CN102990765B - 一种耐高温长寿命色谱密封垫加工工艺 - Google Patents

一种耐高温长寿命色谱密封垫加工工艺 Download PDF

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王冰
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Abstract

一种耐高温长寿命色谱密封垫加工工艺,它涉及密封垫加加工技术领域,具体涉及一种耐高温长寿命色谱密封垫加工工艺。使用1L的玻璃搅拌釜,加料口分别加入10g高纯石墨粉和0.5-2克高纯Vespel原料,一端以30ml/min通入高纯氮气保护,氮气气路部分增加一5A分子筛型干燥过滤器,除去气路中的微量水分保证氮气的水分含量低于10PPB,因水分对该原料有较大影响,加热到400摄氏度并加以高速搅拌,保持3-6个小时,后取样检测原料均一性,符合规定指标后停止加热,搅拌直至室温,放空,出料。它采用特殊材料和纯石墨混合成新型材料,制作成的耐高温长寿命色谱密封垫,大大提高了色谱密封垫的使用寿命。

Description

一种耐高温长寿命色谱密封垫加工工艺
技术领域:
本发明涉及密封垫加加工技术领域,具体涉及一种耐高温长寿命色谱密封垫加工工艺。
背景技术:
气相色谱仪器上用于色谱柱和仪器接口的纯石墨密封垫是仪器使用中损耗率最大的消耗品,同类产品的使用寿命都很短最多不超过50次,密封处便开始发现漏气,也有人使用过改进的材料如PTFE,虽然延长了使用寿命可以达到80-100次,但是耐温较低,最高耐温不超过250度。
发明内容:
本发明的目的是提供一种耐高温长寿命色谱密封垫加工工艺,它采用特殊材料和纯石墨混合成新型材料,制作成的耐高温长寿命色谱密封垫,大大提高了色谱密封垫的使用寿命。
为了解决背景技术所存在的问题,本发明是采用以下技术方案:混合原材料的制备:使用1L的玻璃搅拌釜,加料口分别加入10g高纯石墨粉和0.5-2克高纯Vespel原料,一端以30ml/min通入高纯氮气保护,氮气气路部分增加一5A分子筛型干燥过滤器,除去气路中的微量水分保证氮气的水分含量低于10PPB,因水分对该原料有较大影响,加热到400度并加以高速搅拌,保持3-6个小时,后取样检测原料均一性,符合规定指标后停止加热,搅拌直至室温,放空,出料;石墨垫的压合和高温纯化:准确称取原料0.5-1g,从模具上方缓慢加入,压制成型,将成品放入玻璃纯化室中,一端通入高纯氮气30ml/min的流速吹扫,另一端为气体出口处,带整个纯化室中充满高纯氮气后,将纯化室加热至400摄氏度,加热保持5-6个小时即可。
本发明在石墨中加入了产品代号为Vespel的组分,大大增加了材料的耐磨耗率。常规的国内产品使用100%的纯石墨压制而成,它在气相色谱仪器上使用50次以后,仪器接口处的真空度开始下降,实为密封垫已经泄漏了。这样必须停止仪器运行,重新更换密封垫,这样既增加了实验时间,又增加了配件成本,该发明的密封垫可以在350度的高温下连续使用超过200次,之后真空度高于0.02Mpa,仍能保持初始的水平,大大提高了仪器运行的效率,降低了仪器维护的成本。
具体实施方式:
本具体实施方式是采用以下技术方案:混合原材料的制备:使用1L的玻璃搅拌釜,加料口分别加入10g高纯石墨粉和0.5-2克高纯Vespel原料,一端以30ml/min通入高纯氮气保护,氮气气路部分增加一5A分子筛型干燥过滤器,除去气路中的微量水分保证氮气的水分含量低于10PPB,因水分对该原料有较大影响,加热到400度并加以高速搅拌,保持3-6个小时,后取样检测原料均一性,符合规定指标后停止加热,搅拌直至室温,放空,出料;石墨垫的压合和高温纯化:准确称取原料0.5-1g,从模具上方缓慢加入,压制成型,将成品放入玻璃纯化室中,一端通入高纯氮气30ml/min的流速吹扫,另一端为气体出口处,带整个纯化室中充满高纯氮气后,将纯化室加热至400摄氏度,加热保持5-6个小时即可。
本具体实施方式在石墨中加入了产品代号为Vespel的组分,大大增加了材料的耐磨耗率。常规的国内产品使用100%的纯石墨压制而成,它在气相色谱仪器上使用50次以后,仪器接口处的真空度开始下降,实为密封垫已经泄漏了。这样必须停止仪器运行,重新更换密封垫,这样既增加了实验时间,又增加了配件成本,该发明的密封垫可以在350度的高温下连续使用超过200次,之后真空度高于0.02Mpa,仍能保持初始的水平,大大提高了仪器运行的效率,降低了仪器维护的成本。

Claims (1)

1.一种耐高温长寿命色谱密封垫加工工艺,其特征在于所述的混合原材料的制备:使用1L的玻璃搅拌釜,加料口分别加入10g高纯石墨粉和0.5-2克高纯Vespel原料,一端以30ml/min通入高纯氮气保护,氮气气路部分增加一5A分子筛型干燥过滤器,除去气路中的微量水分保证氮气的水分含量低于10PPB,因水分对该原料有较大影响,加热到400度并加以高速搅拌,保持3-6个小时,后取样检测原料均一性,符合规定指标后停止加热,搅拌直至室温,放空,出料;石墨垫的压合和高温纯化:准确称取原料0.5-1g,从模具上方缓慢加入,压制成型,将成品放入玻璃纯化室中,一端通入高纯氮气30ml/min的流速吹扫,另一端为气体出口处,带整个纯化室中充满高纯氮气后,将纯化室加热至400摄氏度,加热保持5-6个小时即可。
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Patentee after: Shanghai Anpu Experimental Technology Co.,Ltd.

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Patentee before: SHANGHAI ANPEL SCIENTIFIC INSTRUMENT Co.,Ltd.

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Denomination of invention: A Processing Technology for High Temperature and Long Life Chromatographic Sealing Gaskets

Effective date of registration: 20230710

Granted publication date: 20141210

Pledgee: China Construction Bank Corporation Shanghai Xuhui sub branch

Pledgor: Shanghai Anpu Experimental Technology Co.,Ltd.

Registration number: Y2023310000358