CN102976278B - 一种层状双金属氢氧化物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机非金属材料制备技术领域，涉及一种层状双金属氢氧化物及其制备方法，先将可溶性二价无机盐M2+Y和三价无机盐M3+Y溶解于去离子水中配制成混合盐溶液；再采用常规技术配制碱溶液，利用微通道反应器使盐溶液和碱溶液充分混合并反应得到层状双金属氢氧化物沉淀物；将制备好的层状双金属氢氧化物沉淀物用去离子水充分洗涤，然后于长链脂肪酸盐表面活性剂溶液中反应得到水性涂料；最后将得到的水性涂料涂覆在玻璃片基底表面上，室温干燥后得到超疏水涂层，即为层状双金属氢氧化物；其制备工艺简单，重复性好，成本低，生产环境友好，具有广阔的市场前景。
Description
技术领域：
本发明属于无机非金属材料制备技术领域，涉及一种基于双金属氢氧化物纳米片与水溶性长链脂肪酸盐自组装成具有疏水性能的氢氧化物及其制备方法，特别是一种层状双金属氢氧化物及其制备方法。
背景技术：
层状双金属氢氧化物（又称类水滑石，简称LDHs）是一类阴离子型层状结构功能材料，其化学组成通式为：[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+(An-)x/n·yH2O，其中M2+、M3+分别是位于层板上的二价、三价金属离子，An-代表层间阴离子，这类材料由于其独特的晶体结构和物化特性使其在离子交换、吸附、催化、光学材料、电学材料等许多领域展现出极为广阔的应用前景。近几年来，疏水表面引起了人们的普遍关注，但是，现有的防水涂料有的还对人体和环境有较大的危害，例如溶剂型防水涂料与聚氨酯防水涂料等，于是研究人员就积极寻找环境友好型的无机水性涂料，专利号为CN10104194A专利中，申请人采用原位合成技术，在表面经阳极氧化后的铝片上合成的层状双金属氢氧化物薄膜具有纳米/微米复合结构，在长链脂肪酸盐表面活性剂溶液中进行表面疏水处理后，具有优越的疏水性能，但其制备工艺复杂，重复性差，不宜大量生产。因此，寻求设计一种制备方法简单、重复性好、易于生产的具有疏水性能的类水滑石杂化物很有应用前景。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种具有疏水性能的层状双金属氢氧化物杂化物及其制备方法，利用微通道反应器制备出层状双金属氢氧化物（LDHs）纳米片，然后将其用长链脂肪酸盐进行表面疏水处理制得层状双金属氢氧化物杂化物，将其涂覆在基底表面上干燥后制得疏水表面。
为了实现上述目的，本发明先采用微通道反应器制备层状双金属氢氧化物（LDHs）纳米片，再利用水溶性长链脂肪酸盐对其进行表面处理后得到水性涂料，然后将水性涂料涂覆在基底表面上得到超疏水涂层；具体工艺步骤为：
（1）、将可溶性二价无机盐M2+Y和三价无机盐M3+Y溶解于去离子水中配制成金属离子总浓度为0.01-1mol/l的混合盐溶液；其中，可溶性二价无机盐M2+Y中的M2+为Mg2+、Co2+、Ni2+、Fe2+、Mn2+或Zn2+中的任何一种；三家无机盐M3+Y中的M3+为Al3+或Fe3+；Y为CO3 2-、NO3 -、SO4 2-、Cl-、F-或Br-中的任意一种；
（2）、采用常规技术配制碱溶液，配制的碱溶液为3%-7%的稀氨水或0.1-0.5mol/l的氢氧化钠溶液；
（3）、利用微通道反应器使盐溶液和碱溶液充分混合并反应得到层状双金属氢氧化物（LDHs）沉淀物，反应温度为25-80°C；微通道反应器为T形或Y形；微通道反应器中的微通道宽度为0.2-1mm，深度为0.2-1mm，长度为5-50mm；
（4）、将制备好的层状双金属氢氧化物（LDHs）沉淀物用去离子水充分洗涤，然后于0.001-0.5mol/l的水溶性长链脂肪酸盐表面活性剂溶液中，在25-80°C温度下反应0.1-24小时后得到水性涂料；其中，水溶性长链脂肪酸盐的化学式为Cn-1H2n-1COO-M+，n=11-22，M+代表一价金属离子K+、Na+；
（5）、将厚度为0.1-0.2mm玻璃片先用乙醇超声清洗5min，再用水超声清洗5min除去表面油污，再用去离子水清洗后备用；
（6）、将步骤（4）中得到的水性涂料采用旋涂法涂覆在基底表面上，旋涂法的转速为500-5000转/min，室温干燥后得到超疏水涂层，即为层状双金属氢氧化物。
本发明方法制备的层状双金属氢氧化物（LDHs）涂覆在基底表面后形成纳米结构，表面为凹凸起伏的超疏水结构，其与水滴的接触角在107-139°；其中的层状双金属氢氧化物（LDHs）的化学通式是：[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+(An-)x/n·yH2O，其中M2+为二价金属离子Mg2+、Co2+、Ni2+、Fe2+、Mn2+或Zn2+中的任何一种；M3+为Al3+或Fe3+；An-为NO3 -、F-、Br-、Cl-、CO3 2-或SO4 2-中的任何一种；0.17≤x≤0.35；0≤y≤2。
本发明与现有技术相比，得到的水性涂料涂覆在基底上干燥后得到的表面粗糙度较高，具有非常优越的疏水性能，所使用的表面活性剂不含氟，对人体无任何毒害且对环境无污染，其制备工艺简单，重复性好，成本低，生产环境友好，具有广阔的市场前景。
附图说明：
图1为本发明涉及的超疏水涂层的SEM照片的俯视图。
图2为本发明涉及的超疏水涂层的SEM照片的侧视图。
图3为本发明制备的超疏水涂层表面的光学照片。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步描述。
实施例1：
本实施例的具体工艺步骤为：
（1）、将Ni(NO3)2和Al(NO3)3溶解于50ml去离子水中配制成金属离子总浓度为0.1mol/l的混合盐溶液；
（2）、采用常规技术配制50ml浓度为0.2mol/l的氢氧化钠溶液；
（3）利用微通道反应器使混合盐溶液和氢氧化钠溶液充分混合并反应得到层状双金属氢氧化物（LDHs）沉淀物；微通道反应器为T形；反应温度为30°C；
（4）、将制备好的层状双金属氢氧化物（LDHs）沉淀物用去离子水充分洗涤，然后分散在20ml浓度为0.1mol/l的月桂酸钾溶液中；在30°C下反应2小时得到水性涂料；
（5）、将厚度为0.1mm的玻璃片先用乙醇超声清洗5min，再用水超声清洗5min除去表面油污，然后用去离子水清洗后备用；
（6）、将步骤（4）中得到的水性涂料利用旋涂法涂覆在玻璃片基底上，转速为1000转/min，室温干燥后得到超疏水涂层。
本实施例采用日本JEOL JSM-6700F场发射扫描电镜（SEM）观察超疏水表面形貌，图1是实施例1得到的水性涂料涂覆在玻璃片上干燥后得到的超疏水涂层的SEM的俯视图，得到的超疏水涂层的表面具有较高的粗糙度；图2为该涂层的侧面SEM照片，涂层与基底紧密结合，厚度约为5μm；采用JC2000CD接触角测定仪对所得超疏水LDHs表面涂层与水的接触角进行测量，同一样品表面测量五次后取平均值后作为最后的接触角的测量值；图3为水滴在实施例1制备的超疏水LDHs涂层表面的光学照片，水滴在涂层表面的接触角为136°±3°。
实施例2：
本实施例的具体工艺步骤为：
（1）、将Ni(NO3)2和Al(NO3)3溶解于50ml去离子水中配制成金属离子总浓度为0.5mol/l的混合盐溶液；
（2）、采用常规技术配制50ml浓度为0.6mol/l的氢氧化钠溶液；
（3）、利用微通道反应器使混合盐溶液和氢氧化钠溶液充分混合并反应得到层状双金属氢氧化物（LDHs）沉淀物；微通道反应器为T形；反应温度为40°C；
（4）、将制备好的层状双金属氢氧化物（LDHs）沉淀物用去离子水充分洗涤，然后分散在20ml浓度为0.1mol/l的月桂酸钠盐（C11H21COONa）溶液中；在30°C下反应0.5小时得到水性涂料；
（5）、将厚度为0.1mm的玻璃片先用乙醇超声清洗5min，再用水超声清洗5min除去表面油污，然后用去离子水清洗后备用；
（6）、将步骤（4）中得到的水性涂料利用旋涂法涂覆在玻璃片基底表面上，转速为1000转/min，室温干燥后得到超疏水涂层。
本实施例测得水滴在涂层表面的接触角为116°±3°。
实施例3：
本实施例的具体工艺步骤为：
（1）、将Zn(NO3)2和Al(NO3)3溶解于50ml去离子水中配制成金属离子总浓度为0.1mol/l的混合盐溶液；
（2）、采用常规技术配制50ml浓度为0.2mol/l的氢氧化钠溶液；
（3）、利用微通道反应器使混合盐溶液和氢氧化钠溶液充分混合并反应得到层状双金属氢氧化物（LDHs）沉淀物；微通道反应器为T形；反应温度为40°C；
（4）、将制备好的层状双金属氢氧化物（LDHs）沉淀物用去离子水充分洗涤，然后分散在20ml浓度为0.1mol/l的月桂酸钠溶液中；在30°C下反应2小时得到水性涂料；
（5）、将厚度为0.1mm（纯度为99.5%）的铝片先用乙醇超声清洗5min，再用水超声清洗5min除去表面油污，再用去离子水清洗后备用；
（6）、将步骤（4）中得到的水性涂料利用旋涂法涂覆在铝片基底表面上，转速为1000转/min，室温干燥后得到超疏水涂层。
本实施例测得水滴在涂层表面的接触角为120°±2°。
实施例4：
本实施例的具体工艺步骤为：
A.将Zn(NO3)2和Al(NO3)3溶解于50ml去离子水中，金属离子总浓度控制在0.5mol/l；
（2）、采用常规技术配制50ml浓度为0.6mol/l的氢氧化钠溶液；
（3）、利用微通道反应器使混合盐溶液和氢氧化钠溶液充分混合并反应得到层状双金属氢氧化物（LDHs）沉淀物；微通道反应器为T形；反应温度为30°C；
（4）、将制备好的层状双金属氢氧化物（LDHs）沉淀物用去离子水充分洗涤，然后分散在20ml浓度为0.1mol/l的月桂酸钾（C11H21COOK）溶液中；在30°C下反应5小时得到水性涂料；
（5）、将厚度为0.1mm（纯度为99.5%）的铝片先用乙醇超声清洗5min，再用水超声清洗5min除去表面油污，然后用去离子水清洗后备用；
（6）、将步骤（4）中得到的水性涂料利用旋涂法涂覆在铝片基底表面上，转速为1000转/min，室温干燥后得到超疏水涂层。
本实施例测得水滴在涂层表面的接触角为112°±2°。
实施例5：
本实施例的具体工艺步骤为：
（1）将Zn(NO3)2和Al(NO3)3溶解于50ml去离子水中配制成金属离子总浓度为0.1mol/l的混合盐溶液；
（2）、采用常规技术配制50ml浓度为0.2mol/l的氢氧化钠溶液；
（3）、利用微通道反应器使混合盐溶液和氢氧化钠溶液充分混合并反应得到层状双金属氢氧化物（LDHs）沉淀物；微通道反应器为T形；反应温度为30°C；
（4）、将制备好的层状双金属氢氧化物（LDHs）沉淀物用去离子水充分洗涤，然后分散在20ml浓度为0.1mol/l的硬脂酸钠（C18H35COONa）溶液中；在50°C下反应2小时得到水性涂料；
（5）、将厚度为0.1mm（纯度为99.5%）的铝片先用乙醇超声清洗5min，再用水超声清洗5min除去表面油污，然后用去离子水清洗后备用；
（6）、将步骤（4）中得到的水性涂料利用旋涂法涂覆在基底上，转速为1000转/min，室温干燥后得到超疏水涂层。
本实施例测得水滴在涂层表面的接触角为131°±2°。
实施例6：
本实施例的具体工艺步骤为：
（1）、将Co(NO3)2和Al(NO3)3溶解于50ml去离子水中配制成金属离子总浓度为0.1mol/l的混合盐溶液；
（2）、采用常规技术配制50ml浓度为0.2mol/l的氢氧化钠溶液；
（3）、利用微通道反应器使混合盐溶液和氢氧化钠溶液充分混合并反应得到层状双金属氢氧化物（LDHs）沉淀物；微通道反应器为T形；反应温度为30°C；
（4）将制备好的LDHs沉淀物用去离子水充分洗涤，然后分散在20ml浓度为0.1mol/l的软脂酸钠（C16H31COOK）溶液中；在50°C下反应6小时得到水性涂料；
（5）、将厚度为0.1mm（纯度为99.5%）的铝片先用乙醇超声清洗5min，再用水超声清洗5min除去表面油污，然后用去离子水清洗后备用；
（6）、将步骤（4）中得到的水性涂料利用旋涂法涂覆在铝片基底表面上，转速为1000转/min，室温干燥后得到超疏水涂层。
本实施例测得水滴在涂层表面的接触角为117°±2°。
Claims (2)
1.一种层状双金属氢氧化物的制备方法，其特征在于先采用微通道反应器制备层状双金属氢氧化物纳米片，再利用水溶性长链脂肪酸盐对其进行表面处理后得到水性涂料，然后将水性涂料涂覆在基底表面上得到超疏水涂层；具体工艺步骤为：
（1）、将可溶性二价无机盐M2+Y和三价无机盐M3+Y溶解于去离子水中配制成金属离子总浓度为0.01-1mol/l的混合盐溶液；其中，可溶性二价无机盐M2+Y中的M2+为Mg2+、Co2+、Ni2+、Fe2+、Mn2+或Zn2+中的任何一种；三价无机盐M3+Y中的M3+为Al3+或Fe3+；Y为CO3 2-、NO3 -、SO4 2-、Cl-、F-或Br-中的任意一种；
（2）、采用常规技术配制碱溶液，配制的碱溶液为3%-7%的稀氨水或0.1-0.5mol/l的氢氧化钠溶液；
（3）、利用微通道反应器使盐溶液和碱溶液充分混合并反应得到层状双金属氢氧化物沉淀物，反应温度为25-80℃；微通道反应器为T形或Y形；微通道反应器中的微通道宽度为0.2-1mm，深度为0.2-1mm，长度为5-50mm；
（4）、将制备好的层状双金属氢氧化物沉淀物用去离子水充分洗涤，然后于0.001-0.5mol/l的水溶性长链脂肪酸盐表面活性剂溶液中，在25-80℃温度下反应0.1-24小时后得到水性涂料；其中，水溶性长链脂肪酸盐的化学式为Cn-1H2n-1COO-M+，n=11-22，M+代表一价金属离子K+、Na+；
（5）、将厚度为0.1-0.2mm玻璃片先用乙醇超声清洗5min，再用水超声清洗5min除去表面油污，再用去离子水清洗后备用；
（6）、将步骤（4）中得到的水性涂料采用旋涂法涂覆在基底表面上，旋涂法的转速为500-5000转/min，室温干燥后得到超疏水涂层，即为层状双金属氢氧化物。
2.根据权利要求1所述的方法制备的层状双金属氢氧化物，其特征在于层状双金属氢氧化物涂覆在基底表面后形成纳米结构，表面为凹凸起伏的超疏水结构，其与水滴的接触角在107-139°；其中的层状双金属氢氧化物的化学通式是：[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+(An-)x/n·yH2O，其中M2+为二价金属离子Mg2+、Co2+、Ni2+、Fe2+、Mn2+或Zn2+中的任何一种；M3+为Al3+或Fe3+；An-为NO3 -、F-、Br-、Cl-、CO3 2-或SO4 2-中的任何一种；0.17≤x≤0.35；0≤y≤2。
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