CN110128938B - 封孔剂及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种封孔剂及其制备、应用。该封孔剂包括如下重量份的各原料：有机硅树脂300～360份，陶瓷玻璃料350～400份，三氧化二铬80～100份，云母粉70～90份，甲苯40～60份，丁醇10～20份，片状铝粉8～15份。本申请在有机硅树脂中引入片状铝粉，以陶瓷玻璃料、云母粉为填料，与三氧化二铬、甲醇、甲苯，形成特定配方封孔剂，使用该封孔剂时，部分有机硅树脂受热氧化形成SiO2，该物质与片状铝粉中的Al以及锅炉基体Fe，熔合生成Si‑O‑Al(Fe)硅酸盐无机化合物，附着锅炉基体表面，涂层不会出现局部气泡、脱落、开裂，在锅炉基体表面形成可靠稳定保护层，防护作用优良，显著提升耐高温腐蚀。

Description

封孔剂及其制备和应用
技术领域
本发明涉及一种封孔剂及其制备和应用，其主要针对垃圾焚烧锅炉的受热面管热喷涂涂层的封孔处理。
背景技术
我国燃煤发电量长期占全国总发电量的80％左右。提高燃煤发电机组的蒸汽参数是提高机组效率的重要手段之一，蒸汽参数越高，热力循环效率越高。然而，随着蒸汽参数的提高，对超临界机组的关键部位如过热器、再热器、水冷壁管和省煤器(四管)材料性能的要求也将大大提高。不仅要考虑其高温强度，更为重要的是向火侧燃料燃烧后形成的腐蚀性气氛及煤灰将会引发管材表面的高温腐蚀(主要指热腐蚀)。所以，抗热腐蚀性能是发展超临界锅炉最重要的限制因素之一。结合我国电站锅炉过热器爆管事故实际，特别是亚临界参数、燃用贫煤锅炉水冷壁管的高温腐蚀问题日益突出，有的已多次造成爆管泄漏事故，严重威胁着火电厂的安全经济生产，是导致大型发电机组非计划停运的一个重要因素。锅炉水冷壁管向火侧的高温腐蚀，也称为“还原气氛腐蚀”，是在锅炉燃用煤种含硫量偏高、炉内局部缺氧而存在CO的还原气氛、并有未完全燃烧的煤粉冲刷水冷壁表面的条件下形成的。同时V2O5和Na2SO4等低熔点化合物以及氯化物破坏管子外表面的氧化保护层，与金属部件相互作用，在界面上生成新的松散结构的氧化物，使管壁减薄，导致爆管。此现象常发生在过热器及吊挂和定位零件的向火侧外表面。导致高温腐蚀的原因可能有：燃料中含有V、Na、S和Cl等低熔点化合物；局部烟温过高，腐蚀性的低熔点化合物粘附在金属表面，导致高温腐蚀；腐蚀区内的覆盖物、烟气中的还原性气体和烟气的直接冲刷，都将加速高温腐蚀。
目前，热喷涂保护受热面管道是最经济有效的防护方法，可以有效防止低熔点的腐蚀性化合物贴附在金属表面上。热喷涂是将熔融或半熔融状态微粒以高速冲击到基体表面，形成具有一定特性涂层的表面处理方法。这种涂层是由相互叠加的微粒构成的，叠加的微粒之间必然存在孔隙，尤其是贯穿性孔隙的存在。当涂层暴露于大气、蒸汽、工业气氛、化学活性物质、腐蚀气体及高温环境中，孔隙引入腐蚀元素，使涂层与基体发生化学或电化学侵蚀，导致涂层失效。所以，采用合理的工艺方法降低涂层的孔隙率成为扩大热喷涂技术在防腐蚀领域应用的一大重要研究方向。
相较于热扩散重熔、自封闭涂层、改进及改善喷涂工艺等方法，采用封孔剂封孔具有应用范围广，操作方便，成本低等优点。常用封孔剂分为有机封孔剂和无机封孔剂。虽然有机封孔剂相对于无机封孔剂存在一定的优势，但是依然存在耐高温腐蚀性不好的缺陷。
因此，亟待研发一种耐高温腐蚀性好的、能够延长锅炉基体受热面使用寿命的封孔剂。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种耐高温腐蚀性好的、能够延长锅炉基体受热面使用寿命的封孔剂。
一种封孔剂，包括如下重量份的各原料：
有机硅树脂 300～360份，
陶瓷玻璃料 350～400份，
三氧化二铬 80～100份，
云母粉 70～90份，
甲苯 40～60份，
丁醇 10～20份，
片状铝粉 8～15份。
在其中一些实施例中，所述封孔剂包括如下重量份的各原料：
有机硅树脂 300-340份，
陶瓷玻璃料 360～380份，
三氧化二铬 90～100份，
云母粉 70～80份，
甲苯 40～50份，
丁醇 10～15份，
片状铝粉 8～12份。
在其中一些实施例中，所述封孔剂包括如下重量份的各原料：
有机硅树脂 332份，
陶瓷玻璃料 376份，
三氧化二铬 96份，
云母粉 75份，
甲苯 45份，
丁醇 15份，
片状铝粉 10份。
在其中一些实施例中，所述的有机硅树脂为重量份数之比为(2～3)：(0.5～1.5)：(4～6)的以甲基三氯硅烷为单体制备的有机硅树脂、以二甲基二氯硅烷为单体制备的有机硅树脂、以苯基三氯硅烷为单体制备的有机硅树脂的混合物。
在其中一些实施例中，所述的有机硅树脂为重量份数之比为2.5：1：5的以甲基三氯硅烷为单体制备的有机硅树脂、以二甲基二氯硅烷为单体制备的有机硅树脂、以苯基三氯硅烷为单体制备的有机硅树脂的混合物。
在其中一些实施例中，所述的陶瓷玻璃料的粒径为800～1250目；所述的云母粉的粒径为800～1250目；所述的片状铝粉的粒径为500～1000目。
本发明的目的还在于提供一种封孔剂的制备方法，包括如下步骤：根据上述的封孔剂配方备料，然后将各原料混合均匀，得用于热喷涂涂层的封孔剂。
本发明的目的还在于提供上述的封孔剂在垃圾焚烧锅炉受热面管热喷涂涂层的封孔处理中的应用。
在其中一些实施例中，所述的应用，包括：将所述封孔剂涂覆于热喷涂涂层的表面，并于20～100℃温度下固化处理1～30h。
在其中一些实施例中，所述的涂覆具体是采用刷涂。
与现有技术相比，本发明具备如下有益效果：
发明人创造性地在有机硅树脂中引入片状铝粉，并以陶瓷玻璃料、云母粉为填料，与三氧化二铬、甲醇、甲苯一起，形成特定配方的封孔剂，在使用该封孔剂时，部分有机硅树脂受热氧化形成SiO2，该物质与片状铝粉中的Al以及锅炉基体的Fe，能够熔合生成Si-O-Al(Fe)硅酸盐无机化合物涂层，附着在锅炉基体表面，使热喷涂涂层不会出现局部气泡、脱落、开裂等问题，从而在锅炉基体表面形成可靠的、稳定的保护层，防护作用优良，显著提升耐高温腐蚀。
本申请还配合采用特定种类及复配比例的有机硅树脂混合物，能够使封孔剂具有很好的成膜性能，能够于热喷涂涂层的表面形成良好韧性的致密保护膜，实现热喷涂涂层与外界的彻底隔离、彻底封闭，能够使得耐高温腐蚀更持久。
另外，本发明还进一步采用了合适粒径的陶瓷玻璃料、云母粉、片状铝粉，这样形成的封孔剂配方具有很好的渗透性，能够很好的渗入热喷涂涂层的孔隙中增加耐高温及抗腐蚀性能，并且填充的同时还伴随复配有机硅树脂的成膜，能够在热喷涂涂层孔隙中形成致密的、均一的填充体，更加有利于屏蔽或减缓外部腐蚀介质对涂层及基体的渗透作用，从而起到有效的防护作用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的封孔剂的表面形貌图；
图2为本发明实施例1制备得到的封孔剂的盐雾腐蚀200h后的表面形貌图；
图3为未刷涂封孔剂样品经盐雾腐蚀200h后得到的表面形貌图；
图4为本发明实施例2制备得到的封孔剂在650℃下腐蚀200h后的SEM表面形貌图；
图5为本发明实施例2制备得到的封孔剂在650℃下腐蚀200h后的SEM截面形貌图；
图6为未刷涂封孔剂样品在650℃下腐蚀200h后的截面形貌图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
本实施例提供一种封孔剂及其制备方法、使用方法。
(1)封孔剂，其原料见表1：有机硅树脂332g，陶瓷玻璃料376g，三氧化二铬96g，云母粉75g，甲苯45g，丁醇15g，片状铝粉10g；其中，所述的有机硅树脂为重量份数之比为2.5:1:5的以甲基三氯硅烷为单体制备的有机硅树脂、以二甲基二氯硅烷为单体制备的有机硅树脂、以苯基三氯硅烷为单体制备的有机硅树脂的混合物。
(2)封孔剂的制备方法，包括如下步骤：根据表1备料，混合均匀，即得。
(3)封孔剂的使用方法，包括如下步骤：将其刷涂在超音速火焰喷涂45CT涂层的表面，厚度约为0.1mm，经24h常温放置后封孔剂完全固化，采用磨削、抛光的手段将涂层去除20μm并去除残留封孔剂。
实施例2
本实施例提供一种封孔剂及其制备方法、使用方法。
(1)用于热喷涂涂层的封孔剂的原料配方见表1：有机硅树脂332g，陶瓷玻璃料376g，三氧化二铬96g，云母粉75g，甲苯45g，丁醇15g，片状铝粉10g；其中，所述的有机硅树脂为重量份数之比为2.5:1:5的以甲基三氯硅烷为单体制备的有机硅树脂、以二甲基二氯硅烷为单体制备的有机硅树脂、以苯基三氯硅烷为单体制备的有机硅的混合物。
(2)用于热喷涂涂层的封孔剂的制备方法，包括如下步骤：根据表1备料，混合均匀，即得。
(3)用于热喷涂涂层的封孔剂的使用方法，包括如下步骤：将其刷涂在超音速火焰喷涂45CT涂层表面，厚度约为0.1mm，经24h常温放置后封孔剂完全固化，采用磨削、抛光的手段将涂层去除20μm并去除残留封孔剂。
实施例3
本实施例是实施例1的变化例，变化之处仅在于封孔剂的原料配方，具体见表1。该例封孔剂配方中，有机硅树脂为重量份数之比为2:1.5:6的以甲基三氯硅烷为单体制备的有机硅树脂、以二甲基二氯硅烷为单体制备的有机硅树脂、以苯基三氯硅烷为单体制备的有机硅树脂的混合物。
实施例4
本实施例是实施例1的变化例，变化之处仅在于封孔剂的原料配方，具体见表1。该例封孔剂配方中，有机硅树脂为重量份数之比为3:0.5:4的以甲基三氯硅烷为单体制备的有机硅树脂、以二甲基二氯硅烷为单体制备的有机硅树脂、以苯基三氯硅烷为单体制备的有机硅树脂的混合物。
Figure BDA0001574764690000061
对比例1-3
对比例1-3分别是实施例1的对比例，对比之处仅在于，封孔剂的原料配方不同，具体见表2。具体地：
对比例1与实施例1的区别仅在于，用硬脂酸铝代替了片状铝粉。
对比例2与实施例1的区别仅在于，用甲基氯硅烷代替了甲基三氯硅烷，具体为：有机硅树脂为以甲基氯硅烷为单体制备的有机硅树脂、以二甲基二氯硅烷为单体制备的有机硅树脂、以苯基三氯硅烷为单体制备的有机硅树脂的混合物，三者的混合比例为2.5:1:5。
对比例3与实施例1的区别仅在于，有机硅树脂的复配比例超出了本申请的限定，具体为：封孔剂中采用的有机硅树脂为以甲基三氯硅烷为单体制备的有机硅树脂、以二甲基二氯硅烷为单体制备的有机硅树脂、以苯基三氯硅烷为单体制备的有机硅树脂的混合物，三者的混合比例为1:1:1。
Figure BDA0001574764690000062
Figure BDA0001574764690000071
性能测试
(1)腐蚀测试：将封孔处理的涂层和原始涂层(不采用任何封孔剂处理)放入650℃高温管式炉进行腐蚀试验，模拟气氛由质量流量计控制导入管式炉中腐蚀金属试样，气体流量为100mL/min。模拟烟气成分为：CO2：15％；O2：3.5％～5％；SO2：0.15％；N2：余量。腐蚀200h结束后，试样先保持在炉中随炉冷却至室温后取出，以避免由于冷却和再加热产生大的热应力而致其腐蚀膜剥落。
(2)盐雾测试：将氯化钠溶于蒸馏水或去离子水中，制成浓度为50±5g/L的盐雾液；用酸度计测量溶液pH值，也可用经酸度计校对过的精密pH试纸作为日常检测，使用之前将溶液过滤一遍。涂层试样放在试验箱内，被试面朝上，与垂直方向的角度为15°，让盐雾自由沉降于被试面上。对测试的样品在200h时间点取出，进行表面观察。
测试结果见表3。
Figure BDA0001574764690000072
Figure BDA0001574764690000081
对表3分析如下：(1)根据表1各实施例结果可知，实施例1至实施例4均具有较好的耐高温腐蚀效果，并且在极限加速条件下也具有较好的耐腐蚀性；其中，实施例1和实施例2相对于实施例3和实施例4采用了较为优选的方案，优选之处主要体现在有机硅树脂的复配比例以及其他原料的含量、粒径选择。结果显示，实施例1与实施例2提供的封孔剂的配方效果最佳，不仅具有显著的耐高温腐蚀效果，并且在极限加速条件下也具有非常好的耐腐蚀性。(2)根据表1各对比例结果可知，当本申请封孔剂中的片状铝粉被替换掉时，以该配方的封孔剂对涂层进行封孔后，所形成的保护层虽然不脱落，但局部会起泡、有龟裂，必然会降低耐高温腐蚀效果，在极限加速条件下自然也不会具有较好的耐腐蚀性。(3)另外，本申请有机硅树脂的复配比例对于本申请效果也存在影响，如果超出了其优选范围，极限加速条件下耐腐蚀的时间会受到影响。在进行测试时，为了突出上述各例封孔剂的效果，在测试各例的性能时，发明人还以设置了空白对照，即不采用任何封孔剂处理，空白对照的高温腐蚀测试结果为涂层腐蚀严重，盐雾腐蚀测试结果为80h内即出现严重的锈斑。本实施例制备的封孔剂涂覆于热喷涂涂层后的表面形貌见图1。用实施例1封孔剂封孔处理后的涂层和空白对照涂层(即原始涂层，未进行任何封孔处理)进行盐雾测试，空白对照涂层在80h内即出现严重的锈斑、盐雾腐蚀200h后的表面形貌见图3，而封孔后的涂层经中性盐雾200h后仍未腐蚀，见图2。实施例2实验结果显示，未封孔的涂层(空白对照涂层)腐蚀情况比封孔后的涂层腐蚀严重很多，见图6。封孔涂层在650℃温度下腐蚀200h不鼓泡、不开裂、附着力强、涂层耐高温腐蚀效果显著，见图4、图5。
总体来讲，本发明实施例提供的封孔剂中，各原料协同作用，具体地，以复配有机硅树脂为成膜物，云母粉和陶瓷玻璃料为填料，添加甲苯，丁醇，片状铝粉，配制的封孔剂封闭性能好、无污染、耐高温；在该配方中：有机硅树脂虽然受热也会氧化，但残余的SiO2和部分Al及Fe熔合生成Si-O-Al(Fe)硅酸盐无机化合物涂层，对底层铁基附着力强，坚韧耐磨，能耐高温，具有优良的防护作用；云母是一种层状矿物填料，它具有绝缘性能好、附着力好、抗化学腐蚀性强、耐温变性、低导热性、热膨胀系数小、能屏蔽紫外线等独特性能；片状铝粉可以改善封孔剂的耐高温及抗蚀性能。相对于无机封孔剂，本发明实施例提供的封孔剂，具备良好的稳定性，且克服了涂层产品易变形以及能耗大等缺陷；同时，相对于有机封孔剂，本封孔剂具备非凡的抗高温防腐能力，使用寿命长，减少对环境污染，市场适用范围较广，有利于市场的推广与应用；本发明提供的耐高温腐蚀封孔剂对高温含硫的超临界工况条件下的防护效果良好，有助于延长锅炉的使用寿命，进而节省生产成本。
在使用本发明实施例提供的封孔剂时：(1)在对热喷涂涂层进行封孔处理前，可先用蚀洗涂料(例如磷酸)作预处理，以形成一种复合的磷酸盐化合膜，有助于封孔剂的粘结。(2)可根据需求加入稀释液进行稀释，加入稀释液的重量份数是封孔剂中有机硅树脂重量份数的4-8倍。针对本发明提供的封孔剂，稀释液优选为丙酮，因为丙酮对有机硅树脂基料有较好的溶解性而对填料无副作用。(3)可采用刷涂的方法将封孔剂均匀、薄薄地涂覆于热喷涂涂层表面，并使其充分渗入到涂层的孔隙中，然后在20～100℃温度下进行1～30小时的固化处理。采用刷涂的方法，涂层表面的孔隙基本被封住，封孔剂可渗入涂层中的孔隙中起到填充作用，从而显著降低涂层的孔隙率，封孔处理后封孔层可以屏蔽或减缓外部腐蚀介质对涂层及基体的渗透作用，从而起到有效的防护作用。(4)先采用超音速喷涂耐高温腐蚀涂料，再刷涂一层封孔剂，使得到的涂层孔隙率小，有助于提高涂层的致密性，促进涂料耐高温腐蚀性能的发挥，进而提高涂层的耐腐蚀性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种封孔剂，其特征在于，包括如下重量份的各原料：
Figure FDA0002729761420000011
所述的有机硅树脂为重量份数之比为(2～3)：(0.5～1.5)：(4～6)的以甲基三氯硅烷为单体制备的有机硅树脂、以二甲基二氯硅烷为单体制备的有机硅树脂、以苯基三氯硅烷为单体制备的有机硅树脂的混合物。
2.根据权利要求1所述的封孔剂，其特征在于，包括如下重量份的各原料：
Figure FDA0002729761420000012
3.根据权利要求2所述的封孔剂，其特征在于，包括如下重量份的各原料：
Figure FDA0002729761420000013
4.根据权利要求1所述的封孔剂，其特征在于，所述的有机硅树脂为重量份数之比为2.5：1：5的以甲基三氯硅烷为单体制备的有机硅树脂、以二甲基二氯硅烷为单体制备的有机硅树脂、以苯基三氯硅烷为单体制备的有机硅树脂的混合物。
5.根据权利要求1至3任一项所述的封孔剂，其特征在于，所述的陶瓷玻璃料的粒径为800～1250目。
6.根据权利要求1至3任一项所述的封孔剂，其特征在于，所述的云母粉的粒径为800～1250目。
7.根据权利要求1至3任一项所述的封孔剂，其特征在于，所述的片状铝粉的粒径为500～1000目。
8.一种封孔剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：根据权利要求1至7任一项所述的封孔剂的配方备料，然后将各原料混合均匀，得用于热喷涂涂层的封孔剂。
9.根据权利要求1至7任一项所述的封孔剂在焚烧锅炉管道受热面热喷涂涂层的封孔处理中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述的应用，包括：将所述封孔剂涂覆于热喷涂涂层的表面，并于20～100℃温度下固化处理1～30h。
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