CN103130466A - 石墨烯/水泥基体复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯/水泥基体复合材料及其制备方法，所述复合材料由水泥基体和均匀地原位分散在所述水泥基体中的石墨烯组成，其中，所述石墨烯与水泥基体的质量比为（0.0001～0.5）：1，所述石墨烯是通过高速机械剪切减薄石墨得到的石墨烯。本发明的复合材料中，石墨烯均匀地原位分散在水泥基体中，与传统的直接混合制得的材料相比，具有更优异的力学性能和电学性能，可适用于多功能建筑材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机非金属复合材料及其制备技术，具体涉及一种石墨烯/水泥基体复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是由碳六元环组成的两维(2D)周期蜂窝状点阵结构，其独特的晶体结构使其具有优异性质，如高热导性、高机械强度、奇特的电学性质和光学性质。石墨烯电导率达106S/m，有利于电荷有效收集，是理想的电极材料；可见-近红外透过率97.7%，比表面积为2600m2/g，热导率可达5000W/m·K，强度可达130GPa等。因此，石墨烯作为性能优异的填料，可提升水泥基等复合材料的综合性能。例如，水泥基复合材料的导电性能和力学性能。目前，这方面的文献和专利报道较少。
目前，石墨烯的制备方法较多，包括“微机械力分裂法”、SiC(0001)单晶表面外延法、化学气相沉积法（例如CN102502593A）和化学剥离法（例如CN102701193A、CN102066245A）等。然而，上述方法或制备成本高、无法大规模制备，或石墨烯质量差，影响复合材料的性能。此外，石墨烯在复合材料的分散状态对最终复合材料的性能影响也至关重要。例如，上述制备方法尽管能够获得石墨烯材料，但是，制备的石墨烯在复合材料中的均匀分散将是十分困难的。因此，如何能够快速、简单、并在水泥基体材料中原位合成高质量石墨烯是目前研究的一大难点和热点。
发明内容
面对现有技术存在的上述问题，本发明人将石墨放入到水泥基体中，利用石墨和水泥基体产生的机械剪切力进行高速剪切，可将石墨减薄为石墨烯，进而有望获得分散均匀的石墨烯/水泥基体复合材料。
在此，一方面，本发明提供一种石墨烯/水泥基体的复合材料，所述复合材料由水泥基体和均匀地原位分散在所述水泥基体中的石墨烯组成，其中，所述石墨烯与水泥基体的质量比为（0.0001～0.5）：1，所述石墨烯是通过高速机械剪切减薄石墨得到的石墨烯。
本发明的复合材料中，石墨烯均匀地原位分散在水泥基体中，与传统的直接混合制得的材料相比，具有更优异的力学性能和电学性能，可适用于多功能建筑材料领域。
优选地，所述石墨烯与水泥基体的质量比可为（0.01～0.3）：1。
较佳地，所述复合材料中石墨烯厚度可为0.3nm～100nm，优选0.3nm～10nm；石墨烯尺寸（最大的径向尺寸）可为10nm～500μm。
另一方面，本发明提供一种上述复合材料的制备方法，包括：将所需质量比的石墨和水泥基体混合均匀，在球磨介质的作用下在10～5000转/分的转速下球磨1～240小时，利用石墨与水泥基体产生的机械剪切力，将石墨减薄成石墨烯并原位复合在水泥基体中以得到分散均匀的石墨烯/水泥基体复合材料。
与传统的石墨烯制备方法相比，本发明得到的石墨烯缺陷少、导电性好；与传统的直接混合相比，该制备的石墨烯/水泥基体复合材料，石墨烯与水泥基体原位复合，石墨烯在复合材料中分散均匀.本发明的方法操作简单、步骤少、制备成本很低，过程易于控制。
本发明中，所述石墨可为鳞片石墨、石墨粉、可膨胀石墨和膨胀石墨中的一种或它们的组合，其粒径范围为50nm～10mm。
本发明中，所述水泥基体可为水泥；或水泥和细砂混合物；或水泥、细砂和石子混合物；或水泥、细砂、石子和无机活性矿粉混合物。其中，所述无机活性矿粉可为硅灰石粉、沸石粉、粉煤灰、摩西矿渣或其任意混合物。
本发明中，所述球磨介质的形状可为球形和/或柱形，所述球磨介质的尺寸可为0.1～100mm。
较佳地，所述球磨介质的材质可包括铬钢、不锈钢、氧化锆、玛瑙、氧化铝、聚氨酯和玻璃。
所述球磨介质与水泥基底的质量比为1～50:0.2。
附图说明
图1示出本发明的石墨烯/水泥基体复合材料的一个示例的SEM照片；
图2示出本发明的石墨烯/水泥基体复合材料的一个示例的TEM照片，（a）为低倍TEM照片，（b）高倍TEM照片，（b）中插图为衍射花样；
图3示出本发明的石墨烯/水泥基体复合材料的一个示例的拉曼光谱。
具体实施方式
以下结合附图及下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明以石墨和水泥基体为原料，通过高速球磨利用石墨和水泥基体产生的高速机械剪切力，将石墨减薄为石墨烯的同时获得的石墨烯原位复合在水泥基体中，从而可以得到石墨烯均匀分散在水泥基体中，具有优异的力学性能和电学性能的复合材料，有望用于多功能建筑材料领域。
本发明中，石墨可采用常规的石墨，包括但不限于鳞片石墨、石墨粉、可膨胀石墨和膨胀石墨中的一种或它们的组合，其粒径范围可为50nm～10mm。水泥基体可采用水泥或水泥和细砂混合物或水泥、细砂和石子混合物或水泥、细砂、石子和无机活性矿粉混合物中的一种，其中无机活性矿粉可为硅灰石粉、沸石粉、粉煤灰和摩西矿渣中的一种或其组合。所用的石墨和水泥基体的质量比可为（0.0001～0.5）：1，优选（0.01～0.5）：1。例如取1～50份的石墨和100份的水泥基体，使其混合均匀，然后在球磨介质的作用下进行高速球磨即可制得石墨烯/水泥基体的复合材料。
球磨介质的形状可选用球形和/或柱形，尺寸可为0.1～100mm，选用的材质优选但不限于铬钢、不锈钢、氧化锆、玛瑙、氧化铝、聚氨酯和玻璃。球磨介质和水泥基体的质量比可为1～50：1。为了获得足够的高速机械剪切力，球磨需要高速进行，例如10～5000转/分球磨1～240小时。
对本发明所得石墨烯样品通过透射电子显微镜（JEM2010）观察样品的形貌。用拉曼光谱（Renishaw invia Raman Microscope，激发波长为514.5nm）表征石墨烯的结构。采用电子扫描电镜观察石墨烯/水泥基体复合材料形貌和分散情况（JSM-6510，加速电压20kV）。制备的石墨烯复合材料中石墨烯的厚度为0.3nm～100nm，尺寸（最大的径向尺寸）为10nm～500μm。参见图1，示出本发明的石墨烯/水泥基体复合材料的一个示例的SEM照片，制备的石墨烯复合材料中的石墨烯均匀分散在水泥基体中，石墨烯的厚度较薄，为1～3nm，参见图2，石墨烯分散均匀，缺陷少，参见图3，石墨烯为多层结构，石墨烯缺陷少。
通过实验测试，本发明制备的石墨烯/水泥基体复合材料具有优异的电学性能和力学性能。电学性能采用四探针Van Der Pauw法（Accent HL5500）进行测定，而力学性能根据国家标准GB175—2007进行测试。
应理解，本发明详述的上述实施方式，及以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的时间、投料量等也仅是合适范围中的一个示例，即、本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
采用的鳞片石墨尺寸为1μm～50μm，水泥基体为水泥和细砂组成，水泥与细砂的质量比为0.5：1。将上述的10份鳞片石墨与100份水泥基体混合均匀后，与球磨介质一同放入到球磨机中开始搅拌。所用球磨介质为不锈钢球，不锈钢球与水泥基体的质量比为5：1，球的直径为5mm，球磨速率：2000转/min，球磨时间为5h。最后获得石墨烯/水泥基体复合材料。通过分析：制备的石墨烯尺寸为1μm～5μm，如图1所示。石墨烯厚度为1nm～3nm，如图2所示。获得的石墨烯缺陷少，如图2和3所示，分散均匀的石墨烯/水泥基体复合材料。
实施例2
采用的膨胀石墨尺寸为10μm～100μm，水泥基体为水泥、细砂和石子组成，水泥、细砂和石子的质量比为0.5：0.2：0.3。将上述的5份膨胀石墨与100份水泥基体混合均匀后，与球磨介质一同放入到球磨机中开始搅拌。所用球磨介质为氧化锆球，氧化锆球与水泥基体的质量比：0.2：1，球的直径为5mm～15mm，球磨速率：500转/min，球磨时间为12h。最后获得石墨烯/水泥基体复合材料。通过分析：制备的石墨烯尺寸为500nm～30μm，石墨烯厚度为2nm～4nm，获得的石墨烯缺陷少、分散均匀的石墨烯/水泥基体复合材料。
实施例3
采用的石墨粉尺寸为50nm～500nm，水泥基体为水泥。将上述的10份石墨粉与100份水泥基体混合均匀后，与球磨介质一同放入到球磨机中开始搅拌。所用球磨介质为氧化铝球，氧化铝球与水泥基体的质量比为20：1，球的直径为10mm，球磨速率：5000转/min，球磨时间为10h。最后获得石墨烯/水泥基体复合材料。通过分析：制备的石墨烯厚度1nm～2nm，石墨烯尺寸为20nm～200nm。获得的石墨烯缺陷少、分散均匀的石墨烯/水泥基体复合材料。
实施例4
基本重复实施例1的方法，不同的是采用水泥基体为水泥、细砂、石子和沸石粉，它们的质量比为0.3：0.3：0.2：0.2，最后获得石墨烯/水泥基体复合材料。通过分析：制备的石墨烯厚度2nm～5nm，石墨烯尺寸为400nm～10μm。获得的石墨烯缺陷少、分散均匀的石墨烯/水泥基体复合材料。
实施例5
基本重复实施例1的方法，不同的是采用水泥基体为水泥、细砂、石子和硅灰石粉，它们的质量比为0.3：0.2：0.1：0.3，最后获得石墨烯/水泥基体复合材料。通过分析：制备的石墨烯厚度3nm～5nm，石墨烯尺寸为600nm～8μm。获得的石墨烯缺陷少、分散均匀的石墨烯/水泥基体复合材料。
实施例6
基本重复实施例1的方法，不同的是采用20份的可膨胀石墨，石墨尺寸为300μm～2mm，最后获得石墨烯/水泥基体复合材料。通过分析：制备的石墨烯厚度2nm～4nm，石墨烯尺寸为50μm～100μm。获得的石墨烯缺陷少、分散均匀的石墨烯/水泥基体复合材料。
实施例7
基本重复实施例2的方法，不同的是采用5份的膨胀石墨，最后获得石墨烯/水泥基体复合材料。通过分析：制备的石墨烯厚度0.5nm～2nm，石墨烯尺寸为1μm～10μm。获得的石墨烯缺陷少、分散均匀的石墨烯/水泥基体复合材料。
实施例8
基本重复实施例2的方法，不同的是采用50份的膨胀石墨，最后获得石墨烯/水泥基体复合材料。通过分析：制备的石墨烯厚度1nm～5nm，石墨烯尺寸为200μm～50μm。获得的石墨烯缺陷少、分散均匀的石墨烯/水泥基体复合材料。
实施例9
基本重复实施例3的方法，不同的是采用的石墨粉尺寸为500nm～20μm，最后获得石墨烯/水泥基体复合材料。通过分析：制备的石墨烯厚度1nm～2nm，石墨烯尺寸为200nm～10μm。获得的石墨烯缺陷少、分散均匀的石墨烯/水泥基体复合材料。
实施例10
基本重复实施例3的方法，不同的是采用的球磨介质为长度为50mm的不锈钢柱，最后获得石墨烯/水泥基体复合材料。通过分析：制备的石墨烯厚度1nm～2nm，石墨烯尺寸为100nm～200nm。获得的石墨烯缺陷少、分散均匀的石墨烯/水泥基体复合材料。
实施例11
基本重复实施例3的方法，不同的是采用的球磨介质为不锈钢柱和铬钢球组合，柱的为长度为10mm，球的直径50mm，球与柱的质量比为40：60，最后获得石墨烯/水泥基体复合材料。通过分析：制备的石墨烯厚度0.5nm～1.5nm，石墨烯尺寸为150nm～200nm。获得的石墨烯缺陷少、分散均匀的石墨烯/水泥基体复合材料。
产业应用性：本发明石墨烯/水泥基体的材料具有优异的力学性能和电学性能，制备方法工艺简单，过程易控制，制备成本低，可适用于多功能建筑材料领域。
Claims (11)
1.一种石墨烯/水泥基体的复合材料，其特征在于，所述复合材料由水泥基体和均匀地原位分散在所述水泥基体中的石墨烯组成，其中，所述石墨烯与水泥基体的质量比为（0.0001～0.5）：1，所述石墨烯是通过高速机械剪切减薄石墨得到的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述石墨烯与水泥基体的质量比为（0.01~0.3）：1。
3.根据权利要求1或2所述的复合材料，其特征在于，所述复合材料中石墨烯厚度为0.3 nm～100 nm，石墨烯尺寸为10 nm～500 μm。
4.根据权利要求3所述的复合材料，其特征在于，所述复合材料中石墨烯厚度为0.3 nm～10 nm。
5.一种权利要求1至4中任一项所述的复合材料的制备方法，其特征在于，包括：将所需质量比的石墨和水泥基体混合均匀，在球磨介质的作用下在10～5000转/分的转速下球磨1～240小时，利用石墨与水泥基体产生的机械剪切力，将石墨减薄成石墨烯并原位复合在水泥基体中以得到分散均匀的石墨烯/水泥基体复合材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述石墨为鳞片石墨、石墨粉、可膨胀石墨和膨胀石墨中的一种或它们的组合，其粒径范围为50 nm～10 mm。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述水泥基体为水泥；或水泥和细砂混合物；或水泥、细砂和石子混合物；或水泥、细砂、石子和无机活性矿粉混合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述无机活性矿粉为硅灰石粉、沸石粉、粉煤灰、摩西矿渣或其任意混合物。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述球磨介质的形状为球形和/或柱形，所述球磨介质的尺寸为0.1～100 mm。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述球磨介质的材质包括铬钢、不锈钢、氧化锆、玛瑙、氧化铝、聚氨酯和玻璃。
11.根据权利要求5～10中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述球磨介质与水泥基底的质量比为1～50：0.2。
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