CN109671915A - 一种降低二次电池正极材料pH值的方法及其应用 - Google Patents

一种降低二次电池正极材料pH值的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明实施例涉及一种降低二次电池正极材料pH值的方法及其应用，所述方法包括：称取一定量的有机溶剂清洗剂于搅拌器中；按质量比将待处理的二次电池正极材料加入有机溶剂清洗剂中进行搅拌，对所述二次电池正极材料进行洗涤；对洗涤后的材料进行抽滤、烘干、打磨粉碎，得到二次电池的正极粉体材料。通过该方法能够去除材料表面残留的碱性物质，有效降低正极材料pH值，提高浆料稳定性，防止浆料凝胶。

Description

一种降低二次电池正极材料pH值的方法及其应用
技术领域
本发明涉及材料处理技术领域，尤其涉及一种降低二次电池正极材料pH值的方法及其应用。
背景技术
在高能量密度锂离子电池领域，层状镍基氧化物正极材料LiNixM1-xO2由于具有较高的放电比容量(170～230mAh/g)以及低廉的成本引起了广泛重视。然而，层状镍基氧化物正极材料LiNixM1-xO2中Li+和Ni2+半径接近，烧结过程中造成Li/Ni混排，导致活性氧脱出和游离锂离子增加，脱出的活性氧与空气中的CO2和H2O接触反应生成CO3 2-和OH-，进一步与锂离子继续反应生成碱性Li2CO3和LiOH等可溶性盐使得材料pH值较高。
在近年来新兴的钠离子电池领域，层状氧化物正极材料NaxMO2表现出良好的循环性能和倍率性能。而同样的钠离子电池正极材料NaxMO2对空气中的CO2和H2O非常敏感，与空气接触会在颗粒表面生成NaOH和Na2CO3，同时材料内部会有少量残余的碱性物质Na2CO3，导致材料pH值很高。
正极材料的pH值高会带来以下不良影响：材料极易吸湿变质，浆料混合分散性和稳定性差，浆料流动性差，易发生凝胶化等问题，进而会造成涂布困难，极片面密度不均匀，电池一致性差。此外，材料的pH值高，也会造成材料表面水含量相应增加，会和电解液产生一系列副反应，电池高温存储性能和循环性能变差，产气问题严重，尤其给软包电池带来安全隐患，甚至限制其使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种降低二次电池正极材料pH值的方法及其应用，通过该方法能够去除材料表面残留的碱性物质，有效降低正极材料pH值，提高浆料稳定性，防止浆料凝胶。
为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种降低二次电池正极材料pH值的方法，包括：
称取一定量的有机溶剂清洗剂于搅拌器中；
按质量比将待处理的二次电池正极材料加入有机溶剂清洗剂中进行搅拌，对所述二次电池正极材料进行洗涤；
对洗涤后的材料进行抽滤、烘干、打磨粉碎，得到二次电池的正极粉体材料。
优选的，所述有机溶剂清洗剂包括：N-甲基吡咯烷酮NMP、碳酸丙烯酯PC、碳酸二甲酯DMC、碳酸二乙酯DEC或碳酸甲乙基酯EMC中的一种或多种。
优选的，所述有机溶剂清洗剂与所述待处理的二次电池正极材料的质量比为(1～20)：1。
优选的，所述搅拌的速度为100转/分钟～600转/分钟。
优选的，所述洗涤时间为0.5～48小时，洗涤温度为20℃～50℃。
优选的，所述烘干时间为4～20小时，烘干温度为120～200℃。
优选的，所述二次电池正极材料为钠离子电池正极材料，通式为NaxM1yM2zO2；
所述M1为过渡金属元素，具体包括：Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn中的一种或几种；M2为其他金属元素中的一种或几种；0.6≤x≤1.0；y+z＝1，并且y和z协调保证电中性。
优选的，所述二次电池正极材料为锂离子电池正极材料，通式为LiNixM1yM2zO2；
所述M1为过渡金属元素，具体包括：Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn中的一种或几种；M2为其他金属元素中的一种或几种；0.5≤x＜1.0；y+z＝1，并且y和z协调保证电中性。
第二方面，本发明实施例提供了一种应用上述第一方面所述的降低二次电池正极材料pH值的方法制备得到的二次电池正极材料。
第三方面，本发明实施例提供了一种包含上述第二方面所述的二次电池正极材料的二次电池。
本发明实施例提供的降低二次电池正极材料pH值的方法，能够去除材料表面残留的碱性物质，有效降低正极材料pH值，提高浆料稳定性，防止浆料凝胶。
附图说明
图1为本发明实施例提供的降低二次电池正极材料pH值的方法流程图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明实施例提供的降低二次电池正极材料pH值的方法流程图。如图所示，本发明提供的方法主要包括如下步骤：
步骤110，称取一定量的有机溶剂清洗剂于搅拌器中；
其中，有机溶剂清洗剂可以包括N-甲基吡咯烷酮(NMP)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)或碳酸甲乙基酯(EMC)等中的一种或多种。
步骤120，按质量比将待处理的二次电池正极材料加入有机溶剂清洗剂中进行搅拌，对二次电池正极材料进行洗涤；
具体的，待处理的二次电池正极材料可以是锂离子电池正极材料，比如具体可以为LiNixM1yM2zO2；M1为过渡金属元素，具体包括：Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn等中的一种或几种；M2为其他金属元素中的一种或几种，比如可以具体包括Al、Mg等；0.5≤x＜1.0；y+z＝1，并且y和z协调保证电中性。通过洗涤，可以去除正极材料表面的碱性Li2CO3和LiOH等可溶性盐，从而降低材料pH值。
待处理的二次电池正极材料也可以是钠离子电池正极材料，比如具体可以为NaxM1yM2zO2；M1同样为过渡金属元素，具体包括：Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn等中的一种或几种；M2为其他金属元素中的一种或几种，比如具体可以包括Al、Mg、Li；0.6≤x≤1.0；y+z＝1，并且y和z协调保证电中性。通过洗涤，可以去除正极材料表面的NaOH和Na2CO3等，从而降低材料pH值。
在本步骤中，有机溶剂清洗剂与待处理的二次电池正极材料的质量比为(1～20)：1。搅拌洗涤的温度优选为20℃～50℃，时间为0.5～48小时，搅拌的速度为100转/分钟～600转/分钟。
步骤130，对洗涤后的材料进行抽滤、烘干、打磨粉碎，得到二次电池的正极粉体材料。
其中，烘干时间优选为4～20小时，烘干温度优选为120～200℃。
本发明实施例提供的降低二次电池正极材料pH值的方法及其应用，能够去除材料表面残留的碱性物质，有效降低正极材料pH值，提高浆料稳定性，防止浆料凝胶。
下面，以一些具体的实施例，给出上述方法的具体实施方式及应用。
实施例1
(1)正极清洗
称取2重量份的有机溶剂清洗剂NMP于搅拌器中，称取1重量份的电池正极材料Na0.9[Cu0.22Fe0.30Mn0.48]O2加入有机溶剂清洗剂NMP中，在室温下以200转/分钟的搅拌速度对材料进行洗涤24小时，经抽滤、150℃烘干8小时、打磨粉碎得到正极粉体材料。
(2)正极制备
正极包含正极材料、导电剂、粘结剂与集流体，其制备方法为本领域技术人员所公知。其中正极材料化学式为NaxMO2，其中0.6≤x≤1.0，M代表一种或多种过度金属元素。具体步骤为：将94重量份正极活性物质Na0.9[Cu0.22Fe0.30Mn0.48]O2、3重量份粘合剂聚偏氟乙烯(PVDF)，3重量导电剂炭黑加入到100重量份的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，然后在真空搅拌机中搅拌形成稳定、均匀的正极浆料，编号a1。将该正极浆料均匀地涂覆在铝箔上，经120℃烘干、辊轧，裁成正极片。
(3)负极制备
负极包含负极材料、导电剂、粘结剂与集流体，其制备方法为本领域技术人员所公知。其中负极材料为软碳。具体步骤为：将94重量份负极活性物质软碳、3重量份的粘合剂丁苯橡胶、3重量份的羧甲基纤维素钠加入到100重量份的水中，然后在真空搅拌机中搅拌形成稳定、均匀的负极浆料。将该负极浆料均匀地涂覆在铝箔上，经80℃烘干、辊轧，裁成负极片。
(4)电池制备
电池包括正极、负极、隔膜、电解液和壳体，隔膜可以选自本领域技术人员公知的钠离子电池中所用的各种隔膜，例如聚烯烃微多孔膜、聚乙烯毡、玻璃纤维毡等。将上述正极片、20微米厚的聚丙烯隔膜、负极片依次层叠成电极组，装入电池壳中，将电解液以4g/Ah的量注入电池壳中，电池设计容量1000mAh，密封制成软包装钠离子电池，编号A1。电解液含有NaPF6和非水溶剂，电解液中NaPF6的浓度为1摩尔/升，非水溶剂为碳酸乙烯酯(EC)与碳酸二甲酯(DMC)重量比为1:1的混合溶液。
实施例2
称取4重量份的有机溶剂清洗剂DMC于搅拌器中，称取1重量份的电池正极材料Na0.9[Cu0.22Fe0.30Mn0.48]O2加入有机溶剂清洗剂DMC中，在室温下以400转/分钟的搅拌速度对材料进行洗涤24小时，经抽滤、150℃烘干8小时、打磨粉碎得到正极粉体材料。
采用与实施例1相同的方法和步骤制备正极、正极和电池，制得正极浆料a2，电池A2。
实施例3
称取6重量份的有机溶剂清洗剂DEC于搅拌器中，称取1重量份的电池正极材料Na0.9[Cu0.22Fe0.30Mn0.48]O2加入有机溶剂清洗剂DEC中，在室温下以600转/分钟的搅拌速度对材料进行洗涤12小时，经抽滤、180℃烘干6小时、打磨粉碎得到正极粉体材料。
采用与实施例1相同的方法和步骤制备正极、正极和电池，制得正极浆料a3，电池A3。
实施例4
称取4重量份的有机溶剂清洗剂EMC于搅拌器中，称取1重量份的电池正极材料Na0.9[Cu0.22Fe0.30Mn0.48]O2加入有机溶剂清洗剂EMC中，在室温下以400转/分钟的搅拌速度对材料进行洗涤36小时，经抽滤、150℃烘干10小时、打磨粉碎得到正极粉体材料。
采用与实施例1相同的方法和步骤制备正极、正极和电池，制得正极浆料a4，电池A4。
实施例5
称取2重量份的有机溶剂清洗剂PC于搅拌器中，称取1重量份的电池正极材料Na0.9[Cu0.22Fe0.30Mn0.48]O2加入有机溶剂清洗剂PC中，在50℃下以400转/分钟的搅拌速度对材料进行洗涤24小时，经抽滤、120℃烘干12小时、打磨粉碎得到正极粉体材料。
采用与实施例1相同的方法和步骤制备正极、正极和电池，制得正极浆料a5，电池A5。
实施例6
称取4重量份的有机溶剂清洗剂DMC于搅拌器中，称取1重量份的电池正极材料Na0.9[Cu0.22Fe0.30Mn0.48]O2加入有机溶剂清洗剂DMC中，在50℃下以600转/分钟的搅拌速度对材料进行洗涤24小时，经抽滤、150℃烘干8小时、打磨粉碎得到正极粉体材料。
采用与实施例1相同的方法和步骤制备正极、正极和电池，制得正极浆料a6，电池A6。
实施例7
称取2重量份的有机溶剂清洗剂NMP于搅拌器中，称取鄂重量份的电池正极材料Li[Ni0.5Co0.2Mn0.3]O2加入有机溶剂清洗剂中，在50℃下以400转/分钟的搅拌速度对材料进行洗涤24小时，经抽滤、120℃烘干12小时、打磨粉碎得到正极粉体材料。
采用与实施例1相同的方法和步骤制备正极、负极和电池，正极材料为Li[Ni0.5Co0.2Mn0.3]O2，制得正极浆料a7，电池A7。
实施例8
称取4重量份的有机溶剂清洗剂DMC于搅拌器中，称取1重量份的电池正极材料Li[Ni0.5Co0.2Mn0.3]O2加入有机溶剂清洗剂中，在50℃下以600转/分钟的搅拌速度对材料进行洗涤24小时，经抽滤、150℃烘干8小时、打磨粉碎得到正极粉体材料。
采用与实施例1相同的方法和步骤制备正极、负极和电池，正极材料为Li[Ni0.5Co0.2Mn0.3]O2，制得正极浆料a8，电池A8。
为了更清楚地说明本发明提供的降低二次电池正极材料pH值的处理方法对材料及电池性能产生的作用，我们提供了一组采用常规手段的对比例，以进行对比说明。
对比例1
采用与实施例1相同的方法和步骤制备正极、负极和电池，不同的是正极材料不进行洗涤清洗处理。制得正极浆料b1和电池B1。
对比例2
采用与实施例1相同的方法和步骤制备正极、负极和电池，不同的是正极材料为Li[Ni0.5Co0.2Mn0.3]O2，且不进行洗涤清洗处理。制得正极浆料b2和电池B2。
pH测试：
取1g正极材料粉末溶于20ml去离子水中，并装于50ml烧杯中，用磁力搅拌器搅拌10min后，用数显pH计测试pH值并记录。
在下表1中记录通过上述各实施例和对比例得到的正极材料的pH值和静置后的浆料状态，下表2中对其典型能进行了测试结果的比较。
实例编号 材料编号 材料pH值 搅拌过程状态 浆料静置6h
实施例1 a1 12.13 未凝胶 未凝胶
实施例2 a2 12.05 未凝胶 未凝胶
实施例3 a3 12.11 未凝胶 未凝胶
实施例4 a4 12.03 未凝胶 未凝胶
实施例5 a5 11.97 未凝胶 未凝胶
实施例6 a6 11.86 未凝胶 未凝胶
实施例7 a7 11.10 未凝胶 未凝胶
实施例8 a8 11.02 未凝胶 未凝胶
对比例1 b1 12.79 凝胶 --
对比例2 b2 11.57 未凝胶 凝胶
表1材料pH值与浆料状态
表2电池性能测试
从表1和表2中实施例1-8与对比例1、2的数据可知，采用本发明洗涤的高碱性正极材料，pH值显著降低，制得的浆料可以避免在搅拌过程中发生凝胶，同时能够保持6小时静置不凝胶，可以满足浆料转移和涂布的需求。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种降低二次电池正极材料pH值的方法，其特征在于，所述方法包括：
称取一定量的有机溶剂清洗剂于搅拌器中；
按质量比将待处理的二次电池正极材料加入有机溶剂清洗剂中进行搅拌，对所述二次电池正极材料进行洗涤；
对洗涤后的材料进行抽滤、烘干、打磨粉碎，得到二次电池的正极粉体材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂清洗剂包括：N-甲基吡咯烷酮NMP、碳酸丙烯酯PC、碳酸二甲酯DMC、碳酸二乙酯DEC或碳酸甲乙基酯EMC中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂清洗剂与所述待处理的二次电池正极材料的质量比为(1～20)：1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述搅拌的速度为100转/分钟～600转/分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗涤时间为0.5～48小时，洗涤温度为20℃～50℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烘干时间为4～20小时，烘干温度为120～200℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二次电池正极材料为钠离子电池正极材料，通式为NaxM1yM2zO2；
所述M1为过渡金属元素，具体包括：Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn中的一种或几种；M2为其他金属元素中的一种或几种；0.6≤x≤1.0；y+z＝1，并且y和z协调保证电中性。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二次电池正极材料为锂离子电池正极材料，通式为LiNixM1yM2zO2；
所述M1为过渡金属元素，具体包括：Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn中的一种或几种；M2为其他金属元素中的一种或几种；0.5≤x＜1.0；y+z＝1，并且y和z协调保证电中性。
9.一种应用上述权利要求1-8任一所述的降低二次电池正极材料pH值的方法制备得到的二次电池正极材料。
10.一种包含上述权利要求9所述的二次电池正极材料的二次电池。
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