CN109776040A - 水泥复合材料及其制备方法、花生壳石墨烯助磨剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水泥复合材料及其制备方法、花生壳石墨烯助磨剂。水泥复合材料制备方法包括：对花生壳清洗，干燥，粉碎，得到花生壳粉末；将花生壳粉末、氢氧化钾和水混合，加热，搅拌，干燥后进行高温热解，得到高温热解产物；将高温热解产物置于硫酸溶液中，超声，过滤，洗涤至中性，干燥，得到花生壳石墨烯助磨剂；将质量比为(0.0001～0.2):1的花生壳石墨烯助磨剂与水泥混合，研磨，制备得到水泥复合材料。本发明的水泥复合材料制备方法简单，原料来源广泛、环保，价格低廉，过程易于控制，制备成本低，能够适用于多功能建筑领域。
Description
技术领域
本发明属于水泥制备领域，更具体地讲，涉及一种水泥复合材料及其制备方法、花生壳石墨烯助磨剂。
背景技术
水泥是建筑行业中举足轻重的材料，其综合性能等受到广泛关注。研究表明水泥颗粒细的水泥材料对提高水泥的力学性能等有着显著的作用，但是在现有设备基础上增加球磨时间来细化粒度必然增加水泥粉料的制作成本。于是适当添加水泥助磨剂来改变水泥粒径、水泥颗粒形状成为人们首选解决方案。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种可以细化水泥颗粒并提高水泥材料性能的花生壳石墨烯助磨剂。
为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种水泥复合材料制备方法，所述制备方法可以包括以下步骤：对花生壳清洗，干燥，粉碎，得到花生壳粉末；将花生壳粉末、氢氧化钾和水混合，加热，搅拌，干燥后进行高温热解，得到高温热解产物；将高温热解产物置于硫酸溶液中，超声，过滤，洗涤至中性，干燥，得到花生壳石墨烯助磨剂；将质量比为(0.0001～0.2):1的花生壳石墨烯助磨剂与水泥混合，研磨，制备得到水泥复合材料。
在本发明的水泥复合材料制备方法的一个示例性实施例中，所述得到高温热解产物步骤中，花生壳粉末、氢氧化钾和水的质量比可以为1:(0.2～2):(0.5～2)。
在本发明的水泥复合材料制备方法的一个示例性实施例中，所述高温热解包括可以以2℃/min～20℃/min的升温速度升温至600℃～1000℃进行高温热解。
在本发明的水泥复合材料制备方法的一个示例性实施例中，所述高温热解的时间可以为0.5小时～10小时。
在本发明的水泥复合材料制备方法的一个示例性实施例中，所述硫酸溶液的浓度可以为0.1mol/L～5.0mol/L。
在本发明的水泥复合材料制备方法的一个示例性实施例中，所述得到高温热解产物步骤中，干燥温度可以为80℃～200℃。
在本发明的水泥复合材料制备方法的一个示例性实施例中，所述研磨的转速可以为100r/min～1200r/min。
本发明的另一方面提供了一种水泥复合材料，所述水泥复合材料由以上所述的水泥复合材料制备方法制备得到。
本发明的再一方面提供了一种花生壳石墨烯助磨剂制备方法，所述制备方法可以包括以下步骤：对花生壳清洗，干燥，粉碎，得到花生壳粉末；将质量比为1:(0.2～2):(0.5～2)的花生壳粉末、氢氧化钾和水混合，加热，搅拌，干燥后在600℃～1000℃下进行高温热解，得到高温热解产物；将高温热解产物置于硫酸溶液中，超声，洗涤至中性，过滤干燥，得到花生壳石墨烯助磨剂。
本发明的再一方面提供了一种花生壳石墨烯助磨剂，所述花生壳石墨烯助磨剂可以由以上所述的花生壳石墨烯助磨剂制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)本发明的花生壳石墨烯助磨剂制备方法简单，原料来源广泛、环保，价格低廉，过程易于控制，制备成本低，可适用于多功能建筑领域；
(2)本发明的花生壳石墨烯助磨剂能够细化水泥颗粒，能够使水泥颗粒更加规则圆润，能够使水泥样品颗粒粒径分布整体变小，有利于减少颗粒之间的团聚，促进制作水泥时生成更加规则致密的结晶，从而改善水泥的力学性能；
(3)本发明的水泥复合材料性能优异，颗粒粒径小，颗粒圆润，有规则致密的结晶性能，力学性能优异。
附图说明
通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的以及特点将会变得更加清楚，其中：
图1示出了本发明一个示例性实施例的水泥复合材料制备方法流程示意图；
图2示出了本发明示例1花生壳石墨烯助磨剂SEM图片，其中，图a为放大x100k的SEM图，图b为放大x200k的SEM图；
图3示出了本发明示例1添加花生壳石墨烯助磨剂球磨后的水泥与未添加花生壳石墨烯助磨剂球磨后的水泥粒径对比图；
图4示出了本发明示例1添加花生壳石墨烯助磨剂球磨后的水泥与未添加花生壳石墨烯助磨剂球磨后的水泥SEM对比图。
具体实施方式
在下文中，将结合附图和示例性实施例详细地描述根据本发明的水泥复合材料及其制备方法、花生壳石墨烯助磨剂。
本发明的一方面提供了一种水泥复合材料制备方法，在本发明的水泥复合材料制备方法的一个示例性实施例中，所述制备方法可以包括：
步骤S01，制备粉末状花生壳。
在本实施例中，可以首先将花生壳进行清洗以出去杂质，然后经过干燥，粉碎后得到花生壳粉末。所述对花生壳清洗可以采用去离子水和乙醇进行清洗，当然本发明的清洗不限于此，能够出去花生壳所附杂质即可。
步骤S02，制备高温热解产物。
在本实施例中，将粉末状的花生壳与氢氧化钾、水混合后，加热，充分搅拌后进行干燥，然后进行高温热解反应，得到高温热解后的产物。
以上，花生壳粉末、氢氧化钾与水的质量比可以为1:(0.2～2):(0.5～2)。设置上述质量比的好处在于，氢氧化钾能够促使花生壳碳化生成石墨烯。如果氢氧化钾的含量低于上述比例，生成石墨烯的效果不明显，如果含量过高，会造成原料的浪费。水的加入量会影响样品的混合均匀程度，水分加入过低会导致混合不均匀，水分过高会使干燥过程的能耗增加。进一步的，花生壳粉末、氢氧化钾与水的质量比可以为1:(0.25～1.6):(0.6～1.9)。例如，花生壳粉末、氢氧化钾与水的质量比可以为1:1.4:1.7。再例如，花生壳粉末、氢氧化钾与水的质量比可以为1:0.6:0.8。
所述加热可以在油浴锅中进行加热。加热的温度可以为40℃～60℃。设置上述加热温度主要目的在于促进氢氧化钾水溶液与花生壳粉末充分混合，可以促进氢氧化钾渗入到花生壳粉末的内部。搅拌后干燥的温度可以为80℃～200℃，进一步的，干燥温度可以为100℃～190℃。
所述高温热解的温度可以为600℃～1000℃，进一步的，高温热解温度可以为680℃～920℃，更进一步的，高温热解温度可以为700℃～900℃。设置上述高温热解温度可以促进氢氧化钾与花生壳石墨烯充分反应而生成花生壳石墨烯。上述升温速率可以在充分生成花生壳石墨烯的同时，节约反应时间。
所述搅拌干燥后可以直接加热进行高温热解反应，也可以干燥冷却后进行高温热解反应，升至高温热解温度的升温速度可以为2℃/min～20℃/min。进一步的，升温速度可以为5℃/min～16℃/min，例如，升温速度可以为12℃/min。进行高温热解的时间可以根据反应程度进行调整。例如，高温热解的时间可以是0.5小时～10小时。
步骤S03，将高温热解产物置于硫酸溶液中，超声，过滤，洗涤至中性，干燥，得到花生壳石墨烯助磨剂。
在本实施例中，所述硫酸溶液的浓度可以为0.1mol/L～5mol/L。进一步的，硫酸溶液的浓度可以为0.2mol/L～4.6mol/L。超声频率可以为40Hz～120Hz。超声时间可以为0.5小时～10小时。当然本发明的超声时间以及超声频率不限于此。
步骤S04，将花生壳石墨烯助磨剂与水泥混合研磨，得到水泥复合材料。
在本示例中，按照质量比称取一定量的花生壳石墨烯助磨剂与水泥研磨，可以制备得到性能更好的水泥复合材料。所述花生壳石墨烯助磨剂与水泥的质量比可以为(0.0001～0.2):1。进一步的，质量比可以为(0.0085～0.18):1，更进一步的，可以为(0.05～0.14):1。设置上述质量比能够最大限度的提高水泥复合材料的综合力学性能，能够实现很好的助磨效果。助磨剂加入量过低，助磨效果达不到预期，助磨剂加入量过多，容易造成浪费。
以上，所述研磨可以为球磨或辊压磨等。研磨过程的转速可以是100r/min～1200r/min。进一步的，研磨过程的转速可以是180r/min～1100r/min。
本发明的另一方面提供了一种水泥复合材料，所述水泥复合材料可以由以上所述的水泥复合材料制备方法制备得到。
本发明的再一方面提供了一种花生壳石墨烯助磨剂制备方法，在本发明的花生壳石墨烯助磨剂制备方法的一个示例性实施例中，所述制备方法可以包括：
步骤S100，对花生壳清洗，干燥，粉碎，得到花生壳粉末；
步骤S200，将质量比为1:(0.2～2):(0.5～2)的花生壳粉末、氢氧化钾和水混合，加热，搅拌，干燥后在600℃～1000℃下进行高温热解，得到高温热解产物；
步骤S300，将高温热解产物置于硫酸溶液中，超声，洗涤至中性，过滤干燥，得到花生壳石墨烯助磨剂。
本发明的花生壳石墨烯助磨剂制备方法可以与以上所述的水泥复合材料制备方法示例中涉及的花生壳石墨烯助磨剂制备的方法相同。
本发明的再一方面提供了一种花生壳石墨烯助磨剂，在本发明的花生壳石墨烯助磨剂的一个示例性实施例中，所述水泥助磨剂可以由以上所述的花生壳石墨烯助磨剂制备方法制备得到。
为了更好地理解本发明的上述示例性实施例，下面结合具体示例对其进行进一步说明。
示例1
将花生壳经去离子水和乙醇洗净，干燥，粉碎制成为粉末状。
称取120g花生壳粉末、60g氢氧化钾和100g水置于油浴锅中充分搅拌后，在110℃的干燥箱中充分干燥。干燥后混合样品，置于管式炉煅烧炉中在温度800℃(5℃/min升温)条件下热解2h。
将高温热解后的样品置于1mol/L的硫酸溶液中，超声1h，再用去离子水洗涤至中性，过滤干燥，制备得到花生壳石墨烯助磨剂，其SEM图片如图2所示(图2中的SU8010表示电镜型号，5.0kV表示加速电压，x100k表示放大倍数)，图a为放大x100k的SEM图，标尺为500nm，图b为放大x200k的SEM图，标尺为200nm。图1可以看出本发明的方法能够制备出花生壳石墨烯。
称取制备得到的1.5g花生壳石墨烯助磨剂和500g水泥，置于球磨机中进行球磨，转速为300r/min，球磨时间为1.5小时，制备得到添加花生壳石墨烯助磨剂后的水泥复合材料，其水泥电镜图片如图4b所示。所述花生壳石墨烯助磨剂可以在水泥颗粒的表面或者水泥颗粒之间。
为了便于对照添加本发明花生壳石墨烯助磨剂球磨后水泥的效果，做了如下对照实验：称取500g水泥，置于球磨机中，在转速300r/min下球磨1.5h，制备得到未添加花生壳石墨烯助磨剂的水泥，其SEM照片如图4a所示。图3为添加花生壳石墨烯助磨剂球磨后的水泥与未添加花生壳石墨烯助磨剂球磨后的水泥的粒径分布图，其中，a为未添加花生壳石墨烯助磨剂球磨后的水泥的粒径分布曲线，b为添加花生壳石墨烯助磨剂球磨后的水泥的粒径分布曲线。
如图3所示，未添加花生壳石墨烯助磨剂球磨后水泥的粒径分布主要集中在32μm，而添加花生壳石墨烯助磨剂球磨后水泥的粒径主要集中分布在20μm。由以上对比数据可知，添加少量的花生壳石墨烯助磨剂可以促进水泥粒径细化，平均粒径可以减小近10μm，效果十分明显。并且，加入花生壳石墨烯助磨剂球磨后水泥的粒径低于1μm的比例显著增大。
如图4所示，添加花生壳石墨烯助磨剂球磨后水泥(图4b)粒子变得更加圆润，表明助磨的效果很明显。
示例2
将花生壳经去离子水和乙醇洗净，干燥，粉碎制成为粉末状。
称取100g花生壳粉末、20g氢氧化钾和50g水置于油浴锅中充分搅拌后，在80℃的干燥箱中充分干燥。干燥后混合样品，置于管式炉煅烧炉中在温度600℃(2℃/min升温)条件下热解2h。
将高温热解后的样品置于0.3mol/L的硫酸溶液中，超声1h，再用去离子水洗涤至中性，过滤干燥，制备得到花生壳石墨烯助磨剂。
称取制备得到的100g花生壳石墨烯助磨剂和500g水泥，置于球磨机中进行球磨，转速为1100r/min，球磨时间为1.5小时，制备得到添加花生壳石墨烯助磨剂后的水泥复合材料。
示例3
将花生壳经去离子水和乙醇洗净，干燥，粉碎制成为粉末状。
称取100g花生壳粉末、180g氢氧化钾和190g水置于油浴锅中充分搅拌后，在190℃的干燥箱中充分干燥。干燥后混合样品，置于管式炉煅烧炉中在温度900℃(2℃/min升温)条件下热解2h。
将高温热解后的样品置于4.2mol/L的硫酸溶液中，超声1h，再用去离子水洗涤至中性，过滤干燥，制备得到花生壳石墨烯助磨剂。
称取制备得到的50g花生壳石墨烯助磨剂和500g水泥，置于球磨机中进行球磨，转速为1100r/min，球磨时间为1.5小时，制备得到添加花生壳石墨烯助磨剂后的水泥复合材料。
对于常规的助磨剂而言，针对不同的水泥体系其用量变化较大，对不同施工人员来说掌握其最适比例较难。相比之下，本发明的石墨烯助磨剂材料成分简单，使用比例也叫易掌握；另外普通助磨剂除了起到助磨外对水泥复合材料的性能提升帮助不大，然而石墨烯不但助磨，其本身在水泥复合材料中还可以有效提高综合力学性能等。
综上所述，本发明的花生壳石墨烯助磨剂制备方法简单，原料来源广泛，价格低廉，过程易于控制，制备得到的花生壳石墨烯助磨剂能够细化水泥颗粒，能够使水泥颗粒更加规则圆润，能够使水泥样品颗粒粒径分布整体变小，有利于减少颗粒之间的团聚，促进制作水泥时生成更加规则致密的结晶，从而改善水泥的力学性能。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。
Claims (10)
1.一种水泥复合材料制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
对花生壳清洗，干燥，粉碎，得到花生壳粉末；
将花生壳粉末、氢氧化钾和水混合，加热，搅拌，干燥后进行高温热解，得到高温热解产物；
将高温热解产物置于硫酸溶液中，超声，过滤，洗涤至中性，干燥，得到花生壳石墨烯助磨剂；
将质量比为(0.0001～0.2):1的花生壳石墨烯助磨剂与水泥混合，研磨，制备得到水泥复合材料。
2.根据权利要求1所述的水泥复合材料制备方法，其特征在于，所述得到高温热解产物步骤中，花生壳粉末、氢氧化钾和水的质量比为1:(0.2～2):(0.5～2)。
3.根据权利要求1所述的水泥复合材料制备方法，其特征在于，所述高温热解包括以2℃/min～20℃/min的升温速度升温至600℃～1000℃进行高温热解。
4.根据权利要求3所述的水泥复合材料制备方法，其特征在于，所述高温热解的时间为0.5小时～10小时。
5.根据权利要求1所述的水泥复合材料制备方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为0.1mol/L～5.0mol/L。
6.根据权利要求1所述的水泥复合材料制备方法，其特征在于，所述得到高温热解产物步骤中，干燥温度为80℃～200℃。
7.根据权利要求1所述的水泥复合材料制备方法，其特征在于，所述研磨的转速为100r/min～1200r/min。
8.一种水泥复合材料，其特征在于，所述水泥复合材料由权利要求1至7中任意一项所述的水泥复合材料制备方法制备得到。
9.一种花生壳石墨烯助磨剂制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
对花生壳清洗，干燥，粉碎，得到花生壳粉末；
将质量比为1:(0.2～2):(0.5～2)的花生壳粉末、氢氧化钾和水混合，加热，搅拌，干燥后在600℃～1000℃下进行高温热解，得到高温热解产物；
将高温热解产物置于硫酸溶液中，超声，洗涤至中性，过滤干燥，得到花生壳石墨烯助磨剂。
10.一种花生壳石墨烯助磨剂，其特征在于，所述花生壳石墨烯助磨剂由权利要求9所述的花生壳石墨烯助磨剂制备方法制备得到。
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| CN201910244870.6A Active CN109776040B (zh) | 2019-03-28 | 2019-03-28 | 水泥复合材料及其制备方法、花生壳石墨烯助磨剂 |
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Citations (6)
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|---|---|---|---|---|
| CN103130466A (zh) * | 2013-03-25 | 2013-06-05 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 石墨烯/水泥基体复合材料及其制备方法 |
| KR101425536B1 (ko) * | 2012-12-18 | 2014-08-06 | 한국과학기술원 | 탄소나노튜브를 함유한 시멘트 복합재료의 제조방법 |
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-
2019
- 2019-03-28 CN CN201910244870.6A patent/CN109776040B/zh active Active
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| Title |
|---|
| 杨永利: "《无机材料生产技术 水泥方向》", 31 January 2013, 北京理工大学出版社 * |
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| CN109776040B (zh) | 2021-09-10 |
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