CN102850085A - 一种石墨表面碳化硅涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨表面碳化硅涂层的方法，其包括：取99.99％的石墨材料与硅烷按1比1的重量比例混合，制成石墨硅烷混合材料，然后按：炉预处理，通电升温，二次升温、保温，三次升温、保温，四次升温、保温和降温进行；其中炉预处理充氮气，通电升温过程中充氮气，四次升温、保温过程中充氮气、氢气混合气体。采用该方法处理的石墨炭素材料工件，耐高温可达1600摄氏度以上，有氧状态下2000摄氏度以下不氧化，同时可抗各种酸碱盐的腐蚀。
Description
技术领域
本发明属于炭素新材料领域，具体涉及一种石墨表面碳化硅涂层的方法。
背景技术
石墨碳化硅材料是将石墨表面采用碳化硅涂层，该材料具有优异的机械和物理、化学性能，具有耐高温、抗老化和耐酸碱盐的显著特征，可广泛用于核能、高温载体、航空、航天以及高速刹车产品领域。
目前石墨碳化硅材料石墨碳化硅涂层的方法多采用气相沉积法来生产，但纵观现有的气相沉积法，其主要存在生产工艺复杂，生产过程中能耗大，并且生产的石墨碳化硅材料性能相对偏低的问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种可提高石墨碳化硅材料理化性能、且生产工艺简单、能耗小的石墨表面碳化硅涂层的方法。
为了实现本发明，本发明一种石墨表面碳化硅涂层的方法所采取的技术方案如下：
一种石墨表面碳化硅涂层的方法，其包括：
取99.99％的石墨材料与硅烷按1比1的重量比例混合，制成石墨硅烷混合材料，然后：
1)炉预处理：将沉积炉抽真空后静置，然后往炉膛内充入氮气到常压，其工艺条件为：相对真空度为-10KPa，静置时间为1.5-2分钟，氮气充入量为沉积炉达到常压时即停准；
2)通电升温：沉积炉预处理后，将石墨硅烷混合材料放入炉膛内，
以升温时速为5-10摄氏度/分钟，升温至280-300摄氏度，同时在升温过 程中充入氮气，氮气充入量为沉积炉达到280-300摄氏度即停止；
3)二次升温、保温：步骤2)后以10-20摄氏度/分钟的速度升温至850摄氏度，保温1-1.5小时；
4)三次升温、保温：步骤3)后以15-30摄氏度/分钟的速度升温至1000摄氏度，保温1.5-2小时；
5)四次升温、保温：步骤4)后以20-30摄氏度/分钟的速度升温至1100-1300摄氏度，然后将充入氮气、氢气混合气体保温3.5-4小时，其中氮气与氢气的比例为0.5∶1；
6)降温：步骤5)后关闭沉积炉电源，充入氮气自然降温至常温，即得石墨碳化硅材料。
本发明一种石墨表面碳化硅涂层的方法，所述的沉积炉为行业中通用的气相沉积炉；所述的硅烷也为行业中通用的硅烷；所述氮气为99％的氮气，氢气为工业用常温常压氢气。
本发明一种石墨表面碳化硅涂层的方法，在1100-1300摄氏度的高温下充入氮气和氢气可释放硅烷中的硅，同时硅和炭直接结合，并将石墨工件包覆起来，使石墨工件表面形成一致密、无空隙、耐高温、抗溶蚀、抗氧化的表面层。
本发明一种石墨表面碳化硅涂层的方法是将硅烷直接和石墨工件混合，工艺简单，能耗可降低30％左右。
本发明一种那个石墨表面碳化硅涂层的方法，申请人做了有限元分析，采用该方法处理的石墨炭素材料工件，耐高温可达1600摄氏度以上，有氧状态下2000摄氏度以下不氧化，同时可抗各种酸碱盐的腐蚀。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述：
需要说明的是，本实施例只取工艺条件的上限和下限，但不局限工艺 条件的具体范围。
实施例1：
一种石墨表面碳化硅涂层的方法，其包括：
取99.99％的石墨材料与硅烷按1比1的重量比例混合，制成石墨硅烷混合材料，然后按炉预处理，通电升温，二次升温、保温，三次升温、保温，四次升温、保温和降温进行；其中炉预处理充氮气，通电升温过程中充氮气，四次升温、保温过程中充氮气、氢气混合气体，具体如下：
炉预处理：将沉积炉抽真空到-10KPa后静置1.5分钟，往沉积炉炉膛内充入氮气直到炉内达到常压位置；
通电升温：沉积炉预处理后，将石墨硅烷混合材料放入炉膛内，打开沉积炉电源开关，将升温时速控制在5-10摄氏度/分钟升温至280摄氏度，同时在升温过程中充入氮气，当沉积炉达到280时停止充氮气；
二次升温、保温：调整沉积炉电源开关，继续升温，并以10-20摄氏度/分钟的速度升温至850摄氏度，保温1小时；
三次升温、保温：进一步调整沉积炉电源开关，以15-30摄氏度/分钟的速度升温至1000摄氏度，保温2小时；
四次升温、保温：进一步调整沉积炉电源开关，以20-30摄氏度/分钟的速度升温至1100摄氏度，然后将充入容积比为0.5∶1氮气、氢气混合气体保温4小时；
降温：后关闭沉积炉电源，充入氮气自然降温至常温，即得石墨碳化硅材料。
实施例2：
一种石墨表面碳化硅涂层的方法，其包括：
取99.99％的石墨材料与硅烷按1比1的重量比例混合，制成石墨硅烷混合材料，然后按炉预处理，通电升温，二次升温、保温，三次升温、 保温，四次升温、保温和降温进行；其中炉预处理充氮气，通电升温过程中充氮气，四次升温、保温过程中充氮气、氢气混合气体，具体如下：
炉预处理：将沉积炉抽真空到-10KPa后静置2分钟，往沉积炉炉膛内充入氮气直到炉内达到常压位置；
通电升温：沉积炉预处理后，将石墨硅烷混合材料放入炉膛内，打开沉积炉电源开关，将升温时速控制在5-10摄氏度/分钟升温至300摄氏度，同时在升温过程中充入氮气，当沉积炉达到300时停止充氮气；
二次升温、保温：调整沉积炉电源开关，继续升温，并以10-20摄氏度/分钟的速度升温至850摄氏度，保温1.5小时；
三次升温、保温：进一步调整沉积炉电源开关，以15-30摄氏度/分钟的速度升温至1000摄氏度，保温1.5小时；
四次升温、保温：进一步调整沉积炉电源开关，以20-30摄氏度/分钟的速度升温至1300摄氏度，然后将充入容积比为0.5∶1氮气、氢气混合气体保温3.5小时；
降温：后关闭沉积炉电源，充入氮气自然降温至常温即得石墨碳化硅材料。
Claims (1)
1.一种石墨表面碳化硅涂层的方法，其特征在于：
取99.99％的石墨材料与硅烷按1比1的重量比例混合，制成石墨硅烷混合材料，然后：
A、炉预处理：将沉积炉抽真空后静置，然后往炉膛内充入氮气到常压，其工艺条件为：相对真空度为-10KPa，静置时间为1.5-2分钟，氮气充入量为沉积炉达到常压时即停准；
B、通电升温：沉积炉预处理后，将石墨硅烷混合材料放入炉膛内，以升温时速为5-10摄氏度/分钟，升温至280-300摄氏度，同时在升温过程中充入氮气，氮气充入量为沉积炉达到280-300摄氏度即停止；
C、二次升温、保温：步骤B)后以10-20摄氏度/分钟的速度升温至850摄氏度，保温1-1.5小时；
D、三次升温、保温：步骤C)后以15-30摄氏度/分钟的速度升温至1000摄氏度，保温1.5-2小时；
E、四次升温、保温：步骤D)后以20-30摄氏度/分钟的速度升温至1100-1300摄氏度，然后将充入氮气、氢气混合气体保温3.5-4小时，其中氮气与氢气的比例为0.5∶1；
F、降温：步骤E)后关闭沉积炉电源，充入氮气自然降温至常温，即得石墨碳化硅材料。
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