CN103073717A - 一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法，包括下列步骤：将对苯二甲酸和2，2，4-三甲基己二胺(TMD)加入有机溶剂中，使其充分反应制得对苯二甲酰三甲基己二胺盐(TMDT盐)；在反应釜中加入对苯二甲酰三甲基己二胺盐(TMDT盐)、11-氨基十一酸、成核剂和去离子水，使用氮气吹扫清洁；本发明的方法生产出的长碳链半芳香族透明聚酰胺，除了透明性优异以外，还具有良好的热稳定性、尺寸稳定性等，在光学仪器、精密部件和高档体育器材等领域有广泛的应用；其物理性能大大提高，熔融温度低于260℃.断裂伸长率大于120％透光率大于90％，技术达到国内先进水平；其聚合单体的合成原料来源于蓖麻油，具有很高的环保和可持续发展价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法，属于化工生产领域。
背景技术
透明尼龙属特殊尼龙，现只有国外的德固赛、阿托、EMS、诺贝尔推出高附加值的透明尼龙，国内生产空白，完全依赖进口，而国内市场需求量大，每年需求量在10000吨以上，近年来，长碳链聚酰胺也是新的研究热点之一。透明聚酰胺除了透明性优异以外，还具有良好的热稳定性、尺寸稳定性等，在光学仪器、精密部件和高档体育器材等领域有广泛的应用。目前，国内透明聚酰胺的年消耗量约为10000吨以上，主要从国外进口，价格高达15-20万元。因此开发具有自主知识产权的透明聚酰胺材料，填补国内空白，对国内相关行业的快速发展具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法，使用此方法制得的产品，具有很好的成型加工性能，坚固耐磨，透光率良好，有效的降低了透明聚酰胺产品的成本，扩大了透明聚酰胺产品的使用和应用范围。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是，一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法，包括下列步骤：
(1)将对苯二甲酸和2，2，4-三甲基己二胺(TMD)加入有机溶剂中，使其充分反应制得对苯二甲酰三甲基己二胺盐(TMDT盐)；
(2)在反应釜中加入对苯二甲酰三甲基己二胺盐(TMDT盐)、11-氨基十一酸、成核剂和去离子水，使用氮气吹扫清洁；
(3)将上述步骤(2)的混合物在搅拌状态下进行升温，温度为140～170℃，升温后恒温搅拌；
(4)将步骤(3)搅拌后的混合物缓慢释放气体压力至大气压；
(5)将步骤(4)完成后的混合物搅拌加热，加热温度为240～270℃；
(6)在步骤(5)的混合物中加入封端剂，然后降至恒温；
(7)将步骤(6)完成后的混合物进行抽真空处理，持续时间为2-10小时；
(8)将步骤(7)完成的反应物从反应釜中取出，取出过程中补充氮气；
(9)冷却后制得长碳链半芳香族透明温聚酰胺(PATMDT/11)。
优化的，上述长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法，其步骤(6)中的封端剂为烷氧基甲硅烷基化合物。
本发明的方法生产出的长碳链半芳香族透明聚酰胺，除了透明性优异以外，还具有良好的热稳定性、尺寸稳定性等，在光学仪器、精密部件和高档体育器材等领域有广泛的应用；其物理性能大大提高，熔融温度低于260℃.断裂伸长率大于120％透光率大于90％，技术达到国内先进水平；其聚合单体的合成原料来源于蓖麻油，具有很高的环保和可持续发展价值。
具体实施方式
实施例1
本发明为一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法，包括下列步骤：
(1)将对苯二甲酸和2，2，4-三甲基己二胺(TMD)加入有机溶剂中，使其充分反应制得对苯二甲酰三甲基己二胺盐(TMDT盐)；
(2)在反应釜中加入对苯二甲酰三甲基己二胺盐(TMDT盐)、11-氨基十一酸、成核剂和去离子水，使用氮气吹扫清洁；
(3)将上述步骤(2)的混合物在搅拌状态下进行升温，温度为140℃，升温后恒温搅拌；
(4)将步骤(3)搅拌后的混合物缓慢释放气体压力至大气压；
(5)将步骤(4)完成后的混合物搅拌加热，加热温度为240℃；
(6)在步骤(5)的混合物中加入封端剂，然后降至恒温；
(7)将步骤(6)完成后的混合物进行抽真空处理，持续时间为2小时；
(8)将步骤(7)完成的反应物从反应釜中取出，取出过程中补充氮气；
(9)冷却后制得长碳链半芳香族透明温聚酰胺(PATMDT/11)。其步骤(6)中的封端剂为烷氧基甲硅烷基化合物。
实施例2
本发明为一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法，包括下列步骤：
(1)将对苯二甲酸和2，2，4-三甲基己二胺(TMD)加入有机溶剂中，使其充分反应制得对苯二甲酰三甲基己二胺盐(TMDT盐)；
(2)在反应釜中加入对苯二甲酰三甲基己二胺盐(TMDT盐)、11-氨基十一酸、成核剂和去离子水，使用氮气吹扫清洁；
(3)将上述步骤(2)的混合物在搅拌状态下进行升温，温度为170℃，升温后恒温搅拌；
(4)将步骤(3)搅拌后的混合物缓慢释放气体压力至大气压；
(5)将步骤(4)完成后的混合物搅拌加热，加热温度为270℃；
(6)在步骤(5)的混合物中加入封端剂，然后降至恒温；
(7)将步骤(6)完成后的混合物进行抽真空处理，持续时间为10小时；
(8)将步骤(7)完成的反应物从反应釜中取出，取出过程中补充氮气；
(9)冷却后制得长碳链半芳香族透明温聚酰胺(PATMDT/11)。其步骤(6)中的封端剂为烷氧基甲硅烷基化合物。
本发明的方法生产出的长碳链半芳香族透明聚酰胺，除了透明性优异以外，还具有良好的热稳定性、尺寸稳定性等，在光学仪器、精密部件和高档体育器材等领域有广泛的应用；其物理性能大大提高，熔融温度低于260℃.断裂伸长率大于120％透光率大于90％，技术达到国内先进水平；其聚合单体的合成原料来源于蓖麻油，具有很高的环保和可持续发展价值。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法，包括下列步骤：
(1)将对苯二甲酸和2，2，4-三甲基己二胺(TMD)加入有机溶剂中，使其充分反应制得对苯二甲酰三甲基己二胺盐(TMDT盐)；
(2)在反应釜中加入对苯二甲酰三甲基己二胺盐(TMDT盐)、11-氨基十一酸、成核剂和去离子水，使用氮气吹扫清洁；
(3)将上述步骤(2)的混合物在搅拌状态下进行升温，温度为140～170℃，升温后恒温搅拌；
(4)将步骤(3)搅拌后的混合物缓慢释放气体压力至大气压；
(5)将步骤(4)完成后的混合物搅拌加热，加热温度为240～270℃；
(6)在步骤(5)的混合物中加入封端剂，然后降至恒温；
(7)将步骤(6)完成后的混合物进行抽真空处理，持续时间为2-10小时；
(8)将步骤(7)完成的反应物从反应釜中取出，取出过程中补充氮气；
(9)冷却后制得长碳链半芳香族透明温聚酰胺(PATMDT/11)。
2.根据权利要求1所述的长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中的封端剂为烷氧基甲硅烷基化合物。
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