CN103073717B - 一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法 - Google Patents

一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103073717B
CN103073717B CN201210597167.1A CN201210597167A CN103073717B CN 103073717 B CN103073717 B CN 103073717B CN 201210597167 A CN201210597167 A CN 201210597167A CN 103073717 B CN103073717 B CN 103073717B
Authority
CN
China
Prior art keywords
patmdt
salt
mixture
add
trimethylhexane diamine
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201210597167.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103073717A (zh
Inventor
纪勋尚
林谦
李�杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qingdao ripple auspicious secret service journey Materials Co., Ltd
Original Assignee
Qingdao Ripple Auspicious Secret Service Journey Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qingdao Ripple Auspicious Secret Service Journey Materials Co Ltd filed Critical Qingdao Ripple Auspicious Secret Service Journey Materials Co Ltd
Priority to CN201210597167.1A priority Critical patent/CN103073717B/zh
Publication of CN103073717A publication Critical patent/CN103073717A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103073717B publication Critical patent/CN103073717B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Polyamides (AREA)

Abstract

本发明公开了一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法，包括下列步骤：将对苯二甲酸和2，2，4‑三甲基己二胺(TMD)加入有机溶剂中，使其充分反应制得对苯二甲酰三甲基己二胺盐(TMDT盐)；在反应釜中加入对苯二甲酰三甲基己二胺盐(TMDT盐)、11‑氨基十一酸、成核剂和去离子水，使用氮气吹扫清洁；本发明的方法生产出的长碳链半芳香族透明聚酰胺，除了透明性优异以外，还具有良好的热稳定性、尺寸稳定性等，在光学仪器、精密部件和高档体育器材等领域有广泛的应用；其物理性能大大提高，熔融温度低于260℃.断裂伸长率大于120％透光率大于90％，技术达到国内先进水平；其聚合单体的合成原料来源于蓖麻油，具有很高的环保和可持续发展价值。

Description

一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法
技术领域
本发明涉及一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法，属于化工生产领域。
背景技术
透明尼龙属特殊尼龙，现只有国外的德固赛、阿托、EMS、诺贝尔推出高附加值的透明尼龙，国内生产空白，完全依赖进口，而国内市场需求量大，每年需求量在10000吨以上，近年来，长碳链聚酰胺也是新的研究热点之一。透明聚酰胺除了透明性优异以外，还具有良好的热稳定性、尺寸稳定性等，在光学仪器、精密部件和高档体育器材等领域有广泛的应用。目前，国内透明聚酰胺的年消耗量约为10000吨以上，主要从国外进口，价格高达15-20万元。因此开发具有自主知识产权的透明聚酰胺材料，填补国内空白，对国内相关行业的快速发展具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法，使用此方法制得的产品，具有很好的成型加工性能，坚固耐磨，透光率良好，有效的降低了透明聚酰胺产品的成本，扩大了透明聚酰胺产品的使用和应用范围。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是，一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法，包括下列步骤：
(1)将对苯二甲酸和2，2，4-三甲基己二胺(TMD)加入有机溶剂中，使其充分反应制得对苯二甲酰三甲基己二胺盐(TMDT盐)；
(2)在反应釜中加入对苯二甲酰三甲基己二胺盐(TMDT盐)、11-氨基十一酸、成核剂和去离子水，使用氮气吹扫清洁；
(3)将上述步骤(2)的混合物在搅拌状态下进行升温，温度为140～170℃，升温后恒温搅拌；
(4)将步骤(3)搅拌后的混合物缓慢释放气体压力至大气压；
(5)将步骤(4)完成后的混合物搅拌加热，加热温度为240～270℃；
(6)在步骤(5)的混合物中加入封端剂，然后降至恒温；
(7)将步骤(6)完成后的混合物进行抽真空处理，持续时间为2-10小时；
(8)将步骤(7)完成的反应物从反应釜中取出，取出过程中补充氮气；
(9)冷却后制得长碳链半芳香族透明聚酰胺(PATMDT/11)。
优化的，上述长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法，其步骤(6)中的封端剂为烷氧基甲硅烷基化合物。
本发明的方法生产出的长碳链半芳香族透明聚酰胺，除了透明性优异以外，还具有良好的热稳定性、尺寸稳定性等，在光学仪器、精密部件和高档体育器材等领域有广泛的应用；其物理性能大大提高，熔融温度低于260℃.断裂伸长率大于120％透光率大于90％，技术达到国内先进水平；其聚合单体的合成原料来源于蓖麻油，具有很高的环保和可持续发展价值。
具体实施方式
实施例1
本发明为一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法，包括下列步骤：
(1)将对苯二甲酸和2，2，4-三甲基己二胺(TMD)加入有机溶剂中，使其充分反应制得对苯二甲酰三甲基己二胺盐(TMDT盐)；
(2)在反应釜中加入对苯二甲酰三甲基己二胺盐(TMDT盐)、11-氨基十一酸、成核剂和去离子水，使用氮气吹扫清洁；
(3)将上述步骤(2)的混合物在搅拌状态下进行升温，温度为140℃，升温后恒温搅拌；
(4)将步骤(3)搅拌后的混合物缓慢释放气体压力至大气压；
(5)将步骤(4)完成后的混合物搅拌加热，加热温度为240℃；
(6)在步骤(5)的混合物中加入封端剂，然后降至恒温；
(7)将步骤(6)完成后的混合物进行抽真空处理，持续时间为2小时；
(8)将步骤(7)完成的反应物从反应釜中取出，取出过程中补充氮气；
(9)冷却后制得长碳链半芳香族透明聚酰胺(PATMDT/11)。其步骤(6)中的封端剂为烷氧基甲硅烷基化合物。
实施例2
本发明为一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法，包括下列步骤：
(1)将对苯二甲酸和2，2，4-三甲基己二胺(TMD)加入有机溶剂中，使其充分反应制得对苯二甲酰三甲基己二胺盐(TMDT盐)；
(2)在反应釜中加入对苯二甲酰三甲基己二胺盐(TMDT盐)、11-氨基十一酸、成核剂和去离子水，使用氮气吹扫清洁；
(3)将上述步骤(2)的混合物在搅拌状态下进行升温，温度为170℃，升温后恒温搅拌；
(4)将步骤(3)搅拌后的混合物缓慢释放气体压力至大气压；
(5)将步骤(4)完成后的混合物搅拌加热，加热温度为270℃；
(6)在步骤(5)的混合物中加入封端剂，然后降至恒温；
(7)将步骤(6)完成后的混合物进行抽真空处理，持续时间为10小时；
(8)将步骤(7)完成的反应物从反应釜中取出，取出过程中补充氮气；
(9)冷却后制得长碳链半芳香族透明聚酰胺(PATMDT/11)。其步骤(6)中的封端剂为烷氧基甲硅烷基化合物。
本发明的方法生产出的长碳链半芳香族透明聚酰胺，除了透明性优异以外，还具有良好的热稳定性、尺寸稳定性等，在光学仪器、精密部件和高档体育器材等领域有广泛的应用；其物理性能大大提高，熔融温度低于260℃.断裂伸长率大于120％透光率大于90％，技术达到国内先进水平；其聚合单体的合成原料来源于蓖麻油，具有很高的环保和可持续发展价值。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法，包括下列步骤：
(1)将对苯二甲酸和2，2，4-三甲基己二胺(TMD)加入有机溶剂中，使其充分反应制得对苯二甲酰三甲基己二胺盐(TMDT盐)；
(2)在反应釜中加入对苯二甲酰三甲基己二胺盐(TMDT盐)、11-氨基十一酸、成核剂和去离子水，使用氮气吹扫清洁；
(3)将上述步骤(2)的混合物在搅拌状态下进行升温，温度为140～170℃，升温后恒 温搅拌；
(4)将步骤(3)搅拌后的混合物缓慢释放气体压力至大气压；
(5)将步骤(4)完成后的混合物搅拌加热，加热温度为240～270℃；
(6)在步骤(5)的混合物中加入封端剂，然后降至恒温；
(7)将步骤(6)完成后的混合物进行抽真空处理，持续时间为2-10小时；
(8)将步骤(7)完成的反应物从反应釜中取出，取出过程中补充氮气；
(9)冷却后制得长碳链半芳香族透明聚酰胺(PATMDT/11)。
2.根据权利要求1所述的长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中的封端剂为烷氧基甲硅烷基化合物。
CN201210597167.1A 2012-12-29 2012-12-29 一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法 Active CN103073717B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210597167.1A CN103073717B (zh) 2012-12-29 2012-12-29 一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210597167.1A CN103073717B (zh) 2012-12-29 2012-12-29 一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103073717A CN103073717A (zh) 2013-05-01
CN103073717B true CN103073717B (zh) 2016-07-27

Family

ID=48150430

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210597167.1A Active CN103073717B (zh) 2012-12-29 2012-12-29 一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103073717B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104098765A (zh) * 2014-06-27 2014-10-15 广东威林工程塑料有限公司 一种生物基透明半芳香聚酰胺材料的合成方法
CN105400190A (zh) * 2015-11-27 2016-03-16 昆山幻彩塑胶科技有限公司 一种高刚性尼龙增强材料

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1345001A (en) * 1969-12-30 1974-01-30 Wolff Walsrode Ag Film-forming copolyamides and the production and use thereof
US3842046A (en) * 1969-06-26 1974-10-15 Veba Chemie Ag Polyamides of trimethylhexamethylenediamine cycloaliphatic dicarboxylic acid and carbocyclic aromatic dicarboxylic acid
US5264544A (en) * 1990-02-27 1993-11-23 Amoco Corporation Amorphous polyamide composition from neopentyl diamine

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3842046A (en) * 1969-06-26 1974-10-15 Veba Chemie Ag Polyamides of trimethylhexamethylenediamine cycloaliphatic dicarboxylic acid and carbocyclic aromatic dicarboxylic acid
GB1345001A (en) * 1969-12-30 1974-01-30 Wolff Walsrode Ag Film-forming copolyamides and the production and use thereof
US5264544A (en) * 1990-02-27 1993-11-23 Amoco Corporation Amorphous polyamide composition from neopentyl diamine

Also Published As

Publication number Publication date
CN103073717A (zh) 2013-05-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102702480B (zh) 一种改性环氧丙烯酸酯及其制备方法
CN102827105A (zh) 一种改性双酚a型环氧树脂及其制备方法
CN103073717B (zh) 一种长碳链半芳香族透明聚酰胺的制备方法
CN103554435B (zh) 一种双酚a型腰果酚环氧树脂的制备方法
CN102167716B (zh) 氯法拉滨的合成方法及其中间体和中间体的制备方法
CN109575273A (zh) 一种耐高温半芳香共聚尼龙及其制备方法
US8492542B2 (en) Method for producing bicyclic guanidines by use of a cyclic thiourea
CN104327265B (zh) 一种长碳链半芳香尼龙pa14t及其制备方法
CN106916294A (zh) 一种半芳香族透明聚酰胺的制备方法及半芳香族透明聚酰胺
CN106518881A (zh) 用二取代碳二亚胺和二亚丙基三胺生产1,5,7‑三氮杂双环[4.4.0]癸‑5‑烯
CN105367430A (zh) 含金刚烷结构的胺类衍生物及其制备方法和应用
CN103555263A (zh) 一种二聚酸型共聚聚酰胺热熔胶的制备方法
CN108440251A (zh) 一种光/镍协同催化单芳基化二醇的方法
CN109928902B (zh) 一种热敏显色剂4,4’-磺酰基双[2-(2-丙烯基)]苯酚的合成方法
ES2678771T3 (es) Procedimiento de fabricación de composiciones de glicidiléteres furánicos, composiciones obtenidas y sus utilizaciones
CN104276928B (zh) 一种4,6-双[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制备方法
CN104497305A (zh) 一种高流动性高温尼龙及其制备方法
CN105367754B (zh) 一种间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂及其合成方法
CN104497270A (zh) 侧基取代联苯型形状记忆液晶环氧树脂及其制法和应用
CN105367785A (zh) 一种透明尼龙及其制备方法
CN106478422A (zh) 一种对硝基苯乙酸的制备方法
BR112012028424A2 (pt) processo para a produção de pa-410 e pa-410 obtida por esse processo
CN106916296A (zh) 一种脂肪族透明聚酰胺的制备方法及脂肪族透明聚酰胺
CN101367909B (zh) 一种中分子质量双酚酸型环氧树脂合成工艺
CN102701998B (zh) 一种季铵盐起泡剂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: QINGDAO BORUITE ENGINEERING MATERIAL CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: QINGDAO HAIYONGSHENG DEVELOPMENT CO., LTD.

Effective date: 20150601

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20150601

Address after: 266000 Shandong province Qingdao city Chengyang District Chengyang street houtaolin community

Applicant after: Qingdao ripple auspicious secret service journey Materials Co., Ltd

Address before: The southern tip of Chengyang District of Shandong city in Qingdao Province, Qingdao Weihai 266109

Applicant before: Qingdao Haiyongsheng Development Co., Ltd.

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant