CN102899030A - 一种含有Zn-Eu混合金属的聚合物红色发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有Zn-Eu混合金属的聚合物红色发光材料及其制备方法,聚合物红色发光材料的化学式为:{[Eu(PBDA)2 ·2H2O][Zn(PBDA)2Cl2]}n,其中,n大于1,该材料可被近紫外光激发,并发射出明亮红色荧光。制备方法如下:(一)、制备有机配体;(二)、制备前驱液;(三)、制备发光材料;本发明制备的含有Zn-Eu混合金属的聚合物红色发光材料晶体结晶性较好,无毒、无污染,热稳定性高,发光性能优良,原料成本低;并且制备工艺设备简单,综合性能优良,适合工业化生产,该材料可满足电子工业,公共场所显示,家用电器等显示、信息、照明应用领域的要求。
Description
技术领域
本发明涉及稀土发光材料领域,具体涉及一种含有Zn-Eu混合金属的聚合物红色发光材料及其制备方法。
背景技术
近年来,具有物理化学性能稳定、无污染等优点的稀土发光材料已成为新型发光材料研究和发展的新方向。虽然稀土发光材料发光颜色丰富,但稀土红色发光材料品种则相对较少。并且,对于基于纯稀土的化合物,因f电子跃迁受宇称禁阻(Laporte选律)造成量子效率低,荧光效率低。虽然已经制备出了稀土掺杂氟化物纳米晶,具有高光化学稳定性、窄线宽、长荧光寿命、发光效率高等优点,可以作为多功能荧光标记和磁共振成像显影试剂,用于医学领域中异相或均相分析,红外线探测等。但是,掺杂型器件制备工艺复杂,成本高,而且主客体型器件经常会出现相分离现象,使器件效率降低,并且材料的波长几乎是限定的,很难根据需要进行修饰。而混合金属配合的合成,常用的方法是将稀土化合物,作为掺杂剂分散到过渡金属配位单远或者聚合物中。但是,由于稀土配合物在聚合物基体中存在分散性不佳,易于与基体相分离等缺点,导致掺杂材料稳定性差,荧光分子间发生浓度淬灭,荧光强度下降。而通过后过渡金属通过敏化作用,使这种聚合物具备较单一的稀土或者过渡金属离子有机框架材料所不具有的良好的荧光性能。减少稀土离子配合物中的O–H、C–H成键等,以减少振动弛豫、电子转移、系间窜跃等非辐射跃迁的能量释放途径,从而增强荧光量子效率及延长荧光寿命。合成稀土-过渡金属杂化聚合物,弥补基于单一的贵金属Os、Ir配合物的发射波长比较固定的缺陷,敏化稀土离子的电荷跃迁,达到获得荧光强度大、灵敏度高、选择性好的红色荧光材料之目的。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术的不足,提供一种单晶状,发光亮度高,发射红色可见光的含有Zn-Eu混合金属的聚合物红色发光材料及其制备方法。
一种含有Zn-Eu混合金属的聚合物红色发光材料,聚合物红色发光材料的化学式为:{[Eu (PBDA)2 ·2H2O][Zn(PBDA)2Cl2]}n,其中,n大于1,该材料可被近紫外光激发,并发射出红色荧光。
所述的一种含有Zn-Eu混合金属的聚合物红色发光材料的制备方法,包括以下步骤:
(一)、制备有机配体:
a、将1,2-2氰基-3-硝基苯和3-羟基吡啶按摩尔比为2:1~1:3混合得到混合物A,然后取1~3g混合物A和3~7 ml的DMF加入浓度为0.4mol/L的K2CO3溶液20~50ml,得到混合液B,将混合液B加热至70~90℃,回流反应90~120 min,得到中间产物C;
b、将步骤a制得的中间产物C加入20ml浓度 0.5~1mol/L 的NaOH溶液中,得到中间产物D,然后再将中间产物D加入20ml 浓度0.5~1mol/L的稀HCl溶液中,反应后得到有机配体H2PBDA;
(二)、制备前驱液:
c、取0.1~0.5mmol步骤(一)制得的有机配体H2PBDA溶于20~50ml水与有机溶剂的混合液中,得到溶液E;
d、取0.01~0.1mmol的Eu2O3和0.05~0.15mmol的ZnCl2加入10~50ml的溶液E中,搅拌均匀后得到溶液F;
e、将步骤d中制得的溶液F用磁力搅拌器在常温常压下搅拌10~30min,然后加入稀HNO3,调节pH值为4~6,得到前驱液G,备用;
(三)、制备发光材料:
f、将步骤e制得的前驱液G转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,密封反应釜,并将反应釜放入烘箱中,选择控温模式进行反应,温度控制在140~180℃,反应60~90h后,控制反应釜以5 ℃/ h的冷却速率冷却至室温,并收集反应釜内底部出现的无色结晶,然后将收集到的结晶采用乙醇与水的混合溶液洗涤2~3次,置于真空干燥箱中在50~80℃下干燥,得到产物为白色粉末状发光材料。
所述步骤b中的H2PBDA为 3-(pyridin-3-yl-oxy)benzene-1,2-dicarboxylic acid,化学式如下:
所述步骤c中所述的水与有机溶剂的混合液,其中,有机溶剂为甲醇、乙醇或丙醇,且水与有机溶剂的体积比为0.1:1~2:1。
有益效果:
本发明制备的含有Zn-Eu混合金属的聚合物红色发光材料晶体结晶性较好,无毒、无污染,热稳定性高,发光性能优良,原料成本低;制备工艺设备简单,综合性能优良,适合工业化生产,该材料可满足电子工业,公共场所显示,家用电器等显示、信息、照明应用领域的要求。该材料在稀土三基色荧光灯, 大屏幕和高清晰度彩电显示方面,稀土荧光粉,车站码头航标灯的发光材料等方面具有广阔的用途。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备产物{[Eu(PBDA)2 ·2H2O][Zn(PBDA)2Cl2]}n 的X-射线衍射(XRD)图谱与单晶衍射数据模拟的PXRD的比较图。
图2是本发明实施例1所制备产物{[Eu(PBDA)2 ·2H2O][Zn(PBDA)2Cl2]}n的红外图谱图。
图3是本发明实施例1所制备产物{[Eu (PBDA)2 ·2H2O][Zn(PBDA)2Cl2]}n的基本单元结构图。
图4是本发明实施例1所制备产物{[Eu (PBDA)2 ·2H2O][Zn(PBDA)2Cl2]}n的荧光发射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1:
一种含有Zn-Eu混合金属的聚合物红色发光材料,聚合物红色发光材料的化学式为:{[Eu (PBDA)2 ·2H2O][Zn(PBDA)2Cl2]}n,其中,n大于1,该材料可被近紫外光激发,并发射出红色荧光。
所述的一种含有Zn-Eu混合金属的聚合物红色发光材料的制备方法,包括以下步骤:
(一)、制备有机配体:
a、将1,2-2氰基-3-硝基苯和3-羟基吡啶按摩尔比为1:1混合得到混合物A,然后取2g混合物A和4 ml的DMF加入浓度为0.4mol/L的K2CO3溶液20ml,得到混合液B,将混合液B加热至70℃,回流反应90min,得到中间产物C;
b、将步骤a制得的中间产物C加入20ml浓度 1mol/L 的NaOH溶液中,得到中间产物D,然后再将中间产物D加入20ml 浓度1mol/L的稀HCl溶液中,反应后得到有机配体H2PBDA;
具体合成路线如下:
(二)、制备前驱液:
c、取0.3mmol步骤(一)制得的有机配体H2PBDA溶于30ml水与有机溶剂的混合液中,得到溶液E;
d、取0.05mmol的Eu2O3和0.1mmol的ZnCl2加入20ml的溶液E中,搅拌均匀后得到溶液F;
e、将步骤d中制得的溶液F用磁力搅拌器在常温常压下搅拌20min,然后加入稀HNO3,调节pH值为4.5,得到前驱液G,备用。
(三)、制备发光材料:
f、将步骤e制得的前驱液G转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,密封反应釜,并将反应釜放入烘箱中,选择控温模式进行反应,温度控制在165℃,反应72h后,控制反应釜以5 ℃/ h的冷却速率冷却至室温,并收集反应釜内底部出现的无色结晶,然后将收集到的结晶采用乙醇与水的混合溶液洗涤2~3次,置于真空干燥箱中在50℃下干燥,得到产物为白色粉末状发光材料。
所述步骤b中的H2PBDA为 3-(pyridin-3-yl-oxy)benzene-1,2-dicarboxylic acid,化学式如下:
所述步骤c中所述的水与有机溶剂的混合液,其中,有机溶剂为甲醇、乙醇或丙醇,且水与有机溶剂的体积比为0.5:1。
将所得产物{[Eu(PBDA)2 ·2H2O][Zn(PBDA)2Cl2]}n用德国的Bruker SMART APEX II型单晶X射线衍射仪进行分析,如图1所示:发现产物XRD图谱与单晶衍射数据模拟的PXRD图谱相吻合,在2θ为7.5°,14.2°,17.9°,22.1°,36.1°,42.2°等处,出现强的特征衍射峰,同时得到产物的单晶结构数据,如表1所示:
表1 聚合物{[Eu(PBDA)2 ·2H2O][Zn(PBDA)2Cl2]}n晶体学数据
将所得产物{[Eu(PBDA)2 ·2H2O][Zn(PBDA)2Cl2]}n用美国Nicolet 6700傅立叶红外光谱仪进行分析,测得的红外光谱如图2所示,在3098cm-1处较弱的峰为水分子羟基振动,在1598 cm-1,1386 cm-1,1360 cm-1对应配体羧基的对称和不对称振动峰,在1122 cm-1为醚氧键的伸缩振动峰,再往长波处的峰证明苯环和吡啶环的存在。通过Diamond 3D模拟晶体软件模拟出产物的晶体结构,如图3所示。将所得产物用日本的F4500荧光光谱仪进行分析,测得的荧光光谱图如图4所示,该产物在282 nm的近紫外光条件下激发,在可见红光区域621nm出现发射光谱。将所得产物用意大利的Flash EA-2000元素分析仪进行元素分析,分析表明,材料由以下成分组成:化合物为C26H16ClN2O11EuZn,理论计算元素含量百分比:C 40.59,H 2. 01,N 3.64,实际测定:C 41.10,H 2.07,N 3.66。
实施例2:
一种含有Zn-Eu混合金属的聚合物红色发光材料的制备方法,包括以下步骤:
(一)、制备有机配体:
a、将1,2-2氰基-3-硝基苯和3-羟基吡啶按摩尔比为2:1混合得到混合物A,然后取3g混合物A和7 ml的DMF加入浓度为0.4mol/L的K2CO3溶液30ml,得到混合液B,将混合液B加热至90℃,回流反应100min,得到中间产物C;
b、将步骤a制得的中间产物C加入20ml浓度 0.5mol/L 的NaOH溶液中,得到中间产物D,然后再将中间产物D加入20ml 浓度1mol/L的稀HCl溶液中,反应后得到有机配体H2PBDA;
(二)、制备前驱液:
c、取0.1mmol步骤(一)制得的有机配体H2PBDA溶于40ml水与有机溶剂的混合液中,得到溶液E;
d、取0.01mmol的Eu2O3和0.08mmol的ZnCl2加入10ml的溶液E中,搅拌均匀后得到溶液F;
e、将步骤d中制得的溶液F用磁力搅拌器在常温常压下搅拌30min,然后加入稀HNO3,调节pH值为4,得到前驱液G,备用。
(三)、制备发光材料:
f、将步骤e制得的前驱液G转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,密封反应釜,并将反应釜放入烘箱中,选择控温模式进行反应,温度控制在140℃,反应90h后,控制反应釜以5 ℃/ h的冷却速率冷却至室温,并收集反应釜内底部出现的无色结晶,然后将收集到的结晶采用乙醇与水的混合溶液洗涤2~3次,置于真空干燥箱中在60℃下干燥,得到产物为白色粉末状发光材料。
所述步骤b中的H2PBDA为 3-(pyridin-3-yl-oxy)benzene-1,2-dicarboxylic acid,化学式如下:
。
所述步骤c中所述的水与有机溶剂的混合液,其中,有机溶剂为甲醇、乙醇或丙醇,且水与有机溶剂的体积比为0.1:1。
实施例3:
一种含有Zn-Eu混合金属的聚合物红色发光材料的制备方法,包括以下步骤:
(一)、制备有机配体:
a、将1,2-2氰基-3-硝基苯和3-羟基吡啶按摩尔比为1: 2混合得到混合物A,然后取2g混合物A和5 ml的DMF加入浓度为0.4mol/L的K2CO3溶液40ml,得到混合液B,将混合液B加热至90℃,回流反应110min,得到中间产物C;
b、将步骤a制得的中间产物C加入20ml浓度 0.7mol/L 的NaOH溶液中,得到中间产物D,然后再将中间产物D加入20ml 浓度0.5mol/L的稀HCl溶液中,反应后得到有机配体H2PBDA;
(二)、制备前驱液:
c、取0.2mmol步骤(一)制得的有机配体H2PBDA溶于30ml水与有机溶剂的混合液中,得到溶液E;
d、取0.06mmol的Eu2O3和0.1mmol的ZnCl2加入30ml的溶液E中,搅拌均匀后得到溶液F;
e、将步骤d中制得的溶液F用磁力搅拌器在常温常压下搅拌25min,然后加入稀HNO3,调节pH值为6,得到前驱液G,备用。
(三)、制备发光材料:
f、将步骤e制得的前驱液G转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,密封反应釜,并将反应釜放入烘箱中,选择控温模式进行反应,温度控制在180℃,反应60h后,控制反应釜以5 ℃/ h的冷却速率冷却至室温,并收集反应釜内底部出现的无色结晶,然后将收集到的结晶采用乙醇与水的混合溶液洗涤2~3次,置于真空干燥箱中在50℃下干燥,得到产物为白色粉末状发光材料。
所述步骤b中的H2PBDA为 3-(pyridin-3-yl-oxy)benzene-1,2-dicarboxylic acid,化学式如下:
所述步骤c中所述的水与有机溶剂的混合液,其中,有机溶剂为甲醇、乙醇或丙醇,且水与有机溶剂的体积比为1:1。
实施例4:
一种含有Zn-Eu混合金属的聚合物红色发光材料的制备方法,包括以下步骤:
(一)、制备有机配体:
a、将1,2-2氰基-3-硝基苯和3-羟基吡啶按摩尔比为1:3混合得到混合物A,然后取1g混合物A和4 ml的DMF加入浓度为0.4mol/L的K2CO3溶液50ml,得到混合液B,将混合液B加热至80℃,回流反应110min,得到中间产物C;
b、将步骤a制得的中间产物C加入20ml浓度 0.6mol/L 的NaOH溶液中,得到中间产物D,然后再将中间产物D加入20ml 浓度0.9mol/L的稀HCl溶液中,反应后得到有机配体H2PBDA;
(二)、制备前驱液:
c、取0.4mmol步骤(一)制得的有机配体H2PBDA溶于50ml水与有机溶剂的混合液中,得到溶液E;
d、取0.06mmol的Eu2O3和0.11mmol的ZnCl2加入40ml的溶液E中,搅拌均匀后得到溶液F;
e、将步骤d中制得的溶液F用磁力搅拌器在常温常压下搅拌30min,然后加入稀HNO3,调节pH值为5.5,得到前驱液G,备用。
(三)、制备发光材料:
f、将步骤e制得的前驱液G转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,密封反应釜,并将反应釜放入烘箱中,选择控温模式进行反应,温度控制在170℃,反应75h后,控制反应釜以5 ℃/ h的冷却速率冷却至室温,并收集反应釜内底部出现的无色结晶,然后将收集到的结晶采用乙醇与水的混合溶液洗涤2~3次,置于真空干燥箱中在80℃下干燥,得到产物为白色粉末状发光材料。
所述步骤b中的H2PBDA为 3-(pyridin-3-yl-oxy)benzene-1,2-dicarboxylic acid,化学式如下:
所述步骤c中所述的水与有机溶剂的混合液,其中,有机溶剂为甲醇、乙醇或丙醇,且水与有机溶剂的体积比为2:1。
实施例5:
一种含有Zn-Eu混合金属的聚合物红色发光材料的制备方法,包括以下步骤:
(一)、制备有机配体:
a、将1,2-2氰基-3-硝基苯和3-羟基吡啶按摩尔比为1:1.5混合得到混合物A,然后取2g混合物A和5 ml的DMF加入浓度为0.4mol/L的K2CO3溶液20ml,得到混合液B,将混合液B加热至75℃,回流反应120min,得到中间产物C;
b、将步骤a制得的中间产物C加入20ml浓度 0.9mol/L 的NaOH溶液中,得到中间产物D,然后再将中间产物D加入20ml 浓度0.9mol/L的稀HCl溶液中,反应后得到有机配体H2PBDA;
(二)、制备前驱液:
c、取0.4mmol步骤(一)制得的有机配体H2PBDA溶于40ml水与有机溶剂的混合液中,得到溶液E;
d、取0.08mmol的Eu2O3和0.12mmol的ZnCl2加入30ml的溶液E中,搅拌均匀后得到溶液F;
e、将步骤d中制得的溶液F用磁力搅拌器在常温常压下搅拌10min,然后加入稀HNO3,调节pH值为4.5,得到前驱液G,备用。
(三)、制备发光材料:
f、将步骤e制得的前驱液G转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,密封反应釜,并将反应釜放入烘箱中,选择控温模式进行反应,温度控制在150℃,反应75h后,控制反应釜以5 ℃/ h的冷却速率冷却至室温,并收集反应釜内底部出现的无色结晶,然后将收集到的结晶采用乙醇与水的混合溶液洗涤2~3次,置于真空干燥箱中在70℃下干燥,得到产物为白色粉末状发光材料。
所述步骤b中的H2PBDA为 3-(pyridin-3-yl-oxy)benzene-1,2-dicarboxylic acid,化学式如下:
所述步骤c中所述的水与有机溶剂的混合液,其中,有机溶剂为甲醇、乙醇或丙醇,且水与有机溶剂的体积比为1.5:1。
Claims (4)
1.一种含有Zn-Eu混合金属的聚合物红色发光材料,其特征在于:聚合物红色发光材料的化学式为:{[Eu (PBDA)2 ·2H2O][Zn(PBDA)2Cl2]}n,其中,n大于1,该材料可被近紫外光激发,并发射出红色荧光。
2.如权利要求1所述的一种含有Zn-Eu混合金属的聚合物红色发光材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(一)、制备有机配体:
a、将1,2-2氰基-3-硝基苯和3-羟基吡啶按摩尔比为2:1~1:3混合得到混合物A,然后取1~3g混合物A和3~7 ml的DMF加入浓度为0.4mol/L的K2CO3溶液20~50ml,得到混合液B,将混合液B加热至70~90℃,回流反应90~120 min,得到中间产物C;
b、将步骤a制得的中间产物C加入20ml浓度 0.5~1mol/L 的NaOH溶液中,得到中间产物D,然后再将中间产物D加入20ml 浓度0.5~1mol/L的稀HCl溶液中,反应后得到有机配体H2PBDA;
(二)、制备前驱液:
c、取0.1~0.5mmol步骤(一)制得的有机配体H2PBDA溶于20~50ml水与有机溶剂的混合液中,得到溶液E;
d、取0.01~0.1mmol的Eu2O3和0.05~0.15mmol的ZnCl2加入10~50ml的溶液E中,搅拌均匀后得到溶液F;
e、将步骤d中制得的溶液F用磁力搅拌器在常温常压下搅拌10~30min,然后加入稀HNO3,调节pH值为4~6,得到前驱液G,备用;
(三)、制备发光材料:
f、将步骤e制得的前驱液G转移至聚四氟乙烯内衬的水热反应
釜中,密封反应釜,并将反应釜放入烘箱中,选择控温模式进行反应,温度控制在140~180℃,反应60~90h后,控制反应釜以5 ℃/ h的冷却速率冷却至室温,并收集反应釜内底部出现的无色结晶,然后将收集到的结晶采用乙醇与水的混合溶液洗涤2~3次,置于真空干燥箱中在50~80℃下干燥,得到产物为白色粉末状发光材料。
4.如权利要求2所述一种含有Zn-Eu混合金属的聚合物红色发光材料的制备方法,其特征在于:所述步骤c中所述的水与有机溶剂的混合液,其中,有机溶剂为甲醇、乙醇或丙醇,且水与有机溶剂的体积比为0.1:1~2:1。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105018073A (zh) * | 2015-07-14 | 2015-11-04 | 洛阳师范学院 | 一种含有两种配体的Eu配合物红色发光晶体材料及其制备方法 |
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