CN103101954B - 一种用石膏生产食品级碳酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用石膏生产食品级碳酸钙的方法，包括以下步骤：（1）将脱硫石膏粉碎成≥10目的粉末；（2）将经粉碎的脱硫石膏投入混合水溶液中，搅拌10-40min，过滤；（3）向过滤所得的溶液中通体积纯度大于98%的CO2气体，生成碳酸钙悬浮液，过滤，得碳酸钙沉淀；（4）将步骤（3）所得碳酸钙沉淀用水清洗干净后，置于50－120℃下烘干至恒重，再置于超细粉碎机内粉碎成≥3000目的细粉，即成。本发明制得的食品级碳酸钙为纯白色超细粉末，无臭无味，具有钙含量高，杂质含量极少，重金属含量极低，口感好等特点，各项指标达到并优于国家标准GB1898－2007的要求，可广泛应用于食品、饮料、乳制品、保健品等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产碳酸钙的方法，尤其是涉及一种用石膏生产食品级碳酸钙的方法。
背景技术
食品级碳酸钙广泛应用于现代生活补钙、营养品等保健食品行业，是奶制品、肉制品和面制品、乳制品、钙片、饮料等行业的优质营养强化添加剂；还可以用作疏松剂，使食品蓬松，口感更好。
根据GB14880－94及GB2760的要求，将碳酸钙作为食品添加剂，不仅对其添加量有限定，同时对添加剂碳酸钙的质量和卫生要求都非常高，要求碳酸钙中重金属的含量Pb≤0.0003wt%、As≤0.0003wt%、Hg≤0.0003wt%、Cd≤0.0002%。
食品级碳酸钙的生产方法很多，大体上可分为湿法与干法两种。
中国发明专利申请CN200510029843.5公开了一种蟹壳虾皮再利用的处理工艺，其用碱或酸溶液浸泡蟹壳虾皮，脱钙或蛋白，在脱钙之后的滤液中含有大量的氯化钙，加入碳酸钠，可得到碳酸钙沉淀，经过滤、水洗、干燥，即得到白色细微的食品级碳酸钙粉末。但是，蟹壳虾皮资源有限。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种原料来源丰富的食品级碳酸钙的生产方法，且所制得的食品级碳酸钙，杂质含量少，钙含量高，重金属含量低，口感好。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种用石膏生产食品级碳酸钙的方法，包括以下步骤：
（1）将脱硫石膏粉碎成≥10目（优选≥100目，更优选≥500目）的粉末；
（2）将经步骤（1）粉碎的脱硫石膏投入混合水溶液中，搅拌10-40 min(优选20-30 min)，过滤，得含有硫酸钙的溶液；
所述混合水溶液为以下三种中的一种：
①含25－45wt%柠檬酸铵与8－12wt%盐酸的水溶液；
②含18－28wt%氯化铵的溶液；
③含8－12wt%盐酸、3－6wt%氯化钙、3－6wt%氯化镁的溶液；
（3）向步骤（2）过滤所得的溶液中通体积纯度大于98%的CO2气体，生成碳酸钙悬浮液，过滤，得碳酸钙沉淀；
（4）将步骤（3）所得碳酸钙沉淀用水清洗干净后，置于50－120℃（优选80-100℃）下烘干至恒重，再置于超细粉碎机内粉碎成≥3000目的细粉，即成。
所述原料脱硫石膏优选纯度>97%的天然二水石膏。
本发明以自然界含量丰富的脱硫石膏为主要原料，并将其粉碎，溶解于调制好的特定溶液中，根据电解质的相似相溶原理，迅速将石膏粉末溶解，过滤后得到含有钙离子的混合溶液，再往其中通二氧化碳，生成碳酸钙悬浮液，过滤，即可得到碳酸钙固体，在高温下烘干，即得食品级碳酸钙粉末。
本发明制得的食品级碳酸钙为纯白色超细粉末，无臭无味，具有钙含量高，杂质含量极少，重金属含量极低，口感好等特点，各项指标达到并优于国家标准GB1898－2007的要求，可广泛应用于食品、饮料、乳制品、保健品等领域。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例之用石膏生产食品级碳酸钙的方法，包括以下步骤：
（1）将脱硫石膏粉碎成100目的粉末；
（2）将经步骤（1）粉碎的脱硫石膏投入混合水溶液中，搅拌10min，过滤，得含有硫酸钙的溶液；
所述混合水溶液为含35wt%柠檬酸铵与10wt%盐酸的水溶液；
（3）向步骤（2）过滤所得的溶液中通体积纯度为98.5%的CO2气体，生成碳酸钙悬浮液，过滤，得碳酸钙沉淀；
（4）将步骤（3）所得碳酸钙沉淀用水清洗干净后，置于50℃下烘干至恒重，再置于超细粉碎机内粉碎成3000目的细粉，即成。
所述原料脱硫石膏是纯度为98%的天然二水石膏。
本实施例制得的食品级碳酸钙为纯度>99%的3000目以上的白色超细粉末，无臭无味，具有钙含量高，杂质含量少，重金属含量低，口感好等特点，各项指标达到并优于国家标准GB1898－2007的要求(具体测试结果如表1所示)，可广泛应用于食品、饮料、乳制品、保健品等领域。
表1 实施例1所得碳酸钙测试结果
| 项目 | 国家标准 | 实施例1 |
| 碳酸钙质量分数（以干基计）/% | 98.0-100.5 | 99.2 |
| 盐酸不溶物的质量分数/% | ≤0.2 | 0.1 |
| 碱金属及镁的质量分数/% | ≤0.1 | 0.02 |
| 钡的质量分数/% | ≤0.030 | 0.011 |
| 砷的质量分数/% | ≤0.0003 | 0.0001 |
| 干燥减量的质量分数/% | ≤2.0 | 1.4 |
| 氟的质量分数/% | ≤0.005 | 0.003 |
| 铅的质量分数/% | ≤0.0003 | 0.0001 |
| 汞的质量分数/% | ≤0.0001 | 0.0000 |
| 镉的质量分数/% | ≤0.0002 | 0.0001 |
实施例2
本实施例之用石膏生产食品级碳酸钙的方法，包括以下步骤：
（1）将脱硫石膏粉碎成20目的粉末；
（2）将经步骤（1）粉碎的脱硫石膏投入混合水溶液中，搅拌40 min，过滤，得含有硫酸钙的溶液；
所述混合水溶液为含20wt%氯化铵的溶液；
（3）向步骤（2）过滤所得的溶液中通体积纯度为98.4%的CO2气体，生成碳酸钙悬浮液，过滤，得碳酸钙沉淀；
（4）将步骤（3）所得碳酸钙沉淀用水清洗干净后，置于100℃下烘干至恒重，再置于超细粉碎机内粉碎成3000目的细粉，即成。
本实施例制得的食品级碳酸钙为纯度>99%的3000目以上的白色超细粉末，盐酸不溶物的质量分数<0.1%，无臭无味，具有钙含量高，杂质含量极少，重金属含量极低，口感好等特点，各项指标达到并优于国家标准GB1898－2007的要求(具体参数如表2所示)，可广泛应用于食品、饮料、乳制品、保健品等领域。
表2 实施例2所得碳酸钙测试结果
| 项目 | 国家标准 | 实施例2 |
| 碳酸钙质量分数（以干基计）/% | 98-100.5 | 99.4 |
| 盐酸不溶物的质量分数/% | ≤0.2 | 0.1 |
| 碱金属及镁的质量分数/% | ≤0.1 | 0.02 |
| 钡的质量分数/% | ≤0.030 | 0.011 |
| 砷的质量分数/% | ≤0.0003 | 0.0001 |
| 干燥减量的质量分数/% | ≤2.0 | 1.4 |
| 氟的质量分数/% | ≤0.005 | 0.003 |
| 铅的质量分数/% | ≤0.0003 | 0.0001 |
| 汞的质量分数/% | ≤0.0001 | 0.0000 |
| 镉的质量分数/% | ≤0.0002 | 0.0001 |
实施例3
本实施例之用石膏生产食品级碳酸钙的方法，包括以下步骤：
（1）将脱硫石膏粉碎成500目的粉末；
（2）将经步骤（1）粉碎的脱硫石膏投入混合水溶液中，搅拌20 min，过滤，得含有硫酸钙的溶液；
所述混合水溶液为含9wt%盐酸、4wt%氯化钙、4wt%氯化镁的溶液；
（3）向步骤（2）过滤所得的溶液中通体积纯度为98.2%的CO2气体，生成碳酸钙悬浮液，过滤，得碳酸钙沉淀；
（4）将步骤（3）所得碳酸钙沉淀用水清洗干净后，置于120℃下烘干至恒重，再置于超细粉碎机内粉碎成3000目的细粉，即成。
本实施例制得的食品级碳酸钙为纯度>99%的3000目以上的白色超细粉末，盐酸不溶物的质量分数<0.1%，无臭无味，具有钙含量高，杂质含量极少，重金属含量极低，口感好等特点，各项指标达到并优于国家标准GB1898－2007的要求(具体参数如表3所示)，可广泛应用于食品、饮料、乳制品、保健品等领域。
表3 实施例3所得碳酸钙测试结果
| 项目 | 国家标准 | 实施例3 |
| 碳酸钙质量分数（以干基计）/% | 98-100.5 | 99.8 |
| 盐酸不溶物的质量分数/% | ≤0.2 | 0.1 |
| 碱金属及镁的质量分数/% | ≤0.1 | 0.02 |
| 钡的质量分数/% | ≤0.030 | 0.011 |
| 砷的质量分数/% | ≤0.0003 | 0.0001 |
| 干燥减量的质量分数/% | ≤2.0 | 1.4 |
| 氟的质量分数/% | ≤0.005 | 0.003 |
| 铅的质量分数/% | ≤0.0003 | 0.0001 |
| 汞的质量分数/% | ≤0.0001 | 0.0000 |
| 镉的质量分数/% | ≤0.0002 | 0.0001 |
Claims (6)
1.一种用石膏生产食品级碳酸钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将脱硫石膏粉碎成≥10目的粉末；
（2）将经步骤（1）粉碎的脱硫石膏投入混合水溶液中，搅拌10-40 min，过滤，得含有硫酸钙的溶液；
所述混合水溶液为以下三种中的一种：
①含25－45wt%柠檬酸铵与8－12wt%盐酸的水溶液；
②含18－28wt%氯化铵的溶液；
③含8－12wt%盐酸、3－6wt%氯化钙、3－6wt%氯化镁的溶液；
（3）向步骤（2）过滤所得的溶液中通体积纯度大于98%的CO2气体，生成碳酸钙悬浮液，过滤，得碳酸钙沉淀；
（4）将步骤（3）所得碳酸钙沉淀用水清洗干净后，置于50－120℃下烘干至恒重，再置于超细粉碎机内粉碎成≥3000目的细粉，即成。
2.根据权利要求1所述的用石膏生产食品级碳酸钙的方法，其特征在于，步骤（1）中，将脱硫石膏粉碎成≥100目的粉末。
3.根据权利要求2所述的用石膏生产食品级碳酸钙的方法，其特征在于，将脱硫石膏粉碎成≥500目的粉末。
4.根据权利要求1或2所述的用石膏生产食品级碳酸钙的方法，其特征在于，步骤（2）中，将经粉碎的脱硫石膏投入混合水溶液中，搅拌20-30 min。
5.根据权利要求1或2所述的用石膏生产食品级碳酸钙的方法，其特征在于，步骤（4）中，烘干温度为80-100℃。
6.根据权利要求1或2所述的用石膏生产食品级碳酸钙的方法，其特征在于，所述原料脱硫石膏为纯度>97%的天然二水石膏。
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