CN104310325B - 氪、氙气体净化方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氪、氙气体净化方法及装置，解决了现有氪、氙气体净化存在的产气指标不达标、设备使用寿命短、检修不便等问题。技术方案包括串联的一段反应管和二段反应管，所述一段反应管和二段反应管均位于加热器内，所述二段反应管出口依次连接有氢吸附器、冷却器和精密过滤器。本发明结构简单、容易拆卸、气体净化满足2006版氪、氙新国标、损耗小、维修简便、运行成本低、系统稳定、设备使用寿命长。

Description

氪、氙气体净化方法及装置
技术领域
本发明涉及一种气体净化方法及装置，具体的说是一种氪、氙气体净化方法及装置。
背景技术
针对1995版氪、氙国家标准无法满足高端光电市场和现代科学技术发展的问题，武钢氧气公司受国家气体标准委员会委托，作为第一起草单位和第一起草人主持修订了国家标准《氪气》(GB/T5829-2006)和《氙气》(GB/T5828-2006)。2006版氪、氙新国标与1995版氪、氙旧国标相比，对产品的质量要求更为严格，新增了对碳氢化合物、一氧化碳、二氧化碳及碳氟化合物等杂质的控制标准，并提升了对氧氮化合物、水分等杂质的控制标准，具体详见表1及表2。
表1氪气产品标准对比
由上表可以看出，氪产品2006版新国标增加了杂质四氟化碳的含量要求，将总碳更改为对一氧化碳、二氧化碳及甲烷含量单独进行要求，同时对水、氙、氮、氧加氩单项杂质的要求更严格，杂质总含量更低。
表2氙气产品标准对比附表2氙气产品标准对比
由上表可以看出，氙产品2006版新国标对六氟乙烷提出了更高的要求，同时对水将总碳要求更改为对一氧化碳、二氧化碳及甲烷三个杂质单项单独进行要求，氙、氮、氧加氩单项杂质的要求也更严格，杂质总含量更低。
而另一方面，随着我国大气环境污染加重，空分系统原料气空气质量下降，碳氟化合物、氧氮化合物含量呈逐渐升高趋势，高纯度氪、氙产品生产所需要的贫氪、氙原料液中碳氟化合物含量从20～50ppm上升到150～220ppm，气体中杂质含量的提高也使得气体的净化难度增加。
一方面是国标的提高，一方面是空气质量的下降，使得原有的氪氙净化装置面对氪氙原料中越来越高的碳氟化合物、氧氮化合物出现了处理能力不足、损耗大、易粉化、寿命短等问题，且该流程及装置无法去除氢杂质。
参见图1，过去，为了减小阻力影响，气体净化装置是一个整体的U型管，包括两个反应段形成，反应段内均匀设置多层不锈钢筛网层，网层间填充合金吸气剂(锆铝16吸气剂)。从失效后解体的反应管来看，进气侧的1段反应段上段的合金吸气剂熔融严重，合金吸气剂和中部的不锈钢筛网层几乎被氟化锆等结晶体颗粒完全堵塞，导致运行中气流不畅，阻力急剧增高，而1段反应段下段的吸气剂合金材料尚可继续使用，但仍会被迫更换U型管。
事实上，即使当U型管的进口侧1段反应段的合金吸气剂失效堵塞时，2段反应段内的合金吸气剂还没有失效，但由于U型管连成一体，因此只能整体更换，导致价格昂贵的吸气剂利用不充分，U型管的寿命仅有3～6个月。
并且，氪、氙中的碳氟化合物与反应段内充填的吸气剂在高温环境下反应生成气态的氟化锆等反应物，流出净化装置的氪氙气体顺着后续管线与外界环境换热，温度逐渐降低，当温度低于750℃时氟化锆将结晶，成为颗粒状固体，堵塞后续工艺的管线和阀门，造成阀门阀芯非正常磨损，必须经常停车检修更换，影响系统的正常运行。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种结构简单、容易拆卸、气体净化满足2006版氪、氙新国标、损耗小、维修简便、运行成本低、系统稳定、设备使用寿命长的氪、氙气体净化装置。
本发明还提供一种采用所述净化装置的氪、氙气体净化方法。
氪、氙气体净化装置的技术方案包括串联的一段反应管和二段反应管，所述一段反应管和二段反应管均位于加热器内，所述二段反应管出口依次连接有氢吸附器、冷却器和精密过滤器。
所述两段串联的反应管之间利用钢管进行卡套式连接。
所述一段反应管和二段反应管外各设有一个半开式圆形加热器，所述半开式圆形加热器由两个经铰链连接的带有加热丝的半圆形加热筒组成。
每段反应管内均设有气体反应段，所述气体反应段的两端设有不锈钢筛网层，其间填充有混装的不锈钢θ环填料与多元合金吸气剂，混装重量比为1/1～1/3。
所述不锈钢θ环填料的颗粒径粒为1-3mm
所述多元合金吸气剂中锆成分含量占50-65％wt，铝成分含量占10-20％wt，铁成分含量占5-10％wt，钛成分含量占2-10％wt，镧成分含量占3-5％wt，硅成分含量占3-5％wt，其余为不可避免的杂质。
所述多元合金吸气剂的颗粒粒径为1-3mm。
氪、氙气体净化方法采用上述装置进行，先将氪气或氙气的原料气依次送入串联的一段反应管和二段反应管内在700-1000℃下与管内填充的多元合金吸气剂反应脱除原料气中的碳氟化合物和氧氮化合物，然后再送入氢吸附器对氢杂质予以脱除，脱除氢后的原料气经冷却器降温至45℃以下，然后再经精密过滤器分离原料气降温过程中产生的固体晶装颗粒得到氪气或氙气的净化气。
进一步的，所述氪、氙气体净化装置在正式投入运行前的开车方法为：先将净化装置进行真空置换，充入惰性气体至系统压力为0.1～0.2MPa；然后在惰性气体流动的状态下，启动两段反应管外的加热器，对一段和二段反应管加热激活，逐步使两段反应管升温至980℃；在温度稳定至980℃后启动真空泵开始抽真空，持续6～8小时后激活完毕，然后将两段反应管的温度降至960℃后，进入正式投入运行阶段。
发明人在两段反应管后串接氢吸附器，有效解决了原氪氙气纯化器不能去除氢杂质的难题，进一步串接了水冷却器可除氢后的气体冷却析出氟化锆结晶并在精密过滤器中分离，有效解决了原净化装置出口侧氟化锆结晶，堵塞后续工艺的管线和阀门的问题。
为解决原有氪氙气纯化器反应器吸气剂利用率不高的问题，发明人利用钢管进行卡套式连接两段反应管，两者形成一个可拆式的连接。计算表明，一段反应管承担了80～85％的杂质去除量，二段反应管承担了15～20％的杂质去除量。当一段反应管的气体反应段内多元合金吸气剂失效堵塞时，可分离一段反应管和二段反应管，将原二段反应管前移作为一段反应管，然后安装一个新的反应管作为二段反应管，可以最大限度地利用价格昂贵的多元合金吸气剂，减少由此带来的损耗。
进一步的，发明人对反应器内反应段的充填物进了改进，仅在反应段的两端安装不锈钢丝网层作为填料颗粒的承托限位部，为解决氟化锆等结晶体颗粒堵塞，降低气体通过的阻力，设计了一种混合填料，即不锈钢丝卷颗粒填料与多元合金吸气剂混装，混装比例为1/1～1/3，在保证杂质去除效果的前提下，利用混装不锈钢丝卷颗粒替代多层不锈钢丝网层增加多元合金吸气剂的通透性，减轻反应段内氟化锆等结晶体颗粒堵塞的问题，大大提高了净化装置的使用寿命，使用寿命从3～6个月延长到1.5年以上。
本发明中多元合金吸气剂采用了一种新型吸气剂，其各成分的作用原理是：1)锆为脱除杂质的主要成分，其可以与气体中氟化物等杂质生成锆化物，从而达到杂质脱除的目的。
2)铝、铁、硅与锆混合冶炼可形成多孔态的锆合金，增加锆与气体的接触面积。与传统单独加入铝的多元合金相比，同时加入铝、铁、硅，所形成的多孔态合金孔径更均匀，微孔内表面积更大，更有利于增大锆与气体的接触面积。
3)钛、镧成分的加入可以降低锆与气体杂质的反应能级，降低反应引发温度。钛、镧成分的加入使采用本发明的多元合金，比传统的锆、铝型合金具有更高的杂质脱除深度和锆利用率。
为减少经常检修带来的各种问题，发明人对现有反应器的加热器进行改进，采用了半开式圆形加热器结构(每个反应器对应一个加热器)替代原有的整体箱式加热器结构(两个反应器共用一个加热器)，所述半开式圆形加热器由两个经铰链连接的带有加热丝的半圆形加热筒组成，当加热丝损坏维修时，无需对像过去一样花几天时间拆解箱体，而是可以直接脱开铰链，打开半圆形加热筒更换加热丝即可，仅需两三个小时即可，大大缩短了检修的时间。
有益效果：
本发明净化装置所处理的氪、氙气体产品纯度指标达到了2006版国家标准《氪气》(GB/T5829-2006)和《氙气》(GB/T5828-2006)对99.999％高纯度氪、氙气体的纯度要求，其中碳氟化合物、氧氮化合物及氢单项杂质含量均在控制值范围内。本发明净化装置操作简单，性能可靠，使用寿命长、运行成本低、可靠性高、具有抗原料气碳氟化合物、氧氮化合物波动范围大、对原料气杂质吸附容量大、对原料气杂质脱除深度高的特点，有效地解决了被称为黄金气体的氪、氙气体在高端光电市场的应用，适应现代科学技术发展的需求。
附图说明
图1为传统氪、氙气体净化装置的示意图。
图2为本发明氪、氙气体净化装置的示意图。
其中，1-U型反应段、2-1段反应段、3-2段反应段、4-不锈钢筛网、5-产品气瓶、6-原料气瓶、7-箱式加热器、8-半圆形加热筒、9-一段反应管、10-二段反应管、11-氢吸附器、12-冷却器、13-精密过滤器、14-钢管、15-半开式圆形加热器、16-气体反应段。
具体实施方式
下面结合附图作进一步解释说明：
参见图2，原气气瓶6、一段反应管9、二段反应管10、氢吸附器11、冷却器12精密过滤器13和产品气瓶5依次连接，所述两段串联的反应管9、10之间利用钢管14进行卡套式连接。由于钢管14与两端的反应管为可拆式连接，因此当一段反应管9失效后可以拆除该反应管，将二段反应管10前移作为一段反应管9使用，然后再安装一个新的反应管作为2段反应管10，而无需将两个反应管一起弃用，从而达到最大限度地利用价格昂贵的多元合金吸气剂的目的，减少运行成本。
所述一段反应管9和二段反应管10外各设有一个半开式圆形加热器15，所述半开式圆形加热器15由两个经铰链连接的带有加热丝的半圆形加热筒8组成。因此，当加热丝损坏后可以脱开半圆形加热筒8间的铰链，更换加热丝，时间仅需3个小时。
每段反应管内均设有气体反应段16，所述气体反应段16的两端设有不锈钢筛网层4，其间填充有混装的不锈钢θ环填料与多元合金吸气剂，混装重量比为1/1～1/3，所述不锈钢丝θ环填料的颗粒径粒为Φ4*4，所述多元合金吸气剂的颗粒粒径为1-3mm。
在反应段16的进口和出口处设置了不锈钢筛网层，在多元合金吸气剂中均匀混合了不锈钢θ环填料，从而真正意义上实现不影响使用功能的前提下增加吸气剂的通透性的目的。有效避免堵塞腐蚀问题的发生，大大提高吸气剂和反应段的实用寿命。
所述多元合金吸气剂中锆成分含量占50-65％，铝成分含量占10-20％，铁成分含量占5-10％，钛成分含量占2-10％，镧成分含量占3-5％，硅成分含量占3-5％，其余为不可避免的杂质。所述元合金吸气剂是通过将合金原料混合后熔炼、粉碎后得到。
工艺实施例：
净化装置的开车方法：
系统抽真空置换：在设备非加热状态下，将净化装置内保压用的惰性气体(本实施例中为氩气)排至常压，然后抽真空；充入惰性气体至系统压力为0.1～0.2MPa，抽真空置换重复2～3次，至系统内部完全被置换干净。
系统升温激活：控制系统内惰性气体(氩气)压力为0.1～0.2Mpa且在惰性气体流动的状态下，启动两段反应管9、10的半开式圆形加热器15运行，对反应管加热激活，逐步两段使反应管9、10升温至980℃；在温度稳定至980℃后启动真空泵开始抽真空，持续6～8小时后激活完毕后将两段反应管9、10的加热温度降至960℃，净化装置投入正式运行。
正常运行阶段：来自原料气瓶6中的原料气送入一段反应管9内，半开式圆形加热器15使反应段16的温度保持在700-1000℃下，氪气原料气通过气体反应段16时，与混装的多元合金吸气剂进行反应，在第一段反应管9内可去80～85％除碳氟化合物和氧氮化合物杂质，然后经卡接的钢管14进入二段反应管10，在该段反应管10的气体反应段16内除掉剩下的碳氟化合物和氧氮化合物杂质，气体出二段反应管10后进入氢吸附器11吸附脱除气体内的氢杂质，然后送入冷却器12降温至45℃以下，伴随着降温，气体中会析出氟化锆等反应生成物冷却形成的固体晶状颗粒，含有上述固体晶状颗粒的气体送入精密过滤器13脱除固体晶状颗粒得到净化后的产品气送入产品气瓶5。
分别以氪气和氙气为作原料气送入本发明装置中进行净化处理，处理后气体指标与采用背景技术中(图1)所述的传统方法处理的指标对比如下：所述ppm为摩尔百分比。
从上表可以看出本发明所生产的装置产气指标和使用寿命均造比传统装置有较大的技术优势。

Claims (8)

1.一种氪、氙气体净化装置，包括串联的一段反应管和二段反应管，所述一段反应管和二段反应管均位于加热器内，其特征在于，所述二段反应管出口依次连接有氢吸附器、冷却器和精密过滤器，每段反应管内均设有气体反应段，所述气体反应段的两端设有不锈钢筛网层，其间填充有混装的不锈钢θ环填料与多元合金吸气剂，混装重量比为1/1～1/3。
2.如权利要求1所述的氪、氙气体净化装置，其特征在于，所述两段串联的反应管之间利用钢管进行卡套式连接。
3.如权利要求1所述的氪、氙气体净化装置，其特征在于，所述一段反应管和二段反应管外各设有一个半开式圆形加热器，所述半开式圆形加热器由两个经铰链连接的带有加热丝的半圆形加热筒组成。
4.如权利要求1所述的氪、氙气体净化装置，其特征在于，所述不锈钢θ环填料的颗粒径粒为Ф4×4mm。
5.如权利要求1所述的氪、氙气体净化装置，其特征在于，所述多元合金吸气剂中锆成分含量占50-65％wt，铝成分含量占10-20％wt，铁成分含量占5-10％wt，钛成分含量占2-10％wt，镧成分含量占3-5％wt，硅成分含量占3-5％wt，其余为不可避免的杂质。
6.如权利要求1所述的氪、氙气体净化装置，其特征在于，所述多元合金吸气剂的颗粒粒径为1-3mm。
7.一种氪、氙气体净化方法，其特征在于，在权利要求1-6任一项所述的氪、氙气体净化装置中进行，先将氪气或氙气的原料气依次送入串联的一段反应管和二段反应管内在700-1000℃下与管内填充的多元合金吸气剂反应脱除原料气中的碳氟化合物和氧氮化合物，然后再送入氢吸附器对氢杂质予以脱除，脱除氢后的原料气经冷却器降温至45℃以下，然后再经精密过滤器分离原料气降温过程中产生的固体晶装颗粒得到氪气或氙气的净化气。
8.如权利要求7所述的氪、氙气体净化方法，其特征在于，所述氪、氙气体净化装置在正式投入运行前的开车方法为：先将净化装置进行真空置换，充入惰性气体至系统压力为0.1～0.2MPa；然后在惰性气体流动的状态下，启动两段反应管外的加热器，对一段和二段反应管加热激活，逐步使两段反应管升温至980℃；在温度稳定至980℃后启动真空泵开始抽真空，持续6～8小时后激活完毕，然后将两段反应管的温度降至960℃后，进入正式投入运行阶段。
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氪气与氙气中氟化物杂质净除技术的研究与应用;胡小敏等;《深冷技术》;20050225(第1期);第19-25页 *

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