CN103052702A

CN103052702A - 制备润滑脂的方法

Info

Publication number: CN103052702A
Application number: CN2011800374004A
Authority: CN
Inventors: D·S·李; R·W·琼斯
Original assignee: Chevron USA Inc
Current assignee: Chevron USA Inc
Priority date: 2010-07-30
Filing date: 2011-07-27
Publication date: 2013-04-17
Anticipated expiration: 2031-07-27
Also published as: DE112011102559B4; BR112013001606B1; US20130079266A1; BR112013001606A2; MX2013000894A; US9347012B2; DE112011102559T5; WO2012015962A3; JP5882321B2; US9012384B2; CN103052702B; WO2012015962A2; JP2013535545A; JP2016033221A; US20120028859A1; MX345901B; CA2806743A1; CA2806743C

Abstract

本发明提供了一种制备润滑脂组合物的方法，该方法包括在高压和高流量冲击下将在润滑基础油中的胺与在润滑基础油中的异氰酸酯进行混合。在一个实施方案中，在反应注塑装置中进行所述混合和反应。所得润滑脂组合物是极低噪音的润滑脂，实质上避开了任何脲增稠剂颗粒。

Description

制备润滑脂的方法

背景技术

技术领域

本发明涉及制备润滑脂、特别是用具有脲(urea)官能团的增稠剂增稠的润滑脂的方法。更具体地，本发明涉及使用高压和高流量冲击用于实现润滑脂混合和反应形成增稠剂来制备润滑脂的方法。

相关技术描述

润滑脂制造技术在过去十年没有很大变化。目前的能力集中在用于锂和锂复合润滑脂的标准锅(standard kettle)操作的使用、间歇式处理。需要有助于降低润滑脂配制剂合成复杂性的新的润滑脂制造技术。始终所需较为有效果和有效率的制造方法，特别是如若该新的方法还赋予润滑脂配制剂所需的物理性能时。一个这样的重要性能是“噪音”。

对于轴承制造商来说，在他们出厂注满的润滑脂选择上，用于深槽滚珠轴承润滑的润滑脂的无噪音运转性能变得越来越重要。历史上，轴承制造商越来越关注本身表现为可听见的声音的轴承振动，正如无噪音机器所需要的。随着轴承的公差机加工得更加精细，固有地变得噪音较小，用于润滑它们的润滑脂对噪音的影响变得越来越明显。因此，主要的轴承制造商都独立地研制了能测量润滑脂对轴承噪音影响的仪器。此外，轴承寿命与污染物存在的相关性促使甚至更加关心润滑脂噪音测试，因为常常假设润滑脂噪音总是与污染物的存在并因此与轴承短的寿命有关系。虽然大多数润滑脂制造商同意，认识润滑脂的噪音特性不能为预期用它润滑的轴承的寿命提供足够的信息，但是噪音测试仍然越来越多用于评估滚珠轴承润滑脂的总体质量。因此，如果润滑脂制造商要继续为轴承制造工业提供润滑脂的话，则他们必需关心其产品的噪音质量以及测定润滑脂噪音质量的各种方法。

过去26年来，虽然润滑脂噪音测试已是许多文献的主题，但是在这一时期，润滑脂供应商或轴承制造商都未采用标准测试仪器、测试轴承或测试方案。事实上，现在正在使用各种专有的润滑脂噪音测试方法，特别是在轴承制造工业中，在那里每个主要轴承制造商都开发了自己的专有仪器和方法。此外，每种方法都被它的支持者用来为使用它的公司提供竞争性优势。

由于上述考虑因素，测试润滑脂的无噪音运转性能已是一个问题。最初，开发了人工测试，它通过对装有润滑脂的轴承的感觉来评估一批润滑脂的运转性能。随着轴承噪音质量本身改进，能检测越来越低的轴承振动水平变得很必要。因此，Chevron Research(Richmond，Calif.)开始使用改进的轴承振动水平测试仪(anderonmeter)来测试润滑脂噪音，并开始仔细研究添加剂和工艺变量对润滑脂噪音的影响。Anderonmeter原本用于评估轴承振动质量，它测量轴承外座圈的径向位移随转动的变化。事实上，术语anderon为“径向移动的角导数”的缩写。物理上，anderon表示为位移距离/单位转动：

与外座圈接触的传感器头检测轴承振动。传感器信号被放大，并过滤成三个跨越可听见频率范围的频率带：

低：50-300Hz

中：300-1800Hz

高：1800-10000Hz

由润滑脂引起的振动（噪音）可在中频率带和高频率带中检测出。在Chevron最早形式的润滑脂噪音测试中，在1分钟运转过程中在中频率带中纪录的最高振动的最大值对5个轴承平均值，该平均值作为润滑脂anderon值给出。

Chevron最近改进了它的测试仪器，增加了噪音脉冲计数能力。脉冲计数器能检测瞬态，对于纪录在纸带记录仪上来说，所述的瞬态过快。在测试过程中，每一带中的信号水平在相应的仪器上显示，并纪录在纸带记录仪上，同时脉冲计数器检测和显示正比于超过预定阈振幅水平的振动瞬态数目的数字。在每个测试运转结束时，示出中频率带脉冲计数仪读数，并检查中频率带信号的纸带纪录。纸带上头5秒未作为启动噪音考虑，记下其余55秒中纪录的最高振幅峰值（最大值）anderon值。将5个轴承的所示结果平均，并作为anderon最大值/脉冲数给出。

不同的润滑脂组合物对轴承振动和可听见噪音的量有影响。润滑脂噪音归因于润滑脂中颗粒物的存在。有一些工艺技术用来帮助控制润滑脂制造过程中的粒度，但是仍需要进一步改善噪音性能的更好技术。

开发了含有各种具有脲官能团的胶凝剂增稠剂的润滑脂组合物。聚脲反应优选在润滑脂载体中原位进行，反应产物可直接用作润滑脂。

继续寻求新的有效果和有效率的润滑脂制造方法。如果这样的方法还产生低噪音润滑脂、特别是聚脲型润滑脂则可实现特别的益处。

概述

提供了一种制备润滑脂组合物的方法，该方法包括在高压和高流量冲击下将胺/润滑基础油混合物与异氰酸酯/润滑基础油混合物混合在一起。冲击涉及强制试剂料流以高流量朝向彼此，产生非常彻底的混合。混合的停留时间通常为10秒或更短，完全反应形成基于脲的增稠剂。在一个实施方案中，停留时间为1秒或更短。因此，该方法是相当有效的。高压和高流量冲击的使用还致使脲增稠剂在整个润滑脂中接近完全分散。该分散比常规间歇方法中获得的分散无疑更为有效。

在一个实施方案中，所述混合和反应在反应注塑装置中进行。所得润滑脂组合物是极低噪音的润滑脂，基本上无任何脲增稠剂颗粒。

除其它因素外，发现当使用高压/高流量冲击操作用于使胺和异氰酸酯在润滑基础油中混合和反应时，有效率且有效果地获得基础润滑脂(base grease)产品。通常，可使用反应注塑装置。混合/反应时间非常短，为10秒或更短，和在一个实施方案中，为1秒或更短，从而允许获得在短时间内制备大量产物的高度有效方法。所获得的产物是具有突出的噪音性能的基础润滑脂，从而证明了所述方法的有效性。同时，通过使胺和异氰酸酯反应而制得脲增稠剂，并且使该增稠剂分散在整个润滑基础油中以产生基础润滑脂。所述分散如此有效；该基础润滑脂表现出优异的噪音性能。

附图简述

图1是在2500PSI射压(shot pressure)下使用RIM方法制得的润滑脂的显微镜照片。

图2是在1700PSI射压下使用RIM方法制得的润滑脂的显微镜照片。

图3是在1000PSI射压下使用RIM方法制得的润滑脂的显微镜照片。

图4是使用常规实验室方法制得的润滑脂的显微镜照片。

实施方案的详述

本发明涉及一种制备润滑脂的方法，所述润滑脂具有低的噪音特性。所述方法包括在高压和高流量冲击条件下将胺/润滑基础油混合物与异氰酸酯/润滑基础油混合物混合在一起。压力可以宽泛地为500-8000psi。在一个实施方案中，压力可以为500-4000psi，在另一个实施方案中为1000-3500psi，或1200-3000psi。高流量冲击使得反应物溶液以5-1000g/秒的速度混合在一起。一般而言，在反应室中的停留时间通常小于10秒，和在一个实施方案中小于1.0秒。其它实施方案使用小于0.5，和经常小于0.3秒的停留时间。

在一个实施方案中，在反应注塑装置(RIM)中进行反应和混合。这类装置是熟知的，其提供使两种溶液在高压、高流量冲击条件下碰撞和混合的能力。

所述方法涉及同时进行混合和反应以及反应产物的分散。胺和异氰酸酯的初始混合致使反应形成脲增稠剂。然后将增稠剂均匀地分散在整个润滑基础油中从而产生基础润滑脂产物。在200x放大倍率下看不到颗粒物。这种基础润滑脂可以是含有20重量%或更大例如20-50wt%的脲增稠剂的浓缩物。作为浓缩物，其较易于用于制备最终润滑脂产物或者将其船运到制备最终产物的地方。最后的润滑脂产物可包含0.5-25wt%，或11-14wt%增稠剂。使用20%或更多增稠剂的浓缩物可简单地涉及调节润滑基础油的量和进行混合以获得所需稠度。

在制备润滑脂中，制取至少两种混合物并将其混合。第一混合物是由润滑基础油和至少一种胺组成的胺混合物。可以使用多于一种胺。可在制备脲增稠剂中使用任何合适的胺或胺的混合物。胺/润滑基础油混合物中胺的量通常为该混合物的5-30wt%。

第二混合物由润滑基础油和至少一种异氰酸酯组成。可以使用多于一种异氰酸酯。在制备脲增稠剂中可酌情使用任何合适的异氰酸酯化合物，或多种化合物的混合物。异氰酸酯/润滑基础油混合物中异氰酸酯的量通常为约该混合物的5-30wt%。

然后在高压和高流量冲击条件下将两种混合物送到反应室，例如在反应注塑(RIM)装置中。胺和异氰酸酯反应形成基于脲的增稠剂，该增稠剂有效地分散在整个混合物中。反应和分散几乎同时发生。

用本发明方法制备的润滑脂的显微镜图像显示出不具有大的增稠剂材料片的平滑(smooth)润滑脂。通常，本发明的润滑脂具有很少乃至没有在高达200x放大倍率看到的颗粒物。因此，因为提供了制备润滑脂的非常有效果和有效率的方法，所以还获得具有低噪音特性的改进润滑脂。

用anderon测量噪音特性。以微英寸/弧度记录的anderon对应于轴承外座圈的径向位移（作为其旋转度的函数）的检测。使用轴承振动水平试验仪或例如Sugawara Laboratories制造的轴承振动水平测试仪测量anderon值。其是用于轴承噪音测试的标准仪器。在该试验中，就5个轴承在1分钟运转过程中纪录在中频率带（即300-1,800赫）中纪录的最高纪录振动最大值，忽略每1分钟运转的头5秒。进行多次运转，将每次运转的最高值（即最大噪音情况）进行平均并且作为anderon值进行报导。本发明的润滑脂通常未记录出高于4anderon的最大值。

在一个实施方案中，为了制备聚脲增稠剂，使用特定的胺和异氰酸酯化合物。在描述所述化合物中可使用如下定义：

“烷基胺”是指这样一种胺NH₂R，其中R是一(1)到三十五(35)个碳原子，优选六(6)到二十五(25)个碳原子的线性饱和一价烃基，或三到三十个碳原子的支链饱和一价烃基。烷基胺的实例包括但不限于戊基胺、己基胺、庚基胺、辛基胺、癸基胺、十二烷基胺、十四烷基胺、十六烷基胺、十八烷基胺等。

“烯基胺”是指这样一种胺NH₂R，其中R是二(2)到三十五(35)个碳原子，优选二(2)到二十五(25)个碳原子的线性不饱和一价烃基，或三到三十个碳原子的支链不饱和一价烃基，其中线性不饱和一价烃基和支链不饱和一价烃基含有至少一个双键(-C＝C-)。烯基胺的实例包括但不限于烯丙基胺、2-丁烯基胺、2-丙烯基胺、3-戊烯基胺、油基胺、十二碳烯基胺、十六碳烯基胺等。

“亚烷基二胺”是指这样一种二胺NH₂-R-NH₂，其中R是一(1)到三十五(35)个碳原子，优选二(2)到二十五(25)个碳原子的线性饱和二价烃基，或三(3)到三十碳(35)原子的支链饱和二价烃基。亚烷基二胺的实例包括但不限于乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、十二烷二胺、辛二胺等。

“聚氧亚烷基二胺”是指这样一种二胺NH₂-R-NH₂，其中R是聚氧亚烷基。聚氧亚烷基是二(2)到三十五(35)个碳原子，优选二(2)到二十五(25)个碳原子的二价重复醚基。聚氧亚烷基二胺的实例包括但不限于聚亚氧丙基二胺、聚亚氧乙基二胺等。

“环亚烷基二胺”是指这样一种环烷基，其中环烷基的二(2)个碳原子被氨基(-NH₂)取代。“环烷基”是指3-10个环原子的环状饱和烃基。环亚烷基二胺的代表性实例包括但不限于环亚丙基二胺、环亚己基二胺、环亚戊基二胺等。

“环烷基胺”是指这样一种环烷基，其中环烷基的一(1)个碳原子被氨基(-NH₂)取代。“环烷基”是指3-10个环原子的环状饱和烃基。环烷基胺的代表性实例包括但不限于环丙基胺、环己基胺、环戊基胺、环庚基胺和环辛基胺等。

“含芳基的二异氰酸酯”是指含芳基官能度的二异氰酸酯。“芳基”是指6-14个环原子的一价单环或双环芳族碳环基。实例包括但不限于苯基、甲苯基、萘基和蒽基。芳基环可任选稠合到任选含1或2个独立选自氧、氮或硫的杂原子的5-、6-或7-元单环非芳族环上，其余的环原子为碳，其中一或二个碳原子任选被羰基取代。代表性的带稠环的芳基包括但不限于2,5-二氢-苯并[b]噁庚英(oxepine)、2,3-二氢苯并[1,4]二噁烷、苯并二氢吡喃、异苯并二氢吡喃、2,3-二氢苯并呋喃、1,3-二氢异苯并呋喃、苯并[1,3]间二氧杂环戊烯、1,2,3,4-四氢异喹啉、1,2,3,4-四氢喹啉、2,3-二氢-1H吲哚、2,3-二氢-1H异吲哚、苯并咪唑-2-酮、2-H-苯并噁唑-2-酮等。芳基也可任选被1-3个选自烷基、链烯基、炔基、卤素、烷氧基、酰氧基、氨基、羟基、羧基、氰基、硝基、硫代烷基的取代基取代。芳基环可任选稠合到任选含1或2个独立选自氧、氮或硫的杂原子的5-、6-或7-元单环非芳族环上，其余的环原子为碳，其中一或二个碳原子任选被羰基取代。含芳基的二异氰酸酯的实例包括但不限于甲苯二异氰酸酯、亚甲基二(苯基异氰酸酯)、亚苯基二异氰酸酯、二(二苯基异氰酸酯)等。

“烷基二异氰酸酯”是指一种含烷基官能度的二异氰酸酯。“烷基”是指一(1)到三十五(35)个碳原子，优选六(6)到二十五(25)个碳原子的线性饱和一价烃基，或三到三十个碳原子的支链饱和一价烃基。烷基二异氰酸酯的实例包括但不限于己烷二异氰酸酯等。

二异氰酸酯是指一种含有两个异氰酸酯基(O＝C＝N-)的化合物。

多异氰酸酯是指一种含有大于两个异氰酸酯基(O＝C＝N-)的化合物。

聚脲是指一种含有两个或更多个脲基的化合物。

待使用的胺化合物中的一些是烷基胺或烯基胺；亚烷基二胺、聚氧亚烷基二胺或环亚烷基二胺；和环烷基胺。

待用于本发明的烷基胺和烯基胺的实例包括但不限于戊基胺、己基胺、庚基胺、辛基胺、癸基胺、十二烷基胺、十四烷基胺、十六烷基胺、十八烷基胺、油基胺、十二碳烯基胺和十六碳烯基胺。

待用于本发明的亚烷基二胺、聚氧亚烷基二胺或环亚烷基二胺的实例包括但不限于乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、十二烷二胺、辛二胺、聚亚氧丙基二胺和环己二胺。

待用于本发明的环烷基胺的实例包括但不限于环戊胺、环己胺、环庚胺和环辛胺。

可使用的异氰酸酯可以是任何合适的用于在与前述胺反应时制备二脲或聚脲的异氰酸酯。待用于本发明的含芳基的二异氰酸酯或烷基二异氰酸酯的实例包括但不限于己烷二异氰酸酯、亚甲基双(苯基异氰酸酯)、亚苯基二异氰酸酯、亚甲基(methylane)二苯基二异氰酸酯和双(二苯基异氰酸酯)。

在一个具体的实施方案中，待用于本发明的化合物是作为异氰酸酯化合物的甲苯二异氰酸酯（大约80％2,4-异构体和20％2,6-异构体）(1)；和作为胺化合物的混合物的油基胺(9-十八烯-1-胺)(2)、乙二胺(3)和环己胺(4)。

甲苯二异氰酸酯(1)(CAS号：26471-62-5)可从销售商例如Bayer(Pittsburgh，Pa)和Dow Chemical(Midland，Mich)商购。甲苯二异氰酸酯用于这样的工业，例如粘合剂涂料制造、弹性体制造和软性和刚性泡沫体制造，以及用于溶剂稀释型内洁涂饰剂和合成树脂和橡胶粘合剂。

在本发明中，甲苯二异氰酸酯可以是异构体的混合物。在一个实施方案中，所述混合物可由80％2,4-异构体和20％2,6-异构体组成。

油基胺(2)(CAS号：112-90-3)可从销售商例如Akzo-Novel(Chicago，Ill)商购。油基胺可用作腐蚀抑制剂，以及用于气溶胶喷发剂。

乙二胺(3)(CAS号：107-15-3)可从销售商例如Dow Chemical(Midland，Mich)商购。乙二胺用于这样的工业，例如印刷线路板制造，可用作腐蚀抑制剂、焊接或钎焊中的中间焊剂、络合剂、或聚亚烷基二醇和聚醚多醇的工艺调节剂，以及用于油漆和清漆脱除剂。

环己胺(4)(CAS号：108-91-8)可从销售商例如J.T.Baker(Phillipsburg，N.J.)商购。环己胺可用作腐蚀抑制剂。

在另一个具体的实施方案中，所使用的异氰酸酯化合物是亚甲基二苯基二异氰酸酯(disocyanate)，和胺的混合物。

用于本发明的润滑剂基础油可选自I类、II类、III类、IV类和V类润滑剂基础油及其混合物。本发明的润滑剂基础油包括合成润滑剂基础油，例如费-托合成衍生的润滑剂基础油，以及非合成润滑剂基础油和合成润滑剂基础油的混合物。在API Interchange Guidelines(APIPublication1509)中规定的用硫含量、饱和物含量和粘度指数的润滑剂基础油的技术规格显示在下表I中：

表I

生产I类润滑剂基础油的设备典型地使用溶剂来提取较低粘度指数(VI)的组分，使原料油的VI提高到所要求的技术规格。这些溶剂典型地是苯酚或糠醛。溶剂提取得到小于90％饱和化合物和大于300ppm硫的产品。全世界大多数润滑剂产量为I类。

生产II类润滑剂基础油的设备典型地使用加氢操作例如加氢裂化或苛刻加氢处理以使原料油的VI提高到技术规格值。加氢操作的使用典型地使饱和化合物含量提高到90％以上，而硫含量下降到300ppm以下。全世界约10％润滑剂基础油产量为II类，而美国约30％产量为II类。

生产III类润滑剂基础油的设备典型地使用蜡异构化技术来生产很高VI的产品。因为起始进料是蜡质减压瓦斯油(VGO)或都含饱和化合物和少量硫的蜡，所以III类产品的饱和化合物含量超过90％，硫含量低于300ppm。对于蜡异构化法生产III类润滑剂基础油来说，费-托蜡为一种理想的进料。全世界润滑剂供应中仅有一小部分为III类。

通过正构α烯烃的低聚得到IV类润滑剂基础油，称为聚α烯烃(PAO)润滑剂基础油。

V类润滑剂基础油为其它的所有润滑剂基础油。这类包括合成酯类、硅润滑油、卤化的润滑剂基础油和VI值小于80的润滑剂基础油。对于本申请书来说，V类润滑剂基础油不包括合成酯类和硅润滑油。V类润滑剂基础油典型地通过用于生产I类和II类润滑剂基础油的相同方法但在较缓和的条件下由石油来制备。

合成润滑剂基础油符合API Interchange Guidelines，但通过费-托合成、乙烯低聚、正构α烯烃低聚或沸点低于C₁₀的烯烃低聚来制备。对于本申请书来说，合成润滑剂基础油不包括合成酯类和硅润滑油。

下面的实施例有助于进一步说明本发明。

对比例1

使用利用了桌式(table top)混合器的常规台式(bench top)方法制备基于脲的润滑脂。按如下制备所述润滑脂：

随着加热和搅拌，将胺和二异氰酸酯以1.4:1重量比混合到含有600SUS基础油的釜(kettle)中。

所述内容物立刻变稠。随着搅拌在250华氏度-320华氏度的温度下冷却该混合物1小时。接下来，让该混合物冷却至200华氏度，此时使该混合物通过三辊式碾磨机。然后冷却该润滑脂过夜至室温。

实施例1

遵循上文对比例1，使用RIM装置合成脲润滑脂，使得胺和二异氰酸酯重量比保持在1.4:1并且在润滑基础油存在下进行混合和反应。RIM单元中的每个罐容纳不同的混合物，从而在罐1中存在二异氰酸酯和油，在罐2中存在胺和油。使罐1混合物和罐2混合物以1000psi、1700psi和2500psi的变化射压在RIM装置的混合室内部，一起反应，于此形成润滑脂并然后输送到贮藏容器中。

对比例1和实施例1的结果

规格	对比例1	实施例1
			增稠剂含量%	12%	12%
外观	红棕色(Tan Brown)	红棕色
			滴点华氏度	489(253°C)	543(283°C)
轴承振动水平测试仪(Anderons)	7	4

获取润滑脂的显微镜图像，并在图1-4中显示。对于光学显微镜，采取200x放大倍率。

实施例2

使用RIM装置合成脲润滑脂，使得胺和二异氰酸酯重量比保持在1.4:1并且在润滑基础油存在下进行混合和反应。RIM单元中的每个罐容纳分别的混合物，从而在罐1中存在二异氰酸酯和油，在罐2中存在胺和油。使罐1混合物和罐2混合物以2500psi在RIM装置的混合室之内一起反应。然后将添加剂分散到所述体系中，然后让产物冷却过夜。下面显示所得润滑脂的特性。

对比例2

使用利用了中试规模混合器的常规釜式间歇法制备基于脲的润滑脂。按如下制备所述润滑脂：

随着加热和混合，将胺和二异氰酸酯以1.4:1重量比合并到含有600SUS基础油的釜中。

所述内容物立刻开始变稠。随着搅拌在250华氏度(121℃)-320华氏度(160℃)的温度下冷却该混合物1小时。接下来，让该混合物冷却至200华氏度(93℃)，此时将添加剂混合到所述体系中并然后让其冷却过夜。

实施例2和对比例2的结果。

规格	实施例2	对比例2
			增稠剂含量%	12.4%	12.4%
外观	棕色	棕色
			滴点华氏度	503(261°C)	485(251°C)
P(0)工作前针入度	253	214
			P(60)工作针入度	278	261
P(100,000)工作针入度	334	410
			轴承振动水平测试仪(Anderons)	2.2	2.3

可注意到，改变RIM方法的射压，显微镜照片全部非常类似，它们呈平滑和非常透明并且显示没有大的增稠剂材料片。相反，实验室台式方法显示出大片块的增稠剂组分。一个优点是RIM方法比传统间歇方法更有效地分散增稠剂，这进而具有振动和噪音特性优点。轴承振动水平测试仪特性显示了RIM方案(scenario)相比于台式方法的优越结果。轴承振动水平测试仪值显示了润滑脂的振动特性。通过本发明方法制备的低噪音润滑脂通常不显示大于4anderon的最大值。另外，本发明制造方法比先前用于制备聚脲的方法更为有效。

实施例1的RIM制备的润滑脂显示出543华氏度(283℃)的滴点，而在对比例1中通过间歇方法制备的滴点经测定为489华氏度(253℃)。在实施例2中，通过RIM方法制备的润滑脂样品具有503华氏度(261℃)的滴点，而在对比例2中使用常规方法的类似系统提供滴点为485华氏度(251℃)的润滑脂。通过本发明制备的润滑脂的滴点通常大于500华氏度(260℃)，在更具体的实施方案中大于530华氏度(276℃)。滴点是润滑脂体系由于加热失去其第一滴液体时的温度，并且可用作确定最高(top)工作温度条件的一般方式。通常例如通过标准试验方法ASTM D566-02测定润滑脂的滴点。

除RIM制备的润滑脂的提高的耐高温性外，本发明方法还给所述润滑脂提供了改善的机械稳定性特性。机械稳定性提供了关于润滑脂样品在机械工作期间经受住稠度变化的能力的信息。润滑脂的工作可使用多种技术来实现。已使用标准试验方法ASTM D217-10来测量P(0)工作前、P(60)工作和P(100,000)工作的针入度值。与对比例2中用常规技术制得的样品相比，RIM制备的实施例2说明了改善的机械稳定性。在100,000次双冲程(stroke)后，实施例2变软至334针入度点，即偏离P(60)值的56针入度点变化。相比之下，对于相同的机械稳定性试验，非RIM制备的对比例2显示出偏离其P(60)值的149针入度点变化，从而获得最终变软至410的润滑脂。因此，实施例2比对比例2显示出更好的机械稳定性，这正如通过其二者最后的P(100,000)值及其从P(60)到P(100,000)的针入度值变化所示。一般而言，本发明方法提供了P(100,000)值为约350的针入度点或更小的润滑脂。针入度值从P(60)值到P(100,000)值的变化也通常为100点或更小，和在另一个实施方案中为60点或更小。

本发明的各种修改和改变对于本领域技术人员可变得明显，而不脱离本发明的范围和精神。由前述描述回顾，其它目的和优点对于本领域技术人员可变得明显。

Claims

1.制备润滑脂的方法，该方法包括制备由润滑基础油和至少一种胺组成的第一混合物以及由润滑基础油和至少一种异氰酸酯组成的第二混合物，在高压和高流量冲击条件下将这两种混合物混合在一起以由此使所述至少一种胺和所述至少一种异氰酸酯反应并且使反应产物分散在整个润滑基础油中，所述反应和分散几乎同时进行。

2.权利要求1的方法，其中所述混合在反应注塑装置中进行。

3.权利要求1的方法，其中所使用的高压为约500-8000psi。

4.权利要求3的方法，其中所使用的高压为约1000-4000psi。

5.权利要求1的方法，其中所使用的流量为约5-1000g/sec。

6.权利要求1的方法，其中混合时间小于10.0秒。

7.权利要求6的方法，其中所述混合时间小于0.5秒。

8.权利要求1的方法，其中使用胺的混合物。

9.权利要求1的方法，其中使用异氰酸酯化合物的混合物。

10.权利要求8的方法，其中使用芳基异氰酸酯或烷基异氰酸酯，并且胺的混合物包括烷基胺、烯基胺、亚烷基二胺、聚氧亚烷基二胺、环亚烷基胺或环烷基胺。

11.权利要求10的方法，其中所述芳基异氰酸酯或烷基异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、亚甲基二苯基二异氰酸酯、己烷二异氰酸酯、亚苯基二异氰酸酯、双(二苯基二异氰酸酯)和多异氰酸酯以及它们的混合物，所述胺选自丁胺、油基胺、戊基胺、己基胺、庚基胺、辛基胺、壬基胺、癸基胺、十二烷基胺、十四烷基胺、十六烷基胺、十八烷基胺、十二碳烯基胺、十六碳烯基胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、十二烷二胺、辛二胺、聚亚氧丙基二胺、环己二胺、二苯氨基甲烷、甲基苯胺、苯胺、烷基化苯胺、环己胺、二环己胺、环戊胺、环庚胺、环辛胺和它们的混合物。

12.权利要求1的方法，其中所制备的润滑脂产物包含至少20重量%的作为反应产物制得的脲增稠剂。

13.权利要求12的方法，其中所述方法还包括将另外的润滑基础油加入到润滑脂产物中以制备包含约12重量%脲增稠剂的润滑脂产物。

14.由润滑基础油和至少20重量%的增稠剂组成的润滑脂产品，其中该润滑脂在200x放大倍率下看不到颗粒物。

15.权利要求14的润滑脂产品，其中该润滑脂具有大于500华氏度(260°C)的滴点。

16.由润滑基础油和约10-15重量%的增稠剂组成的润滑脂产品，其中该润滑脂在200x放大倍率下看不到颗粒物。

17.权利要求16的润滑脂产品，其中轴承振动水平测试仪最大读数为4anderons或更小。

18.权利要求16的润滑脂产品，其中该润滑脂具有大于500华氏度(260°C)的滴点。

19.权利要求16的润滑脂产品，其中该润滑脂具有约350针入度点或更小的P(100,000)工作针入度值。

20.权利要求16的润滑脂产品，其中该润滑脂显示小于100针入度点的从P(60)到P(100,000)的针入度值变化。

21.有润滑基础油和增稠剂组成的润滑脂产品，该润滑脂产品显示60针入度点或更小的从P(60)到P(100,000)的针入度值变化。

22.通过权利要求1的方法制备的润滑脂产品。

23.通过权利要求2的方法制备的润滑脂产品。