CN103657583A

CN103657583A - 一种提高活性氧化铝干燥剂静态吸附容量的方法

Info

Publication number: CN103657583A
Application number: CN201310734853.3A
Authority: CN
Inventors: 李国印; 俞杰
Original assignee: JIANGSU JINGJING NEW MATERIALS CO Ltd
Current assignee: JIANGSU JINGJING NEW MATERIALS CO Ltd
Priority date: 2013-12-27
Filing date: 2013-12-27
Publication date: 2014-03-26
Anticipated expiration: 2033-12-27
Also published as: CN103657583B

Abstract

本发明涉及一种提高活性氧化铝干燥剂静态吸附容量的方法，通过选择合适的助剂来提高产品的物化性质，由于不同的助剂对活性氧化铝比表面和强度影响不同，比表面的高低又决定了干燥剂的吸附容量；采用新的全自动活化焙烧炉，实现全自动恒温连续放料，从而提高产品质量，最终使产品的静态吸附容量达到19％以上，最高达到22％。

Description

一种提高活性氧化铝干燥剂静态吸附容量的方法

技术领域

本发明涉及一种提高干燥剂静态吸附容量的方法，具体涉及一种提高活性氧化铝干燥剂静态吸附容量的方法。

背景技术

活性氧化铝是当前世界上大量使用的无机化工产品之一。由于活性氧化铝具有多孔结构，高比表面积且处于不稳定的过渡态，因而具有广泛的用途。在石油化工、化肥工业中，广泛用作催化剂、催化剂载体。活性氧化铝又具有吸附特性，因而用作气体和液体的干燥剂、气体净化的吸附剂、饮水除氟剂、工业污水的颜色和气味消除剂等。

活性氧化铝作为干燥剂，具有强度高、粉尘少、比表面高、吸附性能强的特点。还有更重要的优点是易再生，使用周期长，是众多干燥设备的首选。目前世界上活性氧化铝干燥剂都具有无毒、无臭、不粉化、不溶于水。晶型为X-ρ型活性氧化铝干燥剂、白色球状、吸附水的能力强。在一定的操作条件和再生条件下它的干燥深度高达露点温度-50℃以下，是一种微量水深度干燥的高效干燥剂。广泛用于石油化工的气、液相干燥，空气滤清器、空压机等进气设备以及自动化仪表风的干燥。

活性氧化铝干燥剂生产技术在国内较为落后，其物化性能指标与国外相比有一定差距，最先进的是法国，已经实现了全程的数字化，产品质量高，价格也高的惊人，所以效益十分可观，但工艺路线和前期投入成本很高，不适合我国国情。我国主要采用快脱工艺对普通氢氧化铝进行深加工，而国外一般采用合成的拟水薄铝石进行加工，因此物化性能有差异，主要表现在：静态吸附容量国外达到19%以上，而国内在17%左右；使用寿命国外3-5年，而国内1-3年。因此有关部门希望科技工作者予以研究改进，提供一种高静态吸附容量、使用寿命长的催化剂的制备方法，以推动催化剂制备工业的技术进步。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种提高活性氧化铝干燥剂静态吸附容量的方法，该方法通过工艺参数的改进和助剂的选择，大大提高活性氧化铝干燥剂的物化性能，实现活性氧化铝干燥剂的静态吸附容量得到提升，使得干燥剂的强度高，不破碎，粉尘少，不易堵塞仪表管道，同时使用寿命延长并与钢铁制氧行业大空分设备相配套，实现深度干燥。

本发明解决以上技术问题的技术方案是：

一种提高活性氧化铝干燥剂静态吸附容量的方法，具体包括以下步骤：

（1）取氢氧化铝送入干燥塔进行烘干，烘干后送至粉碎机进行粉碎；

（2）将粉碎后的氢氧化铝送入快脱炉进行闪速焙烧，焙烧时间为：0.7-1s，得到假一水铝石粉，所述闪速焙烧的进口温度为450-700℃，出口温度为40-60℃，温度梯度为100-120℃/m，物料流速为2-3kg/min；

（3）将助剂置于容器中并加入水充分振荡混合，配成指定浓度的溶液待用；助剂为水玻璃、硝酸镁、硝酸钙、硝酸铈、硝酸钕或硝酸钡中的一种，助剂的用量为0.5-10％(wt)；

（4）将步骤（2）中得到的快脱粉与步骤（3）中的溶液送至成型机进行成型制得料球，其中，进成型机时先送假一水铝石粉再送配置的溶液；

（5）将制得的料球送入转动设备进行表面处理即进行表面涂抹，光滑处理；

（6）将表面处理过的料球送至恒温室进行12-48小时的水化养生处理；

（7）将步骤（6）中的料球送至文丘里设备进行洗涤和除尘，其中用加压泵将水加压到0.3MP送入文丘里管对干燥剂进行洗涤，再用板框压滤机将水中的粉尘回收利用；

（8）将水洗后的料球送至全自动活化炉进行活化，其中全自动活化炉，绘制静态吸附容量与温度关系曲线图找到最合适温度，该适合温度由温度控制仪来实现，热电偶实测温度信号通过导线传入温度控制指示仪，温度控制仪再转化成电信号传给调速电机进行工作，实现温控仪和调速电机的连锁，即实现料层温度与放料系统的连锁，放料快慢完全由料层温度控制，从而达到自动恒温放料，杜绝了人为因素的影响，料层温度控制在250-500℃。

本发明进一步限定的技术方案是：

前述提高活性氧化铝干燥剂静态吸附容量的方法中，步骤（1）中经干燥塔干燥后的氢氧化铝水分含量控制在0.5-2%（wt）。

前述提高活性氧化铝干燥剂静态吸附容量的方法中，氢氧化铝在经粉碎机粉碎后粉碎粒度控制在500-800目。

前述提高活性氧化铝干燥剂静态吸附容量的方法中，步骤（3）中的助剂为水玻璃或硝酸镁，助剂的用量为1-2％（wt）。

前述提高活性氧化铝干燥剂静态吸附容量的方法中，步骤（4）中溶液经加压泵送至成型机中并采用喷头喷淋成型机中的假一水铝石粉。

前述提高活性氧化铝干燥剂静态吸附容量的方法中，步骤（8）中的在活化炉进行活化时，料层最适合温度是340-360℃。

本发明的有益效果是：

在本发明中，先将氢氧化铝送入干燥塔进行干燥脱水，水分控制在2%以下，保证氢氧化铝在粉碎机中粉碎时避免因水分过多而少量粘连在粉粹机造成原料的损耗，提高成本。

在本发明中，对普通氢氧化铝采用的快速脱水工艺制备假一水铝石的方法，此方法具有流程简单成本低的优点，假一水薄铝石通过加热分解形成κ、ρ-Al₂O₃，κ、ρ-Al₂O₃具有较多的微孔、中孔结构，孔分布和比表面具有较好的调节性，是制备氧化铝干燥剂的一种很好的前驱体，通过提高氧化铝比表面，使得氧化铝干燥剂静态吸附容量得到提高，使用寿命也得到延长。

在本发明中，助剂选用能很好溶于水的水玻璃或硝酸镁等，水玻璃、硝酸镁硬化后的主要成分为硅凝胶和固体，比表面积大，吸附能力强，粘结力好，强度高。

在本发明中，助剂与水混合成的溶液经加压泵然后通过喷头喷淋送入成型机中的假一水铝石粉形成料球，采用加压泵与喷头配合使助剂溶液与假一水铝石粉均匀融合的一起，制造出来的料球成分分布均匀，大小也均一，同时也提高了产品的外表美观。

在本发明中将经表面处理后的小球采用水化养生处理，水化养生处理使料球周围形成一定的水分子层，提高料球的强度。

在本发明中，采用文丘里设备，其中先用加压泵将水加压到0.3MP送入文丘里管对干燥剂进行洗涤，再用板框压滤机将水中的粉尘回收利用，有效降低料球表面的粉尘，文氏管是一种投资省、效率高的湿法净化设备。

在本发明中，水洗后的料球送至全自动活化炉中进行，代替了目前使用的手动控制活化炉，全自动活化炉活化中采用了料层温度与放料系统的连锁，放料快慢完全由料层温度控制，从而实现了自动恒温放料，杜绝了人为因素的影响稳定产品质量以及性能，并延长了产品的使用寿命。

采用本发明的方法最终得到的干燥剂的性能指标为：静态吸附容量达到19％以上，最高静态吸附容量为22％；干燥深度-70℃以下；强度大于100N。

具体实施方式

实施例1

本实施例提供一种提高活性氧化铝干燥剂静态吸附容量的方法，具体包括以下步骤：

（2）将粉碎后的氢氧化铝送入快脱炉进行闪速焙烧，焙烧时间为：0.8s，得到快脱粉假一水软铝石，闪速焙烧的进口温度为500℃，出口温度为60℃，温度梯度为100℃/m，物料流速为2kg/min；

（3）将助剂置于容器中并加入水充分振荡混合，配成指定浓度的溶液待用；助剂为水玻璃，助剂的用量为1.2％(wt)；

（4）将步骤（2）中得到的快脱粉与步骤（3）中的溶液经加压泵送至成型机中，采用喷头喷淋成型机中的快脱粉制得料球，其中，进成型机时先送快脱粉再送溶液；

（5）将制得的料球送入转动设备进行表面处理；

（6）将表面处理过的料球送至恒温室进行24小时的水化养生处理；

（7）将步骤（6）中的料球送至文丘里除尘器进行洗涤；

（8）将水洗后的料球送至全自动活化炉进行活化，料层温度控制在250-500℃。

在本实施例中，步骤（1）中经干燥塔干燥后的氢氧化铝含水分控制在1%。

在本实施例中，氢氧化铝在经粉碎机粉碎后粉碎粒度控制在600目。

在本实施例中，步骤（8）中的在活化炉进行活化时，料层最适合温度是360℃，测得样品数据见表1。

实施例1对比例

按照实施例1的步骤，所不同的是直接用水喷淋成型机中的快脱粉制得料球，而不加助剂水玻璃，测得样品数据见表1。

实施例2

（2）将粉碎后的氢氧化铝送入快脱炉进行闪速焙烧，焙烧时间为：1s，得到快脱粉假一水软铝石快脱粉，闪速焙烧的进口温度为650℃，出口温度为50℃，温度梯度为120℃/m，物料流速为2.5kg/min；

（3）将助剂置于容器中并加入水充分振荡混合，配成指定浓度的溶液待用；助剂为硝酸镁，助剂的用量为1.6％(wt)；

（5）将制得的料球送入转动设备进行表面处理；

（6）将表面处理过的料球送至恒温室进行36小时的水化养生处理；

（7）将步骤（6）中的料球送至文丘里除尘器进行洗涤；

在本实施例中，步骤（1）中经干燥塔干燥后的氢氧化铝分控制在0.8%。

在本实施例中，氢氧化铝在经粉碎机粉碎后粉碎粒度控制在700目。

在本实施例中，步骤（8）中的在活化炉进行活化时，料层最适合温度是340℃，样品数据见表1。

实施例2对比例

按照实施例2的步骤，所不同的是直接用水喷淋成型机中的快脱粉制得料球，而不加助剂硝酸镁，测得样品数据见表1。

实施例3

（2）将粉碎后的氢氧化铝送入快脱炉进行闪速焙烧，焙烧时间为：0.7s，得到快脱粉假一水软铝石，闪速焙烧的进口温度为700℃，出口温度为40℃，温度梯度为110℃/m，物料流速为3kg/min；

（3）将助剂置于容器中并加入水充分振荡混合，配成指定浓度的溶液待用；助剂为水玻璃，助剂的用量为1.9％(wt)；

（5）将制得的料球送入转动设备进行表面处理；

（6）将表面处理过的料球送至恒温室进行48小时的水化养生处理；

（7）将步骤（6）中的料球送至文丘里除尘器进行洗涤；

（8）将水洗后的料球送至全自动活化炉进行活化，料层温度控制在250-500℃℃。

在本实施例中，步骤（1）中经干燥塔干燥后的氢氧化铝分控制在0.5%。

在本实施例中，氢氧化铝在经粉碎机粉碎后粉碎粒度控制在500目。

在本实施例中，步骤（8）中的在活化炉进行活化时，料层最适合温度是350℃，测得样品数据见表1。

实施例3对比例

按照实施例3的步骤，所不同的是直接用水喷淋成型机中的快脱粉制得料球，而不加助剂水玻璃，测得样品数据见表1。

表1实例样品分析数据

除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims

1.一种提高活性氧化铝干燥剂静态吸附容量的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

（2）将粉碎后的氢氧化铝送入快脱炉进行闪速焙烧，焙烧时间为：0.7-1s，得到假一水软铝石粉，所述闪速焙烧的进口温度为450-700℃，出口温度为40-60℃，温度梯度为100-120℃/m，物料流速为2-3kg/min；

（3）将助剂置于容器中并加入水充分振荡混合，配成指定浓度的溶液待用；所述助剂为水玻璃、硝酸镁、硝酸钙、硝酸铈、硝酸钕或硝酸钡中的一种，助剂的用量为0.5-10％(wt)；

（4）将步骤（2）中得到的假一水软铝石粉与步骤（3）中的溶液送至成型机进行成型制得料球，其中，进成型机时先送假一水软铝石粉再送配置的溶液；

（5）将制得的料球送入转动设备进行表面处理；

（7）将步骤（6）中的料球送至文丘里设备进行洗涤和除尘；

2.如权利要求1所述的提高活性氧化铝干燥剂静态吸附容量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中经干燥塔干燥后的氢氧化铝水分含量控制在0.5-2%（wt）。

3.如权利要求1所述的提高活性氧化铝干燥剂静态吸附容量的方法，其特征在于：所述氢氧化铝在经粉碎机粉碎后粉碎粒度控制在500-800目。

4.如权利要求1所述的提高活性氧化铝干燥剂静态吸附容量的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的助剂为水玻璃或硝酸镁，助剂的用量为1-2％（wt）。

5.如权利要求1所述的提高活性氧化铝干燥剂静态吸附容量的方法，其特征在于：所述步骤（4）中配置的溶液经加压泵送至成型机中并采用喷头喷淋成型机中的假一水软铝石粉。

6.如权利要求1所述的提高活性氧化铝干燥剂静态吸附容量的方法，其特征在于：所述步骤（8）中的在全自动活化炉进行活化时，料层最适合温度是340-360℃。