CN103140436B - 氮化铝粉末及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

[课题]本发明提供高导热性及填充性优异、作为散热材料用填料有用的氮化铝的制造方法及由所述制造方法得到的氮化铝粉末。[解决方法]通过将一次粒径为0.001μm～6μm的氧化铝粉末或氧化铝水合物粉末与平均粒径处在2μm～80μm的范围并且具有上述氧化铝粉末或氧化铝水合物粉末的一次粒径的6倍以上的平均粒径的含稀土金属元素的化合物的粉末在碳粉末存在下、1620℃～1900℃的温度下进行2小时以上还原氮化，从而制造氮化铝粉末。

Description

氮化铝粉末及其制造方法
技术领域
本发明涉及适合作为用于填充到树脂、润滑脂、粘接剂、涂料等中以提高散热性的散热材料用填料的氮化铝粉末及其制造方法。
背景技术
由于氮化铝的电绝缘性优异并且具有高导热性，因此填充有其烧结体或粉末的树脂、润滑脂、粘接剂、涂料等材料被期待作为具有高导热性的散热材料。
为了提高上述散热材料的导热率，重要的是在作为基体的树脂中高填充具有高导热性的填料。因此，强烈地期望球形度高，粒径为数μm～数百μm左右并且粗粒的含有率低的氮化铝粉末。
关于氮化铝粉末的制法，通常已知:将氧化铝在碳的存在下进行氮化的氧化铝还原氮化法；使铝和氮气直接反应的直接氮化法；使烷基铝和氨反应后加热的气相法等。
其中，现实情况是，通过还原氮化法及气相法所得到的氮化铝颗粒虽然形状接近球形，但其粒径仅得到亚微米级。
另一方面，由直接氮化法所得到的氮化铝粉末通过粉碎/分级来制造，因此可以得到粒径为数μm～数百μm左右的氮化铝粉末，但所得到的颗粒为球形度低的不定形颗粒。因此，由上述方法所得到的氮化铝粉末难以高填充到树脂中。
与此相对，作为高效地获得球形度高的氮化铝粉末的方法，公开了将氧化铝粉末、碱土金属化合物或稀土化合物的粉末及碳粉末的混合粉末在含氮的非氧化性气氛中烧成而制造氮化铝 粉末的方法(参照专利文献1)。
该方法利用碱土金属化合物、稀土化合物促进氮化反应的作用，试图实现在1500℃以下的低温下生成氮化铝。
由上述方法得到的氮化铝颗粒为球形度高的颗粒，但粒径至多1μm左右，不能得到数μm数量级的较大粒径的氮化铝颗粒。此外，在上述方法中，难以控制所得到的氮化铝粉末的粒径。例如，使用碱土金属化合物时，确认了在所得到的氮化铝粉末中含有所需粒径以上的大粒径的粗粒。而且，难以从上述1μm左右的附着性高的氮化铝粉末中分离所述粗粒。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平5-221618号公报
发明内容
发明要解决的问题
因此，本发明的目的在于提供用于生产率良好地得到如下氮化铝粉末的方法及由所述方法得到的氮化铝粉末，该氮化铝粉末具有最适于填料用途的高球形度，且是平均粒径为数μm～数百μm的较大的颗粒，而且粗粒的含有率低。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述问题进行了深入研究，结果发现，将氧化铝或氧化铝水合物的Al源粉末、稀土金属化合物(烧结助剂)的粉末以及碳(还原剂)粉末的混合粉末在一定的高温区域下在含氮气氛中烧成而制造氮化铝粉末时，作为上述Al源粉末使用具有特定的一次粒径的粉末，并且作为稀土金属化合物粉末选择相对于该Al源粉末的一次粒径具有特定倍率以上的大粒径的粉末，由此可以生产率良好地得到球形度高并且具有上述期 望的粒径、而且粗粒的含有率低的氮化铝粉末，从而完成本发明。
即，根据本发明，提供一种氮化铝粉末的制造方法，其特征在于，该方法包括：
准备作为Al源的一次粒径为0.001～6μm的氧化铝或氧化铝水合物的粉末、平均粒径(D50)处在2～80μm的范围并且具有该Al源的一次粒径的6倍以上的平均粒径(D50)的稀土金属化合物粉末、以及碳粉末；
混合上述Al源粉末、稀土金属化合物粉末和碳粉末；
将所得到的混合粉末在含氮气氛下、1620～1900℃的温度下保持2小时以上，从而将上述Al源还原氮化。
在本发明的制造方法中，优选的是，相对于100质量份上述Al源，以0.5～50质量份的量使用上述稀土金属化合物粉末，以35～50质量份的量使用上述碳粉末。
根据上述的制造方法，可以得到如下的氮化铝粉末：平均粒径(D50)为6～280μm，具有平均粒径(D50)的5倍以上的粒径的粗粒的含有率以体积换算计为10%以下。
其中，Al源粉末的一次粒径是指：对于氧化铝粉末或氧化铝水合物的粉末，通过透射电子显微镜照片测定30个以上的颗粒的固定方向的粒径时的算术平均值。
此外，平均粒径(D50)是指通过激光衍射散射法测定的粒度分布中累积体积为50%时的粒径。即，此时的粒径不是一次粒径，而是二次粒径(聚集的颗粒的直径)。
发明的效果
根据本发明的制造方法，可以生产率良好地得到如下的氮化铝粉末：具有最适于填料用途的较大的平均粒径(6μm～280μm)、球形度高并且具有平均粒径(D50)的5倍以上的 粒径的粗粒成分少。
即，在本发明中，在将一次粒径小的氧化铝或氧化铝水合物的粉末作为Al源使用的同时，将具有与Al源粉末相比较大的平均粒径的稀土金属化合物作为烧结助剂使用，Al源的颗粒以覆盖稀土化合物的各个颗粒的方式附着在其表面。因此，在规定的高温区域(1620～1900℃)下的含氮气氛中，Al源颗粒自稀土化合物颗粒的表面依次熔解同时进行还原氮化反应，其结果，所得到的氮化铝的粒径与稀土化合物的粒径相关，可以得到如上述那样的粒径较大的AlN粉末。
由此可知，在本发明中，通过调整稀土化合物的粒径可以控制所得到的AlN的粒径。其结果，可以得到粗粒产生少、颗粒具有接近球形的高球形度的AlN粉末。
具有如上述那样的颗粒结构的AlN粉末可以高填充到各种树脂、润滑脂中，作为散热材料可以发挥高的导热率。
附图说明
图1是显示在实施例1中所得到的AlN粉末的颗粒结构的电子显微镜照片。
具体实施方式
本发明的制造方法通过氮化还原法制造氮化铝(AlN)粉末，使用Al源粉末、烧结助剂(稀土金属化合物)的粉末和碳粉末(还原剂)，通过将它们的混合粉末在一定高温的含氮气氛中烧成的氮化还原，从而制造AlN粉末，氮化还原后根据需要还可进行脱碳处理。
＜Al源粉末＞
在本发明中，作为AlN的Al源，可使用氧化铝或氧化铝水 合物。
这样的Al源若为具有α、γ、θ、δ、η、κ、χ等晶体结构的氧化铝、或是通过加热勃姆石、硬水铝石、三水铝矿、三羟铝石及六方水铝石等进行脱水转变而最终全部或部分转变为α氧化铝的氧化铝水合物，则都可利用，它们可以单独使用，也可以混合使用两种以上。
在本发明中，特别优选使用反应活性高、控制容易的α氧化铝、γ氧化铝以及勃姆石。
作为上述Al源所使用的氧化铝、氧化铝水合物以粉末的形态来使用，需要其一次粒径为0.001～6μm、优选为0.01～4μm、更优选为0.1～2μm的范围。即，一次粒径未在上述范围时，产生下述问题：还原氮化反应不能均匀进行，所得到的AlN粉末的粗粒的含有率变高。
＜碳＞
本发明中所使用的碳起到还原剂的作用，可使用碳黑、石墨粉末。作为碳黑优选使用炉黑、槽法碳黑以及乙炔黑。所使用碳黑的BET比表面积优选为0.01～500m2/g的范围。
＜烧结助剂＞
在本发明中，作为烧结助剂使用稀土金属化合物。
在该稀土金属化合物中，作为稀土金属，可列举出钇、镧、铈、镨、铽等，作为其化合物，可例示出氧化物、碳化物、卤化物(例如氟化物)等。这些含稀土金属的化合物可以单独使用，也可并用多种。
此外，上述稀土金属化合物也可为在还原氮化中能够生成上述例示出的稀土金属的氧化物、碳化物或卤化物的化合物。例如，也可使用稀土金属的碳酸盐、硝酸盐、乙酸盐、氢氧化物等。
在本发明中，在上述稀土金属化合物中，特别优选使用在1200～1900℃下、进一步优选在1300～1800℃下能够与氧化铝共熔融的化合物，例如氧化钇等。即，使用该共熔融温度不足1200℃的化合物时，氧化铝颗粒之间容易聚集，此外，使用上述温度超过1900℃的化合物时，存在难以得到球形度高的颗粒的倾向。
此外，对于上述稀土金属化合物，根据需要还可以实施脂肪酸处理等公知的表面处理。
此外，为了将所得到的AlN粉末的粒径调整至较大的尺寸，作为上述稀土化合物，可使其平均粒径(D50)为2～80μm、优选为3μm～65μm、更优选为4μm～50μm的范围。这是由于如前面描述地在本发明中该稀土金属化合物的粒径与所得到的AlN粉末的粒径相关。
在本发明中，由于稀土金属化合物的粒径与所得到的AlN粉末的粒径相关，因此需要该稀土化合物的平均粒径(D50)为上述Al源的一次粒径的6倍以上、优选为8倍以上、更优选为10倍以上的范围。即，由于稀土金属化合物的粒径远大于Al源颗粒，因此Al源颗粒以分别覆盖该稀土金属化合物的各个大颗粒的方式附着在稀土金属化合物颗粒的表面，并以该状态进行还原氮化反应，其结果，所得到的AlN粉末的粒径应接近于使用的稀土金属化合物的颗粒大小并且球形度高。
即，上述平均粒径(D50)处于相对于氧化铝的一次粒径的上述倍数的范围以外时，不仅产生氧化铝的还原氮化反应不能均匀进行、所得到的氮化铝粉末的球形度变低的问题，而且还产生难以控制所得到的氮化铝粉末的粒径、粗粒的含有率变高的问题。
并且，稀土金属化合物的粒径与Al源颗粒相比过大时，还 原氮化反应的进行有可能变得不均匀，因此所述化合物的平均粒径(D50)希望以在上述范围内为条件且为Al源的一次粒径的150倍以下。
此外，关于上述稀土金属化合物的粉末，从得到将粗粒的含量抑制得更少的AlN粉末的方面考虑，优选的是，使用具有平均粒径(D50)的5倍以上的粒径的粗粒的含有率以体积换算计为5%以下、优选为3%以下、更优选为1%以下的粉末。
此外，在本发明中，只要不损害由上述粒径较大的稀土金属化合物粉末产生的粒度调整作用，则可少量地并用其它的烧结助剂。作为这样的其它的烧结助剂，可列举出能够与氧化铝在1200～1900℃下、优选为1300～1800℃下共熔融的碱土金属的氧化物、碳化物或卤化物等，代表性地可列举出氧化钙。
＜原料混合粉末的制备＞
在本发明中，上述各原料的粉末以混合粉末的形式供给后述的还原氮化工序。
这样的混合粉末的制备没有特别地限定，一般使用掺混机、混合器、球磨机等混合机来进行。
其中，作为原料使用的Al源粉末具有上述范围的一次粒径即可，由于还原氮化反应以一次颗粒为单元而进行，因此对于其二次粒径没有特别限制，但形成过大的聚集颗粒时，还原氮化反应的进行有可能变得不均匀。因此，在与其它的原料粉末混合之前，优选的是，适当粉碎使得该Al源粉末的二次粒径(即聚集粒径)为添加的稀土金属化合物的1/4倍以下、更优选为1/6倍以下。
上述混合粉末中，在使还原氮化反应快速并且均匀地以上述形态进行的方面，优选的是，各原料粉末按照以下的比例来使用。
即，相对于100质量份Al源粉末，稀土金属化合物的粉末优选以0.5～50质量份、特别是以1～25质量份的比例配合，碳粉末以35～50质量份、优选以37～46质量份、更优选以38～43质量份的比例配合是优选的。
＜还原氮化＞
在本发明中，还原氮化反应通过将上述混合粉末在含氮气氛中、1620～1900℃的温度下保持2小时以上来实施。
上述反应温度比1620℃低时，氮化反应难以进行，此外，即便氮化反应完成，也有AlN颗粒的球形化或颗粒的生长未充分进行的情况。另一方面，上述反应温度超过1900℃时，稀土化合物会在短时间内飞散，生成导热率低的氧氮化物(AlON)。此外，氧容易固溶在AlN颗粒中，AlN颗粒自身的导热性变低。
上述反应温度特别优选为1620～1800℃。
此外，上述反应时间不足2小时时，氮化反应未充分进行，不能充分提高AlN颗粒的球形度。
上述反应时间特别优选为8～20小时。
上述那样的还原氮化只要以使氮充分扩散到上述混合粉末中的方式进行即可，例如可采用将上述混合粉末填充到碳制装置等中使氮气流通的方法、使用回转炉的方法、使用流化床的方法等进行还原氮化。它们之中，特别优选为将混合粉末填充到碳制装置等中使氮气流通的方法。
＜后处理＞
在本发明中，由于通过上述反应得到的AlN粉末含有剩余的碳，因此优选根据需要进行脱碳处理。
该脱碳处理氧化去除碳，使用氧化性气体进行。作为该氧化性气体，只要是空气、氧气等可去除碳的气体即可采用，考虑到经济性、所得到的氮化铝的氧浓度，优选为空气。此外， 处理温度一般可以为500～900℃，考虑脱碳的效率和氮化铝表面的过度氧化，优选为600～750℃。
氧化温度过高时，氮化铝粉末的表面被过度氧化，有难以得到目标粉末的倾向，因此优选选择适当的氧化温度和反应时间。
＜氮化铝粉末＞
由上述本发明方法得到的氮化铝(AlN)粉末的球形度高，平均粒径(D50)为6～280μm、优选为7～150μm、更优选为8～100μm的范围。此外，具有平均粒径(D50)的5倍以上的粒径的粗粒的含有率以体积换算计为10%以下，优选为5%以下，更优选为3%以下。
此外，所述AlN晶体的C轴的晶格常数显示出以上、尤其是以上、进一步为以上的值。
上述C轴的晶格常数是使用X射线衍射装置且用Si作为外标物质而测定的值，作为评价AlN颗粒的固溶氧浓度的指标。即，C轴的晶格常数越大的AlN颗粒，固溶氧浓度越低，AlN颗粒自身的导热率越高。此外，C轴的晶格常数的值为以下时，有AlN颗粒自身的导热率低的情况。
另外，在本发明中，构成AlN粉末的AlN颗粒的球形度的指标可以用长径与短径的比(DS/DL)来表示。例如，由本发明得到的AlN颗粒的球形度(DS/DL)为0.75以上、尤其是0.80以上、进一步为0.85以上，具有极高的球形度。
本发明的AlN粉末(特别是脱碳处理过的AlN粉末)根据需要进行粉碎和/或分级，从而被调整为符合目标的粒度。
此外，在使用之前，为了提高耐水性、与树脂的相容性，可采用公知的方法对AlN颗粒的表面进行处理。具体而言，可列举出:使用硅油、硅烷基化剂、硅烷偶联剂等有机硅化合物、 磷酸或磷酸盐、脂肪酸的处理；使用聚酰胺树脂等高分子的覆膜处理；氧化铝、二氧化硅等无机覆膜处理；等。
＜用途＞
上述的氮化铝粉末可用于利用AlN性质的各种用途，特别是作为AlN基板的原料、散热材料用填料使用。例如，可作为在散热片、散热润滑脂、散热粘接剂、涂料、导热性树脂等中配合的散热材料用填料广泛使用。
其中，作为散热材料的基体的树脂、润滑脂，可列举出环氧树脂、导入介晶基的环氧树脂、不饱和聚酯树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂等热固化性树脂；聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚酰胺、聚苯硫醚等热塑性树脂；或硅橡胶、EPR、SBR等橡胶类；硅油。
它们之中，作为散热材料的基体，例如优选环氧系树脂、有机硅系树脂，为了形成高柔软性散热构件时，期望是加成反应型液态硅橡胶。
为了提高散热材料的导热性，每100质量份树脂、橡胶或油，可添加150～1000质量份的填料。关于这样的散热材料，除本发明的AlN粉末以外，包括由除本发明方法以外的方法得到的AlN粉末且还有粉碎状氧化铝、球形氧化铝、氮化硼、氧化锌、碳化硅、石墨等填料，还可将它们中的一种或多种与AlN粉末一同填充，根据散热材料的特性、用途来选择本发明的AlN粉末与其以外的填料的形状、粒径即可。一般而言，本发明的AlN粉末与其以外的填料的混合比可在1:99～99:1的范围适当调整。
例如，想得到高导热的高散热材料的情况下，可与由其它方法得到的多种AlN粉末组合使用。具体而言，可以将本发明的AlN粉末、与粒径为0.1μm～500μm左右的由还原氮化法、直接氮化法得到的AlN粉末、将喷雾干燥它们而得到的AlN颗粒烧结 而获得的所谓烧结颗粒组合使用，使向树脂高填充化成为可能。
此外，谋求向树脂的填料高填充化时，优选采用组合使用本发明的AlN粉末和多种平均粒径为10～100μm的球形氧化铝的方法。
想对散热材料的导热性赋予各向异性时，也可组合使用本发明的AlN粉末和多种平均粒径为1～50μm的氮化硼。
如上所述，上述的填料可以为用硅烷偶联剂等进行了表面处理的填料。此外，散热材料中还可添加增塑剂、硫化剂、固化促进剂、脱模剂等添加剂。
上述散热材料的树脂组合物可通过用掺混机、混合器混合来制造，此外，散热材料可通过如下方法制造：采用压制成形法、挤出成形法、刮刀法、树脂浸渍法将树脂组合物成型，并对其进行加热固化或光固化。
实施例
以下，更具体地说明本发明，但本发明并不受这些实施例的限定。实施例和比较例中的各种物性按照下述方法进行测定。
(1)粒径
使用均化器使试样在焦磷酸钠水溶液中分散，使用激光衍射粒度分布装置(日机装株式会社制造MICROTRAC HRA)测定平均粒径(D50)。并且，Al源粉末的二次粒径(聚集粒径)也用该平均粒径(D50)表示。
此外，Al源粉末中的一次粒径用透射电子显微镜测定。
(2)粗粒的含有率 
使用均化器使AlN粉末的试样在焦磷酸钠水溶液中分散，使用激光衍射粒度分布装置(日机装株式会社制造MICROTRAC HRA)进行测定，将具有以体积换算计的平均粒径(D50)的5倍以上的粒径的颗粒作为粗粒而算出。
(3)粉末的形状 
AlN粉末的形状使用扫描电子显微镜(日立制作所制造S-2600N)进行观察。 
(4)晶体的C轴的晶格常数 
AlN晶体的C轴的晶格常数使用X射线衍射装置(Rigaku Corporation制造RINT-1400)、使用Si作为外标物质进行测定。
(5)颗粒的长径与短径的比
从AlN粉末的电子显微镜的照片图像中，选取任意的100个颗粒，使用标尺测定颗粒图像的长径(DL)与短径(DS)，其比(DS/DL)的平均值作为球形度的基准。
(6)阳离子杂质含量
AlN粉末的阳离子杂质含量(金属元素浓度)：将AlN粉末碱熔融后，用酸中和，使用ICP发射光谱仪(岛津制作所制造ICPS-7510)进行定量。 
(7)硅橡胶片的导热率
将导热性硅橡胶组合物成型为10cm×6cm、厚3mm的大小，并在150℃的热风循环式烘箱中加热1小时进行固化，使用导热率仪(京都电子工业制造QTM-500)测定导热率。另外，为了防止由检测部漏电，隔着厚度10μm的聚偏二氯乙烯薄膜进行测定。
＜实施例1＞
作为Al源，使用一次粒径0.3μm(二次粒径1.1μm)、比表面积9.7m2/g的α氧化铝，作为碳使用比表面积125m2/g的碳黑，作为稀土化合物使用平均粒径5.0μm的氧化钇。
将上述的α氧化铝100质量份、碳黑42质量份、氧化钇5.0质量份混合后，填充到石墨装置中。
接着，氮气气氛下，在烧成温度1700℃、烧成时间15小时 的条件下进行还原氮化反应。
然后，在空气气氛下、700℃下进行12小时氧化处理而得到AlN粉末。
用上述方法对所得到的AlN粉末进行平均粒径(D50)、粗粒的含有率、晶体的C轴的晶格常数、颗粒的长径与短径的比以及阳离子杂质含量的测定以及形状的观察。结果示于表1。
接着，使用加压捏合机将900质量份AlN粉末、100质量份混炼（milable）型有机硅(Momentive Performance Materials Japan Limit Liability Co.制造TSE201)、0.5份脱模剂混炼。冷却混炼物后，使用辊与0.5份交联剂混合，然后在180℃下加压压制15分钟，得到长10cm、宽6cm、厚3mm的片。
对于所得到的片，按照上述方法测定导热率。结果一并示于表1。
＜实施例2＞
作为Al源使用一次粒径0.05μm(二次粒径0.9μm)、比表面积230m2/g的γ氧化铝，除此以外与实施例1同样操作，制作AlN粉末。
对于所得到的AlN粉末的各种物性，进行与实施例1同样的测定，结果示于表1。
此外，使用所得到的AlN粉末，与实施例1同样地制作片，测定导热率。结果示于表1。
＜实施例3＞
将烧成温度设为1650℃，除此以外与实施例1同样操作，制作AlN粉末。
对于所得到的AlN粉末的各种物性，进行与实施例1同样的测定，结果示于表1。
此外，使用所得到的AlN粉末，与实施例1同样地制作片， 测定导热率。结果示于表1。
＜实施例4＞
将氧化钇的配合量设为3.0质量份，除此以外与实施例1同样操作，制作AlN粉末。
对于所得到的AlN粉末的各种物性，进行与实施例1同样的测定，结果示于表1。
此外，使用所得到的AlN粉末，与实施例1同样地制作片，测定导热率。结果示于表1。
＜实施例5＞
将氧化钇的配合量设为10.0质量份，除此以外与实施例1同样操作，制作AlN粉末。
对于所得到的AlN粉末的各种物性，进行与实施例1同样的测定，结果示于表1。
此外，使用所得到的AlN粉末，与实施例1同样地制作片，测定导热率。结果示于表1。
＜实施例6＞
将碳黑的配合量设为39质量份，除此以外与实施例1同样操作，制作AlN粉末。
对于所得到的AlN粉末的各种物性，进行与实施例1同样的测定，结果示于表2。
此外，使用所得到的AlN粉末，与实施例1同样地制作片，测定导热率。结果示于表2。
＜实施例7＞
作为稀土化合物使用平均粒径35.0μm的氧化钇，除此以外与实施例1同样操作，制作AlN粉末。
对于所得到的AlN粉末的各种物性，进行与实施例1同样的测定，结果示于表2。
此外，使用所得到的AlN粉末，与实施例1同样地制作片，测定导热率。结果示于表2。
＜实施例8＞
作为Al源使用一次粒径5.1μm(二次粒径5.3μm)、比表面积0.67m2/g的α氧化铝，作为稀土化合物使用平均粒径35.0μm的氧化钇，除此以外与实施例1同样操作，制作AlN粉末。
对于所得到的AlN粉末的各种物性，进行与实施例1同样的测定，结果示于表2。
此外，使用所得到的AlN粉末，与实施例1同样地制作片，测定导热率。结果示于表2。
＜实施例9＞
作为Al源使用一次粒径1.8μm(二次粒径1.8μm)、比表面积0.92m2/g的α氧化铝，作为稀土化合物使用平均粒径11.8μm的氧化钇，除此以外与实施例1同样操作，制作AlN粉末。
对于所得到的AlN粉末的各种物性，进行与实施例1同样的测定，结果示于表2。
此外，使用所得到的AlN粉末，与实施例1同样地制作片，测定导热率。结果示于表2。
[表1]
*:稀土化合物的平均粒径/Al源的一次粒径 
**:相对于100质量份Al源的配合量(质量份)
[表2]
*：稀土化合物的平均粒径/Al源的一次粒径 
**：相对于100质量份Al源的配合量(质量份)
＜比较例1＞
作为稀土化合物使用平均粒径1.0μm的氧化钇，除此以外与实施例1同样操作，制作AlN粉末。
对于所得到的AlN粉末的各种物性，进行与实施例1同样的测定，结果示于表3。
此外，使用所得到的AlN粉末，与实施例1同样地制作片，测定导热率。结果示于表3。
＜比较例2＞
作为Al源使用一次粒径7.1μm(二次粒径7.3μm)、比表面积0.25m2/g的α氧化铝，作为稀土化合物使用平均粒径50.2μm的氧化钇，除此以外与实施例1同样操作，制作AlN粉末。
对于所得到的AlN粉末的各种物性，进行与实施例1同样的测定，结果示于表3。
此外，欲使用所得到的AlN粉末，与实施例1同样地制作片，但粘度高，不能制作片。
＜比较例3＞
作为Al源使用一次粒径1.8μm(二次粒径1.8μm)、比表面积0.92m2/g的α氧化铝，作为稀土化合物使用平均粒径2.5μm的氧化钇，除此以外与实施例1同样操作，制作AlN粉末。
对于所得到的AlN粉末的各种物性，进行与实施例1同样的测定，结果示于表3。
此外，欲使用所得到的AlN粉末，与实施例1同样地制作片，但粘度高，不能制作片。
＜比较例4＞
作为Al源使用一次粒径12.0μm(二次粒径13.4μm)、比表面积0.13m2/g的α氧化铝，作为稀土化合物使用平均粒径20.0μm的氧化钇，除此以外与实施例1同样操作，制作AlN粉末。
对于所得到的AlN粉末的各种物性，进行与实施例1同样的测定，结果示于表3。
此外，欲使用所得到的AlN粉末，与实施例1同样地制作片，但粘度高，不能制作片。
＜比较例5＞
作为稀土化合物使用平均粒径1.6μm的氧化钇，除此以外与实施例1同样操作，制作AlN粉末。
对于所得到的AlN粉末的各种物性，进行与实施例1同样的测定，结果示于表3。
此外，使用所得到的AlN粉末，与实施例1同样地制作片，测定导热率。结果示于表3。
＜比较例6＞
作为Al源使用一次粒径0.1μm(二次粒径0.5μm)、比表面积18.4m2/g的α氧化铝，作为稀土化合物使用平均粒径1.5μm的氧化钇，除此以外与实施例1同样操作，制作AlN粉末。
对于所得到的AlN粉末的各种物性，进行与实施例1同样的测定，结果示于表3。
此外，使用所得到的AlN粉末，与实施例1同样地制作片，测定导热率。结果示于表3。
＜比较例7＞
作为Al源使用一次粒径1.8μm(二次粒径1.8μm)、比表面积0.92m2/g的α氧化铝，作为稀土化合物使用平均粒径10.0μm的氧化钇，除此以外与实施例1同样操作，制作AlN粉末。
对于所得到的AlN粉末的各种物性，进行与实施例1同样的测定，结果示于表3。
此外，欲使用所得到的AlN粉末，与实施例1同样地制作片，但粘度高，不能制作片。
[表3]
产业上的可利用性
由本发明得到的AlN粉末具有适合作为填料的形状、粒径，因此可对树脂、润滑脂等基体进行高填充。因此，可以得到导热率高的散热片、散热凝胶、散热润滑脂、散热粘接剂、相变片、金属基基板的绝缘层。具体而言，可将来自MPU、功率晶体管、变压器等发热性电子部件的热高效地传递到散热片、散热风扇等散热部件。

Claims (2)

1.一种氮化铝粉末的制造方法，其特征在于，该方法包括：
准备作为Al源的一次粒径为0.001～6μm的氧化铝或氧化铝水合物的粉末、平均粒径(D50)处在2～80μm的范围且具有该Al源的一次粒径的6倍以上的平均粒径(D50)的稀土金属化合物粉末、以及碳粉末；
混合所述Al源粉末、稀土金属化合物粉末和碳粉末；
将所得到的混合粉末在含氮气氛下、1620～1900℃的温度下保持2小时以上，从而将所述Al源还原氮化。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，相对于100质量份所述Al源，以0.5～50质量份的量使用所述稀土金属化合物粉末，以35～50质量份的量使用所述碳粉末。
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