CN103038710B - 电子照相设备用显影辊 - Google Patents

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Abstract

提供一种不会产生渗出、起霜等而可以实现低硬度、低老化、低电阻，而且可以获得均匀的体积电阻，电荷衰减性也优异的电子照相设备用显影辊。本发明的电子照相设备用显影辊具有轴体12、以及形成于轴体12外周的橡胶弹性层14，橡胶弹性层14由包含液态或混炼硅橡胶、交联剂、电子导电剂、以及离子液体的组合物的交联体形成，在此组合物中，相对于液态或混炼硅橡胶及交联剂的总量100质量份，离子液体的量在0.1质量份～5.1质量份的范围内。

Description

电子照相设备用显影辊
技术领域
本发明涉及一种电子照相设备用显影辊。
背景技术
近年来，采用电子照相方式的复印机、打印机、传真机等电子照相设备得到了广泛使用。在这些电子照相设备中，通常在感光鼓等潜像承载体上形成潜像，使调色剂附着于潜像进行显影，并作为调色剂像实现可视化。然后，通过将调色剂像转印至纸等记录介质来形成图像。
在此种电子照相设备中，将潜像显影的显影构件先前广泛使用显影辊。此种显影辊的结构已知如下结构等：在轴体的外周面形成由1层或2层构成的橡胶弹性层，在橡胶弹性层的外周面形成表层。
例如专利文件1公开了在轴体的外周具有弹性层的显影辊中，使用分散了碳黑的液态硅橡胶组合物作为弹性层的材料。
另外，例如在专利文件2中公开的显影辊中，在轴体的外周形成导电性橡胶构件，该导电性橡胶构件由含有特定离子液体作为导电剂的橡胶状弹性体形成。
专利文件1：日本专利第4200625号
专利文件2：日本专利第4193193号
然而，先前的显影辊在以下方面存在改良的余地。即，专利文件1的显影辊由于使用液态硅橡胶作为弹性层的主材料，因此硬度低，并且表现出良好的耐老化性。但由于分散有电子导电类的碳黑作为导电剂，因此电阻均匀性受到碳黑分散度的影响。另外，由于作为基质聚合物的液态硅橡胶为绝缘性的，因此无法确保分子水平的导电路径，电响应性差。
另一方面，专利文件2的显影辊由于使用离子液体，因此虽然电阻均匀性优异，但是由于导电形态为离子导电，因而无法充分实现低电阻化。另外，根据离子液体调配量，也可能出现渗出、起霜的问题。
另外，要求此种显影辊具有良好的电荷衰减性。原因是，如果在辊的圆周方向或长度方向上电荷的衰减性存在差异，则调色剂保持力产生差异，造成图像的浓度不均。另一原因是，如果电荷的衰减性低，则调色剂的清洁性因调色剂供给辊等而恶化，结果产生以下问题：容易产生调色剂成膜，带电性降低造成灰雾浓度变高。但是，先前的显影辊的电荷衰减性并不充分。
发明内容
本发明是鉴于上述情况做出的，本发明所欲解决的问题在于提供一种电子照相设备用显影辊，其可以不产生渗出、起霜等而实现低硬度、低老化、低电阻化，而且可以获得均匀的体积电阻，电荷衰减性也优异。
为了解决所述问题，本发明提供一种电子照相设备用显影辊，其具有：轴体、以及形成于所述轴体的外周的橡胶弹性层，所述橡胶弹性层由包含液态或混炼硅橡胶、交联剂、电子导电剂、以及离子液体的组合物的交联体形成，在所述组合物中，相对于所述液态或混炼硅橡胶及所述交联剂的总量100质量份，所述离子液体为0.1质量份～5.1质量份。
在所述电子照相设备用显影辊中，优选在所述橡胶弹性层的外周具有表层，并且因形成于所述橡胶弹性层的表面的表面凹凸而在所述表层的表面形成表面凹凸，或者因添加于所述表层的粗糙形成粒子而在所述表层的表面形成表面凹凸。
并且，在本发明的电子照相设备用显影辊中，优选所述离子液体是在分子结构中具有烷氧基硅烷基的离子液体。
另外，在本发明的电子照相设备用显影辊中，优选施加电流时所述橡胶弹性层的残留电荷为15V以下，自停止施加电流1秒后所述橡胶弹性层的电荷衰减率为80％以上。
另外，在本发明的电子照相设备用显影辊中，优选所述橡胶弹性层沿长度方向的电阻不均在1个数量级以内。
本发明的电子照相设备用显影辊由于构成橡胶弹性层的基质聚合物为硅橡胶，因此可以获得低硬度、低老化的橡胶弹性层。另外，由于在橡胶弹性层中分散有电子导电剂，因此橡胶弹性层的体积电阻降低，可以实现低电阻化。另外，由于在形成橡胶弹性层的组合物中添加特定量的离子液体，因此无渗出、起霜的问题，也会减轻因电子导电剂的分散度引起的体积电阻不均，获得均匀的体积电阻。而且，由于电荷衰减性也优异，因此可以提高电响应性。
因此，根据本发明的显影辊，容易抑制电子照相设备使用时的图像浓度不均，也可抑制由电荷衰减率降低导致的清洁性降低所引起的调色剂成膜(toner filming)，并且可有助于实现电子照相设备的高画质化、高耐久化。
由于在显影辊的表面形成表面凹凸的情况下，调色剂搬送性变得均匀且可靠，因此更容易抑制电子照相设备使用时的图像浓度不均。而且，由于在所述橡胶弹性层的外周具有表层，该表层的表面因形成于所述橡胶弹性层的表面的表面凹凸而形成表面凹凸的情况下，容易降低调色剂应力，因此电子照相设备使用时的成膜抑制效果优异。
此外，由于在所述离子液体为分子结构中具有烷氧基硅烷基的离子液体的情况下，它与作为所述橡胶弹性层的基质聚合物的硅橡胶的相容性优异，因此离子液体在基质聚合物中的分散度提高，离子液体减轻由电子导电剂的分散度引起的体积电阻不均的效果进一步得到提高。由此，进一步减小体积电阻不均。
另外，在所述橡胶弹性层的电荷衰减率为80％以上，即电荷衰减率较高时，调色剂的脱模性提高。特别是在低温低湿环境下，不易发生调色剂成膜，灰雾减少。
另外，在所述橡胶弹性层沿长度方向的电阻不均在1个数量级以内，即电阻不均较小时，带电不均变小，图像浓度的均匀性提高。另外，在所述橡胶弹性层的电荷衰减不均较小时，带电不均变小，图像浓度的均匀性提高。
先前的显影辊由于长久使用后电阻不均或电荷衰减不均变大，图像会出现所谓的分段不均(段状图像不均)，但在本发明中，由于抑制了电阻不均、电荷衰减不均、带电不均，因此不易产生图像的分段不均。
附图说明
图1是示意性示出本实施方式的显影辊的一个例子沿圆周方向的剖面图。
图2是示意性示出本实施方式的显影辊的另一例子沿周方向的剖面图。
图3是用以说明在实施例中沿长度方向电阻不均的测定方法的图。
图4是用以说明在实施例中电荷衰减率的测定方法的图。
具体实施方式
以下，对本实施方式的电子照相设备用显影辊(以下有时称为″本显影辊″)进行说明。
图1是示意性示出本显影辊的一个例子沿圆周方向的剖面图。图2是示意性示出本显影辊的另一例子沿圆周方向的剖面图。如图1和图2所示，本显影辊10至少包括：轴体12、以及形成于轴体12外周的橡胶弹性层14。
在本显影辊10中，橡胶弹性层14可以如图1所示包含单层，也可以如图2所示包含多层。图2示出橡胶弹性层14包含2层的例子。此时，内侧的层为基层14a，形成于基层14a外周的层是电阻调节层等中间层14b。此外，橡胶弹性层14可以包含3层以上，这并未给出图示。另外，在本显影辊10中，在橡胶弹性层14的外周面上还可以形成表层16。表层16主要用于保护橡胶弹性层14的表面，或赋予调色剂搬送性等功能。另外，在本显影辊10中，还可以进行橡胶弹性层14的表面改性来代替形成表层16。与形成表层16的情形同样，可以利用表面改性来保护橡胶弹性层14的表面，或赋予调色剂搬送性等功能。
橡胶弹性层14由硅橡胶组合物的交联体形成。另外，在橡胶弹性层14包含多层时，至少1层由硅橡胶组合物的交联体形成即可。所述硅橡胶组合物至少包含：液态硅橡胶或混炼硅橡胶、交联剂、电子导电剂、以及离子液体。
所述液态或混炼硅橡胶，可以使用作为聚有机硅氧烷基础聚合物通常已知的聚有机硅氧烷，聚有机硅氧烷基础聚合物的有机基团为1价经取代或未经取代的烃基，可以例示：甲基、乙基、丙基、丁基、己基、十二烷基之类的烷基，苯基之类的芳基，β-苯乙基、β-苯丙基之类的芳烷基等未经取代的烃基，或氯甲基、3，3，3-三氟丙基等经取代的烃基。另外，一般而言，从易合成性等来看，大多使用甲基。特别普遍的是在一分子的硅原子上结合的有机基团中，至少2个为链烯基(乙烯基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基等)的聚二有机硅氧烷，特别优选使用直链状的聚二有机硅氧烷，但并不限于这些聚有机硅氧烷，也可以使用一部分不具有烯基的聚有机硅氧烷或分支状或环状的聚有机硅氧烷。所述硅橡胶组合物所用的硅橡胶，从尺寸精度等的观点来看，优选液态硅橡胶。
另外，本发明的液态或混炼硅橡胶可以采用公知的硅橡胶的硬化机制来获得交联体，通常，通过利用有机过氧化物的交联或利用加成反应的交联进行硬化。
有机过氧化物交联时所用的交联剂可以使用市售的有机过氧化物，可以使用：过氧化苯甲酰、过氧化2，4-二氯苯甲酰、过氧化对甲基苯甲酰、过氧化邻甲基苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化叔丁基异丙苯、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷、过氧化二叔丁基等各种有机过氧化物交联剂，特别是从赋予低的压缩永久变形来看，优选过氧化二异丙苯、过氧化叔丁基异丙苯、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷、过氧化二叔丁基。
另一方面，利用加成反应交联时适用的交联剂是一分子中具有至少2个与硅原子结合的氢原子(氢硅烷基)的聚有机氢硅氧烷，是分子中的氢硅烷基和所述液态或混炼硅橡胶中的硅原子上所结合的烯基通过氢硅烷基化加成反应而交联、作为用以使组合物硬化的交联剂而发挥作用的物质。
聚有机氢硅氧烷具体可以列举：三甲基硅氧基封端聚甲基氢硅氧烷、三甲基硅氧基封端二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、二甲基氢硅氧基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基氢硅氧基封端二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、三甲基硅氧基封端甲基氢硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物、三甲基硅氧基封端甲基氢硅氧烷-二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、由(CH3)2HSiO1/2单元和SiO4/2单元形成的共聚物、由(CH3)2HSiO1/2单元和SiO4/2单元以及(C6H5)SiO3/2单元形成的共聚物等。
电子导电剂可采用碳类电子导电剂。碳类电子导电剂具体来说，例如可以例示：碳黑、碳纳米管、富勒烯等。这些碳类电子导电剂中，从在组合物中的分散性优异性、容易实现低电阻、低成本等的观点来看，可以采用碳黑。
所述离子液体是常温下为液体的离子性物质。所述离子液体具体来说，例如是具有下述通式(1)～(4)所示的阳离子(cation)的离子液体，例如是将咪唑鎓离子等环状脒离子、吡啶鎓离子、铵离子、銃、鏻离子等有机阳离子作为阳离子的离子液体。另一方面，阴离子可以列举：AlCl4 -、Al2Cl7 -、NO3 -、BF4 -、PF6 -、CH3COO-、CF3COO-、CF3SO3 -、(CF3SO2)2N-、(CF3SO2)3C-、AsF6 -、SbF6 -、F(HF)n -、CF3CF2CF2CF2SO3 -、(CF3CF2SO2)2N-、CF3CF2CF2COO-等。
式中，R1表示碳数4～10的烃基，R2和R3表示氢原子或碳数1～8的烷基，可以包含杂原子。其中，在氮原子包含双键时，无R3。
式中，R4表示碳数2～10的烃基，R5、R6和R7表示氢原子或碳数1～8的烷基，可以包含杂原子。
式中，R8表示碳数2～10的烃基，R9和R10表示氢原子或碳数1～8的烷基，可以包含杂原子。
式中，Q表示氮、磷或硫原子，R11、R12、R13和R14表示氢原子或碳数1～8的烷基，可以包含杂原子。其中，在Q为硫原子时，无R11。
具体来说，例如可以例示：双(三氟甲磺酰基)酰亚胺辛基三甲基铵、三氟甲磺酸辛基三甲基铵、双(三氟甲磺酰基)酰亚胺1-丁基-3-甲基吡啶鎓、三氟甲磺酸1-丁基-3-甲基吡啶鎓、三氟甲磺酸1-己基-3-甲基吡啶鎓、双(三氟甲磺酰基)酰亚胺二甲基二烯丙基铵、三氟甲磺酸二甲基二烯丙基铵、双(三氟甲磺酰基)酰亚胺缩水甘油基三甲基铵、三氟甲磺酸缩水甘油基三甲基铵等。
所述离子液体可以是分子结构中具有烷氧基硅烷基的离子液体。这样的离子液体和作为橡胶弹性层14的基质聚合物的硅橡胶的相容性优异，因此离子液体在基质聚合物中的分散度提高，进一步提高离子液体减轻因电子导电剂的分散度引起的体积电阻不均的效果。因此，体积电阻不均进一步变小。
烷氧基硅烷基可以包含在离子液体的阳离子结构中，也可以包含在离子液体的阴离子结构中，优选包含在阳离子结构中。
具体来说，分子结构中具有烷氧基硅烷基的离子液体可以列举具有下述通式(5)所示的阳离子的离子液体。
R14-N+-R15-Si(OR16)3 (5)
在通式(5)中，
R14：环状或直链有机基团
R15：至少包含(CH2)n(其中n为整数)
R16：烷基(-CH3、-C2H5等)
R14-N是铵化合物即可。在R14为环状有机基团时，R14-N可以列举：吡咯、吡咯烷、咪唑等5元环，吡啶、嘧啶等6元环，吲哚、喹啉、异喹啉、嘌呤等嘧啶环和咪唑环的缩合环等含氮杂环化合物。另外，这些环结构中，除了氮以外，可以含有氧、硫等。
另外，R14-N并不一定为环结构，可以是碳数1～18的脂肪族烃基(也包括不饱和键)。具体可以列举：下述通式(6)所示的季铵盐。
在通式(6)中，R17为碳数1～18的脂肪族烃基(例如-C8H17)，R18～R19为碳数1～4的烷基。
在通式(5)中，R15至少包含亚甲基(CH2)n。亚甲基的数量优选在1～18的范围。另外，除了亚甲基以外，R15还可以包含：氨基甲酸乙酯基、酯基、酰胺基、氨基、硫醚基、羟基、芳香环等官能团。
分子结构中具有烷氧基硅烷基的离子液体，可以是包含上述铵化合物阳离子和阴离子的盐。所述阴离子并无特别限定，优选双(三氟甲磺酰基)酰亚胺阴离子[(CF3SO2)2N-](TFSI)。在使用TFSI作为阴离子时，具有即便在高温高湿环境下也可以将耐久后的带电不均抑制在较低水平的优点。另外，TFSI以外的阴离子例如可以列举：AlCl4 -、Al2Cl7 -、NO3 -、BF4 -、PF6 -、CH3COO-、CF3COO-、CF3SO3 -、(CF3SO2)3C-、AsF6 -、SbF6 -、F(HF)n -、CF3CF2CF2CF2SO3 -、(CF3CF2SO2)2N-、CF3CF2CF2COO-等。
分子结构中具有烷氧基硅烷基的离子液体具体可以例示：下述式(7)～式(14)所示的离子液体等。
此外，所述组合物也可以含有：微粒状铂、铂黑、活性炭负载铂、二氧化硅负载铂、氯铂酸、氯铂酸的醇溶液、铂的烯烃配合物、铂的烯基硅氧烷配合物等铂类催化剂等。另外，可以含有烘制二氧化硅、结晶二氧化硅、湿法二氧化硅、烘制氧化钛等补强填充剂等。这些补强填充剂例如可以利用有机烷氧基硅烷、有机卤化硅烷、有机硅氮烷、分子链两末端被硅醇基封端的二有机硅氧烷寡聚物、环状有机硅氧烷等有机硅化合物进行表面改性。另外，可以含有交联促进剂、延迟交联剂、交联助剂、防焦剂、抗老化剂、软化剂、热稳定剂、阻燃剂、阻燃助剂、紫外线吸收剂、防锈剂等各种添加剂中的1种或2种以上。
在本显影辊10中，在成为橡胶弹性层14的形成材料的硅橡胶组合物中，相对于液态硅橡胶或混炼硅橡胶及交联剂的总量100质量份，离子液体的量在0.1质量份～5.1质量份的范围内。如果离子液体的量小于0.1质量份，则无法充分减轻因组合物中所含的电子导电剂的分散度引起的体积电阻不均。而且，电荷衰减性也变得不充分。离子液体的量的下限优选为0.15质量份以上、更优选为0.2质量份以上。另一方面，如果离子液体的量超过5.1质量份，则橡胶弹性层上容易发生离子液体的渗出、起霜，容易发生感光体污染。离子液体的量的上限优选为5.0质量份以下、更优选为4.0质量份以下、尤其优选为3.0质量份以下。
在本显影辊10中，通过由硅橡胶组合物的交联体构成橡胶弹性层14，优选施加电流时橡胶弹性层14的残留电荷为15V以下，更优选为12V以下。如果残留电荷为15V以下，则电荷的不均较小，因此不易发生浓度不均。
另外，在本显影辊10中，通过由硅橡胶组合物的交联体构成橡胶弹性层14，优选自停止施加电流1秒后橡胶弹性层14的电荷衰减率为80％以上，更优选为85％以上。如果此种电荷衰减率为80％以上，则电荷衰减性优异，调色剂的脱模性提高。特别是在低温低湿环境下，不易发生调色剂成膜，灰雾减少。
另外，在本显影辊10中，通过由硅橡胶组合物的交联体构成橡胶弹性层14，优选橡胶弹性层14沿长度方向的电阻不均在1个数量级以内，更优选此种电阻不均在0.8个数量级以内。如果橡胶弹性层14沿长度方向的电阻不均在1个数量级以内，则电阻不均较小，因此带电不均变小，图像浓度的均匀性提高。由于带电不均变小，带电性变得均匀，本显影辊10的表面凹凸不易出现在图像上。
硅橡胶组合物例如可以按以下方式制备。即，在使用液态硅橡胶时，使用行星混合器、亨舍尔混合机、罗斯搅拌机、霍巴特搅拌器(Hobartmixer)、捏合机等，混合液态硅橡胶、电子导电剂、根据需要而添加的补强填充剂等各种添加剂(离子液体、交联剂、催化剂除外)等，接着添加离子液体、交联剂、根据需要添加催化剂，利用行星混合器、亨舍尔混合机、罗斯搅拌机、霍巴特搅拌器、捏合机、辊等进行混炼，从而进行制备。另外，在该制备方法中，离子液体、交联剂、催化剂可以在最初混炼时添加。
另一方面，在使用混炼硅橡胶时，可以使用捏合机、辊等将混炼硅橡胶、电子导电剂、离子液体、根据需要添加的补强填充剂、催化剂等各种添加剂(交联剂除外)等进行混炼，接着添加交联剂，或根据需要添加1-乙炔基-1-环己醇等延迟剂，利用辊等进行混炼，从而进行制备。另外，在该制备方法中，交联剂可以在最初的混炼时添加。
另外，在本显影辊10中，在橡胶弹性层14的表面形成表层16时，表层形成材料例如可以采用在甲基乙基酮等适当的溶剂中将以下成分分散、混合得到的溶液等：聚氨酯树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸类树脂、丙烯酸硅树脂、丁醛树脂、醇酸树脂、聚酯树脂、氟橡胶、氟树脂、氟树脂和氟橡胶的混合物、硅树脂、丙烯酸改性硅树脂、有机硅改性丙烯酸类树脂、氟改性丙烯酸类树脂等树脂，根据需要的碳黑等电子导电剂，季铵盐等离子导电剂，聚氨酯树脂粒子、丙烯酸类树脂粒子等粗糙形成用粒子，塑化剂，均化剂等。
另外，在本显影辊10中，在进行橡胶弹性层14表面改性时，表面改性用材料可以列举树脂改性用有机硅等。树脂改性用有机硅可以列举烷氧基有机硅寡聚物等。表面改性用材料中，可以使用正己烷等适合的溶剂。另外，表面改性用材料中，根据需要可以含有硬化催化剂等。
本显影辊10例如可以按以下方式制造。即，使用液态硅橡胶组合物作为橡胶弹性层形成材料时，在辊成型用模具的中空部，同轴设置根据需要涂布了粘结剂的轴体12。接着，在中空部的内周面和轴体12之间的成型空间，注入作为橡胶弹性层形成材料的液态硅橡胶组合物，并对模具加盖，将其在最适合液态硅橡胶组合物的条件下加热使其交联，然后进行冷却、脱模。这样，可以沿着轴体12的外周面形成橡胶弹性层14。
另一方面，在使用混炼硅橡胶组合物作为橡胶弹性层形成材料时，利用十字头挤出装置，在轴体12的外周面上直接将作为橡胶弹性层形成材料的混炼硅橡胶组合物挤出成型，从而在轴体12的外周面形成由混炼硅橡胶组合物形成的圆筒状未硫化橡胶层，在最适合混炼硅橡胶组合物的条件下将其加热使其交联，然后进行冷却。这样，可以沿着轴体12的外周面形成橡胶弹性层14。
接着，在橡胶弹性层14的表面，使用辊涂法、喷涂法、浸涂法等各种涂覆法涂覆表层形成材料，在最适合表层形成材料的条件下热处理，形成表层16。或者，在橡胶弹性层14的表面，使用辊涂法、喷涂法、浸涂法等各种方法，含浸表面改性用材料，在最适合表层改性用材料的条件下进行硬化处理等，从而进行橡胶弹性层14的表面改性。基本上，这样就可以制造本显影辊10。
在本显影辊10中，优选在表层16的表面形成由形成于橡胶弹性层14表面的表面凹凸引起的表面凹凸，或形成由添加于表层16的粗糙形成粒子引起的表面凹凸。原因是：均匀的调色剂搬送性与电荷衰减性提高引起的清洁性提高的效果相互作用，从而更容易抑制电子照相设备在使用时出现图像浓度不均或成膜。
要在橡胶弹性层14的表面形成表面凹凸，可以采用模转印。具体来说，在辊成型用模具的中空部的壁面形成表面凹凸，在橡胶弹性层14成型时，通过转印对橡胶弹性层14的表面赋予表面凹凸。辊成型用模具的表面凹凸的形成方法例如可以例示以下方法等：在辊成型用模具的中空部的壁面，进行使氟树脂粒子共析的无电解共析镀覆，从而在无电解共析镀覆层的表面形成大量的凹陷。利用此方法，可以简单地在橡胶弹性层14的表面形成细微的表面凹凸。
在橡胶弹性层14的表面成型为平滑的面后，使用包含粗糙形成用粒子的表面形成材料形成表层16，即可以因粗糙形成用粒子而在表层16的表面形成表面凹凸。利用此方法，能够以相对较低的成本在橡胶弹性层14的表面形成表面凹凸。
实施例
以下，使用实施例对本发明进行详细说明。
1.橡胶弹性层形成材料
准备以下材料作为橡胶弹性层形成材料。
<液态硅橡胶>
·含有乙烯基的二甲基聚硅氧烷<1>(Gelest公司制造，″DMS-V31″)
<混炼硅橡胶>
·含有乙烯基的二甲基聚硅氧烷<2>(KCC公司制造，″SF3901C″)
<交联剂>
·含有氢硅烷基的二甲基聚硅氧烷<1>(Gelest公司制造，″HMS-301″)
·含有氢硅烷基的二甲基聚硅氧烷<2>(Gelest公司制造，″HMS-501″)
<电子导电剂>
·碳黑(電気化学工業社制造，″デンカブラツクHS100″)
<离子液体>
·离子液体<1>(双(三氟甲磺酰基)酰亚胺辛基三甲基铵，将氯化辛基三甲基铵(東京化成社制造的试剂)和双(三氟甲磺酰基)酰亚胺锂(東京化成社制造的试剂)添加至水溶性溶剂中，在室温下搅拌4小时而制备。)。
·离子液体<2>(双(三氟甲磺酰基)酰亚胺1-丁基-3-甲基吡啶鎓，将氯化1-丁基-3-甲基吡啶鎓(東京化成社制造的试剂)和双(三氟甲磺酰基)酰亚胺锂(東京化成社制造的试剂)添加至水溶性溶剂中，在室温下搅拌4小时而制备。)。
·离子液体<3>
在N2环境下，将60mmol的3-甲基吡啶(東京化成社制造的试剂)和55mmol的(3-氯丙基)三甲氧基硅烷(東京化成社制造的试剂)混合，在90℃反应72小时。用乙酸乙酯将冷却而析出的固体清洗2次后，通过减压除去乙酸乙酯，获得53mmol氯化3-甲基-1-三甲氧基硅烷基丙基吡啶鎓的化合物。用丙酮将所得的化合物溶解，添加53mmol双(三氟甲磺酰基)酰亚胺锂(東京化成社制造的试剂)，在室温下搅拌24小时。将溶剂减压除去，并将析出的氯化锂过滤，获得40mmol双(三氟甲磺酰基)酰亚胺3-甲基-1-三甲氧基硅烷基丙基吡啶鎓(离子液体3)的化合物。
·离子液体<4>
在离子液体3的合成中，将3-甲基吡啶更换为1-甲基哌啶(東京化成社制造的试剂)进行合成。
·离子液体<5>
在离子液体3的合成中，将3-甲基吡啶更换为4-甲基吗啉(東京化成社制造的试剂)进行合成。
·离子液体<6>
在N2环境下，将60mmol氯化(2-羟基乙基)三甲基铵(東京化成社制造的试剂)和59mmol的(3-异氰酸酯基丙基)三乙氧基硅烷(東京化成社制造的试剂)混合，在75≤℃反应48小时。用乙酸乙酯将冷却而析出的固体清洗2次后，通过减压将乙酸乙酯除去，获得55mmol离子液体6的阴离子为氯离子的化合物。用丙酮将所得的化合物溶解，添加55mmol双(三氟甲磺酰基)酰亚胺锂(東京化成社制造的试剂)，在室温下搅拌24小时。将溶剂减压除去，并将析出氯化锂过滤，获得45mmol离子液体6的化合物。
·离子液体<7>
在离子液体6的合成中，将氯化(2-羟基乙基)三甲基铵更换为氯化1-(2-羟基乙基)吡啶鎓(CHEMICALLAND21公司制造)进行合成。
·离子液体<8>
在N2环境下，将60mmol氯化[2-(丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵(SIGMA-ALDRICH公司制造)和59mmol的(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷(東京化成社制造的试剂)混合，在100℃反应72小时。用乙酸乙酯将冷却而析出的固体清洗2次后，通过减压除去乙酸乙酯，获得53mmol离子液体8的阴离子为氯离子的化合物。用丙酮将所得化合物溶解，添加53mmol双(三氟甲磺酰基)酰亚胺锂(東京化成社制造的试剂)，在室温下搅拌24小时。将溶剂减压除去，将析出的氯化锂过滤，获得42mmol离子液体8的化合物。
·离子液体<9>
在离子液体8的合成中，将(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷更换为(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷(東京化成社制造的试剂)进行合成。
·离子液体<10>
在离子液体8的合成中，将(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷更换为(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷(東京化成社制造的试剂)，并且将氯化[2-(丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵更换为氯化[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]三甲基铵(東京化成社制造的试剂)进行合成。
<催化剂>
·铂催化剂(Gelest公司制造，″SIP6830.3″)
<填充剂>
·烘制二氧化硅(日本アエロジル社制造，″アエロジルR 972″)
·结晶二氧化硅(龍森社制造，″クリスタライトVX-S″)
<延迟剂>
·1-乙炔基-1-环己醇(東京化成社制造的试剂)
<离子导电剂(常温下为固体)>
·过氯酸四丁基铵(東京化成社制造的试剂)
将离子液体<3>～离子液体<10>的结构式示于以下式(7)～式(14)。
2.实施例及比较例的显影辊的制作
(实施例1～实施例4、比较例1～比较例5)
按后述表1所示的调配方式，将含有乙烯基的二甲基聚硅氧烷、碳黑、烘制二氧化硅、结晶二氧化硅装入行星混合器中，混合30分钟，然后添加含有氢硅烷基的二甲基聚硅氧烷、1-乙炔基-1-环己醇、铂催化剂、离子液体(比较例4为离子导电剂)，混合30分钟，进行减压脱泡，从而制备作为橡胶弹性层形成材料的液态硅橡胶组合物。
接着，为了测定材料物性，在170℃×10分钟的条件下将上面制备的液态硅橡胶组合物压制成型，然后，在200℃×4小时的条件下进行2次固化，从而制作2mm厚的片材及环。
接着，在具有圆柱状中空部的辊成型模具内同轴设置轴体(直径6mm，SUS304制，实心体)，在模具/轴体间填充上面制备的液态硅橡胶组合物后，在170℃×10分钟的条件下加热交联。然后进行脱模，再在200℃×4小时的条件下进行2次固化，从而制作沿着轴体的外周面形成有橡胶弹性层(外径12mm，层厚度3mm)的显影辊A。
接着，将100质量份聚氨酯树脂(日本ポリウレタン工業社制造，″ニツポラン5196″)和40质量份碳黑(電気化学工業社制造，″デンカブラツクHS100″)混合，分散于甲基乙基酮中，从而制备混合液。在此混合液中进一步添加20质量份作为粗糙形成用粒子的聚氨酯树脂粒子(根上工業社制造，″ア一トパ一ルU-600T″)和甲基乙基酮，混合后添加45质量份异氰酸酯(日本ポリウレタン工業社制造，″コロネ一トL″)，从而制备表层形成材料。
然后，在显影辊A的表面，使用辊涂机涂覆上述表层形成材料，在180℃×60分钟的条件下在烘箱中交联，从而在橡胶弹性层的外周形成厚度10μm的表层，得到显影辊B。在该显影辊的表层的表面，因添加于表层的粗糙形成粒子而形成了表面凹凸。
(实施例5)
首先，为了通过转印在橡胶弹性层的表面形成表面凹凸，准备以下的辊成型模具。即，用20g/L六水合硫酸镍、25g/L一水合次亚磷酸钠、27g/L乳酸(配体化合物)、2.5g/L丙酸(配体化合物)、2.0g/L PTFE粒子(平均粒径0.2μm)、0.4g/L氯化月桂基三甲基铵，制备pH值为4.8的镀覆浴。接着，通过在该镀覆浴中浸渍具有圆柱状中空部的辊成型用模具，在圆柱状中空部的内周面进行无电解共析镀覆，从而制作模面具有无电解共析镀覆层(厚度15μm)的辊成型用模具。此时，镀覆条件是：镀覆浴的温度为90℃、镀覆时间为90分钟。利用扫描电子显微镜观察所得的辊成型用模具的剖面，结果确认到在无电解共析镀覆层的表面形成了大量凹陷。
接着，在圆柱状中空部的壁面具有大量凹陷的该辊成型模具内同轴设置轴体(直径6mm，SUS304制，实心体)，在模具/轴体间填充实施例1中所制备的液态硅橡胶组合物后，在170℃×10分钟的条件下进行加热交联。然后进行脱模，再在200℃×4小时的条件下进行2次固化，从而制作沿着轴体的外周面形成有橡胶弹性层(外径12mm，层厚度3mm，具有模转印所得的表面凹凸)的显影辊A。
另外，使用辊涂机将除了不添加作为粗糙形成用粒子的聚氨酯粒子以外通过与实施例1相同的方式制备的表层形成材料涂覆于显影辊A的表面，将其在180℃×60分钟的条件下在烘箱中交联，从而在橡胶弹性层的外周形成厚度10μm的表层，得到显影辊B。在该显影辊的表层的表面，因形成于橡胶弹性层表面的由模转印所得的表面凹凸而形成了表面凹凸。
(实施例6、实施例7、比较例6、比较例7)
按后述表2所示的调配方式，使用捏合机将含有乙烯基的二甲基聚硅氧烷、碳黑、烘制二氧化硅、铂催化剂、离子液体(比较例7为离子导电剂)混炼15分钟，然后用两个辊捏合1-乙炔基-1-环己醇、含有氢硅烷基的二甲基聚硅氧烷，从而制备作为橡胶弹性层形成材料的混炼硅橡胶组合物。
接着，为了测定材料物性，将上面制备的混炼硅橡胶组合物在170℃×10分钟的条件下压制成型，然后，在200℃×4小时的条件下进行2次固化，从而制作2mm厚的片材及环。
接着，利用十字头挤出装置，在轴体(直径6mm，SUS304制，实心体)的外周面上，直接将上面制备的混炼硅橡胶组合物挤出成型，从而在轴体的外周面形成由混炼硅橡胶组合物形成的圆筒状未硫化橡胶层。然后，在170℃×10分钟的条件下在烘箱中交联，再在200℃×4小时的条件下进行2次交联，从而制作沿着轴体的外周面形成有橡胶弹性层(外径12mm，层厚度3mm)的显影辊A。
接着，在显影辊A的表面，使用辊涂机涂覆实施例1中制备的表层形成材料，将其在180℃×60分钟的条件下在烘箱中交联，从而在橡胶弹性层的外周形成厚度10μm的表层，得到显影辊B。在该显影辊的表层的表面，因添加于表层的粗糙形成粒子而形成了表面凹凸。
(实施例8～实施例15)
用后述表3所示的离子液体<3>～离子液体<10>代替离子液体<1>，除此以外，通过与实施例1相同的方式，制作2mm厚的片材和环、沿着轴体的外周面形成有橡胶弹性层(外径12mm，层厚度3mm)的显影辊A、以及在橡胶弹性层的外周形成有厚度10μm的表层的显影辊B。
(实施例16)
通过与实施例1相同的方式，制作2mm厚的片材和环、以及沿着轴体的外周面形成有橡胶弹性层(外径12mm，层厚度3mm)的显影辊A。接着，将得到的显影辊A在下述表面改性液中于常温下浸渍10分钟，然后在常温常湿环境下放置24小时，从而使烷氧基有机硅寡聚物硬化，得到橡胶弹性层表面附近硬度增高的显影辊B。
<表面改性液>
在100质量份正己烷中溶解2质量份烷氧基有机硅寡聚物(信越化学工業社制造的″KR-500″)和0.08质量份烷氧基有机硅寡聚物的硬化催化剂(信越化学工業社制造″D-20″)，得到表面改性液。
(实施例17)
用后述表2所示的离子液体<3>代替离子液体<1>，除此以外，通过与实施例6相同的方式，制作2mm厚的片材和环、沿着轴体的外周面形成有橡胶弹性层(外径12mm，层厚度3mm)的显影辊A、以及在橡胶弹性层的外周形成有厚度10μm的表层的显影辊B。
2.评价
2.1片材物性
(硬度)
依据JIS K6253，使用A型肖氏硬度计，对成型片材进行肖氏硬度测定。
(压缩永久变形)
依据JIS K6262，在70℃、168小时、25％压缩的条件，对成型环测定压缩永久变形。
(体积电阻率)
依据JIS K6271，利用双环电极法，在施加1V电压的条件下，对成型片材测定体积电阻率。
(渗出、起霜)
将成型片材在40℃、95％RH湿热环境下放置2周，目视观察片材表面有无导电剂的渗出、起霜。将完全未见到渗出、起霜的情形设为“○”，将见到渗出、起霜的情形设为“×”。
2.2辊特性
(体积电阻不均)
使各显影辊A在金属鼓上线接触，在辊的金属芯的两端分别被施加500g的负载的状态下旋转驱动金属鼓，使各显影辊A以60rpm环绕旋转，测定施加DC(直流电)10V的状态下轴体和金属鼓间的电阻，求出各显影辊A沿圆周方向的电阻不均。
(长度方向电阻不均)
如图3所示，将相同外径的树脂制辊1(宽度30mm)、金属制辊2(宽度20mm)、树脂制辊3(宽度80mm)、金属制辊4(宽度20mm)、树脂制辊5(宽度80mm)、金属制辊6(宽度20mm)、树脂制辊7(宽度30mm)依次组合而构成鼓8。使各显影辊A在鼓8上线接触，在各显影辊A的轴体的两端分别被施加500g负载的状态下旋转驱动鼓8，使各显影辊A以60rpm环绕旋转，测定在施加DC 10V的状态下轴体和各金属制辊间的电阻。将沿圆周方向的电阻平均值作为沿长度方向特定位置的电阻值，测定各显影辊A的两端部及中央部共三个点的电阻值，将电阻最大值和最小值之差作为沿长度方向的电阻不均。
(残留电荷)
如图4的示意图所示，在23℃×53％RH的环境下，使显影辊A10以转数60rpm沿着箭头方向旋转的同时，使用电晕放电线20施加100μA的电晕电流，使显影辊A10的表面带电。在施加电晕电流、使显影辊A10旋转的状态下，使表面电位计22以5mm/s从显影辊A10的一端移动至另一端，测定显影辊A10表面的表面电位，将其最大值作为残留电荷。
(电荷衰减率)
如图4的示意图所示，在23℃×53％RH的环境下，使显影辊A10以转数60rpm沿着箭头方向旋转的同时，使用电晕放电线20施加100μA的电晕电流，使显影辊A10的表面带电。利用配置于从电晕放电线20起1/4周期后方位置的表面电位计22，测定显影辊A10表面的表面电位，根据停止施加电流后1秒的表面电位位移量求出电荷衰减率。
(浓度不均)
将各显影辊组装到市售的彩色激光打印机(H P公司制造，Color Laser jet3800)的盒中，在LL环境(15℃×10％RH)下打印实心图像，利用麦克贝思浓度计测定图像浓度，根据其不均匀求出浓度不均。
(成膜评价)
将各显影辊组B装到市售的彩色激光打印机(HP公司制造，Color Laser jet3800)的盒中，在32.5℃×85％RH的环境下，打印图像地走纸6000张，然后利用显微镜((株)キ一エンス制造，VK-9510)放大观察辊外观。此时，将辊表面未附着调色剂的情形设为“◎”，将辊表面虽然附着调色剂但轻微到未对搬送量的变化或图像造成影响的情形设为“○”，将辊表面附着调色剂、且对搬送量的变化或图像造成不均的情形设为“×”。
表1～表3表示出组合物的调配、所制作的显影辊的评价结果等。
表1
表2
表3
对表1～表3进行比较可知以下结果。即，比较例1的显影辊中，用作橡胶弹性层的材料的硅橡胶组合物中，相对于硅橡胶及交联剂的总量100质量份，离子液体的质量份低于本申请所规定的下限。因此，电荷衰减率低，且容易发生浓度不均。
比较例2的显影辊中，用作橡胶弹性层的材料的硅橡胶组合物中，相对于硅橡胶及交联剂的总量100质量份，离子液体的质量份超过本申请所规定的上限。因此，观察到离子液体的渗出、起霜。
比较例3、比较例6的显影辊中，用作橡胶弹性层的材料的硅橡胶组合物中未加入离子液体。另外，比较例4、比较例7的显影辊中，用作橡胶弹性层的材料的硅橡胶组合物中，加入常温下为固体的离子导电剂代替离子液体。因此，电荷衰减率极低，极易发生浓度不均。另外，体积电阻的不均也较高。
比较例5的显影辊中，用作橡胶弹性层的材料的硅橡胶组合物中未加入电子导电剂。因此，体积电阻过高，无法实现低电阻化。因此，无需评价其他方面就可以说作为显影辊的性能差。
相对于这些辊，可以确认：实施例的显影辊均未发生渗出、起霜等，可以实现低硬度、低老化、低电阻化，而且可以获得均匀的体积电阻，电荷衰减性也优异。另外，对实施例5和其他实施例进行比较，可以确认：在橡胶弹性层的外周具有表层，并且因形成于橡胶弹性层表面的表面凹凸而在表层的表面形成表面凹凸时，成膜抑制效果特别优异。其原因是：表层表面的凹凸容易使调色剂应力降低，这和因电荷衰减率的提高而获得的效果相互作用，从而更容易抑制成膜。
另外，实施例8～实施例15、实施例17中，使用分子结构中具有烷氧基硅烷基的离子液体，和分子结构中不具有烷氧基硅烷基的其他实施例进行比较，可以确认：体积电阻不均的数量级、沿长度方向电阻不均的数量级小，且电阻不均更加减小。
以上，对本发明的实施方式和实施例进行了说明，但本发明并不受这些实施方式和实施例的任何限定，在不脱离本发明的主旨的范围内，可以进行各种改变。

Claims (5)

1.一种电子照相设备用显影辊，包括：轴体，以及形成于所述轴体的外周的橡胶弹性层，
所述橡胶弹性层由包含液态或混炼硅橡胶、交联剂、电子导电剂、以及离子液体的组合物的交联体形成，
在所述组合物中，相对于所述液态或混炼硅橡胶及所述交联剂的总量100质量份，所述离子液体为0.1质量份～5.1质量份，
所述离子液体是在分子结构中具有烷氧基硅烷基的离子液体。
2.根据权利要求1所述的电子照相设备用显影辊，其特征在于，在所述橡胶弹性层的外周具有表层，
因形成于所述橡胶弹性层的表面的表面凹凸而在所述表层的表面形成表面凹凸，或者
因添加于所述表层的粗糙形成粒子而在所述表层的表面形成表面凹凸。
3.根据权利要求1或2所述的电子照相设备用显影辊，其特征在于，施加电流时所述橡胶弹性层的残留电荷为15V以下，自停止施加电流起1秒后所述橡胶弹性层的电荷衰减率为80％以上。
4.根据权利要求1或2所述的电子照相设备用显影辊，其特征在于，所述橡胶弹性层沿长度方向的电阻不均在1个数量级以内。
5.一种电子照相设备用显影辊，包括：轴体，以及形成于所述轴体的外周的橡胶弹性层，
所述橡胶弹性层由包含液态或混炼硅橡胶、交联剂、电子导电剂、以及离子液体的组合物的交联体形成，
在所述组合物中，相对于所述液态或混炼硅橡胶及所述交联剂的总量100质量份，所述离子液体为0.1质量份～5.1质量份，
所述离子液体具有下述式1～式4所示的阳离子，所述离子液体的阴离子是AlCl4 -、Al2Cl7 -、NO3 -、BF4 -、PF6 -、CH3COO-、CF3COO-、CF3SO3 -、(CF3SO2)2N-、(CF3SO2)3C-、AsF6 -、SbF6 -、F(HF)n -、CF3CF2CF2CF2SO3 -、(CF3CF2SO2)2N-或者CF3CF2CF2COO-，
在式1中，R1表示碳数4～10的烃基，R2和R3表示氢原子或碳数1～8的烷基，包含或不包含杂原子，在氮原子包含双键时无R3，
在式2中，R4表示碳数2～10的烃基，R5、R6和R7表示氢原子或碳数1～8的烷基，包含或不包含杂原子，
在式3中，R8表示碳数2～10的烃基，R9和R10表示氢原子或碳数1～8的烷基，包含或不包含杂原子，
在式4中，Q表示氮、磷或硫原子，R11、R12、R13和R14表示氢原子或碳数1～8的烷基，包含或不包含杂原子，在Q为硫原子时无R11。
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