CN102627968A - 镨掺杂的钛酸钙发光粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的是一种镨掺杂的钛酸钙发光粉的制备方法。室温下，按Pr3+/Ca2+摩尔比为0.005/1称取一定量CaCO3和Pr6O11固体溶于稀硝酸中，加热搅拌赶出过量的酸，在溶液pH值达到2～3之后，再将溶液加热至溶熔状；待冷却至室温后，分别加入化学计量比的钛酸正丁酯，水-乙醇溶液20mL，再加入一定量的柠檬酸作为络合剂，加入聚乙二醇，搅拌2小时即得到均一透明溶胶前躯体。将所得的前驱体溶液喷雾干燥得到前驱体粉末。将前驱体放入程序升温炉中，升温至600℃-1000℃，然后在该温度下恒温3小时，得到CaTiO3:Pr3+荧光粉。此法制备的镨掺杂的钛酸钙荧光粉具有良好的结晶度和很高的纯度，是钙钛矿结构的CaTiO3纯相。

Description

镨掺杂的钛酸钙发光粉的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种发光粉，具体地说是一种镨掺杂的钛酸钙发光粉。本发明还涉及该镨掺杂的钛酸钙发光粉的制备方法。
背景技术
CaTiO3具有钙钛矿结构，且有一定的导电性能。CaTiO3在低电压行为方面具有优良的性能，是一种潜在的低压阴极射线发光基质材料。CaTiO3:Pr3+荧光粉是一种优良红光发射的低压阴极射线发光材料，在场发射器件中有潜在的应用前景。此外，单分散无团聚、球形形貌、小尺寸分布(直径约为0.5～2微米)的发光粉涂屏由于其具有高的堆积密度，低光散射性，高亮度，高清晰度的特点而引起了广泛的关注。作为钛酸钙的制备方法，目前国内外公知的有高温固相法、溶胶-凝胶法、化学共沉淀法等。传统的高温固相法合成CaTiO3存在烧结温度高、合成时间长、粒子易团聚无规则形貌等缺点(S.Y.Yin，D.H.Chen，W.J.Tang，Mater.Sci.Eng.B.136，193(2007)；B.Jancar，M.Valant，D.Suvorov，Chem.Mater.16，1075(2004))。溶胶-凝胶法合成CaTiO3操作简单，烧结温度低，但同样存在产物颗粒尺寸难以控制从而难以得到具有规则形貌的产品(E.Pinel，P.Boutinaud，J。Alloys Comp.374，202(2004)；X.M.Zhang，J.H.Zhang，X.Zhang，J.Phys.Chem.111，18044(2007)；Y.X.Pan，Q.Su，H.F.Xu，J.Solid Stat.Chem.174，69(2003))。共沉淀法看似非常简单，但是如果要想获得化学组成均一、粒度适当、形貌良好的沉淀还需要考虑许多因素的影响并加以控制：如溶液中离子的浓度、络合剂的选择、沉淀剂的选择、溶液酸度的确定、溶液加入及混合的方式和速度、溶液的温度、沉淀的陈化的时间等，都必须经过实验和反应机理的考虑加以选择和控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有球形形貌、单分散，紫外光和低压阴极射线激发下发射红光的镨掺杂的钛酸钙发光粉。本发明的目的还在于提供一种镨掺杂的钛酸钙发光粉的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
本发明的镨掺杂的钛酸钙发光粉的化学表达式为：
CaTiO3:Pr3+
其中Pr3+的掺杂浓度在约占0.5％的Ca2+原子分数。
本发明的镨掺杂的钛酸钙发光粉还具有这样一些特征：
1、在800℃的烧结温度及0.004mmol/ml的聚乙二醇掺杂浓度下具有单分散的球形形貌，粒径约为4微米左右。
2、在紫外光及低压阴极射线激发下，CaTiO3:Pr3+均呈红光发射。
本发明的镨掺杂的钛酸钙发光粉是采用这样的方法来制备的：
按Pr3+/Ca2+摩尔比为0.005/1称取一定量的CaCO3和Pr6O11固体溶于稀硝酸中，加热搅拌赶酸、在溶液pH值达到2～3之后，再将溶液加热至溶熔状；待冷却至室温后，加入化学计量比的钛酸正丁酯、水和乙醇的体积比为1∶9的水-乙醇溶液20mL，再加入柠檬酸作为络合剂，柠檬酸与金属离子的比为2∶1，将聚乙二醇按在溶液中浓度为0.002～0.008mol/L加入到溶液中，搅拌2小时得到均一透明溶胶前躯体溶液；将所得的前驱体溶液导入喷雾干燥仪，喷雾干燥得到前驱体粉末；将前驱体粉末放入程序升温炉中，以1℃/min的速度分别升温至600℃～1000℃，然后再在相应的温度下恒温3小时，得到CaTiO3:Pr3+荧光粉。
钛酸盐类的典型代表材料CaTiO3:Pr3+的CIE色度坐标为x＝0.680和＝0.311，其发射光谱峰在612nm左右，对应于Pr3+的1D2-3H4转换。CaTiO3:Pr3+作为一种红色长余辉发光材料，具有稳定性好，余辉衰减慢，发光颜色纯正等优点，是一种比较理想的荧光粉，具有良好的应用前景。制备CaTiO3:Pr3+通常包括高温固相法，溶胶-凝胶法、水热合成法等。传统的高温固相法制备CaTiO3:Pr3+发光粉的反应温度高(一般高于1200℃)、煅烧时间长(2h以上)、另外存在原料混合不均匀，导致产物的硬度大、颗粒粗、研磨后发光强度下降等缺点。溶胶凝胶法所需成本高、实验条件苛刻、步骤繁琐，另外所制备的材料往往不能得到理想的形貌；而水热合成方法虽然可以得到规整形貌的样品，但反应过程繁琐，反应时间长，另外合成的样品结晶度差，发光性能不理想。而喷雾热解法被证明是一种制备球形形貌、小尺寸分布、单分散无团聚荧光粉的理想方法之一。
附图说明
图1中a，b，c和d分别为600℃，700℃，800℃和1000℃焙烧后CaTiO3:Pr3+发光粉(0.004mmol/ml聚乙二醇)的XRD谱图。
图2中图2(a)，图2(b)，图2(c)和图2(d)分别为加入0，0.002，0.004，0.008mmol/ml浓度的聚乙二醇(800℃焙烧)的CaTiO3:Pr3+发光粉的SEM图。
图3中图3(a)，图3(b)，图3(c)和图3(d)分别为烧结温度600℃，700℃，800℃和1000℃(0.004mmol/ml聚乙二醇)的CaTiO3:Pr3+发光粉的SEM图；图3(e)，图3(f)分别为聚乙二醇浓度是0.004mmol/ml，800℃焙烧的CaTiO3:Pr3+发光粉的高分辩电镜(HRTEM)，选择区域电子衍射(SAED)照片。
图4为样品(聚乙二醇浓度是0.004mmol/ml，800℃烧结)干凝胶的TG-DTA图。
图5中图5(a)为制备的样品(聚乙二醇浓度是0.004mmol/ml，800℃烧结)的激发和发射光谱，图5(b)为不同温度焙烧后样品的发射光谱。
图6中a，b，c，d和e是激发电压分别为1kV，2kV，3kV，4kV和5kV时样品(聚乙二醇浓度是0.004mmol/ml，800℃烧结)的低压阴极射线发光强度谱图(灯丝电流15mA)。
具体实施方式
下面举例对本发明做更详细地描述：
实施例1：
所用的起始原料为碳酸钙CaCO3(分析纯)，钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4(分析纯)，氧化镨Pr6O11(99.99％)，浓硝酸HNO3(分析纯)，柠檬酸(分析纯)，聚乙二醇(分析纯)。CaTiO3:Pr3+荧光粉中，Pr3+的掺杂浓度控制在约占0.5％的Ca2+原子分数。
称取0.1g(1mmol)CaCO3，0.009g(0.005mmol)Pr6O11溶于稀硝酸中，加热搅拌赶酸，至溶液pH值在2～3后，再加热至溶熔状；待冷却至室温后，加入0.34g(1mmol)钛酸正丁酯，水-乙醇溶液20mL(水和乙醇的体积比为1∶9)，再加入0.42g(2mmol)柠檬酸(与金属离子的比为2∶1)作为络合剂，搅拌2小时即得到均一透明溶胶前躯体。将所得的前驱体溶液导入喷雾干燥仪(BüCHI Mini Spray Dryer B-191)喷雾干燥得到前驱体粉末样品。将前驱体放入程序升温炉中，以1℃/min的速度分别升温至800℃，然后再在该温度下恒温3小时，得到CaTiO3:Pr3+荧光粉。本实施得到PEG浓度为0，焙烧温度为800℃的样品。
实施例2：
称取0.1gCaCO3，0.009gPr6O11溶于稀硝酸中，加热搅拌赶酸，至溶液pH值在2～3后，再加热至溶熔状；待冷却至室温后，加入0.34g钛酸正丁酯，水-乙醇溶液20mL(水和乙醇的体积比为1∶9)，再加入0.42g柠檬酸(与金属离子的比为2∶1)作为络合剂，加入0.4g(0.002mol/L)聚乙二醇，搅拌2小时即得到均一透明溶胶前躯体。将所得的前驱体溶液导入喷雾干燥仪(BüCHI Mini Spray Dryer B-191)喷雾干燥得到前驱体粉末样品。将前驱体放入程序升温炉中，以1℃/min的速度分别升温至800℃，然后再在该温度下恒温3小时，得到CaTiO3:Pr3+荧光粉。本实施得到PEG浓度为0.002mol/L，焙烧温度为800℃的样品。
实施例3：
称取0.1gCaCO3，0.009g Pr6O11溶于稀硝酸中，加热搅拌赶酸，至溶液pH值在2～3后，再加热至溶熔状；待冷却至室温后，加入0.34g钛酸正丁酯，水-乙醇溶液20mL(水和乙醇的体积比为1∶9)，再加入0.42g柠檬酸(与金属离子的比为2∶1)作为络合剂，加入0.8g(0.004mol/L)聚乙二醇，搅拌2小时即得到均一透明溶胶前躯体。将所得的前驱体溶液导入喷雾干燥仪(BüCHI Mini Spray Dryer B-191)喷雾干燥得到前驱体粉末样品。将前驱体放入程序升温炉中，以1℃/min的速度分别升温至800℃，然后再在该温度下恒温3小时，得到CaTiO3:Pr3+荧光粉。本实施得到PEG浓度为0.004mol/L，焙烧温度为800℃的样品。
实施例4：
称取0.1gCaCO3，0.009g Pr6O11溶于稀硝酸中，加热搅拌赶酸，至溶液pH值在2～3后，再加热至溶熔状；待冷却至室温后，加入0.34g钛酸正丁酯，水-乙醇溶液20mL(水和乙醇的体积比为1∶9)，再加入0.42g柠檬酸(与金属离子的比为2∶1)作为络合剂，加入1.6g(0.008mol/L)聚乙二醇，搅拌2小时即得到均一透明溶胶前躯体。将所得的前驱体溶液导入喷雾干燥仪(BüCHI Mini Spray Dryer B-191)喷雾干燥得到前驱体粉末样品。将前驱体放入程序升温炉中，以1℃/min的速度分别升温至800℃，然后再在该温度下恒温3小时，得到CaTiO3:Pr3+荧光粉。本实施得到PEG浓度为0.008mol/L，焙烧温度为800℃的样品。
实施例5：
称取0.1gCaCO3，0.009g Pr6O11溶于稀硝酸中，加热搅拌赶酸，至溶液pH值在2～3后，再加热至溶熔状；待冷却至室温后，加入0.34g钛酸正丁酯，水-乙醇溶液20mL(水和乙醇的体积比为1∶9)，再加入0.42g柠檬酸(与金属离子的比为2∶1)作为络合剂，加入0.8g(0.004mol/L)聚乙二醇，搅拌2小时即得到均一透明溶胶前躯体。将所得的前驱体溶液导入喷雾干燥仪(BüCHI Mini Spray Dryer B-191)喷雾干燥得到前驱体粉末样品。将前驱体放入程序升温炉中，以1℃/min的速度分别升温至600℃，然后再在该温度下恒温3小时，得到CaTiO3:Pr3+荧光粉。本实施得到PEG浓度为0.004mol/L，焙烧温度为600℃的样品。
实施例6：
称取0.1gCaCO3，0.009gPr6O11溶于稀硝酸中，加热搅拌赶酸，至溶液pH值在2～3后，再加热至溶熔状；待冷却至室温后，加入0.34g钛酸正丁酯，水-乙醇溶液20mL(水和乙醇的体积比为1∶9)，再加入0.42g柠檬酸(与金属离子的比为2∶1)作为络合剂，加入0.8g(0.004mol/L)聚乙二醇，搅拌2小时即得到均一透明溶胶前躯体。将所得的前驱体溶液导入喷雾干燥仪(BüCHI Mini Spray Dryer B-191)喷雾干燥得到前驱体粉末样品。将前驱体放入程序升温炉中，以1℃/min的速度分别升温至700℃，然后再在该温度下恒温3小时，得到CaTiO3:Pr3+荧光粉。本实施得到PEG浓度为0.004mol/L，焙烧温度为700℃的样品。
实施例7：
称取0.1gCaCO3，0.009g Pr6O11溶于稀硝酸中，加热搅拌赶酸，至溶液pH值在2～3后，再加热至溶熔状；待冷却至室温后，加入0.34g钛酸正丁酯，水-乙醇溶液20mL(水和乙醇的体积比为1∶9)，再加入0.42g柠檬酸(与金属离子的比为2∶1)作为络合剂，加入0.8g(0.004mol/L)聚乙二醇，搅拌2小时即得到均一透明溶胶前躯体。将所得的前驱体溶液导入喷雾干燥仪(BüCHI Mini Spray Dryer B-191)喷雾干燥得到前驱体粉末样品。将前驱体放入程序升温炉中，以1℃/min的速度分别升温至1000℃，然后再在该温度下恒温3小时，得到CaTiO3:Pr3+荧光粉。本实施得到PEG浓度为0.004mol/L，焙烧温度为1000℃的样品。

Claims (3)

1.一种镨掺杂的钛酸钙发光粉的制备方法，其特征是：按Pr3+/Ca2+摩尔比为0.005/1称取CaCO3和Pr6O11固体溶于稀硝酸中，加热搅拌、在溶液pH值达到2～3之后，再将溶液加热至溶熔状；待冷却至室温后，加入化学计量比的钛酸正丁酯、水和乙醇的体积比为1∶9的水-乙醇溶液20mL，再加入柠檬酸作为络合剂，柠檬酸与金属离子的比为2∶1，将聚乙二醇按在溶液中浓度为0.002～0.008mol/L加入到溶液中，搅拌2小时得到均一透明溶胶前躯体溶液；将所得的前驱体溶液导入喷雾干燥仪，喷雾干燥得到前驱体粉末；将前驱体粉末放入程序升温炉中，以1℃/min的速度分别升温至600℃～1000℃，然后再在相应的温度下恒温3小时；得到CaTiO3:Pr3+荧光粉。
2.根据权利要求1所述的镨掺杂的钛酸钙发光粉的制备方法，其特征是：聚乙二醇在溶液中浓度分别为0.002、0.004或0.008mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的镨掺杂的钛酸钙发光粉的制备方法，其特征是：将前驱体粉末放入程序升温炉中后升温至600℃、700℃、800℃或1000℃。
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