CN102947893B - 各向异性导电材料和其制造方法、以及安装体和其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明改善工艺余裕，得到高的连接可靠性。在将导电性粒子分散在含有膜形成树脂、乙烯–醋酸乙烯酯共聚树脂、自由基聚合性树脂以及自由基聚合引发剂的粘接剂组合物中的各向异性导电材料中，使用熔体流动速率为400克／10分钟以上的乙烯–醋酸乙烯酯共聚树脂。

Description

各向异性导电材料和其制造方法、以及安装体和其制造方法
技术领域
本发明涉及分散有导电性粒子的各向异性导电材料和其制造方法、以及安装体和其制造方法。本申请以2010年6月21日在日本申请的日本专利申请号特愿2010–140502为基础要求优先权，通过参照该申请，从而引用到本申请中。
背景技术
近年来，使用自由基（radical）固化类的各向异性导电膜（ACF：Anisotropic Conductive Film）并以短时间进行接合的技术不断发展。可是，自由基固化类的ACF接合经常发生接合时的温度/压力/热工具落下速度等的工艺余裕（process margin）窄、在未排挤出粘合剂树脂的期间就固化了等问题。
此外，自由基固化类的ACF通常固化收缩率高且内部应力大，因此处于粘接强度降低的趋势。因此，通过使其含有丙烯酸橡胶等橡胶成分，从而使内部应力降低，使粘接力提高（例如，参照专利文献1、2。）。可是，当使其含有橡胶成分时，ACF的熔融粘度变高，因此，工艺余裕变得更窄，不能得到高的连接可靠性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002–203427号公报；
专利文献2：日本特开2008–111092号公报。
发明内容
发明要解决的课题
本发明是鉴于这样的现有的实际情况而提出的，提供一种能改善工艺余裕并能得到高的连接可靠性的各向异性导电材料和其制造方法、以及安装体和其制造方法。
用于解决课题的方案
本案发明者们进行了专心研究，结果发现，通过在自由基类粘接剂组合物中配合具有规定的熔体流动速率的乙烯–醋酸乙烯酯共聚物，从而改善工艺余裕。
即，本发明的各向异性导电材料的特征在于，在含有膜形成树脂、乙烯–醋酸乙烯酯共聚树脂、自由基聚合性树脂以及自由基聚合引发剂的粘接剂组合物中分散有导电性粒子，所述乙烯–醋酸乙烯酯共聚树脂的熔体流动速率为400克／10分钟以上。
此外，本发明的各向异性导电材料的制造方法的特征在于，使导电性粒子分散在含有膜形成树脂、熔体流动速率为400克／10分钟以上的乙烯–醋酸乙烯酯共聚树脂、自由基聚合性树脂以及自由基聚合引发剂的粘接剂组合物中。
此外，本发明的安装体的特征在于，经由分散在含有膜形成树脂、熔体流动速率为400克／10分钟以上的乙烯–醋酸乙烯酯共聚树脂、自由基聚合性树脂以及自由基聚合引发剂的粘接剂组合物中的导电性粒子将绝缘性基板的电极和电子部件的电极连接。
此外，本发明的安装体的制造方法的特征在于，在绝缘性基板的电极上依次配置将导电性粒子分散在粘接剂组合物中的各向异性导电材料、电子部件，所述粘接剂组合物含有膜形成树脂、熔体流动速率为400克／10分钟以上的乙烯–醋酸乙烯酯共聚树脂、自由基聚合性树脂以及自由基聚合引发剂；从所述电子部件的上表面用热压接头进行按压；经由导电性粒子连接所述绝缘性基板的电极和所述电子部件的电极，并且使所述各向异性导电材料固化。
在此，熔体流动速率（MFR：Melt Flow Rate）由与JIS–K7210的条件D（试验温度190℃、载重量2.16千克）所示出的方法大致相同的试验方法进行测定。
发明效果
根据本发明，乙烯–醋酸乙烯酯共聚树脂能改善工艺余裕并能得到高的连接可靠性。
具体实施方式
以下，针对本发明的实施方式，一边参照附图，一边按下述顺序详细地进行说明。
1. 各向异性导电材料和其制造方法
2. 安装体和其制造方法
3. 实施例
＜1. 各向异性导电材料和其制造方法＞
作为本发明的具体例而表示的各向异性导电材料以在自由基类粘接剂组合物中分散导电性粒子的方式构成。此外，各向异性导电材料为膏或膜形状，能够根据目的适当地进行选择。
自由基类粘接剂组合物含有膜形成树脂、乙烯–醋酸乙烯酯共聚树脂（EVA：Ethylene Vinyl Acetate Copolymer）、自由基聚合性树脂以及自由基聚合引发剂。
膜形成树脂相当于平均分子量为10000以上的高分子量树脂，从膜形成性的观点出发，优选为10000～80000左右的平均分子量。作为膜形成树脂，举出聚酯型聚氨酯树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、苯氧树脂、丙烯酸树脂、聚酰亚胺树脂、丁醛树脂等各种树脂，它们可以单独使用，也可以组合两种以上进行使用。在它们中，从膜形成状态、连接可靠性等观点出发，优选使用聚酯型聚氨酯树脂。相对于自由基类粘接剂组合物100质量份，膜形成树脂的含有量通常为30～80质量份，优选为40～70质量份。
乙烯–醋酸乙烯酯共聚树脂（EVA）是乙烯和醋酸乙烯酯进行共聚后的热塑性树脂，相对于自由基类粘接剂组合物100质量份，其含有量通常为1～30质量份，优选为5～20质量份。
随着醋酸乙烯酯（VA：Vinyl Acetate）的含有率增加，EVA的结晶性降低、柔软性增加。EVA的熔体流动速率（MFR：Melt Flow Rate）（JIS K7210：条件D）优选为400克／10分钟以上。通过MFR为400克／10分钟以上，从而接合时的熔融流动性变得良好。由此，能充分地压入绝缘基板上的电子部件，能使导电性粒子充分地变形，因此能使连接电阻降低，此外，能使粘接强度提高。此外，因为能充分地压入绝缘基板上的电子部件，所以在低压／低速的接合条件下，也能得到与通常的接合条件同等的连接电阻以及粘接强度，能改善工艺余裕。
此外，EVA中的VA含有率（JIS K7192）优选为10wt％以上，更优选为25wt％以上。通过增加VA含有率，从而会使其显示出接近于橡胶的性质，能使内部应力降低并使粘接强度提高。
这样的EVA能通过以下那样的合成而得到。例如，使用高压釜型反应器以规定的混合质量比混合乙烯和醋酸乙烯酯单体进行供给，在规定的反应条件下供给引发剂进行聚合。然后，使固体成分溶解、沉淀，对沉淀物进行回收／干燥，由此能得到具有规定的MFR和规定的VA的EVA。此外，作为市售品，能根据期望的MFR和期望的VA适当地使用三井杜邦聚合化学公司制造的“EV410”、“EV205Ｗ”、TOSOH公司制造的“URUTORASEN735”等。
自由基聚合性树脂是具有通过自由基进行聚合的官能团的物质，举出环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯等，它们可以单独使用，也可以组合两种以上进行使用。在它们中，在本实施方式中，优选使用环氧丙烯酸酯。相对于自由基类粘接剂组合物100质量份，自由基聚合性树脂的含有量通常为10～60质量份，优选为20～50质量份。
自由基聚合引发剂能使用公知的引发剂，其中，能优选使用有机过氧化物。作为有机过氧化物，举出过氧化缩酮（peroxyketal）类、二酰基过氧化物（diacyl peroxide）类、过氧化二碳酸酯（peroxydicarbonate）类、过氧化酯（peroxyester）类、二烷基过氧化物（dialkyl peroxide）类、过氧化氢物（hydroperoxide）类、甲硅烷基过氧化物（silyl peroxide）类等，它们可以单独使用，也可以组合两种以上进行使用。在它们中，在本实施方式中，优选使用过氧化缩酮类。相对于自由基类粘接剂组合物100质量份，自由基聚合引发剂的含有量通常为0.1～30质量份，优选为1～20质量份。
此外，为了提高对无机基材的贴紧性，优选自由基类粘接剂组合物还含有硅烷偶联剂、磷酸（甲基）丙烯酸酯等。
作为硅烷偶联剂，举出甲基丙烯酰氧基类、环氧类、氨基类、乙烯基类、巯基硫化物（mercapto sulfide）类、脲基类等，它们可以单独使用，也可以组合两种以上进行使用。在它们中，在本实施方式中，优选使用甲基丙烯酰氧基类硅烷偶联剂。
作为磷酸（甲基）丙烯酸酯，只要是具有磷酸酯骨架的（甲基）丙烯酸酯，就能使用单酯、二酯、三酯等。例如，举出环氧乙烷改性苯氧基（phenoxy）化磷酸（甲基）丙烯酸酯、环氧乙烷改性丁氧基（butoxy）化磷酸（甲基）丙烯酸酯、环氧乙烷改性辛氧基（octyloxy）化磷酸（甲基）丙烯酸酯、环氧乙烷改性磷酸二（甲基）丙烯酸酯、环氧乙烷改性磷酸三（甲基）丙烯酸酯等，它们可以单独使用，也可以组合两种以上进行使用。
此外，作为其它的添加组合物，优选含有无机填料（filler）。作为无机填料，能使用二氧化硅、滑石（talc）、氧化钛、碳酸钙、氧化镁等。利用无机填料的含有量控制流动性，使粒子捕捉率提高。
作为使它们溶解的有机溶剂，能使用甲苯、醋酸乙酯、或者它们的混合溶剂、其它各种有机溶剂。
此外，关于分散在自由基类粘接剂组合物中的导电性粒子，能使用例如镍、金、铜等金属粒子、对树脂粒子实施了镀金等的粒子等。此外，从连接可靠性的观点出发，导电性粒子的平均粒径优选为1～20μm，更优选为2～10μm。此外，从连接可靠性以及绝缘可靠性的观点出发，自由基类粘接剂组合物中的导电性粒子的平均粒子密度优选为1000～50000个／mm2，更优选为5000～30000个／mm2。
在得到膜形状的各向异性导电材料的情况下，通过使根据上述进行调整后的各向异性导电组合物膜化，从而得到各向异性导电膜。以下，对各向异性导电膜的制造方法进行说明。
本实施方式中的各向异性导电膜的制造方法是在含有膜形成树脂、熔体流动速率为400克／10分钟以上的乙烯–醋酸乙烯酯共聚树脂、自由基聚合性树脂以及自由基聚合引发剂的粘接剂组合物中分散导电性粒子的方法。
具体地说，首先，在对上述的各向异性导电材料进行调整后，使用棒涂机（bar coater）、涂敷装置等涂敷在剥离基材上。剥离基材例如由将硅酮等剥离剂涂敷于PET（Poly Ethylene Terephthalate：聚对苯二甲酸乙二酯）、OPP（Oriented Polypropylene：定向聚丙烯）、PMP（Poly-4-methlpentene-1：聚-4-甲基-1-戊烯）、PTFE（Polytetrafluoroethylene：聚四氟乙烯）等的层叠构造构成，防止各向异性导电材料中的树脂干燥，并且，维持树脂的形状。
接着，利用热炉、加热干燥装置等使涂敷在剥离基材上的各向异性导电材料干燥。由此，制造出厚度5～50μm左右的各向异性导电膜。
＜2. 安装体和其安装方法＞
接着，对使用了上述的各向异性导电膜的电子部件的安装方法进行说明。本实施方式中的电子部件的安装方法是如下的方法：在绝缘性基板的电极上依次配置将导电性粒子分散在粘接剂组合物中的各向异性导电膜、电子部件，该粘接剂组合物含有膜形成树脂、熔体流动速率为400克／10分钟以上的乙烯–醋酸乙烯酯共聚树脂、自由基聚合性树脂以及自由基聚合引发剂；从电子部件的上表面用热压接头进行按压；经由导电性粒子连接绝缘性基板的电极和电子部件的电极，并且使各向异性导电膜固化。由此，得到经由分散在粘接剂组合物中的导电性粒子将绝缘性基板的电极和电子部件的电极连接的安装体。
在本实施方式中，因为在各向异性导电膜中包含熔体流动速率为400克／10分钟以上的乙烯–醋酸乙烯酯共聚树脂，所以能将用热压接头进行按压时的接合条件设为温度120～220℃、压力1～10MPa、连接时间1～10秒、工具落下速度0.5～20mm／秒，能以宽的工艺余裕进行接合。具体地说，例如，在接合条件为190℃–2MPa–5秒、热工具落下速度为1mm／秒的低压／低速压接中，也能得到与通常的接合条件为190℃–4MPa–5秒、热工具落下速度为10mm／秒同等的连接电阻以及粘接强度。
实施例
＜3. 实施例＞
以下，对本发明的实施例进行说明。在此，首先，制作比较例1～4以及实施例1～9的各向异性导电膜，使用该各向异性导电膜完成接合条件不同的第一安装体和第二安装体。然后，测定第一安装体和第二安装体的连接电阻以及粘接强度。再有，本发明不被这些实施例所限定。
此外，如以下那样合成乙烯–醋酸乙烯酯共聚树脂（EVA）。使用6升的高压釜型反应器以规定的混合质量比混合乙烯和醋酸乙烯酯单体，以150～200千克／小时的流量进行供给，在反应压力160MPa、生产速度20千克／小时的条件下，以100克／小时供给过氧化物作为引发剂，进行EVA的聚合。接下来，使固体成分溶解于热己烷中，沉淀于2–丙醇（IPA）中，对沉淀物进行回收／干燥，得到具有规定的MFR和规定的VA的EVA1～EVA9。
［比较例1］
对作为膜形成材料的按固体成分换算为60质量份的聚酯型聚氨酯树脂（产品名称：UR8200，东洋纺织公司制造，用丁酮/甲苯＝50／50的混合溶媒按20质量％进行溶解后的树脂）、34质量份的自由基聚合性树脂（产品名称：EB–600，DAICEL–CYTEC公司制造）、1质量份的硅烷偶联剂（产品名称：KBM–503，信越化学公司制造）、1质量份的磷酸丙烯酸酯（产品名称：P–1M，共荣社化学公司制造）以及4质量份的自由基聚合引发剂（产品名称：PERHEXAC，日本油脂公司制造）构成的整体为100质量份的粘接剂组合物以平均粒子密度成为10000个／mm2的方式使导电性粒子（产品名称：AUL704，积水化学工业公司制造）分散。使用棒涂机在PET膜上涂敷该各向异性导电连接材料，用炉进行干燥，制作出厚度为15μm的比较例1的各向异性导电膜。
［比较例2］
除了将作为膜形成材料的聚酯型聚氨酯树脂（产品名称：UR8200，东洋纺织公司制造，用丁酮/甲苯＝50／50的混合溶媒按20质量％进行溶解后的树脂）按固体成分换算设为50质量份、将作为应力缓和成分的丙烯酸橡胶（产品名称：SG–600LB，Nagase Chemtex公司制造）设为10质量份以外，与比较例1同样地制作出比较例2的各向异性导电膜。
［比较例3］
除了将作为膜形成材料的聚酯型聚氨酯树脂（产品名称：UR8200，东洋纺织公司制造，用丁酮/甲苯＝50／50的混合溶媒按20质量％进行溶解后的树脂）按固体成分换算设为50质量份、将利用上述的合成得到的MFR＝150、VA＝19％的EVA1设为10质量份以外，与比较例1同样地制作出比较例3的各向异性导电膜。
［比较例4］
除了将利用上述的合成得到的MFR＝150、VA＝28％的EVA2设为10质量份以外，与比较例3同样地制作出比较例4的各向异性导电膜。
［实施例1］
除了将利用上述的合成得到的MFR＝400、VA＝19％的EVA3设为10质量份以外，与比较例3同样地制作出实施例1的各向异性导电膜。
［实施例2］
除了将利用上述的合成得到的MFR＝800、VA＝19％的EVA4设为10质量份以外，与比较例3同样地制作出实施例2的各向异性导电膜。
［实施例3］
除了将利用上述的合成得到的MFR＝400、VA＝25％的EVA5设为10质量份以外，与比较例3同样地制作出实施例3的各向异性导电膜。
［实施例4］
除了将利用上述的合成得到的MFR＝400、VA＝28％的EVA6设为10质量份以外，与比较例3同样地制作出实施例4的各向异性导电膜。
［实施例5］
除了将利用上述的合成得到的MFR＝400、VA＝33％的EVA7设为10质量份以外，与比较例3同样地制作出实施例5的各向异性导电膜。
［实施例6］
除了将利用上述的合成得到的MFR＝800、VA＝28％的EVA8设为10质量份以外，与比较例3同样地制作出实施例6的各向异性导电膜。
［实施例7］
除了将利用上述的合成得到的MFR＝1000、VA＝28％的EVA9设为10质量份以外，与比较例3同样地制作出实施例7的各向异性导电膜。
［实施例8］
除了将聚酯型聚氨酯树脂（产品名称：UR8200，东洋纺织公司制造，用丁酮/甲苯＝50／50的混合溶媒按20质量％进行溶解后的树脂）按固体成分换算设为57质量份、将利用上述的合成得到的MFR＝400、VA＝25％的EVA5设为3质量份以外，与比较例3同样地制作出实施例8的各向异性导电膜。
［实施例9］
除了将聚酯型聚氨酯树脂（产品名称：UR8200，东洋纺织公司制造，用丁酮/甲苯＝50／50的混合溶媒按20质量％进行溶解后的树脂）按固体成分换算设为55质量份、将利用上述的合成得到的MFR＝400、VA＝25％的EVA5设为5质量份以外，与比较例3同样地制作出实施例9的各向异性导电膜。
在表1中示出比较例1～4以及实施例1～9的配合例。
[表1]
＜评价＞
使用比较例1～4以及实施例1～9，进行了COF（Chip On Film：覆晶薄膜）的接合，进行了COF（50μmP、Cu8μmt–Sn电镀、38μmt、产品名称：Sperflex，住友金属矿山公司制造）和IZO（Indium Zinc Oxide，铟锌氧化物）涂敷玻璃（整个表面涂敷IZO、玻璃厚度0.7mm）的接合。
以1.5mm的宽度将比较例1～4以及实施例1～9的各向异性导电膜切开，贴附于IZO涂敷玻璃。在其上临时固定COF之后，用宽度1.5mm的热工具，使用作为缓冲材料的100μmt的Teflon（商标），以接合条件190℃–2MPa–5秒、热工具落下速度1mm／秒进行接合，完成第一安装体。
此外，以接合条件190℃–4MPa–5秒、热工具落下速度10mm／秒进行接合，完成第二安装体。
针对像这样得到的第一安装体和第二安装体测定连接电阻以及粘接强度并进行评价。在表2中示出评价结果。再有，连接电阻以及粘接强度的测定如以下那样进行。
［连接电阻］
对第一安装体和第二安装体测定初始（Initial）的电阻和温度85℃、湿度85％RH、500小时的TH测试（Thermal Humidity Test：温湿度测试）后的电阻。测定是使用数字万用表（数字万用表7555，横河电机公司制造）以4端子法测定在流过1mA的电流时的连接电阻。
［粘接强度］
对第一安装体和第二安装体测定初始（Initial）的粘接强度和温度85℃、湿度85％RH、500小时的TH测试（Thermal Humidity Test）后的粘接强度。粘接强度是使用拉伸试验机（产品型号：RTC1201，AND公司制造）以测定速度50mm／秒对提拉COF时的粘接强度进行测定。
[表2]
从表2可知，乙烯–醋酸乙烯酯共聚树脂（EVA）的熔体流动速率为400克／10分钟以上的实施例1～9在第一安装体和第二安装体都能得到TH测试后的连接电阻为5.0Ω以下且TH测试后的粘接强度为3.0N／cm以上的结果。即，可知EVA的熔体流动速率为400克／10分钟以上的实施例1～9具有宽的工艺余裕。
另一方面，不含有EVA或者EVA的熔体流动速率不足400克／10分钟的比较例1～4在第一安装体和第二安装体这两方都不能得到TH测试后的连接电阻为5.0Ω以下且TH测试后的粘接强度为3.0N／cm以上的结果。
此外，虽然EVA的VA的含有率不足25wt％的实施例1、2无法得到TH测试后的粘接强度为6.0N／cm以上的结果，但是EVA的醋酸乙烯酯（VA）的含有率为25wt％以上的实施例3～7能得到TH测试后的粘接强度为6.0N／cm以上的结果。

Claims (9)

1.一种各向异性导电材料，其中，
在含有膜形成树脂、乙烯–醋酸乙烯酯共聚树脂、自由基聚合性树脂以及自由基聚合引发剂的粘接剂组合物中分散有导电性粒子，
所述乙烯–醋酸乙烯酯共聚树脂的熔体流动速率为400克／10分钟以上。
2.根据权利要求1所述的各向异性导电材料，其中，所述乙烯–醋酸乙烯酯共聚树脂的醋酸乙烯酯的含有率为25wt％以上。
3.根据权利要求1或2所述的各向异性导电材料，其中，所述膜形成树脂为选自由聚酯型聚氨酯树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、苯氧树脂、丙烯酸树脂、聚酰亚胺树脂、丁醛树脂构成的组中的至少一种以上。
4.根据权利要求1或2所述的各向异性导电材料，其中，所述自由基聚合性树脂为选自由环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯构成的组中的至少一种以上。
5.根据权利要求1或2所述的各向异性导电材料，其中，所述自由基聚合引发剂为选自由过氧化缩酮、二酰基过氧化物、过氧化二碳酸酯、过氧化酯、二烷基过氧化物、过氧化氢物、甲硅烷基过氧化物构成的组中的至少一种以上。
6.根据权利要求1或2所述的各向异性导电材料，其中，所述各向异性导电材料为膜形状。
7.一种各向异性导电材料的制造方法，其中，使导电性粒子分散在含有膜形成树脂、熔体流动速率为400克／10分钟以上的乙烯–醋酸乙烯酯共聚树脂、自由基聚合性树脂以及自由基聚合引发剂的粘接剂组合物中。
8.一种安装体，其中，经由分散在含有膜形成树脂、熔体流动速率为400克／10分钟以上的乙烯–醋酸乙烯酯共聚树脂、自由基聚合性树脂以及自由基聚合引发剂的粘接剂组合物中的导电性粒子将绝缘性基板的电极和电子部件的电极连接。
9.一种安装体的制造方法，其中，
在绝缘性基板的电极上依次配置将导电性粒子分散在粘接剂组合物中的各向异性导电材料、电子部件，所述粘接剂组合物含有膜形成树脂、熔体流动速率为400克／10分钟以上的乙烯–醋酸乙烯酯共聚树脂、自由基聚合性树脂以及自由基聚合引发剂，
从所述电子部件的上表面用热压接头进行按压，
经由导电性粒子连接所述绝缘性基板的电极和所述电子部件的电极，并且使所述各向异性导电材料固化。
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