JP2015175913A - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】帯電極性の異なる粒子同士による静電吸着性能を利用して、コア粒子の水系分散液の流動経路に、連続的に且つ一定順番に帯電極性の異なる1種或いは数種のシェル剤を添加することで、連続的にコア粒子の表面に単層或いは複層のシェル層を形成し、コアシェル構造を持つトナー母粒子を連続生産可能であることを見出した。
【選択図】図1
Description
静電荷像現像用トナーとしては、通常、結着樹脂及び着色剤に、必要に応じて帯電制御剤、離型剤、磁性体等を乾式混合した後、押出機等で溶融混練し、次いで粉砕、分級する、いわゆる溶融混練粉砕法により得られたトナー粒子に、流動性等の各種性能を付与することを目的として、例えばシリカ等の固体微粒子を外添剤として表面に付着させた形態のものが用いられている。
近年、近年における複写機やプリンター等の普及に伴い、画像品質への要求に加え、特に高速印刷および低エネルギー定着性に優れたトナーが望まれるようになり、トナーの低温定着性の改善が試みられている。低温定着を達成するためには、結着樹脂のガラス転移点を低くしたり、結晶性樹脂を併用する方法が多く用いられているが、低温定着性と耐ブロッキング性や耐高温オフセット性とは、通常は二律背反の関係にあり、両立を図ることが望まれている。
コア樹脂とシェル樹脂の相溶性が高い場合、定着後の画像においてコア樹脂とシェル樹脂が相溶してしまい、ガラス転移点が低下し、画像がタック性を帯びてしまう問題点がある。
本発明者らは、前記課題を解決するために検討を重ね、コア粒子の分散液にシェル粒子の分散液を添加混合することで、コア粒子の表面に0.2μm以下のシェル粒子を単層に近い非常にシェル層が薄いコアシェル構造を形成する方法を見出した。
すなわち、本発明は、水系媒体中でトナー粒子を製造する静電荷像現像用トナーの製造方法において、コアシェル構造を有するトナー母粒子を連続的に製造することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法を提供するものである。
本発明は、上記知見に基づくものであり、本発明の要旨は以下の通りである。
[1] 独立して分散部及び加熱部を有する連続反応装置においてコア粒子と該コア粒子表面に付着又は固着させる被覆材を含むトナーの製造方法であって、
該コア粒子の表面の帯電極性と、該被覆材の帯電極性との関係が、逆極性の関係であり、該分散部に該コア粒子のスラリー及び該被覆材の溶液又はスラリーを連続的に供給し、該分散部により該コア粒子のスラリーと該被覆材の溶液又はスラリーとを連続的に混合分散する工程と、該混合分散工程後に該加熱部により加熱処理する工程と、を有し、
該混合分散する工程と該加熱処理する工程とが連続的に行われ、該コア粒子に該被覆材が付着又は固着されたトナー母粒子を連続的に得ることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
[2] 前記分散部がインラインミキサーを有することを特徴とする[1]に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
[3] 前記インラインミキサーがスタティックミキサーであることを特徴とする[2]
に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
[4] 前記分散部が、複数の撹拌翼が直列的に配置された混合分散機構を有する混合分散槽であることを特徴とする[1]に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
[5] 前記混合分散槽が撹拌翼と撹拌翼の間に仕切りが設けられた混合分散機構を有する混合分散槽であることを特徴とする[4]に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。[6] 前記分散部又は前記送液部が加熱部と一体であることを特徴とする[1]乃至[5]のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
[7] 前記加熱部の送液方式が、正圧または負圧より制御されることを特徴とする[1]乃至[6]のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
[8] 前記被覆材の溶液又はスラリーを添加した後、さらに電解質溶液を添加することを特徴とする[1]乃至[7]のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
[9] 前記加熱部の加熱温度が、前記コア粒子を構成する樹脂のガラス転移温度未満であることを特徴とする[1]乃至[8]のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
[10] 前記コア粒子のスラリーの濃度が5%以上30%以下であることを特徴とする[1]乃至[9]のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
[11] 前記コア粒子のスラリーは、湿式造粒法により得られた分散液を洗浄工程によって、電導度を10μs以下に処理した分散液であることを特徴とする[1]乃至[10]のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
[12] 前記被覆材を付着又は固着させる工程が複数回あり、最終回に付着又は固着させる被覆材が樹脂微粒子であることを特徴とする[1]乃至[11]のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
[13] 前記樹脂微粒子の体積平均粒径が50nm以上150nm以下であることを特徴とする[12]に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
[14] 前記樹脂微粒子の含有率がトナー母粒子に対して10wt%以下であることを特徴とする[12]又は[13]に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
この効果は、低温定着性を持つコア粒子の表面に帯電性及び耐ブロッキング性に優れたシェル粒子を高い付着強度および高い被覆率で連続的に付着させることにより得られるものである。この新規な連続的生産方法より、より品質安定性の高く、しかも生産コストの低い方法で、コアシェル構造を有するトナーの製造を可能となる。更に、この方法で得られたトナーは、コア粒子とシェル粒子とを静電気的に付着または固着させたコアシェル構造により、より効果的な低温定着性を実現するのと同時に、帯電安定性及び優れた耐環境性を発揮する。
本発明で得られるトナーにおいて、シェル粒子等のシェル層を形成する被覆材が付着又は
固着される前の状態のものをコア粒子と称し、外添剤を有する前のコアシェル構造のもの(カプセル構造状態のもの)をトナー母粒子と称し、トナー母粒子の表面に外添剤を有するものをトナーと称する。
本発明のトナーは、少なくとも結着樹脂、着色剤を含有し、その他必要に応じて、ワックス、帯電制御剤などを含有していても良い。また、本発明のコア粒子は、粉砕法、或いは湿式重合法によって製造される。
コア粒子は、結着樹脂、着色剤を含有し、その他必要に応じて、ワックス、帯電制御剤などを含有する。
コア粒子は、粉砕法、或いは湿式重合法によって製造することができる。
懸濁重合法によってコア粒子を製造する場合は、結着樹脂モノマーに着色剤、ワックスを溶解させた後、そのモノマー溶液を水性媒体中で機械的せん断力によりモノマー滴として懸濁させる。その後、モノマーを重合させることによって、コア粒子を得ることができる。
コア粒子を製造するためには、湿式重合法の中でも、トナー粒子の粒径や形状などの制御のし易さの観点から、乳化重合凝集法を用いることが好ましい。
例えば、酸性基を有する重合性単量体(以下、単に酸性単量体と称することがある)、塩基性基を有する重合性単量体(以下、単に塩基性単量体と称することがある)、酸性基も塩基性基も有さない重合性単量体(以下、その他の単量体と称することがある)のいず
れの重合性単量体も使用することができる。
剤を組み合わせたレドックス開始剤、過酸化水素、4,4’−アゾビスシアノ吉草酸、t−ブチルハイドロパーオキサイド、クメンハイドロペーオキサイド、等の水溶性重合開始剤、及び、これら水溶性重合性開始剤を一成分として第一鉄塩等の還元剤と組み合わせたレドックス開始剤系、過酸化ベンゾイル、2,2’−アゾビス−イソブチロニトリル、等が用いられる。これら重合開始剤はモノマー添加前、添加と同時、添加後のいずれの時期に重合系に添加しても良く、必要に応じてこれらの添加方法を組み合わせても良い。
その他、反応系には、pH調整剤、重合度調節剤、消泡剤等を適宜添加することができる。
記範囲よりも大きいときは、凝集して得られるトナー母粒子の粒径が大きくなり易く、目的とする粒径のトナーを得ることが困難となる場合がある。
さらに、乳化重合凝集法においては、上記平均粒径範囲に分散したワックス分散液を乳化重合時に添加するか、あるいは凝集工程で添加することが好ましい。
また、ワックスをステアリルアクリレートなどの長鎖重合性単量体と予め水系分散媒体中で分散し得られるワックス・長鎖重合性単量体分散液を予め調製し、ワックス・長鎖重合性単量体の存在下において重合性単量体を重合することもできる。
クリドン、ベンジジンイエロー、ローズベンガル、トリアリルメタン系染料、モノアゾ系、ジスアゾ系、縮合アゾ系染顔料など、公知の任意の染顔料を単独あるいは混合して用いることができる。フルカラートナーの場合にはイエローはベンジジンイエロー、モノアゾ系、縮合アゾ系染顔料、マゼンタはキナクリドン、モノアゾ系染顔料、シアンはフタロシアニンブルーをそれぞれ用いるのが好ましい。着色剤は、重合体一次粒子100質量部に対して3質量部以上、20質量部以下となるように用いることが好ましい。
本発明のコア粒子は、懸濁重合法、乳化重合凝集法、溶解懸濁法などの何れの重合法で製造してもよく、特に限定されない。
得られたコア粒子の分散液を洗浄よりコア粒子以外の不純物をある程度除去して、後述するように、シェル粒子をコア粒子の表面に被覆させる工程(カプセル工程)を経て、コアシェル構造を有するトナー母粒子を得ることができる。
しない、凝集工程で着色剤分散液を添加する乳化重合凝集法が好ましい。
2価以上の多価の金属カチオンを有する無機塩が好ましい。
トナーの構造制御より帯電性、保存安定性などのトナー性能向上を実現するためには、得られた粒子凝集体に更に重合体一次粒子を添加し、粒子凝集体の表面にカプセル層を形成することが可能である。この重合体一次粒子は、コア粒子凝集体の重合体一次粒子と同じものでも良い、違うものでも良い。
剤から一種以上を選択して用いることができるが、特に重合体一次粒子を製造した際に用いた乳化剤と同じものを用いることが好ましい。界面活性剤を添加する場合の添加量は限定されないが、混合分散液の固形成分100質量部に対して、好ましくは0.1質量部以上、より好ましくは0.3質量部以上、また、好ましくは20質量部以下、より好ましくは15質量部以下、更に好ましくは10質量部以下である。凝集工程以降、熟成工程の完了前の間に界面活性剤を添加するか、pH値を上げることにより、凝集工程で凝集した粒子凝集体同士の凝集等を抑制することができ、熟成工程後の粗大粒子の生成を抑制することができる。
得られたコア粒子の分散液を洗浄よりコア粒子以外の不純物をある程度除去して、後述するように、シェル粒子をコア粒子の表面に被覆させる工程(カプセル工程)を経て、コアシェル構造を有するトナー母粒子を得ることができる。
コア粒子分散液の電導度は、100μs以下が好ましい、更に10μs以下が最も好ましい。電導度はこれより高くなると、その後のカプセル工程では、シェル粒子が自己凝集したり、コア粒子への付着性が悪くなったりになる恐れがある。
本発明では、コア粒子の表面にシェル粒子等のシェル層形成用の被覆材を静電気的に付着又は固着させることによって、コアシェル構造を持つトナー母粒子を製造する。目的によって、1種類或いは2種類以上のシェル剤を使って、単層或いは多層のカプセル層を作成することができる。
本発明において、シェル層を2層以上の多層構造にする場合には、中間層を設けることができる。中間層は、シェル層を形成する2種類以上の被覆剤を用い、コア粒子の表面に多層カプセル構造を形成した際に得られたトナー母粒子において、最表面のシェル層を除いたシェル層を意味する。この中間層は最表面のシェル粒子等の被覆材を均一に被覆するための土台となるものであり、中間層とシェル粒子等の被覆材の帯電性を逆に設計することで、シェル粒子等の被覆材が中間層表面のあらゆる部分に付着してシェル粒子の体積平均粒子径相当の薄さと、中間層表面に対して密にシェル粒子等の被覆材が配置された状態を有するシェル層を形成し、その結果、低温定着性を損なわずに良好な耐ブロッキング性
を得ることができる。
)に示す4級アンモニウム塩を含有するアクリレートがより好ましい。
メタ)アクリレート、メチルプロピルアミノ−1−エチル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノ−2−エチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノ−2−エチル(メタ)アクリレート、ジプロピルアミノ−2−エチル(メタ)アクリレート、ジイソプロピルアミノ−2−エチル(メタ)アクリレート、エチルメチルアミノ−2−エチル(メタ)アクリレート、メチルプロピルアミノ−2−エチル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノ−1−プロピル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノ−1−プロピル(メタ)アクリレート、ジプロピルアミノ−1−プロピル(メタ)アクリレート、ジイソプロピルアミノ−1−プロピル(メタ)アクリレート、エチルメチルアミノ−1−プロピル(メタ)アクリレート、メチルプロピルアミノ−1−プロピル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノ−2−プロピル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノ−2−プロピル(メタ)アクリレート、ジプロピルアミノ−2−プロピル(メタ)アクリレート、ジイソプロピルアミノ−2−プロピル(メタ)アクリレート、エチルメチルアミノ−2−プロピル(メタ)アクリレート、メチルプロピルアミノ−2−プロピル(メタ)アクリレートなどのN,N−二置換アミノアルキル(メタ)アクリレート化合物が挙げられる。
ーAC−103(東亞合成(株)製)等、種々の市販の樹脂水溶液を用いることもできる。
溶液とする被覆材である水溶性樹脂としては、上述した正帯電性又は負帯電性の樹脂のうち前記溶解度を満足するものを用いればよい。
コア粒子分散液に、中間層樹脂水溶液等の中間層形成用の被覆材の溶液、或いは、中間層用シェル粒子の分散液等の中間層形成用の被覆材のスラリーを添加し、混合および分散することで、コア粒子の表面に中間層を形成することができる。具体的には、後述する<連続反応装置の実施態様2>及び<連続反応装置の実施態様3>に記載に従って中間層は連続反応装置により形成され、中間層は、<連続反応装置の実施態様2>及び<連続反応装置の実施態様3>における「コア粒子の表面に被覆材の付着又は固着により形成される第1の被覆層」が相当する。
中間層として樹脂膜を形成する際のコア粒子と中間層形成用の被覆剤の溶液である樹脂水溶液との混合温度は、特に限定されないが、コア粒子のTgより10℃以上低い温度で混合すると、コア粒子の凝集体の発生を防ぎ、コア粒子と樹脂水溶液を均一混合することができることから好ましい。
または、コア粒子と中間層形成用の被覆剤の比率を厳密に調整して、コア粒子表面に付着しない過剰のシェル剤が水系媒体中に残留しな
いようにすることもできる。この場合は洗浄を省略することができる。
最表層として、コア粒子表面もしくは中間層表面に被覆させるシェル層は、粒子からな
る粒子状の層、樹脂からなる膜状の層若しくは樹脂粒子が一部溶融して粒子状と膜状の層が混在した層のいずれの状態の層でもよい。コア粒子表面もしくは中間層表面に対して最表層となるシェル層を均一に薄く且つ密に形成する観点、並びに低温定着性及び固結性の両立の観点から、粒子からなる粒子状の層が好ましい。
最表層となるシェル層を粒子状の層として形成する場合の被覆材(以下、シェル粒子と称することがある)としては、無機粒子でも樹脂微粒子でもよく特に限定されないが、粒子製造及び粒子性能の制御性、低温定着性の観点から、シェル粒子は樹脂微粒子が好ましい。
シェル粒子が樹脂微粒子の場合は、樹脂成分は特に指定しないが、例えばスチレン系、アクリル系、エステル系など一般的に結着樹脂として用いられる樹脂、或いはそれらの共重合系、ブレンド系でも良い。
塩化された4級アンモニウム塩を含有する単量体と、結着樹脂に一般的に用いられる単量体とを共重合させた樹脂が好ましい。これらの単量体は、シェル粒子に正帯電性を付与するのと同時に、シェル粒子の乳化安定性も付与するので、シェル層形成時にシェル粒子同士の凝集が生じにくくなる。これらの中でも、4級アンモニウム塩を含有する樹脂が好ましい。ただし、正帯電性樹脂の製造方法は、これらの方法に限定されない。
乳化重合法より樹脂シェル粒子を作成する場合は、前述の乳化重合凝集法で使った結着樹脂単量体の重合体一次粒子と同じ乳化重合法で作成することができる。
以降、コア粒子表面或いは中間層上にシェル層を形成する工程をカプセル工程と称することがある。
シェル層を膜状の層として形成する場合は、(2−2.コア粒子の上に中間層を形成する方法)と同様にして行うことができる。シェル層を粒子状の層と膜状の層とが混在する層として形成する場合は、以下に詳述するシェル層を粒子状の層として形成する場合の態様において、被覆材粒子を付着また固着させて得られたトナー母粒子を被覆材粒子のTg以上の温度で加熱処理する等することで、形成することができる。
コアシェル構造を有するトナーの製造方法は、従来はコア粒子にシェル粒子を付着させた後、コア粒子のTg又はシェル粒子のTg以上の温度で加熱処理する等の熟成工程を経て、トナー母粒子を得る。例えば、乳化重合凝集法や乳化凝集法の場合、コア粒子より小さい体積粒子径の重合体一次粒子や樹脂粒子を凝集させたものをコア粒子とし、この凝集体コア粒子にシェル粒子を更に凝集させた後に熟成工程を行い、トナー母粒子を得る。
以上より、シェル層が薄くても耐ブロッキング性を保つことが可能となり、結果として低温定着性に優れたトナーとなる。
コア粒子或いは中間層形成粒子とシェル粒子との混合温度は特に限定しないが、コア粒子、中間層、シェル粒子のTgの中で最も低いTgより10℃以上低い温度が、粒子の凝集体の発生を防ぎながら均一混合することができることから好ましい。
pHの調整について、コア粒子表面に直接シェル粒子をカプセルの場合は、コア粒子が負帯電性で正帯電性のシェル粒子を混合した場合はアルカリ性、コア粒子が正帯電性で負帯電性のシェル粒子を混合した場合は酸性であることが多い。通常、コア粒子とシェル粒子が逆の帯電性を示すpH領域に調整すれば、シェル層の形成が進行するが、さらに電解質濃度を調整してもよい。一方、中間層がある場合では、コア粒子表面と中間層成分のいずれか、または両者が、pHによって帯電性が変化する性質を有する場合は、両者が逆の帯電性を示すpH領域に調整することが好ましい。このpH領域は、中間層形成粒子が負帯電性で正帯電性のシェル粒子を混合した場合はアルカリ性、中間層形成粒子が正帯電性で負帯電性のシェル粒子を混合した場合は酸性であることが多い。通常、中間層形成粒子とシェル粒子が逆の帯電性を示すpH領域に調整すれば、シェル層の形成が進行するが、さらに電解質濃度を調整してもよい。電解質は無機系あるいは有機系の酸、アルカリ、塩を使うことができる。
温度の調整は、粒子同士の凝集を防ぐため、コア粒子のTg+20℃以下で行うことが好ましい。
(3−1.連続反応装置)
本発明の製造方法は、上述したコア粒子のスラリー及び中間層を含むシェル層を形成す
る被覆材のスラリー又は溶液を原料として、以下の実施態様で説明する連続反応装置に連続的に供給し、連続的にカプセル工程を行い、トナー母粒子を得ることを特徴とする。
本発明のトナー製造方法において、コア粒子の表面に被覆材を付着又は固着させる工程(以下、カプセル化工程と称することがある)に用いられる連続反応装置について説明する。本態様は単層のシェル層を有するトナー母粒子を得るものである。
図1は、実施態様1に係る連続反応装置の全体図である。
実施態様1では、コア粒子の表面に被覆材の付着又は固着により形成される被覆層(シェル層と称することがある)を有し、該被覆層が、被覆材の膜あるいは被覆材の粒子で形成される単層あるいは実質的な単層であるトナーあるいはトナー母粒子を製造するための連続反応装置の構成について説明する。
32において、(2−4.)で詳述したように、コア粒子上にシェル層を形成する被覆材が静電気的に付着又は固着する。また、分散部M22では、種々の添加剤等、例えば、pH調整剤が混合分散され、分散部M22及び送液部32を通じて、上記静電的付着又は固着効率を高め、被覆層の被覆率を高める。
分散部にスタティックミキサーを採用する場合には、スタティックミキサーを一つ或いは複数を直列接続して使用することができる。更に混合分散効果を向上するためには、スタティックミキサー内の流速を高める必要があり、より内径小さいスタティックミキサーを使用することが好ましい。
なお、連続反応装置100は、分散部M21及びM22において、それぞれ独立して、スタティックミキサーに替えて、インラインミキサーを使用でき、後述の実施態様3で用いられる図4に示される混合槽を備えることもできる。
連続反応装置100においては、加熱部H11では、コア粒子への被覆材の付着強度を高めることを目的として、加熱処理をしており、上記(2−4.)で詳述したとおり、加熱部を通過する分散液の温度が、コア粒子のTg又は第1の被覆層形成用の被覆材のTgのうちのいずれかの温度であって一番低い温度以下となるように、加熱部の温度が設定されていればよい。
図2は、実施態様2に係る連続反応装置の全体図である。
実施態様2では、コア粒子の表面に被覆材の付着又は固着により形成される第1の被覆層と第1の被覆層の表面に被覆材の付着又は固着により形成される第2の被覆層を有し、第1の被覆層及び第2の被覆層が、それぞれ、被覆材の膜あるいは被覆材の粒子で形成される単層あるいは実質的な単層である、トナー母粒子を製造するための連続反応装置の構成について説明する。実施態様2においては、第1の被覆層及び第2の被覆層を合わせてシェル層と称することがある。
部M22と、前記コア粒子の表面に前記第1の被覆層形成用の被覆材を付着又は融着させるための加熱部H21と、前記第1の被覆層形成用の被覆材と逆極性を有する第2の被覆層形成用の被覆材の溶液又はスラリーを貯留するための貯槽タンクT4と、前記加熱部H21で加熱処理された混合分散液と第2の被覆層形成用の被覆材の溶液又はスラリーとを混合するための混合部K3と、前記加熱部H21で加熱処理された混合分散液から混合部K3へ供給するための定量ポンプP2と、貯槽タンクT4から混合部K3へ第2の被覆層形成用の被覆材の溶液又はスラリーを供給するための定量ポンプP13と、を備えている。実施態様2では、前記加熱部H21は、恒温槽と該恒温層を貫通する送液部32を有しており、送液部32は、分散部M22から混合部K3へ前記定量ポンプP2を通じて混合分散液の送液を行う。
なお、連続反応装置200は、分散部M21〜M24において、それぞれ独立して、スタティックミキサーに替えて、一般的な動力ある或いはないインラインミキサーでも使用可能であり、後述の実施態様3で用いられる図4に示される混合槽を備えることもできる。
散液の温度がコア粒子のTg、第1の被覆層形成用の被覆材のTg又は第2の被覆層形成用の被覆材のTgのうちのいずれかの温度であって一番低い温度以下となるように、加熱部の温度が設定されていればよい。
図3は、実施態様3に係る連続反応装置の全体図である。
実施態様3では、実施態様2と同様に、コア粒子の表面に被覆材の付着又は融着により形成される第1の被覆層と第1の被覆層の表面に被覆材の付着又は融着により形成される第2の被覆層を有し、第1の被覆層及び第2の被覆層が、それぞれ、被覆材の膜あるいは被覆材の粒子で形成される、単層あるいは実質的な単層である、トナー母粒子を製造するための連続反応装置の構成について説明する。
ば、コア粒子と第1の被覆層形成用の被覆材とを均一に混合分散することができる。
図4は、実施態様4に係る連続反応装置の全体図である。
実施態様4に係る連続反応装置400は、実施態様3に係る連続反応装置300において、加熱部H11を、分散送液部45と分散送液部45の温度を制御するジャケットJ1からなる加熱部とし、冷却部C1を、分散送液部46と分散送液部46の温度を制御するジャケットJ2からなる冷却部としたものである。それ以外については、実施態様3に係る連続反応装置400と同様である。
以上、実施態様1乃至4においては、各定量ポンプに替えて、連続反応装置全体で正圧または負圧の圧力による制御により送液する方法を採用してもよい。
本発明の製造方法では、コア粒子の上に中間層(第1の被覆層)を形成する工程、または、コア粒子上もしくは前記中間層上にシェル粒子等の被覆層を形成する工程(カプセル工程)は、前述した連続反応装置おいて、撹拌貯槽及び各貯槽タンクよりコア粒子及び被覆材等の原料を連続的に供給し、且つ各定量ポンプ及び各送液部により連続反応装置全体で連続的に送液し、分散部によりコア粒子等の表面上に被覆材の付着又は固着を行う工程が連続的に行われる。
本発明の製造方法は、コア粒子のスラリー液が定量ポンプにより送液され送液状態にある混合部に、各貯槽タンクより、一定の添加速度でシェル剤及びその他の添加剤を一定の順番で連続的に供給し、混合液が分散部において、送液されながら、分散により、コア粒子の表面にシェル粒子等の被覆材を付着又は固着させ、コアシェル構造を有するトナー母粒子を連続的に製造する方法である。
り、配管の目詰まりが発生する場合がある。よって、送液される前の撹拌貯槽中のコア粒子スラリー液の最適な固形分濃度は5%以上が好ましく、10%以上がより好ましく、一方、30%以下が好ましく、20%がより好ましい。
コア粒子のスラリー中に粗大粒子が含まれる場合には、定量ポンプにより送液する前に、粗大粒子をカットするためのフィルターを設けた方が好ましい。定量ポンプの種類は特に限定しない、一般でスラリー液を定量的供給できるポンプ或いは流量制御装置であれば、特に限定されない。
スラリー等の混合分散液を送液部で送液する際、通常は撹拌されていないため、必要に応じて、コア粒子等の凝集体の発生を抑制する観点から、配管の長さに合わして、送液部内にインラインミキサーを設置することが好ましい。特に動力使用しないスタティックミキサーは、送液部の一部とすることができ、スラリー液を分散しながら、送液できるため好ましい。 送液部、分散部及び混合部を統合して、混合分散機構を有する図4あるいは図5で示される混合槽を使用することができる。特に添加剤供給後の反応時間が長く要求される場合に利用することが好ましい。混合分散液の該混合槽中での流動経路及び送液時
間(混合槽への滞在時間)を制御するため、図4で示したように複数の混合室と各混合室に設けられる撹拌翼から構成される筒状混合槽を使用することが好ましい。
各種被覆材、各種添加剤及びコア粒子との混合分散により得られたコアシェル構造を有するトナー母粒子は、静電的な力によりコアシェル構造が形成されている。しかしながら、コア粒子に対する被覆材の付着強度が弱い場合があるため、そのままトナー母粒子として使うと、その後の洗浄工程、乾燥工程、外添工程で、シェル粒子が脱落し、均一なコアシェル構造を維持できなくなり、トナーの性能に大きな影響を与える場合がある。そのため、中間層やシェル粒子層等の被覆層を以下に述べる方法により、コア粒子の表面に確実に付着又は固着することが好ましい。
コア粒子表面にシェル粒子を固着する方法は、一般的には加熱処理により熟成する方法が用いられる。コアシェル構造のトナー母粒子の分散液のまま、コア粒子或いはシェル粒子の樹脂成分のガラス転移温度或いは融点近くまで加熱すると、コア粒子或いはシェル粒子が柔らかくなり、シェル粒子のコア粒子表面への付着強度を高めることができる。本発明おいては、シェル粒子のコア粒子表面への付着強度を高めるために、上述した各実施態様の連続反応装置には、カプセル化工程を終えたスラリーを加熱するための加熱部を設けており、熟成工程を行う。また、熟成工程を終えたスラリーを冷却するために冷却部を設けている。加熱部及び冷却部の構成は、送液部及び恒温槽からなり、必要に応じて、混合槽、定量ポンプ、温度測定装置、温度調整装置を加えることができる。
連続式シェル粒子のカプセルプロセスにより、単一混合容器を使うバッチ方式より、より短時間で混合そしてシェル粒子の被覆することができ、更に流速、温度などのプロセス条件の精密制御より、より高い生産安定性を実現できる。
コア粒子をシェル粒子で被覆することにより得られたトナー母粒子は、水系溶媒から分離され洗浄、乾燥され、必要に応じて外添処理などが施されて静電荷像現像用トナーに供される。
洗浄に用いる液体としては水が用いられるが、酸またはアルカリの水溶液で洗浄することもできる。また、温水や熱水で洗浄することもでき、これらの方法を併用することもで
きる。このような洗浄工程を経ることによって、懸濁安定剤や乳化剤、未反応の残存モノマー等を低減、除去することが出来るため好ましい。洗浄工程は、洗浄する液体を、例えば濾過、デカンテーション等することによって着色粒子を濃厚スラリー或いはウエットケーキ状とし、これに新たに洗浄するための液体を加えてトナー母粒子を分散する操作を繰り返すことが好ましい。洗浄後の着色粒子は、ウエットケーキ状で回収することが、引き続き行われる乾燥工程における取り扱いの面で好ましい。
本発明のトナーの体積平均粒径は、3μm以上が好ましく、さらに5μm以上がより好ましい。また、15μm以下が好ましく、さらに10μm以下がより好ましい。また、形状は、フロー式粒子像分析装置FPIA−3000を用いて測定した平均円形度が、好ましくは0.90以上、より好ましくは0.92以上、更に好ましくは0.94以上であり、好ましくは0.99以下である。平均円形度が小さすぎると、着色粒子への外添剤の付着不良による帯電悪化から画像濃度の低下を引き起こす場合があり、一方大きすぎると、着色粒子形状に起因するクリーニング不良となる場合がある。
本発明のトナーのDSC法によるガラス転移点Tgは、好ましくは40℃以上、より好ましくは50℃以上であり、好ましくは80℃以下、より好ましくは70℃以下である。Tgが前記範囲である場合、トナーの保存性、定着性が良好となるため望ましい。
本発明においては、トナーの流動性向上や帯電制御性向上のために、必要により上記導電性微粒子以外の外添微粒子を添加することができる。そのような外添微粒子としては、各種無機または有機微粒子の中から適宜選択して使用することができる。
無機微粒子としては、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム、炭化バナジウム、炭化タンタル、炭化ニオブ、炭化タングステン、炭化クロム、炭化モリブデン、炭化カルシウム等の各種炭化物、窒化ホウ素、窒化チタン、窒化ジルコニウム等の各種窒化物、ホウ化ジルコニウム等の各種ホウ化物、酸化チタン、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化銅、酸化アルミニウム、酸化セリウム、シリカ、コロイダルシリカ等の各種酸化物、チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ストロンチウム等の各種チタン酸化合物、リン酸カルシウム等のリン酸化合物、二硫化モリブデン等の硫化物、フッ化マグネシウム、フッ化炭素等のフッ化物、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム等の各種金属石鹸、滑石、ベントナイト、各種カーボンブラックや導電性カーボンブラック、マグネタイト、フェライト等を用いることができる。有機微粒子としては、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、メラミン系樹脂等の微粒子を用いることができる。
することもできる。該処理剤は二種以上を併用することもできる。
ーに金属等の導電性物質をドープした有機微粒子、カーボンブラックやグラファイトに代表される炭素等が挙げられるが、トナーの流動性を損なわず導電性を付与できるという観点から、導電性酸化チタンまたはその導電性物質をドープしたものがより好ましい。導電性微粒子の含有量は、トナー母粒子100質量部に対して、下限は、通常、0.0質量5部以上であり、0.1質量部以上であることが好ましく、0.2質量部以上であることがより好ましい。一方、導電性微粒子の含有量の上限は、通常、3質量部以下であり、好ましくは、2質量部以下であり、より好ましくは1質量部以下である。
本発明においては、導電性微粒子と併用する外添剤として、更にシリカを採用し、その種類及び添加量、添加方法を選択することにより、トナーの性能、特にトナーの帯電性、耐ブロッキング性、流動性など粒子性能を制御することができる。更にシリカを採用する場合、各性能のバランスを取るため、2種以上のシリカの併用することが好ましい。
また、本発明においては、トナー母粒子の表面に、さらフッ素原子を含有する微粒子を有することにより、帯電安定性を向上させることができる。
更に本発明では、トナーの帯電性に合わして、同じ帯電極性を持つ外添剤をすること以外、帯電性能向上のため、場合より、帯電極性違いシリカを混用することも可能である。
外添微粒子の添加方法としては、ヘンシェルミキサー等の高速攪拌機を用いる方法や、圧縮剪断応力を加えることの出来る装置による方法等が挙げられる。
外添トナーはトナー母粒子に全ての外添剤を同時添加して外添する一段外添法より作成できるが、外添剤毎に外添する分段外添法より作成することができる。
外添の温度について、温度上昇を防止するため、容器に冷却装置を設置するか、分段外添することを好ましい。
本発明の静電荷像現像用トナーは、トナーをキャリアとともに用いる二成分系現像剤、又は、キャリアを使用しない磁性もしくは非磁性一成分系現像剤のいずれの形態で用いてもよい。二成分系現像剤として用いる場合、キャリアとしては、鉄粉、マグネタイト粉、フェライト粉等の磁性物質またはそれらの表面に樹脂コーティングを施したものや磁性キャリア等公知のものを用いることができる。樹脂コーティングキャリアの被覆樹脂としては一般的に知られているスチレン系樹脂、アクリル系樹脂、スチレンアクリル共重合系樹脂、シリコーン樹脂、変性シリコーン樹脂、フッ素樹脂、またはこれらの混合物等が利用できる。
各粒子径及び円形度、電気伝導度、熱特性等は次のように測定した。
1ミクロン未満の中位径(D50)を有す粒子の中位径(D50)は、日機装株式会社製型式MicrotracNanotrac150(以下ナノトラックと略す)および同社解析ソフトMicrotracParticle Analyzer Ver10.1.2-019EEを用い、電気伝導度が0.5μS/cmのイオン交換水を溶媒とし、溶媒屈折率:1.333、測定時間:600秒、測定回数:1回の測定条件で取り扱い説明書に記載された方法で測定した。その他の設定条件は、粒子屈折率:1.59、透過性:透過、形状:真球形、密度:1.04とした。
1ミクロン以上の体積中位粒径(Dv50)を有す粒子の体積中位粒径(Dv50)は、ベックマン・コールター社製マルチサイザーIII(アパーチャー径100μm:以下、マルチサ
イザーと略す)を用い、同社アイソトンIIを分散媒として、分散質濃度0.03%になるように分散させて測定した。
平均円形度は、分散質を分散媒(セルシース:シスメックス社製)に5720〜7140個/μlとなるように分散させ、フロー式粒子分析装置(FPIA3000:シスメックス社製)を用いて、HPF分析量0.35μl、HPF検出量2000〜2500個の条件下でHPFモードにより測定した。
電気伝導度の測定は、導電率計(アズワン株式会社製のCyberScanCON100)を用いて行なった。
重合体一次粒子分散液、シェル粒子分散液のTHF可溶成分を、以下の条件でゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した。
装置:東ソー社製GPC装置 HLC−8020、カラム:ポリマーラボラトリー社製
PL−gel Mixed−B 10μ、溶媒:THF、試料濃度:0.1重量%、検量線:標準ポリスチレン
中間層水溶液を、以下の条件でゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した。
装置:東ソー社製GPC装置 HLC−8010、カラム:東ソー社製TSKgel GMPWx1、溶媒:0.5M酢酸+0.5M酢酸ナトリウム水溶液、試料濃度:0.2重量%、検量線:ポリエチレングリコール
セイコ−電子工業株式会社製の示差熱分析装置(DSC200)を用いて、昇温速度10℃/分の条件で測定した。Tgは、DSC曲線のベースラインの延長線と吸熱カーブで最大傾斜を示す接線との交点から求めた。
キャリアとしてパウダーテック(株)製F−80を使用し、キャリアとの重量比1:24の混合物10gを容量30mlのガラス製サンプル瓶に入れ、三田村理研工業製ミキサーミルにて600rpmの振動数にて1分間振動した後、そのうち0.1gを用いて東芝
ケミカル(株)製ブローオフ帯電量測定装置を用い、吸引ブローオフ法にて帯電量を測定した。
ブロー条件:0.05kgf×3秒
吸引圧力 :350〜400mmH2O
スクリーン:400メッシュ
ζ電位の測定は、ゼータサイザー ナノ(マルバーン社製)を用い、実施例中で得られる各分散液を、純水で1/1000に希釈して測定した。
<ワックス分散液A1の調製>
パラフィンワックス(融点82℃)27.2部、ステアリルアクリレート2.8部、20%DBS水溶液1.9部、脱塩水68.1部を90℃に加熱して、ホモミキサー(特殊機化工業社製 マークIIfモデル)を用い10分間攪拌した。次いで、90℃加熱下で、高圧乳化機を用いて20MPaの加圧条件で循環乳化を開始し、ナノトラックで粒子径を測定し中位径(D50)が250nm以下になるまで分散してワックス分散液A1を作製し
た。最終粒径(D50)は、244nmであった。
攪拌装置(3枚翼)、加熱冷却装置、濃縮装置、及び各原料・助剤仕込み装置を備えた反応器にワックス分散液A1 36.3部、脱塩水260部を仕込み、攪拌しながら窒素気流下で90℃に昇温した。
その後、攪拌を続けたまま下記のモノマー類・乳化剤溶液の混合物を300分かけて添加した。このモノマー類・乳化剤水溶液の混合物を添加開始した時間を重合開始とし、下記の開始剤水溶液1を重合開始30分後から270分かけて添加した。その後開始剤水溶液2を120分かけて添加した。その後、攪拌下で内温90℃のまま60分保持した。
スチレン 67.8部
アクリル酸ブチル 32.2部
アクリル酸 1.5部
トリクロロブロモメタン 1.0部
ヘキサンジオールジアクリレート 1.2部
[乳化剤水溶液]
20%DBS水溶液 1.0部
脱塩水 67.5部
[開始剤水溶液1]
8%過酸化水素水溶液 15.5部
8%L−(+)アスコルビン酸水溶液 15.5部
[開始剤水溶液2]
8%L−(+)アスコルビン酸水溶液 14.2部
だった。Tgは36℃だった。
攪拌装置、加熱冷却装置、濃縮装置、及び各原料・助剤仕込み装置を備えた混合器に重合体一次粒子分散液B1 100部(固形分)を仕込み、更にシアン顔料分散液(大日精
化社製 EP700)4.4部(固形分)を5分かけて添加して均一に混合した後、0.5%硫酸アルミニウム水溶液0.31部(固形分)を15分かけて添加した。更に200分かけて内温42℃まで昇温した。ここでマルチサイザーを用いて体積中位粒径(Dv50)を測定したところ、6.7μmであった。その後、20%DBS水溶液4.1部(固形分)を添加してから、30分かけて85℃まで昇温し、120分保持し、その後30℃まで冷却した。
攪拌装置(3枚翼)、加熱冷却装置、濃縮装置、及び各原料・助剤仕込み装置を備えた反応器に脱塩水480部を仕込み、攪拌しながら窒素気流下で70℃に昇温した。
その後、開始剤水溶液1を添加し、更にその5分後、攪拌を続けたまま下記のモノマー類と開始剤水溶液2を60分かけて添加した。その後開始剤水溶液3を60分かけて添加し、添加開始と同時に90℃まで昇温した。開始剤水溶液3を添加後、攪拌下で内温90℃のまま90分保持した。
ブレンマーQA(日油製、(2−ヒドロキシ−3−メタクリルオキシプロピル)トリメチルアンモニウムクロリド、50%水溶液) 10.0部
[開始剤水溶液1]
8.0% 2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ニ塩酸塩水溶液
3.0部
[開始剤水溶液2]
8.0% 2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ニ塩酸塩水溶液
3.0部
[開始剤水溶液3]
8.0% 2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ニ塩酸塩水溶液
3.0部
攪拌装置(3枚翼)、加熱冷却装置、濃縮装置、及び各原料・助剤仕込み装置を備えた反応器に20%DBS水溶液2.0部、脱塩水323部を仕込み、攪拌しながら窒素気流下で80℃に昇温した。
その後、攪拌を続けたまま開始剤水溶液を添加し、更にその5分後、下記のモノマー類1・乳化剤溶液の混合乳化液とモノマー類2を210分かけて添加した。その後攪拌下で内温80℃のまま90分保持した。
スチレン 83.5部
アクリル酸ブチル 16.5部
[乳化剤水溶液]
20%DBS水溶液 1.0部
脱塩水 71.4部
[モノマー類2]
20%パラスチレンスルホン酸ナトリウム水溶液 12.5部
[開始剤水溶液]
4.0%過硫酸カリウム水溶液 6.4部
であった。Tgは72℃だった。
図2で示した連続カプセル装置100を使って、コア粒子のカプセル化を行った。
コア粒子分散液C1を100メッシュのフィルターより粗粒子をカットしてから、撹拌槽1に入れ、撹拌しながら、定量ポンプP1を使って、50g/分の流速で、配管経由で、混合ポイントK1まで流した。これと同時に、中間層水溶液D1の貯槽タンク2から、定量ポンプP11を使って、中間層水溶液D1を1.5g/分の流速で、配管に流し、混合ポイントK1で、コア粒子分散液C1と混合した。混合液は、スタティックミキサー21を経由し、綺麗に分散した後、約1分間を掛けて、樹脂製の配管31を経由して混合ポイントK2まで流した。0.5N−NaOH水溶液の貯槽3から、定量ポンプP12を使って、0.5N−NaOH水溶液を0.6g/分の流速で、混合ポイントK2で、スラリー液と混合した。混合液は、スタティックミキサー22を経由し、綺麗に分散した後、約5分間を掛けて、45℃恒温槽8で加熱していた樹脂製の配管32を経由して、更に定量ポンプP2を経由で、混合ポイントK3まで流した。シェル粒子分散液E1の貯槽4から、定量ポンプP13を使って、シェル粒子分散液E1を1.5g/分の流速で、混合ポイントK3で、スラリー液と混合した。混合液は、スタティックミキサー23を経由し、綺麗に分散した後、約2分間を掛けて、配管33を経由して混合ポイントK4まで流した。0.2N−HCl水溶液の貯槽5から、定量ポンプP14を使って、0.2N−HCl水溶液を2.0g/分の流速で、混合ポイントK4で、スラリー液と混合した。混合液は、スタティックミキサー24を経由し、綺麗に分散した後、約2分間を掛けて、樹脂製の配管32を経由して定量ポンプP3まで送った。定量ポンプから出た混合液は、45℃恒温水槽6で加熱していた加熱用配管35まで送られ、約8分間掛けて通過して、更に定量ポンプP4を経由で、冷却用配管36まで送られた。冷却用配管36を約2分間掛けて通過した後、分散液を回収した。
マルチサイザーIIIを用いて測定した体積中位粒径(Dv50)は7.5μmであり、フロ
ー式粒子分析装置で測定した平均円形度は0.95であった。
アズワン株式会社製サンプルミルLSMK内に、トナー母粒子F1 100部を投入し、続いて体積平均一次粒径0.03μmのシリカ微粒子0.5部を添加し計2分間撹拌、
混合した。その後、体積平均一次粒径0.01μmのシリカ微粒子1.0部を添加し計2分間撹拌、混合し、篩別する事により現像用トナーG1を得た。
<トナー母粒子F2の製造>
連続カプセル装置100の代わりに、図2で示した連続カプセル装置200を用いた。カプセル装置200に、図4のような仕切りある混合槽を使用されている。
コア粒子分散液C1を100メッシュのフィルターより粗粒子をカットしてから、撹拌槽1に入れ、撹拌しながら、定量ポンプP1を使って、50g/分の流速で、配管経由で、混合槽41の底部あるスラリー液注入口から混合槽41に注入した。これと同時に、中間層水溶液D1の貯槽タンク2から、定量ポンプP11を使って、中間層水溶液D1を1.5g/分の流速で、配管に流し、混合槽41の横の液注入口から混合槽41に注入して、コア粒子分散液C1と混合した。混合液は、混合槽41内部で約2分間混合して、配管を経由して混合槽42の底部あるスラリー注入口から混合槽42に注入した。これと同時に0.5N−NaOH水溶液の貯槽3から、定量ポンプP12を使って、0.5N−NaOH水溶液を0.6g/分の流速で、混合槽42横にある液注入口から混合槽42に注入して、スラリー液と混合した。混合液は、混合槽42内部で約5分間混合して、配管を経由して、更に定量ポンプP2を経由で、混合槽43の底部にあるスラリー注入口から混合槽43に注入した。シェル粒子分散液E1の貯槽4から、定量ポンプP13を使って、シェル粒子分散液E1を1.5g/分の流速で、混合槽43横にある液注入口から混合槽43に注入して、スラリー液と混合した。混合液は、混合槽43内部で約2分間混合して、配管を経由して混合槽44の底部あるスラリー注入口から混合槽44に注入した。0.2N−HCl水溶液の貯槽5から、定量ポンプP14を使って、0.2N−HCl水溶液を2.0g/分の流速で、混合槽44横にある液注入口から混合槽44に注入して、スラリー液と混合した。混合液は、混合槽44内部で約5分間混合して、配管を経由して、定量ポンプP3まで送った。定量ポンプから出た混合液は、45℃恒温水槽6で加熱していた加熱用配管35まで送られ、約8分間掛けて通過して、更に定量ポンプP4を経由で、冷却用配管36まで送られた。冷却用配管36を約2分間掛けて通過した後、分散液を回収した。
ー式粒子分析装置で測定した平均円形度は0.95であった。帯電量を測定したところ−16μCであった。
トナー母粒子F1の代わりにF2を用いた以外はG1と同様の方法で現像用トナーG2を得た。
<重合体一次粒子分散液E2の調製>
攪拌装置(3枚翼)、加熱冷却装置、濃縮装置、及び各原料・助剤仕込み装置を備えた反応器にサニゾールB-50(花王製、濃度50%)0.6部、脱塩水335部を仕込み、攪拌しながら窒素気流下で70℃に昇温した。
その後、攪拌を続けたまま開始剤水溶液1を添加し、更にその5分後、下記のモノマー類1・乳化剤溶液の混合乳化液とモノマー類2を200分かけて添加した。このモノマー類・乳化剤水溶液の混合物を滴下開始した時間を重合開始とし、下記の開始剤水溶液2を同時に200分かけて添加した。更に開始剤水溶液3をさらに60分かけて添加し、添加と同時に90℃まで昇温した。開始剤水溶液3を添加後、攪拌下で内温90℃のまま1時間保持した。
スチレン 74.5部
アクリル酸ブチル 25.5部
[乳化剤水溶液]
サニゾールB-50(花王製、濃度50%) 0.6部
脱塩水 71.8部
[モノマー類2]
ブレンマーQA(日油製 50%溶液) 10.0部
[開始剤水溶液1]
8.0% 2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ニ塩酸塩(Wako製)水溶液 3.2部
[開始剤水溶液2]
8.0% 2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ニ塩酸塩(Wako製)水溶液 10.5部
[開始剤水溶液3]
8.0% 2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ニ塩酸塩(Wako製)水溶液 3.2部
ス転移温度(Tg)は56℃だった。
図3で示した連続カプセル装置300を使って、コア粒子のカプセル化を行った。
コア粒子分散液C1を100メッシュのフィルターより粗粒子をカットしてから、撹拌槽1に入れ、撹拌しながら、定量ポンプP1を使って、50g/分の流速で、配管経由で、混合ポイントK1まで流した。これと同時に、シェル粒子分散液E2の貯槽タンク2から、定量ポンプP11を使って、シェル粒子分散液E2を1.5g/分の流速で、配管に流し、混合ポイントK1で、コア粒子分散液C1と混合した。混合液は、スタティックミキサー21を経由し、綺麗に分散した後、約2分間を掛けて、樹脂製の配管31を経由して混合ポイントK2まで流した。0.5N−NaOH水溶液の貯槽3から、定量ポンプP12を使って、0.5N−NaOH水溶液を0.6g/分の流速で、混合ポイントK2で、スラリー液と混合した。混合液は、スタティックミキサー22を経由し、綺麗に分散した後、約2分間を掛けて、樹脂製の配管32を経由して、定量ポンプP3まで送った。定量ポンプから出た混合液は、50℃恒温水槽6で加熱していた加熱用配管35まで送られ、約8分間掛けて通過して、更に定量ポンプP4を経由で、冷却用配管36まで送られた。冷却用配管36を約2分間掛けて通過した後、分散液を回収した。
得られた分散液をF1と同じ洗浄乾燥工程を経由し、トナー母粒子F3を得た。洗浄前にマルチサイザーIIIを用いて測定した体積中位粒径(Dv50)は7.5μmであり、フロ
ー式粒子分析装置で測定した平均円形度は0.95であった。帯電量を測定したところ+14μCであった。
アズワン株式会社製サンプルミルLSMK内に、トナー母粒子F3 100部を投入し、続いてアミノシランで疎水化処理された体積平均一次粒径0.03μmのシリカ微粒子0.5部を添加し計2分間撹拌、混合した。その後、アミノシランで疎水化処理された体積平均一次粒径0.01μmのシリカ微粒子1.0部を添加し計2分間撹拌、混合し、篩別する事により現像用トナーG3を得た。
<トナー母粒子F4の製造>
攪拌装置、加熱冷却装置を備えた2L反応器にコア粒子分散液C1 1000gを仕込み、室温で攪拌しながら中間層水溶液D1 30gを添加し、室温で約15分間撹拌した。その後、1N−NaOH水溶液6.5g添加した後、室温で約15分間撹拌した。更に室温で攪拌しながらシェル粒子分散液E1 30gを滴下し、室温で約15分間撹拌した。その後、1N−HCl水溶液8g滴下した後、分散液を内温45℃まで昇温し、90分保持した後、30℃まで冷却した。マルチサイザーIIIを用いて測定した体積中位粒径(Dv50)は7.5μmであり、フロー式粒子分析装置で測定した平均円形度は0.95であ
った。
ー式粒子分析装置で測定した平均円形度は0.95であった。帯電量を測定したところ−17μCであった。
トナー母粒子F1の代わりにF4を用いた以外はG1と同様の方法で現像用トナーG4を得た。
<トナー母粒子F5の製造>
攪拌装置、加熱冷却装置を備えた2L反応器にコア粒子分散液C1 1000gを仕込み、室温で攪拌しながらシェル粒子分散液E2 30gを添加し、室温で約60分間撹拌した。その後、1N−NaOH水溶液6.5g添加した後、室温で約60分間撹拌した。分散液を内温50℃まで昇温し、30分保持した後、30℃まで冷却した。
ー式粒子分析装置で測定した平均円形度は0.95であった。帯電量を測定したところ+15μCであった。
トナー母粒子F1の代わりにF5を用いた以外はG1と同様の方法で現像用トナーG5を得た。
実施例及び比較例で得られた現像用トナーを用いて、以下の方法で評価した。
現像用トナー5gを内径3cm、高さ6cmの円筒形の容器に入れ、40gの荷重をのせ、温度50℃、湿度40%の環境下に24時間放置した後、トナーを容器から取り出し、上から荷重をかけることで凝集の程度を確認した。
〇(良好):200g未満の荷重で崩れる。
△(実用可):500g未満の荷重で崩れる。
×(使用不可):凝集しており、500g以上の荷重をかけないと崩れない。
定着機は熱ロール定着方式であり、定着機の加熱ローラは、離型層がPFA(テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体)でできており、シリコーンオイルの塗布なしで評価した。付着量約0.7mg/cm2)の未定着のトナー像を担持した記録紙(紀州製紙製FCドリーム)を用意し、加熱ローラの表面温度を100℃
から210℃まで5℃刻みで変化させ、定着ニップ部に搬送し、195mm/secの速度で排出されたときの定着状態を観察した。定着時に加熱ローラにトナーのオフセットあるいは用紙巻き付きが生じず、定着後の記録紙上のトナーが十分に記録紙に接着している温度領域を定着温度範囲△Tとして、以下のように判定した。
△ 50℃ > ΔT ≧ 40℃
× ΔT < 40℃
T1 撹拌貯槽
T2 貯槽タンク
P1 定量ポンプ
K1 混合部
P11 定量ポンプ
M21 分散部
31 送液部
K2 混合部
P12 定量ポンプ
T3 貯槽タンク
M22 分散部
32 送液部
P3 定量ポンプ
35 送液部
H11 加熱部
P4 定量ポンプ
36 送液部
C1 冷却部
B1 恒温水槽
B2 恒温水槽
H21 加熱部
P2 定量ポンプ
K3 混合部
P13 定量ポンプ
T4 貯槽タンク
M23 分散部
33 送液部
K4 混合部
P14 定量ポンプ
T5 貯槽タンク
M24 分散部
34 送液部
41 分散送液部
42 分散送液部
43 分散送液部
44 分散送液部
Claims (14)
- 独立して分散部及び加熱部を有する連続反応装置においてコア粒子と該コア粒子表面に付着又は固着させる被覆材を含むトナーの製造方法であって、
該コア粒子の表面の帯電極性と、該被覆材の帯電極性との関係が、逆極性の関係であり、
該分散部に該コア粒子のスラリー及び該被覆材の溶液又はスラリーを連続的に供給し、該分散部により該コア粒子のスラリーと該被覆材の溶液又はスラリーとを連続的に混合分散する工程と、該混合分散工程後に該加熱部により加熱処理する工程と、を有し、
該混合分散する工程と該加熱処理する工程とが連続的に行われ、該コア粒子に該被覆材が付着又は固着されたトナー母粒子を連続的に得ることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 前記分散部がインラインミキサーを有することを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記インラインミキサーがスタティックミキサーであることを特徴とする請求項2に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記分散部が、複数の撹拌翼が直列的に配置された混合分散機構を有する混合分散槽であることを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記混合分散槽が撹拌翼と撹拌翼の間に仕切りが設けられた混合分散機構を有する混合分散槽であることを特徴とする請求項4に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記分散部又は前記送液部が加熱部と一体であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記加熱部の送液方式が、正圧または負圧より制御されることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記被覆材の溶液又はスラリーを添加した後、さらに電解質溶液を添加することを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記加熱部の加熱温度が、前記コア粒子を構成する樹脂のガラス転移温度未満であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記コア粒子のスラリーの濃度が5%以上30%以下であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記コア粒子のスラリーは、湿式造粒法により得られた分散液を洗浄工程によって、電導度を10μs以下に処理した分散液であることを特徴とする請求項1乃至10のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記被覆材を付着又は固着させる工程が複数回あり、最終回に付着又は固着させる被覆材が樹脂微粒子であることを特徴とする請求項1乃至11のいずれかに記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記樹脂微粒子の体積平均粒径が50nm以上150nm以下であることを特徴とする
請求項12に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 前記樹脂微粒子の含有率がトナー母粒子に対して10wt%以下であることを特徴とする請求項12又は13に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
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