CN102924291A - 3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺的制备方法 - Google Patents

3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺的连续化制备方法。其中使3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺的进料流与NH3、氢气在加氢催化剂存在下进行反应，此方法的特征在于先向3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺的进料流中加入碱性化合物，待一部分3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺已经反应之后，再向反应流中加入酸性化合物进一步发生加氢反应制得产物。本方法使得产物中氨基腈含量低，有效地降低反应的停留时间，大大地减少了加氢反应过程中催化剂的使用量。

Description

3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺的制备方法
技术领域
本发明涉及一种脂肪族胺的制备方法，具体涉及氢化3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮制备3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺的方法。
背景技术
3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺(异佛尔酮二胺，简称IPDA)是制备3-异氰酸酯基亚甲基-3，5，5-三甲基环己基异氰酸酯(异佛尔酮二异氰酸酯，简称IPDI)、聚酰胺等的原料，其还可以用作环氧树脂的固化剂。在工业规模上，3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺是通过3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮(异佛尓酮腈，简称IPN)与氨反应形成3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺(异佛尓酮腈亚胺，简称IPNI)，IPNI随后与氢气在氨的存在下以催化方式进行还原胺化反应制得的。其反应流程如下：
Figure BSA00000556136700011
还原胺化反应可以在多个步骤中进行以提高产率，欧洲专利EP-A1-0394968公开了多步法制备IPDA的方法，其中IPNI的亚氨基先被选择性地氢化，随后在更激烈的反应条件(更高的压力和温度)下进行腈基团的氢化反应。根据公开内容，可以通过以此方式进行反应来减少通过还原与IPNI处于平衡的3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮而形成3-氰基-3，5，5-三甲基环己醇的反应。但是，其它副产物例如环状化合物的比例在实施例中是3-7％。
当还原胺化反应在碱性的催化剂或化合物的存在下进行时，可以达到优良的产率。在德国专利DE-A-4010227中公开了，还原胺化反应部分地在碱性催化剂的存在下进行，并达到了良好的产率。
在欧洲专利EP-A1-0623585中，描述了用碱性组分掺杂催化剂导致还原胺化的更高产率。德国专利DE-C-19747913公开了一种氢化亚胺和腈以形成胺，尤其是IPDA的方法，其中通过添加季铵氢氧化物提高产率。
公开号为CN101568516A的中国专利申请提供了一种IPDA的制造方法，其中使含有3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺的进料流与氢气和氨在氢化催化剂的存在下反应，该方法的特征在于在一部分3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺已经反应之后，在反应期间通过使反应混合物与不是氨的碱性化合物和/或与碱性催化剂接触来提高反应混合物的碱性。该方法虽然能够在一定程度上提高反应产物中异佛尓酮二胺的收率，但是反应产物中3-氰基-3，5，5-三甲基环己胺(简称氨基腈，IPAN)的含量也是比较高的。其实施例显示，较高的异佛尓酮二胺收率下(实施例4，异佛尓酮二胺收率98.4％，氨基腈0.4％)产物中氨基腈的含量也比较高。
氨基腈是IPDA制备过程的中间产物，其沸点为255℃，而IPDA顺式体沸点为253℃，反式体沸点为250℃，由于它们沸点相近，因此无法通过常规的手段实现氨基腈与IPDA的分离。因此，要想达到较好的产品品质，需要在反应过程中将氨基腈尽量加氢转化为IPDA。
目前已有的制备IPDA的方法均存在下述缺陷：要想使氨基腈在反应产物中的含量尽量低，往往需要加氢反应阶段具有较高的停留时间。这就需要在加氢反应阶段使用大量的催化剂，以使氨基腈能够完全加氢转化为IPDA。使用大量的加氢催化剂，意味着催化剂成本的提高，同时也意味着反应器体积的增大，反应设备的投资也增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺的制备方法。在反应收率不损失的情况下，使得产物中氨基腈含量低，有效地降低反应的停留时间，大大地减少了加氢反应过程催化剂的使用量，以克服现有技术的缺陷。
为达到以上目的，本发明的技术方案如下：
一种3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺的制备方法，所述方法包括如下步骤：
a)将3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮与氨反应，生成含有3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺的产物；
b)在氢气、NH3和第一加氢催化剂的存在下，将步骤a)中所得产物与碱性化合物混合，得到含有3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺和3-氰基-3，5，5-三甲基环己胺的产物，所述第一加氢催化剂上的空速为0.5-10克3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮/(毫升催化剂·小时)，优选为1-5克3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮/(毫升催化剂·小时)，更优选为1.5-2克3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮/(毫升催化剂·小时)；
c)将步骤b)中所得产物与酸性化合物混合，在氢气、NH3和第二加氢催化剂的存在下，步骤b)中所得产物中的3-氰基-3，5，5-三甲基环己胺转化为3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺。
本发明的方法中，步骤a)在20-100℃的温度和0.5-30MPa的压力下进行，优选在20-70℃的温度和10-30MPa的压力下进行，更优选在40-60℃的温度和10-30MPa的压力下进行。
根据本发明所述方法，步骤a)中3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮与NH3进行亚胺化反应，反应过程可以使用催化剂，也可以不使用催化剂。如果使用催化剂，所述催化剂可以是酸性金属氧化物、无机离子交换树脂或者有机离子交换树脂，例如氧化铝、二氧化钛、二氧化锆、二氧化硅，沸石等。所述催化剂上的空速为0.5-20克IPN/(毫升催化剂·小时)、优选1-10克IPN/(毫升催化剂·小时)、更优选2-6克IPN/(毫升催化剂·小时)。
步骤a)中，NH3与3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮的摩尔比为5∶1-200∶1，优选为10∶1-100∶1，更优选为20∶1-80∶1。
根据本发明所述方法，步骤a)中的亚胺化反应可以在氢气氛围下进行，也可以在没有氢气的情况下进行，优选在氢气氛围下进行，氢气与IPN的摩尔比为3∶1-1000∶1，优选4∶1-500∶1，更优选10∶1-500∶1，进一步优选15∶1-300∶1，特别优选20∶1-100∶1。
根据本发明所述方法，IPN的亚胺化反应可以在溶剂的存在下进行，例如醇或者醚中，例如乙醇、丁醇或四氢呋喃。优选在不添加溶剂的情况下进行。
根据本发明所述方法，亚胺化反应优选连续地进行，通常在压力容器中进行，优选使用管式反应器，其中管式反应器中以固定床的形式存在用于形成亚胺反应的催化剂。IPN与NH3优选地从反应器的下方进料，上方出料。亚胺化反应的出料通常含有IPNI、NH3和未反应的IPN，IPN向IPNI的转化率通常达到80％以上，甚至可达到90％以上，最高能达到95％以上。
根据本发明所述方法，步骤b)所得产物中主要为IPDA和氨基腈。优选地，步骤b)中所得产物中氨基腈的含量为5-20wt％，优选为10-15wt％。
步骤b)中合适的碱性化合物包括碱性金属化合物，如碱金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐，碱土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐，或者稀土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐；优选为碱金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐，或者碱土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐；更优选为Li2O、Na2O、K2O、Rb2O、Cs2O、LiOH、NaOH、KOH、RbOH、CsOH、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、Rb2CO3、MgO、CaO、SrO、BaO、Mg(OH)2、Ca(OH)2、Sr(OH)2、Ba(OH)2、MgCO3、CaCO3、SrCO3或BaCO3；最优选为LiOH、NaOH或KOH。
根据本发明所述方法，在进行步骤b)之前，碱性化合物与步骤a)所得的亚胺化反应的产物混合再进入到加氢反应器。步骤b)中所述碱性化合物与步骤a)中3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮的质量比为1∶100-1∶1000。所述碱性化合物是以溶液的形式使用，溶剂可以为水、醇或醚等，优选为碱性化合物的醇溶液，更优选为碱性化合物的甲醇或乙醇溶液；溶液浓度为0.1-10wt％，优选为1-5wt％。
步骤b)在50-130℃的温度和10-30MPa的压力下进行，优选在60-100℃的温度和15-20MPa的压力下进行。所述的NH3与IPN的摩尔比为5∶1-200∶1，优选10∶1-100∶1，更优选20∶1-80∶1。所述的氢气与IPN的摩尔比为3∶1-1000∶1，优选4∶1-500∶1，更优选10∶1-500∶1，进一步优选15∶1-300∶1，特别优选20∶1-100∶1。氢气可以在亚胺化反应之后，加氢反应之前与IPNI物料混合；也可以起始就与IPN、NH3混合。
本发明的方法中，步骤c)中合适的酸性化合物是有机酸。优选的有机酸可以是C1-C40的有机一元酸、C1-C40的有机二元酸或C1-C40的有机多元酸，更优选为C1-C16的有机一元酸、C1-C16的有机二元酸或C1-C16的有机多元酸，更优选为甲酸、醋酸、甲氧基乙酸、丙酸、己酸、月桂酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、苯乙酸、2-乙基己酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸或辛二酸，特别优选为甲酸或醋酸。
本发明的方法中，步骤c)中所述酸性化合物与步骤a)中3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮的质量比为1∶100-1∶1000。所述酸性化合物可以以溶液的形式使用，溶剂可以为水、醇或醚等，优选为酸性化合物的醇溶液，更优选为酸性化合物的甲醇溶液或乙醇溶液；溶液浓度为0.1-10wt％，优选为1-5wt％。
步骤c)在50-130℃的温度和10-30MPa的压力下进行，优选在100-130℃的温度和15-20MPa的压力下进行。催化剂上的空速为0.5-20克IPN/(毫升催化剂·小时)，优选为0.5-15克IPN/(毫升催化剂·小时)，更优选为5-15克IPN/(毫升催化剂·小时)。步骤c)中所述的氢气与步骤a)中3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮的摩尔比为3∶1-1000∶1，优选4∶1-500∶1，更优选10∶1-500∶1，进一步优选15∶1-300∶1，特别优选20∶1-100∶1。
步骤b)中所述的第一加氢催化剂与步骤c)中所述第二加氢催化剂可以相同或者不相同。加氢反应中所使用的催化剂为钴或镍为活性组分的加氢催化剂，例如负载型钴/镍催化剂或骨架型钴/镍催化剂，优选负载型/骨架型钴催化剂，更优选雷尼钴。
根据本发明所述方法，步骤b)和步骤c)中的加氢反应是在压力容器中连续地进行的，例如在加氢反应器中进行，优选在管式反应器中进行，更优选在滴流床反应器中进行。加氢反应器可以是恒温的反应器，也可以是变温的反应器，如绝热形式的反应器。
3-氰基-3，5，5-三甲基环己胺(氨基腈)是3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺加氢不完全的产物，由于氨基腈与IPDA的沸点相近，因此通过精馏等手段来分离氨基腈与IPDA是困难的。为了提高IPDA产物的纯度，需要将氨基腈尽量加氢转化为IPDA。通常要求IPDA纯品中氨基腈杂质的含量低于0.15wt％，甚至更低。
研究中发现，助剂的引入，特别是碱性化合物的引入，对提高前期加氢反应速率帮助很大，特别是对亚胺基加氢速率的提高帮助非常大。但是发明人同时发现，当绝大部分的氨基腈转化为IPDA之后，如80-90％的氨基腈已经加氢为IPDA之后，碱性化合物助剂的存在对剩余氨基腈加氢转化为IPDA是不利的，而且碱性化合物助剂的浓度越大，剩余氨基腈加氢转化为IPDA反应所需要的停留时间越长。
本发明人在研究过程中惊奇的发现，当反应产物中还有5％-20％的氨基腈的时候，通过向反应混合物中加入酸性化合物，可以加快残余氨基腈加氢转化为IPDA的速率，减少催化剂用量，大大的降低氨基腈加氢反应的停留时间。产物中氨基腈含量仅为0～0.15wt％，通常低于0.1wt％，甚至低于0.05wt％。加氢催化剂用量可减少到现有工艺使用加氢催化剂量的30～50wt％，从而可以减小加氢反应所需要的反应器大小，降低了反应装置的投资，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明方法的一个具体实施方式的流程示意图。
图2为本发明方法的另一个具体实施方式的流程示意图。
具体实施方式
现通过以下实施例对本发明做更进一步的说明，但本发明并不受限于此。
本发明中3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺、3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺及氨基腈的定量分析是在气相色谱上进行的，气相色谱分析条件如下：
色谱柱：安捷伦HP-5(规格为30m×0.32mm×0.25mm)
进样口温度：280℃
分流比：30∶1
柱流量：1.5ml/min
柱温：100℃ 0.5min
      15℃/min升高到260℃，保持8min
检测器温度：280℃，H2流量：35ml/min
空气流量：350ml/min
本发明方法的一个具体实施方式的流程如图1所示。IPN与NH3进入亚胺化反应器1中，在催化剂的存在下进行反应；随后反应物料进入第一级加氢反应器2，在进入第一级加氢反应器2之前，在反应物料中加入碱性化合物，并引入氢气，反应物料在NH3、氢气和加氢催化剂的存在下进行反应；随后，在反应物料进入第二级加氢反应器3之前，在反应物料中加入酸性化合物，然后反应物料在NH3、氢气和加氢催化剂的存在下进行反应，得到最终产物IPDA。
下述实施例与对比例的具体工艺流程如图2所示。图2中R1为亚胺化反应器，采用管式反应器，反应器内部高75mm，直径20mm；R2为第一级加氢反应器，采用滴流床反应器，反应器内部高150mm，直径20mm；R3-0、R3-1、R3-2、R3-3、R3-4为不同体积的第二级加氢反应器，采用滴流床反应器，R3-0内部高450mm，直径20mm；R3-1内部高150mm，直径20mm；R3-2内部高120mm，直径20mm；R3-3内部高60mm，直径20mm；R3-4内部高37.5mm，直径20mm。在试验进行时，只单独使用R3-0、R3-1、R3-2、R3-3、R3-4中的一个反应器作为第二级加氢反应器。
R1中装有直径为0.5mm的γ-Al2O3圆球，装填23ml，R2、R3-0、R3-1、R3-2、R3-3、R3-4各装有16-30目的块状固定床用雷尼钴催化剂，各装填47ml、141ml、47ml、37ml、18ml、11ml。
对比例1：
工艺流程如图2所示，R1温度控制在40℃，R2温度控制在60℃，R3-0温度控制在130℃，R1、R2、R3-0反应压力均控制在15MPa，IPN进料速度为80g/h，NH3的进料速度为168g/h，氢气流量为1100标准L/h。在物料流进入R2之前，加入质量浓度为5％的NaOH甲醇溶液，进料量为16g/h。各个反应器内催化剂上的空速如下：
Figure BSA00000556136700071
装置运行100小时之后，从R1反应器出口取样，做气相色谱分析，其中3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺的含量为95％，从R2反应器出口取样，做气相色谱分析，其中IPDA含量为80％，氨基腈含量为15％；从R3-0反应器出口取样，做气相色谱分析，其中IPDA含量为97.9％，氨基腈为0.14％。
实施例1：
工艺流程如图2所示，R1温度控制在40℃，R2温度控制在60℃，R3-0温度控制在130℃，R1、R2、R3-0反应压力均控制在15MPa，IPN进料速度为80g/h，NH3的进料速度为168g/h，氢气流量为1100标准L/h。在物料流进入R2之前，加入质量浓度为5％的NaOH甲醇溶液，进料量为16g/h。各个反应器内催化剂上的空速如下：
在装置运行100小时之后，在反应混合物进入到R3-0之前，向反应混合物中加入质量浓度为5％的甲酸的甲醇溶液，进料量为16g/h。装置运行200小时之后，再次从R1反应器出口取样，其中3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺的含量为95％，再次从R2反应器出口取样，做气相色谱分析，其中IPDA含量为80％，氨基腈含量为15％；从R3-0反应器出口取样，做气相色谱分析，其中IPDA含量为98.5％，氨基腈为0.01％。
实施例1与对比例1的对比可以发现，通过采用向部分加氢的亚胺反应流体中加入酸性化合物的方法，可以有效地降低产物中氨基腈的含量。
实施例2：
工艺流程如图2所示，R1温度控制在40℃，R2温度控制在60℃，R3-0、R3-1、R3-2、R3-3、R3-4温度控制在130℃，R1、R2、R3-0、R3-1、R3-2、R3-3、R3-4反应压力均控制在15MPa，IPN进料速度为80g/h，NH3的进料速度为168g/h，氢气流量为1100标准L/h。在物料流进入R2之前，加入质量浓度为5％的NaOH甲醇溶液，进料量为16g/h。在反应混合物进入到第二级加氢反应器之前，向反应混合物中加入质量浓度为5％的甲酸的甲醇溶液，进料量为16g/h。各个反应器内催化剂上的空速如下：
Figure BSA00000556136700082
在试验装置进行到300小时、400小时、500小时、600小时时，将经过第一级加氢反应的产物分别切换到R3-1、R3-2、R3-3、R3-4，切换之后50小时分别从R3-1、R3-2、R3-3、R3-4反应器出口取样，做气相色谱分析，测定其中IPDA及氨基腈的含量，结果如下表：
表1
  反应器出口   IPDA含量(wt)   氨基腈含量(wt)
  R3-1   98.6％   0.02％
  R3-2   98.5％   0.03％
  R3-3   98.5％   0.04％
  R3-4   98.3％   0.14％
实施例2与对比例1对比可以看出，通过向部分加氢产物中添加酸性化合物助剂，在达到相同的氨基腈含量前提下，第二段加氢反应所需要的催化剂为不加酸性化合物情况下所需催化剂的1/12。
实施例3：
R1温度控制在60℃，R2温度控制在100℃，R3-0温度控制在100℃，R1、R2、R3-0反应压力均控制在20MPa，IPN进料速度为80g/h，NH3的进料速度为650g/h，氢气流量为220标准L/h。在R2之前，加入质量浓度为1％的LiOH二甲醚溶液，进料量为8g/h。在反应混合物进入到R3-0之前，向反应混合物中加入质量浓度为1％的邻苯二甲酸的水溶液，进料量为8g/h。
在装置运行100小时之后，从R1反应器出口取样，做气相色谱分析，其中3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺的含量为94％，R2反应器出口取样，做气相色谱分析，其中IPDA含量为81％，氨基腈含量为14.5％。
在试验起始时，使用R3-0为第二级加氢反应器，当反应进行到200小时、300小时、400小时、500小时时，分别切换到R3-1、R3-2、R3-3、R3-4作为第二级加氢反应器。
各个反应器内催化剂上的空速如下：
在R3-0运行50小时之后，以及在切换完成之后50小时之后，分别从相应的反应器出口取样，分析其中IPDA及氨基腈的含量。结果如下表：
表2
  反应器出口   IPDA含量(wt)   氨基腈含量(wt)
  R3-0   98.7％   0％
  R3-1   98.7％   0.01％
  R3-2   98.6％   0.02％
  R3-3   98.6％   0.03％
  R3-4   98.4％   0.15％
实施例4：
R1温度控制在50℃，R2温度控制在80℃，R3-0温度控制在115℃，R1、R2、R3-0反应压力均控制在18MPa，IPN进料速度为80g/h，NH3的进料速度为344g/h，氢气流量为550标准L/h。在R2之前，加入质量浓度为2.5％的K2CO3水溶液，进料量为16g/h。在反应混合物进入到R3-0之前，向反应混合物中加入质量浓度为2.5％的月桂酸的四氢呋喃溶液，进料量为16g/h。
在装置运行100小时之后，R1反应器出口取样，做气相色谱分析，其中3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺的含量为96％，从R2反应器出口取样，做气相色谱分析，其中IPDA含量为82.5％，氨基腈含量为13.5％。
在试验起始时，使用R3-0为第二级反应器，当反应进行到200小时、300小时、400小时、500小时时刻，分别切换到R3-1、R3-2、R3-3、R3-4作为第二级加氢反应器。
各个反应器内催化剂上的空速如下：
Figure BSA00000556136700111
在R3-0运行50小时之后，以及在切换完成之后50小时之后，分别从相应的反应器出口取样，分析其中IPDA及氨基腈的含量，结果如下表：
表3
  反应器出口   IPDA含量(wt)   氨基腈含量(wt)
  R3-0   99.0％   0％
  R3-1   99.0％   0.02％
  R3-2   98.9％   0.02％
  R3-3   98.8％   0.05％
  R3-4   98.6％   0.14％
实施例5：
R1温度控制在80℃，R2温度控制在110℃，R3-0温度控制在120℃，R1、R2、R3-0反应压力均控制在20MPa，IPN进料速度为160g/h，NH3的进料速度为344g/h，氢气流量为1000标准L/h。在R2之前，加入质量浓度为4％的LiOH乙醇溶液，进料量为16g/h。在反应混合物进入到R3-0之前，向反应混合物中加入质量浓度为2.5％的醋酸的乙醇溶液，进料量为8g/h。
在装置运行100小时之后，R1反应器出口取样，做气相色谱分析，其中3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺的含量为93％，从R2反应器出口取样，做气相色谱分析，其中IPDA含量为79.5％，氨基腈含量为19.5％。
在试验起始时，使用R3-0为第二级加氢反应器，当反应进行到200小时、300小时、400小时、500小时时，分别切换到R3-1、R3-2、R3-3、R3-4作为第二级加氢反应器。
各个反应器内催化剂上的空速如下：
Figure BSA00000556136700121
在R3-0运行50小时之后，以及在切换完成之后50小时之后，分别从相应的反应器出口取样，分析其中IPDA及氨基腈的含量，结果如下表：
表3
  反应器出口   IPDA含量(wt)   氨基腈含量(wt)
  R3-0   97.9％   0％
  R3-1   97.9％   0.02％
  R3-2   98.1％   0.02％
  R3-3   97.8％   0.05％
  R3-4   97.6％   0.14％

Claims (15)

1.一种3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺的制备方法，所述方法包括如下步骤：
a)将3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮与NH3反应，生成含有3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺的产物；
b)在氢气、NH3和第一加氢催化剂的存在下，将步骤a)中所得产物与碱性化合物混合，得到含有3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺和3-氰基-3，5，5-三甲基环己胺的产物，所述第一加氢催化剂上的空速为0.5-10克3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮/(毫升催化剂·小时)，优选为1-5克3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮/(毫升催化剂·小时)，更优选为1.5-2克3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮/(毫升催化剂·小时)；
c)将步骤b)中所得产物与酸性化合物混合，在氢气、NH3和第二加氢催化剂的存在下，步骤b)中所得产物中的3-氰基-3，5，5-三甲基环己胺转化为3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中所得产物中3-氰基-3，5，5-三甲基环己胺的含量为5-20wt％，优选为10-15wt％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤c)中所述酸性化合物为有机酸，优选为C1-C40的有机一元酸、C1-C40的有机二元酸或C1-C40的有机多元酸，更优选为C1-C16的有机一元酸、C1-C16的有机二元酸或C1-C16的有机多元酸，进一步优选为甲酸、醋酸、甲氧基乙酸、丙酸、己酸、月桂酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、苯乙酸、2-乙基己酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸或辛二酸，特别优选为甲酸或醋酸。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤c)中所述酸性化合物与步骤a)中3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮的质量比为1∶100-1∶1000。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤c)中所述酸性化合物为溶液形式的酸性化合物，溶剂为水、醇或醚，优选为醇，更优选为甲醇或乙醇；溶液浓度为0.1-10wt％，优选为1-5wt％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤b)中所述碱性化合物为碱性金属化合物；优选为碱金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐，碱土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐，或者稀土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐；更优选为碱金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐，或者碱土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐；进一步优选为Li2O、Na2O、K2O、Rb2O、Cs2O、LiOH、NaOH、KOH、RbOH、CsOH、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、Rb2CO3、MgO、CaO、SrO、BaO、Mg(OH)2、Ca(OH)2、Sr(OH)2、Ba(OH)2、MgCO3、CaCO3、SrCO3或BaCO3；最优选为LiOH、NaOH或KOH。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤b)中所述碱性化合物与步骤a)中3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮的质量比为1∶100-1∶1000。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，步骤b)中所述碱性化合物为溶液形式的碱性化合物，溶剂为水、醇或醚，优选为醇，更优选为甲醇或乙醇；溶液浓度为0.1-10wt％，优选为1-5wt％。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，步骤a)在20-100℃的温度和0.5-30MPa的压力下进行，优选在20-70℃的温度和10-30MPa的压力下进行，更优选在40-60℃的温度和10-30MPa的压力下进行；步骤b)在50-130℃的温度和10-30MPa的压力下进行，优选在60-100℃的温度和15-20MPa的压力下进行；步骤c)在50-130℃的温度和10-30MPa的压力下进行，优选在100-130℃的温度和15-20MPa的压力下进行。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，步骤c)中催化剂上的空速为0.5-20克3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮/(毫升催化剂·小时)，优选为0.5-15克3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮/(毫升催化剂·小时)，更优选为5-15克3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮/(毫升催化剂·小时)。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的方法，其特征在于，步骤a)在催化剂的存在下进行，所述催化剂为酸性金属氧化物、无机离子交换树脂或者有机离子交换树脂，优选为氧化铝、二氧化钛、二氧化锆、二氧化硅或沸石；所述催化剂上的空速为0.5-20克3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮/(毫升催化剂·小时)、优选1-10克3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮/(毫升催化剂·小时)、更优选2-6克3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮/(毫升催化剂·小时)。
12.根据权利要求1-11中任一项所述的方法，其特征在于，步骤b)中所述的第一加氢催化剂与步骤c)中所述第二加氢催化剂相同或不相同，活性组分为钴或镍的加氢催化剂，优选负载型钴/镍催化剂或骨架型钴/镍催化剂，更优选负载型/骨架型钴催化剂，进一步优选雷尼钴。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的方法，其特征在于，步骤a)和步骤b)中所述的NH3与3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮的摩尔比为5∶1-200∶1，优选10∶1-100∶1，更优选20∶1-80∶1；步骤b)和步骤c)中所述的氢气与3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮的摩尔比为3∶1-1000∶1，优选4∶1-500∶1，更优选10∶1-500∶1，进一步优选15∶1-300∶1，特别优选20∶1-100∶1。
14.根据权利要求1-13中任一项所述的方法，其特征在于，步骤a)在氢气的存在下进行，所述的氢气与3-氰基-3，5，5-三甲基环己酮的摩尔比为3∶1-1000∶1，优选4∶1-500∶1，更优选10∶1-500∶1，进一步优选15∶1-300∶1，特别优选20∶1-100∶1。
15.根据权利要求1-14中任一项所述的方法，其特征在于，步骤b)和步骤c)在加氢反应器中进行，优选在管式反应器中进行，更优选在滴流床反应器中进行。
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