CN102946983A - 连续产生乳液和/或分散体的乳化装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及连续生产具有液晶结构的乳液、纳米乳液和/或分散体的乳化装置，该装置包括：a）至少一个混合系统，b）至少一个搅拌元件的驱动，和c）至少一个每种组分或每种组分混合物的转移单元。

Description

连续产生乳液和/或分散体的乳化装置
本专利涉及一种连续产生乳液和/或分散体的乳化装置。本发明的乳化装置既能够用于产生传统的典型的两相乳液、多相乳液，例如多重乳液和分散体以及三相乳液（OW），该三相乳液除了包含外，还包括液晶凝胶网络相，同时也可用于产生液晶珠光剂和液晶自组织系统（OW乳液的凝胶网络相），例如头发调理剂以及皮肤和头发清洁剂，比如香波、沐浴露、蜡、有机硅乳液和全氟乳液等。本发明的乳化装置能够用于抛光剂和清洗剂工业、化妆品工业、制药和染料工业、油漆和涂料工业，并且能够用于食品工业。
根据现有技术，产生乳液和/或分散体的装置经常被用于完成分批发酵工艺。
WO 2004/082817A1公开了一种连续产生排除空气的乳液或分散体的装置，该装置包含一个所有面都密封的混合器，该混合器拥有用于引进和排出流体物质和混合物的供应管道和清除管道以及一个搅拌单元，该搅拌单元能够搅拌引入乳液或分散体，搅拌的过程中没有产生空化力和没有高压均质。
EP 1964604A2公开了一种连续生产至少两种液相混合物的装置和工艺，该工艺使用一个各个面密封的并且绕其纵向轴旋转对称的混合容器，至少两条通向混合容器的进入管线，每条进入管线引入一个液相，至少一个流出管线从混合容器排出这些相混合的混合物，一个带叶片的转动搅拌器搅拌这些相，转动的轴在混合容器的纵轴上。使用EP 1964604A2中的装置，不能产生一个可控的拉伸流动，而且为了避免湍流和空化力测量没有进行。
本专利的目的在于提供一种乳化装置，借助该乳化装置使连续产生具有液晶结构的乳液、纳米乳液和/或分散体成为可能。
根据本发明，通过一个连续产生乳液和/或分散体的乳化装置来实现目标，该装置包括：
a）至少一个混合装置，包括：
一个所有面气密封的旋转对称的腔室，
至少一个用来流入自由流动组分的输入管线，
至少一个用来流出混合的自由流动组分的输出管线，
一个确保层流流动的搅拌单元，该搅拌单元包含固定在搅拌轴上的搅拌元件，该搅拌轴的旋转轴线沿着该腔室的对称轴线，该搅拌单元的搅拌轴在其至少一侧被引导，
其中，至少一条输入管线设置在至少一条输出管线的上游或下面，
其中，输入管线与输出管线之间的距离与腔室的直径的比值≥2:1，
其中，输入管线与输出管线之间的距离与搅拌元件搅拌臂的长度的比值为3:1~50:1，
其中，搅拌轴的直径与腔室的内径的比值为0.25~0.75，
因此通过至少一条输入管线引入到混合装置中的组分被搅拌和通过入口处的湍流混合区被连续传输，在湍流混合区组分由于搅拌单元施加的剪切力而湍流混合，组分在下游渗透混合区进一步混合，湍流在该区域减少，
一个在出口处的层流混合区域，在该区域，在组分混合物中，一个溶致液晶相沿输出管线方向被建立，
b）至少一个搅拌单元驱动，和
c）至少每组分或每组分混合物一个输送装置。
渗透混合区是混合物的转变区，在该区域湍流转变为层流。在紧随湍流混合的渗透区的粘性因为液滴的常数传播或形成液晶相而增加，湍流流动减少。达到临界雷洛数后，混合物进入层流混合区。混合过程或形成液晶相的液滴的控制和能效服务随后发生在层流混合区在拉伸流条件下。
至少一个混合装置的腔室是旋转对称并且最好具有圆筒形状。腔室能够有的形状为截头圆锥体、漏斗或截头拱顶或者这些几何形状的组合，其中，腔室从输入管线到输出管线的直径保持不变或减少。搅拌单元根据旋转对称的腔室的形状来确定。
转动轴的直径dss相对于腔室的内径dk最好正在0.25dk~0.75dk之间，输入管线和输出管线的距离与搅拌元件的臂的长度的比例最好在3:1~50:1之间，特别优选为5:1~10:1，特别是6:1~8:1。相对于腔室半径，不寻常大的转动轴直径将导致转动轴与腔室壁的距离，即被本领域技术人员定名的“流动直径”，变得非常小以至于没有血栓状流动能够形成，然后层流能够得到保障。
输入管线与输出管线的距离与位于至少一个混合装置底部的腔室的直径的比≥2:1。一种偏离圆通的旋转对称的腔室，在至少一个混合装置的输入管线区域，输入管线与输出管线之间的距离与腔室直径的比同样≥2:1。
混合装置所有面都密封并进行了排空气操作。将要混合的组分以液流引入混合装置的腔室，通过搅拌单元混合直到混合组分到达流出管线以及被去除，这样没有空气能够进入混合容器的腔室。混合装置被设计成一点死区也不能存在。在混合装置的进入操作中，其中的空气被流进的组分短时间完全替换，因此施加真空是不必要的。
因为系统在排除空气下运行，而且将要被乳化的组分是连续的引入到混合装置的，所以位于混合装置中的组分在流出管线方向被连续运走。混合的组分逐渐从进口到出口流经混合装置。
在本发明的混合装置中，通过输入管线提供的组分进入腔室后，首先经过一个湍流混合区域转移，在该混合区域它们首先受到搅拌单元施加的剪切力而湍流混合。在这次连接，混合物是粘性已经明显增加。进一步的在输出管线方向，混合物转移穿过一个“渗透区域”，在该区域由于进一步的充分混合导致粘性进一步的增加，该系统逐渐转变为自组织系统。混合物主要的湍流当到渗透区域时逐渐减少，流动的比例在流出管线方向逐渐变为层流。一个溶致液晶相在输出管线处的混合物中形成。
有利的是，本发明的乳化装置的总能耗是极低的。低能耗的产生源于与传统的混合装置相比很少的量需要被混合和控制温度。特别的，成本密集的及非常高能耗的加热和冷却过程被最小化，因此对于低的总能耗大有贡献。混合物在混合腔室的停留时间也非常短。当产能为1000千克每小时时，停留时间平均是在0.5秒至10秒之间。由于输入管线和泵的尺寸很小，泵的驱动占很少的能量。
有利的，输入管线与输出管线之间的距离与搅拌元件的臂的长度的适合比例范围优选为3:1~50:1，特别优选范围为5:1~10:1，特别是6:1~8:1，与特别的电线导管相连，一个有效的扭矩利用得到保证，于是彻底混合与最小电机能耗能同时达到。
此外，与腔室直径有关的不寻常大的轴直径使得搅拌轴能够被利用来控制产品温度，该部分对本发明的乳化装置低的总能耗起贡献。
由于有了腔室的直径和它的高度的合适的比例和为保持层流而优化的搅拌单元，搅拌马达消耗的功率非常低，这些对于本发明装置的低能耗是有贡献的。由于上述原因，小尺寸的组分，一个非常紧凑节省空间的构造是本发明混合装置的一个特征。
磁耦合的使用同样对降低总的能耗起贡献。因为从马达到马达轴的力的传递借助于永磁铁，马达仅需要应用使外部转子转动的能量。具有固定搅拌轴的内部转子借助磁力移动。与滑动轴承相连接进一步的好处是一个密封的腔室能够被建造。
为了最佳的乳化结果和避免死角，本发明的混合装置采用具有旋转对称形状的腔室。这种旋转对称的形状优选为中空圆筒（图2A），并且可以为截头圆锥体形状（图2B），漏斗形状（图2D），截头拱顶（图2F），或者是上述形状的组合（图2C，E），例如截头圆锥体区域连接一个圆筒区域。在本连接中，混合装置从入口到出口的直径保持不变（图2A）或减少（图2B-F）。
特别优选的，圆筒状的腔室或者截头圆锥体形状或圆筒区与截头圆锥体区相结合的形状的腔室，在本发明的混合装置中被使用。截头圆锥体的突出之处在于在入口处的直径比出口处的直径持续减少，圆筒围绕转动轴的直径保持不变。
有利的是，混合装置的腔室和/或输入管线输出管线的温度能够被集体控制或单独控制。
混合装置组分的供应借助于至少一个输入管线，输入管线根据各自的组分以及组分的粘性调整直径保证完全填充到各自的相。优选的，本发明的混合装置至少有两条输入管线。在预混合将要在混合装置完成的情况下，混合装置也能只有一条输入管线。将要乳化或分散的组分也能够通过普通的输入管线被引入，例如在它们进入混合装置前通过一个Y形连接。本领域技术人员所知的静态预混合或被动混合装置可选的位于这个普通输入管线处。本发明提到的组分的意思是纯净物或是多种物质的混合物。
输入管线进入混合装置的角度在本连接中的范围是0度~180度，基于混合装置的旋转轴。输入管线能够通过护套表面横向扩展进入腔室或通过底面的下部进入。
输入输出管线能够在任何指定高度或护套表面的任何指定圆周处连接到腔室。为了保证最佳混合，同时最大化供应组分的停留时间，避免死角，输入管线的进入高度优选位于腔室的下部1/3或1/4高度。输出管线的出口高度优选位于腔室的上部1/3或1/4高度。
输出管线的直径尺寸被设定为使得在至少一个或首个混合装置基于高粘性而建立的压强最小化，但同时肯定的是每条输出管线完全被混合物充满。
一些产物，例如三相OW乳液，液晶珠光剂，自组织系统的溶致液晶相，需要添加到第一混合装置的渗透区域的额外的延迟组分，该渗透区域位于输入管线的进入高度之上，输出管线的高度之下。因此额外的进入管线能够位于该区域。
混合装置能够面向需要设计，以至于搅拌单元的转动轴能设定为任何水平和垂直方向的需要的位置，然而，混合装置并不设置成使得腔室的对称轴垂直布置且输入管线固定在输出管线的上方。特别优选的，混合装置这样布置：腔室的对称轴垂直布置，输入管线固定在输出管线的下方。这次连接的驱动马达优选的从上面驱动搅拌单元，同样的，从下面驱动也是可能的。
令人惊奇的是，我们发现，混合装置的几何形状，搅拌轴的直径dss相对于腔室内径dk的比例，输入管线与输出管线之间的距离与搅拌元件的臂的长度都是决定性的以保证供应相的一个最佳混合。在这连接中，搅拌轴直径dss与腔室内径dk的比值优选在0.25dk到0.75dk范围内，特别优选是在0.3dk~0.7dk范围内，特别是在0.4dk~0.6dk范围内，输入管线与输出管线之间的距离与搅拌元件的臂的长度的比值在3:1~50:1之间，特别优选在5:1~10:1之间，特别在6:1~8:1之间。
相对于腔室半径不寻常大的转动轴直径导致转动轴与腔室壁的距离被本领域熟练的技术人员定名为“流动直径”，“流动直径”非常小以至于没有血栓状流动能够形成，层流能够得到保障。
进一步的，混合装置的几何尺寸，混合装置腔室和将要混合的组分从入口到出口必须转移的距离的比值对保证供应相最佳反应至关重要。在这连接中，直径与入口出口之间的距离的比值优选在范围1:50~1:2之间，优选为1:30~1:3，特别在1∶15~1:5之间。本发明腔室直径的意思是腔室底部的直径。
直径和入口与出口之间的距离的比值在控制混合装置内的流动起至关重要的作用。只有混合物从初始的湍流进入层流区域乳化的成功才能得到保证，它表现在在混合装置的下区，即是通过渗透区的组分供应区。这些区域精确的定界是不可能的，因为各个区域之间的转变区域是流体。
既然形成溶致液晶相需要不同的时间，取决于组分，混合装置的长度能够根据产物来调整。自组织系统的形成受下列因素的影响：系统温度、含水量、混合物的构成、流动剖面线、剪切率和驻留时间。
本发明的乳化装置系统中使用的混合装置被装备了一个搅拌单元来保证一个层状流动，该层状流动从而保证液滴在层流拉伸条件下被破碎。根据本发明有利的实施例，至少搅拌元件的一个组分被安排空间隔开平行于腔室的内壁。
首选的搅拌单元是全叶片或部分叶片搅拌器或全线或部分线的搅拌器或上述搅拌器的组合。
液滴在层流拉伸条件下的破碎有利于导致在产生的乳液的平均液滴直径周围非常小的颗粒尺寸分布。经常的，颗粒尺寸分布图有一个非常接近于高斯曲线的形状。本发明装置可能做到的依赖于乳液和/或分散体组分的颗粒尺寸是在50至20000nm之间。
基于腔室内径dk的搅拌单元直径ds优选在0.99~0.6dk之间。搅拌单元至少与腔室的壁距离0.5mm。优选的，搅拌单元的直径为0.6~0.7dk，特别优选的，为0.99~0.8dk。
基于腔室内径dk的搅拌轴直径dss优选在0.25~0.75dk之间，特别优选在0.3~0.7dk之间，特别是0.4~0.6dk之间。
相对腔室直径不寻常大的搅拌轴直径此外导致腔室壁与转动轴之间的距离-本领域熟练技术人员也称为“流动直径”，如此的小以致没有血栓状流动可以形成，层流得到保障。
线网搅拌器能被应用于本发明的装置中，突出之处在于线网固定在搅拌轴上。令人惊奇的是，如果在这些线网被弯曲成马蹄铁形或圆角方形，末端连接至搅拌轴，那么很好的混合结果及最小化能量消耗得到实现。
轴上的排布取决于将要混合的产物而不同。一个或多个马蹄形或长方形弯曲的线网能够被设置在搅拌轴上。这里全线网和部分线网的搅拌器都能被使用。
全线网搅拌器（图3C）的特征在于它由至少两个马蹄形或弯曲成圆角长方形的线网组成，这些线网相对轴相对固定在轴的两边被连接在轴的上部区域和下部区域。线网与中轴线倾斜和/或垂直转动于中轴的左边或右边和/或以0度~90度角旋转，优选的从0度~45度，特别优选的从0度~25度。线网的上部和下部的长度相同或者不同。很多线网能够布置在轴的周长上。更多的线网或任何几何形状能够位于轴和线网之间的中空位置。
线网的直径最大位于轴的直径范围内，最小不低于0.2mm，优选的线网直径最多15%轴直径最少0.5mm，特别优选是在10%轴直径和1%轴直径之间。
部分线网搅拌器（图3D）的特征在于它由至少两个U形或马蹄铁形弯曲的线网组成，其末端以任何高度连接到轴。线网优选垂直于中轴和/或倾斜于中轴的左边或右边和/或以0度~90度角旋转于中轴的左边或右边，优选为0~45度角，特别优选为0~25度角基于转动轴。放射状从转动轴延伸的线网的上部和下部的长度能够相同或不同。多个线网能安置在轴的周长上。更多的线网或任何需要的几何形状能够位于轴和线网之间的中空处。
一个线网的直径优选的最大在轴直径范围内，最小不低于0.2mm，优选的一个线网直径最大为15%轴直径，最小0.5mm，特别优选的是在10%轴直径和1%轴直径之间。
由于腔室直径与转动轴结合丝网搅拌器直径的合适比例，一个特别有效的转矩利用率得到保证，它最小化转动单元施加在将要混合的组分上的力，因此，良好的混合同时最小化马达能量消耗能够实现。
此外，相对于腔室直径不寻常大的轴直径使搅拌轴自己能够被用于产物温度控制成为可能。
另外，全叶片搅拌器和部分叶片搅拌器特别合适。
全叶片搅拌器（图3A）的特征在于由至少两个正方形、长方形、马蹄铁形或梯形金属片组成，金属片的角被圆整化，以防止湍流的产生，其中金属片一边连接至轴，金属片连续的从轴的上部区域延伸到轴的下部区域。金属片在这种连接中最好垂直于中轴和/或倾斜于中轴的左边或右边和/或以0度~90度角旋转于中轴的左边或右边，优选的从0度~45度，特别优选的从0度~25度。金属片的上边沿与下边沿能有不同或相同的长度。多个金属片能够被布置在轴的周长上。单独的叶片上还可进一步设有几何通道，例如孔或缺口
部分叶片搅拌器（图3B）特征在于它由至少两个正方形、长方形、马蹄形或梯形金属片组成，其中金属片一边在任何高度连接轴。在这种连接中的金属片优选的垂直于中轴和/或倾斜于中轴的左边或右边和/或绕中轴的左边或右边以0度~90度角转动，优选的转动角度为0度~45度，特别优选的为0度~25度。金属片的上边沿与下边沿能有相同或不同的长度。许多金属片能够被设置在轴的周长上。单独的金属片上可进一步设有几何通道。
本领域技术人员熟知的和他们特殊的设计的其他的搅拌单元能被安装用于混合装置的产物的混合，例如，锚式搅拌器、溶解盘、内部-MIG等。同样的，可能将多种搅拌器设计组合在搅拌轴上。
本发明的混合装置中使用的搅拌单元进一步突出之处在于每个转动轴以稳定转动形式被引导，优选末端位于混合装置的上部或下部区域。搅拌单元在高速情况下的不平衡被最大的程度排除或避免，因此影响或阻止必要层流建立的湍流是不能被产生的。滚球轴承、直线球轴承、滑动轴承、线性滑动轴承或类似的能够被用于引导轴。为了进一步转动稳定性，轴被有利的平衡。
制造混合装置自己，上述提到的搅拌器设计，特别是上述提到的全叶片搅拌器、部分叶片搅拌器、全线网搅拌器、部分线网搅拌器的材料要与将要乳化的组分和产生的乳液的化学性质相适合。本发明的混合装置的搅拌单元包含钢，例如不锈钢，也包含构造钢、塑料，例如PEEK、PTFE、PVC或树脂玻璃或复合材料或金属与塑料的组合。
混合装置是被设计的，以至于它们从将要乳化的组分自发产生很小的反压强。这是通过特别的弯曲的线网搅拌器实现的。即使在混合的过程中也只有最小的压强建立。因为这个原因，混合装置能够被实质上定名为无压或低压系统。
为了达到这个目的，输出管线的横切面必需选定以使混合组分的总量的产物能够顺畅的流动。在这连接中，特别在混合装置1中，极端的粘性增大被观察到，这导致高粘度溶致液晶凝胶相的建立。在标注后续处理技术组件，例如管道、热交换器等时，必须非常小心，因为它们是用来保证一个连续低压系统的降低到整个系统的唯一反向最小压力。取决于产品和装置的设置，整个系统的0.5bar压强减小能够被实现。
在本发明的乳化装置里，混合装置和输入输出管线的温度控制是特别简单和实在可行的。考虑到由腔室形状引起的混合装置腔室小的体积，大的表面体积比值，与传统的乳化装置相比，一个更好的产品温度管理在本发明的装置中能够得到保障。
对于加热和混合装置，两层的护套特别的适合。这个能够用气体加热，例如蒸汽，或与液体加热例如水或热油。其他可能例如电加热，例如电热丝，加热电缆或加热筒。
位于腔室和输入输出管线内的将要乳化的组分的温度的控制，被动热交换过程，例如散热片，主动热交换过程，例如管束热交换器或者上述方法的结合能够被用于保证温度控制尽可能的快速和均匀。
对于从内部到外部将要乳化的组分的温度控制，混合装置最好装备双层护套，全或半冷却旋管，这些固定在混合装置的外面和/或内面，填充有冷/热媒质，例如通过恒温器。
优选的，通过在双层护套的里面添加隔板，温度控制能够得到改进。通过优化直径和输入输出管线之间距离的比值，能够调整混合物的流量，这样一个最优的温度交换是可承受的。
本发明的装置相对于传统的批量生产突出之处在于基本上不是配方里的所有组分都要被加热，只有那些室温不是完全的流体被加热直到变为流体。本发明混合装置的实施例，特别是长度/直径比，有利于热控制，搅拌消耗的能量能够用于可控的热供应。
在进一步的实施例中，本发明的混合装置装备有挡板，这些促进了混合物的层状流。
根据有利的实施例，挡片和/或搅拌单元是能够被温度控制使得混合物的温度控制成为可能。
优选的，至少一个混合装置包含一个旋转对称的腔室，在该腔室内，需要乳化的组分通过湍流和渗透区域被乳化转化成溶致液晶相。
在本发明的另外的一个实施例中，至少一个混合装置包含多个串联连接的旋转对称的腔室。如果因为构造原因，至少一个混合装置的高度是被限制的，那么混合工序能够分为连续的腔室。这里的组分不是在一个腔室里通过湍流区、渗透区、层流区三个不同的区域，而是在很多腔室里通过的。
最简单的本发明的乳化装置包含至少一个上述的混合装置。
通常的，本发明的乳化装置包含至少两个前后相串联的混合装置，各种组分填依次或同时进入混合装置混合，第一个混合装置产生混合物的粘度总是大于或等于随后混合装置里的粘度。至少第一个混合装置必需在结构和功能上对应一个混合装置，例如，在第一个混合装置里，特别的流动控制必须得到保证，在该流动控制里，组分首先湍流混合，然后通过渗透区到达溶致液晶态。
在生产传统两相系统，例如OW乳液，并且没有网络凝胶相的OW乳液时，在本发明的乳化装置里内相（分散）和外相（连续）的比例在第一混合装置比在随后的混合装置里大。
在本发明的乳化装置里，一定数量的混合装置不仅前后串联而且上下或下上串联是可能的。这里，单独的混合单元能够一起容纳在壳体里，这样混合装置的分离从外面看就不明显。
本发明乳化装置产生产物的进一步的过程中，第一混合装置高粘性的内容被引入随后的混合装置中。这里，随后混合装置的供应是被安排的，进入管线的高度位于混合装置高度的1/3，优选的1/4处。
在与第一个混合装置下游相连的混合装置里，内相相对于连续相在比例上占主导地位已经不必需要。在本发明的乳化装置的一个实施例中，在第一个混合容器里将要乳化的组分被转化为层流液晶相，在第二个混合容器被添加的外相稀释成需要的浓度。
本发明的乳化装置也包含合适的外围设备，例如存储容器，至少两组分连接线提供组分到至少一个混合装置，有关的泵和阀，去除组分的连接线，监视和控制生产阶段的控制装置，具有操作部分显示和输入工艺参数的显示装置。
混合装置和连接线是温度可控的。
混合装置和连接线可以具有用于控制产物和过程的传感器。
此外，单独混合装置的输出管线还能具有传感器，使得连续的颗粒尺寸测量，直接或间接的温度测量、压强测量、传导性测量、粘性测量以及类似测量成为可能。
本发明第一搅拌阶段的最终产物的产物质量优先在装置里确定。
此外，在本发明混合装置的输入输出管线或在众多的混合装置里，本发明系统的混合装置之间设有热交换器。引入管束热交换器结合穿孔板在加热和冷却回路的产品管流和挡板是非常有效的。作为相对少量的产物的结果，一个非常紧凑而有效的热交换器构造是可能的。这些热交换器能被应用于序列法构造和串联连接构造。引入其它构造形式的热交换器，例如，冷却旋管、管束热交换器、双管热交换器、内螺纹管热交换器、旋带热交换器、平面热交换器、存储热交换器以及其它特别设计的热交换器同样是可能的。
作为冷却媒质，气体，例如氮气，液体，例如水或热油，都能够被应用。
使用上述提及的热交换器，同样能够冷却和加热。本领域熟练技术人员能够根据需要产物选择合适的加热/冷却。
取决于乳化装置的使用，加热和冷却单元的结合也是随意可能的。通过使用一个双层护套，这些也能够简单和有效的像上述描述的解决，一个加热/冷却旋管或一个适当的热交换器。
在小型的乳化装置里，加热/冷却槽（恒温器）特别适合，它们优选是通过一个最高（overriding）控制被监视和操作。此外，使用这些恒温箱，一个单机操作是可能的。因为恒温箱有可能被安装恒温箱独立额外的温度感应探头，这些能被引进产品流程。控制需要的加热或冷却总量，并提供一个合适的产品温度。一个进一步的好处是控制的释放，因为能把混合装置对温度控制交给恒温器。
通过混合装置组分供应温度优化，产品温度优化同样能够达到。在连接中，从存储容器到进入混合装置的组分的入口路径也能被优化、利用直到组分流以合适的温度到达混合装置。
本发明的乳化装置包括：
本发明的至少一个混合装置，
混合装置搅拌单元的至少一个马达，
将要乳化相的至少两个存储容器，该容器通过输入管线连接至混合装置，从输入管线组分通过传输装置没有空气的填充进入混合装置，
每组分或每组分混合物至少有一个输送装置，
可选的，输入流监视传感器和/或输出流监视传感器，通过这些传感器，一个优质的控制能够同时完成，
可选的，乳化装置的至少一个用于温度控制的装置和提供以及清除组分及组分混合物的管线系统
一个控制装置监视和控制混合装置、组分和组分混合物的供应和去除
可选的，一个具有操作面板的用于显示和输入数据的显示装置，
通常的，乳化装置包含至少两个混合装置，它们一个连接另外一个，在混合装置里，各种组分依次混合。第一个混合装置产生混合物的粘度总是大于或等于随后混合装置里的粘度。至少第一个混合装置必需结构和功能上对应至少一个混合装置，例如在第一个混合装置里，特别的流动管理必须得到保证，组分首先湍流混合然后通过一个渗透区到达一个溶致液晶态。
生产传统两相系统，例如WO乳液，并且没有网络凝胶相的OW乳液时，在本发明的乳化装置里内相（分散）和外相（连续）的比例在第一混合装置比在随后的混合装置里大。
本发明的整个系统通过可编程控制器控制。这种监控，例如，混合装置的转数、单独组分的注入流量、泵的转数、单独相温度和压强的增加，以及所有其它操作需要的参数。它能够连接质量和体积流量计来监视和控制单独组分流入各自的混合装置。能够通过光学或声学的输出装置发出以前定义的警告或失调。光学和视觉输出能从本发明装置分开设置，例如在控制中心。
其他的控制可能性，例如SPS软件或电脑控制，同样可能的与几种控制相结合。
通过远程维护模块连接模拟电话线或综合业务数字网络线，与控制装置相整合或附于控制装置，可以进入移动无线网络或局域网或无线局域网，可能执行本发明装置的远程维护或选择的发送警告和错误信息或控制发明的整个系统。
此外，控制能有一个配方模块，在配方模块，多种产品的一个或多个配方被存储。每个配方在这连接中能包含多个数据集。在数据集里，必要参数例如转数、体积流的比例被设定。调用配方后，数据集被时间控制执行或者经过某一事件的触发，例如，到达某一温度。这能保证生产的产品总是具有相同的质量。
借助下面的非限制性的图片和工作实施例对本发明进行更加详细的说明。
图1包含一个混合装置的乳化装置
图2各种混合装置几何形状
图3各种搅拌单元
图4包含一个在渗透区进一步具有供应管线的混合装置的乳化装置
图5包含两个混合装置的乳化装置
图6包含两个混合装置和一个热交换器的乳化装置
图7系统架构
图8能量图
图1显示乳化装置的截面图，该乳化装置包含一个混合装置1，混合装置1具有以圆筒形式所有面密封的旋转对称的腔室2。转动轴10突出在腔室里，在转动轴10上设置有转动线网11，如图3D所示。转动轴10由马达12驱动，由轴承和密封件8引导。此外，搅拌轴10在腔室2底部的轴承9被另外引导。腔室2的下部设有供应排除空气的将要乳化的组分A和B的输入管线5和6。腔室2的上部设置有输出管线7。输入管线和输出管线同样温度控制并且设有对应的供应泵（没有在图1中显示）。
输入管线5和6与输出管线7的距离和腔室2的直径的比大约是3.5。
输入管线5和6与输出管线7的距离和线网搅拌器的搅拌臂的长度比值大约是15:1。
腔室2被一个恒温器护套3环绕，恒温器护套3结合恒温器4允许对混合进行温度控制。考虑到输入口和输出口的距离大于腔室的直径，混合能够以控制的方式加热，这样由于搅拌的能量的输入不能破坏混合的平衡。
图1的混合装置能被如下使用，例如，稀释100千克每小时的月桂基乙醚硫酸钠（SLES）。
通过相A的泵41.4千克每小时70%的SLES通过输入管线5连续引入混合装置1，通过相B的泵58.6千克每小时的水通过输入管线6引入混合装置1，它们以3000转每分钟混合。
混合装置1的所有面都密封并且进行了排空气操作。将要混合的组分A和B以流动的液流被引入混合装置1的腔室2，通过包含搅拌线网11的搅拌单元10混合直到混合的组分到达输出管线7并排出，没有空气进入混合装置1的腔室2。
将混合装置进行操作，其中包含的空气短时间被进入的组分A和B完全替换，真空应用从而没有必要。
组分A和B经过混合装置1的腔室2逐渐从输入管线5、6到达输出管线7。组分A和B通过输入管线5、6引入腔室2首先通过输入口处的湍流混合区转移，在该区域它们由于搅拌线网11施加的剪切力而湍流混合。在连接它上面的渗透混合区，混合物进一步的混合，湍流减少粘度增加直到一个溶致液晶相在输出口处的层流混合区建立。混合物的温度通过恒温器护套3保持不变。
28%的SLES在搅拌阶段的出口获得。
图4显示一个单级乳化装置的截面图，该装置类比图1建造，但是进一步具有一个组分C的输入管线13。输入输出管线是温度控制的操作上连接至泵（图4未示）。
图4的乳化装置能够被如下使用来生产一个简单的O/W喷雾。
组分A：水乳化剂相
组分B：油相
组分C：水相
组分A通过输入管线5以8.1千克每小时连续无空气引入混合装置1的腔室2，组分B通过管线6以22.5千克每小时引入混合装置1的腔室2，它们以3000转每分钟混合。组分A和B通过具有搅拌线网11的搅拌单元10混合。在混合物通过大约60%的腔室长度后，组分C通过管线13以69.4千克每小时被测量进入混合腔室，混合直到混合组分到达输出管线7。操作混合装置1，其中包含的空气在短时间内被进入的组分完全取代，因此真空的应用是不必要的。
混合的组分A和B从入口5、6到出口7逐渐通过混合装置1。通过输入管线5、6引入到腔室2的组分A和B首先通过一个入口处的湍流混合区，在该区域它们由于搅拌线网11施加的剪切力而湍流混合。在它上方连接的混合渗透区，组分A和B进一步的混合湍流减少粘度增加直到一个溶致液晶相在层流混合区的入口处建立，在该区域组分C通过输入管线13提供。通过恒温器护套3混合物的温度保持不变。
图5显示包含两个混合装置1和1’的乳化装置的截面图。
图5的乳化装置的突出之处在于它包含两个相互串联的混合装置1和1’，第一个混合装置1的输出管线7与后面的混合装置1’的输入管线相连接。每个混合装置1和1’具有恒温器护套3和3’，能够独立的进行温度控制，如果需要通过恒温器4和4’进行控制。根据图3D所示，搅拌元件是固定在搅拌轴上的线网搅拌器。
输入管线5和6与输出管线7之间的距离与混合装置1的腔室直径的比值大约是2。
输入管线5和6与输出管线7之间的距离与线网搅拌器搅拌臂比值是8:1。
混合装置1’的腔室2’与混合装置1的腔室2在构造和维度上对应。
混合装置1和1’装备有粘度、压强和温度传感器（图未示）。混合装置1和1’所有面密封。
图5所示的乳化装置能被如下利用来生产简单的OW乳液（120千克每小时）。
组分A：具有额外的用于中和粘稠剂的碱的乳化剂
组分B：油相
组分C：具有粘稠剂的水相
组分A通过输入管线5以5.65千克每小时的速度连续地引入至混合装置1的腔室2，组分B通过输入管线6以21.93千克每小时的速度进入混合装置1的腔室2，腔室2内的混合在3000转每分钟左右。组分A和B通过具有搅拌线网11的搅拌单元10相混合直到混合的组分达到输出管线7开始进入混合装置1’的腔室2’，以至于没有空气能够进入混合装置1的腔室2。操作混合装置1和1’，其中进入的空气被瞬间进入的组分完全替换，真空应用从而没有必要。
混合组分A和B逐渐通过混合装置1开始从入口5、6到出口7。通过输入管线5、6引入腔室2的组分A和B首先通过一个入口处的湍流混合区，在该区域，它们由于搅拌线网11施加的剪切力而湍流混合。在一个连接于它上的渗透混合区，组分A与组分B进一步的混合，湍流减少粘度增加直到一个溶致层流液晶相在层流混合区出口处建立。混合物的温度通过恒温器护套3保持不变。
相C与组分A和B的高粘度混合物通过输入管线13以72.42千克每小时引入腔室2’。通过搅拌单元10和搅拌线网11，混合物被混合直到它们到达输出管线7’并排出，没有空气进入腔室2’。
在腔室2’里，组分A和B高粘度的混合物被组分C的水相所稀释，来达到具有颗粒尺寸400nm粘度15000mPas的流动乳液。粘稠剂用于乳液稳定和影响表面感知。
图6显示乳化装置的截面图，该乳化装置包含两个混合装置1和1’以及中间连接板热交换器15。图6的乳化装置在构造和维度上与图5的乳化装置类似。组分C的额外输入管线13与在输出管线7到入口到腔室2的平板热交换器15是不同的。
图6的乳化装置能被如下使用来生产珠光剂（100千克每小时）。
Figure BDA00002658647500161
Figure BDA00002658647500171
相A温度： RT
相B温度： 80°C
相C温度： RT
相D温度： RT
搅拌阶段1温度 65°C
搅拌阶段2温度： 5°C
热交换器温度： 40°C
搅拌阶段1： 3000rmp
搅拌阶段2： 3000rmp
组分A通过输入管线5在室温以22千克每小时的速度引入到混合装置1的腔室2，组分B通过输入管线6在80度以24千克每小时的速度引入到混合装置1的腔室2，他们在3000转每分钟左右混合。输入管线6的温度是受控制的以至于组分B被加热并且以80度温度引入腔室2。
组分A和组分B通过搅拌单元混合，搅拌单元10的搅拌线网11到达输入管线13的区域，组分C通过输入管线13在65度以21千克每小时填充进混合物。腔室2’的恒温器护套3通过恒温器4温度被控制在65度，因此组分A、B和C在65摄氏度混合。
填入组分C后，混合物通过一个渗透区直到在输出管线7处到达溶致液晶态。
在通过输出管线7去除的溶致液晶混合物被供应至腔室2’之前，混合物被连接至管线7’的平面热交换器15冷却至40摄氏度。这是必要的，因为在混合装置1内制备的液晶初期形式是温度敏感的。液晶态初期形式在第二混合装置1’被D相稀释，第二混合装置1’被加热/冷却护套在5摄氏度时冷却。产品的质量只有在保持这个温度曲线的情况下才能达到。如果使用冷相D稀释是在40摄氏度以上完成，产品的质量要求不能满足。如果产品在稀释之前冷却太深，同样获得的产品不能满足质量要求。这是由于液晶初期形式具有依赖于温度的不同液晶结构，由此通过稀释实现不同的最终态。
在图7中显示了生产香波的全套乳化系统。乳化系统包括3个混合装置1、1’和1”，将要混合的组分A到D对应的存储容器A到D，供应组分A到D到合适的具有泵E、E’、E”和E”’以及阀的混合装置的连接管线，去除组分的连接管线，控制混合装置1、1’和1”温度的恒温器4、4’和4”，监视和控制所有加工过程的控制装置（图7未示），具有显示和输入工艺参数的操作部分的显示装置（图7未示）。
混合装置1和1’以及1’和1”之间的连接线路装备有用来控制混合腔室温度的温度传感器T。
混合装置和连接线路具有产品和工艺控制的传感器（图7未示）。
此外，输出管线和单独的混合装置能进一步的拥有传感器，这些能够例如测量连颗粒尺寸、直接或间接的温度测量，压强测量或类似测量。
图7中的系统借助于生产香波的乳化实例来解释。
下列组分被存储在存储柜中：
组分A：70%的硫酸钠（SLES）
组分B：水、防腐剂、辅助表面活性剂
组分C：珠光剂
组分D：水、盐、着色剂
三个混合装置1、1’和1”分别装备有恒温器护套和具有形成主要组成要素的它们自己的加热/冷却线路。在混合装置1里，一个高粘度的凝胶相从单独的组分（组分A、组分B、组分C）产生。混合装置1’起搅拌随后引入混合装置1”中的凝胶相的作用，凝胶相将被组分D稀释。
组分A、组分B和组分C被螺旋泵E、E’和E”吸进，然后以1:3.71:0.36的比例被提供至第一混合装置1’。组分D通过使用泵E”’以2.21倍组分A的比例被送至混合装置1”。这些泵是被选择的，以至于它们提供一个均匀、没有突变的组分流。每个泵必须提供一个最小的稳定供应流，这些供应流足产生100至300千克每小时的总产量。偏心螺旋泵是非常适合在所示的方案中的，因为它们对不断变化的粘度来说是不重要的。。
考虑到这样一个事实，在图7中的系统中单独的组分流并没有安装流量表，因此一个具有线性传输能力的泵被选择是有利的。因此，变换的传输速率能够被简单的计算出来。在具有流量表（体积或质量）的系统里，非线性泵例如齿轮泵也能被应用到系统里。
泵E设计的负压最高达5bar。通过组分A到组分D的离开，每个泵的传输量通过设定的转速能简单的确定。转速在100rmp的传输量的确定提供在此。一分钟内的相应的传输流在一个先前的称量容器中被获取和称重。这个过程重复3遍，平均值从所有的三种传输流中形成。泵的平均传输流能够转化为三个配方需要的传输流。
使用确定的速度，搅拌单元的泵和马达开始运转。为了获得最后的产物，泵只传输需要数量的单独组分到混合装置。通过内建的压强传感器P，最后的压强能够得到控制，为了防止在混合装置或管线里的过压控制能够做出反应，发出一个警告，停止系统，或做类似的相对测量。通过集成在单个混合装置输出管线处的温度传感器，温度能被确定和利用来控制双护套、另外过程中控制或外围设备的温度控制设备。
在生产香波的过程中，系统总的效率被测量为总流量的函数。
总的能耗以生产量被测量为100千克每小时、150千克每小时、200千克每小时、250千克每小时、300千克每小时和400千克每小时。确定的测量被画成XY图（图8）。
条件：
乳化装置有三个混合腔室
腔室直径：50毫米
搅拌工具：部分线网搅拌器
测量值：
产量[kg/h] 能耗（kW）
100 1.08
150 1.13
200 1.17
250 1.26
300 1.25
400 1.28
如果借助于统计程序这些值被推算，甚至生产量为10000千克每小时，总的能量需求不超过2千瓦。

Claims (13)

1.一个连续产生乳液和/或分散体的乳化装置，包括：
a）至少一个混合装置，包括：
一个所有面气密封的旋转对称的腔室，
至少一个用来流入自由流动组分的输入管线，
至少一个用来流出混合的自由流动组分的输出管线，
一个确保层流流动的搅拌单元，该搅拌单元包含固定在搅拌轴上的搅拌元件，该搅拌轴的旋转轴线沿着该腔室的对称轴线，该搅拌单元的搅拌轴在其至少一侧被引导，
其中，该至少一条输入管线设置在该至少一条输出管线的上游或下面，
其中，输入管线与输出管线之间的距离与该腔室的直径的比值≥2:1，
其中，输入管线与输出管线之间的距离与搅拌元件的搅拌臂的长度的比值为3:1~50:1，
其中，该搅拌轴的直径与该腔室的内径的比值为0.25~0.75，
因此通过该至少一条输入管线引入到混合装置中的组分被搅拌和通过入口处的湍流混合区被连续传输，在湍流混合区组分由于搅拌单元施加的剪切力而湍流混合，组分在下游渗透混合区进一步混合，湍流在该区域减少，
一个在出口处的层流混合区域，在该区域，在组分混合物中，一个溶致液晶相沿输出管线方向被建立，
b）至少一个搅拌单元驱动，和
c）至少每组分或每组分混合物一个输送装置。
2.如权利要求1所述的乳化装置，其特征在于，该腔室的形状为：圆筒、截头圆锥体、漏斗、截头拱顶或这些形状的组合，腔室的直径保持不变，或从输入管线到输出管线的方向逐渐减少，该搅拌单元与该腔室的形状相适配。
3.如权利要求1所述的乳化装置，其特征在于，该腔室的直径与该输入管线和该输出管线之间的距离比值在1:50~1:2范围之间。
4.如权利要求1所述的乳化装置，其特征在于，该搅拌轴的直径与该腔室的内径dk的比值优选在0.3*dk~0.7*dk之间。
5.如权利要求1所述的乳化装置，其特征在于，该搅拌元件的至少一个组件与该腔室的内壁平行并且分开。
6.如权利要求1所述的乳化装置，其特征在于，该搅拌单元是全叶片或部分叶片搅拌器，或全线网搅拌器或部分线网搅拌器，或上述组合。
7.如权利要求1至6中任一项所述的乳化装置，其特征在于，该腔室至少有一个促进层流的挡板。
8.如权利要求1至6中任一项所述的乳化装置，其特征在于，至少一个混合装置具有多个串联连接的旋转对称腔室。
9.如权利要求1所述的乳化装置，其特征在于，作为第一混合装置的混合装置具有至少一个连接下游的混合装置，一个溶致液晶相出现在第一混合装置下游的混合组分中，在至少一个进一步混合装置下游的混合物的粘度等于或小于第一混合装置下游的粘度。
10.如权利要求1所述的乳化装置，其特征在于，至少一个流动传感器被设置在至少一条管线中。
11.如权利要求1所述的乳化装置，其特征在于，至少一台温度控制设备被耦合到至少一条管线，以至于组分、混合组分和/或乳液或分散体可加热或冷却。
12.如权利要求1至11所述的乳化装置，其特征在于，驱动、传输装置、传感器、温度控制装置连接到一个控制装置，该控制装置监视和控制混合装置、组分、组分混合物或乳液或分散体的供应与去除，该控制装置控制系统以至于在第一混合装置获得的混合物的粘度总是大于或等于在混合装置下游的粘度，一个混合组分的层流得到保证。
13.如权利要求12所述的乳化装置，其特征在于，该控制装置是或能连接到远程维护模块和/或配方管理模块。
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