CN102936236A - 一种布林佐胺中间体(3-乙酰基-5-氯-2-(苄基巯基)噻酚)的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种布林佐胺中间体(3-乙酰基-5-氯-2-(苄基巯基)噻酚)的制备方法。本发明所制备方法为：(1)将硫脲、氯化苄、乙醇及水混合加热得到苄基硫化钠；(2)向上述溶液加入3-乙酰基-2，5-二氯噻吩，接着加入碱，混合物继续反应；(3)用水稀释，搅拌后用漂白剂脱色；(4)过滤收集固体，用水洗涤，干燥得到3-乙酰基-5-氯-2-(苄基巯基)噻酚。
Description
技术领域：
本发明涉及医药技术领域，公开了一种布林佐胺中间体(3-乙酰基-5-氯2-(苄基巯基)噻酚)的制备方法。
背景技术：
化学名：3-乙酰基-5-氯-2-(苄基巯基)噻酚
分子式：C13H11ClOS2
分子量：281.99
mp 86-88℃
化学结构式：
化学反应式：
发明目的
本发明提供了一种布林佐胺中间体：3-乙酰基-5-氯-2-(苄基巯基)噻酚的制备方法。
发明内容：
(1)、将硫脲、氯化苄、乙醇及水混合加热得到苄基硫化钠
(2)、将上述溶液加入3-乙酰基-2，5-二氯噻吩，接着加入碱，混合物继续反应。
(3)、用水稀释，搅拌后用漂白剂脱色。
(4)、过滤收集固体，用水洗涤，干燥得到3-乙酰基-5-氯-2-(苄基巯基)噻酚。
具体实施方法：
下面通过实例进一步阐述本发明，但并不限止本发明。
实施例1：
将硫脲(1.29kg，16.9mol)，氯化苄(1.86L，2.04kg，16.1mol)，EtOH(13.5L)及水(4.5L)混合加热回流超过2h，然后冷却到74℃超过20min。加入3-乙酰基-2，5-二氯噻吩(3.00kg，15.4mol)，接着加入4M NaOH(10L)。混合物回流3h，冷却到室温，用水(10L)稀释，搅拌30min，用漂白剂(3L，5.25％NaOCl)脱色。将混合物搅拌30min后，过滤收集固体，用水(4×2.5L)洗涤，在室温下干燥得到4.22kg(97％)的2，用乙醇重结晶，mp 86-88℃。
Claims (5)
1.一种新的布林佐胺中间体3-乙酰基-5-氯-2-(苄基巯基)噻酚合成的特征在于采用了如下的化学合成，具体步骤是：
(1)、将硫脲、氯化苄、乙醇及水混合加热得到苄基硫化钠；
(2)、向上述溶液加入3-乙酰基-2，5-二氯噻吩，接着加入碱，混合物继续反应；
(3)、用水稀释，搅拌后用漂白剂脱色；
(4)、过滤收集固体，用水洗涤，干燥得到3-乙酰基-5-氯-2-(苄基巯基)噻酚。
2.根据权利要求1所述合成，其中硫脲和氯化苄的摩尔比范围为：1～2∶1，反应温度为50～80℃。
3.根据权利要求1所述的，其中氯化苄和3-乙酰基-2，5-二氯噻吩的摩尔比范围为：1～2∶1。
4.根据权利要求1所述的，氯化苄和碱的摩尔比范围为：1∶2～5。
5.根据权利要求1所述的，用漂白剂为次氯酸钠。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110759888A (zh) * | 2019-11-19 | 2020-02-07 | 山东省化工研究院 | 一种3-乙酰基-2,5-二氯噻吩的合成方法 |
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-
2012
- 2012-11-13 CN CN2012104508536A patent/CN102936236A/zh active Pending
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