CN102994076B - 两步法制备Ca2SiO3Cl2: xTb3+白光LED 用单一基质全色荧光粉的方法 - Google Patents

两步法制备Ca2SiO3Cl2: xTb3+白光LED 用单一基质全色荧光粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明所提供的是一种两步法制备Ca2SiO3Cl2:xTb3+白光LED用单一基质全色荧光粉的方法。以单分散的SiO2微球为前驱体，以硝酸钙、氯化钙、氧化铽分别为钙源、氯源和铽源，在聚乙烯醇的作用下，将上述反应物和前躯体超声分散均匀后，烘干、研磨成粉体，最后将研磨的粉体置于氧化铝坩埚中，将坩埚放入装有碳粉的氧化锆罐中，密封，于电阻炉中烧结即可。本发明针对传统湿化学法制备出的晶相不纯，进而影响发光性能的缺点，提供一种以Stober法制备出的SiO2微球，后与其他原料反应实现样品晶相纯度高、粒径均匀、且呈类球状的两步合成方法。

Description

两步法制备Ca2SiO3Cl2: xTb3+白光LED 用单一基质全色荧光粉的方法
技术领域
本发明涉及一种白光LED用单一基质荧光粉的制备方法，具体涉及样品前驱物改性方法和最终产物制备方法。 
背景技术
在全球能源日渐短缺的状况下，作为一种更加节能环保的新型光源，LED照明具有广阔的应用前景，正在逐步走进生活照明领域。由于白光LED用荧光粉仍旧存在着发光均匀性不佳、光通量小和光效率低等问题，使得LED还不能完全取代传统照明光源，同时其发光效率、显色性还有待提高。因此，研究稀土掺杂对荧光粉发光性能的影响，开发新型荧光粉对LED的进一步发展具有非常重要的意义。经过几十年的发展，已经开发出的荧光粉种类繁多。常见的荧光粉有传统硫化物基质、铝酸盐基质和硅酸盐基质荧光粉等。 
硅酸盐基质荧光粉常见合成工艺有固相反应法、化学沉淀法、水热合成法等。采用固相法制备的荧光粉，粒度较大，粒径分布不均匀，难以获得球形颗粒，易存在杂相，使荧光粉的发光效率降低；化学沉淀法对原料的纯度要求较高，合成路线较长，易引入杂质，从而影响荧光粉的发光性能；水热法有严重的局限性，该法往往只适用于氧化物或少数对水不敏感的硫化物的制备，故而需要一种更为简单的制备方法。荧光粉的发光性能，大多受荧光粉粒度和粒径均匀性的影响，所以高纯度、均匀晶相的荧光粉更有利于提高样品的发光性能。 
本发明提供一种白光LED用碱土氯硅酸盐基白光荧光粉，其化学组成式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+其中x的取值范围为0.001～0.004。大多采用SiO2为合成原料，故而对SiO2的粒径要求很高。而本发明采用Stober法制备出的SiO2微球，晶相纯度高、粒径均匀、且呈球状，为保证与其他原料反应更为充分，使用聚乙烯醇为粘结剂，使得后期反应SiO2微球能够与Ca2+、Cl-等离子充分接触，生成高纯度的Ca2SiO3Cl2:xTb3+晶体。 
发明内容
本发明针对传统湿化学法制备出的晶相纯度不够高，进而影响发光性能的缺点，提供一种以Stober法制备出的SiO2微球，后与其他原料反应实现样品晶相纯度高、粒径均匀、且呈球状的两步合成方法。 
为实现上述目的，本发明提供了一种两步法制备Ca2SiO3Cl2:xTb3+白光LED用单一基质全色荧光粉的方法，其化学式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+，x取值为0.001~0.004；以单分散的SiO2微球为前驱体C，以硝酸钙、氯化钙、氧化铽分别为钙源、氯源和铽源，在粘结剂的作用下，将上述反应物和前躯体超声分散均匀后，烘干、研磨成粉体，最后将研磨的粉体置于氧化铝坩埚中，将坩埚放入装有碳粉的氧化锆罐中，密封，于电阻炉中烧结即可。 
作为本发明的优选实施例，所述前驱体C的配制方法为：将溶解的正硅酸乙酯溶液缓慢滴加至溶于无水乙醇的氨水溶液中而形成，所述正硅酸乙酯溶液与氨水溶液的体积比为1:1~1:1.2； 
作为本发明的优选实施例，所述正硅酸乙酯溶液是在40℃的恒温下滴加至溶于无水乙醇的氨水溶液中的； 
作为本发明的优选实施例，所述铽源溶解为溶液后，溶液的pH为5~8； 
作为本发明的优选实施例，所述粘结剂为重量浓度为1~3%的聚乙烯醇透明水溶液； 
作为本发明的优选实施例，所述烧结制度为：以5℃/min的速率加热至300℃，保温2～5h；再以10℃/min的速率升温至600～650℃，保温2～8h，最后随炉冷却。 
本发明首先制备出分散性良好的SiO2微球前驱物，采用聚乙烯醇作为粘结剂，经超声分散后使得SiO2微球能够与Ca2+、Cl-等离子充分的接触，并均匀的分散在其颗粒表面，可获得高纯度的Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉粉体。粒径为1～3μm，用365～375nm光激发，在可见光范围内有8个发射峰，红绿蓝宽谱混合后呈现白光发射，色坐标为（0.3584,0.3212），与标准白光（0.33,0.33）非常接 近，色温Tc=5452K，位于正白光发射范围。本发明制备的Ca2SiO3Cl2:xTb3+是一种很有潜力的白光LED用单一基质荧光粉。 
附图说明
图1是根据实施例1所述方法得到Ca2SiO3Cl2:xTb3+的荧光粉的扫描电镜图； 
图2是根据实施例2所述方法得到Ca2SiO3Cl2:xTb3+的荧光粉的发射光谱图； 
图3是根据实施例3所述方法得到Ca2SiO3Cl2:xTb3+的荧光粉的色坐标图。 
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供一种白光LED用碱土氯硅酸盐基白光荧光粉，其化学组成式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+，其中x的取值范围为0.001～0.004。 
1）量取4.5ml正硅酸乙酯（TEOS）溶解于10～15ml无水乙醇中，形成溶液A；量取重量浓度为25～28%的浓氨水3ml溶解于15～20ml的无水乙醇中，形成溶液B。在40℃恒温搅拌条件下，将上述A溶液全部缓慢滴加到B溶液中，滴加完毕后，继续搅拌反应20～24h，制备出单分散的SiO2微球前驱体C。 
2）按照化学计量比，称取合成0.02mol的Ca2SiO3Cl2所需的无水CaCl2和Ca(NO3)2·4H2O各0.02mol，将其溶解于4.6ml的蒸馏水中，得到溶液D。 
3）按照Tb的摩尔量为0.00002~.0.00008称取Tb4O7，将Tb4O7置于适量重量浓度为56～58%的浓硝酸中，并加热至Tb4O7粉体完全溶解，硝酸量以溶解Tb4O7为宜，然后先用0.1mol/L的稀NH3·H2O溶液调节溶液的pH值，使其pH≈5～8，即将要出现白色不溶物为止，得到溶液E。 
4）取适量1788型的聚乙烯醇配成浓度为1～3wt%的透明粘结剂水溶液F。 
5）将上述所配置的溶胶C、溶液D、溶液E和透明粘结剂水溶液F均匀混合，并将混合液超声分散40～60min，待将其分散均匀后，置于120℃恒温干燥箱中烘干6～10h，并在研钵中将其研磨成粉体。 
6）将研磨后的粉体置于氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入装有碳粉的氧化锆罐中，并将其密封，最后放入箱式电阻炉中，以5℃/min的速率加热至300℃，保温2～5h；再以10℃/min的速率升温至600～650℃，保温2～8h，随炉冷却， 得到Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉。 
下面结合具体实施例对本发明方法做进一步阐述： 
实施例1： 
本发明提供一种白光LED用碱土氯硅酸盐基白光荧光粉，其化学组成式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+，其中x的取值为0.001。 
1）量取4.5ml正硅酸乙酯（TEOS）溶解于10ml无水乙醇中，形成溶液A；量取重量浓度为25～28%的3ml浓氨水溶解于20ml的无水乙醇中，形成溶液B。在40℃恒温搅拌条件下，将A溶液缓慢滴加到B溶液中，滴加完毕后，继续搅拌反应22h，制备出单分散的SiO2微球前驱体C。 
2）按照化学计量比，称取合成0.02mol的Ca2SiO3Cl2所需的无水CaCl2和Ca(NO3)2·4H2O各0.02mol，将其溶解于4.6ml的蒸馏水中，得到溶液D。 
3）按照Tb的摩尔量为0.00002称取Tb4O7，将Tb4O7置于适量重量浓度为56～58%的浓硝酸中，并加热至Tb4O7粉体完全溶解，硝酸量以溶解Tb4O7为宜，然后先用0.1mol/L的稀NH3·H2O调节溶液的pH值，使其pH≈7，即将要出现白色不溶物为止，得到溶液E。 
4）取适量1788型的聚乙烯醇配成浓度为1～3wt%的透明粘结剂水溶液F； 
5）将溶胶C、溶液D、E和透明粘结剂水溶液F均匀混合，将上述混合液超声分散40～60min，待将其分散均匀后，置于120℃恒温干燥箱中烘干10h，并在研钵中将其研磨成粉体。 
6）将研磨后的粉体置于氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入装有碳粉的氧化锆罐中，并将其密封，并放入箱式电阻炉中，以5℃/min的速率加热至300℃，保温2～5h；再以10℃/min的速率升温至600℃，保温6h，随炉冷却，得到Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉。 
图1是根据实施例1所述方法得到Ca2SiO3Cl2:xTb3+的荧光粉的扫描电镜图。 
实施例2 
本发明提供一种白光LED用碱土氯硅酸盐基白光荧光粉，其化学组成式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+，其中x的取值为0.003。 
1）量取4.5ml正硅酸乙酯（TEOS）溶解于15ml无水乙醇中，形成溶液A；量取重量浓度为25～28%的3ml浓氨水溶解于16ml的无水乙醇中，形成溶液B。在40℃恒温搅拌条件下，将A溶液缓慢滴加到B溶液中，滴加完毕后，继续搅拌反应22h，制备出单分散的SiO2微球前驱体C。 
2）按照化学计量比，称取合成0.02mol的Ca2SiO3Cl2所需的无水CaCl2和Ca(NO3)2·4H2O 4.7230g各0.02mol，将其溶解于4.6ml的蒸馏水中，得到溶液D。 
3）按照Tb的摩尔量为0.00006称取Tb4O7，将Tb4O7置于适量重量浓度为56~58%的浓硝酸中，并加热至Tb4O7粉体完全溶解，硝酸量以溶解Tb4O7为宜，然后先用0.1mol/L的稀NH3·H2O调节溶液的pH值，使其pH ≈8，即将要出现白色不溶物为止，得到溶液E。 
4）取适量1788型的聚乙烯醇配成浓度为1～3wt%的透明粘结剂水溶液F； 
5）将溶胶C、溶液D、E和透明粘结剂水溶液F均匀混合，将上述混合液超声分散40～60min，待将其分散均匀后，置于120℃恒温干燥箱中烘干10h，并在研钵中将其研磨成粉体。 
6）将研磨后的粉体置于氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入装有碳粉的氧化锆罐中，并将其密封，并放入箱式电阻炉中，以5℃/min的速率加热至300℃，保温2～5h；再以10℃/min的速率升温至620℃，保温2h，随炉冷却，得到Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉。 
图2是根据实施例2所述方法得到Ca2SiO3Cl2:xTb3+的荧光粉的发射光谱图； 
实施例3 
本发明提供一种白光LED用碱土氯硅酸盐基白光荧光粉，其化学组成式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+，其中x的取值为0.003。 
1）量取4.5ml正硅酸乙酯（TEOS）溶解于11ml无水乙醇中，形成溶液A；量取重量浓度为25～28%的3ml浓氨水溶解于16ml的无水乙醇中，形成溶液B。在40℃恒温搅拌条件下，将A溶液缓慢滴加到B溶液中，滴加完毕后，继续搅拌反应20h，制备出单分散的SiO2微球前驱体C。 
2）按照化学计量比，称取合成0.02mol的Ca2SiO3Cl2所需的无水CaCl2和Ca(NO3)2·4H2O各0.02mol，将其溶解于4.6ml的蒸馏水中，得到溶液D。 
3）按照Tb的摩尔量为0.00006称取Tb4O7，将Tb4O7置于适量重量浓度为56~58%的浓硝酸中，并加热至Tb4O7粉体完全溶解，硝酸量以溶解Tb4O7为宜，然后先用0.1mol/L的稀NH3·H2O调节溶液的pH值，使其pH ≈7，即将要出现白色不溶物为止，得到溶液E。 
4）取适量1788型的聚乙烯醇配成浓度为1～3wt%的透明粘结剂水溶液F； 
5）将溶胶C、溶液D、E和透明粘结剂水溶液F均匀混合，将上述混合液超声分散40～60min，待将其分散均匀后，置于120℃恒温干燥箱中烘干6h，并在研钵中将其研磨成粉体。 
6）将研磨后的粉体置于氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入装有碳粉的氧化锆罐中，并将其密封，并放入箱式电阻炉中，以5℃/min的速率加热至300℃，保温2～5h；再以10℃/min的速率升温至620℃，保温8h，随炉冷却，得到Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉。 
图3是根据实施例3所述方法得到Ca2SiO3Cl2:xTb3+的荧光粉的色坐标图。 
实施例4 
本发明提供一种白光LED用碱土氯硅酸盐基白光荧光粉，其化学组成式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+，其中x的取值为0.004。 
1）量取4.5ml正硅酸乙酯（TEOS）溶解于12ml无水乙醇中，形成溶液A；量取重量浓度为25～28%的3ml浓氨水溶解于15ml的无水乙醇中，形成溶液B。在40℃恒温搅拌条件下，将A溶液缓慢滴加到B溶液中，滴加完毕后，继续搅拌反应20h，制备出单分散的SiO2微球前驱体C。 
2）按照化学计量比，称取合成0.02mol的Ca2SiO3Cl2所需的无水CaCl2和Ca(NO3)2·4H2O各0.02mol，将其溶解于4.6ml的蒸馏水中，得到溶液D。 
3）按照Tb的摩尔量为0.00008称取Tb4O7，将Tb4O7置于适量重量浓度为56~58%的浓硝酸中，并加热至Tb4O7粉体完全溶解，硝酸量以溶解Tb4O7为宜，然后先用0.1mol/L的稀NH3·H2O调节溶液的pH值，使其pH ≈5，即将要出现白色不溶物为止，得到溶液E。 
4）取适量1788型的聚乙烯醇配成浓度为1～3wt%的透明粘结剂水溶液F； 
5）将溶胶C、溶液D、E和透明粘结剂水溶液F均匀混合，将上述混合液超声分散40～60min，待将其分散均匀后，置于120℃恒温干燥箱中烘干6h，并在研钵中将其研磨成粉体。 
6）将研磨后的粉体置于氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入装有碳粉的氧化锆罐中，并将其密封，并放入箱式电阻炉中，以5℃/min的速率加热至300℃，保温2～5h；再以10℃/min的速率升温至650℃，保温3h，随炉冷却，得到Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉。 
实施例5 
本发明提供一种白光LED用碱土氯硅酸盐基白光荧光粉，其化学组成式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+，其中x的取值为0.002。 
1）量取4.5ml正硅酸乙酯（TEOS）溶解于13ml无水乙醇中，形成溶液A；量取重量浓度为25～28%的3ml浓氨水溶解于16ml的无水乙醇中，形成溶液B。在40℃恒温搅拌条件下，将A溶液缓慢滴加到B溶液中，滴加完毕后，继续搅拌反应24h，制备出单分散的SiO2微球前驱体C。 
2）按照化学计量比，称取合成0.02mol的Ca2SiO3Cl2所需的无水CaCl2和Ca(NO3)2·4H2O各0.02mol，将其溶解于4.6ml的蒸馏水中，得到溶液D。 
3）按照Tb的摩尔量为0.00004称取Tb4O7，将Tb4O7置于适量重量浓度为56~58%的浓硝酸中，并加热至Tb4O7粉体完全溶解，硝酸量以溶解Tb4O7为宜，然后先用0.1mol/L的稀NH3·H2O调节溶液的pH值，使其pH ≈5，即将要出 现白色不溶物为止，得到溶液E。 
4）取适量1788型的聚乙烯醇配成浓度为1～3wt%的透明粘结剂水溶液F； 
5）将溶胶C、溶液D、E和透明粘结剂水溶液F均匀混合，将上述混合液超声分散40～60min，待将其分散均匀后，置于120℃恒温干燥箱中烘干8h，并在研钵中将其研磨成粉体。 
6）将研磨后的粉体置于氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入装有碳粉的氧化锆罐中，并将其密封，并放入箱式电阻炉中，以5℃/min的速率加热至300℃，保温2～5h；再以10℃/min的速率升温至650℃，保温5h，随炉冷却，得到Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉。 
本发明首先制备出分散性良好的SiO2微球前驱物，采用聚乙烯醇作为粘结剂，经超声分散后使得SiO2微球能够与Ca2+、Cl-、Tb3+充分的接触，并均匀的分散在其颗粒表面，可获得高纯度的Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉粉体。粒径为1～3μm，用365～375nm光激发，在可见光范围内有8个发射峰，红绿蓝宽谱混合后呈现白光发射，色坐标为（0.3584,0.3212），与标准白光（0.33,0.33）非常接近，色温Tc=5452K，位于正白光发射范围。本发明制备的Ca2SiO3Cl2:xTb3+是一种很有潜力的白光LED用单一基质荧光粉。 

Claims (4)

1.一种两步法制备Ca2SiO3Cl2:xTb3+白光LED用单一基质全色荧光粉的方法，其特征在于：其化学式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+，x取值为0.001～0.004；以单分散的SiO2微球为前驱体C，以硝酸钙、氯化钙、氧化铽分别为钙源、氯源和铽源，在粘结剂的作用下，将上述反应物和前躯体超声分散均匀后，烘干、研磨成粉体，最后将研磨的粉体置于氧化铝坩埚中，将坩埚放入装有碳粉的氧化锆罐中，密封，于电阻炉中烧结即可；所述前驱体C的配制方法为：将溶解的正硅酸乙酯溶液缓慢滴加至溶于无水乙醇的氨水溶液中而形成，所述正硅酸乙酯溶液与氨水溶液的体积比为1:1～1:1.2；所述烧结制度为：以5℃/min的速率加热至300℃，保温2～5h；再以10℃/min的速率升温至600～650℃，保温2～8h，最后随炉冷却；所述正硅酸乙酯溶液是在40℃的恒温下滴加至溶于无水乙醇的氨水溶液中的；粘结剂为重量浓度为1～3%的聚乙烯醇透明水溶液。
2.如权利要求1所述的一种两步法制备Ca2SiO3Cl2:xTb3+白光LED用单一基质全色荧光粉的方法，其特征在于：所述铽源溶解为溶液后，溶液的pH为5～8。
3.一种两步法制备Ca2SiO3Cl2:xTb3+白光LED用单一基质全色荧光粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将正硅酸乙酯溶解于无水乙醇中，形成溶液A，将重量浓度为25～28%的氨水溶解于无水乙醇中，形成溶液B，在40℃恒温搅拌下，将溶液A滴加到溶液B中，搅拌形成单分散的SiO2微球前驱体C；
（2）称取合成0.02mol的Ca2SiO3Cl2所需的氯化钙和四水硝酸钙，将其溶解在蒸馏水中，得到溶液D；
（3）按照x为0.001～0.004称取氧化铽，溶于重量浓度56～58%的硝酸中，直至氧化铽完全溶解，然后调节溶液pH值为5～8，将要出现白色不溶物为止，得到溶液E；
（4）配制重量浓度为1～3%的透明水溶液作为粘结剂F，所述粘结剂为1788型的聚乙烯醇；
（5）将前躯体C、溶液D、溶液E，以及粘结剂F均匀混合，超声分散均匀后，干燥研磨成粉体后，将粉体置于氧化铝坩埚中，然后将坩埚放入装有碳粉的氧化锆罐中，并将其密封，最后放入箱式电阻炉中烧结即可。
4.如权利要求3所述的一种两步法制备Ca2SiO3Cl2:xTb3+白光LED用单一基质全色荧光粉的方法，其特征在于：所述烧结制度为：以5℃/min的速率加热至300℃，保温2～5h；再以10℃/min的速率升温至600～650℃，保温2～8h，随炉冷却。
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