CN113777858B - 一种导电高分子非线性光学材料及化学掺杂调控导电高分子非线性吸收性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导电高分子非线性光学材料及化学掺杂调控导电高分子非线性吸收性能的方法，导电高分子非线性光学材料由导电高分子和强电子供体化学掺杂剂组成；所述的强电子供体化学掺杂剂用于通过化学掺杂改变导电高分子的能带结构，实现导电高分子非线性光学性能的调控。与现有技术相比，本发明通过强电子供体去掺杂化导电高分子，使得导电高分子材料能带结构发生了明显变化，进而影响其非线性光学性能。通过控制伯胺掺杂的量可控制导电高分子的去掺杂化程度，不同程度的去掺杂化导电高分子具有不同的非线性光学性能，这些非线性吸收性能优异的导电高分子非线性光学材料可以适用于不同的应用场景。
Description
技术领域
本发明属于非线性光学技术领域，涉及导电高分子非线性光学材料，尤其是涉及一种导电高分子非线性光学材料及化学掺杂调控导电高分子非线性吸收性能的方法。
背景技术
非线性光学材料因其在光学开关，光学限制，逻辑器件，超快速光学通信，数据存储，光学计算，图像传输和锁模激光系统中的潜在应用而备受关注。导电高分子材料，由于其具有较小的光学带隙，良好的光电性能，较大的非线性吸收系数，在众多应用中引起了广泛关注。而导电高分子材料因为其易掺杂的特点，有望通过化学掺杂进一步提升及调控其性能。
同时，目前为止，已经合成多种用于三阶非线性光学应用的非线性光学材料，例如各种有机、无机和杂化材料包括碳纳米点、半导体量子点、共轭有机分子(卟啉和酞菁)或聚合物、金属-氧代簇等。导电高分子作为一个重要的分支目前主要有电化学调控的方法，然而电化学调控相对来讲浪费能源且对环境不友好。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种导电高分子非线性光学材料及化学掺杂调控导电高分子非线性吸收性能的方法。通过强电子供体去掺杂化导电高分子，使得导电高分子材料能带结构发生了明显变化，进而影响其非线性光学性能。伯胺掺杂时，分子内的电子会优先转移到导电高分子的空穴中，通过控制伯胺掺杂的量，可以控制空穴填充的程度(全空，半满或全满)，也就是改变了导电高分子的去掺杂化程度，不同程度的去掺杂化导电高分子具有不同的非线性光学性能，这些非线性吸收性能优异的导电高分子非线性光学材料可以适用于于不同的应用场景。同时，本发明的方法具有工艺流程简单，极易操作，可控可逆性高，有望大量生产等优点，因此可作为一种适于调控导电高分子非线性吸收性能的理想方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明第一方面提供一种导电高分子非线性光学材料，由导电高分子和强电子供体化学掺杂剂组成；所述的强电子供体化学掺杂剂用于通过化学掺杂改变导电高分子的能带结构，实现导电高分子非线性光学性能的调控。
优选地，所述的导电高分子包括PEDOT:PSS、P3HT:F4TCNQ或聚苯胺；进一步优选所述的导电高分子为PEDOT:PSS。
优选地，所述的PEDOT:PSS采用市售的PEDOT:PSS溶液，PEDOT:PSS溶液中PEDOT和PSS的重量比为1:1.25。进一步优选所述的PEDOT:PSS溶液采用市售的Clevios PH 1000。
优选地，所述的强电子供体化学掺杂剂的体积为PEDOT:PSS溶液的9.1～50％。
优选地，所述的P3HT:F4TCNQ采用P3HT:F4TCNQ薄膜，通过以下方法制备得到：将P3HT的氯仿溶液在基底上悬涂一层P3HT薄膜，再在F4TCNQ的乙腈溶液中浸泡，得到P3HT:F4TCNQ薄膜。进一步优选P3HT的氯仿溶液的浓度为10mg/ml，F4TCNQ的乙腈溶液的浓度为0.1mg/ml，P3HT薄膜在F4TCNQ的乙腈溶液中浸泡的时间为2min。
优选地，将P3HT:F4TCNQ薄膜在体积浓度为1％～10％的强电子供体化学掺杂剂的丙酮溶液浸泡，得到不同掺杂程度的薄膜，实现导电高分子非线性光学性能的调控。进一步优选P3HT:F4TCNQ薄膜在强电子供体化学掺杂剂的丙酮溶液浸泡的时间为15min。
优选地，所述的强电子供体化学掺杂剂为伯胺类；优选所述的强电子供体化学掺杂剂为二乙烯三胺。
本发明第二方面提供一种化学掺杂调控导电高分子非线性吸收性能的方法，用于得到所述的导电高分子非线性光学材料，该方法通过使用强电子供体化学掺杂剂对导电高分子进行化学掺杂，改变导电高分子的能带结构，实现导电高分子非线性光学性能的调控。
优选地：
当导电高分子为PEDOT:PSS时，将强电子供体化学掺杂剂与PEDOT:PSS溶液混合后通过在基底上旋涂制备成薄膜，得到所述的导电高分子非线性光学材料；
当导电高分子为P3HT:F4TCNQ时，先在基底上形成P3HT:F4TCNQ薄膜，再将P3HT:F4TCNQ薄膜在强电子供体化学掺杂剂的丙酮溶液浸泡，得到所述的导电高分子非线性光学材料。
优选地，所述的基底为FTO、ITO、玻璃片或石英片，进一步优选所述的基底为石英片。
对于导电高分子(PEDOT：PSS，P3HT：F4TCNQ等)，利用强电子供体伯胺(二乙烯三胺等)对其进行化学掺杂，实现导电高分子的去掺杂化，即实现导电高分子非线性光学性能的调控。本发明通过强电子供体去掺杂化导电高分子，使得导电高分子材料能带结构发生了明显变化，进而影响其非线性光学性能。通过控制伯胺掺杂的量可控制导电高分子的去掺杂化程度，不同程度的去掺杂化导电高分子具有不同的非线性光学性能，这些非线性吸收性能优异的导电高分子非线性光学材料可以适用于不同的应用场景。
本发明中优选的PEDOT:PSS能通过去掺杂化产生优异的反饱和吸收和饱和吸收两种非线性光学响应效应，二乙烯三胺是优良的伯胺掺杂剂，可以与PEDOT:PSS溶液直接混合旋涂，制膜更为简单。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过化学掺杂可以调控导电高分子非线性光学性能，具有很强的应用价值与普适性。
(2)本发明工艺流程简单，操作容易，成本低，可有望大量生产。
总之，通过化学掺杂改变了导电高分子的能级结构进而可改变其非线性光学性能，通过调整化学物质掺杂的量，实现对性能的调控，进而拓宽其应用范围。
附图说明
图1为对比例1和实施例1-3所得产物原位拉曼图像。
图2为对比例1和实施例1-3所得产物的紫外可见近红外吸收图像。
图3为对比例1和实施例1-3所得产物的TNL-Z图样(a)及非线性吸收系数(b)汇总。
图4为化学掺杂调控导电高分子非线性吸收性能的原理图。
具体实施方式
一种导电高分子非线性光学材料，由导电高分子和强电子供体化学掺杂剂组成；所述的强电子供体化学掺杂剂用于通过化学掺杂改变导电高分子的能带结构，实现导电高分子非线性光学性能的调控。
导电高分子包括PEDOT:PSS、P3HT:F4TCNQ或聚苯胺等。
本发明优选导电高分子为PEDOT:PSS。本发明中进一步优选PEDOT:PSS采用市售的PEDOT:PSS溶液，PEDOT:PSS溶液中PEDOT和PSS的重量比为1:1.25。进一步优选PEDOT:PSS溶液采用市售的Clevios PH 1000。本发明中优选强电子供体化学掺杂剂的体积为PEDOT:PSS溶液的9.1～50％。不同浓度的强电子供体化学掺杂剂能够控制导电高分子的去掺杂化程度，不同程度的去掺杂化导电高分子具有不同的非线性光学性能。
本发明中优选P3HT:F4TCNQ采用P3HT:F4TCNQ薄膜，通过以下方法制备得到：将P3HT的氯仿溶液在基底上悬涂一层P3HT薄膜，再在F4TCNQ的乙腈溶液中浸泡，得到P3HT:F4TCNQ薄膜。进一步优选P3HT的氯仿溶液的浓度为10mg/ml，F4TCNQ的乙腈溶液的浓度为0.1mg/ml，P3HT薄膜在F4TCNQ的乙腈溶液中浸泡的时间为2min。更进一步优选将P3HT:F4TCNQ薄膜在不同浓度(体积浓度为1％～10％)的强电子供体化学掺杂剂的丙酮溶液浸泡，得到不同掺杂程度的薄膜，实现导电高分子非线性光学性能的调控。进一步优选P3HT:F4TCNQ薄膜在强电子供体化学掺杂剂的丙酮溶液浸泡的时间为15min。
本发明优选强电子供体化学掺杂剂为伯胺类。进一步优选强电子供体化学掺杂剂为二乙烯三胺。
本发明优选的PEDOT:PSS能通过去掺杂化产生优异的反饱和吸收和饱和吸收两种非线性光学响应效应，二乙烯三胺是优良的伯胺掺杂剂，可以与PEDOT:PSS溶液直接混合旋涂，制膜更为简单。
一种化学掺杂调控导电高分子非线性吸收性能的方法，用于得到上述导电高分子非线性光学材料，该方法通过使用强电子供体化学掺杂剂对导电高分子进行化学掺杂，改变导电高分子的能带结构，实现导电高分子非线性光学性能的调控。
本发明中优选当导电高分子为PEDOT:PSS时，将强电子供体化学掺杂剂与PEDOT:PSS溶液混合后通过在基底上旋涂制备成薄膜，得到所述的导电高分子非线性光学材料。本发明中优选当导电高分子为P3HT:F4TCNQ时，先在基底上形成P3HT:F4TCNQ薄膜，再将P3HT:F4TCNQ薄膜在强电子供体化学掺杂剂的丙酮溶液浸泡，得到所述的导电高分子非线性光学材料。基底可以为FTO、ITO、玻璃片或石英片。进一步优选基底为石英片。
本发明通过强电子供体去掺杂化导电高分子，使得导电高分子材料能带结构发生了明显变化，进而影响其非线性光学性能。如图4所示，伯胺掺杂时，分子内的电子会优先转移到导电高分子的空穴中，通过控制伯胺掺杂的量，可以控制空穴填充的程度(全空，半满或全满)，也就是改变了导电高分子的去掺杂化程度，不同程度的去掺杂化导电高分子具有不同的非线性光学性能，这些非线性吸收性能优异的导电高分子非线性光学材料可以适用于于不同的应用场景。
本发明具有以下优势：一、伯胺掺杂导电高分子材料显著增强了其非线性吸收。掺杂后的导电高分子材料稳定且性能优异，具有很强的应用价值，且可以通过控制掺杂的量调控不同的非线性吸收性能；第二，我们证明伯胺掺杂是一种新颖且简便的方法，可调节纳米材料的非线性光学性能，我们的结果将为调控光学非线性性能提供一种有希望的方法。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1～3以及对比例1中，通过旋涂法在石英片上制备PEDOT:PSS及伯胺化学掺杂的薄膜，旋涂方式为50μL混合液滴在石英片上，在500rpm下旋涂3s，2000rpm下旋涂30s。PEDOT:PSS采用采用市售的Clevios PH 1000。
实施例1
将PEDOT:PSS溶液与二乙烯三胺混合，控制二乙烯三胺的浓度为9.1％，将混合液通过旋涂法在石英片表面制备成薄膜，对其在单光束非线性透射率设置下进行非线性响应测试。
开放孔径Z扫描系统(Z-scan)中单光束非线性透射率评估去掺杂的PEDOT:PSS非线性响应的结果表明，其非线性吸收系数提高，其值β＝-945cm GW-1。
实施例2
将PEDOT:PSS溶液与二乙烯三胺混合，控制二乙烯三胺的浓度为33％，将混合液通过旋涂法在石英片表面制备成薄膜，对其在单光束非线性透射率设置下进行非线性响应测试。
开放孔径Z扫描系统(Z-scan)中单光束非线性透射率评估去掺杂的PEDOT:PSS非线性响应的结果表明，其非线性吸收系数提高，其值β＝987cm GW-1。
实施例3
将PEDOT:PSS溶液与二乙烯三胺混合，控制二乙烯三胺的浓度为50％，将混合液通过旋涂法在石英片表面制备成薄膜，对其在单光束非线性透射率设置下进行非线性响应测试。
开放孔径Z扫描系统(Z-scan)中单光束非线性透射率评估去掺杂的PEDOT:PSS非线性响应的结果表明，其非线性吸收系数提高，其值β＝1144cm GW-1。
对比例1
将PEDOT:PSS溶液通过旋涂法在石英片表面制备成薄膜，对其在单光束非线性透射率设置下进行非线性响应测试。
开放孔径Z扫描系统(Z-scan)中单光束非线性透射率评估PEDOT:PSS非线性响应的结果表明，其非线性吸收系数提高，其值β＝75cm GW-1。
实施例4～6以及对比例2中，先用P3HT的氯仿溶液(10mg/ml)在基底上悬涂一层P3HT薄膜，再在F4TCNQ的乙腈溶液(0.1mg/ml)中浸泡2min得到P3HT:F4TCNQ薄膜，最后在不同浓度的DETA丙酮溶液(1％～10％)中浸泡15min，得到不同掺杂程度的薄膜。
实施例4
旋涂法在石英片表面制备P3HT:F4TCNQ薄膜，在1％的DETA(二乙烯三胺)丙酮溶液中浸泡15min，对其在单光束非线性透射率设置下进行非线性响应测试。
实施例5
旋涂法在石英片表面制备P3HT:F4TCNQ薄膜，在5％的DETA丙酮溶液中浸泡15min，对其在单光束非线性透射率设置下进行非线性响应测试。
实施例6
旋涂法在石英片表面制备P3HT:F4TCNQ薄膜，在10％的DETA丙酮溶液中浸泡15min，对其在单光束非线性透射率设置下进行非线性响应测试。
对比例2
旋涂法在石英片表面制备P3HT:F4TCNQ薄膜，对其在单光束非线性透射率设置下进行非线性响应测试。
图1为对比例1和实施例1、2、3所得产物的原位拉曼图像，其揭示通过化学掺杂，PEDOT的分子结构构型由醌式构型向苯式构型转化。
图2的紫外可见近红外吸收图像揭示了PEDOT在化学掺杂后对光的吸收发生了明显变化，9.1％的二乙烯三胺掺杂出现了polaron结构，继续掺杂后消失，这对应于PEDOT空穴从全空到半满再到全满的过程。
图3a的TNL-Z图样表明不同伯胺掺杂程度的导电高分子材料，与未处理的导电高分子材料相比，非线性光学行为发生了明显变化，且既有饱和吸收行为又有反饱和吸收行为，证明不同掺杂量可以对导电高分子材料的非线性行为进行形式上和强度上的双重调控。图3b为1-3实施例和对比例得到的产物非线性吸收系数汇总。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种导电高分子非线性光学材料，其特征在于，由导电高分子和强电子供体化学掺杂剂组成；所述的强电子供体化学掺杂剂用于通过化学掺杂改变导电高分子的能带结构，实现导电高分子非线性光学性能的调控；
所述的导电高分子包括PEDOT:PSS或P3HT:F4TCNQ；
所述的强电子供体化学掺杂剂为伯胺类，伯胺掺杂时，通过控制伯胺掺杂的量，改变导电高分子的去掺杂化程度，不同程度的去掺杂化导电高分子具有不同的非线性光学性能；
当导电高分子为PEDOT:PSS时，将强电子供体化学掺杂剂与PEDOT:PSS溶液混合后通过在基底上旋涂制备成薄膜，得到所述的导电高分子非线性光学材料；
当导电高分子为P3HT:F4TCNQ时，先在基底上形成P3HT:F4TCNQ 薄膜，再将P3HT:F4TCNQ 薄膜在强电子供体化学掺杂剂的丙酮溶液浸泡，得到所述的导电高分子非线性光学材料。
2.根据权利要求1所述的一种导电高分子非线性光学材料，其特征在于，所述的强电子供体化学掺杂剂为二乙烯三胺。
3.根据权利要求1所述的一种导电高分子非线性光学材料，其特征在于，所述的PEDOT:PSS采用市售的PEDOT:PSS溶液，PEDOT:PSS溶液中PEDOT和PSS的重量比为1:1.25。
4.根据权利要求3所述的一种导电高分子非线性光学材料，其特征在于，所述的强电子供体化学掺杂剂的体积为PEDOT:PSS溶液的9.1~50%。
5.根据权利要求1所述的一种导电高分子非线性光学材料，其特征在于，所述的P3HT:F4TCNQ采用P3HT:F4TCNQ 薄膜，通过以下方法制备得到：将P3HT的氯仿溶液在基底上悬涂一层P3HT薄膜，再在F4TCNQ的乙腈溶液中浸泡，得到P3HT:F4TCNQ 薄膜。
6.根据权利要求5所述的一种导电高分子非线性光学材料，其特征在于，将P3HT:F4TCNQ 薄膜在体积浓度为1%~10%的强电子供体化学掺杂剂的丙酮溶液浸泡，得到不同掺杂程度的薄膜，实现导电高分子非线性光学性能的调控。
7.一种化学掺杂调控导电高分子非线性吸收性能的方法，其特征在于，用于得到权利要求1~6任一所述的导电高分子非线性光学材料，该方法通过使用强电子供体化学掺杂剂对导电高分子进行化学掺杂，改变导电高分子的能带结构，实现导电高分子非线性光学性能的调控。
8.根据权利要求7所述的一种化学掺杂调控导电高分子非线性吸收性能的方法，其特征在于，所述的基底为FTO、ITO、玻璃片或石英片。
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