CN103880477B - 石墨制品SiC涂层方法 - Google Patents

Abstract

一种石墨制品SiC涂层方法，其特征在于包括如下步骤：1）将需要制备SiC涂层的石墨工件清洁干净，选择合适的工装；2)清理沉积炉炉膛，将工装和石墨工件放置到沉积炉炉膛中；3)封闭沉积炉，抽真空，静止5-10分钟；4）开启沉积炉的冷却系统，送电加热至1300℃，保温0.5小时，先后往混合气罐中送入氩气、氢气和甲基三氯硅烷气体，保持沉积炉内压力小于10kpa，混合气罐的温度为100℃左右，涂层时间为0.5-1小时；5）涂层完毕，关闭甲基三氯硅烷气体和氢气，同时停止加热，然后关闭氩气，使炉膛温度自然降至室温。本发明生产过程耗时短、能耗小，制备SiC涂层均匀，生产出的产品质量好，生产效率高。

Description

石墨制品SiC涂层方法

技术领域

本发明涉及一种碳化硅产品的制备方法，尤其是涉及一种对石墨产品表面进行碳化硅涂层方法。

背景技术

石墨由于具有优异的力学、热学、电学和相对耐摩擦磨损等性能，具有其它材料不可比拟的优点。因此，被广泛应用于航空航天、国防、核电、高温材料等方面。并成为国防工业的主要材料，但在高温的氧化性气氛中，石墨容易发生氧化使其性能下降。为了进一步改善石墨的抗氧化性能，在石墨制品表面制备SiC涂层，可以在较高温度下明显改善石墨制品的抗氧化性能。

目前SiC涂层的方法多采用化学气相沉积法来生产，但纵观现有的化学气相沉积法，现有的生产工艺存在生产过程中耗时长，能耗大，制备SiC涂层不均匀等缺陷。

发明内容

基于以上问题，本发明提出一种新的化学气相沉积SiC涂层工艺方法，本方法使得生产过程耗时短、能耗小、制备SiC涂层均匀。

为了实现上述目的，本发明方法采取如下工艺条件和制作步骤：

工艺条件：用甲基三氯硅烷作为化学气相沉积SiC涂层的原材料；氩气、氢气作为保护、稀释和反应气体；保温、密封良好的气相沉积炉；气体流量控制精确的气体控制系统；能控温的混合气罐及管道输送系统；辅助工装。

制作步骤：1）将需要制备SiC涂层的石墨工件清洁干净，根据石墨工件的形状和涂层要求，选择合适的工装。

2)清理沉积炉炉膛，将工装和石墨工件放置到沉积炉炉膛中。

3)封闭沉积炉，抽真空，使沉积炉内的压力小于10kpa，静止5-10分钟。

4）开启沉积炉的冷却系统，送电加热至1300℃，保温0.5小时，开始往已经预热到100℃的混合气罐中送入氩气、氢气和甲基三氯硅烷气体，顺序为先送氩气5分钟，再送氢气1分钟，最后送甲基三氯硅烷气体，沉积涂层过程中，始终保持沉积炉内压力小于10kpa，混合气罐的温度为100℃左右，氩气流量4l/min，氢气流量5l/min，甲基三氯硅烷气体流量0.35l/min，涂层时间根据石墨工件的大小、涂层的厚度而定，一般为0.5-1小时。

5）涂层完毕，先关闭甲基三氯硅烷气体3-5分钟，再关闭氢气，同时停止加热，再过10分钟关闭氩气，炉膛温度自然降至室温，即得SiC涂层。

本发明的有益效果为：生产过程耗时短、能耗小，因而生产效率高；制备SiC涂层均匀，能够提高产品质量。

具体实施方式

实施例一：

将需要制备SiC涂层的石墨工件清洁干净，根据石墨工件的形状和涂层要求，选择合适的工装；清理沉积炉炉膛，将工装和石墨工件放置到沉积炉炉膛中；封闭沉积炉，抽真空，使沉积炉内的压力为8kpa，静止5分钟；开启沉积炉的冷却系统，送电加热至1300℃，保温0.5小时，开始往已经预热到100℃的混合气罐中送入氩气、氢气和甲基三氯硅烷气体，顺序为先送氩气5分钟，再送氢气1分钟，最后送甲基三氯硅烷气体，沉积涂层过程中，始终保持沉积炉内压力为8kpa，混合气罐的温度100℃，氩气流量4l/min，氢气流量5l/min，甲基三氯硅烷气体流量0.35l/min，涂层时间0.5小时；涂层完毕，先关闭甲基三氯硅烷气体3分钟，再关闭氢气，同时停止加热，再过10分钟关闭氩气，炉膛温度自然降至室温，即得SiC涂层。在1000℃的静态空气中进行抗氧化测试，未涂层的石墨氧化1小时重量损失20%，经本方法涂层处理后，氧化10小时重量损失为0.92%。

实施例二：

将需要制备SiC涂层的石墨工件清洁干净，根据石墨工件的形状和涂层要求，选择合适的工装；清理沉积炉炉膛，将工装和石墨工件放置到沉积炉炉膛中；封闭沉积炉，抽真空，使沉积炉内的压力为1kpa，静止10分钟；开启沉积炉的冷却系统，送电加热至1300℃，保温0.5小时，开始往已经预热到100℃的混合气罐中送入氩气、氢气和甲基三氯硅烷气体，顺序为先送氩气5分钟，再送氢气1分钟，最后送甲基三氯硅烷气体，沉积涂层过程中，始终保持沉积炉内压力为1kpa，混合气罐的温度100℃，氩气流量4l/min，氢气流量5l/min，甲基三氯硅烷气体流量0.35l/min，涂层时间1小时；涂层完毕，先关闭甲基三氯硅烷气体5分钟，再关闭氢气，同时停止加热，再过10分钟关闭氩气，炉膛温度自然降至室温，即得SiC涂层。在1000℃的静态空气中进行抗氧化测试，未涂层的石墨氧化1小时重量损失20%，经本方法涂层处理后，氧化10小时重量损失为0.6%。

上述实施例只是对本发明技术方案的举例说明或解释，而不应理解为对本发明技术方案的限制，显然，本领域的技术人员可对本发明进行各种修改和变型而不脱离本发明的精神和范围。倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也包含这些修改和变型在内。

Claims (1)

1.一种石墨制品SiC涂层方法，其特征在于包括如下步骤：

1）将需要制备SiC涂层的石墨工件清洁干净，根据石墨工件的形状和涂层要求，选择合适的工装；

2)清理沉积炉炉膛，将工装和石墨工件放置到沉积炉炉膛中；

3)封闭沉积炉，抽真空，使沉积炉内的压力小于10kPa，静止5-10分钟；

4）开启沉积炉的冷却系统，送电加热至1300℃，保温0.5小时，开始往已经预热到100℃的混合气罐中送入氩气、氢气和甲基三氯硅烷气体，顺序为先送氩气5分钟，再送氢气1分钟，最后送甲基三氯硅烷气体，沉积涂层过程中，始终保持沉积炉内压力小于10kPa，混合气罐的温度为100℃，氩气流量4l/min，氢气流量5l/min，甲基三氯硅烷气体流量0.35l/min，涂层时间为0.5-1小时；

5）涂层完毕，先关闭甲基三氯硅烷气体3-5分钟，再关闭氢气，同时停止加热，再过10分钟关闭氩气，炉膛温度自然降至室温，即得SiC涂层。