CN110144128B - 一种超高耐久高速公路路面用改性沥青混合材料 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超高耐久高速公路路面用改性沥青混合材料，包括以下成分：中温煤沥青、纳米级二氧化硅微粉、氮改性氧化石墨烯水凝胶、聚乙二醇改性氧化石墨烯、乳化剂、轻质基础油、芳香族轻质油。该改性沥青混合材料采用中温煤沥青为主要原料，无需加入石油沥青或者SBS改性剂以及丁苯橡胶等改性剂对混合材料进行改性，仅仅需要加入价格低廉的芳香族轻质油和轻质基础油以及微量的改性氧化石墨烯材料、极少量的纳米二氧化硅微粉就可以得到超高耐久的沥青混合材料，该材料用大量煤沥青为主要原料，制备出性能优异，环保安全的高等级沥青，是现有技术的重要突破。

Description

一种超高耐久高速公路路面用改性沥青混合材料

技术领域

本发明涉及公路材料技术领域，尤其涉及一种超高耐久高速公路路面用改性沥青混合材料。

背景技术

煤焦油加工过程中，经过蒸馏去除液体馏分以后的残余物称之为煤沥青，煤沥青是煤焦油的主要成分，约占总量的50％～60％，一般认为其主要成分为多环、稠环芳烃及其衍生物，具体化合物组成十分复杂，且原煤煤种和加工工艺的不同也会导致成分的差异，现行的方法主要是根据其表现出的软化温度进行区分的。一般室温下，煤沥青为黑色脆性块状物,有光泽；臭味,熔融时易燃烧,并有毒。煤沥青的温度稳定性较低，与矿质集料的粘附性较好，气候稳定性较差(冷热变化大)，以及含对人体有害成分较多，尤以苯并芘等致癌性多环芳烃居多，是环境中该类污染物的主要来源之一。

煤沥青作为煤焦产业的副产品，难以有效的广泛应用导致煤沥青造成了环境污染及资源浪费，而且也导致了煤焦产业利润率下降影响着整个煤焦产业的发展。因此，研究路用性能优异，满足筑路要求的改性混合沥青有着重要的意义和价值。目前关于混合沥青的研究主要集中于煤沥青和石油沥青所制备的混合沥青，但是目前制备的混合沥青中，煤沥青含量较低、混合沥青性能差、稳定性不足及成本高昂，这些问题一直制约着混合沥青的广泛应用和推广。

如何使用大量煤沥青为主要原料，制备出性能优异，环保安全的高等级沥青，应用于公路，尤其是高速公路是本发明需要解决的问题。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种超高耐久高速公路路面用改性沥青混合材料。

本发明的技术方案如下：

一种超高耐久高速公路路面用改性沥青混合材料，包括以下成分：中温煤沥青、纳米级二氧化硅微粉、氮改性氧化石墨烯水凝胶、聚乙二醇改性氧化石墨烯、乳化剂、轻质基础油、芳香族轻质油。

优选的，所述的超高耐久高速公路路面用改性沥青混合材料，由以下重量百分比的成分组成：中温煤沥青65-80％、纳米级二氧化硅微粉0.5-1％、氮改性氧化石墨烯水凝胶1.5-3％、聚乙二醇改性氧化石墨烯0.05-0.1％、乳化剂1.2-1.8％、芳香族轻质油6-12％、轻质基础油余量。

优选的，所述的纳米级二氧化硅微粉的粒径为10-30nm。

优选的，所述的氮改性氧化石墨烯水凝胶的制备方法参考中国发明专利CN102849731A公开的方法。

优选的，所述的聚乙二醇改性氧化石墨烯为单甲基改性聚乙二醇与氧化石墨烯纳米片面中的羟基进行亲核取代/加成反应得到。具体的制备方法参考中国发明专利CN107915222A。

优选的，所述的乳化剂为快裂阳离子沥青乳化剂。

优选的，所述的轻质基础油由废食用油经预处理，去除杂质后得到。

优选的，所述的芳香族轻质油为糠醛抽出油。

优选的，所述的超高耐久高速公路路面用改性沥青混合材料的制备方法，包括以下步骤：

A、将轻质基础油加热至100-120℃，加入芳香族轻质油，搅拌10-15min，加入乳化剂，继续搅拌20-30min，得到混合油；

B、将氮改性氧化石墨烯水凝胶在搅拌情况下加热至60-80℃，加入步骤A中的混合油中，800-1200rpm强力搅拌10-15min至混合均匀；

C、通过循环泵将步骤B所得的混合物吸入储存罐内并进行循环搅拌，搅拌至混合物无气泡、不离析、不冻结且不破乳后停止搅拌，所得的混合物在90-100℃保温备用；

D、将中温煤沥青加热至120-130℃，300-400rpm搅拌10-15mim后加入步骤C的混合物，继续搅拌20-30min，然后调节搅拌速度至600-800rpm，加入纳米级二氧化硅微粉和聚乙二醇改性氧化石墨烯，继续搅拌8-15min，即可。

本发明的有益之处在于：本发明的超高耐久高速公路路面用改性沥青混合材料，采用中温煤沥青为主要原料，无需加入石油沥青或者SBS改性剂以及丁苯橡胶等改性剂对混合材料进行改性，仅仅需要加入价格低廉的芳香族轻质油和轻质基础油以及微量的改性氧化石墨烯材料、极少量的纳米二氧化硅微粉就可以得到超高耐久的沥青混合材料，该材料用大量煤沥青为主要原料，制备出性能优异，环保安全的高等级沥青，是现有技术的重要突破。

本发明采用的改性氧化石墨烯材料为氮改性氧化石墨烯水凝胶和聚乙二醇改性氧化石墨烯的混合材料，其中氮改性氧化石墨烯水凝胶不但可以赋予氧化石墨烯三维结构，使石墨烯材料不易团聚，分散更加均匀，改善材料的高温和低温的稳定性，而且以水凝胶的形式加入比固体形式加入得到的材料耐高低温性能要好很多；加入聚乙二醇改性氧化石墨烯可以显著提升材料的强度和耐水性能；两种改性氧化石墨烯材料各有作用，缺一不可。

具体实施方式

实施例1：

一种超高耐久高速公路路面用改性沥青混合材料，由以下重量百分比的成分组成：中温煤沥青72％、纳米级二氧化硅微粉0.8％、氮改性氧化石墨烯水凝胶2.5％、聚乙二醇改性氧化石墨烯0.08％、乳化剂1.5％、芳香族轻质油10％、轻质基础油余量。

所述的纳米级二氧化硅微粉的粒径为10-30nm。

所述的氮改性氧化石墨烯水凝胶的制备方法参考中国发明专利CN102849731A公开的方法，水凝胶中氧化石墨烯的含量为2.3mg/mL。

所述的聚乙二醇改性氧化石墨烯为单甲基改性聚乙二醇与氧化石墨烯纳米片面中的羟基进行亲核取代/加成反应得到。具体的制备方法参考中国发明专利CN107915222A。

所述单甲基改性聚乙二醇质量为氧化石墨烯质量的0.8倍。

所述的乳化剂为快裂阳离子沥青乳化剂。

所述的轻质基础油由废食用油经预处理，去除杂质后得到。

所述的芳香族轻质油为糠醛抽出油。

所述的超高耐久高速公路路面用改性沥青混合材料的制备方法，包括以下步骤：

A、将轻质基础油加热至105℃，加入芳香族轻质油，搅拌12min，加入乳化剂，继续搅拌25min，得到混合油；

B、将氮改性氧化石墨烯水凝胶在搅拌情况下加热至75℃，加入步骤A中的混合油中，1080rpm强力搅拌12min至混合均匀；

C、通过循环泵将步骤B所得的混合物吸入储存罐内并进行循环搅拌，搅拌至混合物无气泡、不离析、不冻结且不破乳后停止搅拌，所得的混合物在95℃保温备用；

D、将中温煤沥青加热至125℃，350rpm搅拌14mim后加入步骤C的混合物，继续搅拌28min，然后调节搅拌速度至720rpm，加入纳米级二氧化硅微粉和聚乙二醇改性氧化石墨烯，继续搅拌12min，即可。

实施例2：

一种超高耐久高速公路路面用改性沥青混合材料，由以下重量百分比的成分组成：中温煤沥青65％、纳米级二氧化硅微粉1％、氮改性氧化石墨烯水凝胶3％、聚乙二醇改性氧化石墨烯0.1％、乳化剂1.2％、芳香族轻质油12％、轻质基础油余量。

所述的纳米级二氧化硅微粉的粒径为10-30nm。

所述的氮改性氧化石墨烯水凝胶的制备方法参考中国发明专利CN102849731A公开的方法，水凝胶中氧化石墨烯的含量为2.7mg/mL。

所述的聚乙二醇改性氧化石墨烯为单甲基改性聚乙二醇与氧化石墨烯纳米片面中的羟基进行亲核取代/加成反应得到。具体的制备方法参考中国发明专利CN107915222A。

所述单甲基改性聚乙二醇质量为氧化石墨烯质量的1.0倍。

所述的乳化剂为快裂阳离子沥青乳化剂。

所述的轻质基础油由废食用油经预处理，去除杂质后得到。

所述的芳香族轻质油为糠醛抽出油。

所述的超高耐久高速公路路面用改性沥青混合材料的制备方法，包括以下步骤：

A、将轻质基础油加热至100℃，加入芳香族轻质油，搅拌15min，加入乳化剂，继续搅拌20min，得到混合油；

B、将氮改性氧化石墨烯水凝胶在搅拌情况下加热至80℃，加入步骤A中的混合油中，800rpm强力搅拌15min至混合均匀；

C、通过循环泵将步骤B所得的混合物吸入储存罐内并进行循环搅拌，搅拌至混合物无气泡、不离析、不冻结且不破乳后停止搅拌，所得的混合物在90℃保温备用；

D、将中温煤沥青加热至130℃，300rpm搅拌15mim后加入步骤C的混合物，继续搅拌20min，然后调节搅拌速度至800rpm，加入纳米级二氧化硅微粉和聚乙二醇改性氧化石墨烯，继续搅拌8min，即可。

实施例3：

一种超高耐久高速公路路面用改性沥青混合材料，由以下重量百分比的成分组成：中温煤沥青80％、纳米级二氧化硅微粉0.5％、氮改性氧化石墨烯水凝胶1.5％、聚乙二醇改性氧化石墨烯0.05％、乳化剂1.8％、芳香族轻质油6％、轻质基础油余量。

所述的纳米级二氧化硅微粉的粒径为10-30nm。

所述的氮改性氧化石墨烯水凝胶的制备方法参考中国发明专利CN102849731A公开的方法，水凝胶中氧化石墨烯的含量为2.5mg/mL。

所述的聚乙二醇改性氧化石墨烯为单甲基改性聚乙二醇与氧化石墨烯纳米片面中的羟基进行亲核取代/加成反应得到。具体的制备方法参考中国发明专利CN107915222A。

所述单甲基改性聚乙二醇质量为氧化石墨烯质量的0.6倍。

所述的乳化剂为快裂阳离子沥青乳化剂。

所述的轻质基础油由废食用油经预处理，去除杂质后得到。

所述的芳香族轻质油为糠醛抽出油。

所述的超高耐久高速公路路面用改性沥青混合材料的制备方法，包括以下步骤：

A、将轻质基础油加热至120℃，加入芳香族轻质油，搅拌10min，加入乳化剂，继续搅拌30min，得到混合油；

B、将氮改性氧化石墨烯水凝胶在搅拌情况下加热至60℃，加入步骤A中的混合油中，1200rpm强力搅拌10min至混合均匀；

C、通过循环泵将步骤B所得的混合物吸入储存罐内并进行循环搅拌，搅拌至混合物无气泡、不离析、不冻结且不破乳后停止搅拌，所得的混合物在100℃保温备用；

D、将中温煤沥青加热至120℃，400rpm搅拌10mim后加入步骤C的混合物，继续搅拌30min，然后调节搅拌速度至600rpm，加入纳米级二氧化硅微粉和聚乙二醇改性氧化石墨烯，继续搅拌15min，即可。

对比例1

将实施例1中的氮改性氧化石墨烯水凝胶和聚乙二醇改性氧化石墨烯均改成未改性的氧化石石墨烯，其余配比和制备方法不变。

对比例2

将实施例1中的氮改性氧化石墨烯水凝胶去除，其余配比和制备方法不变。

对比例3

将实施例1中的聚乙二醇改性氧化石墨烯去除，其余配比和制备方法不变。

对比例4

将实施例1中的氮改性氧化石墨烯水凝胶替换为固体的氮改性氧化石墨烯，并将步骤B和C去除，直接在步骤D中加入；其余配比和制备方法不变。

以下对实施例1-3和对比例1-4的改性沥青混合材料进行7天和12个月检测(每个实施例或者对比例检测3个样品，取平均值)，得到如下检测结果，具体的检测结果见表1和表2。

表1：实施例1-3和对比例1-4的改性沥青混合材料的7天物性测试数据；

表2：实施例1-3和对比例1-4的改性沥青混合材料的12个月物性测试数据；

由以上测试数据可以知道，本发明的改性沥青混合材料不但价格低廉，而且其具有超高耐久性能，即使储存12个月，仍具有良好的低温、高温和水稳定性。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种超高耐久高速公路路面用改性沥青混合材料，其特征在于，由以下重量百分比的成分组成：中温煤沥青 65-80%、纳米级二氧化硅微粉 0.5-1%、氮改性氧化石墨烯水凝胶1.5-3%、聚乙二醇改性氧化石墨烯 0.05-0.1%、乳化剂 1.2-1.8%、芳香族轻质油 6-12%、轻质基础油 余量。

2.如权利要求1所述的超高耐久高速公路路面用改性沥青混合材料，其特征在于，所述的纳米级二氧化硅微粉的粒径为10-30nm。

3.如权利要求1所述的超高耐久高速公路路面用改性沥青混合材料，其特征在于，所述的聚乙二醇改性氧化石墨烯为单甲基改性聚乙二醇与氧化石墨烯纳米片面中的羟基进行亲核取代/加成反应得到。

4.如权利要求1所述的超高耐久高速公路路面用改性沥青混合材料，其特征在于，所述的乳化剂为快裂阳离子沥青乳化剂。

5.如权利要求1所述的超高耐久高速公路路面用改性沥青混合材料，其特征在于，所述的轻质基础油由废食用油经预处理，去除杂质后得到。

6.如权利要求1所述的超高耐久高速公路路面用改性沥青混合材料，其特征在于，所述的芳香族轻质油为糠醛抽出油。

7.如权利要求1-6任一所述的超高耐久高速公路路面用改性沥青混合材料，其特征在于，其制备方法，包括以下步骤：

A、将轻质基础油加热至100-120℃，加入芳香族轻质油，搅拌10-15min，加入乳化剂，继续搅拌20-30min，得到混合油；

B、将氮改性氧化石墨烯水凝胶在搅拌情况下加热至60-80℃，加入步骤A中的混合油中，800-1200rpm强力搅拌10-15min至混合均匀；

C、通过循环泵将步骤B所得的混合物吸入储存罐内并进行循环搅拌，搅拌至混合物无气泡、不离析、不冻结且不破乳后停止搅拌，所得的混合物在90-100℃保温备用；

D、将中温煤沥青加热至120-130℃，300-400rpm搅拌10-15mim后加入步骤C的混合物，继续搅拌20-30min，然后调节搅拌速度至600-800rpm，加入纳米级二氧化硅微粉和聚乙二醇改性氧化石墨烯，继续搅拌8-15min，即可。