CN102849731B - 一种氮掺杂石墨烯水凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种氮掺杂石墨烯水凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氮掺杂石墨烯水凝胶的制备方法，包括以下步骤：（1）按比例将氧化石墨加入水中进行超声分散，得到氧化石墨烯水溶液；（2）按比例将有机胺滴加到步骤（1）所得氧化石墨烯水溶液中，搅拌一段时间后形成氧化石墨烯与有机胺复合的中间产物；（3）步骤（2）所得中间产物通过水热合成反应，得氮掺杂石墨烯水凝胶。本发明的方法是一种简易的合成和调控石墨烯三维结构的新方法。该操作简单易控制，成本低廉无污染，易于实现工业化。本发明提供的石墨烯水凝胶用作超级电容器电极材料，发现在非常高的充放电流情况下，仍然有较好的比电容性能和很高的功率密度。

Description

一种氮掺杂石墨烯水凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域，尤其涉及一种氮掺杂石墨烯水凝胶及其水热合成与调控方法和应用。
背景技术
超级电容器是上世纪七、八十年代发展起来的一种新型的储能装置。它是一种介于传统电容器与电池之间、具有特殊性能的电源。超级电容器的突出优点是功率密度高、充放电时间短、循环寿命长、工作温度范围宽。提高超级电容器的能量密度和功率密度一直是人类的追求。
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，它的问世引起了全世界的研究热潮。它是已知材料中最薄的一种，质料非常牢固坚硬，在室温状况，传递电子的速度比已知导体都快。
最近的研究表明氮掺杂石墨烯能够改变石墨烯的电学性能，作为超级电容器电极材料，能够显著提高超级电容性能。目前，化学气相沉积法、高温氨气处理法、等离子体处理等方法已经用于合成氮掺杂石墨烯，但是这些方法需要大型设备或者极端的合成条件，发展简易的方法制备氮掺杂石墨烯仍然是具有挑战性的工作。基于目前国内外的研究现状，研究具有三维结构的氮掺杂石墨烯材料，提高其超级电容性能，发展新型的超级电容器具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种制备氮掺杂石墨烯水凝胶的方法。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备的氮掺杂石墨烯水凝胶。
本发明的还一目的在于提供上述氮掺杂石墨烯水凝胶在超级电容器中的应用。
为了实现本发明的目的，本发明提供了一种氮掺杂石墨烯水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）按比例将氧化石墨加入水中进行超声分散，得到氧化石墨烯水溶液；
（2）按比例将有机胺滴加到步骤（1）所得氧化石墨烯水溶液中，搅拌一段时间后形成氧化石墨烯与有机胺复合的中间产物；
（3）步骤（2）所得中间产物通过水热合成反应，得到氮掺杂石墨烯水凝胶。
上述方法还进一步包括步骤（4）水洗产物氮掺杂石墨烯水凝胶。
其中，所述氧化石墨烯是采用Hummars方法化学合成的到。
所述Hummars方法采用参考文献：W.S.Hummers,R.E.Offeman,Preparation of Graphitic Oxide.Journal of the American Chemical Society 80(1958)1339-1339.中公开的方法。
其中，优选的，步骤（1）中所述氧化石墨烯水溶液的浓度为2.1~2.8mg/mL；所述超声时间为10~60min，功率为100W。
优选的，步骤（2）中所述有机胺为小分子有机胺，包括乙二胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺、正丙胺或正丁胺。
优选的，步骤（2）中有机胺与氧化石墨烯水溶液的体积比为—（0.00015~0.06）：1
通过调控小分子有机胺与氧化石墨烯的比例，可以有效调节材料的电容性能，同时可以有效调节水凝胶的内部结构和宏观形貌。
优选的，步骤（2）中搅拌的速度为200~1000转/min，时间为10~15min。
优选的，步骤（2）中有机胺滴加的速度为10~250uL/min。
优选的，步骤（3）中所述水热合成反应的条件为：反应温度为180~220°C，反应时间为6~18h。
所述水热合成反应是在反应釜中进行，所述反应釜为福建盛鑫机械有限公司生产，校正后体积为23毫升。
本发明还提供了上述方法制备的氮掺杂石墨烯水凝胶，所述氮掺杂石墨烯水凝胶的密度为3~12mg/m3，其中氮的比例为3.7~9.6%。
本发明还进一步提供了所述的氮掺杂石墨烯水凝胶在超级电容器中的应用。本发明提供的石墨烯水凝胶用作超级电容器电极材料，发现在非常高的充放电流情况下，仍然有较好的比电容性能和很高的功率密度。
本发明的有益效果：
本发明巧妙地利用小分子有机胺和氧化石墨烯为反应物一步水热方法合成出氮掺杂石墨烯水凝胶。发明中的小分子有机胺不仅起到氮掺杂作用，可以调节材料的电容性能，同时小分子有机胺也作为调控剂，可以调节水凝胶的内部结构和宏观形貌。
与现有技术相比，本发明首先提供一种温和水热条件下一步法合成氮掺杂石墨烯水凝胶与调控的方法，本发明提供的石墨烯水凝胶用作超级电容器电极材料，发现在非常高的充放电流情况下，仍然有较好的比电容性能和很高的功率密度。该材料可能在需要高功率密度的仪器上具有潜在的应用前景。这是一种简易的合成和调控石墨烯三维结构的新方法。该操作简单易控制，成本低廉无污染，易于实现工业化。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的氮掺杂石墨烯水凝胶的照片；
图2为本发明实施例1制备得到的氮掺杂石墨烯水凝胶的扫描电镜照片；
图3为本发明实施例1制备得到的氮掺杂石墨烯水凝胶的光电子能谱结果；
图4为本发明实施例2,3,4,5制备得到的氮掺杂石墨烯照片（不同数量乙二胺调控的氮掺杂石墨烯水凝胶1为2.5微升，2为5.0微升，3为10.0微升，4为20.0微升）；
图5为本发明实施例7,8,9,10制备得到的氮掺杂石墨烯照片（不同种类的有机胺调控的氮掺杂石墨烯水凝胶5为氨水，6为二乙烯三胺，7为四乙烯五胺，8为正丙胺，9为正丁胺）；
图6为本发明实施例1制备得到的氮掺杂石墨烯水凝胶的超级电容性能：充放电曲线；
图7为本发明实施例1制备得到的氮掺杂石墨烯水凝胶的超级电容性能：不同充放电电流密度情况下的比电容；
图8为未氮掺杂的石墨烯水凝胶的超级电容性能：充放电曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明相关内容。需要指出的是，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，而且，在阅读了本发明的内容之后，本领域相关技术人员可以对本发明做出各种改动或修改，这些等价形式同样落入本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
采用Hummars方法化学合成氧化石墨烯，将氧化石墨加入水中进行超声分散，得到浓度为2.7mg/mL的氧化石墨烯水溶液；将30.0μL乙二胺缓慢滴加到17mL的氧化石墨烯水溶液中，乙二胺滴加的速度为50uL/min，搅拌15分钟后，放到23mL的反应釜中进行反应，水热反应温度为200°C，时间12h。产物用水洗。得到的产物的照片如附图1所示。从附图1可见，该产物具有一定的机械性能。图2为得到的产物的扫描电镜的照片。图3为得到的产物的光电子能谱图(N1s)，可见产物中吡啶型和吡咯型氮存在。图6为得到的产物作为超级电容器电极材料所具有的充放电性能。120、185、250A/g分别代表120、185、250A/g的充放电电流时的充放电曲线。可见，在充放电电流为185.0A/g时,205.0kW/kg的功率密度能够得到。图7为得到的产物作为超级电容器电极材料，在不同的充放电流时的比电容。不掺杂氮的石墨烯的充放电性能结果见附图8。100、200A/g分别代表100、200A/g的充放电电流时的充放电曲线。可见本实施例所获得产品与不掺杂氮的石墨烯进行比较，性能优点体现在高的充放电电流时具有十分高的功率密度。
实施例2
采用Hummars方法化学合成氧化石墨烯，将氧化石墨加入水中进行超声分散，得到氧化石墨烯水溶液2.0mg/mL；将2.5μL乙二胺缓慢滴加到17mL的氧化石墨烯水溶液中，乙二胺滴加的速度为100uL/min，搅拌15分钟后，放到23mL的反应釜中进行反应，水热反应温度为200°C，时间10h。产物用水洗，结果见表1。
实施例3
采用Hummars方法化学合成氧化石墨烯，将氧化石墨加入水中进行超声分散，得到氧化石墨烯水溶液2.7mg/mL；将5.0μL乙二胺缓慢滴加到17mL的氧化石墨烯水溶液中，乙二胺滴加的速度为250uL/min，搅拌15分钟后，放到23mL的反应釜中进行反应，水热反应温度为200°C，时间12h。产物用水洗，结果见表1。
实施例4
采用Hummars方法化学合成氧化石墨烯，将氧化石墨加入水中进行超声分散，得到氧化石墨烯水溶液2.7mg/mL；将10.0μL乙二胺缓慢滴加到17mL的氧化石墨烯水溶液中，乙二胺滴加的速度为10uL/min，搅拌10分钟后，放到23mL的反应釜中进行反应，水热反应温度为200°C，时间12h。产物用水洗，结果见表1。
实施例5
采用Hummars方法化学合成氧化石墨烯，将氧化石墨加入水中进行超声分散，得到氧化石墨烯水溶液2.7mg/mL；将20.0μL乙二胺缓慢滴加到17mL的氧化石墨烯水溶液中，乙二胺滴加的速度为100uL/min，搅拌15分钟后，放到23mL的反应釜中进行反应，水热反应温度为200°C，时间12h。产物用水洗，结果见表1。
实施例6
采用Hummars方法化学合成氧化石墨烯，将氧化石墨加入水中进行超声分散，得到氧化石墨烯水溶液2.1mg/mL；将100.0μL二乙烯三胺缓慢滴加到17mL的氧化石墨烯水溶液中，二乙烯三胺滴加的速度为10uL/min，搅拌10分钟后，放到23mL的反应釜中进行反应，水热反应温度为180°C，时间6h。产物用水洗。
实施例7
采用Hummars方法化学合成氧化石墨烯，将氧化石墨加入水中进行超声分散，得到氧化石墨烯水溶液2.1mg/mL；将100.0μL二乙烯三胺缓慢滴加到17mL的氧化石墨烯水溶液中，二乙烯三胺滴加的速度为10uL/min，搅拌10分钟后，放到23mL的反应釜中进行反应，水热反应温度为180°C，时间6h。产物用水洗，结果见表1。
实施例8
采用Hummars方法化学合成氧化石墨烯，将氧化石墨加入水中进行超声分散，得到氧化石墨烯水溶液2.6mg/mL；将100.0μL四乙烯五胺缓慢滴加到17mL的氧化石墨烯水溶液中，四乙烯五胺滴加的速度为250uL/min，搅拌15分钟后，放到23mL的反应釜中进行反应，水热反应温度为180°C，时间6h。产物用水洗，结果见表1。
实施例9
采用Hummars方法化学合成氧化石墨烯，将氧化石墨加入水中进行超声分散，得到氧化石墨烯水溶液2.1mg/mL；将50.0μL正丙胺缓慢滴加到17mL的氧化石墨烯水溶液中，四乙烯五胺滴加的速度为50uL/min，搅拌10分钟后，放到23mL的反应釜中进行反应，水热反应温度为200°C，时间12h。产物用水洗，结果见表1。
实施例10
采用Hummars方法化学合成氧化石墨烯，将氧化石墨加入水中进行超声分散，得到氧化石墨烯水溶液2.5mg/mL；将50.0μL正丁胺缓慢滴加到17mL的氧化石墨烯水溶液中，正丁胺滴加的速度为150uL/min，搅拌15分钟后，放到23mL的反应釜中进行反应，水热反应温度为200°C，时间12h。产物用水洗。
实施例11
采用Hummars方法化学合成氧化石墨烯，将氧化石墨加入水中进行超声分散，得到氧化石墨烯水溶液2.8mg/mL；将50.0μL正丁胺缓慢滴加到17mL的氧化石墨烯水溶液中，正丁胺滴加的速度为50uL/min，搅拌15分钟后，放到23mL的反应釜中进行反应，水热反应温度为180°C，时间12h。产物用水洗，结果见表1。
实施例12
采用Hummars方法化学合成氧化石墨烯，将氧化石墨加入水中进行超声分散，得到氧化石墨烯水溶液2.5mg/mL；将200.0μL正丁胺缓慢滴加到17mL的氧化石墨烯水溶液中，正丁胺滴加的速度为10uL/min，搅拌15分钟后，放到23mL的反应釜中进行反应，水热反应温度为200°C，时间12h。产物用水洗。
实施例13
采用Hummars方法化学合成氧化石墨烯，将氧化石墨加入水中进行超声分散，得到氧化石墨烯水溶液2.5mg/mL；将200.0μL正丙胺缓慢滴加到17mL的氧化石墨烯水溶液中，正丙胺滴加的速度为100uL/min，搅拌10分钟后，放到23mL的反应釜中进行反应，水热反应温度为200°C，时间12h。产物用水洗。
表1化学组成,与石墨烯水凝胶的体积比以及超级电容性能
注：表中C/O/N(at%)代表氮掺杂石墨烯水凝胶中碳、氧、氮元素的原子个数比，VProduct/VG-GH代表产物与未氮掺杂石墨烯水凝胶的体积之比，Csc(F/g)代表产物的比电容性能。
由从表1可见，氮掺杂石墨烯水凝胶中氮的含量是可以调控的，最高氮的含量可以达到9.63(at%)。通过不同数量和不同种类有机胺的调控，可以得到不同超级电容性能。其中利用乙二胺来调控，随着数量的增加，功率密度能显著增加。实施例7，8，9，11说明二乙烯三胺、四乙烯五胺、正丙胺或正丁胺也可以来合成氮掺杂石墨烯水凝胶，其作为超级电容器材料也具有很高的功率密度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种氮掺杂石墨烯水凝胶的制备方法，包括以下步骤： 
(1)按比例将氧化石墨加入水中进行超声分散，得到浓度为2.7mg/mL的氧化石墨烯水溶液； 
(2)将20.0μL乙二胺缓慢滴加到17mL步骤(1)所得的氧化石墨烯水溶液中，乙二胺滴加的速度为100μL/min，搅拌15分钟后，形成氧化石墨烯与有机胺复合的中间产物；其中，所述搅拌的速度为200～1000转/min； 
(3)步骤(2)所得中间产物通过水热合成反应，水热反应温度为200℃，时间12h，得到氮掺杂石墨烯水凝胶。 
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还进一步包括步骤(4)水洗产物氮掺杂石墨烯水凝胶。 
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