CN107282028A - 一种用于脱氯、二甲醚的催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于脱氯、二甲醚的催化剂及制备方法，它由氢氧化铝经过烘干、粉碎、闪烧、成型、养生、筛分、焙烧等工序组成,首先将工业氢氧化铝经120‑130℃烘干塔中烘干、粉碎至500目,后再放入到闪烧炉中，在温度为850‑900℃的快速脱水炉内闪速焙烧0.3‑1.0s，制得具有大量微小晶孔的催化剂粉,然后将粉体导入成型机中，再加入PH值2‑4的添加剂喷淋成球型，在30‑35℃恒温16小时进行养生固化。经筛分工序除去杂质,最后在420‑450℃燃烧炉中焙烧2小时，即得本发明所称的催化剂,它具有除氯、二甲醚效果好、制作工艺简单、使用寿命长的优点。能广泛用于工业产品加工中作脱氯和二甲醚之用。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域，具体涉及一种用于脱除氯、二甲醚的催化剂及制备方法。
背景技术
目前，在工业化工领域中，脱氯和二甲醚的方法很多。但是，不管用什么方法，都不能把氯和二甲醚这类杂质除净，从而影响着工业产品的质量。
例如：在石油化工生产合成树脂的生产中，由于氯的存在，它直接影响到树脂的质量。以前，在石油化工合成树脂的生产中，脱氯是用x-ρAl2O3。但随着生产原料中所含的各类杂质日趋复杂，用这类脱氯剂稳定性差，在固定的周期脱氯效果达不到要求，应用受到限制。
化工合成树脂工艺是以乙烯裂解的馏分作为原料，经过原料预处理、聚合、中和、水洗和精制等工序生产加氢合成树脂。在聚合工序中，使用的催化剂为AlCl3，尽管通过中和水洗工艺，对生成的粗树脂液中残留大大部分失活的AlCl3进行了脱除，但仍有微量的有机氯残留圈。
再如：在生产合成橡胶时，二甲醚如果不彻底除去，对橡胶的质量影响极大。目前国内对合成橡胶脱二甲醚的方法也采用x-ρAl2O3在氯甲烷塔中使用，但无法将原料氯甲烷和二甲醚彻底的分离出来，从而直接影响反应的平衡运行，造成合成橡胶质量达不到要求。
目前合成橡胶生产装置全部为国外引进技术，氯甲烷干燥装置中使用的除杂为国外指定专用产品如巴斯夫及法国阿克森斯橡胶新鲜剂等，但存在二甲醚峰值波动大的现象，即达不到合格标准，通过加大原料氯甲烷的投入量夹带出二甲醚，能耗太大，干燥周期也短，并且价格昂贵。
以上用x-ρAl2O3不能脱除氯和二甲醚的原因是：1、传统的x-ρAl2O3采用闪蒸脱水装置生产Al2O3技术，这种装置脱水效率快、自由水及结晶水脱除不完。2、产品比表面积低、孔结构不均匀、分子选择性差。3、对氯、二甲醚并不具备选择性催聚。
为了解决这一问题，我们经过多年的探索及试验，通过制备工艺的改进优化，找到了一种能选择性催聚氯和二甲醚的催化剂，能够把树脂合成工艺中杂质氯催聚出来，橡胶合成工艺中氯甲烷中难以分离的二甲醚分离出来。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于在工业化工产品生产中，可以彻底除去产品加工过程中的氯和二甲醚杂质，保证产品质量的催化剂及制备方法。
本发明所称的催化剂是指一种用氢氧化铝加工而成的无水三氧化二铝。制备方法包括氢氧化铝经过烘干、粉碎、闪烧、成型、养生、筛分和焙烧工序,其特征在于：
步骤1，将氢氧化铝在烘干塔中烘干，粉碎至500目；
步骤2，把粉碎后的氢氧化铝放入到闪烧炉中，在温度为850-900℃的快速脱水炉内闪速焙烧0.3-1.0s，制得具有大量微小晶孔的催化剂粉；
步骤3，将催化剂粉导入成型机中，加入PH值2-4的添加剂喷淋成球型，在30-35℃恒温16小时进行养生固化；
步骤4，经筛分工序除去杂质,最后在420-450℃燃烧炉中焙烧2小时，即得所述催化剂。
其中步骤1中的烘干温度为120-130℃。步骤3中的添加剂为硫酸溶液。
本发明所称的催化剂的催聚的原理是：它是一种有大量1-2nm微孔，比表面积大、孔容多、选择性强的结构型催化剂，对极性分子有较大的催聚力，可以将极性很强的Cl离子、从非极性分子物料中除去。大部自由氯化物也可以用催化剂除去。尤其可催聚分离如二甲醚和氯甲烷的分子质量和沸点接近的分子物料。
本发明所称的催化剂制备的原理是：决定催化剂孔径、孔容、比表面积大小的关键因素是氢氧化铝的闪烧温度和时间。氢氧化铝在加热时至850-900℃使它脱水生成三氧化二铝和水，在晶体内形成很高的汽压，由此产生分布很广的大量1-2nm的微孔，因此合理控制闪烧温度和时间，就能得到合适孔径、孔容、比表面积的催化剂产品。
本发明的优化制备：将工业氢氧化铝经128℃烘干后，侧向加入到锥型反应器中进行干燥、粉碎之后放入闪烧炉，在温度为860℃的快速脱水炉内闪速焙烧1.0秒，即得催化剂粉.将催化剂粉导入成型机中，之后用PH=2.0硫酸水溶液喷淋成球型。成型后放入到35℃恒温室养生固化16小时。养生之后筛分。再经420℃焙烧2小时。即得催化剂。
本发明所称的添加剂是指PH为2-4的硫酸溶液。
本发明所称的催化剂可广泛用于工业产品加工中作脱氯和二甲醚之用。
本发明所称的催化剂使用是指在干燥塔床层中根据工艺生产需要，装入催化剂。目前本发明主要用在橡胶合成工艺中除二甲醚和合成树脂加工中脱氯。
1催化剂在合成橡胶工艺中的应用
本发明在合成橡胶应用催化剂除二甲醚的具体操作工艺是：循环氯甲烷干燥系统有一套三甘醇脱水和两个干燥塔脱除二甲醚组成。三甘醇脱水10个PPM以下，再把催化剂置入干燥塔中，经过催化剂床层后脱除到二甲醚10个PPM以下。
本发明在橡胶合成工艺中脱二甲醚是指催化剂可催聚橡胶合成工艺中氯甲烷原料中的二甲醚使其分离。其催聚原理是：它是一种高比表面积、高孔容、高选择性的结构型催化剂。
本发明通过大量试验，在橡胶合成装置中，除去了原料处理料氯甲烷中的二甲醚，对二甲醚的催聚反应处理至合格标准。
催化剂合成树脂工艺中的应用：
系统由进料泵、预热器、过滤器、催化剂床、控制系统组成。催化剂床层（高度3500mm×内径1800mm）内部上下均装有不同规格的瓷球。在上下两层瓷球中装有催化剂。粗树脂液经进料泵输送，通过预热器加热和过滤后，从顶部进入催聚床层内，与催化剂进行接触后，从底部出料网流出。进入下一道工序。
操作条件:催聚床层高点温度：230-240℃，入口压力1.5-1.7MPa，进料量3600-3800kg/h
氯含量分析结果：出口氯含量mg/kg：5.0（要求指标mg/kg≤15）
本发明通过工业试验，在树脂合成装置中，除去了原料处理物料中的氯。出口氯含量达到要求指标。
本发明的优点在于：一是催化剂在树脂合成及橡胶合成工艺中，除杂效果好，能确保树脂及橡胶产品质量好，且稳定，实现了氯与合成树脂的分离、二甲醚与氯甲烷的分离。二是催化剂孔径分布合理。选择催聚效果好。并对合成树脂中的氯、氯甲烷中的二甲醚能选择性催聚，比表面积大，孔容大。尤其催聚的二甲醚能较好的解析出来，产品使用寿命长。三、是与国外指定产品相比较，性能都好于国外产品，造价成本不到进口产品的一半。
具体实施方式
为实现本发明的目的，由下列实施顺序给出：
（一）、催化剂的制备实施例。
实施例1
将工业氢氧化铝经128℃烘干后粉碎至500目,作为快速脱水原料,在温度为860℃的快速脱水炉内闪速焙烧0.3s，得到催化剂的快脱粉;将快脱粉在成型机中加入PH=2的H2SO4溶液喷淋成球型,并在35℃恒温室内硬化16h，然后筛分，420℃焙烧2小时;最后活化得到平均孔径1.5nm的催化剂。
实施例2
将工业氢氧化铝经128℃烘干后粉碎至500目,作为快速脱水原料,在温度为860℃的快速脱水炉内闪速焙烧0.5s，得到催化剂的快脱粉;将快脱粉在成型机中加入PH=2的H2SO4溶液喷淋成球型,并在35℃恒温室内硬化16h，然后筛分，420℃焙烧2小时;最后活化得到平均孔径1.5nm的催化剂。
实施例3
将工业氢氧化铝经128℃烘干后粉碎至500目,作为快速脱水原料,在温度为860℃的快速脱水炉内闪速焙烧0.8s，得到催化剂的快脱粉;将快脱粉在成型机中加入PH=2的H2SO4溶液喷淋成球型,并在35℃恒温室内硬化16h，然后筛分，420℃焙烧2小时;最后活化得到平均孔径1.5nm的催化剂。
实施例 4
将工业氢氧化铝经128℃烘干后粉碎至500目,作为快速脱水原料,在温度为860℃的快速脱水炉内闪速焙烧1.0s，得到催化剂的快脱粉;将快脱粉在成型机中加入PH=2的H2SO4水溶液喷淋成球型,并在35℃恒温室内硬化16h，然后筛分，420℃焙烧2小时;最后活化得到平均孔径1.5nm的催化剂。
（二）、催化剂在工艺中的应用。
本发明所指的催聚是指在干燥塔中，设制一个催聚床层，进行催聚除杂。
1、催化剂合成树脂工艺中的应用：
系统由进料泵、预热器、过滤器、催化剂床、控制系统组成。催化剂床层（高度3500mm×内径1800mm）内部上下均装有不同规格的瓷球。在上下两层瓷球中装有催化剂。粗树脂液经进料泵输送，通过预热器加热和过滤后，从顶部进入催聚床层内，与催化剂进行接触后，从底部出料网流出。进入下一道工序。
操作条件:催聚床层高点温度：230-240℃，入口压力1.5-1.7MPa，进料量3600-3800kg/h
氯含量分析结果：出口氯含量mg/kg：5.0（要求指标mg/kg≤15）
2、催化剂在合成橡胶工艺中的应用
本发明在合成橡胶应用催化剂除二甲醚的具体操作工艺是：循环氯甲烷干燥系统有一套三甘醇脱水和两个干燥塔脱除二甲醚组成。三甘醇脱水10个PPM以下，再把催化剂置入干燥塔中，经过催化剂床层后脱除到二甲醚10个PPM以下。
本发明的催化剂，可广泛用于工业产品加工中作脱氯和二甲醚之用。
Claims (3)
1.一种用于脱氯、二甲醚的催化剂的制备方法，所述制备方法包括氢氧化铝经过烘干、粉碎、闪烧、成型、养生、筛分和焙烧工序,其特征在于：
步骤1，将氢氧化铝在烘干塔中烘干，粉碎至500目；
步骤2，把粉碎后的氢氧化铝放入到闪烧炉中，在温度为850-900℃的快速脱水炉内闪速焙烧0.3-1.0s，制得具有大量微小晶孔的催化剂粉；
步骤3，将催化剂粉导入成型机中，加入PH值2-4的添加剂喷淋成球型，在30-35℃恒温16小时进行养生固化；
步骤4，经筛分工序除去杂质,最后在420-450℃燃烧炉中焙烧2小时，即得所述催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中的烘干温度为120-130℃。
3.根据权利要求所述的制备方法，其特征在于，步骤3中的添加剂为硫酸溶液。
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