CN110965005A - 一种加热炉辐射区集合管表面抗高温腐蚀涂层及其制备方法 - Google Patents

一种加热炉辐射区集合管表面抗高温腐蚀涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种加热炉辐射区集合管表面抗高温腐蚀涂层及其制备方法,以耐热钢为基材，对其进行清洗、除油除锈和表面粗化，先在基体表面采用热喷涂制备合金过渡层和陶瓷涂层，再利用含有微量金属元素(Al、Ni、Ti和Mg等)的无机封孔剂进行封孔处理。高温氧化过程中，由于封孔剂中金属元素先扩散至陶瓷涂层微裂纹和孔隙的界面附近，同时大部分金属发生氧化反应生成金属氧化膜，可以填补陶瓷涂层中的微裂纹和孔隙并且阻止涂层被进一步氧化。因此，本发明利用陶瓷涂层保护耐热钢基体免受高温氧化和腐蚀；利用合金过渡层缓解涂层内部的应力集中，提高耐热钢基体与陶瓷涂层的结合强度，能显著提高加热炉辐射区集合管的使用寿命。且所需设备和工艺相对简单、易于操作，生产效率较高，成本较低，生产过程无污染，产业化前景广阔。

Description

一种加热炉辐射区集合管表面抗高温腐蚀涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于材料表面防护技术领域，尤其涉及加热炉辐射区集合管的表面防护技术，具体涉及一种加热炉辐射区集合管表面抗高温腐蚀涂层及其制备方法。
背景技术
在石油、化工和电力等企业中，加热炉是重要的加热设备。加热炉在使用中辐射区的集合管会发生高温氧化和腐蚀，使管壁厚严重减薄甚至穿孔,这是引起辐射区集合管失效的主要原因，因此，解决加热炉辐射区集合管受的高温腐蚀问题已经迫在眉睫。
加热炉运行过程中，辐射区集合管的外壁温度接近1000℃,超过了普通耐热钢的使用温度,长时间的过热运行，使材料的热强性能降低，最终由于蠕变而导致集合管破裂。同时，由于加热炉辐射区热烟气的温度分布不均匀,集合管迎火面、背火面的受热不均匀,以及沿炉管长度方向辐射传热的不均匀性,使集合管轴向产生热应力,在长期的高温腐蚀和氧化联合作用下,腐蚀产物变厚,腐蚀膜的内应力增大,使集合管逐渐减薄直至穿孔。其腐蚀的具体过程如下：由于加热炉中燃料燃烧的火焰直接向集合管迎火面辐射,导致管外壁发生高温氧化腐蚀。与此同时,集合管较好的导热性使内壁的温度也很高，管内部的化工原料急剧焦化并在高温缺氧下逐渐炭化,使炉管内壁的金属与高温的碳发生界面反应,铁和碳通过高温反向扩散,最终使金属管壁从内壁开始逐渐减薄,最终导致集合管在迎火面的某个位置穿孔而失效。
目前美国、欧洲等发达国家的加热炉高温防腐技术处于世界领先水平。其中美国TAFA公司开发了电弧喷涂的45CT涂层，其成分为55wt％Ni、43wt％Cr和2wt％Ti，在高温氧化过程中形成了致密的氧化膜，限制了腐蚀介质的渗透，因此使用该涂层防护的加热炉辐射区管道寿命达到10年以上，但每平方米造价高达6000元，成本很高。国内针对加热炉辐射区集合管表面的抗高温腐蚀涂层也有生产，但涂层种类单一且防护效果有限。市面上已有的涂层体系耐热温度最高约为400-600℃，对于更高温度(1000℃)可以使用的涂层还仅停留在实验室阶段，基本全靠进口。且由于高温涂层防护技术涉及到核电站设备、航天设备等，国外一般采用技术封锁。因此，本发明提出的一种加热炉辐射区集合管表面抗高温(1000℃)腐蚀涂层可以显著延长管件的使用寿命，同时打破国外在高温防腐领域的技术垄断，具有极大的社会和经济效益。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种加热炉辐射区集合管表面抗高温腐蚀涂层及其制备方法，利用本发明制备的涂层具有较好的抗高温腐蚀能力,且其方法操作简单、工艺流程少，成本低，适合工业化生产。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种加热炉辐射区集合管表面抗高温腐蚀涂层及其制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)以耐热钢为基体，对基体进行清洗、除油除锈和表面粗化；
(2)采用热喷涂方法在基体表面制备合金过渡层；
(3)采用热喷涂方法在合金过渡层表面制备陶瓷涂层；
(4)选取无机封孔剂，采用刷涂、喷涂或浸渗的施工方法对涂层进行封孔处理，处理完干燥后获得抗高温腐蚀涂层。
进一步，步骤(1)中所述的表面粗化方法包括喷砂、车螺纹、滚花或电拉毛处理。
进一步，所述的热喷涂方法包括超音速火焰喷涂、爆炸喷涂、等离子喷涂、火焰喷涂或电弧喷涂方法。
进一步，所述合金过渡层为镍基、铝基、钛基、钴基、铁基或铜基涂层；所述陶瓷涂层为ZrO2、Y2O3、Al2O3，TiO2和Cr2O3中的一种或几种复合所形成的涂层。
进一步，步骤(2)中所述的合金过渡层采用的热喷涂方法为超音速火焰喷涂，其喷涂参数为：助燃气、燃气和辅助气的压力分别为1.6-2.0MPa、0.3-0.6MPa和0.5-0.8MPa，流量分别为300-800slpm、50-70slpm和300-500slpm，送粉气压力为0.3-0.9MPa，流量为10-20slpm，送粉速率为30-100g/min，喷涂距离为150-300mm。
进一步，步骤(3)中所述的陶瓷涂层采用的热喷涂方法为等离子喷涂，其喷涂参数为：主气和辅气的压力分别为0.3-0.5MPa、和0.1-0.3MPa，流量分别为30-50slpm和2-4slpm；送粉气压力为0.05-0.1MPa，流量为2-4slpm，送粉速率为10-50g/min；喷涂过程中电流为450-750A，电压为50-70V，喷涂距离为100-120mm。
进一步，所述的合金过渡层的厚度为30-90μm，陶瓷涂层的厚度为50-180μm。
进一步，步骤(4)中所述的无机封孔剂主要成分为碱金属硅酸盐、二氧化硅、氢氧化铝中的一种或几种，添加的金属元素包括Al、Ni、Ti和Mg中的一种或几种，加入量为0.3-1.2wt％。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明技术所制备的抗高温腐蚀涂层，可长时间在1000℃下使用，尤其适用于加热炉等所处的高温烟气以及其他化工元素侵蚀的苛刻工况，能显著延长其使用寿命。
(2)本发明采用常规的热喷涂方法，所需设备和工艺相对简单，易于操作，生产效率较高，且不受产品尺寸和施工场所的限制，适用于新品的强化和废旧产品的修复，极大的节约资源，生产过程无污染，产业化前景广阔。
(3)本发明技术可打破国外对高温防腐的技术垄断，是符合国家循环经济和可持续发展战略的绿色技术，具有极大的经济与社会效益。
本发明先在基体表面采用热喷涂制备合金过渡层和陶瓷涂层，再利用含有微量金属元素(Al、Ni、Ti和Mg等)的无机封孔剂进行封孔处理。高温氧化过程中，由于封孔剂中金属元素先扩散至陶瓷涂层微裂纹和孔隙的界面附近，同时大部分金属发生氧化反应生成金属氧化膜，可以填补陶瓷涂层中的微裂纹和孔隙并且阻止涂层被进一步氧化。因此，本发明利用陶瓷涂层保护耐热钢基体免受高温氧化和腐蚀；利用合金过渡层缓解涂层内部的应力集中，提高耐热钢基体与陶瓷涂层的结合强度，能显著提高加热炉辐射区集合管的使用寿命。且所需设备和工艺相对简单、易于操作，生产效率较高，成本较低，生产过程无污染，产业化前景广阔。
附图说明
图1是本发明中抗高温腐蚀涂层的结构示意图。
图2是本发明中(a)实施例1，(b)实施例2和(c)实施例3中涂层经1000℃恒温氧化50h的XRD图谱。从图可以看出，经1000℃恒温氧化50h后，实施例1和实施例2中涂层样品主要包含t-ZrO2，Al2O3和NiAl2O4相。表明涂层中的Al元素在1000℃条件下氧化50h后已被完全氧化。而实施例3中样品在1000℃条件下氧化50h后含有一定数量的m-ZrO2相，m-ZrO2相生成时体积会快速增长，由此产生的局部应力将使涂层从基体上剥落。
图3是本发明中(a)实施例1，(b)实施例2和(c)实施例3中涂层未氧化前的截面形貌。从图中可以看出涂层样品的厚度基本在60μm左右，且与基体结合情况良好，同时涂层中存在一定数量的孔隙和微裂纹。
图4是本发明中(a)实施例1，(b)实施例2和(c)实施例3中涂层经1000℃恒温氧化50h的截面形貌。从图中可以看出涂层样品相对有较少的孔隙和微裂纹，相对致密。这种现象表明在氧化过程中涂层内生成了Al2O3相及NiAl2O4相。这些生成的Al2O3相及NiAl2O4相会填补涂层中的孔隙以及微裂纹，阻碍氧气向涂层内部扩散，提高涂层的抗氧化性。
具体实施方式
下面结合附图实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
以下实例中，为表征所制备的抗高温腐蚀涂层的性能，利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对所制备的涂层样品进行表征，同时测量涂层样品的高温氧化性能。
实施例1
选择厚度3mm的耐热钢片作为基体材料，该基体上NiCrAlY合金过渡层的厚度为30μm，YSZ陶瓷涂层的厚度为80μm，具体的制备方法如下：
1、将基体进行清洗，采用60目棕刚玉砂进行表面喷砂预处理，使其粗糙度达到喷涂要求，提高涂层与基体的结合强度。
2、采用超音速火焰喷涂在基体表面制备合金涂层，所采用的参数为：氧气、丙烷气和压缩空气的压力分别为1.8MPa、0.4MPa和0.6MPa，流量分别为550slpm、60slpm和400slpm，送粉气压力为0.6MPa，流量为10-20slpm，送粉速率为60g/min，喷涂距离为200mm。
3、采用等离子喷涂方法在合金过渡层表面制备陶瓷涂层，所采用的参数为：氩气和氢气的压力分别为0.4MPa、和0.2MPa，流量分别为40slpm和3slpm；送粉气压力为0.08MPa，流量为3slpm，送粉速率为30g/min；喷涂过程中电流为600A，电压为60V，喷涂距离为110mm。
4、选取无机封孔剂主要成分为Na2SiO3，添加的金属元素为Al，加入量为1.2wt％，采用刷涂的施工方法对涂层进行封孔处理，处理完干燥后获得抗高温腐蚀涂层。
利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对所制备的涂层样品进行表征，结果如图2、图3和图4所示。同时利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为1000℃时，涂层样品50小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
实施例2
本实施例中，将封孔剂中Al的加入量改变为0.3wt％，其他制备条件与实施例1中完全相同。利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为1000℃时，涂层样品50小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
实施例3
本实施例中，将封孔剂中的Al改变为Al和Ni的混合物，混合比例为Al：Ni＝3:2，其他制备条件与实施例1中完全相同。利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为1000℃时，涂层样品50小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
实施例4
本实施例中，将陶瓷涂层成分改变为Al2O3，其他制备条件与实施例1中完全相同。利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为1000℃时，涂层样品50小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
实施例5
本实施例中，将陶瓷涂层成分改变为Cr2O3，其他制备条件与实施例1中完全相同。利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为1000℃时，涂层样品50小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
实施例6
本实施例中，将陶瓷涂层成分改变为Al2O3和TiO2的混合物，混合比例为Al2O3：TiO2＝87:13，其他制备条件与实施例1中完全相同。利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为1000℃时，涂层样品50小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
实施例7
本实施例中，将合金过渡层成分改变为镍包铝，其比例为Ni：Al＝2:8，其他制备条件与实施例1中完全相同。利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为1000℃时，涂层样品50小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
实施例8
本实施例中，将制备合金过渡层所采用的超音速火焰喷涂参数中，氧气、丙烷气和压缩空气的流量分别改变为800slpm、70slpm和500slpm，其他原料成分和制备条件与实施例1中完全相同。利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为1000℃时，涂层样品50小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
实施例9
本实施例中，将制备合金过渡层所采用的超音速火焰喷涂参数中，喷涂距离改变为300mm，其他原料成分和制备条件与实施例1中完全相同。利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为1000℃时，涂层样品50小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
实施例10
本实施例中，将制备陶瓷涂层所采用的等离子喷涂参数中，电流改变为750A，电压改变为70V，其他原料成分和制备条件与实施例1中完全相同。利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为1000℃时，涂层样品50小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
实施例11
本实施例中，将制备陶瓷涂层所采用的等离子喷涂参数中，喷涂距离改变为120mm，其他原料成分和制备条件与实施例1中完全相同。利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为1000℃时，涂层样品50小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
实施例12
本实施例中，将无机封孔剂主要成分改变为SiO2，其他制备条件与实施例1中完全相同。利用马弗炉对涂层高温下的静态氧化性能进行测试，当温度为1000℃时，涂层样品50小时内无明显脱落、开裂、穿孔等现象，表明涂层具有较好的抗高温氧化性能。
以上述依据本发明的实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (8)

1.一种加热炉辐射区集合管表面抗高温腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)以耐热钢为基体，对基体进行清洗、除油除锈和表面粗化；
(2)采用热喷涂方法在基体表面制备合金过渡层；
(3)采用热喷涂方法在合金过渡层表面制备陶瓷涂层；
(4)选取无机封孔剂，采用刷涂、喷涂或浸渗的施工方法对涂层进行封孔处理，处理完干燥后获得抗高温腐蚀涂层。
2.根据权利要求1所述的一种加热炉辐射区集合管表面抗高温腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的表面粗化方法包括喷砂、车螺纹、滚花或电拉毛处理。
3.根据权利要求1所述的一种加热炉辐射区集合管表面抗高温腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，所述的热喷涂方法包括超音速火焰喷涂、爆炸喷涂、等离子喷涂、火焰喷涂或电弧喷涂方法。
4.根据权利要求1所述的一种加热炉辐射区集合管表面抗高温腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，所述合金过渡层为镍基、铝基、钛基、钴基、铁基或铜基涂层；所述陶瓷涂层为ZrO2、Y2O3、Al2O3，TiO2和Cr2O3中的一种或几种复合所形成的涂层。
5.根据权利要求1所述的一种加热炉辐射区集合管表面抗高温腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的合金过渡层采用的热喷涂方法为超音速火焰喷涂，其喷涂参数为：助燃气、燃气和辅助气的压力分别为1.6-2.0MPa、0.3-0.6MPa和0.5-0.8MPa，流量分别为300-800slpm、50-70slpm和300-500slpm，送粉气压力为0.3-0.9MPa，流量为10-20slpm，送粉速率为30-100g/min，喷涂距离为150-300mm。
6.根据权利要求1所述的一种加热炉辐射区集合管表面抗高温腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的陶瓷涂层采用的热喷涂方法为等离子喷涂，其喷涂参数为：主气和辅气的压力分别为0.3-0.5MPa、和0.1-0.3MPa，流量分别为30-50slpm和2-4slpm；送粉气压力为0.05-0.1MPa，流量为2-4slpm，送粉速率为10-50g/min；喷涂过程中电流为450-750A，电压为50-70V，喷涂距离为100-120mm。
7.根据权利要求1所述的一种加热炉辐射区集合管表面抗高温腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，所述的合金过渡层的厚度为30-90μm，陶瓷涂层的厚度为50-180μm。
8.根据权利要求1所述的一种加热炉辐射区集合管表面抗高温腐蚀涂层的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的无机封孔剂主要成分为碱金属硅酸盐、二氧化硅、氢氧化铝中的一种或几种，添加的金属元素包括Al、Ni、Ti和Mg中的一种或几种，加入量为0.3-1.2wt％。
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