CN101892049B - 用于白光led的单一基质白光荧光粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于白光LED的单一基质白光荧光粉的制备方法，荧光粉的化学组成为Ca2SiO3Cl2：xEu2+，yMn2+，其中x和y的取值范围均为0.5～3%。制备时，首先将四水硝酸钙和无水氯化钙溶解于蒸馏水中，制得溶液A；配制硝酸铕溶液B；将溶液B和四水硝酸锰共同溶于溶液A中，搅拌均匀后得溶液C；向溶液C中加入无水乙醇，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯，调节pH为2～3，接着在80℃的水浴中搅拌1小时制得前驱物溶胶；将前驱物溶胶先制成湿凝胶再制成干凝胶，将干凝胶于反应釜中进行水热反应，结束后自然冷却到室温；最后，经离心、洗涤后得最终产物。本发明所制备的荧光粉发射428nm，500nm，581nm三个谱带，三谱带叠加产生白光发射，且颗粒粒径较小、分布均匀，形状为类球形；制备方法简单，能耗小，对设备要求低。

Description

用于白光LED的单一基质白光荧光粉的制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种荧光粉的制备方法，特别是一种用于白光LED的单一基质白光荧光粉的制备方法。
【背景技术】
白光LED作为一种新型固态照明光源，深受人们的重视。由于其具有体积小、节能、寿命长、无污染等优点，具有广阔的应用前景和潜在市场，被视为21世纪的绿色照明光源。
目前，通过荧光粉转换机制实现白光LED主要有以下两种途径：（1）LED+RGB三色混合基质荧光粉，这种方法产生的白光具有较高的显色指数及输出效率，但是由于混合物之间存在颜色再吸收和配比调控问题，流明效率和色彩还原性性能受到较大影响。（2）LED+单一基质荧光粉，目前，这种方法主要以单一基YAG：Ce荧光粉与蓝光LED结合通过补色原理得到白光。但是，由于该荧光粉中缺少红色成分，故显色性较差。同时，由于满足蓝光转换的材料在420～470nm要有较强吸收，而符合这一条件的材料非常少，限制了这类荧光粉的研究和发展。
近来，相继出现用固相法合成一系列单一基质氯硅酸盐荧光粉，此荧光粉是一种很适合InGaN管芯激发的单一基质白光LED荧光粉，但是固相法合成此类荧光粉存在能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质、对设备要求较高等缺点。在荧光粉制备过程中，粒子易团聚，需球磨减小粒径，从而使发光体的晶形受到破坏，发光性能下降。制备的荧光粉粒度较大，会有成分偏析的现象，粒径分布不均匀，难以获得球形颗粒，易存在杂相，这样会降低发光效率。若灼烧温度偏高则会烧结严重在最后研磨时会破坏激活剂所在的晶格位置从而导致发光效率的降低。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于白光LED的单一基质白光荧光粉的制备方法，颗粒粒径较小、分布均匀，形状为类球形；制备方法简单，能耗小，对设备要求低。
为实现上述目的，本发明还提供了一种用于白光LED的单一基质白光荧光粉的制备方法，所述用于白光LED的单一基质白光荧光粉的化学组成式为：Ca2SiO3Cl2：xEu2+，yMn2+，其中，x和y的取值范围均为0.5～3%，其制备方法包括：将4.723g四水硝酸钙和2.2198g无水氯化钙溶解于9~11ml去离子水中，完全溶解后得均匀透明的含钙离子溶液A；将0.0176~0.1056g氧化铕Eu2O3溶解于浓度为56~58wt%的硝酸溶液中，硝酸以溶解氧化铕为宜，配制成硝酸铕Eu(NO3)3溶液B；将溶液B和0.0251~0.1506g四水硝酸锰Mn(NO3)2·4H2O共同溶于溶液A中，搅拌均匀后，得到均匀的混合溶液C；向溶液C中加入18~20ml无水乙醇，搅拌均匀后，向其中加入4.48ml的正硅酸乙酯，然后调节pH为2～3，接着在80℃水浴下搅拌1h，得到均匀、透明的Ca2SiO3Cl2：xEu2+，yMn2+前驱物溶胶；将前驱物溶胶先制成湿凝胶，再制成干凝胶；将干凝胶置于水热反应釜内，其中，反应釜的填充度为60～80%，水热反应温度为240～260℃，反应时间为25～30h，反应结束后自然冷却至室温；打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后洗涤至pH为8，最后烘干即可。
作为本发明的优选实施例，所述湿凝胶是将前驱物溶胶在90℃水浴温度下经7h的静置熟化制成。
作为本发明的优选实施例，所述干凝胶是在120℃下干燥6h制成。
作为本发明的优选实施例，采用添加酸性溶液以调节pH值。
本发明用于白光LED的单一基质白光荧光粉的制备方法至少具有以下优点：1.本发明制得的荧光粉在紫外-近紫外波段（350～410nm）范围内有很强的激发，是一种很适合InGaN管芯激发的荧光粉；2.本发明的荧光粉激发后能够发射出红、绿、蓝三个波段的谱带，三个谱带叠加从而在单一基质中实现了白光发射；3.由本发明方法制备出的荧光粉颗粒粒径均一，形状为类球形，同时实现了荧光材料微量元素分子水平上的掺杂。
【附图说明】
图1是由实施例1的方法制备的荧光粉的发射光谱图，其中，掺杂铕离子的浓度为3%、Mn离子的浓度为1%；
图2是实施例2的方法制备的荧光粉的发射光谱图，其中，掺杂铕离子的浓度为3%、Mn离子的浓度为0.5%；
图3是实施例3的方法制备的荧光粉的发射光谱图，其中，掺杂铕离子的浓度为1%、Mn离子的浓度为3%；
图4是实施例4的方法制备的荧光粉的发射光谱图，其中，掺杂铕离子的浓度为1%、Mn离子的浓度为0.5%。
【具体实施方式】
本发明所公布的白光荧光粉的化学组成为Ca2SiO3Cl2：xEu2+，yMn2+，其中x和y分别为掺杂的Eu离子、Mn离子与Ca2SiO3Cl2的摩尔比，x和y的取值范围皆为0.5～3%。
该白光荧光粉的具体制备方法参照下面五个实施例：
实施例1
步骤1：按照化学组成为Ca2SiO3Cl2：3%Eu2+，1%Mn2+，分别称取4.723g四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O、2.2198g无水氯化钙CaCl2、0.1056g氧化铕Eu2O3，以及0.0502g四水硝酸锰Mn(NO3)2·4H2O，然后，量取4.48ml正硅酸乙酯TEOS（C8H20O4Si）；
步骤2：1）将步骤1称量好的四水硝酸钙和无水氯化钙溶解于9ml去离子水中，完全溶解后得均匀透明的含钙离子溶液A；
2）将氧化铕Eu2O3溶解于浓度为56~58wt%的硝酸溶液中，硝酸以溶解氧化铕为宜，配制成硝酸铕Eu(NO3)3溶液B；
3）将溶液B和四水硝酸锰Mn(NO3)2·4H2O共同溶于溶液A中，搅拌均匀后，得到均匀的混合溶液C；
4）向溶液C中加入18ml无水乙醇，搅拌均匀后，向其中加入4.48ml的正硅酸乙酯，然后采用添加硝酸的方式调节pH为2～3，接着在80℃水浴温度下搅拌1h，得均匀、透明的Ca2SiO3Cl2：0.03Eu2+，0.01Mn2+前驱物溶胶；
步骤3：将步骤2得到的前驱物溶胶在90℃水浴温度下经7h的静置熟化制成湿凝胶，再经120℃下干燥6h制成干凝胶；将干凝胶置于水热反应釜内，其中，反应釜的填充度为60%，水热反应温度为260℃，反应时间为25h，反应结束后自然冷却至室温；打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后依次采用蒸馏水和无水乙醇洗涤直至pH为8，以除去NO3-和颗粒分散，最后于60℃温度下烘干，即得最终产物Ca2SiO3Cl2：0.03Eu2+，0.01Mn2+荧光粉。
请参阅图1所述，其中，曲线a是掺Eu的浓度为3%、Mn的浓度为0%时的白光荧光粉的发射光谱图；曲线b是由实施例1的方法得到的白光荧光粉的发射光谱图，从中得知，其发射428nm，500nm，581nm三个谱带，三谱带叠加从而在单一基质中实现了白光发射。
实施例2
步骤1：按照化学组成为Ca2SiO3Cl2：3%Eu2+，0.5%Mn2+，分别称取4.723g四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O、2.2198g无水氯化钙CaCl2、0.1056g氧化铕Eu2O3，以及0.0251g四水硝酸锰Mn(NO3)2·4H2O，然后，量取4.48ml正硅酸乙酯TEOS（C8H20O4Si）；
步骤2：1）将步骤1称量好的四水硝酸钙和无水氯化钙溶解于9ml去离子水中，完全溶解后得均匀透明的含钙离子溶液A；
2）将氧化铕Eu2O3溶解于浓度为56~58wt%的硝酸溶液中，硝酸以溶解氧化铕为宜，配制成硝酸铕Eu(NO3)3溶液B；
3）将溶液B和四水硝酸锰Mn(NO3)2·4H2O共同溶于溶液A中，搅拌均匀后，得到均匀的混合溶液C；
4）向溶液C中加入19ml无水乙醇，搅拌均匀后，向其中加入4.48ml的正硅酸乙酯，然后采用添加硝酸的方式调节pH为2～3，在80℃水浴温度下搅拌1h，得均匀、透明的Ca2SiO3Cl2：0.03Eu2+，0.005Mn2+前驱物溶胶；
步骤3：将步骤2得到的前驱物溶胶在80℃水浴温度下经8h的静置熟化制成湿凝胶，再经120℃下干燥6h制成干凝胶；将干凝胶置于水热反应釜内，其中，填充度为80%，水热反应温度为240℃，反应时间为28h，反应结束后自然冷却至室温；打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后依次采用蒸馏水和无水乙醇洗涤直至pH为8，以除去NO3-和颗粒分散，最后于60℃温度下烘干，即得最终产物Ca2SiO3Cl2：0.03Eu2+，0.005Mn2+荧光粉。
请参阅图2所述，其中，曲线a是掺Eu的浓度为3%、Mn的浓度为0%时的白光荧光粉的发射光谱图；曲线b是由实施例2的方法得到的白光荧光粉的发射光谱图，从中得知，其发射428nm，500nm，581nm三个谱带，三谱带叠加从而在单一基质中实现了白光发射。
实施例3
步骤1：按照化学组成为Ca2SiO3Cl2：1%Eu2+，3%Mn2+，分别称取4.723g四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O、2.2198g无水氯化钙CaCl2、0.0352g氧化铕Eu2O3，以及0.1506g四水硝酸锰Mn(NO3)2·4H2O，然后，量取4.48ml正硅酸乙酯TEOS（C8H20O4Si）；
步骤2：1）将步骤1称量好的四水硝酸钙和无水氯化钙溶解于11ml去离子水中，完全溶解后得均匀透明的含钙离子溶液A；
2）将氧化铕Eu2O3溶解于浓度为56~58wt%的硝酸溶液中，硝酸以溶解氧化铕为宜，配制成硝酸铕Eu(NO3)3溶液B；
3）将溶液B和四水硝酸锰Mn(NO3)2·4H2O共同溶于溶液A中，搅拌均匀后，得到均匀的混合溶液C；
4）向溶液C中加入20ml无水乙醇，搅拌均匀后，向其中加入4.48ml的正硅酸乙酯，然后采用添加硝酸的方式调节pH为2～3，在80℃水浴温度下搅拌1小时，得均匀、透明的Ca2SiO3Cl2：0.01Eu2+，0.03Mn2+前驱物溶胶；
步骤3：将步骤2得到的前驱物溶胶在90℃水浴温度下经7h的静置熟化制成湿凝胶，再经150℃下干燥4h制成干凝胶；将干凝胶置于水热反应釜内，其中，反应釜的填充度为60%，水热反应温度为260℃，反应时间为30h，反应结束后自然冷却至室温；打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后依次采用蒸馏水和无水乙醇洗涤直至pH为8，以除去NO3-和颗粒分散，最后于60℃温度下烘干，即得最终产物Ca2SiO3Cl2：0.01Eu2+，0.03Mn2+荧光粉。
请参阅图3所述，其中，曲线a是掺Eu的浓度为1%、Mn的浓度为0%时的白光荧光粉的发射光谱图；曲线b是由实施例3的方法得到的白光荧光粉的发射光谱图，从中得知，其发射428nm，500nm，581nm三个谱带，三谱带叠加从而在单一基质中实现了白光发射。
实施例4
步骤1：按照化学组成为Ca2SiO3Cl2：1%Eu2+，0.5%Mn2+，分别称取4.723g四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O、2.2198g无水氯化钙CaCl2、0.0352g氧化铕Eu2O3，以及0.0251g四水硝酸锰Mn(NO3)2·4H2O，然后，量取4.48ml正硅酸乙酯TEOS（C8H20O4Si）；
步骤2：1）将步骤1称量好的四水硝酸钙和无水氯化钙溶解于11ml去离子水中，完全溶解后得均匀透明的含钙离子溶液A；
2）将氧化铕Eu2O3溶解于浓度为56~58wt%的硝酸溶液中，硝酸以溶解氧化铕为宜，配制成硝酸铕Eu(NO3)3溶液B；
3）将溶液B和四水硝酸锰Mn(NO3)2·4H2O共同溶于溶液A中，搅拌均匀后，得到均匀的混合溶液C；
4）向溶液C中加入20ml无水乙醇，搅拌均匀后，向其中加入4.48ml的正硅酸乙酯，然后采用添加硝酸的方式调节pH为2～3，在80℃水浴温度下搅拌1h，得均匀、透明的Ca2SiO3Cl2：0.01Eu2+，0.005Mn2+前驱物溶胶；
步骤3：将步骤2得到的前驱物溶胶在90℃水浴温度下经10h静置熟化制成湿凝胶，再经130℃下干燥5h制成干凝胶；将干凝胶置于水热反应釜内，其中，反应釜的填充度为70%，水热反应温度为250℃，反应时间为28h，反应结束后自然冷却至室温；打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后依次采用蒸馏水和无水乙醇洗涤直至pH为8，以除去NO3-和颗粒分散，最后于60℃温度下烘干，即得最终产物Ca2SiO3Cl2：0.01Eu2+，0.005Mn2+荧光粉。
请参阅图4所述，其中，曲线a是掺Eu的浓度为1%、Mn的浓度为0%时的白光荧光粉的发射光谱图；曲线b是由实施例4的方法得到的白光荧光粉的发射光谱图，从中得知，其发射428nm，500nm，581nm三个谱带，三谱带叠加从而在单一基质中实现了白光发射。
实施例5
步骤1：按照化学组成为Ca2SiO3Cl2：0.5%Eu2+，3%Mn2+，分别称取4.723g四水硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O、2.2198g无水氯化钙CaCl2、0.0176g氧化铕Eu2O3，以及0.1506g四水硝酸锰Mn(NO3)2·4H2O，然后，量取4.48ml正硅酸乙酯TEOS（C8H20O4Si）；
步骤2：1）将步骤1称量好的四水硝酸钙和无水氯化钙溶解于10ml去离子水中，完全溶解后得均匀透明的含钙离子溶液A；
2）将氧化铕Eu2O3溶解于浓度为56~58wt%的硝酸溶液中，硝酸以溶解氧化铕为宜，配制成硝酸铕Eu(NO3)3溶液B；
3）将溶液B和四水硝酸锰Mn(NO3)2·4H2O共同溶于溶液A中，搅拌均匀后，得到均匀的混合溶液C；
4）向溶液C中加入19ml无水乙醇，搅拌均匀后，向其中加入4.48ml的正硅酸乙酯，然后采用添加硝酸的方式调节pH为2～3，在80℃水浴温度下搅拌1小时，得均匀、透明的Ca2SiO3Cl2：0.005Eu2+，0.03Mn2+前驱物溶胶；
步骤3：将步骤2得到的前驱物溶胶在85℃水浴温度下经10h的静置熟化制成湿凝胶，再经140℃下干燥5h制成干凝胶；将干凝胶置于水热反应釜内，其中，反应釜的填充度为80%，水热反应温度为255℃，反应时间为25h，反应结束后自然冷却至室温；打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后依次采用蒸馏水和无水乙醇洗涤直至pH为8，以除去NO3-和颗粒分散，最后于60℃温度下烘干，得到最终产物Ca2SiO3Cl2：0.005Eu2+，0.03Mn2+。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种用于白光LED的单一基质白光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述用于白光LED的单一基质白光荧光粉的化学组成式为：Ca2SiO3Cl2：xEu2+，yMn2+，其中，x和y的取值范围均为0.5～3%，制备方法包括以下步骤：
（1）将4.723g四水硝酸钙和2.2198g无水氯化钙溶解于9~11ml去离子水中，完全溶解后得均匀透明的含钙离子溶液A；
（2）将0.0176~0.1056g氧化铕Eu2O3溶解于浓度为56~58wt%的硝酸溶液中，硝酸以溶解氧化铕为宜，配制成硝酸铕Eu(NO3)3溶液B；
（3）将溶液B和0.0251~0.1506g四水硝酸锰Mn(NO3)2·4H2O共同溶于溶液A中，搅拌均匀后，得到均匀的混合溶液C；
（4）向溶液C中加入18~20ml无水乙醇，搅拌均匀后，向其中加入4.48ml的正硅酸乙酯，然后调节pH为2～3，接着在80℃水浴下继续搅拌1h，得到均匀、透明的Ca2SiO3Cl2：xEu2+，yMn2+前驱物溶胶；
（5）将前驱物溶胶先制成湿凝胶，再制成干凝胶；
（6）将干凝胶置于水热反应釜内，其中，反应釜的填充度为60～80%，水热反应温度为240～260℃，反应时间为25～30h，反应结束后自然冷却至室温；打开水热反应釜，将产物离心收集，然后洗涤至pH为8，最后烘干。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述湿凝胶是将前驱物溶胶在90℃水浴温度下经7h的静置熟化制成。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述干凝胶是在120℃下干燥6h制成。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于：采用添加酸性溶液以调节pH值。
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