CN103031080A - 硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带,由聚酯离型膜、紫外光固化压敏胶和薄膜基材组成;所述紫外光固化压敏胶由96.5~99质量份丙烯酸酯预聚树脂、96.5~99质量份聚氨酯丙烯酸酯、1~2质量份紫外光引发剂、以及1~5质量份固化剂混合组成;厚度为0.05~0.25mm、宽度为500~2500mm的薄膜基材经涂布机上,涂胶后,再与厚度为0.025~0.05mm、宽度为500~2500mm的聚酯离型膜在压辊的压力为0.4MPa、温度为室温下进行复合,最后放入40~50℃烘房再熟化48~72小时制得。本发明制得的胶带还可用于线路板、光学玻璃、陶瓷、水晶等产品的切割。
Description
技术领域
本发明涉及硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带及其制备方法,特别适用作硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带,该胶带还可应用于线路板、光学玻璃、陶瓷、水晶等产品的切割。
背景技术
在电子工业领域中半导体硅晶片进行切割作业时都需要一种紫外光固化的胶带,其主要作用一是在进行切割操作时对大的晶圆片进行固定并防止晶圆片破裂产生飞溅,二是在晶圆片加工或封装后经紫外光照射,胶带的粘结力大大降低,容易剥离并不污染晶圆片的表面。除了应用在晶圆切割方面外,该产品还被广泛应用于线路板切割、光学玻璃切割、陶瓷切割、水晶切割等领域。随着需进行切割操作的物品种类的多样化,产品质量的高标准化,对于切割胶带的要求也越来越高。
现有技术中,制备紫外光固化压敏胶主要有以下两种方法:一是将低分子量的反应型丙烯酸酯单体或低聚物加入到作为主要成分的丙烯酸酯预聚树脂中,进行物理搅拌混合,该方法制备的胶带虽然在紫外光照射前后的粘结力性能均可达到要求,但是反应型丙烯酸酯单体或低聚物由于分子量较低(重均分子量<1000),与丙烯酸酯预聚树脂混合后,易造成胶层的内聚力降低,从而导致胶层在基材上的附着性较差,容易脱落,当与被粘物体贴合后易转移到物体表面,造成产品的污染;二是将低分子量的反应型丙烯酸酯单体或低聚物通过化学方法引入到丙烯酸酯预聚树脂的侧链中,从而使压敏胶主体成分整体表现为一种化合物,这种方法虽然胶层与基材的结合能力较好,但是胶带在紫外光照射后的粘性不能控制到较小的值(剥离力>50gf/25mm),对于切割后的晶圆及其它器件的拾取性能是不利的。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足,提供一种工艺简便、性能优良的硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带及其制备方法,本发明使得压敏胶与基材附着性好,胶带在紫外光照射前粘结力强,紫外光照射后剥离强度小,被粘物体表面无残留物。
本发明的内容是:一种硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带,其特征是:依次由聚酯离型膜、紫外光固化压敏胶和薄膜基材(或称基膜)组成;
所述紫外光固化压敏胶由96.5~99质量份丙烯酸酯预聚树脂、96.5~99质量份聚氨酯丙烯酸酯、1~2质量份紫外光引发剂、以及1~5质量份固化剂混合组成,其中的丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯的质量比为1:1;
所述紫外光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮中的一种或两种以上的混合物;
所述固化剂为环氧树脂、异氰酸酯、三聚氰胺树脂中的一种或两种以上的混合物;
所述薄膜基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、聚氯乙烯薄膜或聚烯烃薄膜。
本发明的内容中:所述聚酯离型膜1厚度为0.025~0.05mm、宽度为500~2500mm,紫外光固化压敏胶2胶层厚度为0.01~0.025mm,薄膜基材3厚度为0.05~0.25mm、宽度为500~2500mm。
本发明的内容中:所述聚酯离型膜为市售的表面涂有一层离型剂的普通聚酯薄膜。
本发明的另一内容是:一种硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带的制备方法,其特征是包括下列步骤:
a、制备丙烯酸酯预聚树脂:
室温下将20~70质量份丙烯酸丁酯、15~55质量份丙烯酸异辛酯、3~7质量份丙烯酸、2~5质量份丙烯酸羟乙酯、5~20质量份甲基丙烯酸乙酯、50~100质量份溶剂、以及0.1~2.0质量份引发剂加入到带有冷凝回流装置的反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数100~300rpm搅拌,混合均匀;在氮气保护下逐渐升温至75~80℃,进行共聚反应4~6h,停止加热;再加入50~100质量份溶剂混合均匀,冷却至室温,即制得丙烯酸酯预聚树脂,备用;
所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯中的一种或者两种;
所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁氰中的一种或者两种;
b、制备聚氨酯丙烯酸酯:
室温下将35~53质量份二异氰酸酯、140~296质量份二元醇、190~346质量份乙酸乙酯溶剂加入到带有冷凝回流装置反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数100~300rpm搅拌,在氮气保护下反应3~4h;升温至80~85℃,再加入25~105质量份紫外光固化含羟基丙烯酸酯单体与25~105质量份乙酸乙酯溶剂,以及2~8质量份二月桂酸二丁基锡、0.4~2质量份阻聚剂,反应3~4h,冷至室温,即制得聚氨酯丙烯酸酯,备用;
所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述二元醇为聚醚二元醇、聚乙二醇中的一种或两种以上的混合物;
所述紫外光固化含羟基丙烯酸酯单体为三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、或双三羟甲基丙烷三丙烯酸酯;
所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚中的一种或两种以上的混合物;
c、配制紫外光固化压敏胶:
将193~198质量份丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯的混合物加入至搅拌釜中,再加入1~2质量份的紫外光引发剂、1~5质量份的固化剂,搅拌混合均匀,制得紫外光固化压敏胶;其中的丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯混合物中、质量比是丙烯酸酯预聚树脂:聚氨酯丙烯酸酯=1:1;
所述紫外光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮中的一种或两种以上的混合物;
所述固化剂为环氧树脂、异氰酸酯、三聚氰胺树脂中的一种或两种以上的混合物;
d、制备硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带
在涂布机上,将紫外光固化压敏胶用逗号刮刀均匀地涂布在厚度为0.05~0.25mm、宽度为500~2500mm的薄膜基材上,涂胶厚度为0.01~0.025mm,胶液涂敷辊或薄膜以10~30m/min的线速度,通过总长度15~25m、顺次通过的第Ⅰ段温度为65~75℃、第Ⅱ段温度为85~95℃、第Ⅲ段温度为105~115℃、第Ⅳ段温度为95~105℃的烘道烘焙,进行进一步预聚合并除去紫外光固化压敏胶中的溶剂;然后再将涂有紫外光固化压敏胶的薄膜与厚度为0.025~0.05mm、宽度为500~2500mm的聚酯离型膜在压辊的压力为0.4MPa、温度为室温下进行复合,最后放入40~50℃烘房再熟化48~72小时,即制得硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带;
所述薄膜基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、聚氯乙烯薄膜、聚烯烃薄膜中的一种。
本发明的另一内容中:步骤b中所述二元醇较好的为聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、聚丙二醇1500、或聚丙二醇2000。
本发明的另一内容中:所述聚酯离型膜为市售的表面涂有一层离型剂的普通聚酯薄膜;
与现有技术相比,本发明具有下列特点和有益效果:
(1)本发明采用丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯混合,制得紫外光固化压敏胶,由于聚氨酯丙烯酸酯分子量较高(重均分子量在4000以上)且与紫外光固化丙烯酸酯单体有机的结合为一体,相对于传统的紫外光固化丙烯酸酯单体与低分子量的聚氨酯丙烯酸酯物理混合后再与丙烯酸酯预聚树脂混合形成的胶层内聚力好,在基材表面附着性好,不会在紫外光照射前后对硅晶圆片切割产品表面造成污染;
(2)采用本发明,丙烯酸酯预聚树脂由于其优良的粘结性能在紫外光固化压敏胶中作为基体树脂使得切割胶带的初始粘结力强,对硅晶圆片能够起到很好的固定作用,聚氨酯丙烯酸酯中还有紫外光固化地功能单体,当紫外光照射后,胶层交联固化,胶带的粘结力下降到较小值(剥离力在20gf/25mm以内),容易剥离,切割后的硅晶圆片可很好的拾取;
(3)本发明产品制备工艺简单,工序简便,容易操作,实用性强。
附图说明
图1是采用本发明实施例制备的硅晶圆片切割专用胶带断面结构示意图。
图中:1-聚酯离型膜、2-紫外光固化压敏胶、3-薄膜基材(或称基膜)。
具体实施方式
下面给出的实施例拟以对本发明作进一步说明,但不能理解为是对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
第一部分 制备丙烯酸酯预聚树脂
实施例1-1:
室温下将20Kg丙烯酸丁酯、55Kg丙烯酸异辛酯、3Kg丙烯酸、2Kg丙烯酸羟乙酯、20Kg甲基丙烯酸乙酯、100Kg溶剂(乙酸乙酯:甲苯=19:1)、0.5Kg过氧化苯甲酰加入带有冷凝回流装置的反应釜,使冷凝器温度控制在15℃,以转数200rpm搅拌,混合均匀;在氮气保护下逐渐升温至75℃,进行溶液共聚反应4h,停止加热,反应结束。再加入50Kg乙酸乙酯混合均匀,冷却至室温出料,制得丙烯酸酯预聚树脂。
实施例1-2:
室温下将50Kg丙烯酸丁酯、25Kg丙烯酸异辛酯、5Kg丙烯酸、2Kg丙烯酸羟乙酯、18Kg甲基丙烯酸乙酯、60Kg溶剂(乙酸乙酯:甲苯=11:1)、1.0Kg偶氮二异丁氰加入带有冷凝回流装置的反应釜,使冷凝器温度控制在15℃,以转数100rpm搅拌,混合均匀;在氮气保护下逐渐升温至80℃,进行溶液共聚反应5h,停止加热,反应结束。再加入70Kg乙酸乙酯混合均匀,冷却至室温出料,制得丙烯酸酯预聚树脂。
实施例1-3:
室温下将30Kg丙烯酸丁酯、55Kg丙烯酸异辛酯、3Kg丙烯酸、4Kg丙烯酸羟乙酯、10Kg甲基丙烯酸乙酯、70Kg溶剂(乙酸乙酯:甲苯=13:1)、0.5Kg过氧化苯甲酰加入带有冷凝回流装置的反应釜,使冷凝器温度控制在15℃,以转数200rpm搅拌,混合均匀;在氮气保护下逐渐升温至75℃,进行溶液共聚反应4h,停止加热,反应结束。再加入60Kg乙酸乙酯混合均匀,冷却至室温出料,制得丙烯酸酯预聚树脂。
实施例1-4:
室温下将35Kg丙烯酸丁酯、40Kg丙烯酸异辛酯、6Kg丙烯酸、4Kg丙烯酸羟乙酯、15Kg甲基丙烯酸乙酯、80Kg溶剂(乙酸乙酯:甲苯=15:1)、0.5Kg过氧化苯甲酰加入带有冷凝回流装置的反应釜,使冷凝器温度控制在15℃,以转数300rpm搅拌,混合均匀;在氮气保护下逐渐升温至75℃,进行溶液共聚反应5h,停止加热,反应结束。再加入80Kg乙酸乙酯混合均匀,冷却至室温出料,制得丙烯酸酯预聚树脂。
实施例1-5:
室温下将40Kg丙烯酸丁酯、30Kg丙烯酸异辛酯、7Kg丙烯酸、3Kg丙烯酸羟乙酯、20Kg甲基丙烯酸乙酯、100Kg溶剂(乙酸乙酯:甲苯=7:1)、1.0Kg偶氮二异丁氰加入带有冷凝回流装置的反应釜,使冷凝器温度控制在15℃,以转数200rpm搅拌,混合均匀;在氮气保护下逐渐升温至77℃,进行溶液共聚反应4h,停止加热,反应结束。再加入100Kg乙酸乙酯混合均匀,冷却至室温出料,制得丙烯酸酯预聚树脂。
实施例1-6:
室温下将70Kg丙烯酸丁酯、15Kg丙烯酸异辛酯、4Kg丙烯酸、5Kg丙烯酸羟乙酯、10Kg甲基丙烯酸乙酯、50Kg乙酸乙酯溶剂、2.0Kg偶氮二异丁氰加入带有冷凝回流装置的反应釜,使冷凝器温度控制在15℃,以转数300rpm搅拌,混合均匀;在氮气保护下逐渐升温至76℃,进行溶液共聚反应6h,停止加热,反应结束。再加入100Kg乙酸乙酯混合均匀,冷却至室温出料,制得丙烯酸酯预聚树脂。
实施例1-7:
室温下将30Kg丙烯酸丁酯、20Kg丙烯酸异辛酯、4Kg丙烯酸、5Kg丙烯酸羟乙酯、5Kg甲基丙烯酸乙酯、60Kg甲苯溶剂、2.0Kg过氧化苯甲酰加入带有冷凝回流装置的反应釜,使冷凝器温度控制在15℃,以转数100rpm搅拌,混合均匀;在氮气保护下逐渐升温至80℃,进行溶液共聚反应4h,停止加热,反应结束。再加入60Kg乙酸乙酯混合均匀,冷却至室温出料,制得丙烯酸酯预聚树脂。
实施例1-8:
室温下将60Kg丙烯酸丁酯、30Kg丙烯酸异辛酯、5Kg丙烯酸、3Kg丙烯酸羟乙酯、8Kg甲基丙烯酸乙酯、70Kg乙酸乙酯溶剂、1.0Kg过氧化苯甲酰加入带有冷凝回流装置的反应釜,使冷凝器温度控制在15℃,以转数300rpm搅拌,混合均匀;在氮气保护下逐渐升温至78℃,进行溶液共聚反应6h,停止加热,反应结束。再加入80Kg乙酸乙酯混合均匀,冷却至室温出料,制得丙烯酸酯预聚树脂。
实施例1-9:
室温下将25Kg丙烯酸丁酯、35Kg丙烯酸异辛酯、7Kg丙烯酸、3Kg丙烯酸羟乙酯、12Kg甲基丙烯酸乙酯、80Kg乙酸乙酯溶剂、1.5Kg过氧化苯甲酰加入带有冷凝回流装置的反应釜,使冷凝器温度控制在15℃,以转数200rpm搅拌,混合均匀;在氮气保护下逐渐升温至80℃,进行溶液共聚反应4h,停止加热,反应结束。再加入90Kg乙酸乙酯混合均匀,冷却至室温出料,制得丙烯酸酯预聚树脂。
实施例1-10:
室温下将65Kg丙烯酸丁酯、40Kg丙烯酸异辛酯、5Kg丙烯酸、4Kg丙烯酸羟乙酯、16Kg甲基丙烯酸乙酯、90Kg甲苯溶剂、1.5Kg偶氮二异丁氰加入带有冷凝回流装置的反应釜,使冷凝器温度控制在15℃,以转数100rpm搅拌,混合均匀;在氮气保护下逐渐升温至76℃,进行溶液共聚反应6h,停止加热,反应结束。再加入100Kg乙酸乙酯混合均匀,冷却至室温出料,制得丙烯酸酯预聚树脂。
第二部分 制备聚氨酯丙烯酸酯
实施例2-1:
室温下将35Kg甲苯二异氰酸酯、285kg聚丙二醇2000、340kg乙酸乙酯加入到带有冷凝回流装置的反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数100rpm搅拌,在氮气保护下反应3h;升温至85℃,再加入49kg三羟甲基丙烷二丙烯酸酯与50kg乙酸乙酯,以及2.5kg二月桂酸二丁基锡、0.5kg对羟基苯甲醚,反应4h,冷至室温,制得聚氨酯丙烯酸酯,备用。
实施例2-2:
室温下将50Kg二苯基甲烷二异氰酸酯、296kg聚丙二醇2000、346kg乙酸乙酯加入到带有冷凝回流装置的反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数200rpm搅拌,在氮气保护下反应4h;升温至80℃,再加入25kg三羟甲基丙烷二丙烯酸酯与25kg乙酸乙酯,以及3.0kg二月桂酸二丁基锡、0.6kg对羟基苯甲醚,反应3h,冷至室温,制得聚氨酯丙烯酸酯,备用。
实施例2-3:
室温下将45Kg异佛尔酮二异氰酸酯、160kg聚乙二醇1000、205kg乙酸乙酯加入到带有冷凝回流装置的反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数300rpm搅拌,在氮气保护下反应4h;升温至81℃,再加入60kg季戊四醇三丙烯酸酯与60kg乙酸乙酯,以及2.0kg二月桂酸二丁基锡、0.8kg对苯二酚,反应4h,冷至室温,制得聚氨酯丙烯酸酯,备用。
实施例2-4:
室温下将35Kg甲苯二异氰酸酯、210kg聚丙二醇1500、245kg乙酸乙酯加入到带有冷凝回流装置的反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数150rpm搅拌,在氮气保护下反应3.5h;升温至80℃,再加入105kg双季戊四醇五丙烯酸酯与105kg乙酸乙酯,以及6.0kg二月桂酸二丁基锡、1.5kg2-叔丁基对苯二酚,反应3.5h,冷至室温,制得聚氨酯丙烯酸酯,备用。
实施例2-5:
室温下将53Kg二环己基甲烷二异氰酸酯、280kg聚乙二醇2000、333kg乙酸乙酯加入到带有冷凝回流装置的反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数250rpm搅拌,在氮气保护下反应4h;升温至82℃,再加入83kg双三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与83kg乙酸乙酯,以及8.0kg二月桂酸二丁基锡、2.0kg对羟基苯甲醚,反应4h,冷至室温,制得聚氨酯丙烯酸酯,备用。
实施例2-6:
室温下将43Kg二异氰酸酯(二苯基甲烷二异氰酸酯:甲苯二异氰酸酯=1:1摩尔比)、276kg聚丙二醇2000、319kg乙酸乙酯加入到带有冷凝回流装置的反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数180rpm搅拌,在氮气保护下反应4h;升温至83℃,再加入37kg三羟甲基丙烷二丙烯酸酯与37kg乙酸乙酯,以及4.0kg二月桂酸二丁基锡、1.0kg阻聚剂(对苯二酚:对羟基苯甲醚:2-叔丁基对苯二酚=2:2:1质量比),反应4h,冷至室温,制得聚氨酯丙烯酸酯,备用。
实施例2-7:
室温下将42Kg二异氰酸酯(异佛尔酮二异氰酸酯:甲苯二异氰酸酯=3:1摩尔比)、150kg聚乙二醇1000、192kg乙酸乙酯加入到带有冷凝回流装置的反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数240rpm搅拌,在氮气保护下反应3h;升温至85℃,再加入30kg季戊四醇三丙烯酸酯与30kg乙酸乙酯,以及2.0kg二月桂酸二丁基锡、0.8kg对苯二酚,反应3.5h,冷至室温,制得聚氨酯丙烯酸酯,备用。
实施例2-8:
室温下将47Kg二异氰酸酯(异佛尔酮二异氰酸酯:二苯基甲烷二异氰酸酯=1:1摩尔比)、206kg聚丙二醇1500、253kg乙酸乙酯加入到带有冷凝回流装置的反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数300rpm搅拌,在氮气保护下反应3.5h;升温至81℃,再加入53kg双季戊四醇五丙烯酸酯与53kg乙酸乙酯,以及7.0kg二月桂酸二丁基锡、1.8kg阻聚剂(对苯二酚:对羟基苯甲醚:2-叔丁基对苯二酚=1:1:1质量比),反应4h,冷至室温,制得聚氨酯丙烯酸酯,备用。
实施例2-9:
室温下将46Kg二异氰酸酯(异佛尔酮二异氰酸酯:二苯基甲烷二异氰酸酯:二环己基甲烷二异氰酸酯:甲苯二异氰酸酯=1:1:1:1摩尔比)、288kg聚乙二醇2000、334kg乙酸乙酯加入到带有冷凝回流装置的反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数200rpm搅拌,在氮气保护下反应4h;升温至84℃,再加入62kg双三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与61.9kg乙酸乙酯,以及6.5kg二月桂酸二丁基锡、1.3kg阻聚剂(对苯二酚:2-叔丁基对苯二酚=1:1质量比),反应3.5h,冷至室温,制得聚氨酯丙烯酸酯,备用。
实施例2-10:
室温下将50Kg二异氰酸酯(异佛尔酮二异氰酸酯:二苯基甲烷二异氰酸酯:二环己基甲烷二异氰酸酯=1:1:2摩尔比)、140kg聚乙二醇1000、190kg的乙酸乙酯加入到带有冷凝回流装置的反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数100rpm搅拌,在氮气保护下反应3.5h;升温至85℃,再加入60kg季戊四醇三丙烯酸酯与60kg乙酸乙酯,以及2.0kg二月桂酸二丁基锡、0.4kg对苯二酚,反应3h,冷至室温,制得聚氨酯丙烯酸酯,备用。
第三部分 配制紫外光固化压敏胶
基本工艺过程:将193~198质量份丙烯酸酯预聚树脂Ⅰ与聚氨酯丙烯酸酯Ⅱ(丙烯酸酯预聚树脂:聚氨酯丙烯酸酯=1:1质量比)加入至搅拌釜中,再加入1~2质量份的紫外光引发剂,1~5质量份的固化剂,搅拌混合均匀,制得紫外光固化压敏胶。
表1:实施例3-1~3-10的配方表
上表说明:(1)表中Ⅰ、Ⅱ分别为丙烯酸酯预聚树脂Ⅰ、聚氨酯丙烯酸酯Ⅱ。
(2)表中1#为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮;2#为1-羟基环己基苯基甲酮;3#为2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮;4#为环氧树脂;5#为异氰酸酯;6#为三聚氰胺树脂。表中的比例关系为质量比。
第四部分 制备硅晶圆片切割专用胶带
基本工艺过程
在涂布机上,将紫外光固化压敏胶用逗号刮刀均匀地涂布在厚度为0.05~0.25mm、宽度为500~2500mm的薄膜基材上,涂胶厚度为0.01~0.025mm,胶液涂敷辊或薄膜以10~30m/min的线速度,通过总长度15~25m、顺次通过的第Ⅰ段温度为65~75℃、第Ⅱ段温度为85~95℃、第Ⅲ段温度为105~115℃、第Ⅳ段温度为95~105℃的烘道烘焙,进行进一步预聚合并除去紫外光固化压敏胶中的溶剂;然后再将涂有紫外光固化压敏胶的薄膜与厚度为0.025~0.05mm、宽度为500~2500mm的聚酯离型膜在压辊的压力为0.4MPa、温度为室温下进行复合,最后放入40~50℃烘房再熟化48~72小时,即制得硅晶圆片切割专用胶带。薄膜基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜、聚氯乙烯(PVC)薄膜、聚烯烃(PO)薄膜中的一种。聚酯离型膜为市售的表面涂有一层离型剂的普通聚酯薄膜。其工艺参数与性能见下表2、表3:
表2:实施例4-1~4-10硅晶圆片切割专用胶带制备材料与基本工艺参数表
表3:实施例4-1~4-10硅晶圆片切割专用胶带制备应用性能表
实施例5:
一种硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带,依次由聚酯离型膜1、紫外光固化压敏胶2和薄膜基材(或称基膜)3组成;
紫外光固化压敏胶由96.5~99质量份丙烯酸酯预聚树脂、96.5~99质量份聚氨酯丙烯酸酯、1~2质量份紫外光引发剂、以及1~5质量份固化剂混合组成,其中的丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯的质量比为1:1;
所述紫外光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮中的一种或两种以上的混合物;
所述固化剂为环氧树脂、异氰酸酯、三聚氰胺树脂中的一种或两种以上的混合物;
所述薄膜基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、聚氯乙烯薄膜或聚烯烃薄膜。
实施例6:
一种硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带,依次由聚酯离型膜1、紫外光固化压敏胶2和薄膜基材(或称基膜)3组成;
紫外光固化压敏胶由98质量份丙烯酸酯预聚树脂、98质量份聚氨酯丙烯酸酯、1.5质量份紫外光引发剂、以及3质量份固化剂混合组成,其中的丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯的质量比为1:1;其它同实施例5,省略。
实施例7:
一种硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带,依次由聚酯离型膜1、紫外光固化压敏胶2和薄膜基材(或称基膜)3组成;
紫外光固化压敏胶由96.5质量份丙烯酸酯预聚树脂、96.5质量份聚氨酯丙烯酸酯、1质量份紫外光引发剂、以及1质量份固化剂混合组成,其中的丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯的质量比为1:1;其它同实施例5,省略。
实施例8:
一种硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带,依次由聚酯离型膜1、紫外光固化压敏胶2和薄膜基材(或称基膜)3组成;
紫外光固化压敏胶由99质量份丙烯酸酯预聚树脂、99质量份聚氨酯丙烯酸酯、2质量份紫外光引发剂、以及5质量份固化剂混合组成,其中的丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯的质量比为1:1;其它同实施例5,省略。
实施例9:
一种硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带,依次由聚酯离型膜1、紫外光固化压敏胶2和薄膜基材(或称基膜)3组成;
紫外光固化压敏胶由98质量份丙烯酸酯预聚树脂、98质量份聚氨酯丙烯酸酯、2质量份紫外光引发剂、以及4质量份固化剂混合组成,其中的丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯的质量比为1:1;其它同实施例5,省略。
实施例10:
一种硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带,依次由聚酯离型膜1、紫外光固化压敏胶2和薄膜基材(或称基膜)3组成;
紫外光固化压敏胶由97质量份丙烯酸酯预聚树脂、97质量份聚氨酯丙烯酸酯、2质量份紫外光引发剂、以及3质量份固化剂混合组成,其中的丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯的质量比为1:1;其它同实施例5,省略。
实施例11:
一种硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带,所述聚酯离型膜1厚度为0.025~0.05mm、宽度为500~2500mm,紫外光固化压敏胶2胶层厚度为0.01~0.025mm,薄膜基材3厚度为0.05~0.25mm、宽度为500~2500mm;其它同实施例5,省略。
实施例12:
一种硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带的制备方法,包括下列步骤:
a、制备丙烯酸酯预聚树脂:
室温下将20~70质量份丙烯酸丁酯、15~55质量份丙烯酸异辛酯、3~7质量份丙烯酸、2~5质量份丙烯酸羟乙酯、5~20质量份甲基丙烯酸乙酯、50~100质量份溶剂、以及0.1~2.0质量份引发剂加入到带有冷凝回流装置的反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数100~300rpm搅拌,混合均匀;在氮气保护下逐渐升温至75~80℃,进行共聚反应4~6h,停止加热;再加入50~100质量份溶剂混合均匀,冷却至室温,即制得丙烯酸酯预聚树脂,备用;
所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯中的一种或者两种;
所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁氰中的一种或者两种;
b、制备聚氨酯丙烯酸酯:
室温下将35~53质量份二异氰酸酯、140~296质量份二元醇、190~346质量份乙酸乙酯溶剂加入到带有冷凝回流装置反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数100~300rpm搅拌,在氮气保护下反应3~4h;升温至80~85℃,再加入25~105质量份紫外光固化含羟基丙烯酸酯单体与25~105质量份乙酸乙酯溶剂,以及2~8质量份二月桂酸二丁基锡、0.4~2质量份阻聚剂,反应3~4h,冷至室温,即制得聚氨酯丙烯酸酯,备用;
所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述二元醇为聚醚二元醇、聚乙二醇中的一种或两种以上的混合物;
所述紫外光固化含羟基丙烯酸酯单体为三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、或双三羟甲基丙烷三丙烯酸酯;
所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚中的一种或两种以上的混合物;
c、配制紫外光固化压敏胶:
将193~198质量份丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯的混合物加入至搅拌釜中,再加入1~2质量份的紫外光引发剂、1~5质量份的固化剂,搅拌混合均匀,制得紫外光固化压敏胶;其中的丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯混合物中、质量比是丙烯酸酯预聚树脂:聚氨酯丙烯酸酯=1:1;
所述紫外光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮中的一种或两种以上的混合物;
所述固化剂为环氧树脂、异氰酸酯、三聚氰胺树脂中的一种或两种以上的混合物;
d、制备硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带
在涂布机上,将紫外光固化压敏胶用逗号刮刀均匀地涂布在厚度为0.05~0.25mm、宽度为500~2500mm的薄膜基材上,涂胶厚度为0.01~0.025mm,胶液涂敷辊或薄膜以10~30m/min的线速度,通过总长度15~25m、顺次通过的第Ⅰ段温度为65~75℃、第Ⅱ段温度为85~95℃、第Ⅲ段温度为105~115℃、第Ⅳ段温度为95~105℃的烘道烘焙,进行进一步预聚合并除去紫外光固化压敏胶中的溶剂;然后再将涂有紫外光固化压敏胶的薄膜与厚度为0.025~0.05mm、宽度为500~2500mm的聚酯离型膜在压辊的压力为0.4MPa、温度为室温下进行复合,最后放入40~50℃烘房再熟化48~72小时,即制得硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带;
所述薄膜基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、聚氯乙烯薄膜、聚烯烃薄膜中的一种。
实施例13.:
一种硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带的制备方法,包括下列步骤:
a、制备丙烯酸酯预聚树脂:
室温下将45质量份丙烯酸丁酯、35质量份丙烯酸异辛酯、5质量份丙烯酸、3质量份丙烯酸羟乙酯、22质量份甲基丙烯酸乙酯、75质量份溶剂、以及1..0质量份引发剂加入到带有冷凝回流装置的反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数100~300rpm搅拌,混合均匀;在氮气保护下逐渐升温至75~80℃,进行共聚反应5h,停止加热;再加入75质量份溶剂混合均匀,冷却至室温,即制得丙烯酸酯预聚树脂,备用;
所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯中的一种或者两种;
所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁氰中的一种或者两种;
b、制备聚氨酯丙烯酸酯:
室温下将44质量份二异氰酸酯、220质量份二元醇、27质量份乙酸乙酯溶剂加入到带有冷凝回流装置反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数100~300rpm搅拌,在氮气保护下反应3.5h;升温至80~85℃,再加入65质量份紫外光固化含羟基丙烯酸酯单体与65质量份乙酸乙酯溶剂,以及5质量份二月桂酸二丁基锡、1质量份阻聚剂,反应4h,冷至室温,即制得聚氨酯丙烯酸酯,备用;
所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述二元醇为聚醚二元醇、聚乙二醇中的一种或两种以上的混合物;
所述紫外光固化含羟基丙烯酸酯单体为三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、或双三羟甲基丙烷三丙烯酸酯;
所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚中的一种或两种以上的混合物;
c、配制紫外光固化压敏胶:
将196质量份丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯的混合物加入至搅拌釜中,再加入1.5质量份的紫外光引发剂、2.5质量份的固化剂,搅拌混合均匀,制得紫外光固化压敏胶;其中的丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯混合物中、质量比是丙烯酸酯预聚树脂:聚氨酯丙烯酸酯=1:1;
所述紫外光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮中的一种或两种以上的混合物;
所述固化剂为环氧树脂、异氰酸酯、三聚氰胺树脂中的一种或两种以上的混合物;
d、制备硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带
在涂布机上,将紫外光固化压敏胶用逗号刮刀均匀地涂布在厚度为0.15mm、宽度为1000mm的薄膜基材上,涂胶厚度为0.02mm,胶液涂敷辊或薄膜以20m/min的线速度,通过总长度20m、顺次通过的第Ⅰ段温度为65~75℃、第Ⅱ段温度为85~95℃、第Ⅲ段温度为105~115℃、第Ⅳ段温度为95~105℃的烘道烘焙,进行进一步预聚合并除去紫外光固化压敏胶中的溶剂;然后再将涂有紫外光固化压敏胶的薄膜与厚度为0.03mm、宽度为1000mm的聚酯离型膜在压辊的压力为0.4MPa、温度为室温下进行复合,最后放入40~50℃烘房再熟化60小时,即制得硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带;
所述薄膜基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、聚氯乙烯薄膜、或聚烯烃薄膜。
实施例14:
一种硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带的制备方法,包括下列步骤:
a、制备丙烯酸酯预聚树脂:
室温下将20质量份丙烯酸丁酯、15质量份丙烯酸异辛酯、3质量份丙烯酸、2质量份丙烯酸羟乙酯、5质量份甲基丙烯酸乙酯、50质量份溶剂、以及0.1质量份引发剂加入到带有冷凝回流装置的反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数100~300rpm搅拌,混合均匀;在氮气保护下逐渐升温至75~80℃,进行共聚反应4h,停止加热;再加入70质量份溶剂混合均匀,冷却至室温,即制得丙烯酸酯预聚树脂,备用;
b、制备聚氨酯丙烯酸酯:
室温下将44质量份二异氰酸酯、220质量份二元醇、260质量份乙酸乙酯溶剂加入到带有冷凝回流装置反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数100~300rpm搅拌,在氮气保护下反应3.5h;升温至80~85℃,再加入60质量份紫外光固化含羟基丙烯酸酯单体与60质量份乙酸乙酯溶剂,以及5质量份二月桂酸二丁基锡、1质量份阻聚剂,反应3.5h,冷至室温,即制得聚氨酯丙烯酸酯,备用;
c、配制紫外光固化压敏胶:
将193质量份丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯的混合物加入至搅拌釜中,再加入1质量份的紫外光引发剂、1质量份的固化剂,搅拌混合均匀,制得紫外光固化压敏胶;其中的丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯混合物中、质量比是丙烯酸酯预聚树脂:聚氨酯丙烯酸酯=1:1;
d、制备硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带
在涂布机上,将紫外光固化压敏胶用逗号刮刀均匀地涂布在厚度为0.05mm、宽度为500mm的薄膜基材上,涂胶厚度为0.01mm,胶液涂敷辊或薄膜以10m/min的线速度,通过总长度15m、顺次通过的第Ⅰ段温度为65~75℃、第Ⅱ段温度为85~95℃、第Ⅲ段温度为105~115℃、第Ⅳ段温度为95~105℃的烘道烘焙,进行进一步预聚合并除去紫外光固化压敏胶中的溶剂;然后再将涂有紫外光固化压敏胶的薄膜与厚度为0.025~0.05mm、宽度为500~2500mm的聚酯离型膜在压辊的压力为0.4MPa、温度为室温下进行复合,最后放入40~50℃烘房再熟化48小时,即制得硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带;所述薄膜基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、聚氯乙烯薄膜或聚烯烃薄膜。其它同实施例12或13,省略。
实施例15:
一种硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带的制备方法,包括下列步骤:
a、制备丙烯酸酯预聚树脂:
室温下将70质量份丙烯酸丁酯、55质量份丙烯酸异辛酯、7质量份丙烯酸、5质量份丙烯酸羟乙酯、20质量份甲基丙烯酸乙酯、100质量份溶剂、以及2.0质量份引发剂加入到带有冷凝回流装置的反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数100~300rpm搅拌,混合均匀;在氮气保护下逐渐升温至75~80℃,进行共聚反应4h,停止加热;再加入50质量份溶剂混合均匀,冷却至室温,即制得丙烯酸酯预聚树脂,备用;
所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯中的一种或者两种;
所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁氰中的一种或者两种;
b、制备聚氨酯丙烯酸酯:
室温下将35质量份二异氰酸酯、140质量份二元醇、190质量份乙酸乙酯溶剂加入到带有冷凝回流装置反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数100~300rpm搅拌,在氮气保护下反应3h;升温至80~85℃,再加入25质量份紫外光固化含羟基丙烯酸酯单体与25质量份乙酸乙酯溶剂,以及2质量份二月桂酸二丁基锡、0.4质量份阻聚剂,反应3h,冷至室温,即制得聚氨酯丙烯酸酯,备用;
c、配制紫外光固化压敏胶:
将193质量份丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯的混合物加入至搅拌釜中,再加入1质量份的紫外光引发剂、1质量份的固化剂,搅拌混合均匀,制得紫外光固化压敏胶;其中的丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯混合物中、质量比是丙烯酸酯预聚树脂:聚氨酯丙烯酸酯=1:1;
所述紫外光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮中的一种或两种以上的混合物;
所述固化剂为环氧树脂、异氰酸酯、三聚氰胺树脂中的一种或两种以上的混合物;
d、制备硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带
在涂布机上,将紫外光固化压敏胶用逗号刮刀均匀地涂布在厚度为0.25mm、宽度为2500mm的薄膜基材上,涂胶厚度为0.025mm,胶液涂敷辊或薄膜以30m/min的线速度,通过总长度25m、顺次通过的第Ⅰ段温度为65~75℃、第Ⅱ段温度为85~95℃、第Ⅲ段温度为105~115℃、第Ⅳ段温度为95~105℃的烘道烘焙,进行进一步预聚合并除去紫外光固化压敏胶中的溶剂;然后再将涂有紫外光固化压敏胶的薄膜与厚度为0.05mm、宽度为2500mm的聚酯离型膜在压辊的压力为0.4MPa、温度为室温下进行复合,最后放入40~50℃烘房再熟化72小时,即制得硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带;
所述薄膜基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、聚氯乙烯薄膜、聚烯烃薄膜中的一种。
实施例16-21:
一种硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带的制备方法,包括下列步骤:
a、制备丙烯酸酯预聚树脂:
室温下将20~70质量份丙烯酸丁酯、15~55质量份丙烯酸异辛酯、3~7质量份丙烯酸、2~5质量份丙烯酸羟乙酯、5~20质量份甲基丙烯酸乙酯、50~100质量份溶剂、以及0.1~2.0质量份引发剂加入到带有冷凝回流装置的反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数100~300rpm搅拌,混合均匀;在氮气保护下逐渐升温至75~80℃,进行共聚反应4~6h,停止加热;再加入50~100质量份溶剂混合均匀,冷却至室温,即制得丙烯酸酯预聚树脂,备用;各实施例中各原料组分的组成和具体质量份用量见下表:
所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯中的一种或者两种;
所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁氰中的一种或者两种;
b、制备聚氨酯丙烯酸酯:
室温下将35~53质量份二异氰酸酯、140~296质量份二元醇、190~346质量份乙酸乙酯溶剂加入到带有冷凝回流装置反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数100~300rpm搅拌,在氮气保护下反应3~4h;升温至80~85℃,再加入25~105质量份紫外光固化含羟基丙烯酸酯单体与25~105质量份乙酸乙酯溶剂,以及2~8质量份二月桂酸二丁基锡、0.4~2质量份阻聚剂,反应3~4h,冷至室温,即制得聚氨酯丙烯酸酯,备用;各实施例中各原料组分的组成和具体质量份用量见下表:
所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述二元醇为聚醚二元醇、聚乙二醇中的一种或两种以上的混合物;
所述紫外光固化含羟基丙烯酸酯单体为三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、或双三羟甲基丙烷三丙烯酸酯;
所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚中的一种或两种以上的混合物;
c、配制紫外光固化压敏胶:
将193~198质量份丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯的混合物加入至搅拌釜中,再加入1~2质量份的紫外光引发剂、1~5质量份的固化剂,搅拌混合均匀,制得紫外光固化压敏胶;其中的丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯混合物中、质量比是丙烯酸酯预聚树脂:聚氨酯丙烯酸酯=1:1;
所述紫外光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮中的一种或两种以上的混合物;
所述固化剂为环氧树脂、异氰酸酯、三聚氰胺树脂中的一种或两种以上的混合物;
各实施例中各原料组分的组成和具体质量份用量见下表:
d、制备硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带
在涂布机上,将紫外光固化压敏胶用逗号刮刀均匀地涂布在厚度为0.05~0.25mm、宽度为500~2500mm的薄膜基材上,涂胶厚度为0.01~0.025mm,胶液涂敷辊或薄膜以10~30m/min的线速度,通过总长度15~25m、顺次通过的第Ⅰ段温度为65~75℃、第Ⅱ段温度为85~95℃、第Ⅲ段温度为105~115℃、第Ⅳ段温度为95~105℃的烘道烘焙,进行进一步预聚合并除去紫外光固化压敏胶中的溶剂;然后再将涂有紫外光固化压敏胶的薄膜与厚度为0.025~0.05mm、宽度为500~2500mm的聚酯离型膜在压辊的压力为0.4MPa、温度为室温下进行复合,最后放入40~50℃烘房再熟化48~72小时,即制得硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带;
所述薄膜基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、聚氯乙烯薄膜、聚烯烃薄膜中的一种。
上述实施例中:步骤b中所述二元醇较好的为聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、聚丙二醇1500、或聚丙二醇2000。
本发明内容及上述实施例中:所述固化剂为环氧树脂(如:陶氏化学环氧树脂/DER671-X75,岳化巴陵牌环氧树脂/E51(CYD-128)等)、异氰酸酯(如:余姚市维特胶粘制品有限公司/Curing agent L-45,长兴化学工业股份(中国)有限公司/EC-85,拜耳材料科技(中国)有限公司/德士模都N3390等)、三聚氰胺树脂(如:福建金源精细化工有限公司/甲醚化三聚氰胺树脂5303-98,江苏长丰有机硅有限公司/交联剂CF-303,东莞市俊怡化工科技有限公司/全甲醚化三聚氰胺甲醛树脂JY5100等)中的一种或几种。
本发明内容及上述实施例中:所述聚酯离型膜(如:四川东材科技集团股份有限公司/D262-10,厦门长天企业有限公司/CT38S0X等)为市售的表面涂有一层离型剂的普通聚酯薄膜,主要起保护切割胶带胶层的作用,便于胶带使用时易于与切割胶带涂胶面剥离。
上述实施例中:所采用的百分比例中,未特别注明的,均为质量(重量)百分比例;所述质量(重量)份可以均是克或千克。
上述实施例中:各步骤中的工艺参数(温度、时间、浓度等)和各组分用量数值等为范围的,任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术,所述原材料均为市售产品。
本发明不限于上述实施例,本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (4)
1. 硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带,其特征是:依次由聚酯离型膜、紫外光固化压敏胶和薄膜基材组成;
所述紫外光固化压敏胶由96.5~99质量份丙烯酸酯预聚树脂、96.5~99质量份聚氨酯丙烯酸酯、1~2质量份紫外光引发剂、以及1~5质量份固化剂混合组成,其中的丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯的质量比为1:1;
所述紫外光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮中的一种或两种以上的混合物;
所述固化剂为环氧树脂、异氰酸酯、三聚氰胺树脂中的一种或两种以上的混合物;
所述薄膜基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、聚氯乙烯薄膜或聚烯烃薄膜。
2.按权利要求1所述的硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带,其特征是:所述聚酯离型膜1厚度为0.025~0.05mm、宽度为500~2500mm,紫外光固化压敏胶2胶层厚度为0.01~0.025mm,薄膜基材3厚度为0.05~0.25mm、宽度为500~2500mm。
3.硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带的制备方法,其特征是包括下列步骤:
a、制备丙烯酸酯预聚树脂:
室温下将20~70质量份丙烯酸丁酯、15~55质量份丙烯酸异辛酯、3~7质量份丙烯酸、2~5质量份丙烯酸羟乙酯、5~20质量份甲基丙烯酸乙酯、50~100质量份溶剂、以及0.1~2.0质量份引发剂加入到带有冷凝回流装置的反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数100~300rpm搅拌,混合均匀;在氮气保护下逐渐升温至75~80℃,进行共聚反应4~6h,停止加热;再加入50~100质量份溶剂混合均匀,冷却至室温,即制得丙烯酸酯预聚树脂,备用;
所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯中的一种或者两种;
所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁氰中的一种或者两种;
b、制备聚氨酯丙烯酸酯:
室温下将35~53质量份二异氰酸酯、140~296质量份二元醇、190~346质量份乙酸乙酯溶剂加入到带有冷凝回流装置反应釜中,使冷凝器温度控制在15℃,以转数100~300rpm搅拌,在氮气保护下反应3~4h;升温至80~85℃,再加入25~105质量份紫外光固化含羟基丙烯酸酯单体与25~105质量份乙酸乙酯溶剂,以及2~8质量份二月桂酸二丁基锡、0.4~2质量份阻聚剂,反应3~4h,冷至室温,即制得聚氨酯丙烯酸酯,备用;
所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述二元醇为聚醚二元醇、聚乙二醇中的一种或两种以上的混合物;
所述紫外光固化含羟基丙烯酸酯单体为三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、或双三羟甲基丙烷三丙烯酸酯;
所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚中的一种或两种以上的混合物;
c、配制紫外光固化压敏胶:
将193~198质量份丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯的混合物加入至搅拌釜中,再加入1~2质量份的紫外光引发剂、1~5质量份的固化剂,搅拌混合均匀,制得紫外光固化压敏胶;其中的丙烯酸酯预聚树脂与聚氨酯丙烯酸酯混合物中、质量比是丙烯酸酯预聚树脂:聚氨酯丙烯酸酯=1:1;
所述紫外光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮中的一种或两种以上的混合物;
所述固化剂为环氧树脂、异氰酸酯、三聚氰胺树脂中的一种或两种以上的混合物;
d、制备硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带
在涂布机上,将紫外光固化压敏胶用逗号刮刀均匀地涂布在厚度为0.05~0.25mm、宽度为500~2500mm的薄膜基材上,涂胶厚度为0.01~0.025mm,胶液涂敷辊或薄膜以10~30m/min的线速度,通过总长度15~25m、顺次通过的第Ⅰ段温度为65~75℃、第Ⅱ段温度为85~95℃、第Ⅲ段温度为105~115℃、第Ⅳ段温度为95~105℃的烘道烘焙,进行进一步预聚合并除去紫外光固化压敏胶中的溶剂;然后再将涂有紫外光固化压敏胶的薄膜与厚度为0.025~0.05mm、宽度为500~2500mm的聚酯离型膜在压辊的压力为0.4MPa、温度为室温下进行复合,最后放入40~50℃烘房再熟化48~72小时,即制得硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带;
所述薄膜基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、聚氯乙烯薄膜、聚烯烃薄膜中的一种。
4.按权利要求3所述硅晶圆片切割专用紫外光固化压敏胶带的制备方法,其特征是:步骤b中所述二元醇为聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、聚丙二醇1500、或聚丙二醇2000。
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