CN102892847B - 导电金属油墨组合物和用于形成导电图形的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导电金属油墨组合物，其包含：导电金属粉末；非水溶剂；有机磷酸化合物；和聚合物涂布性能改进剂。本发明还涉及使用所述导电金属油墨组合物形成导电图形的方法。

Description

导电金属油墨组合物和用于形成导电图形的方法
技术领域
本发明涉及一种导电金属油墨组合物和用于形成导电图形的方法。更具体而言，本发明涉及一种可以形成导电图形的导电金属油墨组合物和使用该组合物形成导电图形的方法，所述图形具有显著提高的导电性和对面板(board)的优异的粘结强度，以及使在所述导电图形高温烧结之后产生的导电金属的团聚现象最小化。本申请要求享受于2010年5月10日向KIPO(韩国专利局)提交的韩国专利申请第10-2010-0043431号的优先权，其公开的内容以引用的方式全部并入到本文中。
背景技术
目前，广泛使用多种平板显示器。为了制造所述平板显示器，在基板上形成多种导电图形，例如，电极、金属丝或电磁波滤波器，用于形成这些图形的最广泛使用的方法为光刻法。
然而，为了通过光刻法形成图形，必须实施多步，例如，光敏材料的涂布、曝光、显影和蚀刻，从而使得整个装置的制备过程复杂和很大程度上降低了该方法的经济效率。
对此，目前对通过喷墨印刷法或辊印刷法形成导电图形的方法的兴趣日益增加。特别是在辊印刷法的情况下，由于该方法具有的优势在于其可以形成通过喷墨印刷法难以形成的精细导电图形，所以该方法受到更多的关注。
然而，为了通过辊印刷法形成良好的导电图形，用于导电图形的导电油墨组合物必须具有低的初始粘度并顺利地涂布到辊上，并且在涂布到辊上之后必须以所需的图形形式顺利地转印到基板上。此外，由于在所述导电油墨组合物中包含的导电金属对面板具有差的粘结强度，以及在烧结过程中容易团聚，所以所述导电图形的表面特性和最终产品的物理性能可能会降低。因此，需要具有适合于通过滚印刷法形成良好导电图形和对面板的高粘结强度特性的导电油墨组合物。
然而，到目前为止，通过辊印刷法可以顺利地形成精细图形的导电油墨组合物还没有开发出来。此外，在涂布以前开发的导电油墨组合物的情况下，导电性和对导电图形的基板的粘结强度不足，而因此，需要开发可以形成具有更加优异特性的精细导电图形的导电油墨组合物。
发明内容
技术问题
因致力于提供一种可以形成导电图形的导电金属油墨组合物而作出本发明，所述图形具有显著提高的导电性和对面板的优异的粘结强度，以及使所述导电图形高温烧结之后产生的导电金属团聚现象最小化。
此外，还致力于提供一种通过使用所述导电金属油墨组合物形成导电图形的方法而作出本发明。
技术方案
本发明的一个示例性的实施方式提供了一种导电金属油墨组合物，其包含：导电金属粉末；非水溶剂，其包含在25℃下蒸气压为3托以下的第一非水溶剂和在25℃下蒸气压为大于3托的第二非水溶剂；有机磷酸化合物；和聚合物涂布性能改进剂。
本发明的另一示例性的实施方式提供了用于形成导电图形的方法，其包括：将所述导电金属油墨组合物涂布到辊上；通过使铅印版(cliché)与所述辊接触在所述辊上形成对应于导电图形的油墨组合物的图形，在所述铅印版中凹刻有对应于所述导电图形的图形；将所述辊上的油墨组合物图形转印到基板上；和烧结转印到所述基板上的图形。
有益效果
根据本发明的示例性的的实施方式，提供了一种可以形成导电图形的导电金属油墨组合物和使用该组合物形成导电图形的方法，所述图形具有显著提高的导电性和对面板的优异的粘结强度，以及使所述导电图形高温烧结之后产生的导电金属的团聚现象最小化。
特别地，如果将所述示例性的实施方式应用到辊印刷法中，其效果特别优异。
附图说明
图1示意地示出了通过辊印刷法形成导电图形的过程。
图2示出了在使用实施例2和4和对比实施例1的油墨组合物形成的导电图形烧结之前和之后的XRD峰。
图3示出了在实施例2至4和对比实施例1中形成的导电图形的SEM照片。
具体实施方式
在下文中，将更加详细地描述根据本发明的详细的示例性的实施方式的导电金属油墨组合物和用于形成导电图形的方法。
本发明的一个示例性的实施方式可以提供一种导电金属油墨组合物，其包含：导电金属粉末；非水溶剂，其包含在25℃下蒸气压为3托以下的第一非水溶剂和在25℃下蒸气压为大于3托的第二非水溶剂；有机磷酸化合物；和聚合物涂布性能改进剂。
在本发明的一个示例性的实施方式中，有机磷酸化合物表示包含磷酸的有机化合物。
本发明的发明人已经做了实验，导致如下发现：如果使用包含非水溶剂和有机磷酸化合物的导电金属油墨组合物，可以更好地将所需的图形形式转印到基板上，更好地形成精细导电图形，使得所述导电图形对面板具有高粘结强度，并使所述导电图形高温烧结之后产生的导电金属团聚现象最小化，从而完成了本发明。
在用于涂布已知的导电金属油墨组合物的辊印刷法中，由于所述导电金属粉末具有不容易被附着到面板(例如玻璃)上的性能，难以稳定地形成所述导电图形。此外，如果所述导电金属(例如银(Ag))在高温下被烧制，由于所述金属易团聚，所述导电图形的表面特性变差，使得最终产品的物理性能(例如导电性)下降。
因此，本发明的发明人已经持续进行了所述导电金属油墨组合物的研究，通过实验结果产生如下发现：如果应用有机磷酸化合物，可以解决所述导电图形稳定性和对面板的粘结强度的问题。所述有机磷酸化合物分散在所述导电金属粉末之间，并提高面板(例如玻璃)和导电金属粉之间的粘结强度，使得可以使由油墨组合物形成的导电图形膜的剥离现象最小化。因此，即使应用在使用TFT的平板显示器制备过程中包括的PECVD的苛刻条件，也可以保持由根据本发明的示例性的实施方式的导电金属油墨组合物形成的导电图形，同时可以坚固地粘附到所述面板上，而不会发生剥离现象。因此，如果通过使用包含所述有机磷酸化合物的导电金属油墨组合物而实施所述辊印刷法，对所述基板的粘结强度显著提高，以及可以得到甚至在高温烧结步骤之后其中导电金属粒子仍均匀分散的导电图形。
同时，所述导电金属油墨组合物包括在常温下具有不同蒸气压的第一和第二非水溶剂作为介质。所述第一和第二非水溶剂由于不同的蒸气压而具有不同的挥发性，以及特别地，所述第一非水溶剂在常温下具有低蒸气压和低挥发性。因此，包含第一和第二非水溶剂的导电金属油墨组合物在存储和直至所述组合物被涂布到用于辊印刷的辊上的过程中具有低粘度，以及在所述包含第一和第二非水溶剂的介质中可以保持均匀的组成(例如导电金属粉末)。
因此，所述导电金属油墨组合物易于被均匀地涂布到辊上。
此外，如果所述导电金属油墨组合物暴露于空气中，由于在介质中的第二非水溶剂的高挥发性，所述第二非水溶剂立即挥发，而在大约几分钟内粘度可以大大增加。此外，容易将涂布在辊上的油墨组合物按所需形式形成图形，并且所述油墨组合物可以保持良好的图形形式，甚至在形成图形之后所述油墨组合物也不会从辊上流下。
因此，如果通过使用所述导电金属油墨组合物来实施所述辊印刷法，所需的图形形式可以更顺利地转印到基板上，可以顺利地形成精细导电图形。
同时，根据本发明的一个示例性的实施方式的导电金属油墨组合物包含所述导电金属粉末。作为所述导电金属粉末，可以使用已知的显示导电性的预定的金属粉末，例如，可以使用选自银(Ag)、铜(Cu)、金(Au)、铬(Cr)、铝(Al)、钨(W)、锌(Zn)、镍(Ni)、铁(Fe)、铂(Pt)、钯(Pd)和铅(Pb)中的一种或多种金属粉末。所述导电金属粉末可以具有纳米尺度的平均粒径，这样所述导电金属粉末均匀的分散在所述油墨组合物中，以及由所述油墨组合物形成的导电图形具有优异的和均匀的导电性。例如，所述导电金属粉末可以具有1至100nm，优选5至70nm，且更优选5至50nm的平均粒径。
基于100重量份的总的油墨组合物，所述导电金属粉末的含量可以为15至30重量份。如果所述导电金属粉末的含量太少，则由所述油墨组合物形成的导电图形的导电性可能不足，以及另一方面，如果所述含量太多，所述金属粉末在油墨组合物中的分散性变差，使得导电图形的性能变差或可能难以均匀地涂布所述油墨组合物。
此外，所述导电油墨组合物包含第一和第二非水溶剂。所述第一非水溶剂为在25℃下的蒸气压为3托以下且显示相对低挥发性的溶剂，并且可以作为所述油墨组合物的分散介质直至烧结。
作为第一非水溶剂，可以使用已知的在25℃下的蒸气压为3托以下的预定的非水溶剂，以及例如，可以使用在25℃下的蒸气压为3托以下的基于醇的溶剂、基于二醇的溶剂、基于多元醇的溶剂、基于二醇醚的溶剂、基于二醇醚酯的溶剂、基于酮的溶剂、基于烃的溶剂、基于乳酸酯的溶剂、基于酯的溶剂、基于质子惰性的亚砜的溶剂或基于腈的溶剂，或者可以使用包含选自其中的两种以上的混合溶剂。作为第一非水溶剂的更具体的实例，可以为乙二醇、丙二醇、丙三醇、丙二醇丙醚、乙二醇单苯醚、乙二醇单异丙醚、丙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚乙酸酯、二乙二醇乙醚、N-甲基吡咯烷酮、十六烷、十五烷、十四烷、十三烷、十二烷、十一烷、癸烷、DMSO、乙腈或丁基溶纤剂，以及可以使用选自其中的两种以上的混合溶剂。
同时，所述第二非水溶剂为在25℃下蒸气压为大于3托且显示高挥发性的溶剂，以及如上所述，直至所述油墨组合物被涂布到辊上，该组分与所述第一非水溶剂保持所述油墨组合物的低粘度和对所述辊的优异的涂布性，以及通过挥发除去该组分，因此提高了所述油墨组合物的粘度并使得在所述辊上顺利地进行形成和保持图形。
作为第二非水溶剂，可以使用已知的在25℃下蒸气压大于3托的预定的非水溶剂，以及例如，可以使用在25℃下蒸气压大于3托的基于醇的溶剂、基于二醇醚的溶剂、基于二醇醚酯的溶剂、基于酮的溶剂、基于烃的溶剂、基于乳酸酯的溶剂、基于酯的溶剂、基于质子惰性的亚砜的溶剂或基于腈的溶剂，或者可以使用包含选自其中的两种或以上的混合溶剂。作为所述第二非水溶剂的更具体的实例，可以为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、戊醇、己醇、壬烷、辛烷、庚烷、己烷、丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇甲醚乙酸酯、氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、环己烷、四氢呋喃、丙烯腈、苯、甲苯或二甲苯，可以使用选自其中两种或以上的混合溶剂。
基于100重量份的总的油墨组合物，上述的第一和第二非水溶剂的含量分别可以为5至70重量份和10至74重量份。
在其中所述第一非水溶剂的含量过少或所述第二非水溶剂的含量过大的情况下，在所述油墨组合物被涂布到辊上之后，干燥速率变快，使得难以实施转印到基板上。另一方面，如果所述第一非水溶剂的含量太多或所述第二非水溶剂的过小，干燥速率太慢，使得处理时间变长，而难以均匀地涂布所述油墨组合物。
同时，如果所述有机磷酸化合物可以容易地与第一和第二非水溶剂混合，其种类就不受限制。作为符合上述条件的所述有机磷酸化合物的实例为有机磷酸酯，具体而言，烷基磷酸酯、烷基醚磷酸酯及其衍生物，以及更具体而言，其实例可以由下面的通式1表示。
所述有机磷酸化合物可以包括下面通式1的化合物。
[通式1]
其中，R1和R2可以各自独立地为氢、含有1至20个碳原子的烷基、包含1至5个含有1至4个碳原子的烯化氧(alkylene oxide)的重复单元的聚烯化氧(polyalkylene oxide)，或其组合；R3可以为含有1至20个碳原子的烷基、含有2至20个碳原子的链烯基、含有6至20个碳原子的芳基、丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，以及A可以为包含1至20个含有1至4个碳原子的烯化氧的重复单元的聚烯化氧。在这种情况下，R1、R2和R3的烷基和链烯基可以包括直链或支链结构。
优选地，在通式1中，R1和R2可以各自独立地为氢或含有1至4个碳原子的烷基，以及R3可以为含有1至10个碳原子的烷基、烯丙基、苯基或甲基丙烯酸酯。
更优选地，在通式1中，R3可以为甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯，以及A可以为包含1至20个含有1至3个碳原子的烯化氧的重复单元的聚烯化氧。
甚至更优选地，在通式1中，R3可以为甲基丙烯酸酯，以及A可以为包含1至20个氧化乙烯的重复单元的聚氧乙烯。
基于100重量份的总的油墨组合物，所述有机磷酸化合物的含量可以为0.01至6重量份，优选0.05至5重量份，且更优选0.1至5重量份。如果所述有机磷酸化合物的含量过少，则对所述导电图形的面板的粘结强度没有充分提高，并且在高温烧结之后可能容易发生导电金属粉末的团聚，以及如果所述有机磷酸化合物的含量过大，在烧结步骤之后的导电图形的电阻值会大大增加，并且由于所述油墨组合物的粘度增加，当实施所述方法时不方便。
同时，所述导电金属油墨组合物可以包含聚合物涂布性能改进剂。所述涂布性能改进剂在所述油墨组合物中起到粘合剂的作用，以及其为向所述油墨组合物提供粘结性能的组分，从而所述油墨组合物被顺利地涂布或转印到辊和基板上，在所述辊和基板上形成导电图形。
作为涂布性能改进剂，可以使用基于环氧的聚合物、基于酚的聚合物和基于醇的聚合物，以及可以使用选自其中的两种以上的混合物。作为所述涂布性能改进剂的基于环氧的聚合物的具体实例，有双酚A环氧聚合物、双酚F环氧聚合物、酚醛环氧聚合物、易燃环氧聚合物(例如环氧溴化物聚合物)、含有脂肪环的环氧聚合物、橡胶改性环氧聚合物、脂肪族的聚缩水甘油基环氧聚合物或缩水甘油基胺环氧聚合物。此外，作为所述基于酚的聚合物的更具体实例，有酚醛聚合物或甲阶酚醛聚合物；以及作为基于醇的聚合物，可以有基于纤维素的聚合物、聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇(ethylenevinylalcohol)聚合物或基于聚氨酯二醇的聚合物。此外，可以使用乙烯-乙酸乙烯醇、基于松香的树脂、基于苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的聚合物或基于聚酯的聚合物。
在本领域中广为人知或商业化的材料，作为属于具体实例的材料，可以被用作所述涂布性能改进剂，以及除了所述材料之外，已知用于导电油墨组合物中的多种聚合物材料可以被用作涂布性能改进剂。
由于所述油墨组合物包含涂布性能改进剂，所述油墨组合物可以表现出对辊的优异的涂布性能和对基板的优异的转印性，使得所述组合物可以适当地应用于所述辊印刷法中，并且在所述基板上可以顺利地形成更加精细的导电图形。
基于100重量份的总的油墨组合物，所述聚合物涂布性能改进剂的含量可以为0.01至5重量份。如果所述涂布性能改进剂的含量过少，则所述油墨组合物的涂布性能或转印性能可能不足，以及另一方面，如果所述含量过大，由所述油墨组合物形成的导电图形的导电性可能不足。
同时，根据本发明的一个示例性的实施方式的导电金属油墨组合物可以进一步包含有机银配合物化合物，其是通过使包含氨基和羟基的有机配体与脂肪族的羧酸银(Ag)结合的配合物形成的。
所述有机银配合物化合物可以由在韩国未经审查的专利申请公开第2008-0029826号中所公开的化合物示例，并且所述有机银配合物化合物在溶剂中具有高溶解性，在常温下保持为液相，以及在没有单独的分散剂的情况下在所述油墨组合物中显示优异的稳定性。也就是说，所述有机银配合物化合物可以作为介质的一部分，并且包含银(Ag)。如果所述导电金属油墨组合物包含所述有机银配合物化合物，在所述油墨组合物中所含非水溶剂的含量减少的同时，可以包含更多量的导电金属组分，例如，银(Ag)或其它导电粉末。因此，结合所述导电金属粉末，包含有机银配合物化合物的导电金属油墨组合物可以显示显著提高的导电性。
所述有机银配合物化合物可以通过使选自被醇基取代的伯胺到季胺中的有机配体与脂肪族羧酸银结合而形成。此外，所述脂肪族羧酸银可以选自含有2至20个碳原子的一级或二级脂肪酸银(Ag)盐(primary or secondary fattyacid silver salts)。构成所述有机银配合物化合物的有机配体和脂肪羧酸盐(Ag)可以以1:1至5:1的当量比彼此结合形成配合物，以及所述当量比优选为2:1。
此外，由于所述有机银配合物化合物具有配合物的形式，所述化合物显示低结晶度和对溶剂的优异溶解性，并且在常温下可以为液相。由于所述有机银配合物化合物可以起到液相介质的作用，当在所述油墨组合物中包含的介质的含量，即，非水溶剂的含量减少时，例如，则通过在所述油墨组合物中包含更大量的所述化合物，可以增加导电金属组分，例如在所述导电金属粉末或所述配合物化合物中包含的银(Ag)组分的含量。因此，发现通过应用所述油墨组合物通过辊印刷法可以形成具有显著提高了导电性的导电图形。
例如，由于所述有机银配合物化合物以1:1至5:1的当量比包含所述有机配体和脂肪族羧酸银，并且每分子上含有1至5个羟基，在常温(约25℃)下可以表现出50至2000cPs的高粘度。因此，所述有机银配合物化合物可以优选地作为所述油墨组合物的介质的一部分，而允许所述油墨组合物在低含量的非水溶剂的情况下保持优异的分散性。
因此，如果所述油墨组合物进一步包含所述有机银配合物化合物，可以由其顺利地形成具有更高密度的导电金属组分和优异导电性的导电图形。
如在韩国未经审查的专利申请公开第2008-0029826号中所公开，所述有机银配合物化合物可以通过采用由有机配体和脂肪族羧酸银在溶剂中反应的方法制备，以及作为溶剂，可以使用醇，例如甲醇、乙醇和松油醇，或二醇醚，例如，丁基卡必醇乙酸酯和丁基溶纤剂，以及丁基卡必醇。
基于100重量份的总的油墨组合物，所述有机银配合物化合物的含量可以为0.1至5重量份，且优选1至5重量份。如果所述有机银配合物化合物的含量过少，则由所述油墨组合物形成的导电图形的导电性不足；以及当所述有机银配合物化合物的含量过多，则所述油墨组合物的粘度增加，使得进行加工时会产生不便。
同时，根据本发明的一个示例性的实施方式的导电油墨组合物可以进一步包含表面活性剂。作为表面活性剂，可以使用通用的均化剂，例如，可以使用基于硅的、基于氟的或基于聚醚的表面活性剂。基于100重量份的总的油墨组合物，优选所述表面活性剂的含量为0.01至5重量份。根据本发明的一个示例性的实施方式的导电油墨组合物可以通过使上述组分彼此混合，以及，如有必要，使用过滤器过滤所述组分而制备。
另一方面，根据本发明的另一示例性的实施方式的导电金属油墨组合物的初始粘度可以为10cPs以下，且优选为0.7至5cPs。
在这种情况下，初始粘度表示从开始制备所述导电金属油墨组合物到将该组合物涂布到用于辊印刷法的辊上的总粘度。所述导电金属油墨组合物通过包含第一和第二非水溶剂而可以具有低初始粘度，使得所述组合物对所述辊可以表现出优异的涂布性能。此外，在涂布到辊上之后，由于具有高挥发性的第二非水溶剂的挥发，可以增加在所述辊上的粘度，使得所述图形可以顺利地形成并保持在所述辊上，以及所述图形可以顺利地转印到基板上。
因此，通过使用所述导电金属油墨组合物应用辊印刷法，可以在所述基板上顺利地形成精细导电图形，以及所述导电图形可以显示更优异的导电性。
因此，所述导电金属油墨组合物通过辊印刷法可以印刷在基板(例如，玻璃基板)上，更优选地涂布以形成所述导电图形，以及具体而言，可以非常更优选地涂布所述组合物从而形成平板显示器的电极图形。
根据本发明的另一示例性的实施方式，提供了使用上述的导电金属油墨组合物形成导电图形的方法。用于形成导电图形的方法可以包括：将所述导电金属油墨组合物涂布到辊上；通过使铅印版与所述辊接触在所述辊上形成对应于导电图形的油墨组合物的图形，在所述铅印版中凹刻有对应于所述导电图形的图形；将所述辊上的油墨组合物图形转印到基板上；和烧结转印到所述基板上的图形。
在用于形成所述导电图形的方法中，所述铅印版是指一种不平坦的板，用来以所需的导电图形的形式使涂布在所述辊上的油墨组合物图形化。关于此，对应于所述导电图形的图形可以被凹刻在铅印版上。
同时，参考附图，将逐步的描述根据本发明的另一示例性的实施方式的用于形成所述导电图形的方法。图1为示意地说明通过辊印刷法形成导电图形的过程的图。
首先，形成上述的导电金属油墨组合物。关于此，混合所述组分、并调和或搅拌，由此形成均一的油墨组合物。此外，为了除去杂质和均匀地形成导电图形，可以进一步实施过滤所述油墨组合物的步骤。
接着，将所述导电油墨组合物22涂布在辊20上。
在这种情况下，所述辊20的外表面可以被遮盖物(blanket)21覆盖，以及所述遮盖物21可以由聚甲基硅氧烷(PDMS)形成。由于与其它聚合物材料相比，PDMS具有优异的粘弹性、形变性或转印性，所述PDMS可以适宜用作遮盖物21。可以将从供给装置的流出部10流出的导电油墨组合物22涂布在遮盖物21上，以及从此时起，所述第二非水溶剂开始挥发，以及所述油墨组合物22的粘度开始快速增加。
在将所述油墨组合物22涂布在遮盖物21上之后，通过使所述铅印版与所述辊接触而在所述辊上形成对应于导电图形的油墨组合物的图形，其中，所述铅印版上凹刻有对应于所需导电图形的图形。
也就是，通过使所述铅印版与涂布有油墨组合物22的遮盖物21接触，所述铅印版30选择性地除去其中对形成导电图形不必要的油墨部分32，使得在所述辊上可以形成对应于所需的导电图形的油墨组合物的图形。关于此，以使得对应于所需的导电图形的图形被凹刻在与所述遮盖物21接触的表面上的方式形成所述铅印版，使得其中对形成导电图形不必要的油墨部分32可以被转印到突出31上，并通过仅使所述铅印版30的突出31与在所述遮盖物21上的油墨组合物22接触而除去。
在所述辊上形成油墨组合物的图形之后，将所述油墨组合物的图形转印到基板上。关于此，其上形成了油墨组合物的图形的所述辊的遮盖物21可以与基板40接触，使得通过将所述油墨组合物的图形转印到基板40上而在基板40上可以形成预定的图形41。
在转印图形之后，通过实施烧结步骤在基板上可以形成导电图形。所述烧结步骤可以根据所需形成的导电图形的种类在适当的条件下实施，以及例如，在其中所述导电图形成为平板显示器的电极图形的情况下，可以在600℃以下实施所述烧结步骤，例如，350至600℃下烧结5至50分钟，以及例如，在450℃下烧结10至40分钟。
如上所述，通过使用辊印刷法形成所述导电图形的方法，与现有技术中应用的光刻法相比，可以通过非常简单和快速的方法在所述基板上形成导电图形。此外，由于在所述辊印刷法中，使用了根据本发明的示例性的实施方式的导电油墨组合物，所以顺利地形成了具有优异导电性的精细导电图形(例如平板显示器的电极图形)。
根据本发明的另一示例性的实施方式，提供了通过将所述导电金属油墨组合物转印到基板上并烧结所转印的图形而得到的导电图形。
具体实施方式
在下面的实施例中将更加详细地描述本发明。然而，下面的实施例用于阐述本发明，而并不构成对本发明的限制。
<实施例：导电金属油墨组合物和导电图形的形成>
实施例1
将3g的平均粒径为50nm的银纳米粒子、0.8g的甲基溶纤剂(在25℃下蒸气压为6.2托)、2.5g的乙醇(在25℃下蒸气压为59.3托)、3.5g的丁基溶纤剂(在25℃下的蒸气压为0.76托)、0.2g的酚醛清漆树脂(其为一种基于酚的聚合物)和0.06g的基于硅的表面活性剂彼此混合，并搅拌12小时。此外，将0.03g的PAM-100(Rhodia有限公司)(其为聚乙二醇甲基丙烯酸酯的磷酸酯)加入到如上所述的搅拌的混合物中，搅拌12小时，并使用1μm的过滤器过滤制备所述油墨组合物。
在将所述油墨组合物涂布到辊的PDMS遮盖物上之后，通过使所述铅印版与遮盖物接触而在所述辊上形成油墨组合物的图形，其中，所述铅印版上凹刻有对应于所需导电图形的图形。接着，通过所述辊与玻璃基板接触而在玻璃基板上形成所述图形。通过在450℃的热烧结炉中烧结上述图形30分钟形成所述的导电图形。
实施例2
除了使用0.15g的PAM-100代替0.03g的PAM-100之外，通过使用与实施例1相同的方法制备油墨组合物和形成导电图形。
实施例3
除了使用0.15g的Ag(己酸盐)(2-甲基氨基乙醇)2和0.003g的PAM-100代替0.03g的PAM-100之外，通过使用与实施例1相同的方法制备油墨组合物和形成导电图形。
实施例4
除了使用0.15g的Ag(己酸盐)(2-甲基氨基乙醇)2和0.03g的PAM-100代替0.03g的PAM-100之外，通过使用与实施例1相同的方法制备油墨组合物和形成导电图形。
实施例5
除了使用0.03g的PAM-200(Rhodia有限公司)(其为聚丙二醇甲基丙烯酸酯的磷酸酯)代替0.03g的PAM-100之外，通过使用与实施例1相同的方法制备油墨组合物和形成导电图形。
实施例6
除了使用0.15g的Ag(己酸盐)(2-甲基氨基乙醇)2和0.003g的PAM-200代替0.03g的PAM-100之外，通过使用与实施例1相同的方法制备油墨组合物和形成导电图形。
实施例7
除了使用0.03g的PAM-300(Rhodia有限公司)(其为聚丙二醇甲基丙烯酸酯的磷酸酯)代替0.03g的PAM-100之外，通过使用与实施例1相同的方法制备油墨组合物和形成导电图形。
实施例8
除了使用0.15g的Ag(己酸盐)(2-甲基氨基乙醇)2和0.003g的PAM-300代替0.03g的PAM-100之外，通过使用与实施例1相同的方法制备油墨组合物和形成导电图形。
实施例9
除了使用0.03g的RS-410(Rhodia有限公司)(其为聚丙二醇三癸基醚磷酸酯)代替0.03g的PAM-100之外，通过使用与实施例1相同的方法制备油墨组合物和形成导电图形。
实施例10
除了使用0.03g的三(2-丁氧基乙基)磷酸酯代替0.03g的PAM-100之外，通过使用与实施例1相同的方法制备油墨组合物和形成导电图形。
实施例11
除了使用0.15g的Ag(己酸盐)(2-甲基氨基乙醇)2和0.003g的三(2-丁氧基乙基)磷酸酯代替0.03g的PAM-100之外，通过使用与实施例1相同的方法制备油墨组合物和形成导电图形。
<对比实施例：导电金属油墨组合物和导电图形的形成>
对比实施例1
将3g的平均粒径为50nm的银纳米粒子、0.8g的甲基溶纤剂(在25℃下蒸气压为6.2托)、2.5g的乙醇(在25℃下蒸气压为59.3托)、3.5g的丁基溶纤剂(在25℃下蒸气压为0.76托)和0.2g的酚醛清漆树脂(其为一种基于酚的聚合物)彼此混合。搅拌所述混合物12小时，并使用1μm的过滤器过滤以制备油墨组合物。
在将所述油墨组合物涂布到辊的PDMS遮盖物上之后，通过使所述铅印版与遮盖物接触而在所述辊上形成油墨组合物的图形，其中，所述铅印版上凹刻有对应于所需导电图形的图形。接着，通过使所述辊与玻璃基板接触而在玻璃基板上形成所述图形。通过在450℃的热烧结炉中烧结上述图形30分钟形成所述的导电图形。
<实验实施例>
实验实施例1：粘结性测试
基于ASTM D3359方法(交叉切割胶带测试)评价实施例1至11和对比实施例1中形成的导电图形的粘附性。具体而言，在实施例1至11和对比实施例1的导电图形上以1mm的间隔在水平方向和竖直方向各自划出11条线，在用3M有限公司的魔术贴(magic tape)附着后，评价当分离该魔术贴时移除面积的比例。
在这种情况下，在移除面积比例为0至10%时，评价该比例为“◎◎”，在其中移除比例为10至20%时，评价该比例为“◎”，以及在移除面积比例为20至30%时，评价该比例为“○”，以及在移除的面积比例为大于30%时，评价所述比例为“×”。
实验实施例2：导电图形的比电阻的测量
通过使用4点探针(MCP-T600,三菱化学公司)测量实施例1至11和对比实施例1的表面电阻，通过使用αstep台阶仪(Alpha tep IQ,Tencor有限公司)测量厚度，并得到实施例1至11和对比实施例1的导电图形的比电阻。
实验实施例1和2的结果示于下表1中。
【表1】
实施例和对比实施例的粘附性和比电阻的测量结果
  魔术贴测试结果   比电阻((μΩ·cm)
  实施例1   ○   42.13
  实施例2   ○   46.49
  实施例3   ◎◎   2.97
  实施例4   ◎   22.42
  实施例5   ◎   30.13
  实施例6   ◎   24.77
  实施例7   ○   33.09
  实施例8   ◎   28.84
  实施例9   ○   20.11
  实施例10   ◎   26.93
  实施例11   ◎   18.24
  对比实施例1   ×   79.60
实验实施例3：X射线衍射分析测试
通过使用实施例2和4和对比实施例1的油墨组合物形成的图形和通过在450℃的热烧结炉中烧结30分钟形成的导电图形的X射线衍射分析数据是分别通过使用X射线衍射仪(自动进样X射线衍射仪)测量的。通过此，可以得到晶体的尺寸。
此外，所述X射线衍射分析数据示于图2和下表2中。
【表2】
晶体的尺寸
如表2和图2所示，可以看出：在实施例2和4中形成的导电图形在高温烧结后，晶体的尺寸大大增加，也就是，Ag的晶体尺寸增加，使得粘附表面积增加。因此，在实施例2和4中，由于在烧结后粘附表面积增加，所述导电图形可以具有提高的粘附性能。
另一方面，由于甚至在对比实施例1中形成的导电图形在高温烧结之后，晶体没有增大，所述粒子的晶体尺寸和在油墨组合物上的粘附表面积没有大的变化。
也就是，在实施例2和4的导电图形中，由于所述有机磷酸化合物防止所述导电金属粉末之间的团聚，可以提高它们之间的分散性并提高表面积，使得可以预期对玻璃板材的粘附性和所述导电图形的导电性将会显著提高。
实验实施例4：导电图形的表面形状的观察
通过使用扫面电子显微镜(S-4800，日立有限公司)观察在实施例2至4和对比实施例1中形成的导电图形的表面。
在图3中，可以看出在实施例中形成的导电图形中的导电金属粉末没有引起团聚，以及所述粒子均匀且致密地分布。
另一方面，如图3所示，在对比实施例中形成的导电图形中，与实施例相比，所述粒子更致密地分布，而粒子的分布相对较不均匀。

Claims (19)

1.一种导电金属油墨组合物，其包含：
基于100重量份的总的导电金属油墨组合物，
15至30重量份的导电金属粉末；
非水溶剂，其包含在25℃下蒸气压为3托以下的第一非水溶剂和在25℃下蒸气压大于3托的第二非水溶剂，其中，第一非水溶剂的含量为5至70重量份，第二非水溶剂的含量为10至74重量份；
0.01至6重量份的有机磷酸化合物；和
0.01至5重量份的聚合物涂布性能改进剂，
并且
所述有机磷酸化合物包括下面通式1的化合物。
[通式1]
其中，R1和R2各自独立地为氢、含有1至4个碳原子的烷基、包含1至5个含有1至4个碳原子的烯化氧的重复单元的聚烯化氧，或其组合；
R3为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，以及
A为包含1至20个含有1至3个碳原子的烯化氧的重复单元的聚烯化氧。
2.根据权利要求1所述的导电金属油墨组合物，其中，通过辊印刷法将所述导电金属油墨组合物印刷在基板上，并且用于形成导电图形。
3.根据权利要求2所述的导电金属油墨组合物，其中，所述导电金属油墨组合物用于形成平板显示器的电极。
4.根据权利要求1所述的导电金属油墨组合物，其中，所述导电金属粉末包括选自银(Ag)、铜(Cu)、金(Au)、铬(Cr)、铝(Al)、钨(W)、锌(Zn)、镍(Ni)、铁(Fe)、铂(Pt)、钯(Pd)和铅(Pb)中的一种或多种金属粉末。
5.根据权利要求1所述的导电金属油墨组合物，其中，所述导电金属粉末的平均粒径为1至100nm。
6.根据权利要求1所述的导电金属油墨组合物，其中，所述第一非水溶剂包括选自在25℃下蒸气压为3托以下的基于醇的溶剂、基于二醇的溶剂、基于多元醇的溶剂、基于二醇醚的溶剂、基于二醇醚酯的溶剂、基于酮的溶剂、基于烃的溶剂、基于乳酸酯的溶剂、基于酯的溶剂、基于质子惰性的亚砜的溶剂和基于腈的溶剂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的导电金属油墨组合物，其中，所述第二非水溶剂包括选自在25℃下蒸气压大于3托的基于醇的溶剂、基于二醇醚的溶剂、基于二醇醚酯的溶剂、基于酮的溶剂、基于烃的溶剂、基于乳酸酯的溶剂、基于酯的溶剂、基于质子惰性的亚砜的溶剂和基于腈的溶剂中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的导电金属油墨组合物，其中，所述聚合物涂布性能改进剂选自基于环氧的聚合物、基于酚的聚合物、基于醇的聚合物、乙烯-乙酸乙烯酯、基于松香的树脂、基于苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的聚合物和基于聚酯的聚合物。
9.根据权利要求1所述的导电金属油墨组合物，其进一步包含：
通过使包含氨基和羟基的有机配体与脂肪族羧酸银(Ag)结合形成的配合物的有机银配合物化合物。
10.根据权利要求9所述的导电金属油墨组合物，其中，所述脂肪族羧酸银(Ag)选自含有2至20个碳原子的一级或二级脂肪族酸银(Ag)盐，以及所述有机配体选自被醇基团取代的伯胺至叔胺。
11.根据权利要求9所述的导电金属油墨组合物，其中，在所述有机银配合物化合物中，所述有机配体和脂肪族羧酸银以1：1至5：1的当量比彼此结合。
12.根据权利要求1所述的导电金属油墨组合物，其包括：
基于100重量份的总的导电金属油墨组合物，
0.01至5重量份的有机磷酸化合物。
13.根据权利要求9所述的导电金属油墨组合物，其包括：
基于100重量份的总的导电金属油墨组合物，
0.1至6重量份的有机银配合物化合物。
14.根据权利要求1所述的导电金属油墨组合物，其进一步包含表面活性剂。
15.根据权利要求1所述的导电金属油墨组合物，其中，所述导电金属油墨组合物的初始粘度为10cPs以下。
16.一种用于形成导电图形的方法，其包括如下步骤：
将根据权利要求1至15中任一项所述的导电金属油墨组合物涂布到辊上；
通过使铅印版与所述辊接触而在所述辊上形成对应于导电图形的油墨组合物的图形，在所述铅印版中凹刻有对应于所述导电图形的图形；
将所述辊上的油墨组合物图形转印到基板上；和
烧结转印到所述基板上的图形。
17.根据权利要求16所述的用于形成导电图形的方法，其中，所述导电图形为平板显示器的电极图形。
18.根据权利要求16所述的用于形成导电图形的方法，其中，在350至600℃下进行烧结5至50分钟。
19.通过将根据权利要求1至15中任一项所述的导电金属油墨组合物转印到基板上并且烧结所转印的图形得到的导电图形。
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