CN102858715A - 氧化锆粉末 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粉末，该粉末由以下组分组成：(a)大于92％的氧化锆颗粒，所述粉末包括：(a2)大于60％的粒度大于0μm的氧化锆颗粒，至少90wt％的所述氧化锆骨料颗粒包含小于50wt％的单斜晶相；(a3)大于15％的粒度小于50μm的氧化锆颗粒；(b)1-2％的粒度小于50μm的氧化锆颗粒；(c)0.3％至5％的由选自于CaO、MgO和Y2O3中的一种、两种或三种氧化物所组成的颗粒，至少55wt％的所述附加氧化物颗粒的粒度小于50μm；(d)小于1％的由“其它氧化物”组成的颗粒；所述粉末还如此：其包括：大于5％的粒度大于1mm的氧化锆骨料颗粒；和8-20％的粒度小于15μm、并且大于其重量的95％包含单斜晶相的氧化锆基质颗粒。本发明能够被用在用于制造炭黑的反应器中。
Description
技术领域
本发明涉及用于制造烧结产品的包括超过85％的氧化锆的粉末。本发明还涉及制造所述粉末的方法以及涉及从所述粉末获得的烧结产品。
背景技术
具有通过基质结合在一起的粗粒并且包含超过85％重量百分比的氧化锆的烧结耐火产品被用于在高于1800℃的温度下需要良好的机械强度和高耐腐蚀性的应用中。这样的产品尤其被推荐用在焚化、玻璃制造、石油化学、用于制造炭黑的反应器、和化学工业中，以抵御腐蚀剂的攻击，腐蚀剂例如为炉渣、玻璃或者尘烟。
结合了粗粒和基质的这些产品的结构肯定有助于机械性能。通常自小于50μm的颗粒粉末获得的、具有非常均匀结构的基于氧化锆的产品因此被认为适合于这些应用。
而且，包括超过85％重量百分比的氧化锆、且具有由富含氧化锆的基质所结合的粗粒的烧结耐火产品具有低的耐热冲击性。实际上，为了促进由于粗粒的存在而变得困难的烧结，通常添加至少1％的二氧化硅，二氧化硅被认为对耐热冲击性具有不利影响。
作为选择，在玻璃制造和冶金工业中，EP 0404610公开了具有通过基质结合的粗粒的产品，该基质是由包含小于1％的二氧化硅的粉末形成的，优选地几乎不含有二氧化硅，但是必须包含单斜氧化锆。根据该文献，超过1％的二氧化硅实际上导致消除了单斜氧化锆的有益效果。然而，低二氧化硅含量使得烧结更困难，尤其是当粗粒是大尺寸时。
因此需要展现出良好的机械强度、良好的耐热冲击性和不具有明显异常的热膨胀性能的具有粗糙结构的新型烧结产品。
本发明的一个目的是满足该需要。
发明内容
根据本发明，这一目的是通过一种粉末实现的，该粉末包括下列组分，总量100％，以基于氧化物的重量百分比计：
(a)超过92％的氧化锆颗粒，所述粉末包括((a)＝(a1)+(a2))：
(a1)超过60％的粒度大于50μm的氧化锆颗粒，被称为“氧化锆骨料颗粒”，至少90％重量百分比的所述氧化锆骨料颗粒包含小于50％重量百分比的单斜晶相；
(a2)超过15％的粒度小于50μm的氧化锆颗粒，被称为“氧化锆基质颗粒”；
(b)1％至2％的粒度小于50μm的二氧化硅颗粒，被称为“细二氧化硅颗粒”；
(c)0.3％至5％的由选自于CaO、MgO和Y2O3中的一种、两种或三种氧化物所组成的颗粒，被称为“附加氧化物颗粒”，至少55％重量百分比的所述附加氧化物颗粒具有小于50μm的粒度；
(d)小于1％的由“其它氧化物”所组成的颗粒，所述其它氧化物优选地选自于Al2O3、TiO2、Fe2O3、Na2O和K2O；
所述粉末还这样：其包括：
-超过5％的粒度大于1mm、以及优选地小于7mm或者甚至小于5mm的氧化锆骨料颗粒，以及
-8％至20％的粒度小于15μm、并且超过它们的质量的95％具有单斜晶相的氧化锆基质颗粒，被称为“单斜氧化锆基质颗粒”。
所述粉末，被称为“根据本发明的粉末”，具有可以通过烧结生成耐火产品的化学组成和粒度分布，该耐火产品在经受高温、热循环和腐蚀条件的应用中几乎保持其性质、尤其是良好的机械强度。
令人惊奇地，并且与EP0404610中的教导相反，尽管存在超过1％的二氧化硅，但是获得了该结果。不受任何理论的限制，发明人通过根据本发明的粉末的细颗粒部分(小于50μm的颗粒的部分)的特定组成来解释该现象。
根据本发明的粉末还可以包括一个或多个下列可选特征：
-氧化锆ZrO2的重量百分含量大于87％，优选地大于90％，优选地大于92％；
-氧化锆颗粒的部分(a)占所述粉末的重量超过95％；
-氧化锆骨料颗粒的部分(a1)占所述粉末的重量超过65％、超过70％和/或小于80％、或者甚至小于75％；
-该粉末包括超过60％的粒度小于7mm或者甚至小于5mm、并且大于50μm的氧化锆颗粒；
-该粉末包括超过50％的粒度小于5mm并且大于50μm的氧化锆颗粒；
-超过95％的氧化锆骨料颗粒、或者甚至几乎所有的氧化锆骨料颗粒包括小于50％重量百分比的单斜晶相；
-包含小于50％重量百分比的单斜晶相的氧化锆骨料颗粒的氧化锆部分地或者全部地被用氧化镁(MgO)和/或用石灰(CaO)稳定；优选地，所述氧化锆被至少部分地用氧化镁稳定，氧化镁的重量百分含量在2.9％至4.5％之间；
-氧化锆骨料颗粒是熔凝颗粒；
-氧化锆骨料颗粒具有小于5％体积百分比、优选地小于2％体积百分比的总孔隙度；
-部分(a2)占所述粉末的重量的超过20％和/或小于30％、或者甚至小于25％；
-该粉末包括超过10％、超过15％、或者甚至超过20％、和/或小于45％、小于40％、小于35％、或者甚至小于25％的粒度大于1mm、以及优选地小于7mm、或者甚至小于5mm的氧化锆骨料颗粒；
-该粉末包括大于10％、大于11％和/或小于17％、小于16％、或者甚至小于15％的单斜氧化锆基质颗粒；
-单斜氧化锆基质颗粒的超过它们重量的99％由氧化锆组成；
-细二氧化硅颗粒的部分(b)占所述粉末的重量的超过1.1％和/或小于1.7％、小于1.5％或者甚至小于1.4％；
-细二氧化硅颗粒的中值粒径小于10μm，优选地小于5μm，优选地小于2μm，更优选地小于1μm；
-细二氧化硅颗粒是从气相二氧化硅获得的；
-附加氧化物颗粒的部分(c)占所述粉末的重量超过0.5％、超过1.0％、超过1.5％和/或小于3.0％、小于2.5％、优选地小于2％、或者甚至小于1.0％；
-附加氧化物颗粒包括Y2O3颗粒，优选地Y2O3颗粒和MgO颗粒；
-粉末包括超过0.2％、超过0.3％、或者甚至超过0.4％和/或小于0.8％、小于0.7％、或者甚至小于0.6％的Y2O3颗粒和超过0.9％、超过1.0％、或者甚至超过1.1％和/或小于1.5％、小于1.4％、或者甚至小于1.3％的MgO颗粒。
-在附加氧化物颗粒中，氧化物CaO、MgO和Y2O3中的一种或多种部分地或全部地被等效摩尔量的前体所代替；然而，优选地，所述氧化物以氧化物的形式存在，而不是以前体的形式存在；
-超过95％、优选大约100％重量百分比的CaO颗粒和Y2O3颗粒的粒度小于50μm，优选地小于20μm。
本发明还涉及从根据本发明的粉末获得的烧结产品。
所述产品尤其能够被用作内衬构件，例如用于在高于1800℃的温度下保护金属结构免受腐蚀环境腐蚀。本发明因此还涉及所述用途、所述内衬构件和被所述内衬构件所保护的金属结构。
附图说明
本发明的其他特征和优势在阅读了下文的详细描述并细阅了附图之后将变得明显，其中：
图1所示为膨胀中断的示例。
具体实施方式
定义
“氧化锆颗粒”和“二氧化硅颗粒”为其重量的至少90％、优选地至少95％、优选地大约100％分别是由氧化锆和二氧化硅所组成的颗粒。
术语“由选自于CaO、MgO和Y2O3中的一种、两种或三种氧化物所组成的颗粒”指的是一组颗粒，其中所有的颗粒是由相同氧化物组成，或者包括该多个氧化物中的第一个氧化物的颗粒和该多个氧化物中的第二个氧化物的颗粒，或者包括该多个氧化物中的第一个氧化物的颗粒、该多个氧化物中的第二个氧化物的颗粒和该多个氧化物中的第三个氧化物的颗粒。并非设想一个颗粒可以由所述多个氧化物中的多个的混合物所构成。应当被理解的“由氧化物组成”值所述氧化物的重量百分含量大于90％、或者甚至大于95％、或者甚至优选地为大约100％。
“氧化锆”指的是锆的氧化物ZrO2和痕量的HfO2，HfO2化学上无法与ZrO2分离，总是天然存在于ZrO2源中。这些痕量的HfO2典型地占“氧化锆”的重量的2％。当指的是ZrO2或者ZrO2+HfO2时，其因此将被理解成：ZrO2+痕量的HfO2。氧化铪不被认为是杂质。
“单斜氧化锆”为超过其质量的95％是单斜晶相的氧化锆。单斜晶相是通过X射线衍射确定的。使用的单斜氧化锆可以是任何来源的，例如化学来源或者电熔来源的。
“稳定的和/或部分稳定的氧化锆”指的是这样的氧化锆：小于其质量的50％处于单斜晶相。其它存在的晶相为立方相和四方相。
“基质颗粒”指在烧结过程中将构成基质的细颗粒，该基质通常是连续的、包围粗粒或者“骨料颗粒”。
当产品是通过使用熔融原材料和通过冷却固化的方法获得时，这样的产品通常被称为“熔凝”的。
CaO、MgO或Y2O3的前体是指在对自根据本发明的粉末获得的未经烧制的部件进行烧结期间能够分别生成氧化物CaO、MgO或Y2O3的化合物。例如，石灰CaO的前体是碳酸钙。因此，当在附加氧化物颗粒中氧化物CaO、MgO和Y2O3中的一种或多种部分地或全部地被等效摩尔量的前体所代替时，该代替不改变所述氧化物在通过对根据本发明的粉末进行烧结而获得的烧结产品中的量。以与该氧化物的量相同的摩尔量提供氧化物的前体，当烧结该等效摩尔量的所述前体时，生成该量的氧化物。
“粒度”指的是通常典型地使用激光粒度测定仪进行的粒度分布表征所给出的颗粒的粒度。本文中所使用的激光粒度测定仪为HORIBA公司的ParticaLA-950。
“杂质”指无意地并且必然地随着原材料引入的不可避免的成分或者由于这些成分反应所获得的不可避免的成分。杂质不是需要的成分，而是仅仅可被容忍的。例如，如果它们的存在不是期望的，形成包括钠和其它碱金属、铁、钒和铬的氧化物、氮化物、氮氧化物、碳化物、含氧碳化物、碳氮化物和金属的组的一部分的化合物为杂质。
除非另有声明，所有百分比为重量百分比。
本发明的具体实施方式的描述
根据本发明的粉末用于被烧结以构成烧结产品。
其包含粗颗粒部分和细颗粒部分，该粗颗粒部分尤其包含部分(a1)，该细颗粒部分尤其包含部分(a2)+(b)+(c)。
粗颗粒部分，或者“骨料”，由骨料颗粒组成，在烧结过程中大部分骨料颗粒几乎被保留以构成烧结产品的“粗粒”。根据本发明，该部分由氧化锆颗粒所组成以赋予烧结产品在非常高的温度下的高机械强度。根据本发明，该粗颗粒部分应当占粉末的超过60％。
为了改善耐热冲击性，发明人考虑到大于5％重量百分比、优选的大于10％重量百分比、或者甚至大于15％重量百分比、或者甚至大于20％重量百分比的颗粒为粒度大于1mm、以及优选地小于7mm或者甚至小于5mm的氧化锆骨料颗粒是有利的。
优选地，粗颗粒部分的氧化锆的95％或者甚至大约100％被至少部分稳定化，优选地被用氧化镁(MgO)和/或石灰(CaO)所稳定。有利地，对于通过对根据本发明的粉末进行成型和烧结而获得的产品，降低了热膨胀中断。
优选地，粗颗粒部分的颗粒的总孔隙度小于5％，优选地小于2％。有利地，这些颗粒具有较大的热稳定性。因此，它们在使用过程中具有较低的遭受不可逆收缩的可能性。而且，它们因此更耐腐蚀，因为它们具有较小的暴露给侵蚀性物质的表面积。
还优选的是骨料颗粒为熔凝颗粒。有利地，该制造技术使得可能获得具有优选的孔隙度水平的颗粒。
细颗粒部分由在烧结过程中大部分将被转变成连接所述粗粒的基质的颗粒所组成。根据本发明的粉末的细颗粒部分具有特定的组成：
细颗粒部分必须包括占所述粉末的重量超过15％的氧化锆基质颗粒。该氧化锆含量与粗颗粒部分一起有助于赋予烧结产品在非常高的温度下的高机械强度。根据EP0404610的教导，至少部分氧化锆基质颗粒必须由单斜氧化锆基质颗粒组成以赋予烧结产品良好的耐热冲击性。更准确地说，粉末必须包括从8％-20％的单斜氧化锆基质颗粒。这一条件是超过15％的粉末由氧化锆基质颗粒组成的条件的补充条件，并且当然必须与该后一条件不矛盾。
与文献EP0404610的教导相反，并且与二氧化硅的添加总是导致限制了或者甚至消除了引入单斜氧化锆基质颗粒对耐热冲击性的有益效果的偏见相反，根据本发明的粉末还包括从1％至2％的细颗粒二氧化硅颗粒(b)和从0.3％至5％的附加氧化物颗粒(c)。部分(b)和(c)改善了烧结，并赋予烧结产品良好的机械强度，尤其是良好的冷压缩强度和良好的断裂模量。
该最好的结果是在添加了作为附加氧化物颗粒的Y2O3颗粒和MgO颗粒的条件下获得的。
构成根据本发明的粉末的至100％的余量的部分(d)未被限定。发明人实际上考虑到部分(d)的量足够小，使得不管该部分的粒度分布或者化学性质怎样，其并不抵消获得的有利结果。然而，有利地，该部分由原材料的杂质构成，例如Al2O3、TiO2、Fe2O3、Na2O和K2O。
锆石还形成“其它氧化物”中的部分。
本发明还涉及制备根据本发明的粉末的方法，该方法包括下列步骤：
(a)选择“氧化锆骨料颗粒的源”，该“氧化锆骨料颗粒的源”包括至少30％重量百分比的氧化锆骨料颗粒，至少90％重量百分比的所述氧化锆骨料颗粒包含小于50％重量百分比的单斜晶相；
(b)选择“氧化锆基质颗粒的源”，该“氧化锆基质颗粒的源”包含至少50％重量百分比的氧化锆基质颗粒；
(c)选择“单斜氧化锆基质颗粒的源”，该“单斜氧化锆基质颗粒的源”包含大于50％重量百分比的单斜氧化锆基质颗粒；
(d)选择“细二氧化硅颗粒的源”，该“细二氧化硅颗粒的源”包含至少87％重量百分比、优选地为至少90％重量百分比的细二氧化硅颗粒；
(e)选择附加氧化物颗粒的源，该附加氧化物颗粒的源包含至少87％重量百分比、优选地为至少90％重量百分比的附加氧化物颗粒；
在步骤a)、b)和c)中选择的源各包含至少87％重量百分比、优选地为至少90％重量百分比的氧化锆，以及
(f)制备包含如下以重量百分比计的组分的粉末：
-至少60％的所述氧化锆骨料颗粒的源，而且所述氧化锆骨料颗粒的源的量被确定使得所述粉末包括大于5％重量百分比的粒度大于1mm、以及优选地小于7mm、或者甚至小于5mm的氧化锆骨料颗粒，以及；
-在8％至31％之间的所述单斜氧化锆基质颗粒的源；
-1％至2％的所述细二氧化硅颗粒的源；
-0.3％至5％的所述附加氧化物颗粒的源；
-补充至100％的所述氧化锆基质颗粒的源。
可以选择该多个源以便制备还具有根据本发明的粉末的一个或多个特性的粉末。
本发明还涉及通过根据本发明的方法制备的粉末。
“选择源”指的是“选择一个或多个源”。
当然，例如，如果有对应于一个或多个所述源的原材料的源时，步骤a)至e)可以被分开或者被组合在一起。在一个实施方式中，这些源，尤其是源b)和c)，不相同。
在步骤f)中，氧化锆骨料颗粒的源的选择和所述源的量被调节使得制备的粉末包括大于5％重量百分比的粒度大于1mm、以及优选地小于7mm、或者甚至小于5mm的氧化锆骨料颗粒。例如，如果该源主要由所述骨料颗粒组成，其量可以接近于或等于60％。相反，如果所述源仅包括少量的所述骨料颗粒，该量将必须大于60％。
上文提及的源还可以具有一个或多个下列可选的特征：
-氧化锆骨料颗粒的源为至少部分地、或者甚至完全地被用氧化镁(MgO)和/或石灰(CaO)所稳定的氧化锆的源。优选地，所述氧化锆骨料颗粒被部分地用重量含量在2.9％至4.5％之间的氧化镁稳定。
-在步骤f)，添加至少65％、优选地至少70％的所述氧化锆骨料颗粒的源；
-在步骤f)，所述氧化锆骨料颗粒的源的量被确定使得所述粉末包括大于10％、或者甚至大于15％、或者甚至大于20％、或者甚至大于30％重量百分比的粒度大于1mm、以及优选地小于7mm、或者甚至小于5mm的氧化锆骨料颗粒；
-氧化锆骨料颗粒的源产生按重量计大于94％的氧化锆含量；
-氧化锆骨料颗粒的源是熔凝氧化锆源；
-氧化锆骨料颗粒的源被选择使得骨料颗粒具有小于5％体积百分比、优选地小于2％体积百分比的总孔隙度；
-单斜氧化锆基质颗粒的源的超过99％的重量百分比由氧化锆组成；
-在步骤f)，添加至少11％的所述单斜氧化锆基质颗粒的源；
-在步骤f)，添加至少5％的氧化锆基质颗粒的源；
-单斜氧化锆基质颗粒的源为按重量计至少90％的颗粒具有小于15μm的粒度的源。优选地，在步骤f)中添加在4％和10％重量百分比之间的所述单斜氧化锆基质颗粒的源，其中至少90％重量百分比的颗粒具有小于15μm的粒度；
-氧化锆基质颗粒的源为被部分稳定或者被稳定的氧化锆的源。优选地，所述氧化锆基质颗粒被用重量含量在2.9％至4.5％之间的氧化镁部分稳定；
-选择附加氧化物颗粒的源，使得超过95％、优选大约100％重量百分比的所述附加氧化物颗粒的粒度小于50μm，优选地小于20μm；
-在制备粉末的期间，使用的附加氧化物颗粒的源的量大于0.5％，优选地大于1％，和/或小于3％，优选地小于2％；
-附加氧化物颗粒的源是Y2O3的源或者，优选地，为Y2O3和MgO的源；
-在步骤f)，添加超过0.2％且小于0.8％的Y2O3源和超过0.9％且小于1.5％的MgO的源；优选地，添加0.5％的Y2O3源和1.2％的MgO的源；
-附加氧化物颗粒的一个源是所述氧化物的前体的源。然而，优选地，附加氧化物颗粒的源是氧化物的源；
-在制备粉末期间，引入至多1.5％的细二氧化硅颗粒的源；
-所述细二氧化硅颗粒的源是气相二氧化硅。
本发明还涉及颗粒混合物，该颗粒混合物包括从0至6％重量百分比的模塑添加剂和补充至100％的根据本发明的粉末。
该添加剂尤其可以选自于包括下列物质的组：
-粘土；
-增塑剂，例如PEG或者PVA；
-粘结剂，包括临时有机粘结剂，例如树脂、木质素磺酸盐、羧甲基纤维素或者糊精；
-抗絮凝剂，例如碱金属聚磷酸盐、碱金属聚丙烯酸盐；以及
-这些产品的混合物。
优选地，所述添加剂是木质素磺酸钙。
本发明还涉及制造烧结耐火产品的方法，包含下列连续步骤：
A)制备具有水的根据本发明颗粒混合物，以形成给料物质；
B)模塑所述给料物质以形成未烧结部件；
C)烧结所述未烧结部件。
在步骤A)，水的量取决于在步骤B)中所使用的方法。在通过冷冲压模塑的情况下，优选添加以基于粉末(即基于不含有添加剂的颗粒混合物)的重量百分比计在1.5％至2.5％之间的量的水。
在一个实施方式中，未添加表面活性剂以模塑该给料物质。
在步骤C)中，烧结条件以及尤其是烧结温度取决于颗粒混合物的细颗粒部分(由细颗粒组成)的精确组成。通常，在1500℃和1900℃之间、优选为1700℃的烧结温度是非常合适的。
本发明还涉及通过对自根据本发明的粉末、根据本发明的方法所制造的粉末或者根据本发明的颗粒混合物获得的未烧结部件进行烧结而获得的烧结耐火产品，尤其是根据下面的步骤A)至C)而获得的烧结耐火产品。
该方法使得能够有利地制造具有在4.1至4.9g/cm3之间、尤其是在4.4和4.9g/cm3之间的表观密度的根据本发明的烧结耐火产品。
在从步骤C)获得的烧结耐火产品中，附加氧化物颗粒能够显著地彼此结合和/或与细二氧化硅颗粒(尤其是硅酸盐形式，例如硅酸钇)结合。
根据本发明的烧结产品能够被用作块或者用作层，例如通过任何已知的方法应用到要被保护的壁上的内衬的形式。烧结可以原位进行，即，在产品已经被布置在其工作位置中之后进行。
在一个实施方式中，根据本发明的块的所有的外形尺寸大于1cm、大于2cm、大于5cm或者甚至大于10cm。
本发明尤其涉及一种设备，包括：
-壁和保护所述壁的屏障；和/或
-用于导引液体的流(例如喷嘴)或者用于阻碍所述流(例如抽屉形板)的装置，
所述屏障或者所述用于导引或者阻碍所述流的装置包括根据本发明的耐火产品。
液体可以尤其是熔融金属，例如钢铁。
在一个实施方式中，液体处于高于1400℃、或者甚至高于1500℃、或者甚至高于1600℃的温度下。
根据本发明的耐火产品尤其能够被布置与可能腐蚀性的和/或可能产生热冲击(尤其是在热冲击期间在小于1分钟中温度变化至少750℃，或者甚至在小于1分钟中温度变化至少1000℃，或者在小于1分钟中温度变化至少1500℃)的环境接触。热冲击可以是上升的，即热冲击的源温度上升。热冲击可以是下降的，即热冲击的源温度下降。
本发明尤其涉及一种选自于堆芯槽(尤其是用于压水反应堆的堆芯槽)、用于制造炭黑的反应器(尤其是该反应器的燃烧室)、用于冶金工业的装备(例如熔化炉、转运桶、浇铸装置、尤其是抽屉型板、或者所述设备的喷嘴)、焚化炉、玻璃制造炉、石化反应器和水泥窑的设备。
实施例
下列非限制性的实施例是用于阐述本发明的目的。
表征
耐热冲击性的测量
作为热冲击的结果的弯曲强度的相对损耗是产品的特性，能够通过该特性评价产品耐受这样的冲击的能力。
标准化测试PRE III.26/PRE/R.5.1/78被用于将热冲击性能确定为在一个或多个循环之后的弯曲强度的相对损耗(％损耗MOR)，每个循环由将试样从室温加热至1200℃的温度、将该试样保持在该温度T下30分钟、然后将试样投入到冷水中组成。
试样为不具有任何外层表面的大小为125×25×25mm3的棒材。
弯曲强度是根据标准ISO5014测量的。对于给定的组分，试样的初始弯曲强度的测量值(未接受热冲击)“初始MOR”为对3个相同试样测量的平均值；在1200℃下的热冲击之后的强度的测量值“TS后MOR”是对3个试样在它们已经经受所述热冲击之后在室温下测量的弯曲强度的平均值；弯曲强度的相对损耗的测量值“％损耗MOR”是通过下列公式给出的：
％损耗MOR＝100·(TS后MOR-初始MOR)/(初始MOR)
膨胀中断的幅度的测量
对直径为12mm、高度为15mm的圆柱形试样进行热膨胀系数测量。通过SETARAM公司销售的具有氧化铝制成的设备的SETSYS Evolution TMA 16/18膨胀计进行每个测试。通过半球型触针施加5g的载荷测量膨胀。温度升高的速率为4℃/分钟，直至1600℃的温度。然后以4℃/分钟的速率降低温度。在20ml/分钟的空气流量下进行整个循环。
如图1所示，热膨胀的曲线被发现具有“膨胀中断”。该中断的幅度“a”为在收缩之前的最大值与在恢复膨胀之前的最小值之间的差值，该差值是在900℃至1300℃之间对对应于温度升高的膨胀曲线的区间进行测量出的。在图1中，以℃表示的温度T位于横坐标上，以％表示的热膨胀Δl/l0位于纵坐标上。膨胀中断用箭头F标记。
烧结后的表观密度的测量
根据标准ISO 5017大小为125×25×25mm3的试样进行烧结后的表观密度测量。
骨料的孔隙度测量
骨料颗粒的表观密度Dap是根据进行了下列修改的1987年的标准ISO 8840测量的：使用的颗粒具有2至5mm之间的粒度。
依照Micromeritics公司销售的Accupic 1330程序对被研磨成粒度小于160μm的产品进行绝对表观密度Dab测量。
根据下列公式计算颗粒的总孔隙度Po：
Po＝(Dab-Dap)/Dab
在实施例中，使用下列原材料：
-在基质中使用的单斜氧化锆粉末为Unitec Ceramics公司销售的“Z-99 3-5μm”氧化锆，其具有大于98.3％的ZrO2+HfO2重量百分比含量，中值粒径在3至5μm之间。
-在基质中使用的气相二氧化硅是热解硅石，其基本上由玻璃状石英的微球体组成，99％的颗粒小于4μm，颗粒的中值粒径典型地为0.5μm。其具有14m2/g的B.E.T.标准比表面积、93.5％的典型的二氧化硅重量百分比含量、3.5％的典型的Al2O3含量和2.4％的典型的ZrO2+HfO2含量。
-部分被用氧化镁稳定的氧化锆颗粒为Unitec Ceramics公司销售的“熔凝氧化镁稳定氧化锆(fused magnesia stabilized zirconia)″，其具有大于94.3％的ZrO2+HfO2重量百分比含量和在2.9％至4.4％之间的MgO重量百分比含量。
-部分被用石灰稳定的氧化锆颗粒为Unitec Ceramics公司销售的“熔凝氧化钙稳定氧化锆(fused calcia stabilized zirconia)″，其具有大于93.9％的ZrO2+HfO2重量百分比含量和在3.7％至4.8％之间的CaO重量百分比含量。
-使用的单斜氧化锆粉末-300目为Unitec Ceramics公司销售的“zirconiaZ-99”粉末，其中ZrO2+HfO2的重量百分比含量大于98.3％，并且其中至少92％的颗粒小于50μm。
-在基质中使用的CaO粉末为La Gloriette公司销售的熟石灰粉末，包含大于97％的CaO(在1000℃下烧失量后测量的量)，颗粒小于50μm。
-在基质中使用的MgO粉末为M.A.F.Magnesite B.V.公司销售的″MagChem
P98 Pulverised″粉末，包含大于97.5％的氧化镁，并且至少60％的颗粒小于44μm；
-在基质中使用的Y2O3粉末为Treibacher公司销售的″氧化钇(yttrium oxide)″粉末，包含大于98.9％的氧化钇，并且其中值粒径小于10μm；
-使用的粘土为粘土RR40；
-使用的木质素磺酸钙为Holmen LignoTech公司销售的WAFEX 122。
氧化物粉末被与模塑添加剂(对于实施例1至4为1％的粘土RR40，或者对于其他实施例为0.5％的木质素磺酸钙)和基于氧化物粉末的混合物按重量计2％的水混合。然后潮湿的混合物被在单动式机械压力机中以720kg/cm2的压力压缩成大小为230x114x64mm3的砖块。
然后在1700℃的稳定温度下烧结这些砖块，保持在该稳定温度下5小时，升温速率为50℃/h。温度稳定后，降低温度，降温速度为50℃/h，降温至800℃，然后自由温度下降至室温。
下列表格汇总了试验和获得的结果。
当遵守下列三个规则时被认为在20℃下的三点弯曲破裂模数、耐热冲击性和无膨胀异常之间获得良好的平衡：
(1)在20℃下的三点弯曲破裂模数大于或等于7MPa，优选地大于10MPa；
(2)MOR损耗低于79％，优选地低于70％，更优选地低于65％；
(3)膨胀中断的百分比小于0.22％，优选地小于0.1％，更优选地小于0.05％。
实施例1-4和14为比较实施例，它们不同时满足这三个规则。
实施例1和2的比较表明引入附加氧化物颗粒对在20℃下测量的机械强度的影响，尽管具有3％单斜氧化锆基质颗粒。实施例2和3的比较表明在没有附加氧化物颗粒且没有细二氧化硅颗粒的情况下，添加5％的单斜氧化锆基质颗粒导致在20℃下的机械强度和对耐热冲击性的改进的下降。
实施例14表明5.6％的单斜氧化锆基质颗粒的添加不满足规则(2)。这是为什么本发明推荐8％的单斜氧化锆基质颗粒的最小含量。
实施例13表明尽管具有高二氧化硅含量，单斜氧化锆基质颗粒的作用保持有限，并且大量添加甚至能够引起在20℃下机械强度的下降，。这是为什么本发明推荐20％的单斜氧化锆基质颗粒的最大含量。高于该值，发明人认为不能够获得前述的在20℃下的机械强度、耐热冲击性和无膨胀异常之间的平衡。
实施例4表明，尽管存在1.2％的气相二氧化硅，添加15.7％的单斜氧化锆基质颗粒使得能够改善耐热冲击性，这与EP0404610中的教导相反。然而，实施例4不满足关于膨胀中断的规则(3)。
实施例4-7表明了同时添加附加氧化物颗粒、细二氧化硅颗粒和大于8％的单斜氧化锆基质颗粒的益处。
实施例14和15的比较表明了当产品还具有Y2O3颗粒、MgO颗粒和细二氧化硅颗粒时，为了改善耐热冲击性，添加至少8％的单斜氧化锆基质颗粒的重要性。
实施例5-7的比较表明添加CaO对减少膨胀中断的幅度的显著作用。
实施例5和6的比较表明添加MgO对改善在20℃下的机械强度的显著作用。
如实施例8-10所示，对于多达5％的附加氧化物颗粒的含量而言证实了这两个效果。
实施例11和12与实施例5和6的比较表明了同时添加MgO颗粒和Y2O3颗粒的非常显著的协同效应。因此，当不推荐添加CaO时，可以通过有限的添加Y2O3和MgO附加氧化物颗粒而减少膨胀中断的值。
为了获得受益于氧化锆的有利性质的最大可能，氧化锆的含量必须尽可能的高。这是为什么根据本发明附加氧化物颗粒的含量被限制到5％。然而，对于这些颗粒而言，0.3％的最小含量被视为不可缺少的，以便具有显著的作用。
实施例11和12，并且尤其实施例12，是最优选的。
现在清楚，本发明提供了一种新型的粉末，使得能够制造具有良好的机械强度、没有任何显著异常的(或者实际上线性的)热膨胀性能和良好的耐热冲击性的材料。
自然，本发明不限于已经描述的实施方式，这些实施方式仅用于阐述的目的而给出。
Claims (17)
1.一种粉末，该粉末由下列以基于氧化物的重量百分比表示的组分组成，总量为100％：
(a)大于92％的氧化锆颗粒，所述粉末包括：
(a1)大于60％的粒度大于50μm的被称为“氧化锆骨料颗粒”的氧化锆颗粒，其中至少90％重量百分比的所述氧化锆骨料颗粒包含小于50％重量百分比的单斜晶相；
(a2)大于15％的粒度小于50μm的被称为“氧化锆基质颗粒”的氧化锆颗粒；
(b)1％至2％的粒度小于50μm的被称为“细二氧化硅颗粒”的二氧化硅颗粒；
(c)0.3％至5％的由选自于CaO、MgO和Y2O3中的一种、两种或三种氧化物所组成的被称为“附加氧化物颗粒”的颗粒，其中至少55％重量百分比的所述附加氧化物颗粒的粒度小于50μm；
(d)小于1％的由“其它氧化物”组成的颗粒；
所述粉末还如此：所述粉末包括：
-大于5％的粒度大于1mm的氧化锆骨料颗粒，和
-8％至20％的粒度小于15μm的氧化锆基质颗粒，超过95％质量的所述粒度小于15μm的氧化锆基质颗粒包含单斜晶相，这样的粒度小于15μm的氧化锆基质颗粒被称为“单斜氧化锆基质颗粒”。
2.根据前一项权利要求所述的粉末，其特征在于大于95％重量百分比的CaO颗粒和Y2O3颗粒的粒度小于20μm。
3.根据前述任一项权利要求所述的粉末，其特征在于氧化锆ZrO2的按重量计的含量大于90％。
4.根据前述任一项权利要求所述的粉末，其中，包含小于50％重量百分比的单斜晶相的氧化锆骨料颗粒的氧化锆部分地或者全部地被用氧化镁MgO和/或用石灰CaO稳定。
5.根据前一项权利要求所述的粉末，其中，包含小于50％重量百分比的单斜晶相的所述氧化锆骨料颗粒的氧化锆被至少部分地用氧化镁稳定，氧化镁的按重量计的含量在2.9％至4.5％之间。
6.根据前述任一项权利要求所述的粉末，其中，基于粉末按重量百分比计，大于15％的所述氧化锆骨料颗粒的粒度大于1mm。
7.根据前述任一项权利要求所述的粉末，其中，所述氧化锆骨料颗粒为熔凝颗粒。
8.根据前述任一项权利要求所述的粉末，其中，所述单斜氧化锆基质颗粒相当于所述粉末的重量的大于11％且小于16％。
9.根据前述任一项权利要求所述的粉末，其中，所述附加氧化物颗粒相当于所述粉末的重量的大于1％且小于2％。
10.根据前述任一项权利要求所述的粉末，其中，所述附加氧化物颗粒包含Y2O3颗粒和MgO颗粒。
11.根据前一项权利要求所述的粉末，所述粉末包括大于0.2％且小于0.8％的Y2O3颗粒和大于0.9％且小于1.5％的MgO颗粒。
12.根据前述任一项权利要求所述的粉末，其中，基于氧化物按重量百分比计，所述粉末包括大于60％的粒度小于7mm的氧化锆颗粒。
13.一种制备粉末的方法，所述方法包括下列步骤：
a)选择“氧化锆骨料颗粒的源”，所述“氧化锆骨料颗粒的源”包括至少30％重量百分比的粒度大于50μm的被称为“氧化锆骨料颗粒”的氧化锆颗粒，至少90％重量百分比的所述氧化锆骨料颗粒包含小于50％重量百分比的单斜晶相；
b)选择“氧化锆基质颗粒的源”，该“氧化锆基质颗粒的源”包含至少50％重量百分比的粒度小于50μm的被称为“氧化锆基质颗粒”的氧化锆颗粒；
c)选择“单斜氧化锆基质颗粒的源”，该“单斜氧化锆基质颗粒的源”包括大于50％重量百分比的粒度小于15μm、并且超过其质量的95％包含单斜晶相的被称为“单斜氧化锆基质颗粒”的氧化锆基质颗粒；
d)选择“细二氧化硅颗粒的源”，该“细二氧化硅颗粒的源”包含至少87％重量百分比的粒度小于50μm的被称为“细二氧化硅颗粒”的二氧化硅颗粒；
e)选择“附加氧化物颗粒的源”，该“附加氧化物颗粒的源”包括至少87％重量百分比的由选自于CaO、MgO和Y2O3中的一种、两种或三种氧化物所组成的被称为“附加氧化物颗粒”的颗粒，至少55％重量百分比的所述附加氧化物颗粒的粒度小于50μm；
在步骤a)、b)和c)中选择的多个源各包含至少87％重量百分比的氧化锆，以及
f)制备包含如下以重量百分比计的组分的粉末：
-至少60％的所述氧化锆骨料颗粒的源，而且所述氧化锆骨料颗粒的源的量被确定以使得所述粉末包括大于5％重量百分比的粒度大于1mm的氧化锆骨料颗粒，以及；
-在8％至31％之间的所述单斜氧化锆基质颗粒的源；
-1％至2％的所述细二氧化硅颗粒的源；
-0.3％至5％的所述附加氧化物颗粒的源；
-补充至100％的所述氧化锆基质颗粒的源。
14.根据前一项权利要求所述的方法，其中选择多个源以制备根据权利要求1至12中任一项所述的粉末。
15.一种烧结耐火产品，所述烧结耐火产品是通过对从根据权利要求1至12中任一项所述的粉末、或者根据权利要求13或14所述的方法制造的粉末获得的未烧结部件进行烧结而获得的。
16.一种设备，该设备包括：
-壁和保护所述壁的屏障；和/或
-用于导引液体的流或者用于阻碍所述流的装置；
所述壁或者用于导引或者阻碍所述流的所述装置包括被布置成与环境接触的根据前一项权利要求所述的耐火产品，所述环境可能是腐蚀性的和/或可能产生在1分钟内温度变化至少750℃的热冲击。
17.根据前一项权利要求所述的设备，所述设备选自于用于制造炭黑的反应器、冶金工业中的装备、焚化炉、玻璃制造炉、石化反应器和水泥窑。
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