CN104646041A

CN104646041A - 石墨烯-矿渣基导电功能复合材料制备及在污水处理应用

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Publication number: CN104646041A
Application number: CN201510030907.7A
Authority: CN
Inventors: 张耀君; 杨梦阳; 康乐; 张力; 张科; 柴倩
Original assignee: Xian University of Architecture and Technology
Current assignee: Xian University of Architecture and Technology
Priority date: 2015-01-21
Filing date: 2015-01-21
Publication date: 2015-05-27
Anticipated expiration: 2035-01-21
Also published as: CN104646041B

Abstract

本发明公开了一种石墨烯-矿渣基导电功能复合材料的制备方法及其在污水处理中的应用，将石墨烯与高炉矿渣粉复合，制成粒化高炉矿渣胶凝材料基体，二维石墨烯在三维孔性的粒化高炉矿渣胶凝材料基体中相互搭接，形成石墨烯相互连通的导电功能材料。该制备方法是以石墨烯和工业固体废弃物粒化高炉矿渣粉为原料，与氢氧化钠水溶液在搅拌装置中进行化学反应形成浆体、经成型、养护得到石墨烯-矿渣基导电功能复合材料。将石墨烯-矿渣基导电功能复合材料用于碱性紫5BN模拟工业废水降解时，最佳降解率可达91.16％。整个制备工艺及应用设备简单，无废气、废液、废固排放，可实现绿色规模化生产。

Description

石墨烯-矿渣基导电功能复合材料制备及在污水处理应用

技术领域

本发明属于固体废弃物高附加值利用及催化剂制备领域，具体涉及一种石墨烯-矿渣基导电功能复合材料的制备方法及其在污水处理中的应用。

背景技术

粒化高炉矿渣是冶炼生铁时从高炉中排出的一种废渣,在高炉炼铁时，除了向高炉内加入铁矿石、燃料等原料外，还需加入相当数量的石灰作为助熔剂和造渣剂。在炉内温度达到1400℃-1600℃时，铁矿石和助熔剂发生高温反应，经空气或水淬急冷处理，形成粒化高炉矿渣。据统计，炼铁生产过程产生的高炉渣为33％～35％，“十二五”前3年，我国高炉渣的总产生量6.77亿吨^[1]。矿渣传统利用途径是主要作为生产矿渣水泥混凝土的掺和料、矿渣微粉，无机涂料，污水处理剂，钙硅肥料，矿渣棉以及玻璃原料^[2-4]。另外，一些专利文献公开了矿渣可与矿渣可与脱硫灰^[5 _, ^7]、锰渣^[6]、水泥熟料^[6]、钢渣^[7]、生石灰^[8]、石膏^[8]等机械混合可形成矿渣复合掺合料。为了提高矿渣的利用价值，近年来，有文献及专利报道了利用高炉矿渣制备碱激发矿渣基地质聚合物^[9-12]。目前，矿渣综合利用的趋势是利用一定比例的矿渣与不同比例的生石膏^[13]、水泥熟料^[13]、粉煤灰^[14-16,22]、天然沸石^[14]、偏高岭土^[17]、乳化沥青^[17]、聚乙烯醇纤维^[18]、氧化铁^[19]、聚丙烯酰胺^[20]、聚磷酸盐^[15 _, ^20]、沸石^[21]、铝矾土^[21]、钢渣^[22]、脱硫石膏^[22]、白云石^[23]、碳酸盐[24]、Ni²⁺掺杂粉煤灰^[25]、聚丙烯纤维^[26]、镁渣^[27]、聚醋酸乙烯酯乳胶粉^[28]、聚丙烯酸酯树脂乳液^[28]、高岭土^[28]等物质混合，在激发剂的作用下生成碱激发矿渣基复合胶凝材料，拓宽了矿渣高附加值循环利用的新途径。矿渣能与上述不同的物质混合，通过化学反应形成复合材料。虽然由于这些物质的参与，赋予了这些复合材料一定的力学性能，但这些材料的应用领域还有待进一步拓展。

为了制备一种既能提高矿渣基胶凝材料抗折抗压强度、优良的导电性能，又能成为一种新型、廉价、高反应活性的催化剂应用于污水处理，达到以废(矿渣)治废(污水)的双重目的。石墨烯是一种二维纳米碳材料，具有优良的导电性和化学稳定性，可以成为光催化过程中更好的电子或空穴传递的功能材料。申请人通过仔细查阅了大量的国内外文献资料及专利，没有发现有关石墨烯-矿渣基导电功能复合材料的制备方法及其在污水处理中应用的任何报导。

以下是发明人给出的主要参考文献：

[1]刘树洲，孙树杉，用好钢铁渣实现“零排放”,中国冶金报2014年8月26日。

[2]于明兴，刘敬东，郭玉安，王志清，安钢高炉矿渣利用途径探讨，河南冶金22(1)(2014)33-36.

[3]李辽沙，转炉渣资源化利用的历史沿革及趋势展望，世界钢铁4(2011)62-67.

[4]曹德秋，李灿华,我国高炉矿渣资源化利用进展,中国废钢铁5(2006)26-29。

[5]高建明，半干法脱硫灰与矿渣复合掺合料及其制备方法，中国专利申请(公开号：CN101717218A)。

[6]陈平，一种高活性锰渣-矿渣复合微粉的制备方法，中国专利申请(公开号：CN103641340A)。

[7]顾文飞，改性钢矿渣复合掺合料及其制备方法，中国专利申请(公开号：CN102491664A)。

[8]蒋元海，一种矿渣粉复合掺合料及使用方法，中国专利申请(公开号：CN 102173627A)。

[9]J Davidovits.Geopolymers:inorganic polymeric newmaterials,Journal of Thermal Analysis 37(1991)1633-1656。

[10]张书政，龚克成，地聚合物,材料科学与工程学报21(3)(2003)P430-436。

[11]王峰，张耀君，NaOH碱激发矿渣地质聚合物的研究,非金属矿31(3)(2008)9-11。

[12]郑文忠，朱晶，陈伟宏，王英，耐高温碱矿渣胶凝材料及其制备方法，中国专利申请(公开号：CN 102351443A)。

[13]郭俊茹，一种碱激发矿渣水泥及制法，中国专利申请(公开号：CN1068554A)。

[14]王淑英，一种复合型碱激发低碳水泥及其制备方法，中国专利申请(公开号：CN102603254A)。

[15]许金余，一种利用工业废渣制备的地聚合物及其制备方法，中国专利申请(公开号：CN103693870A)。

[16]刘乐平，一种地质聚合物灌浆材料及其制备方法，中国专利申请(公开号：CN103880377A)。

[17]刘乐平，一种地质聚合物/乳化沥青复合材料及其制备方法，中国专利(授权公告号：CN103232182B)。

[18]王晴，一种纤维增强碱激发胶凝材料及其制备方法，中国专利(授权公告号：CN102910882B)。

[19]张耀君，矿渣基胶凝材料-氧化铁半导体复合催化剂及在太阳能光催化分解水制氢中的应用，中国专利(授权公告号：CN102671664B)。

[20]周建梅，矿渣-粉煤灰复合固体激发剂及其生产方法，中国专利(授权公告号：CN102627426B)。

[21]林鲜，周伟，丁新龙，许海彬，张长民，冯士明，高活性碱矿渣粉煤灰无机聚合物胶凝材料及制造方法，中国专利申请(公开号：CN 101125739A)。

[22]仪桂兰，史永林，叶文成，董勇，李建军，赵海泉，利用碳钢渣和矿渣制作的胶凝材料及其使用方法，中国专利申请(公开号：CN 102344257 A)。

[23]岳涛，左朋莱，齐书芳，桑亮，韩斌杰，张迎春，陈智斌，王小庆，一种基于矿渣的胶凝材料及其制备方法和应用，中国专利申请(公开号：CN102617056A)。

[24]赵三银余其俊殷素红文梓芸郭文瑛黄家琪乔飞，一种碱激发碳酸盐-矿渣胶凝材料的缓凝方法，中国专利申请(公开号：CN 1699251A)。

[25]张耀君，刘礼才，徐德龙，王亚超，徐勇，王晶，Ni²⁺掺杂地质聚合物催化剂的制备及在有机物降解中的应用，，中国专利申请(公开号：CN 102430419A)。

[26]张耀君，李圣，徐德龙，杨东峰，徐国明，王宝强，刘厚存，王楠，王亚超，一种聚丙烯纤维增强的无机聚合物复合材料及其制备方法，，中国专利申请(公开号：CN 101570424A)。

[27]张耀君，徐勇，王亚超，徐德龙，蒋志容，王晶，刘礼才，化学激发镁渣-矿渣基地质聚合物胶凝材料及其制备方法，中国专利申请(公开号：CN 102432206A)。

[28]张耀君,李圣，徐德龙，徐国明，王宝强，杨东峰，刘厚存，王楠，王亚超，一种复合有机高分子增强的高岭土与矿渣基地质聚合物复合胶凝材料及其制备方法，中国专利申请(公开号：CN101560068A)。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种石墨烯-矿渣基导电功能材料的制备方法及其在污水处理中的应用，达到以废(矿渣)治废(污水)的双重目的。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：

一种石墨烯-矿渣基导电功能复合材料的制备方法，其特征在于，制得的该石墨烯-矿渣基导电功能复合材料是将原料粒化高炉矿渣粉、石墨烯、氢氧化钠、水放入搅拌装置中进行拌合进行化学反应形成浆体、然后成型及养护而成；各种原料的加入量以矿渣质量为基础，石墨烯的加入量为粒化高炉矿渣粉质量的0.01-0.02％，氢氧化钠加量为粒化高炉矿渣粉质量的3％，水的添加量与粒化高炉矿渣粉质量之比为0.28。

上述石墨烯-矿渣基导电功能复合材料的制备方法，具体包括下列步骤：

(1)按配方量称取粒化高炉矿渣粉原料，置入净浆搅拌机中；

(2)按配方量称取石墨烯原料，置于净浆搅拌机中，与粒化高炉矿渣粉干混均匀；

(3)按配方量称取固体氢氧化钠；

(4)按配方量称取水，将固体氢氧化钠溶入水中；然后将氢氧化钠水溶液加入净浆搅拌机中，拌和进行化学反应形成均匀的浆体；

(5)将浆体盛入40mm×40mm×160mm三联钢质模具中成型，放入标准养护箱中养护1天(1d)后脱模，再放入标准养护箱中养护2d，得到石墨烯-矿渣基导电功能复合材料试块，分别检测试块的抗压及抗折强度；然后将试块敲碎，造粒(过70目-45目筛)，制得粒径范围0.215mm-0.325mm的石墨烯-矿渣基导电功能复合材料。

经试验证明，本发明制备的石墨烯-矿渣基导电功能复合材料能够应用于有机染料的污水处理。

本发明的创新之处在于：

(1)利用二维纳米石墨烯优良的导电性能，构想将二维纳米石墨烯片在孔性的三维矿渣胶凝材料的基体中相互搭接，形成石墨烯相互连通的高比表面积导电功能材料；

(2)探索将石墨烯-矿渣导电功能材料作为新型的光催化剂应用于污水处理；

(3)石墨烯与矿渣胶凝材料的复合，成为矿渣胶凝材料中存在的氧化物半导体光生空穴的高效传输的桥梁，加速废水中污染物的氧化降解。

附图说明

图1是石墨烯-矿渣基导电功能复合材料的模拟工业废水碱性紫5BN染料的光催化降解率随时间变化曲线(复合材料样品0.05g，碱性紫5BN染料100mL，浓度8mg/L)。

图2是石墨烯-矿渣基导电功能复合材料的模拟工业废水碱性紫5BN染料的光催化降解率随时间变化曲线(复合材料样品0.05g，碱性紫5BN染料100mL，浓度4mg/L)。

图3是石墨烯-矿渣基导电功能复合材料的模拟工业废水碱性紫5BN染料的光催化降解率随时间变化曲线(复合材料样品0.07g，碱性紫5BN染料100mL，浓度4mg/L)。

具体实施方式

本发明的构思在于，将石墨烯与粒化高炉矿渣粉复合，制成粒化高炉矿渣胶凝材料基体，二维的石墨烯在孔性的三维粒化高炉矿渣胶凝材料基体中相互搭接，形成相互连通的导电功能材料，有助于光生电子或空穴的有效传输，探索石墨烯-矿渣导电功能材料新的应用途径。

以下是结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。需要说明的是这些实施例仅为了发明人更好的诠释本发明，本发明不限于这些实施例。

在以下的实施例中，所述的标准养护箱应满足中华人民共和国国家标准(GB/T 17671-1999)，水泥胶砂强度检验方法(ISO法)中的“4.试验室和设备”中的“4.1试验室”的条款：即“试体带模养护的养护箱或雾室温度保持在220℃±1℃，相对湿度不低于90％”。

本发明的石墨烯-矿渣基导电功能复合材料制备方法及其在模拟工业废水中的应用的实施例，主要原料是由石墨烯、工业固体废弃物粒化高炉矿渣以及固体氢氧化钠等组成，具体如下：

(1)石墨烯(Graphene，简写为：GE)，购自南京先丰纳米公司，比表面积范围在500～1000m²/g之间，层厚小于0.8nm，电阻率小于0.30Ω.cm。

(2)粒化高炉矿渣(Granulated blast furnace slag,简写为：GBFS)，选用山东莱芜钢铁集团有限公司的粒化高炉矿渣，经球磨2小时，测试矿渣的密度为2.64×10^-3kg/m³，比表面积为510m²/kg。粒化高炉矿渣的主要氧化物成分质量百分比如表1所示。

表1：粒化高炉矿渣的氧化物成分(wt％)

(3)固体氢氧化钠

固体氢氧化钠购于西安化学试剂厂，分析纯试剂。

实施例1：

准确称取粒化高炉矿渣粉原料1500g，以此为计量基础(100％)，采用外掺法，石墨烯掺量为粒化高炉矿渣粉重量的0.01％，固体氢氧化钠的掺量为粒化高炉矿渣粉重量的3％，水与粒化高炉矿渣的粉质量比为0.28。将粒化高炉矿渣粉料与石墨烯倒入双转双速净浆搅拌机，均匀搅拌；将固体氢氧化钠溶于水中，制备氢氧化钠水溶液。再将氢氧化钠水溶液加入均匀搅拌的物料中，在高速搅拌下，经化学反应后形成混合均匀的浆体；

将浆体盛入40mm×40mm×160mm的三联模具中，在胶砂振实台上振实；将成型的试块放入标准养护箱养护1d后脱模，脱模后，相同的条件下再养护2d，得到石墨烯-矿渣基导电功能复合材料试块，标记为：GE/GBFS1)，检测试块3d的抗压及抗折强度，其强度数据如表2所示。

实施例2：

所有操作步骤与实施例1相同，只是把石墨烯的质量改变为粒化高炉矿渣粉质量的0.02％，得到石墨烯-矿渣基导电功能复合材料试块标记为：GE/GBFS2)，检测试块3d的抗压及抗折强度，其强度数据如表2所示。

实施例3：

在不加入石墨烯的前提下，所有操作步骤与实施例1相同，得到石墨烯-矿渣基导电功能复合材料试块标记为：GBFS)，检测试块3d的抗压及抗折强度，其强度数据如表2所示。

表2：试块3d的抗压及抗折强度

经申请人的实验证明，本发明制备的石墨烯-矿渣基导电功能复合材料能够应用于有机染料的污水处理，具体按下列步骤进行:

(1)用容量瓶配制一定体积的碱性紫5BN模拟工业废水；用紫外-可见光分光光度计测定其初始吸光度A_o；

(2)将定量的石墨烯-矿渣基导电功能复合材料放入确定体积及确定浓度的碱性紫5BN模拟工业废水的烧杯中，暗室放置15min后，采用可见光灯或紫外灯至上而下垂直照射一定时间，进行离心分离，将离心管中的上清液倾入比色皿中，用紫外-可见光分光光度计在λ_max＝580nm处测定t时间的吸光度A_t；

(3)测定完吸光度后，将所有的反应液及固体样品重新放入反应器中。

(4)重复(2)和(3)的实验步骤，直至碱性紫5BN模拟工业废水的吸光度不随时间的变化而变化，计算碱性紫5BN有机污染物的降解率。

碱性紫5BN的降解率如(1)式所示：

DE＝(A_o-A_t)/Ao×100％ (1)。

实施例4：

准确称取实施例1中标记为GE/GBFS1试样0.05g，放入100mL浓度为8mg/L的碱性紫5BN染料模拟废水中，在暗室放置15min后，用紫外光(波长为365nm的飞利浦公司生产的TL-D,18W紫外灯管)照射10min，进行离心分离，将离心管中上清液倾入比色皿中，用紫外-可见光分光光度计测定碱性紫5BN染料最大吸收波长(λ_max＝580nm)处的吸光度，利用公式(1)计算降解率为49.53％；依次测定光催化30min，50min，70min，90min，120min时的降解率，如图1和表3所示。

表3：GE/GBFS1导电功能复合材料对碱性紫5BN染料的降解率

光照时间(min)	0	10	30	50	70	90	120
								降解率(％)	0	49.53	61.91	69.58	75.83	79.95	81.13

实施例5：

准确称取实施例2中标记的GE/GBFS2试样0.05g，放入100mL浓度为8mg/L的碱性紫5BN染料模拟废水中，其余实验步骤与实施例4相同，利用公式(1)计算碱性紫5BN染料的降解率如图1和表4所示。

表4：GE/GBFS2导电功能复合材料对碱性紫5BN染料的降解率

光照时间(min)

0

10

30

50

70

90

120

降解率(％)

0

38.50

53.76

63.58

72.41

75.03

76.44

实施例6：

准确称取实施例3中标记的GBFS试样0.05g，放入100mL浓度为8mg/L的碱性紫5BN染料模拟废水中，其实验步骤与实施例4相同，利用公式(1)计算碱性紫5BN染料的降解率如图1和表5所示。

表5：GBFS导电功能复合材料对碱性紫5BN染料的降解率

光照时间(min)	0	10	30	50	70	90	120
								降解率(％)	0	36.11	51.13	61.14	68.53	71.51	74.02

实施例7：

准确称取实施例1中标记为GE/GBFS1试样0.05g，放入100mL浓度为4mg/L的碱性紫5BN染料模拟废水中，在暗室放置15min后，用紫外光(飞利浦公司生产的TL-D,18W紫外灯管)照射10min，进行离心分离，将离心管中上清液倾入比色皿中，用紫外-可见光分光光度计测定碱性紫5BN染料最大吸收波长(λ_max＝580nm)处的吸光度，利用公式(1)计算降解率为49.87％；依次测定光催化30min，50min，70min，90min，120min时的降解率，如图2和表6所示。

表6：GE/GBFS1导电功能复合材料对碱性紫5BN染料的降解率

光照时间(min)	0	10	30	50	70	100	120
								降解率(％)	0	49.87	63.72	72.79	80.73	88.66	89.12

实施例8:

准确称取实施例2中标记的GE/GBFS2试样0.05g，放入100mL浓度为4mg/L的碱性紫5BN染料模拟废水中，其余实验步骤与实施例7相同，利用公式(1)计算碱性紫5BN染料的降解率如图2和表7所示。

表7：GE/GBFS2导电功能复合材料对碱性紫5BN染料的降解率

光照时间(min)	0	10	30	50	70	100	120
								降解率(％)	0	37.55	50.22	61.79	69.65	74.89	75.33

实施例9:

准确称取实施例3中标记的GBFS试样0.05g，放入100mL浓度为4mg/L的碱性紫5BN染料模拟废水中，其余实验步骤与实施例7相同，利用公式(1)计算碱性紫5BN染料的降解率如图2和表8所示。

表8：GBFS导电功能复合材料对碱性紫5BN染料的降解率

光照时间(min)	0	10	30	50	70	100	120
								降解率(％)	0	36.17	48.51	60.00	67.02	72.98	72.98

实施例10：

准确称取实施例1中标记为GE/GBFS1试样0.07g，放入100mL浓度为4mg/L的碱性紫5BN染料模拟废水中，在暗室放置15min后，用紫外光(飞利浦公司生产的TL-D,18W紫外灯管)照射10min，进行离心分离，将离心管中上清液倾入比色皿中，用紫外-可见光分光光度计测定碱性紫5BN染料最大吸收波长(λ_max＝580nm)处的吸光度，利用公式(1)计算降解率为58.05％；依次测定光催化30min，50min，70min，90min，120min时的降解率，如图3和表9所示。

表9：E/GBFS1导电功能复合材料对碱性紫5BN染料的降解率

光照时间(min)	0	10	30	50	70	90	120
								降解率(％)	0	58.05	72.41	82.78	87.86	91.16	91.16

实施例11：

准确称取实施例2中标记的GE/GBFS2试样0.07g，放入100mL浓度为4mg/L的碱性紫5BN染料模拟废水中，其余实验步骤与实施例10相同，利用公式(1)计算碱性紫5BN染料的降解率如图3和表10所示。

表10：GE/GBFS2导电功能复合材料对碱性紫5BN染料的降解率

光照时间(min)	0	10	30	50	70	90	120
								降解率(％)	0	46.86	64.36	75.81	82.72	86.12	86.12

实施例12：

准确称取实施例3中标记的GBFS试样0.07g，放入100mL浓度为4mg/L的碱性紫5BN染料模拟废水中，其余实验步骤与实施例10相同，利用公式(1)计算碱性紫5BN染料的降解率如图3和表11所示。

表11：GBFS导电功能复合材料对碱性紫5BN染料的降解率

光照时间(min)	0	10	30	50	70	90	120
								降解率(％)	0	41.67	57.67	68.00	76.32	80.48	80.48

实施例13：

准确配制100mL浓度为8mg/L的碱性紫5BN染料模拟废水溶液放入烧瓶中，在暗室放置15min后，用紫外光(波长为365nm的飞利浦公司生产的TL-D 18w紫外灯管)照射10min，将一定量的溶液倒入比色皿中，用紫外-可见光分光光度计测定碱性紫5BN染料最大吸收波长(λ_max＝580nm)处的吸光度，利用公式(1)计算光解率为0.4％；依次测定光催化30min，50min，70min，90min，120min时的光解率，如图1和表12所示。

表12：8mg/L的碱性紫5BN染料模拟废水的光解率

光照时间(min)	0	10	30	50	70	90	120
								光解率(％)	0	0.40	0.93	1.59	3.31	4.77	5.03

实施例14：

准确配制100mL浓度为4mg/L的碱性紫5BN染料模拟废水溶液放入烧瓶中，在暗室放置15min后，用紫外光(波长为365nm的飞利浦公司生产的TL-D,18W紫外灯管)照射10min，将一定量的溶液倒入比色皿中，用紫外-可见光分光光度计测定碱性紫5BN染料最大吸收波长(λ_max＝580nm)处的吸光度，利用公式(1)计算光解率为0.66％；依次测定光催化30min，50min，70min，90min，120min时的光解率，如图2和表13所示。

表13：4mg/L的碱性紫5BN染料模拟废水的光解率

光照时间(min)	0	10	30	50	70	90	120
								光解率(％)	0	0.66	1.34	2.23	3.35	4.46	4.69

Claims

1.一种石墨烯-矿渣基导电功能复合材料的制备方法，其特征在于，该方法是以工业固体废弃物粒化高炉矿渣粉以及石墨烯为原料，与氢氧化钠水溶液在搅拌装置中进行拌合，发生化学反应形成浆体，然后进行成型及养护得到石墨烯-矿渣基导电功能复合材料；具体包括下列步骤：

(1)准确称取粒化高炉矿渣粉原料，置入搅拌机中；

(2)称取石墨烯原料，掺量为粒化高炉矿渣粉原料质量的0.01-0.02％，置于搅拌机中，与粒化高炉矿渣粉干混均匀；

(3)称取固体氢氧化钠，其掺量为粒化高炉矿渣粉质量的3％；

(4)称取水，其水的添加量与粒化高炉矿渣粉质量之比为0.28；将固体氢氧化钠溶入水中；然后将氢氧化钠水溶液加入净浆搅拌机中，拌和进行化学反应形成均匀的浆体；

(5)将浆体装入模具中成型，1d后脱模，放入标准养护箱中养护1d后脱模，再放入标准养护箱中养护2d，得到石墨烯-矿渣基导电功能复合材料试块，分别检测试块的抗压及抗折强度；然后将试块敲碎，过70目～45目筛，制得粒径范围0.215mm～0.325mm的石墨烯-矿渣基导电功能复合材料。

2.权利要求1所述方法制备的石墨烯-矿渣基导电功能复合材料用于碱性紫5BN模拟工业废水的降解反应的应用。

3.如权利要求2所述的应用，其特征在于，室温下采用波长为365nm的18w的TL-D紫外灯管，垂直自上而下照射碱性紫5BN模拟工业废水，进行光催化降解，具体包括下列步骤：

(1)量取一定体积、一定浓度的碱性紫5BN模拟工业废水，用移液管将该溶液移至比色皿中，用紫外-可见分光光度计测定碱性紫5BN模拟工业废水在λ_max＝580nm处的初始吸光度A_o；

(3)测定完吸光度后，将所有的反应液及固体复合材料重新放入反应器中；

(4)重复步骤(2)和步骤(3)，直至碱性紫5BN模拟工业废水的吸光度不随时间的变化而变化，计算碱性紫5BN有机污染物的降解率。降解率(DE)如式(1)所示：

DE＝(A_o-A_t)/Ao×100％ (1)

式中：A₀和A_t分别为样品碱性紫5BN染料的最大吸收波长580nm处的初始吸光度和t时间降解后的吸光度。