CN102945676B - 磁记录介质用玻璃基板及磁记录介质 - Google Patents

磁记录介质用玻璃基板及磁记录介质 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磁记录介质用玻璃基板,其具有一对主表面、外周端面、内周端面,其中,在所述主表面上0.1~0.3μm的异物的附着数为0.007个/mm2以下,在所述磁记录介质用玻璃基板的整个表面上存在的铈量小于0.004ng/mm2,在所述外周端面上长径1.0μm以上的异物的附着数小于1.2个/mm2

Description

磁记录介质用玻璃基板及磁记录介质
技术领域
本发明涉及磁记录介质用玻璃基板及磁记录介质。
背景技术
在磁盘装置等中使用的圆盘形状的磁盘(以下,也称为磁记录介质。)主要使用铝合金基板。但是,近些年,随着要求高密度记录化,比铝合金基板硬、且记录头向基板表面的耐冲击性优异、平坦性、平滑性优异的玻璃基板成为主流。
磁盘是在磁记录介质用玻璃基板上至少形成磁性层而成的。在磁盘的制造工序中,在磁记录介质用玻璃基板的主表面上存在异物的情况下,由于该异物而有时引起磁盘的读取不良及写入不良。
于是,在专利文献1中,公开有如下的玻璃基板:在磁盘用玻璃基板的主表面,作为0.1μm~0.6μm大小且0.5nm~2nm深度检测出的缺陷,在每24cm2中小于10个。
专利文献1:日本特开2010-108592
但是,如专利文献1的玻璃基板所述,即使是附着于玻璃基板主表面的异物少的基板,也具有在磁性膜等成膜前的清洗工序中主表面的异物量增加且发生磁盘的读取不良及写入不良的问题。
发明内容
因此,本发明的目的是提供一种磁盘用玻璃基板,其抑制磁盘的读取不良及写入不良的发生。
本发明提供一种磁记录介质用玻璃基板,其具有一对主表面、外周端面及内周端面,其中,在所述主表面上0.1~0.3μm的异物的附着数为0.007个/mm2以下,在所述磁记录介质用玻璃基板的整个表面上存在的铈量小于0.004ng/mm2,在所述外周端面上长径1.0μm以上的异物的附着数小于1.2个/mm2
发明效果
根据本发明,能够提供一种抑制磁盘的读取不良及写入不良的发生的磁盘用玻璃基板。
附图说明
图1是用于说明本发明的玻璃基板的制造方法的磁记录介质用玻璃基板的构成的立体剖面图;
图2是可在主表面研磨工序中使用的双面研磨装置的一例的示意性纵剖面图。
标号说明:
1、玻璃基板
2、主表面
3、圆形孔
4、外周端面
5、外周侧面部
6、外周倒角部
7、内周端面
8、内周侧面部
9、内周倒角部
11、双面研磨装置
20、基台
30、下平台
40、上平台
50、升降机构
60、旋转传递机构
具体实施方式
下面,参照附图说明本发明的实施方式。
首先,说明磁记录介质用玻璃基板的构成。图1表示用于说明玻璃基板的构成的立体剖面图的例子。在图1中,磁记录介质用玻璃基板1呈在主表面2的中心具有圆形孔3的圆盘形状。磁记录介质用玻璃基板1的外周侧的侧面为外周端面4,圆形孔3的侧面为内周端面7。外周端面4包括相对于主表面2具有大致90度的角度的外周侧面部5、与主表面2和外周侧面部5相接的外周倒角部6。另外,内周端面7包括相对于主表面2具有大致90度的角度的内周侧面部8、与主表面2和内周侧面部8相接的内周倒角部9。
这时,在磁记录介质用玻璃基板的主表面、内周端面及外周端面(以后,有时称为磁记录介质用玻璃基板的整个表面)存在的铈(Ce)量小于0.004ng/mm2。这时,重要的是不仅将玻璃基板的主表面、而且将在玻璃基板的整个表面存在的铈量设定为小于0.004ng/mm2以下。后面详细地说明的、在玻璃基板的端面研磨工序等中附着于玻璃基板的端面(内周端面及外周端面)的氧化铈等异物有时在磁盘制造工序的清洗工序(例如,成膜工序前的清洗工序)等中,在磁记录介质用玻璃基板的主表面蔓延,而再附着于磁记录介质用玻璃基板的主表面。但是,通过将磁记录介质用玻璃基板的整个表面上存在的铈量设定为小于0.004ng/mm2以下,能够降低铈向该主表面的蔓延、再附着,能够防止磁盘的读取不良及写入不良。在磁记录介质用玻璃基板的整个表面存在的铈(Ce)量更优选为0.002ng/mm2以下。在磁记录介质用玻璃基板的整个表面存在的铈量可以使用例如ICP-MS等来测定。
另外,在本发明的磁记录介质用玻璃基板的外周端面上长径1.0μm以上的异物的附着数小于1.2个/mm2。通过将附着于外周端面的长径为1.0μm以上的异物设定为小于1.2个/mm2,能够防止磁盘的读取不良及写入不良,能够制造可靠性更高的磁盘。
在本发明中附着于外周端面的异物包括:磨粒(例如,氧化铈、氧化锆、锆石、氧化铝、氧化硅素等)、玻璃屑(碎玻璃)、金属(例如,不锈钢、铁等)、有机物(例如,盒等的树脂、纤维、皮肤、细菌等)等。
另外,在磁记录介质用玻璃基板的外周端面上长径为1.0μm以上的异物的附着数更优选1.0个/mm2以下,进一步优选0.7个/mm2以下。
此外,优选在本发明的磁记录介质用玻璃基板的外周端面上长径为0.5μm以上的异物的个数小于2.7个/mm2,更优选为2.5个/mm2以下,进一步优选为1.8个/mm2以下。
附着于磁记录介质用玻璃基板的外周端面的异物例如使用分析用的碳带等从外周端面捕集。之后,用扫描型电子显微镜(SEM)观察在碳带的表面补充的异物,可对异物的长径进行测定,对异物的个数进行计数。
本发明的磁记录介质用玻璃基板的上述的铈量及异物的个数以每单位面积的量(或个数)进行规定,因此,不依存于磁记录介质用玻璃基板的尺寸。因此,在本实施方式中,以研磨后的磁记录介质用玻璃基板的尺寸成为外径为65mm、内径为20mm、厚度为0.6mm的方式利用后述的形状赋予工序对玻璃原基板进行加工,但是,本发明不限定于这一点。外径为65mm、内径为20mm、厚度为0.6mm的磁记录介质用玻璃基板的两主表面为6008.2mm2、外周侧面部为68.4mm2、外周倒角部为86.4mm2、内周侧面部为21.0mm2、内周倒角部为26.8mm2
[磁记录介质用玻璃基板的制造方法]
以下,对本发明的磁记录介质用玻璃基板的制造方法进行说明。
本发明的磁记录介质用玻璃基板的制造方法中在玻璃基板的整个表面上存在的Ce量只要为小于0.004ng/mm2就没有特别的限制。
若列举一例,通常,磁记录介质用玻璃基板由如下工序等制造:
(1)将玻璃原基板加工成在中央部具有圆形孔的圆盘形状后,对内周侧面和外周侧面进行倒角加工的形状赋予工序;
(2)研磨玻璃基板的外周端面的外周端面研磨工序;
(3)研磨玻璃基板的内周端面的内周端面研磨工序;
(4)研磨玻璃基板的上下两主表面的主表面研磨工序;
(5)精密清洗玻璃基板并进行干燥的清洗工序。
(2)外周端面研磨工序和(3)内周端面研磨工序先实施哪一工序都可以。另外,也可以在(2)及(3)的端面研磨工序的前后中的至少一方实施主表面的打磨(例如,游离磨粒打磨、固定磨粒打磨等),还可以在各工序间实施玻璃基板的清洗(工序间清洗)、玻璃基板表面的蚀刻(工序间蚀刻)。在此所说的主表面的打磨为广义的主表面的研磨。另外,研磨工序也可以仅是1次研磨,也可以进行1次研磨和2次研磨,也可以在2次研磨之后进行3次研磨。
在本发明中,磁记录介质用玻璃基板也可以是非晶形玻璃,也可以是结晶化玻璃,也可以是在玻璃基板的表层具有强化层的强化玻璃(例如,化学强化玻璃)。若列举一例,则在对磁记录介质用玻璃基板要求高的机械性强度的情况下,对玻璃基板的表层实施形成强化层的强化工序(例如,化学强化工序)。强化工序也可以在最初的研磨工序前、最后的研磨工序后、或各研磨工序间中的哪一个实施。另外,本发明的玻璃基板的玻璃原基板通过浮法、熔化法、再曳引法、冲压成形法等方法制成,但是,本发明不限于这些方法。
下面,对上述的磁记录介质用玻璃基板的各制造工序列举一例,但是本发明不限于此。
《(1)形状赋予工序》
在形状赋予工序中,在将玻璃原基板加工成在中央部具有圆形孔的圆盘形状之后,对内周侧面和外周侧面进行倒角加工。形状赋予工序中的内周及外周侧面部的倒角加工一般使用固定有金刚石磨粒的砂轮进行。这时,在侧面部和倒角部产生加工变质层(缺陷等)。因此,在后述的端面研磨工序中,以除去玻璃基板的外周端面及内周端面的加工变质层并成为镜面的方式进行加工。在玻璃基板的侧面部和倒角部残留的加工变质层成为玻璃基板的机械强度降低、玻璃基板主表面的异物缺陷增加等问题的原因,在作为磁盘时发生不良情况。因此,在后述的端面研磨工序中,需要可靠地除去加工变质层。
《(2)外周端面研磨工序》
在磁记录介质用玻璃基板的外周端面的研磨中,通常,将多个圆盘形状玻璃基板的圆形孔(径方向)的位置对合而重叠,形成玻璃基板层叠体。圆盘形状玻璃基板的重叠张数没有特别的限制,例如,能够使100张、200张、300张的玻璃基板重叠而形成玻璃基板层叠体。一般而言,通过增多重叠的玻璃基板的张数,能够同时研磨多张玻璃基板,因此,从经济性及效率性方面考虑更优选。
这时,在相邻的圆盘形状玻璃基板之间例如插入垫片等。通过插入垫片,刷毛、研磨液容易到达主表面和外周倒角部之间的边界部,由此,能够更均一地研磨外周端面。另外,能够防止对玻璃基板的主表面的划伤。通常,在玻璃基板层叠体中,垫片的圆形孔及玻璃基板的圆形孔的中心具有同一中心轴,该中心轴向与玻璃基板的主表面正交的方向延伸。作为垫片的材质,没有特别的限定,可以使用树脂制垫片(例如,橡胶、塑料等)、金属制垫片(例如,铝合金、不锈钢等)等。
垫片的外径比由玻璃基板的主表面和外周倒角部的边界部形成的径稍小。由此,能够均一地研磨外周倒角部的整个面。垫片的圆形孔的内径优选与由玻璃基板的内周侧面部形成的径同样。
多张层叠的玻璃基板层叠体由支承夹具等保持,设置于公知的端面研磨装置的保持部。之后,使端面研磨刷的刷毛与玻璃基板的外周侧面部和外周倒角部抵接。接着,向玻璃基板的外周侧面部和外周倒角部供给含有磨粒的研磨液。在该状态下,使玻璃基板层叠体和端面研磨刷向相反方向旋转,进行研磨。
这时,例如,也可以将端面研磨刷相对于玻璃基板层叠体按压1~8mm左右。另外,端面研磨刷也可以在端面研磨刷的轴方向往复运动而进行研磨。使端面研磨刷往复运动的情况的往复距离没有特别的限制,但是,通常,为相对于玻璃基板层叠体的层叠方向的长度的15%以上。
《(3)内周端面研磨工序》
在磁记录介质用玻璃基板的内周端面的研磨中,也是,通常,将多个圆盘形状玻璃基板的圆形孔的位置对合而重叠,形成玻璃基板层叠体。这时,与上述的外周端面研磨工序同样,也可以在相邻的圆盘形状玻璃基板之间插入垫片。另外,垫片的材质、圆盘形状玻璃基板的重叠张数等可以与上述的外周端面研磨工序同样。
垫片的圆形孔的内径比由玻璃基板的主表面和内周倒角部的边界部形成的径稍大。由此,能够均一地研磨内周倒角部的整个面。垫片的外径优选比由玻璃基板的内周侧面部形成的径更小。
多张层叠的玻璃基板层叠体设置于公知的内周端面研磨装置的保持玻璃基板层叠体的保持部。之后,向形成于玻璃基板层叠体的中央部的圆形孔插入端面研磨刷,使刷毛与玻璃基板的内周侧面部、内周倒角部抵接。接着,向玻璃基板的内周侧面部和内周倒角部供给含有磨粒的研磨液。在该状态下,使玻璃基板层叠体和端面研磨刷向相反方向旋转而进行研磨。
这时,例如,也可以将端面研磨刷相对于玻璃基板层叠体按压1.5~2.0mm左右。另外,端面研磨刷也可以在端面研磨刷的轴方向上往复运动而进行研磨。使端面研磨刷往复运动的情况下的往复距离优选为相对于玻璃基板层叠体的层叠方向的长度的15%以上。在端面研磨刷的往复运动的距离小于相对于玻璃基板层叠体的层叠方向的长度的15%的情况下,有时起因于研磨刷的轴方向上的特性的偏差,而产生玻璃基板层叠体内的研磨量的偏差。
对进行了内周端面研磨和外周端面研磨的玻璃基板清洗除去磨粒。
《(4)主表面研磨工序》
在主表面研磨工序中,例如,作为研磨用具使用硬质氨基甲酸酯垫并使用含有氧化铈磨粒的研磨液,通过双面研磨装置进行上下主表面的研磨加工。另外,例如,也可以作为研磨用具使用软质氨基甲酸酯垫(或麂皮绒研磨垫)并使用含有氧化铈磨粒(也可以使用平均粒径比上述氧化铈磨粒小的氧化铈磨粒)的研磨液,通过双面研磨装置进行上下主表面的研磨加工。此外,作为研磨用具使用软质氨基甲酸酯垫(或麂皮绒研磨垫)并使用以1次粒子的平均粒径为20~30nm左右的胶态氧化硅为主成分的研磨液组成物等,通过双面研磨装置进行上下主表面的精研磨加工。
图2表示在主表面研磨工序中可使用的、双面研磨装置的一例的示意性的纵剖面图。如图2所示,双面研磨装置11构成为同时研磨多个玻璃基板的两个主表面。双面研磨装置11具有:基台20、下平台30、上平台40、升降机构50、旋转传递机构60。在基台20的上部,下平台30被支承为能够旋转,在基台20的内部安装有作为后述的驱动部的旋转驱动上平台40等的驱动电动机。
下平台30具有对保持于未图示的托架的多个玻璃基板的下表面进行研磨的下侧研磨垫。另外,上平台40具有相对配置于下平台30的上方且研磨多个玻璃基板的上表面的上侧研磨垫。
升降机构50通过在基台20的上方竖立的门型框架70来支承,具有在托架更换时使上平台40升降的升降用气缸装置52。升降用气缸装置52安装成在框架70的梁72的中央沿垂下方向进行伸缩动作。升降用气缸装置52的活塞杆54向下方延伸。
在活塞杆54的下侧前端部结合有悬挂部件80的中央部。悬挂部件80以悬挂上平台40的方式安装。悬挂部件80具备:沿上下方向延伸的多个支柱80a、固定于支柱80a的下端部的圆环状安装部件80b、及固定于支柱80a的上端部的板状安装部件80c。在圆环状安装部件80b的下表面固定有上平台40的上表面。因此,在升降用气缸装置52的活塞杆54被向上方向或下方向驱动时,经由活塞杆54和悬挂部件80连结的上平台40也同时被驱动而上升或下降。
旋转传递机构60具有在上平台40的驱动电动机的电动机驱动轴61的上端形成为圆筒形状的结合部62。另外,旋转传递机构60具有与形成于贯通上平台40的中心孔的结合部62的上侧侧面的键槽(凹部)62a可嵌合的键(爪)81。向上平台40的内周侧突出的键81以支轴82为摆动中心,通过支轴82可摆动地安装于圆环状安装部件80b上。
双面研磨装置11具有控制上平台40、升降机构50、旋转传递机构60的控制部90。控制部90具备CPU等运算处理装置,能够根据运算处理装置所处理的规定的程序,研磨玻璃基板的主表面。
如上所述,研磨工序可以仅进行1次研磨,也可以进行1次研磨和2次研磨,还可以在2次研磨之后进行3次研磨。例如,在进行主表面的研磨直到3次研磨的情况下,在各研磨工序间通常设有清洗工序。在各研磨工序间的清洗工序中,优选以降低附着于玻璃基板的端面(内周端面及外周端面)的氧化铈等异物的方式进行充分清洗。
具体而言,例如,优选使用含有抗坏血酸0.25质量%+水的清洗液、组成为硫酸73.7质量%+过氧化氢4.3质量%+水且温度为75℃~85℃的浓硫酸进行清洗。
通过为了降低氧化铈等异物而充分地清洗,能够防止在磁性膜成膜前的清洗工序中氧化铈等异物向主表面蔓延并再附着的情况,能够防止磁盘的读取不良及写入不良。
《研磨液》
作为玻璃基板的研磨时的研磨液,没有特别的限制。列举一例时,使下述列举的磨粒分散于水或水溶性有机溶剂中而获得。在研磨液中能够根据需要添加分散剂、pH调整剂、粘度调整剂、螯合剂等。
作为研磨液中含有的磨粒,没有特别的限定,例如,可以使用含有氧化铈等稀土类氧化物、氧化锆、氧化铝、氧化镁、氧化硅、碳化硅、氧化锰、氧化铁、金刚石、氮化硼及锆石等磨粒的研磨液。
即使在上述的磨粒中,在1次研磨中优选使用含有氧化铈、氧化锆、锆石、氧化硅、氧化铝的磨粒。这些磨粒可以单独使用一种,也可以并用两种以上。作为磨粒的平均粒子直径(D50),没有特别的限定,通常为0.5μm~5μm,优选0.5μm~2μm,更优选0.7μm~1.5μm。
另外,在精研磨加工中,优选使用含有氧化硅的磨粒。作为磨粒的1次粒子的平均粒子直径(D50),没有特别的限定,通常为3nm~100nm,优选为3nm~60nm,更优选为3nm~40nm。
《(5)清洗工序》
在清洗工序中,对精研磨后的玻璃基板依次进行例如使用清洗剂的擦洗清洗、向清洗剂溶液浸渍的状态下的超声波清洗、向纯水浸渍的状态下的超声波清洗等,通过异丙醇等蒸气进行干燥。
[磁盘的制造方法]
本发明的磁记录介质通过例如下述的方法在磁记录介质用玻璃基板形成含有磁性层的多层膜而获得。在此,虽然列举一例,但是,本发明不限于下述方法。
磁记录介质例如在玻璃基板的主表面上至少层叠有磁性层(磁记录层)、保护层、润滑层而构成。这时,也可以在磁性层的下表面形成附着层及/或基底层等其他的层。
磁性层可以为长度方向记录方式,也可以为垂直记录方式,但是,从记录密度提高这点考虑,优选垂直记录方式。
在垂直记录方式的情况下,通常形成CoNiFe、FeCoB、CoCuFe、NiFe、FeAlSi、FeTaN、FeN、FeTaC、CoFeB或CoZrN等(软磁性)基底层。通过形成(软磁性)基底层,能够使来自磁头的记录磁场回流。
另外,在基底层和磁性层之间也可以形成Ru、Ru合金等非磁性中间层。通过形成非磁性中间层,能够更容易地形成通过外延成长成膜的磁性层。另外,能够切断与软磁性基底层及记录用磁性层的磁交换结合。
垂直记录方式的磁性层为磁化容易轴相对于基板面朝向垂直方向的磁性膜,通常,使用CoPt系合金。这时,为了降低作为高的固有介质噪音的原因的粒间交换结合,优选制成充分隔离的微粒子构造。具体而言,优选向CoPt系合金等中添加SiO2、SiO、Cr2O3、CoO、Ta2O3或TiO2等氧化物、Cr、B、Cu、Ta或Zr等金属,使CoPt系合金间充分地隔离。
软磁性基底层、中间层及磁性层可以在将用上述的玻璃基板的制造方法得到的玻璃基板精密清洗(成膜前清洗)而除去了表面的粒子之后,通过在线溅射法、DC磁控溅射法等方法连续地形成。
保护层为了防止磁性层的腐蚀而形成。另外,在磁头与磁记录介质接触时,也起到防止磁记录介质表面的损伤的作用。作为具体的保护层的例子,可以列举含有C、ZrO2或SiO2等的材料。作为保护层的形成方法,例如,可以列举在线溅射法、CVD法或旋涂法等。
为了降低磁头和磁记录介质之间的摩擦,在保护膜的表面形成润滑膜。作为润滑膜的具体例,可以使用例如全氟聚醚、氟化醇或氟化羧酸等。润滑膜可以通过浸渍法或喷雾法等方法形成。
实施例
以下列举具体的例子进一步说明本发明,但是,本发明不限于此。
将用浮法成形的硅酸盐玻璃板加工成获得外径65mm、内径20mm、板厚0.6mm的磁记录介质用玻璃基板那样的在中央部具有圆孔的圆盘形状玻璃基板。将该圆盘形状玻璃基板的内周侧面和外周侧面以获得倒角宽度0.15mm、倒角角度45°的磁记录介质用玻璃基板的方式进行倒角加工。
之后,使用氧化铝磨粒进行玻璃基板的上下表面的研磨,清洗除去磨粒。
对内周侧面和内周倒角部以使用研磨刷和氧化铈磨粒进行研磨并除去内周侧面和内周倒角部的缺陷并成为镜面的方式进行加工。接着,对进行了内周端面研磨的玻璃基板以使用研磨刷和氧化铈磨粒研磨外周侧面和外周倒角部、除去外周侧面和外周倒角部的缺陷而成为镜面的方式进行加工。进行了内周端面研磨和外周端面研磨的玻璃基板通过超声波清洗来清洗除去磨粒。
将所得的玻璃基板供于下述记述的例1~例6的方法,由此,获得磁记录介质用玻璃基板。在各例中,分别处理多张玻璃基板,评价结果记述了评价多个玻璃基板的值的平均值。
[例1]
《主表面研磨工序》
〔1次研磨工序〕
使用图2的双面研磨装置,对玻璃基板的主表面进行1次研磨。作为研磨垫,使用了发泡硬质聚氨酯研磨垫。作为研磨液,使用了使铈系研磨剂分散于纯水中的研磨液。铈系研磨剂的平均粒径为1.2μm。
将1次研磨工序后的玻璃基板浸渍于纯水、碱清洗剂的各清洗槽中而进行了清洗后,使玻璃基板干燥。
〔第1清洗工序〕
将完成了1次研磨工序的玻璃基板浸渍于含有浓硫酸的清洗液、纯水的各清洗槽中并进行清洗。清洗后马上将玻璃基板保管于水中,在湿润状态下向下面的2次研磨工序运送。所使用的含有浓硫酸的清洗液使用了组成为硫酸73.7质量%+过氧化氢4.3质量%+水且温度为75℃~85℃的刚刚调制之后的清洗液。
〔2次研磨工序〕
使用双面研磨装置对玻璃基板的主表面进行2次研磨。作为研磨垫使用麂皮绒研磨垫。作为研磨液,使用了将不含LaOF结晶的铈系研磨剂分散于纯水中的研磨液。铈系研磨剂的平均粒径为0.5μm。
〔第2清洗工序〕
将完成了2次研磨工序的玻璃基板浸渍于纯水、清洗液的各清洗槽中进行清洗。清洗后马上将玻璃基板保管于水中,并在湿润状态下向下面的3次研磨工序运送。所使用的清洗液使用了组成为抗坏血酸0.25质量%十水且刚刚调制之后的清洗液。
〔3次研磨工序〕
使用双面研磨装置对玻璃基板的主表面进行3次研磨。作为研磨垫使用了麂皮绒研磨垫。作为研磨液,使用了将胶态氧化硅系研磨剂分散于纯水中的研磨液。胶态氧化硅系研磨剂的平均粒径为20nm。
〔第3清洗工序〕
将完成了3次研磨工序的玻璃基板浸渍于碱清洗剂溶液、碱性水溶液、纯水的各清洗槽中进行清洗,经由异丙醇进行蒸气干燥,获得例1的磁记录介质用玻璃基板。
[例2]
除了在第1清洗工序中使用调制后经过了25小时的含有浓硫酸的清洗液并在第2清洗工序中使用了调制后经过12小时的清洗液之外,通过与例1同样的方法,获得例2的磁记录介质用玻璃基板。
[例3]
除了将例1的〔第2清洗工序〕变更为下述的〔第2清洗工序-2〕之外,通过与例1同样的方法,获得例3的磁记录介质用玻璃基板。
〔第2清洗工序-2〕
将完成了2次研磨工序的玻璃基板浸渍于纯水、碱性清洗剂溶液的各清洗槽中进行了清洗。在清洗后马上将玻璃基板保管于水中,在湿润状态下向下面的3次研磨工序运送。
[例4]
除了在第1清洗工序中使用了调制后经过25小时的含有浓硫酸的清洗液之外,通过与例3同样的方法,获得例4的磁记录介质用玻璃基板。
[例5]
〔1次研磨工序〕
使用图2的双面研磨装置,对玻璃基板的主表面进行1次研磨。作为研磨垫,使用了发泡硬质聚氨酯研磨垫。作为研磨液,使用了将铈系研磨剂分散于纯水中的研磨液。铈系研磨剂的平均粒径为1.2μm。
〔第1清洗工序〕
将1次研磨工序后的玻璃基板浸渍于酸性溶液、纯水的各清洗槽而进行清洗之后,使玻璃基板干燥。所使用的酸性溶液使用组成为氢氟酸0.1质量%+硝酸0.14质量%+水的酸性溶液。
〔2次研磨工序〕
使用双面研磨装置,对玻璃基板的主表面进行2次研磨。作为研磨垫使用了麂皮绒研磨垫。作为研磨液,使用了将不含有LaOF结晶的铈系研磨剂分散于纯水中的研磨液。铈系研磨剂的平均粒径为0.5μm。
〔第2清洗工序〕
将完成了2次研磨工序的玻璃基板浸渍于纯水、碱性清洗剂的各清洗槽中进行了清洗。在清洗后马上将玻璃基板保管于水中,在湿润状态下向下面的3次研磨工序运送。
〔3次研磨工序〕
使用双面研磨装置,对玻璃基板的主表面进行3次研磨。作为研磨垫使用了麂皮绒研磨垫。作为研磨液,使用了将胶态氧化硅系研磨剂分散于纯水中的研磨液。胶态氧化硅系研磨剂的平均粒径为20nm。
〔第3清洗工序〕
将完成了3次研磨工序的玻璃基板浸渍于碱性清洗剂溶液、纯水、碱性水溶液的各清洗槽中进行清洗,经由异丙醇进行蒸气干燥,获得了例5的磁记录介质用玻璃基板。
[例6]
〔1次研磨工序〕
使用图2的双面研磨装置,对玻璃基板的主表面进行了1次研磨。作为研磨垫,使用了发泡硬质聚氨酯研磨垫。作为研磨液,使用了将铈系研磨剂分散于纯水中的研磨液。铈系研磨剂的平均粒径为1.2μm。
〔第1清洗工序〕
将1次研磨工序后的玻璃基板浸渍于碱性清洗剂溶液、纯水的各清洗槽而进行清洗之后,使玻璃基板干燥。
〔2次研磨工序〕
使用双面研磨装置,对玻璃基板的主表面进行2次研磨。作为研磨垫,使用了麂皮绒研磨垫。作为研磨液,使用了将不含有LaOF结晶的铈系研磨剂分散于纯水的研磨液。铈系研磨剂的平均粒径为0.5μm。
〔第2清洗工序〕
将完成了2次研磨工序的玻璃基板浸渍于纯水、碱性清洗剂溶液的各清洗槽中进行了清洗。在清洗后马上将玻璃基板保管于水中,在湿润状态下向下面的3次研磨工序运送。
〔3次研磨工序〕
使用双面研磨装置,对玻璃基板的主表面进行3次研磨。作为研磨垫使用了麂皮绒研磨垫。作为研磨液,使用了将胶态氧化硅系研磨剂分散于纯水中的研磨液。胶态氧化硅系研磨剂的平均粒径为20nm。
〔第3清洗工序〕
将完成了3次研磨工序的玻璃基板浸渍于碱性清洗剂溶液、碱性水溶液、纯水的各清洗槽中进行清洗,经由异丙醇进行蒸气干燥,获得了例6的磁记录介质用玻璃基板。
《评价》
〔在表面存在的铈量〕
将在各例中得到的玻璃基板在7N HNO3和3质量%H2O2的混合液中在90℃浸渍2小时,使存在于磁记录介质用玻璃基板的整个表面上的异物溶出。得到的溶出液使用ICP-MS(Perkin Elmer公司制;DRC-II)计测铈量。得到的铈量除以磁记录介质用玻璃基板的整个表面积,求取每单位面积中存在的铈量。
〔外周端面的附着异物的个数〕
用夹具保持在各例中得到的玻璃基板。使用分析用双面碳带(Φ10mm碳带(清洗规格)),用上述碳带全周轻敲磁记录介质用玻璃基板的外周端面(侧面部及倒角部)而捕集附着于外周端面的异物。
所捕集的异物利用SEM(FEI公司制;Nova NanoSEM430)-EDX(EDAX公司制;Genesis XM4十GENESIS EDX Particle/Phase AnalysisSoftware)从平面看观察、分析,求取长径为1μm以上及长径为0.5μm以上的异物的个数。所求取的异物的个数除以外周端面的面积,而求取附着于外周端面的每单位面积的异物的个数。作为SEM的观察条件,在加速电压15kV、倍率233倍下进行。
〔主表面的附着异物的个数〕
使用光学式表面检查装置(KLA-Tencor制;Candela6100),测定了在各例中得到的玻璃基板的主表面(玻璃基板的单面、玻璃基板的半径12~32mm的区域)的异物(尺寸为0.1~0.3μm的异物。)个数。将所测定的主表面的异物的个数除以所评价的区域的面积,求出主表面的每单位面积附着的异物的个数。
〔小突起高度(グライドハイト)试验〕
将在各例中得到的玻璃基板进行精密清洗而除去表面的粒子之后,由在线型溅射装置,依次层叠了作为软磁性基底层的NiFe层、作为非磁性中间层的Ru层、作为垂直磁记录层的CoCrPtSiO2的粒状构造层。之后,作为保护层形成了非晶质金刚石状碳膜。之后,通过浸渍法,作为润滑膜形成全氟聚醚膜,制成了磁记录介质。
所得到的磁记录介质供于小突起高度试验。所谓小突起高度试验,使用在头滑块上设有压电元件或声发射等小突起高度测试用传感器的测试头来进行,是磁记录介质的主平面的异常突起的检查测试。
具体而言,在磁记录介质的表面上,对每个含有与头滑块的浮起面的宽度对应的多个磁道的一定范围的记录区域进行扫描。这时,在存在一定高度以上的异常突起时,与测试头的头滑块碰撞,产生过大振动能量。是通过小突起高度测试用传感器检测该能量,并检测异常突起的存在的试验。
在本实施方式中,在所得到的磁记录介质上使用将浮起量设定为10nm的检查用头进行浮起行走,确认有无检查用头的碰撞及冲突。评价为相对于多张磁记录介质实施小突起高度试验,全部磁记录介质的未通过试验的不良品的比例作为不良率算出。
〔证明试验〕
另外,对于所得到的磁记录介质,实施证明试验。所谓证明试验是检查磁记录介质的磁记录膜等缺陷(信号品质)的试验。
更具体地说,使用在头滑块上设有证明测试用磁头的测试头,对每个盘的各1根磁道进行信号的写入、读出、消除、再读出。检出所产生的MP(Missing Pulse:漏脉冲)错误、EP(Extra Pulse:冒脉冲)错误的发生数,检测缺陷的存在。
在本实施方式中,在所得到的磁记录介质上使用将浮起量设定为2nm的检查用头,进行了基于垂直记录方式的记录再生试验。评价是相对于多张磁记录介质实施证明试验,并将未通过证明试验的磁记录介质的比例作为不合格率计算出。
表1表示各个评价试验的结果。
[表1]
Figure BDA00002248056600191
在例1~例4中所得到的磁记录介质用玻璃基板和在例5及例6中所得到的磁记录介质用玻璃基板中,用光学式表面检查装置所测定的主表面上的附着异物的个数为同一程度。但是,由例1~例4所得到的玻璃基板的存在于磁记录介质用玻璃基板的整个表面上的铈量及存在于外周端面的(附着)异物的个数比例5及例6的玻璃基板大幅减少。
另外,由例1~例4所得到的磁记录介质(磁盘)的小突起高度试验及证明试验的结果都为0.40%以下,为良好。另一方面,由例5及例6所得到的磁记录介质中,这些试验结果也不充分。即,根据本发明,将存在于磁记录介质用玻璃基板的主表面、内周端面及外周端面的铈(Ce)量设定为小于0.004ng/mm2以下,由此,能够提供一种抑制磁盘的读取不良及写入不良的发生的高记录密度磁记录介质。
以上,对本发明的一实施方式进行了说明,但是,本发明不限于上述的实施方式。在不脱离本发明的范围内,可以对上述的实施方式添加各种的变形及置换。
本申请基于2011年10月13日提出的日本专利申请2011-226261,其内容在此作为参照引入。

Claims (3)

1.一种磁记录介质用玻璃基板,其具有一对主表面、外周端面及内周端面,其中,
在所述主表面上0.1~0.3μm的异物的附着数为0.007个/mm2以下,
在所述磁记录介质用玻璃基板的整个表面上存在的铈量小于0.004ng/mm2
在所述外周端面上长径1.0μm以上的异物的附着数小于1.2个/mm2
2.如权利要求1所述的磁记录介质用玻璃基板,在所述外周端面上长径0.5μm以上的异物的附着数小于2.7个/mm2
3.一种磁记录介质,其使用了权利要求1或2所述的磁记录介质用玻璃基板。
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