CN103011254B - 一种均分散类水滑石纳米单片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种均分散类水滑石纳米单片的制备方法，先将可溶性二价无机盐M2+Y和三价无机盐M3+Y混合并溶解在去离子水中配置成盐溶液，再采用常规技术配制碱溶液，利用微通道反应器使盐溶液和碱溶液充分混合并反应，得到类水滑石（LDHs）沉淀物后用去离子水充分洗涤，离心后得到包含有单层纳米片的胶状物，即为均分散类水滑石纳米单片；其制备工艺简单，制备条件温和，成本低，生产环境友好，产品应用范围广，经济价值高。
Description
技术领域:
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种纳米材料的制备工艺，特别是一种均分散类水滑石纳米单片的制备方法。
背景技术：
层状复合金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides,简称LDHs),又叫类水滑石，是一种典型的阴离子型层状材料，其化学组成式为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+(An-)x/n·yH2O，其中M2+代表二价金属离子Mg2+、Co2+、Ni2+、Fe2+、Mn2+、Zn2+中的任何一种；M3+为Al3+或Fe3+；An-为NO3 -、F-、Br-、Cl-、CO3 2-SO4 2-中的任何一种；0.17≤x≤0.35；m为结晶水的数量，LDHs主体层板的元素种类及组成比例、层间客体的种类及数量可以根据需要在较宽范围内调变，从而获得具有特殊结构和性能的材料，LDHs组成和结构的可调变性以及由此所导致的多功能性，使其成为一类极具研究潜力和应用前景的新型材料，广泛应用于催化、吸附、离子交换和功能材料等领域。由于类水滑石具有层状结构，制备具有单层或少层结构的类水滑石然后将其作为结构单元进行组装成为近几年来的热点。目前，制备单层或少层结构的类水滑石纳米片主要有两种方法：“从上往下法”和“从下往上法”；“从上往下法”是先制备类水滑石晶体然后将其片层剥离，这种方法主要是在有机溶剂中进行的，如：正丁醇、丙烯酸、甲酰胺等，文献(Gardner,E.;Huntoon,K.M.;Pinnavaia,T.J.Direct synthesis of alkoxide-intercalatedderivatives of hydrocalcite-like Layered double hydroxides:Precursors for the formation ofcolloidal layered double hydroxide suspensions and transparent thin films.Adv.Mater.2001,13,1263)公开了一种在水溶液中实现了类水滑石剥层的方法，先将烷氧化物插入类水滑石层间形成杂化物，然后将其在水中剥层，这种方法得到的类水滑石纳米片的表面吸附了有机分子，不利于进一步的组装过程中的应用；“从下往上法”是直接制备类水滑石单片的方法，迄今为止报导很少，文献(Hu,G.;Wang,N.;O’Hare,D.;Davis,J.One-step synthesis and AFM imagingof hydrophobic LDH monolayers,Chem.Commun.2006,287)公开了在反相微乳液中可以制备出具有单层结构的类水滑石，但是其表面仍然吸附有机分子；共沉淀法是制备LDHs最常用的方法，微反应器由于能够使得液体充分混合并且通过将晶体生长与老化分离所以能够制备出均分散纳米颗粒，文献(Y.Ying,G.W.Chen,Y.C.Zhao,S.L.Li,Q.Yuan,A high throughputmethodology for continuous preparation of monodispersed nanocrystals in microfluidicreactorsChem.Eng.J.,2008,135,209.)公开了利用T形微反应器制备均分散的纳米BaSO4颗粒；文献(Y.Zhao,F.Li,Y.Zhao,F.Li,R.Zhang,D.G.Evans,X.Duan,Preparation of layereddouble-hydroxide nanomaterials with a uniform crystallitesize using a new method involvingseparate nucleation and aging steps,Chem.Mater.,2002,14:4286.)公开了利用一种胶体磨通过共沉淀法制备粒径均匀的类水滑石，但是到目前为止，尚未见有利用共沉淀法制备均分散类水滑石单层纳米片的报导。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种均分散类水滑石纳米单片的制备方法，利用微通道反应器通过共沉淀法制备类水滑石纳米片，所制备的产物具有单层或少层结构，表面没有吸附任何有机分子，有利于类水滑石的进一步应用。
为了实现上述目的，本发明利用微通道反应器在水溶液中制备出粒径分布均匀的表面无有机物质吸附的类水滑石纳米单片，其具体工艺步骤为：
（1）、将可溶性二价无机盐M2+Y和三价无机盐M3+Y按M2+：M3+摩尔比为2-4：1的比例混合并溶解在去离子水中配置成盐溶液，其中，金属离子总浓度为0.01-1mol/l；M2+包括离子Mg2+、Co2+、Ni2+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Ca2+、Cu2+和Cd2+中的一种或两种，M3+包括离子Al3+、Fe3+、Ni3+、Co3+、Mn3+、Cr3+、V3+、Ti3+、In3+和Ga3+中的一种或两种，Y包括F-、Cl-、Br-、I-、NO3 -、HCO3 -、ClO3 -、IO3 -、H2PO4 -、SO3 2-、S2O3 2-、HPO4 2-、WO4 2-、CrO4 2-和PO4 3-中的一种或两种；
（2）、采用常规技术配制碱溶液，碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或两种，碱溶液的浓度为0.1-1mol/l；
（3）、利用T形或Y形微通道反应器使盐溶液和碱溶液充分混合并反应，得到类水滑石（LDHs）沉淀物；反应温度为25-80°C，盐溶液和碱溶液的流速为10-30ml/min；
（4）、将制备好的类水滑石（LDHs）沉淀物用去离子水充分洗涤，转速为12000r/min离心后得到包含有单层纳米片的胶状物，即为均分散类水滑石纳米单片。
本发明使用的微通道反应器为T形或Y形；微通道的宽度为0.2-1mm，深度为0.2-1mm，长度为5-50mm。
本发明与现有技术相比，制备的类水滑石片上没有吸附任何有机分子，有利于类水滑石纳米片的进一步组装应用，其制备工艺简单，制备条件温和，成本低，生产环境友好，产品应用范围广，经济价值高。
附图说明：
图1为本发明使用的T形微反应器的主体结构原理示意框图，其中包括平流泵A、样品罐B和T形微通道反应器C。
图2为本发明使用的Y形微反应器的主体结构原理示意框图，其中包括平流泵A、样品罐B和Y形微通道反应器C。
图3为本发明涉及的实施例1所得的MgAl-NO3-LDHs的XRD谱图。
图4为本发明涉及的实施例2所得ZnAl-NO3-LDHs的XRD谱图。
图5为本发明涉及的实施例2所得ZnAl-NO3-LDHs的TEM图。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图作进一步说明。
本实施例利用微反应器在水溶液中制备出粒径分布均匀的表面无有机物质吸附的类水滑石纳米单片，其具体工艺步骤为：
（1）、将可溶性二价无机盐M2+Y和三价无机盐M3+Y按M2+：M3+摩尔比为2-4：1的比例混合并溶解在去离子水中配置成盐溶液，其中，金属离子总浓度为0.01-1mol/l；M2+包括离子Mg2+、Co2+、Ni2+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Ca2+、Cu2+和Cd2+中的一种或两种，M3+包括离子Al3+、Fe3+、Ni3+、Co3+、Mn3+、Cr3+、V3+、Ti3+、In3+和Ga3+中的一种或两种，Y包括F-、Cl-、Br-、I-、NO3 -、HCO3 -、ClO3 -、IO3 -、H2PO4 -、SO3 2-、S2O3 2-、HPO4 2-、WO4 2-、CrO4 2-和PO4 3-中的一种或两种；
（2）、采用常规技术配制碱溶液，碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或两种，碱溶液的浓度为0.1-1mol/l；
（3）、利用T形或Y形微通道反应器使盐溶液和碱溶液充分混合并反应，得到类水滑石（LDHs）沉淀物；反应温度为25-80°C，盐溶液和碱溶液的流速为10-30ml/min；
（4）、将制备好的类水滑石（LDHs）沉淀物用去离子水充分洗涤，转速为12000r/min离心后得到包含有单层纳米片的胶状物，即为均分散类水滑石纳米单片。
实施例1：
本实施例先称取2.250g Al(NO3)3·9H2O和3.078g Mg(NO3)2·6H2O溶于20ml水中，得到混合盐溶液，其中，Al3+与Mg2+的摩尔比为1:2；再采用常规技术配制浓度为7wt%的稀氨水溶液；在反应温度为25°C下，混合盐溶液和稀氨水溶液的流速均为15ml/min，在微反应器中混合反应得到沉淀物，将沉淀物离心后用蒸馏水洗涤，重复三次，得到的产物即为均分散类水滑石纳米单片。
本实施例采用日本岛津公司的XRD-6000型X-射线粉末衍射仪对制得的均分散类水滑石纳米单片进行晶体结构表征，图3为制得的均分散类水滑石纳米单片的XRD谱图，从图中可以看出，在40°之前没有出现类水滑石典型的衍射峰，类水滑石在垂直于层片的方向上没有堆积，图中在2θ为25-45°有一个宽峰，这是玻璃片的吸收峰，在62°处出现了衍射峰，说明制得的均分散类水滑石纳米单片为二维的晶体结构。
实施例2：
本实施例先称取0.250g Al(NO3)3·9H2O和0.397g Zn(NO3)2·6H2O溶于20ml水中，得到混合盐溶液，其中，Al3+与Zn2+的摩尔比为1:2；再采用常规技术配制浓度为0.20mol/L的氢氧化钠水溶液，在反应温度为30°C下，混合盐溶液和氢氧化钠水溶液的流速均为20ml/min，在微反应器中混合反应得到沉淀物，将沉淀物离心后用蒸馏水洗涤，重复三次，得到的产物即为均分散类水滑石纳米单片。
本实施例采用日本岛津公司的XRD-6000型X-射线粉末衍射仪对制得的均分散类水滑石纳米单片进行晶体结构表征，图4为制得的均分散类水滑石纳米单片的XRD谱图，得到的谱图与实施例1的谱图类似，说明成功制备具有单层结构的类水滑石纳米片，并采用日本JEOL公司的JSM-6700F场发射扫描电镜（SEM）对样品的形貌进行表征，由图可知，制备的均分散类水滑石纳米单片粒径均匀，具有典型的类水滑石六角片结构。
实施例3：
本实施例先称取0.750g Al(NO3)3·9H2O和1.539g Mg(NO3)2·6H2O溶于20ml水中，得到混合盐溶液,其中，Al3+与Mg2+的摩尔比为1:3；再采用常规技术配制浓度为0.20mol/L的氢氧化钠水溶液，在反应温度为30°C下，混合盐溶液和氢氧化钠水溶液的流速均为10ml/min，在微反应器中混合反应得到沉淀物，将沉淀物离心后用蒸馏水洗涤，重复三次，得到的产物即为均分散类水滑石纳米单片。
实施例4：
本实施例先称取0.750gAl(NO3)3·9H2O和1.163g Ni(NO3)2·6H2O溶于20ml水中，得到混合盐溶液,其中，Al3+与Mg2+的摩尔比为1:2；再采用常规技术配制浓度为0.20mol/L的氢氧化钠水溶液，在反应温度为30°C条件下，混合盐溶液和氢氧化钠水溶液的流速均为20ml/min，在微反应器中混合反应得到沉淀物，将沉淀物离心后用蒸馏水洗涤，重复三次，得到的产物即为均分散类水滑石纳米单片。
实施例5：
本实施例先称取0.968g Fe(NO3)3·9H2O和1.026g Mg(NO3)2·6H2O溶于20ml水中，得到混合盐溶液，其中，Mg2+与Fe3+的摩尔比为2:1；再采用常规技术配制浓度为7wt%的稀氨水溶液；在反应温度为25°C下，混合盐溶液和稀氨水溶液的流速均为25ml/min，在微反应器中混合反应得到沉淀物，将沉淀物离心后用蒸馏水洗涤，重复三次，得到的产物即为均分散类水滑石纳米单片。
Claims (2)
1.一种均分散类水滑石纳米单片的制备方法，其特征在于利用微通道反应器在水溶液中制备出粒径分布均匀的表面无有机物质吸附的类水滑石纳米单片，其具体工艺步骤为：
（1）、将可溶性二价无机盐M2+Y和三价无机盐M3+Y按M2+：M3+摩尔比为2-4：1的比例混合并溶解在去离子水中配置成盐溶液，其中，金属离子总浓度为0.01-1mol/L；M2+包括离子Mg2+、Co2+、Ni2+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Ca2+、Cu2+和Cd2+中的一种或两种，M3+包括离子Al3+、Fe3+、Ni3+、Co3+、Mn3+、Cr3+、V3+、Ti3+、In3+和Ga3+中的一种或两种，Y包括F-、Cl-、Br-、I-、NO3 -、HCO3 -、ClO3 -、IO3 -、H2PO4 -、SO3 2-、S2O3 2-、HPO4 2-、WO4 2-、CrO4 2-和PO4 3-中的一种或两种；
（2）、采用常规技术配制碱溶液，碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或两种，碱溶液的浓度为0.1-1mol/L；
（3）、利用T形或Y形微通道反应器使盐溶液和碱溶液充分混合并反应，得到类水滑石（LDHs）沉淀物；反应温度为25-80°C，盐溶液和碱溶液的流速为10-30mL/min；
（4）、将制备好的类水滑石（LDHs）沉淀物用去离子水充分洗涤，转速为12000r/min离心后得到包含有单层纳米片的胶状物，即为均分散类水滑石纳米单片。
2.根据权利要求1所述的均分散类水滑石纳米单片的制备方法，其特征在于使用的微通道反应器为T形或Y形；微通道的宽度为0.2-1mm，深度为0.2-1mm，长度为5-50mm。
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