CN114517069A - 一种粘着剂组合物、一种uv减粘胶带及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及UV减粘胶带，具体涉及一种粘着剂组合物及一种UV减粘胶带及其制备方法。为了解决现有UV减粘胶带在经高温处理后，UV减粘后的剥离力高的问题，本发明提供一种粘着剂组合物、一种UV减粘胶带及其制备方法。该粘着剂组合物，包括(甲基)丙烯酸酯共聚物100.0质量份，含6个乙烯基的芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物1.0‑10.0质量份，固化剂0.5‑5.0质量份，光引发剂3.0质量份。本发明提供的UV减粘胶带的UV减粘层(即粘合层)由本发明提供的粘着剂组合物固化后形成。本发明提供的粘着剂组合物固化后形成UV减粘胶层，该UV减粘胶层经高温处理后再UV后的剥离力低。

Description

一种粘着剂组合物、一种UV减粘胶带及其制备方法
技术领域
本发明涉及UV减粘胶带，具体涉及一种粘着剂组合物及一种UV减粘胶带及其制备方法，该减粘胶带应用于滤光片丝印制程。
背景技术
红外截止滤光片(Infra-Red Cut-off Color-Filter，简称IRCF)是构成高性能摄像模组必备的一个光学部件，位于摄像头中光学棱镜与CMOS (Complementary MetalOxide Semiconductor)传感器间，通过滤除630nm以上的红外光线来提高成像质量。冷加工生产IRCF的工艺路线包含如下步骤：镀膜、丝印、切割、贴合组件等工序。
通常，消除摄像模组内金线反射所形成的杂光有利于降低成像时的鬼影与光斑等现象，从而提高成像质量。基于高精度的网版印刷技术，油墨得以均一地印刷在IRCF表面，其工艺流程包含：1、将IRCF置于印刷治具上；2、将网版架设在印刷机上后，使网版对应IRCF的待印刷区；3、在网版上设有图案的印刷区域涂油墨；4、利用刮刀刮印，将网版的图案转移到IRCF上；5、将完成丝印的IRCF置于高温下烘烤一定时间，得到成品丝印IRCF。常规市售印刷治具的结构仅能容纳单片或两片的IRCF依次丝印，受限于印刷治具的结构与操作方法，丝印IRCF效率十分低下，因此客户迫切需要开发一种新的工艺来提高丝印的效率。
传统印刷治具的平台上分布有多个细微空穴，在丝印过程中可以通过抽真空在平台与IRCF间形成负压来固定IRCF，以防止其在丝印过程中发生位移。或者，借助减粘膜UV前良好的粘接性能，在丝印过程中充分固定IRCF，防止其发生位移。同时，当油墨固化完成后，对减粘膜进行UV固化，降低其粘接性能，从上面取下丝印IRCF成品即可。
其中，丝印后的IRCF需要经历两道高温烘烤工序，即：1、80℃下表干5分钟；2、150℃下烘烤60分钟。受热处理的影响，一方面软化后的减粘胶层会充分浸润被贴物表面，造成与IRCF的180°剥离力显著提高；另一方面，减粘胶层内低分子量的多官丙烯酸单体会逐渐迁移到粘接界面，以上两个原因共同导致UV后胶层仍具有较高的180°剥离力，增加与IRCF剥离时的难度。
现有印刷治具无法满足多片IRCF同时进行丝印的工艺要求，丝印效率低下。现有UV减粘胶带无法满足IRCF丝印制程中高温经时的烘烤工艺要求 (150℃&60分钟)。
发明内容
为了解决现有UV减粘胶带在经高温处理后，UV减粘后的剥离力高的问题，本发明提供一种粘着剂组合物、一种UV减粘胶带及其制备方法。本发明提供的粘着剂组合物固化后形成UV减粘胶层，该UV减粘胶层经高温处理后再UV后的剥离力低。本发明提供的UV减粘胶带的UV减粘层(即粘合层) 由本发明提供的粘着剂组合物固化后形成。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案。
本发明提供一种粘着剂组合物，包括(甲基)丙烯酸酯共聚物100.0质量份，含6个乙烯基的芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物1.0-10.0质量份，固化剂 0.5-5.0质量份，和1-羟基环己基苯基甲酮与2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦复配的光引发剂3.0质量份。
本发明提供一种粘着剂组合物，包括(甲基)丙烯酸酯共聚物100.0质量份，含6个乙烯基的芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物5.0质量份，固化剂1.5质量份，和1-羟基环己基苯基甲酮与2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦复配的光引发剂3.0质量份。前述技术方案包括实施例1。
进一步的，所述固化剂为TDI聚异氰酸酯三聚体。
(1)甲基丙烯酸酯共聚物
所述(甲基)丙烯酸酯共聚物也称为主树脂。
进一步地，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物的共聚单体选自含烷基链的(甲基)丙烯酸酯单体。
进一步地，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物的共聚单体选自(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、 (甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸癸酯中的一种或至少两种的组合。所述(甲基)丙烯酸酯共聚物的共聚单体可以选自碳链数更长的(甲基)丙烯酸酯单体。进一步地，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物的共聚单体优选酯基碳链长度为1-4的(甲基)丙烯酸酯单体。上述单体可以单独或者组合使用。
进一步地，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物的共聚单体选自含羟基的(甲基)丙烯酸系单体。进一步地，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物的共聚单体选自(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸 2-羟基丁酯或(甲基)丙烯酸6-羟基己酯中的一种或至少两种的组合。进一步地，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物的共聚单体优选酯基链长度为1-4的含羟基的(甲基)丙烯酸系单体。进一步地，优选(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯。
进一步地，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物的共聚单体选自含羧基的(甲基)丙烯酸系单体。常用含乙烯基的不饱和羧酸，包含丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、马来酸、衣康酸、柠康酸等。鉴于羧基的反应活性，优选丙烯酸。
进一步地，为了调整(甲基)丙烯酸酯共聚物的玻璃态转变温度(Tg) 并提高共聚物的拉伸强度与硬度，在共聚物单体中需要共聚适量配比的高Tg 点的丙烯酸单体。常用的此类单体包含：(甲基)丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯腈等。
进一步的，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物的单体比例，含有30-70％的(甲基)丙烯酸甲酯单元、15-65％的(甲基)丙烯酸丁酯单元、1-5％的醋酸乙烯酯单元、1-5％的丙烯酸2-羟基乙酯单元，1-5％的丙烯酸单元，所述百分比为重量百分比。
进一步地，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物的重均分子量(Mw)优选40-150 万，进一步地优选50-80万。若Mw低于40万，受烘烤影响的胶层对IRCF 的UV前180°剥离力明显爬升，造成UV后180°剥离力降低的不足，无法与IRCF轻易剥离，存在污染IRCF的风险；若Mw高于150万，粘着剂组合物与溶剂稀释后的胶液无法同时达到涂布预期胶层厚度或粘度的要求。
进一步地，除(甲基)丙烯酸酯共聚物(简称丙烯酸酯共聚物)的Mw 可以显著影响丙烯酸酯压敏胶的粘接性能(即初粘、剥离力和持粘力)外，丙烯酸酯共聚物的Tg点是影响压敏胶粘接性能的另外一个重要因素。本发明中优选丙烯酸酯共聚物的Tg点在-40到-15℃，进一步地优选，Tg点在-35到 -20℃。
(2)含6个乙烯基的芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物
含6个乙烯基的芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物属于UV反应活性组分。
UV反应活性组分指代具有乙烯基等光反应活性官能团的丙烯酸单体或低聚物的统称。特别地，含乙烯基的聚氨酯丙烯酸酯低聚物或丙烯酸单体是构成UV可固化型的丙烯酸酯类粘着剂的另外一个重要组成。经UV固化，含乙烯基的聚氨酯丙烯酸酯低聚物或丙烯酸单体快速交联所形成的分子网络与既有丙烯酸酯共聚物的分子网络形成半互穿型分子网络，一方面此时压敏胶的Tg点与弹性杨氏模量显著提高，另一方面此时压敏胶的体积剧烈收缩，在粘接界面形成大量微观的孔隙，因此快速降低压敏胶与被贴物的180°剥离力。
为达成上述目的，通常优选具有3个或3个以上乙烯基官能团的丙烯酸单体，例如三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、四羟甲基甲烷四丙烯酸酯、新戊四醇三丙烯酸酯、聚二季戊四醇六丙烯酸酯等；除多官丙烯酸单体外，含2个及2 个以上乙烯基的聚酯型或聚氨酯型丙烯酸酯低聚物同样可以降低压敏胶UV 后的180°剥离力。通常，末端修饰多个异氰酸酯的聚氨酯丙烯酸酯低聚物(也称为预聚物)由聚醚型或聚酯型的多元醇聚合物与多官异氰酸酯反应所得，进一步地，上述预聚物与含羟基的(甲基)丙烯酸或丙烯酸单体反应得到聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
进一步地，高温烘烤会诱导低分子量的UV反应活性单体或低聚物发生迁移至粘接界面，进而无法充分降低减粘胶层与IRCF的UV后180°剥离力，造成减粘膜与IRCF无法分离，造成IRCF的污染或碎裂。因此，优选与丙烯酸酯共聚物混溶性良好，相互作用更强的聚氨酯丙烯酸酯低聚物作为UV活性组分。
进一步地，聚氨酯丙烯酸酯低聚物与丙烯酸酯共聚物有良好的混溶性，经UV固化后，可以充分降低减粘胶与IRCF的180°剥离力，降低对IRCF 的污染性。因此，优选聚氨酯型丙烯酸酯低聚物作为UV反应活性组分。进一步地，优选耐温性能更优异的芳香族聚氨酯型丙烯酸酯。
上述含6个乙烯基的芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物的Mw优选 3000-15000，进一步地优选5000-15000。
(3)固化剂(也称为交联剂)
所述固化剂选自聚异氰酸酯化合物、环氧类化合物、氮丙啶类化合物或金属螯合物类化合物，可以单独或组合使用。得益于在交联反应速率控制 (Pot-Life)的优势，所述固化剂优选聚异氰酸酯或环氧类化合物，进一步地优选，聚异氰酸酯类化合物。
上述聚异氰酸酯化合物是由三羟甲基丙烷与双官异氰酸酯化合物反应所得，这类双官异氰酸酯具体列举如下：
进一步的，所述多官异氰酸酯类化合物选自脂肪族异氰酸酯类化合物。进一步的，所述多官异氰酸酯类化合物选自六亚甲基二异氰酸酯、三甲基己基二异氰酸酯、五亚甲基二异氰酸酯、或1,2-亚丙基二异氰酸酯中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述多官异氰酸酯类化合物选自脂环族异氰酸酯类化合物。进一步的，所述多官异氰酸酯类化合物选自异佛尔酮二异氰酸酯、亚甲基双(4-环己基异氰酸酯)、1,4-环己烷二异氰酸酯、或甲基-2,6-环己烷二异氰酸酯中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述多官异氰酸酯类化合物选自芳香族类异氰酸酯类化合物。进一步的，所述多官异氰酸酯类化合物选自1,3-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯基二异氰酸酯、2,4-甲苯基二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、或二甲苯二异氰酸酯中的一种或至少两种的组合。
进一步地，为提高交联后UV减粘胶的持粘力，优选含共轭结构或杂环的脂环族与芳香族二异氰酸酯作为合成聚异氰酸酯的组分。
进一步地，若添加聚异氰酸酯固化剂的比例不足，剥离UV减粘胶带时胶层易发生内聚失效，残留残胶在铁环上；若添加聚异氰酸酯固化剂的比例过多，胶层粘着力下降，无法充分固定IRCF而造成IRCF发生位移，影响丝印精度。
为达到本发明的目的，优选芳香族聚异氰酸酯型固化剂。
(4)光引发剂
所述光引发剂选自安息香化合物、苯乙酮化合物、噻吨酮化合物、过氧化物化合物、或酰基氧化膦化合物等光引发剂。具体的，所述光引发剂选自苯偶姻烷基醚系引发剂。进一步地，所述光引发剂选自苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚等；二苯基酮系引发剂：二苯基酮、或3,3’-二甲基-4-甲氧基二苯基酮等。所述光引发剂选自芳香族酮系引发剂。进一步地，所述光引发剂选自α- 羟基环己酮苯基酮、α-羟基-α,α’-二甲苯基苯乙酮。所述光引发剂选自噻吨酮系引发剂。进一步地，所述光引发剂选自噻吨酮、2-甲基噻吨酮等；酰基氧化膦系引发剂：2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦等。
优选地，所述光引发剂优选分子结构中含1个羟基官能团。进一步优选地，光引发剂包含2个以上的羟基官能团。通过引入含1个以上的羟基光引发剂，经UV照射后裂解的自由基可以被(甲基)丙烯酸酯聚合物中的丙烯酰基反应，进而抑制其向贴合界面迁移，造成污染。优选地，为适配IRCF客户端常用的UV光源(LED光源、中心波长为365nm)，考虑到光引发剂的吸收峰，优选2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦作为光引发剂。进一步地优选，1-羟基环己基苯基甲酮与2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦复配光引发剂。
光引发剂的添加量相对于(甲基)丙烯酸酯共聚物(100.0质量份)优选控制在0.1质量份以上，10.0质量份以下；进一步地优选控制在1质量份以上， 3.0质量份以下。若添加量不足，则UV照射后剥离力的降低不足以实现良好地剥离；若添加量过剩，则分子量较低的光引发剂容易迁移至胶层表面，造成污染。
本发明提供一种粘着剂组合物，(甲基)丙烯酸酯共聚物100.0质量份，含6个乙烯基官能团的聚氨酯丙烯酸酯低聚物5.0质量份，固化剂1.5质量份，光引发剂3.0质量份。进一步地，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物由30-70％的丙烯酸甲酯单元、15-65％的丙烯酸丁酯单元、1-5％的醋酸乙烯酯单元、1-5％的丙烯酸2-羟基乙酯单元，1-5％的(甲基)丙烯酸单元所构成，所述百分比为重量百分比。进一步地，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物的Mw为50-60万；进一步地，优选含6个乙烯基官能团的芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物，Mw为 5000-15000；进一步地，固化剂选取TDI聚异氰酸酯(三聚体)。
进一步地，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物的反应单体的比例为：30-70％的丙烯酸甲酯、15-65％的丙烯酸丁酯单元、1-5％的醋酸乙烯酯单元、1-5％的丙烯酸2-羟基乙酯单元，1-5％的(甲基)丙烯酸，所述百分比为重量百分比。
进一步地，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物的反应单体的比例为：丙烯酸甲酯50％，丙烯酸丁酯45％、醋酸乙烯酯1.5％、丙烯酸2-羟基乙酯2.0％与(甲基)丙烯酸1.5％，
进一步地，光引发剂选取复配30％的1-羟基环己基苯基甲酮与70％的 2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。
另一方面，本发明提供一种应用于IRCF丝印制程保护的减粘胶带，所述减粘胶带依次包括基材层、胶粘层(也称为粘合层)和离型层(也称离型膜)；所述胶粘层由本发明的粘着剂组合物固化后形成。
进一步地，所述胶粘层的厚度为10-25μm，进一步地优选为15-20μm。
进一步地，所述基材层选自聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
上述两款基材可以耐受150℃的温度，防止UV减粘胶带在烘烤工序时发生翘曲、波浪等形变，造成丝印IRCF碎裂。
进一步地，优选基材在150℃烘烤60分钟的热收缩率低于0.5％，从而抑制因基材回缩造成减粘膜从法兰盘分离。
所述基材层(简称基材)的厚度优选50-100μm，进一步地，优选75-100μm。所述PET基材在上述厚度范围内，可以保持良好的挺性用于支撑IRCF的丝印制程，防止UV减粘胶带在丝印工序时发生明显形变而影响丝印的精度。若基材厚度低于50μm，贴覆于丝印IRCF时难以保证良好的挺性，可能影响丝印的精度。若基材厚度超过100μm，在贴覆IRCF时难以保证良好的贴覆性，容易在贴合界面产生微小气泡，微量气泡的存在可能造成后段UV固化不良。本发明的创新在于粘着剂组合物的配方，配方中的主树脂((甲基)丙烯酸酯共聚物)，含6个乙烯基官能团的芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物，TDI芳香族聚异氰酸酯与光引发剂等因素决定了减粘胶带的胶粘层的性能。进一步的，基材的选择也很重要，同样的配方不一样性质的基材，也不能解决本发明的技术问题。
本发明还提供所述粘着剂组合物的制备方法，所述方法如下：
将上述(甲基)丙烯酸酯共聚物、聚氨酯丙烯酸酯低聚物、固化剂与光引发剂依次加入至烧杯中进行充分混合，适当加入一定量的乙酸乙酯溶剂进行稀释，调整粘着剂组合物的固含量和粘度使其满足相应涂布工艺的要求。特别地，整个过程要求在黄光灯或避光条件下进行，防止光引发剂失效。
本发明还提供所述减粘胶带的制备方法，所述方法如下：
将上述粘着剂组合物用刮刀涂布机涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET) 的离型膜上，在烘箱(80℃)烘干2-3分钟充分除去溶剂，与PET基材复合，在恒温恒湿(23℃和50％环境湿度)下熟化一周，制得应用于IRCF丝印制程保护的减粘胶带成品。
按照GB/T2972-2014依次测试上述减粘胶带对SUS-BA与无碱玻璃的(a) 常温UV前180°剥离力、(b)高温后UV前180°剥离力与(c)高温处理后 UV后180°剥离力。(a)常温下静置30分钟后，所述减粘胶带对SUS-BA 与无碱玻璃的180°剥离力优选在300-450gf/25mm范围内。具备上述剥离力的减粘胶带可充分固定IRCF，完成覆片与丝印工序。进一步地，(b)将所述减粘胶带贴覆于SUS-BA与无碱玻璃后，在150℃下烘烤90分钟，取出后冷却至室温后，测试180°剥离力优选在1200-1500gf/25mm范围内，若180°剥离力低于1200gf/25mm，在切割IRCF过程中有发生渗水的风险；若180°剥离力大于1500gf/25mm，无法保证UV后180°剥离力低于20gf/25mm。进一步地，(c)将所述减粘胶带贴覆于SUS-BA与无碱玻璃后，在150℃下烘烤 90分钟，取出后冷却至室温后，进行UV固化，测试UV后的180°剥离力优选在10-20gf/25mm范围内。
与现有减粘胶带相比，本发明提供的应用于IRCF丝印的减粘胶带在固定 IRCF时粘接力高，可以充分固定IRCF以防止发生位移，确保丝印精度。经 150℃下烘烤60分钟，黏着层可以通过UV固化后，轻易地与IRCF进行剥离，污染性低。
附图说明
图1为本发明提供的一种减粘胶带的截面结构示意图；
图2a为本发明中将多片滤光片贴附于除去离型膜后的减粘胶带的胶黏层一侧的俯视结构示意图；
图2b为本发明中将多片滤光片贴附于除去离型膜后的减粘胶带的胶黏层一侧的侧视结构示意图；
图3为IRCF丝印工艺示意图。
具体实施方式
为了更易理解本发明的结构及所能达成的功能特征和优点，下文将本发明的较佳的实施例，并配合图式做详细说明如下：
如图1所示，本发明提供一种应用于IRCF丝印制程保护的减粘胶带，所述减粘胶带依次包括基材层01、胶粘层(也称胶黏层)02和离型层(也称离型膜)03；所述胶黏层由本发明的粘着剂组合物固化后形成。
对本发明提供的用于切割滤光片的减粘胶带进行下述测试。
1、180°剥离力测试：
选择无碱玻璃和不锈钢板(SUS-BA)作为被贴物，测试减粘胶带在UV 固化前、后胶层对两款被贴物的剥离力，其中剥离角度为180°，拉伸速率为 300mm/min，温度和湿度分别为23.0℃和50％RH相对湿度，参考 GB/T2972-2014标准。
2、如图2a、图2b和图3所示，IRCF丝印的制造方法，包含以下工序：
(1)覆片制程，将四片待丝印的单片IRCF3与12寸法兰盘1放置在覆膜设备的平台上，将剥离离型膜后的减粘胶带2黏着层一侧与IRCF自上而下进行贴合，并施加2kg的压力来回辊压2次，保证贴合区域未出现气泡；
(2)丝印制程：将网版架设在印刷机上后，使网版对应IRCF的待印刷区；在网版上设有图案的印刷区域涂油墨；利用刮刀刮印，将网版的图案转移到IRCF上，得到带有丝印油墨4的IRCF；
(3)丝印固化：将上述贴覆丝印IRCF的UV减粘胶带先在80℃下烘干 5分钟，以充分除去残余溶剂；随后置入150℃烘箱中烘烤90分钟，以保证丝印油墨4的充分固化；
(4)IRCF分离：将上述贴覆丝印IRCF的UV减粘胶带2从基材侧(非粘着剂侧)照射一定剂量的UV光线，使粘着剂层充分固化；随后，用一层静电膜5将上述丝印IRCF成品从UV减粘胶带2上完成剥离。
实施例1
本发明提供一种粘着剂组合物及一种应用于IRCF丝印制程保护的减粘胶带。
选取丙烯酸甲酯单元(50％)，丙烯酸丁酯单元(45％)、醋酸乙烯酯单元(1.5％)、丙烯酸2-羟基乙酯单元(2.0％)与(甲基)丙烯酸单元(1.5％)，经由溶液聚合法合成(甲基)丙烯酸酯共聚物，(甲基)丙烯酸酯共聚物的重均分子量约为50-60万，称量100.0质量份(甲基)丙烯酸酯共聚物；选取含 6个乙烯基官能团的芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物(市售品)，分子量 5000-15000，称量5.0质量份；选取聚甲苯二异氰酸酯三聚体作为固化剂(东曹化学制：CORONATE L)，称量1.5质量份；选取复配的30％的1-羟基环己基苯基甲酮(BASF公司制：IRGACURE 184)与70％的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(BASF公司制：DAROCUR TPO)作为光引发剂，称量3.0 质量份。
将上述配方的粘着剂组合物、100μmPET基材(市售品，杨氏弹性模量 3550Mpa)与离型膜按本发明提供的方法制成减粘胶带，胶粘层的厚度为 20μm。评估减粘胶带在丝印IRCF制程保护的性能。
实施例2
选取如实施例1的(甲基)丙烯酸酯共聚物，重均分子量为50-60万，称量100.0质量份；选取含6个乙烯基官能团的芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物(市售品)，分子量5000-15000，称量1.0质量份；选取聚甲苯二异氰酸酯三聚体作为固化剂(东曹化学制：CORONATEL)，称量1.5质量份；选取复配30％的1-羟基环己基苯基甲酮(BASF公司制：IRGACURE 184)与70％的2,4,6- 三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(BASF公司制：DAROCUR TPO)作为光引发剂，称量3.0质量份。
将上述配方的粘着剂组合物、100μmPET基材(市售品，杨氏弹性模量 3550Mpa)与离型膜按本发明提供的方法制成减粘胶带，胶粘层的厚度为 20μm。评估减粘胶带在丝印IRCF制程保护的性能。
实施例3
选取如实施例1的(甲基)丙烯酸酯共聚物，重均分子量为50-60万，称量100.0质量份；选取含6个乙烯基官能团的芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物(市售品)，分子量5000-15000，称量10.0质量份；选取聚甲苯二异氰酸酯三聚体作为固化剂(东曹化学制：CORONATEL)，称量1.5质量份；选取复配30％的1-羟基环己基苯基甲酮(BASF公司制：IRGACURE 184)与70％的2,4,6- 三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(BASF公司制：DAROCUR TPO)作为光引发剂，称量3.0质量份。
将上述配方的粘着剂组合物、100μmPET基材(市售品，杨氏弹性模量 3550Mpa)与离型膜按本发明提供的方法制成减粘胶带，胶粘层的厚度为 20μm。评估减粘胶带在丝印IRCF制程保护的性能。
实施例4
选取如实施例1的(甲基)丙烯酸酯共聚物，重均分子量为50-60万，称量100.0质量份；选取含6个乙烯基官能团的芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物(市售品)，分子量5000-15000，称量5.0质量份；选取聚甲苯二异氰酸酯三聚体作为固化剂(东曹化学制：CORONATEL)，称量0.5质量份；选取复配30％的1-羟基环己基苯基甲酮(BASF公司制：IRGACURE 184)与70％的2,4,6- 三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(BASF公司制：DAROCUR TPO)作为光引发剂，称量3.0质量份。
将上述配方的粘着剂组合物、100μmPET基材(市售品，杨氏弹性模量 3550Mpa)与离型膜按本发明提供的方法制成减粘胶带，胶粘层的厚度为 20μm。评估减粘胶带在丝印IRCF制程保护的性能。
实施例5
选取如实施例1的(甲基)丙烯酸酯共聚物，重均分子量为50-60万，称量100.0质量份；选取含6个乙烯基官能团的芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物(市售品)，分子量5000-15000，称量5.0质量份；选取聚甲苯二异氰酸酯三聚体作为固化剂(东曹化学制：CORONATEL)，称量5.0质量份；选取复配30％的1-羟基环己基苯基甲酮(BASF公司制：IRGACURE 184)与70％的2,4,6- 三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(BASF公司制：DAROCUR TPO)作为光引发剂，称量3.0质量份。
将上述配方的粘着剂组合物、100μmPET基材(市售品，杨氏弹性模量 3550Mpa)与离型膜按本发明提供的方法制成减粘胶带，胶粘层的厚度为 20μm。评估减粘胶带在丝印IRCF制程保护的性能。
实施例6
选取如实施例1的(甲基)丙烯酸酯共聚物，重均分子量为50-60万，称量100.0质量份；选取含6个乙烯基官能团的芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物(市售品)，分子量5000-15000，称量5.0质量份；选取聚甲苯二异氰酸酯三聚体作为固化剂(东曹化学制：CORONATEL)，称量1.5质量份；选取复配30％的1-羟基环己基苯基甲酮(BASF公司制：IRGACURE 184)与70％的2,4,6- 三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(BASF公司制：DAROCUR TPO)作为光引发剂，称量3.0质量份。
将上述配方的粘着剂组合物、50μmPET基材(市售品，杨氏弹性模量 3841Mpa)与离型膜按本发明提供的方法制成减粘胶带，胶粘层的厚度为 20μm。评估减粘胶带在丝印IRCF制程保护的性能。
实施例7
选取如实施例1的(甲基)丙烯酸酯共聚物，重均分子量为50-60万，称量100.0质量份；选取含6个乙烯基官能团的芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物(市售品)，分子量5000-15000，称量5.0质量份；选取聚甲苯二异氰酸酯三聚体作为固化剂(东曹化学制：CORONATEL)，称量1.5质量份；选取复配30％的1-羟基环己基苯基甲酮(BASF公司制：IRGACURE 184)与70％的2,4,6- 三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(BASF公司制：DAROCUR TPO)作为光引发剂，称量3.0质量份。
将上述配方的粘着剂组合物、125μmPET基材(市售品，杨氏弹性模量3330Mpa)与离型膜按本发明提供的方法制成减粘胶带，胶粘层的厚度为 20μm。评估减粘胶带在丝印IRCF制程保护的性能。
对比例1
选取如实施例1的(甲基)丙烯酸酯共聚物，重均分子量为50-60万，称量100.0质量份；选取含6个乙烯基官能团的聚二季戊四醇六丙烯酸酯(市售品)，称量5.0质量份；选取聚甲苯二异氰酸酯三聚体作为固化剂(东曹化学制：CORONATE L)，称量1.5质量份；选取复配30％的1-羟基环己基苯基甲酮(BASF公司制：IRGACURE 184)与70％的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(BASF公司制：DAROCUR TPO)作为光引发剂，称量3.0质量份。
将上述配方的粘着剂组合物、100μmPET基材(市售品，杨氏弹性模量 3550Mpa)与离型膜按本发明提供的方法制成减粘胶带，评估减粘胶带在丝印 IRCF制程保护的性能。
对比例2
选取如实施例1的(甲基)丙烯酸酯共聚物，重均分子量为50-60万，称量100.0质量份；选取含6个乙烯基官能团的脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物(市售品)，重均分子量5000-7500，称量5.0质量份；选取聚甲苯二异氰酸酯三聚体作为固化剂(东曹化学制：CORONATEL)，称量1.5质量份；选取复配30％的1-羟基环己基苯基甲酮(BASF公司制：IRGACURE 184)与70％的2,4,6- 三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(BASF公司制：DAROCUR TPO)作为光引发剂，称量3.0质量份。
将上述配方的粘着剂组合物、100μmPET基材(市售品，杨氏弹性模量 3550Mpa)与离型膜按本发明提供的方法制成减粘胶带，评估减粘胶带在丝印 IRCF制程保护的性能。
本发明提供的减粘胶带的评价办法如下：
(1)贴覆性：
将四片IRCF置于平台上，随后剥离减粘膜上的离型膜，露出的粘合层自上而下与IRCF进行贴合，通过2kg的辊轮来回施加两趟荷重完成进一步贴合，从基材层(非备胶侧)目视观察贴合IRCF后的UV减粘胶带有无气泡：
贴合气泡：目视不可见，判定为合格。
贴合气泡：目视可见，判定为不合格。
(2)支撑性：
丝印过程中，橡胶棍会施加一定的压力在网版上，将油墨均一地印刷到底层的IRCF上，在丝印完成后。通过显微镜测IRCF上丝印油墨是否发生折弯：
合格：无弯折；
不合格：有弯折。
(3)污染性：
待IRCF的丝印固化完毕后，使用高压汞灯从基材一侧以500mJ/cm2进行紫外照射，随后取IRCF进行光镜(×50倍)观察，检查IRCF与减粘胶带的粘合层贴合的贴合面是否存在胶点、胶丝与密集型残胶不良，统计粒径大于 10μm胶点或胶丝的数量。
优：数量≤10个；
良：10个＜数量≤30个；
差：数量>30个。
(3)常温UV前的180°剥离力：
在室温下，剥离减粘膜(即减粘胶带)的离型膜，露出的粘合层与SUS-BA、无碱玻璃进行重叠，通过以2kg的辊轮来回施加两趟荷重进行贴合，静置30min 后。按照GB/T2972-2014的180°剥离力测试法进行测试，从SUS-BA或无碱玻璃上，以剥离速度300mm/min，剥离角度180°，测定180°剥离力并记录为常温UV前的180°剥离力。若剥离时出现残胶，则记录在相应剥离力数值边上。
(4)高温烘烤后UV前的180°剥离力：
在室温下，剥离减粘膜的离型膜，露出的粘合层与SUS-BA、无碱玻璃进行重叠，通过以2kg的辊轮来回施加两趟荷重进行贴合，静置30min后。将上述样品置入150℃烘箱内烘烤60分钟，取出后冷却至室温。按照 GB/T2972-2014的180°剥离力测试法进行测试，从SUS-BA或无碱玻璃上，以剥离速度300mm/min，剥离角度180°，测定180°剥离力并记录为高温 UV前的180°剥离力。若剥离时出现残胶，则记录在相应剥离力数值边上。
(5)高温烘烤后UV后的180°剥离力：
在室温下，剥离减粘膜的离型膜，露出的粘合层与SUS-BA、无碱玻璃进行重叠，通过以2kg的辊轮来回施加两趟荷重进行贴合，静置30min后。将上述样品置入150℃烘箱内烘烤60分钟，取出后冷却至室温。从减粘膜的基材侧进行UV光线照射(365nm、500mJ/cm2)，对粘合层进行固化。然后，按照GB/T2972-2014的180°剥离力测试法进行测试，从SUS-BA或无碱玻璃上，以剥离速度300mm/min，剥离角度180°，测定180°剥离力并记录为高温 UV后的180°剥离力。
可剥离性优：180°剥离力在10-20gf/25mm，
可剥离性良：180°剥离力在20-30gf/25mm，
可剥离性差：180°剥离力大于30gf/25mm。
表1：本发明实施例与对比例提供的粘着剂组合物配方及适配的PET基材。
Figure RE-GDA0002996787160000161
Figure RE-GDA0002996787160000171
表2：本发明实施例与对比例的性能评价结果。
Figure RE-GDA0002996787160000172
备注：测试实施例3与4的常温UV前180°剥离力时，胶层发生内聚失效，造成部分胶层残留在铁环上，需要额外增加客户工序去清洗，同样视为不良。
由表2所示的测试结果可以得出，本发明提供的胶带可以应用于滤光片的丝印工艺，此外相较于已有耐高温减粘胶带，本发明开发的减粘胶带可以耐受更严苛的加热条件，温度与时间分别提高到150℃与60分钟。上述实施例1-7中，实施例1提供的胶带的综合性能最佳。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。

Claims (10)

1.一种粘着剂组合物，其特征在于，所述粘着剂组合物包括(甲基)丙烯酸酯共聚物100.0质量份，含6个乙烯基的芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物1.0-10.0质量份，固化剂0.5-5.0质量份，和1-羟基环己基苯基甲酮与2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦复配的光引发剂3.0质量份。
2.根据权利要求1所述的粘着剂组合物，其特征在于，所述粘着剂组合物包括(甲基)丙烯酸酯共聚物100.0质量份，含6个乙烯基的芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物5.0质量份，固化剂1.5质量份，和1-羟基环己基苯基甲酮与2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦复配的光引发剂3.0质量份。
3.根据权利要求1或2所述的粘着剂组合物，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物由30-70％的丙烯酸甲酯单元、15-65％的丙烯酸丁酯单元、1-5％的醋酸乙烯酯单元、1-5％的丙烯酸2-羟基乙酯单元，1-5％的(甲基)丙烯酸单元所构成，所述百分比为重量百分比。
4.根据权利要求1或2所述的粘着剂组合物，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸酯共聚物的Mw为50-60万。
5.根据权利要求1或2所述的粘着剂组合物，其特征在于，所述含6个乙烯基的芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物的Mw优选5000-15000。
6.一种减粘胶带，其特征在于，所述减粘胶带依次包括基材层、胶粘层和离型层；所述胶粘层由权利要求1-5中任一项所述的粘着剂组合物固化后形成。
7.根据权利要求6所述的减粘胶带，其特征在于，所述胶粘层的厚度为10-25μm。
8.根据权利要求6所述的减粘胶带，其特征在于，所述基材层为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
9.根据权利要求6所述的减粘胶带，其特征在于，所述基材层的厚度为50-100μm。
10.一种根据权利要求6所述的减粘胶带的制备方法，其特征在于，所述方法如下：
将粘着剂组合物用刮刀涂布机涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯的离型膜上，在烘箱烘干2-3分钟充分除去溶剂，与PET基材复合，在恒温恒湿下熟化一周，制得应用于IRCF丝印制程保护的减粘胶带成品。
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