WO2015041011A1 - 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法 - Google Patents

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glass substrate
cleaning
information recording
recording medium
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French (fr)
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直之 福本
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Hoya株式会社
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    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/8404—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers manufacturing base layers

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a glass substrate for an information recording medium.
  • a 2.5-inch recording medium has a recording capacity of 500 GB (single-sided 250 GB) and a surface recording density of 630 Gb / square inch or more. Those having a recording density have been developed.
  • the distance (flying height) between the magnetic head and the magnetic disk is becoming smaller.
  • the flying height becomes smaller, in order to suppress defects (head crashes) caused by the magnetic disk, requirements for the cleanliness of the substrate surface that is allowed as the magnetic disk and the flatness of the substrate surface have become stricter. .
  • Patent Document 1 discloses a magnetic disk formed by adopting a chemical strengthening process.
  • the HDD device does not operate when a larger impact than expected is applied.
  • the magnetic disk in the HDD device is damaged in the event of an impact such as dropping.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to provide a method for manufacturing a glass substrate for an information recording medium, which can further improve the strength of a magnetic disk.
  • the glass substrate for information recording media has one main surface, the other main surface, an inner peripheral end surface that defines a hole, and an outer peripheral end surface, and a disc-shaped glass substrate as a whole.
  • the step of molding, the step of polishing the inner end with cerium oxide on the inner peripheral end surface, the step of cleaning the glass substrate, and the surface of the glass substrate after cleaning the glass substrate And the step of cleaning the glass substrate is performed such that the amount of cerium oxide residue of ⁇ 0.1 ⁇ m or more is 3 pieces / mm 2 or less on the inner peripheral end face of the glass substrate.
  • the process of performing is included.
  • the step of cleaning the glass substrate is performed by inserting a vibrating rod into the hole and applying ultrasonic waves to the vibrating rod while the glass substrate is immersed in a cleaning solution.
  • the glass substrate is cleaned by vibrating the vibrating bar.
  • the glass substrate is cleaned while a brush is attached to the vibrating rod and the brush is in contact with the inner peripheral end surface.
  • At least one precision polishing step is included.
  • the glass substrate has a thickness of 0.65 mm or less.
  • the method for manufacturing a glass substrate for information recording medium based on the present invention, it is possible to provide a method for manufacturing a glass substrate for information recording medium, which can further improve the strength of the magnetic disk.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view taken along line III-III in FIG. 2. It is a top view which shows the information recording medium provided with the glass substrate as an information recording medium.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view taken along line VV in FIG. 4. It is a flowchart which shows the manufacturing method of a glass substrate. It is a schematic diagram which shows the subject which arises in the manufacturing method of a glass substrate. It is a schematic diagram of the washing
  • FIG. 1 is a perspective view showing the information recording apparatus 30.
  • the information recording apparatus 30 includes the glass substrate 1 manufactured by the method for manufacturing a glass substrate for information recording medium (hereinafter also simply referred to as a glass substrate) in the embodiment as the information recording medium 10.
  • the information recording device 30 includes an information recording medium 10, a housing 20, a head slider 21, a suspension 22, an arm 23, a vertical shaft 24, a voice coil 25, a voice coil motor 26, a clamp member 27, and a fixing screw. 28.
  • a spindle motor (not shown) is installed on the upper surface of the housing 20.
  • An information recording medium 10 such as a magnetic disk is rotatably fixed to the spindle motor by a clamp member 27 and a fixing screw 28.
  • the information recording medium 10 is rotationally driven by this spindle motor at, for example, several thousand rpm.
  • a compression stress layer 12 see FIG. 5
  • a magnetic recording layer 14 see FIGS. 4 and 5 are formed on the glass substrate 1. To be manufactured.
  • the arm 23 is attached so as to be swingable around the vertical axis 24.
  • a suspension 22 formed in a leaf spring (cantilever) shape is attached to the tip of the arm 23.
  • a head slider 21 is attached to the tip of the suspension 22 so as to sandwich the information recording medium 10.
  • a voice coil 25 is attached to the opposite side of the arm 23 from the head slider 21.
  • the voice coil 25 is clamped by a magnet (not shown) provided on the housing 20.
  • a voice coil motor 26 is constituted by the voice coil 25 and the magnet.
  • a predetermined current is supplied to the voice coil 25.
  • the arm 23 swings around the vertical axis 24 by the action of electromagnetic force generated by the current flowing through the voice coil 25 and the magnetic field of the magnet.
  • the suspension 22 and the head slider 21 also swing in the direction of the arrow AR1.
  • the head slider 21 reciprocates on the front and back surfaces of the information recording medium 10 in the radial direction of the information recording medium 10.
  • a magnetic head (not shown) provided on the head slider 21 performs a seek operation.
  • the head slider 21 While the seek operation is performed, the head slider 21 receives a levitation force due to the air flow generated as the information recording medium 10 rotates. Due to the balance between the levitation force and the elastic force (pressing force) of the suspension 22, the head slider 21 travels with a constant flying height with respect to the surface of the information recording medium 10. By the traveling, the magnetic head provided on the head slider 21 can record and reproduce information (data) on a predetermined track in the information recording medium 10.
  • the information recording apparatus 30 on which the glass substrate 1 is mounted as a part of the members constituting the information recording medium 10 is configured as described above.
  • FIG. 2 is a plan view showing glass substrate 1 manufactured by the method for manufacturing a glass substrate for information recording medium according to the present embodiment.
  • 3 is a cross-sectional view taken along the line III-III in FIG.
  • the glass substrate 1 (glass substrate for information recording medium) used as a part of the information recording medium 10 (see FIGS. 4 and 5) has a main surface 2, a main surface 3, It has an inner peripheral end face 4 that defines the hole 5 and an outer peripheral end face 6 and is formed in a disk shape as a whole.
  • the hole 5 is provided so as to penetrate from one main surface 2 toward the other main surface 3.
  • the inner peripheral end surface 4 includes a straight portion 4a and a chamfered portion 4b.
  • the chamfered portion 4b includes an inner peripheral end chamfer portion formed between one main surface 2 and the straight portion 4a, and an inner peripheral end chamber formed between the other main surface 3 and the straight portion 4a. Including the fur part.
  • the outer peripheral end surface 6 includes a straight portion 6a and a chamfered portion 6b.
  • the chamfered portion 6b includes an outer peripheral end chamfer portion formed between one main surface 2 and the straight portion 6a, and an outer peripheral end chamfer portion formed between the other main surface 3 and the straight portion 6a. Including.
  • the glass substrate 1G has a size of 0.8 inch, 1 inch, 1.8 inch, 2.5 inch or 3.5 inch, for example.
  • the glass substrate 1G has thicknesses of, for example, 0.3 mm, 0.65 mm, 0.8 mm, 1 mm, 2 mm, and 2.2 mm.
  • the thickness of the glass substrate 1G is a value calculated by averaging the values measured at a plurality of arbitrary points that are point-symmetric on the glass substrate 1G.
  • the glass composition of the glass substrate 1G is not particularly limited as long as it can be chemically strengthened by ion exchange.
  • soda lime glass mainly composed of SiO 2 , Na 2 O and CaO
  • aluminosilicate glass mainly composed of SiO 2 , Al 2 O 3 and R 2 O
  • R K, Na, Li
  • R ′ Mg, Ca, Sr, Ba
  • FIG. 4 is a plan view showing an information recording medium 10 provided with a glass substrate 1 as an information recording medium.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view taken along the line VV in FIG.
  • the information recording medium 10 includes a glass substrate 1, a compressive stress layer 12, and a magnetic recording layer 14.
  • the compressive stress layer 12 is formed so as to cover the main surfaces 2 and 3, the inner peripheral end face 4, and the outer peripheral end face 6 of the glass substrate 1.
  • the magnetic recording layer 14 is formed so as to cover a predetermined region on the main surfaces 2 and 3 of the compressive stress layer 12.
  • the magnetic recording layer 14 is formed on both the compressive stress layer 12 formed on the main surface 2 and the compressive stress layer 12 formed on the main surface 3 (both sides). Is formed.
  • the magnetic recording layer 14 may be provided only on the compression stress layer 12 (one side) formed on the main surface 2, or on the compression stress layer 12 (one side) formed on the main surface 3. It may be provided.
  • the magnetic recording layer 14 is formed by spin-coating a thermosetting resin in which magnetic particles are dispersed on the compressive stress layer 12 on the main surfaces 2 and 3 of the glass substrate 1 (spin coating method).
  • the magnetic recording layer 14 may be formed by a sputtering method or an electroless plating method performed on the compressive stress layer 12 on the main surfaces 2 and 3 of the glass substrate 1.
  • the thickness of the magnetic recording layer 14 is about 0.3 ⁇ m to 1.2 ⁇ m for the spin coating method, about 0.04 ⁇ m to 0.08 ⁇ m for the sputtering method, and about 0.05 ⁇ m to about the electroless plating method. 0.1 ⁇ m. From the viewpoint of thinning and high density, the magnetic recording layer 14 is preferably formed by sputtering or electroless plating.
  • a Co-based alloy or the like containing Ni or Cr as a main component is added for the purpose of adjusting the residual magnetic flux density. Is preferably used.
  • Fe—Pt magnetic materials have been used as magnetic layer materials suitable for heat-assisted recording.
  • the surface of the magnetic recording layer 14 may be thinly coated with a lubricant.
  • a lubricant include those obtained by diluting perfluoropolyether (PFPE), which is a liquid lubricant, with a solvent such as Freon.
  • the magnetic recording layer 14 may be provided with a base layer or a protective layer as necessary.
  • the underlayer in the information recording medium 10 is selected according to the type of magnetic film. Examples of the material for the underlayer include at least one material selected from nonmagnetic metals such as Cr, Mo, Ta, Ti, W, V, B, Al, and Ni.
  • the underlayer provided on the magnetic recording layer 14 is not limited to a single layer, and may have a multilayer structure in which the same or different layers are stacked.
  • a multilayer underlayer such as Cr / Cr, Cr / CrMo, Cr / CrV, NiAl / Cr, NiAl / CrMo, or NiAl / CrV may be used.
  • Examples of the protective layer for preventing wear and corrosion of the magnetic recording layer 14 include a Cr layer, a Cr alloy layer, a carbon layer, a hydrogenated carbon layer, a zirconia layer, and a silica layer. These protective layers can be formed continuously with an in-line type sputtering apparatus together with the underlayer and the magnetic film. These protective layers may be a single layer, or may have a multilayer structure composed of the same or different layers.
  • Another protective layer may be formed on the protective layer or instead of the protective layer.
  • tetraalkoxylane is diluted with an alcohol-based solvent on a Cr layer, and then colloidal silica fine particles are dispersed and applied, followed by baking to form a silicon oxide (SiO 2 ) layer. It may be formed.
  • the glass substrate 1 has a thickness of, for example, 0.3 mm, 0.65 mm, 0.8 mm, 1 mm, 2 mm, and 2.2 mm is exemplified. It is preferable to have a thickness of When the thickness of the glass substrate is reduced and the fluttering amount of the glass substrate itself is increased (the fluttering amount when the thickness is 0.635 mm, for example, is twice the fluttering amount when the thickness is 0.8 mm).
  • the above-described durability can be remarkably improved, and the flying characteristics of the magnetic head can be more reliably stabilized.
  • FIG. 6 is a flowchart showing a method for manufacturing the glass substrate 1 and the information recording medium 10.
  • step 10 a “glass melting step” of step 10 (hereinafter abbreviated as “S10”, the same applies to step 11 and subsequent steps), the glass material constituting the glass substrate is melted.
  • a glass substrate was produced by pressing the molten glass material using an upper mold and a lower mold.
  • the glass composition used was a general aluminosilicate glass.
  • the method for producing the glass substrate is not limited to molding, and may be cut out from plate glass, which is a known technique, and the glass composition is not limited thereto.
  • both main surfaces of the glass substrate were lapped.
  • This first lapping step was performed using a double-sided lapping device using a planetary gear mechanism. Specifically, the lapping platen was pressed on both surfaces of the glass substrate from above and below, the grinding liquid was supplied onto the main surface of the glass substrate, and these were moved relatively to perform lapping. By this lapping process, a glass substrate having a substantially flat main surface was obtained.
  • a hole was formed in the center of the glass substrate using a cylindrical diamond drill to produce an annular glass substrate.
  • the inner peripheral end surface and the outer peripheral end surface of the glass substrate were ground with a diamond grindstone, and a predetermined chamfering process was performed.
  • the inner peripheral end surface of the glass substrate was subjected to mirror polishing by brush polishing.
  • a slurry containing general cerium oxide abrasive grains (average particle diameter ⁇ 2 ⁇ m) was used.
  • the fine uneven shape formed on the main surface in the coring and end face processing in the previous step can be removed in advance. As a result, the polishing time of the main surface in the subsequent process can be shortened.
  • the outer peripheral end face of the glass substrate was subjected to mirror polishing by brush polishing.
  • a slurry containing general cerium oxide abrasive grains was used as the abrasive grains.
  • first polishing step main surface polishing was performed.
  • the first polishing step is mainly intended to correct scratches and warpage remaining on the main surface in the first and second lapping steps (S12, S14) described above.
  • the main surface was polished by a double-side polishing apparatus having a planetary gear mechanism.
  • abrasive general cerium oxide abrasive grains were used.
  • a surface reinforcing layer was formed on the main surface of the glass substrate 1.
  • chemical strengthening was performed by immersing the glass substrate 1 in a mixed solution of potassium nitrate (70%) and sodium nitrate (30%) heated to 300 ° C. for about 30 minutes.
  • the lithium ion and sodium ion on the inner peripheral end surface and outer peripheral end surface of the glass substrate are respectively replaced with sodium ions and potassium ions in the chemical strengthening solution, and a compressive stress layer is formed, thereby forming the main surface of the glass substrate and The end face was strengthened.
  • the main surface polishing step was performed in the “second polishing step” of S20.
  • This second polishing step aims to eliminate the fine defects on the main surface that have been generated and remain in the above-described steps and finish it in a mirror shape, to eliminate warpage and finish it to a desired flatness.
  • polishing was performed by a double-side polishing apparatus having a planetary gear mechanism.
  • abrasive colloidal silica having an average particle diameter of about 20 nm was used to obtain a smooth surface.
  • an adhesion layer made of a Cr alloy and a soft magnetic layer made of a CoFeZr alloy are formed on both main surfaces of the glass substrate 1.
  • An information recording medium of a perpendicular magnetic recording system was manufactured by sequentially forming an orientation control underlayer made of Ru, a perpendicular magnetic recording layer made of a CoCrPt alloy, a C-based protective layer, and an F-based lubricating layer.
  • This configuration is an example of a configuration of a perpendicular magnetic recording system, and a magnetic layer or the like may be configured as an in-plane information recording medium.
  • an FePt-based material may be used as a magnetic layer material suitable for heat-assisted recording.
  • the “post-heat treatment step” of S23 is performed to complete the information recording medium.
  • FIG. 7 is a schematic diagram illustrating a problem that occurs in the method for manufacturing a glass substrate.
  • the HDD device when a larger impact than expected is applied, the HDD device may not operate.
  • the glass substrate 1 (magnetic disk) in the HDD device is damaged in the event of an impact such as dropping.
  • the broken glass substrate 1 was investigated, it turned out that the broken part has the high tendency for a part (streak-like crack) of the inner peripheral end surface 4 of the glass substrate 1 to start.
  • the cause of the occurrence of streak-like scratches was as follows.
  • the inner peripheral end face is finished to a mirror surface by using cerium oxide as an abrasive.
  • cerium oxide in FIG. 7 is applied to the inner peripheral end surface 4 of the glass substrate 1 when the holding pad 100 is moved to the next step and / or when the polishing pad 110 is pressed during polishing. Ce) tends to pierce or react with the glass substrate 1 to be easily fused.
  • the “cleaning before chemical strengthening” of S18 is performed before the “chemical strengthening step” of S19, and the inner peripheral end face 4 of the glass substrate 1 has ⁇ 0.1 ⁇ m or more. Cleaning is performed so that the amount of the cerium oxide residue is 3 pieces / mm 2 or less.
  • FIG. 8 is a schematic diagram of a cleaning apparatus used for cleaning the glass substrate 1 before chemical strengthening
  • FIG. 9 is an enlarged view of the cleaning apparatus used for cleaning the glass substrate 1 before chemical strengthening.
  • a cleaning liquid W having a concentration of 3% acidic detergent is accumulated in a circulation tank 501, and a plurality of glass substrates 1 are immersed therein.
  • the glass substrate 1 has a plurality of glass substrates 1 held in a horizontal direction by a substrate holding member 51 and held in a vertical direction at a predetermined interval.
  • the substrate holding member 51 includes a frame member 55 that holds the outer peripheral end of the glass substrate 1 and a guide portion 53 that directly contacts the outer peripheral end of the frame member 55 and positions the glass substrate 1. .
  • a vibrating bar 59 is inserted into the hole 5 of each glass substrate 1.
  • the vibrating bar 59 is connected to a vibrating element 58 and a transmitter 50 that apply ultrasonic waves (US) of a predetermined frequency to the vibrating bar 59 to vibrate the vibrating bar 59.
  • US ultrasonic waves
  • the diameter of the vibrating bar 59 is preferably about 5 mm.
  • the frequency applied to the vibrating bar 59 by the vibrating element 58 and the transmitter 50 may be 40 kHz to 60 kHz.
  • Ultrasonic (US) cleaning was performed for about 5 minutes at a liquid temperature of the cleaning liquid W of 30 ° C.
  • a brush (channel brush) 590 has a configuration in which a brush portion 592 is fixed to a base portion 591 and extends in the longitudinal direction.
  • the cross-sectional shape of the base portion 591 is substantially square, and the length of one side (h1) is about 1.5 mm in this embodiment.
  • the protruding length (h2) of the brush part 592 from the base part 591 is about 4 mm.
  • Nylon fibers having a diameter of 0.2 mm were used for the brush bristles of the brush portion 592.
  • brush hair made of vinyl chloride or pig hair may be used.
  • the glass substrate 1 is cleaned with a brush 590 in contact with the inner peripheral end face 4.
  • ultrasonic (US) cleaning was performed for about 5 minutes while rotating the vibrating rod 59A (in the direction of arrow R) and swinging up and down (in the direction of arrow Y). As a result, it is possible to remove the cerium oxide that is firmly adhered to the inner peripheral end face 4.
  • the glass substrate 1 is rotated at 15 rpm and the vibrating rod 59A is rotated at 985 rpm so as to be mutually reverse.
  • the relative rotation speed between the inner peripheral end face 4 and the brush 590 is preferably about 1000 rpm or more.
  • the brush 590 of the vibrating bar 59A was pressed about 2 mm in one direction on the inner peripheral end face 4, and ultrasonic waves (US) were performed while the vibrating bar 59A was swung up and down at a speed of 400 mm / min.
  • the shape and attachment method of the brush 590 are not limited to this embodiment.
  • the glass substrate 1 was immersed in a circulation tank for 3 minutes using a cleaning liquid having an HF concentration of 0.2% and a liquid temperature of 30 ° C. As a result, the reacted cerium oxide is dissolved and removed together with the glass substrate 1 on all the main surfaces 2 and 3 including the inner peripheral end face 4. If the liquid temperature and time are fixed due to a chemical reaction, if the concentration is low, a sufficient effect cannot be obtained. On the contrary, if the concentration is high, the surface of the glass substrate 1 is rough and the dimensions change, such being undesirable. Therefore, the HF concentration is preferably 0.1% to 0.3%.
  • FIG. 13 is a diagram showing the results of drop impact tests of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3.
  • Example 1 In Example 1, a glass substrate and an information recording medium were manufactured based on the manufacturing flow shown in FIG. As cleaning before chemical strengthening (S18), the above-described cleaning steps 2 to 6 were performed.
  • Example 2 In Example 2, a glass substrate and an information recording medium were manufactured based on the manufacturing flow shown in FIG. As the cleaning before chemical strengthening (S18), the cleaning steps 1 to 6 were performed.
  • Example 3 In Example 3, a glass substrate and an information recording medium were manufactured based on the manufacturing flow shown in FIG. As the cleaning before chemical strengthening (S18), the cleaning steps 1 to 6 were performed. However, the conditions were changed as shown below. Washing step 1 was carried out in twice the washing time of 10 minutes. A refreshing process using a brush was performed every time before the cleaning process 2 was performed. That is, since the cerium oxide removed also adheres to the brush as the number of times of use, a process of preparing a substrate that has been completed up to the final cleaning step in advance and cleaning it as a dummy substrate to remove the cerium oxide adhering to the brush Added. The washing time of washing step 2 was doubled for 10 minutes.
  • Comparative Example 1 In Comparative Example 1, a glass substrate and an information recording medium were manufactured based on the manufacturing flow shown in FIG. As cleaning before chemical strengthening (S18), cleaning steps 1 to 3 were not performed, and only cleaning steps 4 to 6 were performed.
  • Comparative Example 2 In Comparative Example 2, a glass substrate and an information recording medium were manufactured based on the manufacturing flow shown in FIG. As cleaning before chemical strengthening (S18), only cleaning steps 3 to 6 were performed without performing cleaning steps 1 and 2.
  • Comparative Example 3 In Comparative Example 3, a glass substrate and an information recording medium were manufactured based on the manufacturing flow shown in FIG. As cleaning before chemical strengthening (S18), only cleaning steps 3 to 6 were performed without performing cleaning steps 1 and 2. However, three tanks of HF immersion cleaning in the cleaning step 3 were provided, and the cleaning was performed 3 times ⁇ 3 times. In this case, cerium oxide is further removed by the etching effect of HF, but there is a possibility that the cleaning tank equipment becomes large and the roughness of the end face surface reaches the upper limit of the standard value.
  • the inner peripheral end face 4 of the extracted glass substrate is divided into several parts so that it can be observed with a scanning electron microscope (SEM), and observation of deposits with an SEM and an energy dispersive X-ray analyzer (EDX: Energy Dispersive X) -ray spectrocopy) was performed, and the number of cerium oxides having a diameter of 0.1 ⁇ m or more present on the inner peripheral end face 4 was determined. Then, the amount of cerium oxide residue (number) per unit area (1 square millimeter) was determined by dividing by the area of the inner peripheral end face 4.
  • SEM scanning electron microscope
  • EDX Energy Dispersive X-ray analyzer
  • the amount (number) of residues per unit area of cerium oxide before the chemical strengthening step is 3 / mm 2 in Example 1, 2.6 / mm 2 in Example 2 , Example 3 was 1.9 pieces / mm 2 .
  • Comparative Example 1 4.5 / mm 2, Comparative Example 2, 3.8 / mm 2, Comparative Example 3 was 3.3 pieces / mm 2.
  • the magnetic disks produced in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3 were mounted on a 5000 rpm HDD device, and a drop impact test was performed.
  • the tester was performed by dropping the HDD device attached with the magnetic disk of each example and each comparative example from a certain height using a commercially available drop impact tester. In the test, after dropping the HDD device from a height of 1 m, the HDD device was disassembled and the presence or absence of cracking of the magnetic disk was visually confirmed.
  • FIG. 13 shows the evaluation results of the 1000 magnetic disk HDD devices produced in each example and each comparative example. Determination of crack occurrence rate (quality) after the drop test is evaluated as “A” when the cracks generated are 1 or less, “B” when 2-5, and 6-10. The case of “C” and 11 or more sheets is evaluated as “F”.
  • A is a satisfactory level for actual use
  • B is a level that is sufficiently usable
  • C is an unstable level for actual use
  • F is for practical use. Is an unsuitable level.
  • the evaluation result is proportional to the amount (number) of residues per unit area of cerium oxide before the chemical strengthening step, and the amount of residues (number) per unit area of cerium oxide is 1.9. pieces / mm 2 of example 3 is the most evaluation result is good, an evaluation "a”, then the second embodiment of the residual amount (number) is 2.6 / mm 2 is rated "B”, the residue Example 3 having an amount (number) of 3 / mm 2 was also evaluated as “B”.
  • Comparative Example 1 of residual amount (number) is 4.5 pieces / mm 2
  • Comparative Example 2 3.8 pieces / mm 2 are both rated “F” residual amount (number) of 3 Comparative example 3 with 3 pieces / mm 2 was evaluated as “C”.
  • cleaning of the glass substrate 1 implemented before the process of chemically strengthening the surface of the glass substrate 1 is the glass substrate 1.
  • Cleaning is performed on the inner peripheral end face 4 so that the amount of cerium oxide residue of ⁇ 0.1 ⁇ m or more is 3 pieces / mm 2 or less.
  • polishing steps S20, S17
  • chemical strengthening step S19
  • cerium oxide is removed by turning around the end surface of the polishing pad during polishing, and scratches on the surface of the inner peripheral end surface are removed. Occurrence is assumed. As a result, it can be expected that the stress is released and the glass substrate is weakened by a drop impact. Therefore, by adopting the method of manufacturing the glass substrate for information recording medium of the present embodiment, the present embodiment is more effective. The effect of can be obtained.
  • the thinner glass substrate 1 is weak against the same impact.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

　この情報記録媒体用ガラス基板の製造方法は、ガラス基板（１）の洗浄を行なう工程と、ガラス基板（１）の洗浄を行なった後に、ガラス基板（１）の表面を化学強化する工程とを備え、ガラス基板（１）の洗浄を行なう工程は、ガラス基板（１）の内周端面（４）において、φ０．１μｍ以上の酸化セリウムの残渣量が３個／ｍｍ２以下となるように洗浄を行なう工程を含む。

Description

情報記録媒体用ガラス基板の製造方法
　本発明は、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法に関する。
　近年、記録媒体（磁気ディスク）を搭載するハードディスクドライブ（ＨＤＤ）装置においては、２．５インチの記録媒体１枚で、記録容量が５００ＧＢ（片面２５０ＧＢ）、面記録密度が６３０Ｇｂ／平方インチ以上の記録密度を有するものが開発されている。
　これらのＨＤＤ装置においては、磁気ヘッドと磁気ディスクとの間の距離（フライングハイト）が小さくなってきている。フライングハイトが小さくなるにつれて、磁気ディスクに起因する不良（ヘッドクラッシュ）を抑えるために、磁気ディスクとして許容される基板表面の清浄度、および、基板表面の平坦性への要求が厳しくなってきている。
　さらに、ＨＤＤ装置の耐久性の観点から、ＨＤＤ装置には衝撃に強いことが求められる。近年ではＨＤＤ装置には、アルミ基板よりもガラス基板が多く用いられている。ガラス基板の強度を向上させる為に、ガラス基板に化学強化処理を施すことが知られている。特開２００８－２３４８２３号公報（特許文献１）には、化学強化処理工程を採用して形成された磁気ディスクが開示されている。
特開２００８－２３４８２３号公報
　しかし、近年のモバイルＰＣ等に搭載されるＨＤＤ装置においては、想定以上の大きな衝撃が加わった際に、ＨＤＤ装置が動作しなくなる場合が考えられる。ＨＤＤ装置が動作しなくなる具体的な原因としては、落下等の衝撃の際にＨＤＤ装置内の磁気ディスクが破損してしまうことが考えられる。
　本発明は、上記の実情に鑑みてなされたものであって、磁気ディスクのさらなる強度の向上を図ることができる、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。
　この発明に基づいた情報記録媒体用ガラス基板の製造方法においては、一方の主表面、他方の主表面、孔を規定する内周端面、および外周端面を有し、全体として円盤状のガラス基板を成形する工程と、上記内周端面に対して、酸化セリウムによる内端研磨を行なう工程と、上記ガラス基板の洗浄を行なう工程と、上記ガラス基板の洗浄を行なった後に、上記ガラス基板の表面を化学強化する工程とを備え、上記ガラス基板の洗浄を行なう工程は、上記ガラス基板の上記内周端面において、φ０．１μｍ以上の酸化セリウムの残渣量が３個／ｍｍ２以下となるように洗浄を行なう工程を含む。
　他の形態においては、上記ガラス基材の洗浄を行なう工程は、上記ガラス基板を洗浄液中に浸漬させた状態で、上記孔に振動棒を挿入し、上記振動棒に超音波を付与して上記振動棒を振動させて、上記ガラス基板の洗浄を行なう。
　他の形態においては、上記振動棒にブラシを装着し、上記内周端面に上記ブラシを当接させた状態で、上記ガラス基板の洗浄を行なう。
　他の形態においては、上記化学強化を行なった後に、少なくとも１つ以上の精密研磨を行なう工程を含む。
　他の形態においては、上記ガラス基板の厚みが、０．６５ｍｍ以下である。
　この発明に基づいた情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によれば、磁気ディスクのさらなる強度の向上を図ることができる、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供することを可能とする。
情報記録（ＨＤＤ）装置を示す斜視図である。 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって製造されるガラス基板を示す平面図である。 図２中のＩＩＩ－ＩＩＩ線に沿った矢視断面図である。 情報記録媒体としてガラス基板を備えた情報記録媒体を示す平面図である。 図４中のＶ－Ｖ線に沿った矢視断面図である。 ガラス基板の製造方法を示すフローチャートである。 ガラス基板の製造方法において生じる課題を示す模式図である。 ガラス基板の化学強化前洗浄に用いられる洗浄装置の模式図である。 ガラス基板の化学強化前洗浄に用いられる洗浄装置の拡大図である。 ガラス基板の化学強化前洗浄に採用される他の洗浄装置の部分拡大図である。 ガラス基板の化学強化前洗浄に採用される洗浄装置に用いられるブラシを示す図であり、（Ａ）はブラシの全体図、（Ｂ）は断面図である。 他の実施の形態のガラス基板の化学強化前洗浄に用いられる洗浄装置の拡大図である。 実施例１から３、比較例１から３の落下衝撃試験の結果を示す図である。
　本発明に基づいた実施の形態および各実施例について、以下、図面を参照しながら説明する。実施の形態および各実施例の説明において、個数、量などに言及する場合、特に記載がある場合を除き、本発明の範囲は必ずしもその個数、量などに限定されない。実施の形態および各実施例の説明において、同一の部品、相当部品に対しては、同一の参照番号を付し、重複する説明は繰り返さない場合がある。
　［実施の形態］
　（情報記録装置３０）
　図１を参照して、情報記録装置３０について説明する。図１は、情報記録装置３０を示す斜視図である。情報記録装置３０は、実施の形態における情報記録媒体用ガラス基板（以下、単にガラス基板ともいう）の製造方法によって製造されたガラス基板１を、情報記録媒体１０として備える。
　具体的には、情報記録装置３０は、情報記録媒体１０、筐体２０、ヘッドスライダー２１、サスペンション２２、アーム２３、垂直軸２４、ボイスコイル２５、ボイスコイルモーター２６、クランプ部材２７、および固定ネジ２８を備える。筐体２０の上面上には、スピンドルモーター（図示せず）が設置される。
　磁気ディスクなどの情報記録媒体１０は、クランプ部材２７および固定ネジ２８によって、上記のスピンドルモーターに回転可能に固定される。情報記録媒体１０は、このスピンドルモーターによって、たとえば数千ｒｐｍの回転数で回転駆動される。詳細は図４および図５を参照して後述されるが、情報記録媒体１０は、ガラス基板１に圧縮応力層１２（図５参照）および磁気記録層１４（図４および図５参照）が形成されることによって製造される。
　アーム２３は、垂直軸２４回りに揺動可能に取り付けられる。アーム２３の先端には、板バネ（片持ち梁）状に形成されたサスペンション２２が取り付けられる。サスペンション２２の先端には、ヘッドスライダー２１が情報記録媒体１０を挟み込むように取り付けられる。
　アーム２３のヘッドスライダー２１とは反対側には、ボイスコイル２５が取り付けられる。ボイスコイル２５は、筐体２０上に設けられたマグネット（図示せず）によって挟持される。ボイスコイル２５およびこのマグネットにより、ボイスコイルモーター２６が構成される。
　ボイスコイル２５には所定の電流が供給される。アーム２３は、ボイスコイル２５に流れる電流と上記マグネットの磁場とにより発生する電磁力の作用によって、垂直軸２４回りに揺動する。アーム２３の揺動によって、サスペンション２２およびヘッドスライダー２１も矢印ＡＲ１方向に揺動する。ヘッドスライダー２１は、情報記録媒体１０の表面上および裏面上を、情報記録媒体１０の半径方向に往復移動する。ヘッドスライダー２１に設けられた磁気ヘッド（図示せず）はシーク動作を行なう。
　当該シーク動作が行なわれる一方で、ヘッドスライダー２１は、情報記録媒体１０の回転に伴って発生する空気流により、浮揚力を受ける。当該浮揚力とサスペンション２２の弾性力（押圧力）とのバランスによって、ヘッドスライダー２１は情報記録媒体１０の表面に対して一定の浮上量で走行する。当該走行によって、ヘッドスライダー２１に設けられた磁気ヘッドは、情報記録媒体１０内の所定のトラックに対して情報（データ）の記録および再生を行なうことが可能となる。ガラス基板１が情報記録媒体１０を構成する部材の一部として搭載される情報記録装置３０は、以上のように構成される。
　（ガラス基板１）
　図２は、本実施の形態に基づく情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって製造されるガラス基板１を示す平面図である。図３は、図２中のＩＩＩ－ＩＩＩ線に沿った矢視断面図である。
　図２および図３に示すように、情報記録媒体１０（図４および図５参照）にその一部として用いられるガラス基板１（情報記録媒体用ガラス基板）は、主表面２、主表面３、孔５を規定する内周端面４、および外周端面６を有し、全体として円盤状に形成される。
　孔５は、一方の主表面２から他方の主表面３に向かって貫通するように設けられる。内周端面４は、直線部４ａと面取部４ｂとを含む。面取部４ｂは、一方の主表面２と直線部４ａとの間に形成される内周端チャンファー部と、他方の主表面３と直線部４ａとの間に形成される内周端チャンファー部とを含む。
　外周端面６は、直線部６ａと面取部６ｂとを含む。面取部６ｂは、一方の主表面２と直線部６ａとの間に形成される外周端チャンファー部と、他方の主表面３と直線部６ａとの間に形成される外周端チャンファー部とを含む。
　ガラス基板１Ｇは、たとえば、０．８インチ、１インチ、１．８インチ、２．５インチまたは３．５インチの大きさを有する。ガラス基板１Ｇは、たとえば、０．３ｍｍ、０．６５ｍｍ、０．８ｍｍ、１ｍｍ、２ｍｍ、２．２ｍｍの厚みを有する。ガラス基板１Ｇの厚みとは、ガラス基板１Ｇ上の点対称となる任意の複数の点で測定した値の平均によって算出される値である。
　ガラス基板１Ｇのガラス組成としては、イオン交換による化学強化が可能なガラスであれば特に限定されない。たとえば、ＳｉＯ２、Ｎａ２Ｏ、ＣａＯを主成分としたソーダライムガラス、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｒ２Ｏ（Ｒ＝Ｋ、Ｎａ、Ｌｉ）を主成分としたアルミノシリケートガラス、ボロシリケートガラス、Ｌｉ２Ｏ－ＳｉＯ２系ガラス、Ｌｉ２Ｏ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２系ガラス、Ｒ’Ｏ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２系ガラス（Ｒ’＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ）などを使用することができる。中でも、ＳｉＯ２を６３～７０ｍｏｌ％含み、かつＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３との合計量を７０ｍｏｌ％以上とするアルミノシリケートガラスが好ましい。
　（情報記録媒体１０）
　図４は、情報記録媒体としてガラス基板１を備えた情報記録媒体１０を示す平面図である。図５は、図４中のＶ－Ｖ線に沿った矢視断面図である。
　図４および図５に示すように、情報記録媒体１０は、ガラス基板１と、圧縮応力層１２と、磁気記録層１４とを含む。圧縮応力層１２は、ガラス基板１の主表面２，３、内周端面４、および外周端面６を覆うように形成される。磁気記録層１４は、圧縮応力層１２の主表面２，３上の所定の領域を覆うように形成される。ガラス基板１の内周端面４上に圧縮応力層１２が形成されることによって、内周端面４の内側に孔１５が形成される。孔１５を利用して、情報記録媒体１０は筐体２０（図１参照）上に設けられたスピンドルモーターに対して固定される。
　図５に示す情報記録媒体１０においては、主表面２上に形成された圧縮応力層１２と主表面３上に形成された圧縮応力層１２との双方（両面）の上に、磁気記録層１４が形成されている。磁気記録層１４は、主表面２上に形成された圧縮応力層１２の上（片面）にのみ設けられていてもよく、主表面３上に形成された圧縮応力層１２の上（片面）に設けられていてもよい。
　磁気記録層１４は、磁性粒子を分散させた熱硬化性樹脂をガラス基板１の主表面２，３上の圧縮応力層１２にスピンコートすることによって形成される（スピンコート法）。磁気記録層１４は、ガラス基板１の主表面２，３上の圧縮応力層１２に対して実施されるスパッタリング法または無電解めっき法等により形成されてもよい。
　磁気記録層１４の膜厚は、スピンコート法の場合は約０．３μｍ～１．２μｍ、スパッタリング法の場合は約０．０４μｍ～０．０８μｍ、無電解めっき法の場合は約０．０５μｍ～０．１μｍである。薄膜化および高密度化の観点からは、磁気記録層１４はスパッタリング法または無電解めっき法によって形成されるとよい。
　磁気記録層１４に用いる磁性材料としては、高い保持力を得る目的で結晶異方性の高いＣｏを主成分とし、残留磁束密度を調整する目的でＮｉまたはＣｒを加えたＣｏ系合金などを付加的に用いることが好適である。近年では、熱アシスト記録用に好適な磁性層材料として、Ｆｅ－Ｐｔ系磁性材料が用いられるようになってきている。
　磁気ヘッドの滑りをよくするために、磁気記録層１４の表面に潤滑剤を薄くコーティングしてもよい。潤滑剤としては、たとえば液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル（ＰＦＰＥ）をフレオン系などの溶媒で希釈したものが挙げられる。
　磁気記録層１４には、必要に応じて下地層または保護層を設けてもよい。情報記録媒体１０における下地層は、磁性膜の種類に応じて選択される。下地層の材料としては、たとえば、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｖ、Ｂ、Ａｌ、またはＮｉなどの非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料が挙げられる。
　磁気記録層１４に設ける下地層は、単層に限らず、同一または異種の層を積層した複数層構造としても構わない。たとえば、Ｃｒ／Ｃｒ、Ｃｒ／ＣｒＭｏ、Ｃｒ／ＣｒＶ、ＮｉＡｌ／Ｃｒ、ＮｉＡｌ／ＣｒＭｏ、または、ＮｉＡｌ／ＣｒＶ等の多層下地層としてもよい。
　磁気記録層１４の摩耗および腐食を防止する保護層としては、たとえば、Ｃｒ層、Ｃｒ合金層、カーボン層、水素化カーボン層、ジルコニア層、またはシリカ層が挙げられる。これらの保護層は、下地層および磁性膜など共にインライン型スパッタ装置で連続して形成されることができる。これらの保護層は、単層としてもよく、または、同一若しくは異種の層からなる多層構成としてもよい。
　上記保護層上に、あるいは上記保護層に代えて、他の保護層を形成してもよい。たとえば、上記保護層に代えて、Ｃｒ層の上にテトラアルコキシランをアルコール系の溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さらに焼成して酸化ケイ素（ＳｉＯ２）層を形成してもよい。
　なお、上述においては、一例として、ガラス基板１が、たとえば、０．３ｍｍ、０．６５ｍｍ、０．８ｍｍ、１ｍｍ、２ｍｍ、２．２ｍｍの厚みを有する場合を例示したが、特に０．６５ｍｍ以下の厚みを有することが好ましい。ガラス基板の厚みが薄くなりガラス基板自体のフラッタリング量が大きくなる（厚さが０．６３５ｍｍでのフラッタリング量は、たとえば厚さが０．８ｍｍのフラッタリング量の２倍となる）場合に、上記のような構成とすることで、上記の耐久性がより顕著に向上し、より確実に磁気ヘッドの浮上特性を安定させることができる。
　（ガラス基板の製造方法）
　次に、図６を参照して、本実施の形態に係るガラス基板１および情報記録媒体１０の製造方法を説明する。図６は、ガラス基板１および情報記録媒体１０の製造方法を示すフロー図である。
　まず、ステップ１０（以下、「Ｓ１０」と略す。ステップ１１以降も同様。）の「ガラス溶融工程」において、ガラス基板を構成するガラス素材を溶融する。
　Ｓ１１の「プレス成形工程」において、溶融させたガラス素材を上型および下型を用いたプレスによりガラス基板を作製した。使用したガラス組成は、一般的なアルミノシリケートガラスを用いた。ガラス基板の作製方法としては成形に限らず、公知の手法である板ガラスからの切り出し等でも構わず、ガラス組成もこれに限らない。
　Ｓ１２の「第１ラップ工程」において、ガラス基板の両主表面をラッピング加工した。この第１ラップ工程は、遊星歯車機構を利用した両面ラッピング装置を用いて行なった。具体的には、ガラス基板の両面に上下からラップ定盤を押圧させ、研削液をガラス基板の主表面上に供給し、これらを相対的に移動させてラッピング加工を行なった。このラッピング加工により、おおよそ平坦な主表面を有するガラス基板を得た。
　Ｓ１３の「コアリング工程」において、円筒状のダイヤモンドドリルを用いて、ガラス基板の中心部に孔を形成し、円環状のガラス基板を作製した。ガラス基板の内周端面、および外周端面をダイヤモンド砥石によって研削し、所定の面取り加工を実施した。
　Ｓ１４の「内周研磨工程」において、ガラス基板の内周端面に対して、ブラシ研磨による鏡面研磨を行なった。研磨砥粒としては、一般的な酸化セリウム砥粒（平均粒径φ２μｍ）を含むスラリーを用いた。
　Ｓ１５の「第２ラップ工程」において、ガラス基板の両主表面について、上記第１ラップ工程（Ｓ１２）と同様に、ラッピング加工を行なった。この第２ラップ工程を行なうことにより、前工程のコアリングおよび端面加工において主表面に形成された微細な凹凸形状を予め除去しておくことができる。その結果、後工程での主表面の研磨時間を短縮することができる。
　Ｓ１６の「外周研磨工程」において、ガラス基板の外周端面について、ブラシ研磨による鏡面研磨を行なった。研磨砥粒としては、一般的な酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用いた。
　Ｓ１７の「第１ポリッシュ工程」において、主表面研磨を行なった。この第１ポリッシュ工程は、上述の第１および第２ラップ工程（Ｓ１２，Ｓ１４）において主表面に残留したキズおよび反りを矯正することを主目的とするものである。この第１ポリッシュ工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により主表面の研磨を行なった。研磨剤としては、一般的な酸化セリウム砥粒を用いた。
　Ｓ１８の「化学強化前洗浄」においては、ガラス基板１の内周端面４において、φ０．１μｍ以上の酸化セリウムの残渣量が３個／ｍｍ２以下となる洗浄を行なった。具体的な洗浄方法については後述する。
　Ｓ１９の「化学強化工程」において、ガラス基板１の主表面に対して表面強化層を形成した。具体的には、３００℃に加熱された硝酸カリウム（７０％）と硝酸ナトリウム（３０％）の混合溶液中に、ガラス基板１を約３０分間浸漬することによって化学強化を行なった。その結果、ガラス基板の内周端面および外周端面のリチウムイオンおよびナトリウムイオンが、化学強化溶液中のナトリウムイオンおよびカリウムイオンにそれぞれ置換され、圧縮応力層が形成されることでガラス基板の主表面及び端面が強化された。
　Ｓ２０の「第２ポリッシュ工程」において、主表面研磨工程を施した。この第２ポリッシュ工程は上述までの工程で発生、残存している主表面上の微小欠陥等を解消して鏡面状に仕上げること、反りを解消し所望の平坦度に仕上げることを目的とする。この第２ポリッシュ工程は、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により研磨を行なった。研磨剤としては、平滑面を得る為に平均粒径が約２０ｎｍのコロイダルシリカを用いた。
　Ｓ２１の「最終洗浄工程（Final　Cleaning）」において、ガラス基板の主表面、端面の最終洗浄を実施する。これによりガラス基板上に残存する付着物を除去する。
　Ｓ２２の「磁気薄膜層成膜工程」において、上述の工程を経て得られたガラス基板１の洗浄後に、ガラス基板１の両主表面に、Ｃｒ合金からなる密着層、ＣｏＦｅＺｒ合金からなる軟磁性層、Ｒｕからなる配向制御下地層、ＣｏＣｒＰｔ合金からなる垂直磁気記録層、Ｃ系の保護層、Ｆ系からなる潤滑層を順次成膜することにより、垂直磁気記録方式の情報記録媒体を製造した。この構成は垂直磁気記録方式の構成の一例であり、面内情報記録媒体として磁性層等を構成してもよい。熱アシスト記録用に好適な磁性層材料として、ＦｅＰｔ系の材料を用いてもよい。その後、Ｓ２３の「後熱処理工程」を実施することで、情報記録媒体が完成する。
　上記ガラス基板の製造方法においては、Ｓ１７の「第１ポリッシュ工程」の後にＳ１８の「化学強化前洗浄」を行なっているが、Ｓ１６の「外周研磨工程」の後にＳ１８の「化学強化前洗浄」を行ない、Ｓ１９の「化学強化工程」の後に、Ｓ１７の「第１ポリッシュ工程」を行ない、引き続きＳ２０の「第２ポリッシュ工程」を行なってもよい。
　（発明者らが知見したガラス基板の製造方法の課題）
　ここで、発明者らが知見したガラス基板の製造方法の課題について、図７を参照して説明する。図７は、ガラス基板の製造方法において生じる課題を示す模式図である。
　上述したように、ＨＤＤ装置において、想定以上の大きな衝撃が加わった際に、ＨＤＤ装置が動作しなくなる場合がある。ＨＤＤ装置が動作しなくなる具体的な原因としては、落下等の衝撃の際にＨＤＤ装置内のガラス基板１（磁気ディスク）が破損してしまうことが考えられる。そこで、破損したガラス基板１を調査したところ、破損箇所はガラス基板１の内周端面４の一部（スジ状のキズ）が起点になっている傾向が高いことがわかった。さらに、調査の結果、スジ状のキズの発生原因が、以下であることを突き止めた。
　Ｓ１４の「内周研磨工程」において、研磨材として酸化セリウムを使用することで内周端面を鏡面に仕上げている。しかし、次工程に移動する際の保持具１００による挟持の際、および／または、研磨の際に研磨パット１１０が押しつけられる際に、ガラス基板１の内周端面４に酸化セリウム（図７中のＣｅ）が突き刺さったり、ガラス基板１と反応して融着しやすい傾向にある。
　この状態で、以降の工程であるＳ１９の「化学強化工程」が行なわれると、ガラス基板１の内周端面４の酸化セリウムＣｅが化学強化時の熱（３００℃以上）により、さらに内周端面４に固着し、以降のＳ２０の「第２ポリッシュ工程」では完全に酸化セリウムＣｅを除去できなくなってしまう。
　さらに、その状態で内周端面４に物理的な強い力が加わると、ガラス基板１の内周端面４のハンドリング時、および／または、ドライブ組み込み時等に、これまでガラス基板１に固着した酸化セリウムＣｅが突発的に除去される。その結果、外部装置１２０が、内周端面４に当接した場合、内周端面４の表面にスジ状のキズＣ１を発生させて、化学強化によって形成させた内周端面４の応力が緩和された状態となる。その箇所が起点となりガラス基板１に亀裂Ｃ２（破損）が発生し易くなると考えられる。
　そこで、本実施の形態では、上記したように、Ｓ１９の「化学強化工程」の前に、Ｓ１８の「化学強化前洗浄」を実施し、ガラス基板１の内周端面４において、φ０．１μｍ以上の酸化セリウムの残渣量が３個／ｍｍ２以下となる洗浄を行なっている。
　以下、図８および図９を参照して、Ｓ１８の「化学強化前洗浄」の具体的な実施の形態について説明する。図８は、ガラス基板１の化学強化前洗浄に用いられる洗浄装置の模式図、図９は、ガラス基板１の化学強化前洗浄に用いられる洗浄装置の拡大図である。
　（洗浄工程１）
　この洗浄装置５００は、循環槽５０１内に、酸性洗剤の濃度が３％の洗浄液Ｗが蓄積され、複数枚のガラス基板１が浸漬されている。
　ガラス基板１は、基板保持部材５１に、複数枚の各ガラス基板１が水平方向に保持され、垂直方向に所定の間隔を隔てて保持されている。具体的には、基板保持部材５１は、ガラス基板１の外周端側を保持するフレーム部材５５と、フレーム部材５５の外周端に直接接触し、ガラス基板１の位置決めを行なうガイド部５３とを有する。
　各ガラス基板１の孔５には、振動棒５９が挿入されている。この振動棒５９には、この振動棒５９に所定の周波数の超音波（ＵＳ）を付与して振動棒５９を振動させる振動素子５８および発信器５０が連結されている。
　図９に示すように、本実施の形態において、ガラス基板１の孔５の開口直径Ｉが、たとえば、２０ｍｍの場合には、振動棒５９の直径は、５ｍｍ程度がよい。振動素子５８および発信器５０により、振動棒５９に付与する周波数は、４０ｋＨｚ～６０ｋＨｚであるとよい。洗浄液Ｗの液温３０℃にて、超音波（ＵＳ）洗浄を約５分実施した。
　これにより、ガラス基板１の内周端面４に軽度に付着している大量の酸化セリウムをおおまか除去することができる。通常の槽の底に振動板がレイアウトされた浸漬式の超音波（ＵＳ）洗浄の場合と比較して、定在波が阻害されることなく内周端面４に超音波（ＵＳ）が直接作用するので、洗浄力を向上させることができる。
　（洗浄工程２）
　次に、図１０から図１２を参照して、振動棒５９に代わり、振動棒５９Ａを用いてＵＳ洗浄を行なう。この振動棒５９Ａの基本的構成は、上記した振動棒５９と同じであり、相違点は、図１０に示すように、筒状の振動棒５９の外周面に、螺旋状にブラシ５９０が巻きつけられている。上下に隣接するブラシ５９０の配置ピッチＰ１は、本実施の形態では、４ｍｍに設定している。配置ピッチＰ１が細かすぎると洗浄液Ｗの置換効率が悪く、配置ピッチＰ１が大きすぎると洗浄液Ｗの洗浄能力が低下する。よって、ブラシ５９０の配置ピッチＰ１は、適宜変更することが望ましい。
　図１１に示すように、ブラシ（チャンネルブラシ）５９０は、ベース部５９１にブラシ部５９２が固定され、長手方向に延びる形態を有している。ベース部５９１の断面形状は略正方形で、一辺の長さは（ｈ１）は、本実施の形態では、約１．５ｍｍである。ブラシ部５９２のベース部５９１からの突出長さ（ｈ２）は、約４ｍｍである。ブラシ部５９２のブラシ毛は、直径０．２ｍｍのナイロン繊維を使用した。それ以外にも、塩化ビニル製、豚毛製のブラシ毛を用いてもよい。
　図１２に示すように、洗浄時には、内周端面４にブラシ５９０を当接させた状態で、ガラス基板１の洗浄を行なう。この際、振動棒５９Ａを回転（矢印Ｒ方向）および上下（矢印Ｙ）揺動させながら、超音波（ＵＳ）洗浄を約５分実施した。これにより、内周端面４に突き刺さっているような強固に付着している酸化セリウムの除去が可能となる。
　好ましくは、ガラス基板１を１５ｒｐｍ、振動棒５９Ａを９８５ｒｐｍで相互に逆回転となるように回転させる。内周端面４とブラシ５９０との相対的な回転速度は、約１０００ｒｐｍ以上がよい。振動棒５９Ａのブラシ５９０を内周端面４の一方向に約２ｍｍ押し付け、振動棒５９Ａを上下に４００ｍｍ／ｍｉｎの速度で揺動しながら超音波（ＵＳ）を実施した。ブラシ５９０の形状、取り付け方は本実施の形態には限定されない。
　振動棒５９の場合と同様に、振動棒５９Ａに４０ｋＨｚ～６０ｋＨｚの振動を付与し、循環槽において、洗浄液Ｗの液温３０℃にて、超音波（ＵＳ）洗浄を約５分実施した。
　（洗浄工程３）
　次に、循環槽において、ＨＦ濃度０．２％、液温３０℃の洗浄液を用いて、ガラス基板１を３分間浸漬させた。これにより内周端面４を含む全ての主表面２，３において、反応している酸化セリウムをガラス基板１とともに溶解、除去する。化学反応の為、液温、時間が固定の場合、濃度が薄いと十分な効果がえられず、逆に濃い場合はガラス基板１の表面が粗れて寸法が変化するので好ましくない。よって、ＨＦ濃度は、０．１％～０．３％が好ましい。
　（洗浄工程４）
　次に、酸洗剤濃度３％、液温３０℃の洗浄液を用いて、槽底に振動板がレイアウトされた浸漬式のＵＳ洗浄（８０ＫＨｚ）を５分実施し、ガラス基板全面の洗浄を行なった。
　（洗浄工程５）
　その後、純水、１ｗａｙ槽を用いて、槽底に振動板がレイアウトされた浸漬式のＵＳ洗浄（８０ＫＨｚ）を５分実施し、ガラス基板１全面の最終リンスを行なった。
　（洗浄工程６）
　最後にＩＰＡ（イソプロピルアルコール）循環槽にガラス基板１を浸漬し、その後ＩＰＡベーパー槽にてガラス基板１乾燥させた。
　（各実施例）
　以下、図１３を参照して、本実施の形態における各実施例について説明する。図１３は、実施例１から３、比較例１から３の落下衝撃試験の結果を示す図である。
　（実施例１）
　実施例１は、図６に示す製造フローに基づきガラス基板および情報記録媒体を製造した。化学強化前洗浄（Ｓ１８）としては、上記洗浄工程２から６を実施した。
　（実施例２）
　実施例２は、図６に示す製造フローに基づきガラス基板および情報記録媒体を製造した。化学強化前洗浄（Ｓ１８）としては、上記洗浄工程１から６を実施した。
　（実施例３）
　実施例３は、図６に示す製造フローに基づきガラス基板および情報記録媒体を製造した。化学強化前洗浄（Ｓ１８）としては、上記洗浄工程１から６を実施した。ただし、以下に示すように条件を変更した。洗浄工程１は、洗浄時間を２倍の１０分で実施した。洗浄工程２の洗浄前に毎回ブラシを用いたレフレッシュ工程を実施した。すなわち、使用回数につれてブラシにも除去した酸化セリウムが付着する為に、予め最終洗浄工程まで完了した基板を準備し、それをダミー基板として洗浄することで、ブラシに付着した酸化セリウムを除去する工程を追加した。洗浄工程２の洗浄時間を２倍の１０分で実施した。
　（比較例１）
　比較例１は、図６に示す製造フローに基づきガラス基板および情報記録媒体を製造した。化学強化前洗浄（Ｓ１８）としては、洗浄工程１～３は実施せずに、洗浄工程４～６のみを実施した。
　（比較例２）
　比較例２は、図６に示す製造フローに基づきガラス基板および情報記録媒体を製造した。化学強化前洗浄（Ｓ１８）としては、洗浄工程１～２は実施せずに、洗浄工程３～６のみを実施した。
　（比較例３）
　比較例３は、図６に示す製造フローに基づきガラス基板および情報記録媒体を製造した。化学強化前洗浄（Ｓ１８）としては、洗浄工程１～２は実施せずに、洗浄工程３～６のみを実施した。ただし、洗浄工程３のＨＦ浸漬洗浄を３槽設けて、各３分×３回の洗浄として実施した。この場合、ＨＦのエッチング効果により酸化セリウムはさらに除去されるが、洗浄槽設備が大きくなることと、端面表面の粗さが規格値上限にまで達してしまうおそれがある。
　（評価）
　実施例１、２、３、比較例１、２、３で作製したガラス基板において、Ｓ１８後（化学強化工程（Ｓ１９）前）のガラス基板に対して、内周端面４に存在する酸化セリウムの評価を下記のように行なった。
　抜き取られたガラス基板の内周端面４を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning　Electron　Microscope）で観察できるように数分割し、ＳＥＭによる付着物観察とエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ：Energy　Dispersive　X-ray　spectroscopy）による分析を行ない、内周端面４に存在するφ０．１μｍ以上の酸化セリウムの個数を求めた。その後、内周端面４の面積で割り、単位面積当たり（１平方ミリメートル）の酸化セリウムの残渣量（個数）を求めた。
　内径ハンドリング治具、およびスピンドル軸表面の粗さＲａは通常は数ｎｍ（ＪＩＳ＿０１規格、触針ｒ≒２μｍによるＲａ）の鏡面であるので、φ０．１μｍ未満の小さい付着物は治具、スピンドルとの接触時に除去・内端のキズ発生させることはほとんどない為に、後発エラーの問題になると考えられる、φ０．１μｍ以上の酸化セリウムの単位面積当たり（１平方ミリメートル）の個数に着目した。
　図１３に示すように、化学強化工程前の酸化セリウムの単位面積当たりの残渣量（個数）は、実施例１が、３個／ｍｍ２、実施例２が、２．６個／ｍｍ２、実施例３が１．９個／ｍｍ２であった。また、比較例１は、４．５／ｍｍ２、比較例２は、３．８／ｍｍ２、比較例３が３．３個／ｍｍ２であった。
　その後、磁気ディスク（情報記録媒体）の製造の最終工程まで行ない、ＨＤＤ装置に組み込んで落下衝撃試験を実施した。具体的には、実施例１～３、比較例１～３で作製した磁気ディスクを５０００ｒｐｍ仕様のＨＤＤ装置に搭載して落下衝撃試験を行なった。
　試験機は、市販の落下衝撃試験機を用いて各実施例および各比較例の磁気ディスクを取り付けたＨＤＤ装置を一定の高さから落下させて行なった。試験では、１ｍの高さからＨＤＤ装置を落下させた後、ＨＤＤ装置置を分解し、磁気ディスクのワレの有無を目視で確認した。
　各実施例および各比較例で作製した各１０００枚の磁気ディスクのＨＤＤ装置の評価結果を図１３に示す。落下試験後のワレ発生率（品質）の判定は、発生したワレが１枚以下の場合を評価「Ａ」、２～５枚の場合を評価「Ｂ」、６～１０枚の場合を評価「Ｃ」、１１枚以上の場合を評価「Ｆ」としている。
　「Ａ」は、実用途で申し分のないレベルであり、「Ｂ」は十分使用可能なレベルであり、「Ｃ」は実用途には不安定なレベルであり、「Ｆ」は、実用途には適さないレベルである。
　図１３に示すように、評価結果は、化学強化工程前の酸化セリウムの単位面積当たりの残渣量（個数）に比例しており、酸化セリウムの単位面積当たりの残渣量（個数）が１．９個／ｍｍ２の実施例３が最も評価結果がよく、評価「Ａ」であり、次いで、残渣量（個数）が２．６個／ｍｍ２の実施例２が評価「Ｂ」であり、残渣量（個数）が３個／ｍｍ２の実施例３も評価「Ｂ」であった。
　一方、残渣量（個数）が４．５個／ｍｍ２の比較例１、および、３．８個／ｍｍ２の比較例２はいずれも評価「Ｆ」であり、残渣量（個数）が３．３個／ｍｍ２の比較例３は、評価「Ｃ」であった。
　以上、本実施の形態における情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によれば、ガラス基板１の表面を化学強化する工程の前に実施されるガラス基板１の洗浄を行なう工程は、ガラス基板１の内周端面４において、φ０．１μｍ以上の酸化セリウムの残渣量が３個／ｍｍ２以下となるように洗浄を行なっている。
　これにより、内周端面４に生じるスジ状のキズの発生が抑制され、この領域からの亀裂（破損）の発生が生じ難くなる。その結果、磁気ディスクのさらなる強度の向上を図ることを可能とする。
　また、化学強化工程（Ｓ１９）の後に、１つ以上の研磨工程（Ｓ２０，Ｓ１７）が存在すれば、研磨中の研磨パッドの端面回り込みにより酸化セリウム除去とともに、内周端面の表面へのキズの発生が想定される。その結果、応力が開放されてガラス基板が、落下衝撃に弱くなると予想できることから、本実施の形態の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を採用することで、より効果的に、本実施の形態の効果を得ることができる。
　さらに、ガラス基板１の厚さが、０．６５ｍｍ以下のガラス基板１を用いた場合においても、ガラス基板１の厚みが薄い方が同じ衝撃に対しては弱いことから、本実施の形態の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を採用することで、より効果的に、本実施の形態の効果を得ることができる。
　今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
　１　ガラス基板、２，３　主表面、４　内周端面、４ａ，６ａ　直線部、４ｂ，６ｂ　面取部、５，１５　孔、６　外周端面、１０　情報記録媒体、１２　圧縮応力層、１４　磁気記録層、２０　筐体、２１　ヘッドスライダー、２２　サスペンション、２３　アーム、２４　垂直軸、２５　ボイスコイル、２６　ボイスコイルモーター、２７　クランプ部材、２８　固定ネジ、３０　情報記録装置、５０　発信器、５１　基板保持部材、５３　ガイド部、５５　フレーム部材、５８　振動素子、５９，５９Ａ　振動棒、１００　保持具、１１０　研磨パット、１２０　外部装置、５００　洗浄装置、５９０　ブラシ、５９１　ベース部、５９２　ブラシ部。

Claims (5)

  1. 　情報記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、
    　一方の主表面、他方の主表面、孔を規定する内周端面、および外周端面を有し、全体として円盤状のガラス基板を成形する工程と、
    　前記内周端面に対して、酸化セリウムによる内端研磨を行なう工程と、
    　前記ガラス基板の洗浄を行なう工程と、
    　前記ガラス基板の洗浄を行なった後に、前記ガラス基板の表面を化学強化する工程と、を備え、
    　前記ガラス基板の洗浄を行なう工程は、前記ガラス基板の前記内周端面において、φ０．１μｍ以上の酸化セリウムの残渣量が３個／ｍｍ２以下となるように洗浄を行なう工程を含む、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
  2. 　前記ガラス基材の洗浄を行なう工程は、
    　前記ガラス基板を洗浄液中に浸漬させた状態で、前記孔に振動棒を挿入し、前記振動棒に超音波を付与して前記振動棒を振動させて、前記ガラス基板の洗浄を行なう、請求項１に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
  3. 　前記振動棒にブラシを装着し、前記内周端面に前記ブラシを当接させた状態で、前記ガラス基板の洗浄を行なう、請求項２に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
  4. 　前記化学強化を行なった後に、少なくとも１つ以上の精密研磨を行なう工程を含む、請求項１または３のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
  5. 　前記ガラス基板の厚みが、０．６５ｍｍ以下である、請求項１または４のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
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