CN103013504B - 白光LED 用单一基质Ca2SiO3Cl2: xTb3+荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所提供一种白光LED用单一基质Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉的制备方法。采用粒径为1~5μm的SiO2为原料,将其在碱性环境下进行水热处理,获得反应活性更高的SiO2粉体A,将CaCl2和Ca(NO3)2溶解于去离子水中形成混合的透明溶液B,将氧化铽溶解于硝酸溶液中制的含Tb的稀土离子溶液C;将粉体A、混合溶液B,以及溶液C混合并超声分散均匀,形成混合物,在混合物中加入复合悬浮剂,形成稳定的悬浮液,再进行喷雾干燥,获得粉体,最后将该粉体置于氧化铝坩埚中,将坩埚放入装有碳粉的氧化锆罐中,密封,于电阻炉中烧结即可。
Description
技术领域
本发明涉及一种白光LED用单一基质荧光粉的制备方法,具体涉及一种白光LED用单一基质荧光粉的制备方法。
背景技术
白光LED具有环保、节能、高效、寿命长、易维护等特点已在显示和照明领域得到广泛应用。目前,高质量的白光LED实现白光发射主要采用(近)紫外光管芯激发三基色荧光粉方法和LED芯片和荧光粉组合方法。前者流明效率和色彩还原性等性能因混合物之间存在颜色再吸收和配比调控等问题受到较大影响,后者通过荧光粉将芯片发出的短波长的光,部分或全部地转换成可见光,最后复合成白光,当前研究最多和最成熟的是蓝色LED/黄色荧光粉此荧光粉的发光效率较低,并且紫外转换型荧光粉系统的电转换效率较低。因此,研制颜色稳定、色彩还原性好的白光LED用单一基质荧光粉(SWMP)具有重大意义。
近年来,有关单一基质白光荧光粉的研究,已有大量文献报道,涉及的基质化合物范围很宽,包括硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐、钒酸盐、铝酸盐等。其中碱土硅酸盐和碱土卤化物复合的碱土卤硅酸盐具有较低的合成温度、稳定的物理化学性能,从而得到广泛研究。碱土氯硅酸盐为一种发光性能优异的基质材料。
碱土氯硅酸盐常见合成工艺有固相反应法、化学沉淀法、水热合成法等。采用固相法制备的荧光粉,粒度较大,粒径分布不均匀,难以获得球形颗粒,易存在杂相,使荧光粉的发光效率降低;化学沉淀法对原料的纯度要求较高,合成路线较长,易引入杂质,从而影响荧光粉的发光性能;水热法有严重的局限性,该法往往只适用于氧化物或少数对水不敏感的硫化物的制备,故而需要一种更为简单的制备方法。荧光粉的发光性能,大多受荧光粉粒度和粒径均匀性 的影响,所以高纯度、均匀晶相的荧光粉更有利于提高样品的发光性能,本发明则提供了一种操作简单、时间短、纯度高、颗粒均匀的制备方法。
发明内容
本发明提供了一种白光LED用单一基质Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉的制备方法,以经过水热处理的SiO2为荧光粉原料,实现粒径均匀的荧光粉的制备方法。
为实现上述目的,本发明提供了一种白光LED用单一基质Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉的制备方法,其化学组成式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+,x的取值范围为0.001~0.004,采用粒径为1~5μm的SiO2为原料,将其在碱性环境下进行水热处理,获得反应活性更高的SiO2粉体A,将CaCl2和Ca(NO3)2溶解于去离子水中形成混合的透明溶液B,将氧化铽溶解于硝酸溶液中制得含Tb的稀土离子溶液C;将粉体A、混合溶液B,以及溶液C混合并超声分散均匀,形成混合物,在混合物中加入混合悬浮剂,形成稳定的悬浮液,再进行喷雾干燥,获得粉体,最后将该粉体置于氧化铝坩埚中,将坩埚放入装有碳粉的氧化锆罐中,密封,于电阻炉中烧结即可。
作为本发明的优选实施例,SiO2在碱性环境下进行水热处理的方法为:将SiO2与重量浓度为15%的氨水溶液放置于水热反应釜中,在200~240℃热处理15~25h,最后冷却、干燥,制成粉体,其中,水热反应釜的填充度为75%;
作为本发明的优选实施例,所述稀土离子溶液C的制备方法为:将Tb4O7置于重量浓度为50~58%硝酸溶液中,在75~98℃的条件下使Tb4O7粉体完全溶解,形成稀土离子溶液C,其中,硝酸的量以溶解Tb4O7为宜;
作为本发明的优选实施例,所述混合悬浮剂为聚乙二醇与阿拉伯树胶的混合水溶液,二者的比例为1:2;
作为本发明的优选实施例,喷雾干燥的温度为240~290℃;
作为本发明的优选实施例,所述烧结制度为:以10℃/min速率升温至300℃,保温2~5h,再以15℃/min速率升温至700~760℃,保温5~8h,最后随炉冷却;
本发明采用粒径为1~5μm的SiO2为原料,将其在碱性环境下进行水热处理,获得反应活性更高,粒径更均匀的SiO2粉体A,将其与含有Ca2+、Cl-、Tb3+离子的溶液混合形成悬浮液,并加入复合悬浮剂,再进行喷雾干燥,在较低温度下煅烧即可获得高纯度的Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉。所制备出的Ca2SiO3Cl2:xTb3+粉体颗粒均匀,分散性良好,平均粒径为2~3μm,用365~375nm紫外光激发,在红-绿-蓝区域均有发射峰出现,在380~700nm光谱范围内,出现7个发射峰,混合后发射白光,属多色合成白光。色坐标为(0.3167,0.3487)与标准(0.33,0.33)很接近,色温为Tc=4582K。该方法制备出的荧光粉是一种很有潜力的白光LED用单一基质荧光粉。
附图说明
图1是本发明实施例2Ca2SiO3Cl2:0.002Tb3+的扫描电镜图;
图2是本发明实施例3Ca2SiO3Cl2:0.003Tb3+的发射光谱图;
图3是本发明实施例4Ca2SiO3Cl2:0.003Tb3+的色坐标图。
具体实施方式
为实现上述目的,本发明提供一种白光LED用碱土氯硅酸盐基白光荧光粉,其化学组成式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+,其中x的取值范围为0.001~0.004。技术方案是:
1)按照化学计量比,称量合成0.02 mol Ca2SiO3Cl2:xTb3+所需的SiO20.02mol,且所用SiO2的粒径为1~5μm,量取浓度为15wt%的氨水溶液20ml,将二者置于水热反应釜中于200~240℃温度条件下对SiO2进行水热处理15~25h,其中水热反应釜的填充度为75%,然后冷却,干燥,形成粉体A。
2)按照化学计量比,量取合成0.02mol的Ca2SiO3Cl2所需的无水CaCl2和Ca(NO3)2·4H2O,各0.02mol,将其加入4~6ml的去离子水中,并不断搅拌直至原料全部溶解为止,形成溶液B。
3)按照x取值范围为0.00002~0.00008mol称量Tb4O7,将Tb4O7置于适量的浓度为65~68wt%硝酸溶液中,在75~98℃温度条件下使Tb4O7粉体完全溶解,硝酸的量以溶解Tb4O7为宜,形成稀土离子溶液C。
4)将粉体A与溶液B与溶液C均匀混合,最后加入混合悬浮剂1ml,混合悬浮剂为聚乙二醇与阿拉伯树胶的混合水溶液,二者体积比例为1:2,且浓度为5wt%,在整个混料过程中持续不断的搅拌,形成浆料D,再经过240~290℃喷雾干燥,形成粉体E。
5)将粉体E置于氧化铝坩埚中,然后将坩埚放入装有碳粉的氧化锆罐中,将其放入箱式电阻炉中,以10℃/min速率升温至300℃,保温2~5h,再以15℃/min速率升温至700~760℃,保温5~8h,随炉冷却,获得Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉。
下面结合具体实施例对本发明方法做进一步阐述:
实施例1:
本发明提供一种白光LED用碱土氯硅酸盐基白光荧光粉,其化学组成式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+,其中x的取值为0.001。技术方案是:
1)按照化学计量比,称量合成0.02 mol Ca2SiO3Cl2:xTb3+所需的SiO20.02mol,且所用SiO2的粒径为1~5μm,量取浓度为15wt%的氨水溶液20ml,将二者置于水热反应釜中于230℃温度条件下对SiO2进行水热处理15h,其中水热反应釜的填充度为75%,然后冷却,干燥,形成粉体A。
2)按照化学计量比,量取合成0.02mol的Ca2SiO3Cl2所需的无水CaCl2和 Ca(NO3)2·4H2O,各0.02mol,将其加入4~6ml的去离子水中,并不断搅拌直至原料全部溶解为止,形成溶液B。
3)按照Tb的摩尔量为0.00002mol称量Tb4O7,将Tb4O7置于适量的浓度为65~68wt%硝酸溶液中,在95℃温度条件下使Tb4O7粉体完全溶解,硝酸的量以溶解Tb4O7为宜,形成稀土离子溶液C。
4)将粉体A与溶液B与溶液C均匀混合,最后加入混合悬浮剂1ml,混合悬浮剂为聚乙二醇与阿拉伯树胶的混合水溶液,二者体积比例为1:2,且浓度为5wt%,在整个混料过程中持续不断的搅拌,形成浆料D,再经过240℃喷雾干燥,形成粉体E。
5)将粉体E置于氧化铝坩埚中,然后将坩埚放入装有碳粉的氧化锆罐中,将其放入箱式电阻炉中,以10℃/min速率升温至300℃,保温2h,再以15℃/min速率升温至760℃,保温5h,随炉冷却,获得Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉。
实施例2
本发明提供一种白光LED用碱土氯硅酸盐基白光荧光粉,其化学组成式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+,其中x的取值为0.002。技术方案是:
1)按照化学计量比,称量合成0.02mol Ca2SiO3Cl2:xTb3+所需的SiO20.02mol,且所用SiO2的粒径为1~5μm,量取浓度为15wt%的氨水溶液20ml,将二者置于水热反应釜中于230℃温度条件下对SiO2进行水热处理18h,其中水热釜的填充度为75%,然后冷却,干燥,形成粉体A。
2)按照化学计量比,量取合成0.02mol的Ca2SiO3Cl2所需的无水CaCl2和Ca(NO3)2·4H2O,各0.02mol,将其加入4-6ml的去离子水中,并不断搅拌直至原料全部溶解为止,形成溶液B。
3)按照Tb的摩尔量为0.00004mol称量Tb4O7,将Tb4O7置于适量的浓度 为65~68wt%硝酸溶液中,在90℃温度条件下使Tb4O7粉体完全溶解,硝酸的量以溶解Tb4O7为宜,形成稀土离子溶液C。
4)将粉体A与溶液B与溶液C均匀混合,最后加入混合悬浮剂1ml,混合悬浮剂为聚乙二醇与阿拉伯树胶的混合水溶液,二者体积比例为1:2,且浓度为5wt%,在整个混料过程中持续不断的搅拌,形成浆料D,再经过260℃喷雾干燥,形成粉体E。
5)将粉体E置于氧化铝坩埚中,然后将坩埚放入装有碳粉的氧化锆罐中,将其放入箱式电阻炉中,以10℃/min速率升温至300℃,保温5h,再以15℃/min速率升温至710℃,保温7h,随炉冷却,获得Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉。
图1是本发明实施例2Ca2SiO3Cl2:0.002Tb3+的扫描电镜图;
实施例3
本发明提供一种白光LED用碱土氯硅酸盐基白光荧光粉,其化学组成式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+,其中x的取值为0.003。技术方案是:
1)按照化学计量比,称量合成0.02mol Ca2SiO3Cl2:xTb3+所需的SiO20.02mol,且所用SiO2的粒径为1~5μm,量取浓度为15wt%的氨水溶液20ml,将二者置于水热反应釜中于240℃温度条件下对SiO2进行水热处理20h,其中水热釜的填充度为75%,然后冷却,干燥,形成粉体A。
2)按照化学计量比,量取合成0.02mol的Ca2SiO3Cl2所需的无水CaCl2和Ca(NO3)2·4H2O,各0.02mol,将其加入4-6ml的去离子水中,并不断搅拌直至原料全部溶解为止,形成溶液B。
3)按照Tb的摩尔量为0.00006称量Tb4O7,将Tb4O7置于适量的浓度为65~68wt%硝酸溶液中,在98℃温度条件下使Tb4O7粉体完全溶解,硝酸的量以溶解Tb4O7为宜,形成稀土离子溶液C。
4)将粉体A与溶液B与溶液C均匀混合,最后加入混合悬浮剂1ml,混合悬浮剂为聚乙二醇与阿拉伯树胶的混合水溶液,二者体积比例为1:2,且浓度为5wt%,在整个混料过程中持续不断的搅拌,形成浆料D,再经过290℃喷雾干燥,形成粉体E。
5)将粉体E置于氧化铝坩埚中,然后将坩埚放入装有碳粉的氧化锆罐中,将其放入箱式电阻炉中,以10℃/min速率升温至300℃,保温5h,再以15℃/min速率升温至700℃,保温7h,随炉冷却,获得Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉。
图2是本发明实施例3Ca2SiO3Cl2:0.003Tb3+的发射光谱图;
实施例4
本发明提供一种白光LED用碱土氯硅酸盐基白光荧光粉,其化学组成式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+,其中x的取值为0.003。技术方案是:
1)按照化学计量比,称量合成0.02 mol Ca2SiO3Cl2:xTb3+所需的SiO20.02mol,且所用SiO2的粒径为1~5μm,量取浓度为15wt%的氨水溶液20ml,将二者置于水热反应釜中于220℃温度条件下对SiO2进行水热处理25h,其中水热釜的填充度为75%,然后冷却,干燥,形成粉体A。
2)按照化学计量比,量取合成0.02mol的Ca2SiO3Cl2所需的无水CaCl2和Ca(NO3)2·4H2O,各0.02mol,将其加入4-6ml的去离子水中,并不断搅拌直至原料全部溶解为止,形成溶液B。
3)按照Tb的摩尔量为0.00006mol称量Tb4O7,将Tb4O7置于适量的浓度为65~68wt%硝酸溶液中,在80℃温度条件下使Tb4O7粉体完全溶解,硝酸的量以溶解Tb4O7为宜,形成稀土离子溶液C。
4)将粉体A与溶液B与溶液C均匀混合,最后加入混合悬浮剂1ml,混合悬浮剂为聚乙二醇与阿拉伯树胶的混合水溶液,二者体积比例为1:2,且浓度为 5wt%,在整个混料过程中持续不断的搅拌,形成浆料D,再经过270℃喷雾干燥,形成粉体E。
5)将粉体E置于氧化铝坩埚中,然后将坩埚放入装有碳粉的氧化锆罐中,将其放入箱式电阻炉中,以10℃/min速率升温至300℃,保温3h,再以15℃/min速率升温至750℃,保温5h,随炉冷却,获得Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉。
图3是本发明实施例4Ca2SiO3Cl2:0.003Tb3+的色坐标图。
实施例5
本发明提供一种白光LED用碱土氯硅酸盐基白光荧光粉,其化学组成式为Ca2SiO3Cl2:xTb3+,其中x的取值为0.004。技术方案是:
1)按照化学计量比,称量合成0.02mol Ca2SiO3Cl2:xTb3+所需的SiO20.02mol,且所用SiO2的粒径为1~5μm,量取浓度为15wt%的氨水溶液20ml,将二者置于水热反应釜中于200℃温度条件下对SiO2进行水热处理23h,其中水热釜的填充度为75%,然后冷却,干燥,形成粉体A。
2)按照化学计量比,量取合成0.02mol的Ca2SiO3Cl2所需的无水CaCl2和Ca(NO3)2·4H2O,各0.02mol,将其加入4-6ml的去离子水中,并不断搅拌直至原料全部溶解为止,形成溶液B。
3)按照Tb的摩尔量为0.00008称量Tb4O7,将Tb4O7置于适量的浓度为65~68wt%硝酸溶液中,在75℃温度条件下使Tb4O7粉体完全溶解,硝酸的量以溶解Tb4O7为宜,形成稀土离子溶液C。
4)将粉体A与溶液B与溶液C均匀混合,最后加入混合悬浮剂1ml,混合悬浮剂为聚乙二醇与阿拉伯树胶的混合水溶液,二者体积比例为1:2,且浓度为5wt%,在整个混料过程中持续不断的搅拌,形成浆料D,再经过280℃喷雾干燥,形成粉体E。
5)将粉体E置于氧化铝坩埚中,然后将坩埚放入装有碳粉的氧化锆罐中,将其放入箱式电阻炉中,以10℃/min速率升温至300℃,保温2h,再以15℃/min速率升温至760℃,保温5h,随炉冷却,获得Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉。
本发明采用粒径为1~5μm的SiO2为原料,将其在碱性环境下进行水热处理,获得反应活性更高,粒径更均匀的SiO2粉体A,将其与含有Ca2+、Cl-、Tb3+离子的溶液混合形成悬浮液,并加入复合悬浮剂,再进行喷雾干燥,在较低温度下煅烧即可获得高纯度的Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉。所制备出的Ca2SiO3Cl2:xTb3+粉体颗粒均匀,分散性良好,平均粒径为2~3μm,用365~375nm紫外光激发,在红-绿-蓝区域均有发射峰出现,在380~700nm光谱范围内,出现7个发射峰,混合后发射白光,属多色合成白光。色坐标为(0.3167,0.3487)与标准(0.33,0.33)很接近,色温为Tc=4582K。该方法制备出的荧光粉是一种很有潜力的白光LED用单一基质荧光粉。
Claims (4)
1.一种白光LED用单一基质Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉的制备方法,其特征在于:采用粒径为1~5μm的SiO2为原料,将其在碱性环境下进行水热处理,获得反应活性更高的SiO2粉体A,将CaCl2和Ca(NO3)2溶解于去离子水中形成混合的透明溶液B,将氧化铽溶解于硝酸溶液中制得含Tb的稀土离子溶液C;将粉体A、混合溶液B,以及溶液C混合并超声分散均匀,形成混合物,在混合物中加入混合悬浮剂,形成稳定的悬浮液,再进行喷雾干燥,获得粉体,最后将该粉体置于氧化铝坩埚中,将坩埚放入装有碳粉的氧化锆罐中,密封,于电阻炉中烧结即可;其中,所述SiO2、CaCl2和Ca(NO3)2为等摩尔比;CaCl2与氧化铽的摩尔比为1:(0.001~0.004);所述喷雾干燥的温度为240~290℃;所述烧结制度为:以10℃/min速率升温至300℃,保温2~5h,再以15℃/min速率升温至700~760℃,保温5~8h,最后随炉冷却。
2.如权利要求1所述的一种白光LED用单一基质Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉的制备方法,其特征在于:SiO2在碱性环境下进行水热处理的方法为:将SiO2与重量浓度为15%的氨水溶液放置于水热反应釜中,在200~240℃热处理15~25h,最后冷却、干燥,制成粉体,其中,水热反应釜的填充度为75%。
3.如权利要求1所述的一种白光LED用单一基质Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉的制备方法,其特征在于:所述稀土离子溶液C的制备方法为:将Tb4O7置于重量浓度为50~58%硝酸溶液中,在75~98℃的条件下使Tb4O7粉体完全溶解,形成稀土离子溶液C,其中,硝酸的量以溶解Tb4O7为宜。
4.如权利要求1所述的一种白光LED用单一基质Ca2SiO3Cl2:xTb3+荧光粉的制备方法,其特征在于:所述混合悬浮剂为聚乙二醇与阿拉伯树胶的混合水溶液,二者的比例为1:2。
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