CN103094545A - 一种高镍锂离子电池正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高镍锂离子电池正极材料的制备方法。其步骤为：按照化学式Li1+xNiyM1-x-yO2的化学计量称取锂源化合物、镍源化合物和M源化合物，同时加入混料机中混合，将混合均匀的混合物装入刚玉匣钵中，经捣孔工艺，在空气或氧气气氛下高温烧结；再将粉碎后的Li1+xNiyM1-x-yO2与液态介质一起加入到中转槽中搅拌、洗涤，然后将浆料加入到压滤机中过滤，再经微波烘干，粉碎、分级后制得最终产品Li1+xNiyM1-x-yO2。本发明制备的高镍锂离子电池正极材料粒度分布均匀，pH值低，杂质含量低，比容量高，循环性能好，适于工业化连续生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种高镍锂离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂电池作为新一代的绿色环保电源，其具有高的能量密度、高的放电平台等优点，广泛用于手机、相机、笔记本电脑、电动工具、矿灯、电动自行车和电动汽车等产品。随着电子产品的快速发展对锂离子电池的能量和功率要求越来越高，而锂电池的正极材料是锂电池的重要组成部分，是锂电池性能的主要影响因数，现在商业化的正极材料主要有钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂和磷酸铁锂，对于3C电子产品钴酸锂占据较大的市场，但价格较高，能量密度提升空间有限，高镍Li1+xNiyM1‐x‐yO2正极材料由于价格低，克容量高，压实密度高，体积比容量高于钴酸锂，越来越得到人们的重视，具有广泛的应用前景，但高镍材料的缺点是pH值一般较高，对于环境的适应性较差，在制作过程和制成后均是富锂状态，其材料表面残留有较多的碱性物质，碱性物质在空气中比较容易吸潮，浆料容易成果冻状、极片容易脱落掉料。
合成高镍锂电池正极材料Li1+xNiyM1‐x‐yO2的方法主要包括：固相法、共沉淀法、包覆法、低热固相法、络合法、溶液‐凝胶法，共沉淀法工艺相对简单，材料容量高，但对环境有污染；固相法工艺简单，生产成本较低，且不产生废水，对环境无污染，制备过程易于控制和操作，有很好的工业化前景；其他方法工艺较复杂，产量小，成本高，不适合批量生产。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种可降低高镍锂离子电池正极材料PH值的高镍锂离子电池正极材料的制备方法。该方法工艺简单，生产成本低，生产控制简便，易于大规模工业化生产。
本发明包括以下步骤：
(1)按照化学式Li1+xNiyM1‐x‐yO2的化学计量称取锂源化合物、镍源化合物和M源化合物，同时加入混料机中混合0.5～3h，其中0≤x＜0.2，0.5≤y≤1，0.5≤x+y≤1，M为Co、Mn、Al、Mg、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Ga、Sr其中的一种或几种；
(2)将步骤(1)制得的混合物装入刚玉匣钵中，经过捣孔工艺，在600～950℃温度下进入电阻炉中烧结5～30h，按照5～30m3/h的流量在烧结的时候通入空气或氧气，然后冷却至室温后取出；
(3)将步骤(2)的产物粉碎、分级，与液态介质一起加入到中转槽中搅拌、洗涤；
(4)将步骤(3)洗涤后的浆料加入到压滤机中过滤，去除水分和杂质，得到固体浆料；
(5)将步骤(4)的产物微波烘干，粉碎、分级后得到产品。
上述的高镍锂离子电池正极材料的制备方法中，所述步骤(1)中锂源化合物为碳酸锂、硝酸锂、草酸锂、氢氧化锂中的一种或几种；所述的镍源化合物为氧化镍、氢氧化镍、碳酸镍中的一种或几种；所述的M源化合物为Co、Mn、Al、Mg、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Ga、Sr的氢氧化物、氧化物或盐中的一种或几种。
上述的高镍锂离子电池正极材料的制备方法中，所述步骤(1)中，混料机为高速混料机、斜式混料机或振动式混料机。
上述的高镍锂离子电池正极材料的制备方法中，所述步骤(3)中，液态介质为去离子水或弱酸性溶液。
上述的高镍锂离子电池正极材料的制备方法中，所述步骤(5)中在微波中进行干燥，微波管中前段温度60～120℃，中段100～150℃，后段70～140℃；输送带速度为0.5～3m/min。
本发明的技术效果是：本发明制备的高镍锂离子电池正极材料的粒度均匀，pH值和杂质含量明显降低，提高了材料克比容量和压实密度，材料循环性能稳定，一致性好。本发明方法简单，制备过程易于控制和操作，生产成本较低，有很好的工业化前景。
附图说明
图1为是本发明的工艺流程图。
图2为实施例1制备的高镍锂电池正极材料的X射线衍射图谱（XRD）。
图3为实施例1制备的高镍锂电池正极材料的0.2C充放电性能曲线图。
图4为实施例1制备的高镍锂电池正极材料的1C常温300次循环性能曲线图，图中横坐标为充放电次数，纵坐标为放电容量保持率。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图对本发明作进一步详细的描述。
实施例1：
按离子摩尔比Li：Ni：Co=1.0：0.8：0.2的比例称取氢氧化锂、氢氧化镍、碳酸钴同时加入高速混料机中混合0.5h，将混合均匀的混合物装入刚玉匣钵中，经捣孔工艺，高温850℃烧结20h，同时按照20m3/h的流量通入氧气，再将烧结后的产物粉碎、分级得到LiNi0.8Co0.2O2；再将LiNi0.8Co0.2O2与去离子水按1:5比例加入到中转槽中搅拌、洗涤，然后将浆料加入到压滤机中过滤，再经微波烘干，微波管中前段温度90℃，中段100℃，后段85℃。输送带速度为1m/min，粉碎、分级后制得最终产品LiNi0.8Co0.2O2。
本实施例制备的高镍锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.2O2的pH值为11.65，比容量为188.5mAh/g，振实密度为2.38g/cm3，循环300周容量保持88.3%。
为了检测本实施例制备材料的pH值，取本实施例制备的材料用上海雷磁生产的pH计进行pH值测试，结果为11.65，明显低于市场上其他家产品的pH值。
为了检测本实施例制备材料晶体学形态，取本实施例制备的材料进行XRD测试，结果如图2所示。由图2可知：按本实施例制备的LiNi0.8Co0.2O2的XRD谱峰为层状岩盐结构，谱图中未出现新的杂质峰，说明该材料具有完整的层状晶体结构。
为了检测本实施例制备材料的电化学性能，取本实施例制备的材料450g，导电剂20g，粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF）30g及适量N–甲基吡咯烷酮（NMP）制成浆料，涂覆在铝箔的双面制得正极片，正极片的面密度为40mg/cm2，按照电池制作工艺组装成型号063048的电池，在LAND电池测试仪上测试其充放电循环，充放电曲线如附图3所示，由图3可知，材料在0.2C放电时具有很高的放电比容量，放电比容量为188.5mAh/g。由图4可知，材料具有很好的放电循环性能，1C充放电循环300次容量保持率达到88.3％。
实施例2：
按离子摩尔比Li：Ni：Co：Al=1.05：0.75：0.15：0.05的比例称取氢氧化锂、氢氧化镍、碳酸钴、氢氧化铝同时加入斜式混料机中混合1h，将混合均匀的混合物装入刚玉匣钵中，经捣孔工艺，高温880℃烧结25h，同时按照25m3/h的流量通入氧气，再将烧结后的产物粉碎、分级得到Li1.05Ni0.75Co0.15Al0.05O2；再将Li1.05Ni0.75Co0.15Al0.05O2与去离子水按1:5比例加入到中转槽中搅拌、洗涤，然后将浆料加入到压滤机中过滤，再经微波烘干，微波管中前段温度70℃，中段140℃，后段100℃。输送带速度为3m/min，粉碎、分级后制得最终产品Li1.05Ni0.75Co0.15Al0.05O2。
本实施例制备的低pH值锂离子电池正极材料Li1.05Ni0.75Co0.15Al0.05O2的pH值为11.50，比容量为185.5mAh/g，振实密度为2.45g/cm3，循环300周容量保持92.2%。
实施例3：
按离子摩尔比Li：Ni：Co：Mn=1.0：0.8：0.1：0.1的比例称取氢氧化锂、氢氧化镍、碳酸钴、碳酸锰同时加入振动式混料机中混合3h，将混合均匀的混合物装入刚玉匣钵中，经捣孔工艺，高温870℃烧结30h，同时按照20m3/h的流量通入氧气，再将烧结后的产物粉碎、分级得到LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2；再将LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2与去离子水按1:5比例加入到中转槽中搅拌、洗涤，然后将浆料加入到压滤机中过滤，再经微波烘干，微波管中前段温度120℃，中段100℃，后段105℃。输送带速度为0.5m/min，粉碎、分级后制得最终产品LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
本实施例制备的低pH值锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的pH值为11.68，比容量为190.2mAh/g，振实密度为2.43g/cm3，循环300周容量保持85.4%。
实施例4：
按离子摩尔比Li：Ni：Co：Nd=1.0：0.7：0.25：0.05的比例称取氢氧化锂、氢氧化镍、碳酸钴、碳酸锰同时加入高速混料机中混合1h，将混合均匀的混合物装入刚玉匣钵中，经捣孔工艺，高温840℃烧结20h，同时按照15m3/h的流量通入氧气，再将烧结后的产物粉碎、分级得到LiNi0.7Co0.25Nd0.05O2；再将LiNi0.7Co0.25Nd0.05O2与去离子水按1:5比例加入到中转槽中搅拌、洗涤，然后将浆料加入到压滤机中过滤，再经微波烘干，微波管中前段温度90℃，中段145℃，后段135℃。输送带速度为2m/min，粉碎、分级后制得最终产品LiNi0.7Co0.25Nd0.05O2。
本实施例制备的低pH值锂离子电池正极材料LiNi0.7Co0.25Nd0.05O2的pH值为11.52，比容量为175.5mAh/g，振实密度为2.47g/cm3，循环300周容量保持93%。
实施例5：
按离子摩尔比Li：Ni：Mg=1.02：0.90：0.08的比例称取碳酸锂、氢氧化镍、氧化镁同时加入高速混料机中混合1h，将混合均匀的混合物装入刚玉匣钵中，经捣孔工艺，高温860℃烧结20h，同时按照25m3/h的流量通入氧气，再将烧结后的产物粉碎、分级得到Li1.02Ni0.9Mg0.08O2；再将Li1.02Ni0.9Mg0.08O2与去离子水按1:5比例加入到中转槽中搅拌、洗涤，然后将浆料加入到压滤机中过滤，再经微波烘干，微波管中前段温度110℃，中段110℃，后段125℃。输送带速度为2m/min，粉碎、分级后制得最终产品Li1.02Ni0.9Mg0.08O2。
本实施例制备的低pH值锂离子电池正极材料Li1.02Ni0.9Mg0.08O2的pH值为11.70，比容量为192.3mAh/g，振实密度为2.34g/cm3，循环300周容量保持82.5%。
实施例6：
按离子摩尔比Li：Ni：Co：Mn=1.0：0.5：0.2：0.3的比例称取碳酸锂、氢氧化镍、碳酸钴、碳酸锰同时加入高速混料机中混合1h，将混合均匀的混合物装入刚玉匣钵中，经捣孔工艺，高温930℃烧结10h，同时按照5m3/h的流量通入空气，再将烧结后的产物粉碎、分级得到LiNi0.5Co0.2Mn03O2；再将LiNi0.5Co0.2Mn03O2与去离子水按1:5比例加入到中转槽中搅拌、洗涤，然后将浆料加入到压滤机中过滤，再经微波烘干，微波管中前段温度100℃，中段120℃，后段125℃。输送带速度为3m/min，粉碎、分级后制得最终产品LiNi0.5Co0.2Mn03O2。
本实施例制备的低pH值锂离子电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的pH值为11.25，比容量为155.3mAh/g，振实密度为2.54g/cm3，循环300周容量保持94.5%。
实施例7：
按离子摩尔比Li：Ni=1：1的比例称取碳酸锂、氢氧化镍同时加入高速混料机中混合1h，将混合均匀的混合物装入刚玉匣钵中，经捣孔工艺，高温870℃烧结30h，同时按照30m3/h的流量通入氧气，再将烧结后的产物粉碎、分级得到LiNiO2；再将LiNiO2与去离子水按1:5比例加入到中转槽中搅拌、洗涤，然后将浆料加入到压滤机中过滤，再经微波烘干，微波管中前段温度100℃，中段120℃，后段125℃。输送带速度为0.5m/min，粉碎、分级后制得最终产品LiNi0.5Co0.2Mn03O2。
本实施例制备的低pH值锂离子电池正极材料LiNiO2的pH值为11.75，比容量为193.1mAh/g，振实密度为2.37g/cm3，循环300周容量保持80.5%。
Claims (5)
1.一种高镍锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1) 按照化学式Li1+xNiyM1-x-yO2的化学计量称取锂源化合物、镍源化合物和M源化合物，同时加入混料机中混合0.5～3h，其中0≤x＜0.2，0.5≤y≤1，0.5≤x+y≤1，M为Co、Mn、Al、Mg、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Ga、Sr其中的一种或几种；
(2)将步骤(1)制得的混合物装入刚玉匣钵中，经过捣孔工艺，在600～950℃温度下进入电阻炉中烧结5～30h，按照5～30m3/h的流量在烧结的时候通入空气或氧气，然后冷却至室温后取出；
(3) 将步骤(2)的产物粉碎、分级，与液态介质一起加入到中转槽中搅拌、洗涤；
(4)将步骤(3)洗涤后的浆料加入到压滤机中过滤，去除水分和杂质，得到固体浆料；
(5)将步骤(4)的产物微波烘干，粉碎、分级后得到产品。
2.如权利要求1中所述的高镍锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中锂源化合物为碳酸锂、硝酸锂、草酸锂、氢氧化锂中的一种或几种；所述的镍源化合物为氧化镍、氢氧化镍、碳酸镍中的一种或几种；所述的M源化合物为Co、Mn、Al、Mg、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Ga、Sr的氢氧化物、氧化物或盐中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的高镍锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，混料机为高速混料机、斜式混料机或振动式混料机。
4.如权利要求1所述的高镍锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，液态介质为去离子水或弱酸性溶液。
5.如权利要求1所述的高镍锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中在微波中进行干燥，微波管中前段温度60～120℃，中段100～150℃，后段70～140℃；输送带速度为0.5～3m/min。
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| C06 | Publication | ||
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130508 |