CN102844824A - 铁磁粉末组合物及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含软磁铁基芯粒的铁磁粉末组合物，其中所述芯粒的表面具有至少一个基于磷的无机绝缘层并然后被金属-有机化合物至少部分覆盖，其中金属-有机化合物的总量为该粉末组合物的0.005至0.05重量％，且其中该粉末组合物进一步包含润滑剂。本发明还涉及制造该组合物的方法和制造由该组合物制成的软磁复合部件的方法，以及所得部件。

Description

铁磁粉末组合物及其制造方法
技术领域
本发明涉及包含电绝缘铁基粉末的粉末组合物及其制造方法。本发明进一步涉及由该组合物制成的软磁复合部件的制造方法以及所得部件。 
背景技术
软磁材料用于例如感应器中的芯材、电动机的定子和转子、传动器、传感器和变压器铁心之类的用途。传统上，软磁芯（例如电动机中的转子和定子）由堆叠钢层压板制成。软磁复合（SMC）材料基于软磁粒子（通常为铁基），在各粒子上具有电绝缘涂层。通过使用传统粉末冶金（PM）压制法任选地与润滑剂和/或粘合剂一起压制该绝缘粒子，获得SMC部件。通过使用粉末冶金技术，与使用钢层压板相比，可以制造在SMC部件设计中具有更高自由度的材料，因为SMC材料可携带三维磁通量并且可通过压制法获得三维形状。 
铁芯部件的两个关键特性是其磁导率和铁芯损耗特性。材料的磁导率表明其被磁化的能力或其携带磁通量的能力。磁导率是指感应磁通量与磁化力或场强的比率。当磁性材料暴露在交变场中时，由于磁滞损耗和涡流损耗而发生能量损耗。磁滞损耗（DC损耗）（其在大多数发动机用途中构成大部分的总铁芯损耗）由克服铁芯部件内的残留磁力所必需的能量支出引起。可以通过改进基础粉末纯度和品质，但最重要地，通过提高部件的热处理（即应力释放）的温度和/或时间来使所述力最小化。涡流损耗（AC损耗）由铁芯部件中的电流生成引起，所述电流生成归因于由交流电（AC）条件引起的变化通量。为使涡流最小化，部件的高电阻率是合意的。使AC损耗最小化所需的电阻率水平取决于应用类型（工作频率）和部件尺寸。 
磁滞损耗与交变电场的频率成比例，而涡流损耗与该频率的平方成比例。因此，在高频率下，涡流损耗主要有关系，并尤其要求降低涡流损耗并仍保持低磁滞损耗水平。对使用绝缘软磁粉末的在高频率下运行的用途而言，希望使用具有更细粒度的粉末，因为可以将产生的涡流限于较小量，只要各粉末粒子的电绝缘充足（粒子内涡流）。因此，细粉以及高电阻率对在高频率下工作的部件而言变得更重要。无论离子绝缘如何有效，在部件本体内始终有一部分不受限制的涡流，以造成损失。本体涡流损失与携带磁通量的压制部件的横截面积成比例。因此，携带磁通量的具有打横截面积的部件需要较高的电阻率以限制本体涡流损耗。 
具有10-600微米、例如100-400微米的平均粒度，大约180微米至250微米的平均粒度且少于10％的粒子具有低于45微米的粒度的绝缘铁基软磁粉末（40目粉末）常用于在最高达1kHz频率下工作的部件。平均粒度为50-150微米，例如大约80微米至120微米且10-30％小于45微米的粉末（100目粉末）可用于在200Hz至10kHz下工作的部件，而在2kHz至50kHz频率下工作的部件通常基于平均粒度为大约20-75微米，例如大约30微米至50微米且多于40％小于45微米的绝缘软磁粉末（200目粉末）。优选地平均粒度和粒度分布应根据应用要求优化。因此重均粒度的实例为10-450微米，20-400微米，20-350微米，30-350微米，30-300微米，20-80微米，30-50微米，50-150微米，80-120微米，100-400微米，150-350微米，180-250微米，120-200微米。 
对某些具体用途而言，较细粒度是优选的。在这些用途中，优选的重均粒度是10-50微米，大约90重量％的粉末通常低于75微米。 
使用涂布铁基粉末的磁芯部件的粉末冶金制造中的研究已旨在开发提高某些物理和磁性性质而不会有害地影响最终部件的其它性质的铁粉组合物。所需部件性质包括，例如，通过大频率范围的高磁导率、低铁芯损耗、高饱和感应和高机械强度。所需粉末性质进一步包括对压模技术的适用性，这意味着该粉末容易模制成高密度部件，其容易在部件表面无破坏的情况下从模制设备中推出。 
授予Lashmore的美国专利6309748描述了具有大约40至大约600微米的直径和位于各粒子上的无机氧化物涂层的铁磁粉末。 
授予Jansson的美国专利6348265教导了涂有含磷和氧的薄涂层的铁粉，该涂布粉末适合压制成可以热处理的软磁芯。 
授予Soileau的美国专利4601765教导了利用先用碱金属硅酸盐膜涂布和然后用有机硅树脂聚合物再涂布的铁粉的压制铁芯。 
授予Moro的美国专利6149704描述了用酚树脂和/或有机硅树脂和任选氧化钛或氧化锆溶胶的涂层电绝缘的铁磁粉末。将所得粉末与金属硬脂酸盐润滑剂混合并压制成铁粉芯。 
授予Kejzelman等人的美国专利7153594教导了包含软磁铁基芯粒和润滑量的选自硅烷、钛酸盐、铝酸盐、锆酸盐或其混合物的化合物的铁磁粉末组合物。 
授予Moro的美国专利7235208教导了具有绝缘粘合剂的由铁磁粉末制成的铁粉芯，铁磁粉末分散在所述绝缘粘合剂中，其中所述绝缘粘合剂包含三官能烷基-苯基有机硅树脂和任选无机氧化物、碳化物或氮化物。 
专利申请PCT/SE2009/050278教导了包含软磁铁基芯粒的铁磁粉末组合物，其中所述芯粒的表面具有第一无机绝缘层和位于第一层外的至少一个具有下列通式R1[(R1)x(R2)y(MOn-1)]nR1的金属-有机化合物的金属-有机层，且其中莫氏硬度小于3.5的金属或半金属微粒化合物粘附在所述至少一个金属-有机层上；且其中该粉末组合物进一步包含微粒润滑剂。
软磁元件领域内的另一些文献是授予Yuuichi的公开号为JP2007-129154的日本专利申请JP 2005-322489；授予Maeda的公开号为JP2007-088156的日本专利申请JP 2005-274124；授予Masaki的公开号为JP2006-0244869的日本专利申请JP 2004-203969；授予Ueda的公开号为2006-233295的日本专利申请2005-051149和授予Watanabe的公开号为2006-245183的日本专利申请2005-057193。 
持续需要软磁粉末组合物的改进的性能，例如改进的铁芯损耗特性和电阻率。因此，非常希望找到提高软磁粉末组合物的性能的产品和方法。 
发明概述 
本发明涉及包含软磁铁基芯粒的铁磁粉末组合物，其中所述芯粒的表面具有至少一个基于磷的无机绝缘层并然后至少部分被金属-有机化合物覆盖，其中金属-有机化合物的总量为该粉末组合物的0.005至0.05重量％，且至少一种金属-有机化合物是可水解的并选自烷基烷氧基硅烷、烷基烷氧基(聚)硅氧烷、烷基烷氧基倍半硅氧烷、或其中可水解的金属-有机化合物的中心金属原子取而代之地由Ti、Al或Zr构成的相应化合物；且其中该粉末组合物进一步包含润滑剂。 
所述基于磷的无机绝缘层完全或部分被至少一种可水解的金属-有机化合物（优选为液体形式）的覆盖。添加的金属-有机化合物的总量应优选低于该组合物的0.05重量％。 
所述粉末组合物还包含润滑剂。将润滑剂添加到包含具有至少一个基于磷的无机绝缘层的芯粒的组合物中，所述基于磷的无机绝缘层部分或完全被至少一种可水解的金属-有机化合物（优选为液体形式）的覆盖。 
本发明还涉及制备软磁复合材料的方法，包括：在模头中在至少大约600MPa的压制压力下单轴压制本发明的组合物；任选地，将该模头预热，例如将该模头预热至比加入的微粒润滑剂的熔融温度低的温度；推出所得生坯体；和任选地，热处理该坯体。本发明的复合部件通常具有大约0.01-0.15重量％的磷（P）含量和该部件的大约0.001-0.03重量％的添加到基础粉末中的选自Si、Ti、Zr、Al的金属元素含量。 
在本发明的一个实施方案中，可以将包含电绝缘铁基粉末的铁基粉末组合物压制成具有高电阻率和低铁芯损耗的软磁部件。 
在本发明的另一实施方案中，可以将包含电绝缘铁基粉末的铁基粉末组合物压制成具有高强度的软磁部件，可以在适宜的热处理温度下对该部件热处理而不会不可接受地损害铁基粉末的电绝缘涂层。 
在本发明的再一实施方案中，可以使用最低添加量的润滑剂将包含电绝缘铁基粉末的铁基粉末组合物压制成软磁部件，同时保持在可接受的水 平下的推出性能。 
在本发明的再一实施方案中，可以将包含电绝缘铁基粉末的铁基粉末组合物压制成具有高强度、高最大磁导率和高感应的软磁部件，同时使磁滞损耗最小化并使涡流损耗保持在低水平。 
在本发明的再一实施方案中，提供了制造铁基粉末组合物的方法，所述粉末组合物包含电绝缘铁基粉末，具有通过例如霍尔流测得的可接受的粉末性质。 
在本发明的再一实施方案中，提供了制造包含电绝缘铁基粉末的铁基粉末组合物的方法，而无需任何有毒或不环保的溶剂或干燥程序。 
在本发明的再一实施方案中，提供一种方法，其中可以使用最低添加量的添加剂将包含电绝缘铁基粉末的铁基粉末组合物压制成软磁部件，以改进推出性能以及压制的软磁复合部件的电阻率。 
在本发明的再一实施方案中，提供了制造经压制的和任选热处理的软磁铁基复合部件的方法，该复合部件具有低的铁芯损耗以及充足的机械强度和可接受的磁通密度（感应）和最大磁导率。 
在本发明的再一实施方案中，提供了制造具有高强度、高最大磁导率、高感应和低铁芯损耗的经压制和热处理的软磁部件的方法，其通过使磁滞损耗最小化并使涡流损耗保持在低水平而获得。 
发明详述 
基础粉末 
所述铁基软磁芯粒可以是水雾化的、气雾化的或海绵铁粉，但水雾化粉末是优选的。 
该铁基软磁芯粒可选自由下述材料组成的组：基本纯的铁，具有最多7重量％、优选最多3重量％硅的合金铁Fe-Si，选自Fe-Al、Fe-Si-Al、Fe-Ni、Fe-Ni-Co的合金铁，或它们的组合。基本纯的铁是优选的，即，具有不可避免的杂质的铁。 
该粒子可以是球形或不规则形状，不规则形状的粒子是优选的。表观 密度(AD)可以为2.8至4.0克/立方厘米，优选3.1至3.7克/立方厘米。 
具有100-400微米、例如大约180微米至250微米的平均粒度且少于10％的粒子具有低于45微米的粒度的绝缘铁基软磁粉末（40目粉末）常用于在最高达1kHz频率下工作的部件。平均粒度为50-150微米、例如大约80微米至120微米且10-30％小于45微米的粉末（100目粉末）可用于在200Hz至10kHz下工作的部件，而在2kHz至50kHz频率下工作的部件通常基于平均粒度为大约20-75微米、例如大约30微米至50微米且多于40％小于45微米的绝缘软磁粉末（200目粉末）。优选地平均粒度和粒度分布应根据要求而优化。因此重均粒度的实例为10-450微米，20-400微米，20-350微米，30-350微米，30-300微米，20-80微米，30-50微米，50-150微米，80-120微米，100-400微米，150-350微米，180-250微米，120-200微米。但是，对某些高频率用途而言，较细粒度是优选的。在这些用途中，优选的重均粒度是10-50微米。 
无机涂层 
所述芯粒具有第一无机绝缘层，其优选是基于磷的。可通过用溶解在水或有机溶剂中的磷酸处理铁基粉末来获得这种第一涂层。在水基溶剂中，任选地加入防锈剂和表面活性剂。在US6348265中描述了涂布该铁基粉末粒子的优选方法。可以重复该磷酸化处理。该铁基芯粒的基于磷的绝缘无机涂层优选无任何添加剂，例如掺杂剂、防锈剂或表面活性剂。 
该层中的磷含量可以为该组合物的0.01至0.15重量％。 
可水解的金属-有机化合物的添加 
将任何液体或固体添加到铁基粉末组合物中都导致较复杂和昂贵的加工或最终复合材料的较差软磁性能。因此，使任何添加重量或体积最小化是相当有意义的。 
所述可水解的金属-有机化合物的有机部分的长度、尺寸和化学官能可用于控制该化合物的疏水性或润湿特性以及粘度。因此，本发明的优选的 可水解金属-有机化合物是表现出低粘度和对本文所述的铁基粉末的极高可湿性的那些。 
基于磷的无机绝缘层完全或部分被至少一种可水解的金属-有机化合物覆盖。该金属-有机可水解化合物可选自下述类别：表面改性剂、偶联剂或交联剂。该可水解金属-有机化合物可选自中心原子由Si构成的硅烷、硅氧烷和倍半硅氧烷，或中心原子由Ti、Al或Zr构成的相应化合物，或它们的混合物。所述化合物可以是它们的衍生物、中间体或低聚物。最优选的化合物存在于聚硅氧烷和倍半硅氧烷类别中，其中O/Si比高于1，即(Si-Ox)n，其中x>1，优选x>1.5，且n大于2。 
与可水解的金属-有机化合物相比，不可水解的金属-有机化合物造成差的粉末性质，例如霍尔流速。因此，可水解的化合物是优选的。但是，可以将不可水解的金属-有机化合物与可水解的化合物联合添加。因此，所述基于磷的无机绝缘层可完全或部分被至少一种可水解金属-有机化合物和至少一种不可水解的金属-有机化合物的混合物（固体或液体形式、优选液体形式）覆盖。倍半硅氧烷类还包含没有任何可水解基团的仅氢取代的倍半硅氧烷、仅芳基取代的倍半硅氧烷或仅烷基取代的倍半硅氧烷。在这些情况下，该倍半硅氧烷可溶解在可水解的化合物中，例如烷基化或芳基化的烷氧基聚硅氧烷、烷基化或芳基化的烷氧基低聚硅氧烷、或烷基化或芳基化的烷氧基硅烷。在例如水溶液中预水解的制剂也在本发明的范围内。 
可水解基团优选选自具有少于4个、优选少于3个碳原子的烷氧基，例如甲氧基、乙氧基、丙氧基或乙酰氧基。 
任选地，所述可水解的金属-有机化合物可包括至少一个提供改进的表面粘合或反应的有机部分。该有机部分因此还可包括一个或多个选自化学类别胺、铵、酰胺、亚胺、酰亚胺、叠氮、脲基、氨基甲酸乙酯、氰酸酯、异氰酸酯、硝酸酯、亚硝酸酯、苄基胺、乙烯基苄基胺的官能团。也可任选包括例如环氧基、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、苯基、乙烯基、巯基、硫、硫化物之类的类别。优选地，至少一个有机部分可以包含至少一个含氮基团。更优选地，至少一个有机部分可以包含至少一个氨基。 
最优选的可水解化合物可选自烷基烷氧基硅烷、烷基烷氧基(聚)硅氧烷、烷基烷氧基倍半硅氧烷、芳基烷氧基硅烷、芳基烷氧基(聚)硅氧烷和芳基烷氧基倍半硅氧烷。烷基烷氧基聚硅氧烷和芳基烷氧基聚硅氧烷可以分别是烷基烷氧基低聚硅氧烷和芳基烷氧基低聚硅氧烷。也可以使用其它金属-有机化合物，例如氢倍半硅氧烷、芳基倍半硅氧烷和/或烷基倍半硅氧烷，条件是它们与可水解化合物结合。所提到的化合物的烷基或芳基优选包含至少一个氨基官能。不受制于任何特定理论，但据信，即使以如本发明中这么少的量添加，不可水解的金属-有机化合物，尤其是倍半硅氧烷，也可提高最终部件的电阻率。添加的不可水解金属-有机化合物的量应构成添加的金属-有机化合物总量的小于95重量％，优选小于80重量％。 
如果所述金属-有机化合物是单体，其可选自三烷氧基和二烷氧基硅烷、钛酸盐/酯、铝酸盐/酯或锆酸盐/酯。该金属-有机化合物的单体因此可选自3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、3-氨基丙基-三乙氧基硅烷、3-氨基丙基-甲基-二乙氧基硅烷、N-氨基乙基-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、N-氨基乙基-3-氨基丙基-甲基-二甲氧基硅烷、1,7-双(三乙氧基甲硅烷基)-4-氮杂庚烷、三氨基-官能丙基-三甲氧基硅烷、3-脲基丙基-三乙氧基硅烷、3-异氰酸根丙基-三乙氧基硅烷、三(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)-异氰脲酸酯、3-缩水甘油醚氧基丙基-N-三乙氧基甲硅烷基丙基-氨基甲酸乙酯、1-氨基甲基-三乙氧基硅烷、1-氨基乙基-甲基-二甲氧基硅烷、或它们的混合物。还包括水性无醇氨基硅烷水解产物。 
聚合和低聚金属-有机化合物，或金属-有机化合物的聚合物和低聚物，可选自硅烷、钛酸盐/酯、铝酸盐/酯或锆酸盐/酯的聚合物或低聚物。因此该金属-有机化合物的聚合物或低聚物可选自烷氧基改性的芳基/烷基/氢倍半硅氧烷、烷氧基改性的芳基/烷基/氢硅氧烷、烷氧基改性的芳基/烷基/氢聚硅氧烷、或它们的衍生物和中间体。该金属-有机化合物的聚合物和低聚物因此可选自甲基甲氧基硅氧烷、乙基甲氧基硅氧烷、苯基甲氧基硅氧烷、甲基乙氧基硅氧烷、氢甲氧基硅氧烷、或相应的预水解的硅烷醇、烷氧基 改性的氢/甲基/苯基或乙烯基倍半硅氧烷、或它们的混合物。更优选地，该金属-有机化合物的聚合物和低聚物可选自低聚3-氨基丙基-甲氧基-硅烷、3-氨基丙基/丙基-甲氧基-硅烷、N-氨基乙基-3-氨基丙基-甲氧基-硅烷、或N-氨基乙基-3-氨基丙基/甲基-烷氧基-硅烷、3-氨基丙基-甲氧基-硅氧烷、1-氨基-乙基-甲氧基-硅氧烷、3-氨基丙基/丙基-甲氧基-硅氧烷、N-氨基乙基-3-氨基丙基/甲基-甲氧基-硅氧烷、1-氨基乙基-倍半硅氧烷、甲氧基封端的甲基倍半硅氧烷、甲氧基封端的苯基倍半硅氧烷、甲氧基封端或乙氧基封端的氨基倍半硅氧烷，例如甲氧基封端的3-氨基丙基-倍半硅氧烷和甲氧基封端的3-(2-氨基乙基)-氨基丙基-倍半硅氧烷，或它们的混合物。所述倍半硅氧烷可选自封闭或打开的氧化硅笼，即T-8、T-10、T-12等。 
优选地，所述至少一种可水解的金属-有机化合物选自3-氨基丙基-三乙氧基-硅烷、低聚3-氨基丙基-甲氧基-硅烷、甲基甲氧基硅氧烷、苯基甲氧基硅氧烷、甲氧基封端的甲基倍半硅氧烷、甲氧基封端的苯基倍半硅氧烷、甲氧基封端的3-氨基丙基倍半硅氧烷或甲氧基封端的3-(2-氨基乙基)-氨基丙基倍半硅氧烷、或它们的混合物。 
已经发现，与润滑剂一起添加非常少量的可水解金属-有机化合物对经压制和热处理的复合部件的粉末和磁性性质（例如表观密度、霍尔流速、模具推出力和电阻率）具有令人惊讶的积极影响。 
金属-有机化合物的总量为该组合物重量的0.005-0.050％，优选地上限低于0.050％，例如0.005-0.045％，0.010-0.045％，0.020-0.040％，或0.020-0.035％。这些种类的金属-有机化合物可购自Evonik Ind.、Wacker Chemie AG、Dow Corning Corp.、Gelest Ltd、Mitsubishi Int.Corp.、Famas Technology Sàr等公司。 
任选地，可加入催化剂化合物作为对可水解金属-有机化合物的补充。该催化剂化合物优选选自钛酸酯、锡或锆酸酯的金属-有机醚或酯，例如钛酸叔丁酯。 
润滑剂 
本发明的粉末组合物包含润滑剂，例如油或固态润滑剂。优选地，该润滑剂是非金属的、非熔融粘合的微粒润滑剂。微粒润滑剂发挥重要作用，并且无需施加模头壁润滑就能压制。该微粒润滑剂可选自由伯和仲脂肪酸酰胺、脂肪酸醇或双酰胺组成的组。该微粒润滑剂的润滑部分可以是含有12-22个碳原子的饱和或不饱和链。该微粒润滑剂可优选选自硬脂酰胺、芥酰胺、硬脂基芥酰胺、芥酸硬脂酰胺、山 
Figure BDA00002267692300101
醇、瓢儿菜醇（erucyl alcohol）、亚乙基-双油烯酰胺、亚乙基-双硬脂酰胺（即EBS或者酰胺蜡）、或亚甲基-双硬脂酰胺。该润滑剂可以以组合物重量的0.01-1％、或0.01-0.6％、或0.05-1％、或0.05-0.6％、或0.1-0.6％、或0.2-0.4％、或0.3-0.5％、或0.2-0.6％的量存在。 
组合物的制备方法 
本发明的制备铁磁粉末组合物的方法包括： 
-用基于磷的无机化合物涂布软磁铁基芯粒以获得基于磷的无机绝缘层，以使芯粒表面电绝缘。 
-任选地，将催化剂添加到可水解的金属-有机化合物中。 
-将所述涂布的芯粒与至少一种可水解的金属-有机化合物混合，以如上所述使所述粒子至少部分被所述金属-有机化合物覆盖。 
-将所述经涂布和覆盖的芯粒与润滑剂（例如微粒润滑剂）混合。制造软磁部件的方法 
本发明的制备软磁复合材料的方法包括：在模头中在至少大约600MPa的压制压力下单轴压制本发明的组合物；任选地，将该模头预热，例如预热至比加入的微粒润滑剂的熔融温度低的温度；任选地，在压制前将该粉末预热至25-100℃；推出所得生坯体；和在真空、非还原性、惰性或弱氧化性气氛中在500-750℃的温度热处理该坯体。模头温度重要，并可用于调节磁性能，例如密度、磁导率和电阻率。一般而言，如果压制压力较高，则（微粒）润滑剂可以较少和模头温度可以较高。较细粒度的粉末（例 如100至200目粉末）与粗粉（例如40目）相比对高模头温度更敏感。模头温度优选设定为大约30-120℃，或50-100℃，或60-90℃，或50-90℃，或50-80℃。 
该热处理坯体的工艺可以在空气、真空、非还原性、惰性或弱氧化性气氛（例如0.01至3％氧）中进行。任选地，该热处理在惰性气氛中进行，此后暴露在氧化气氛（如蒸汽）中，以氧化或构建较高强度的表面外壳或层。该温度可以高达750℃。 
热处理条件应当可以使润滑剂蒸发和可以使部件释放应力。润滑剂蒸发或烧除在热处理周期的第一部分中在大约250至500℃以上获得。在热处理周期的最高温度（500-750℃，或者520-600℃，或者530-580℃，或者530-570℃）下，该压制体将释放应力，并由此降低该复合材料的磁滞损耗。 
根据本发明制成的经压制和热处理的软磁复合材料优选具有该复合部件的0.01-0.15重量％的磷含量、该部件的0.001-0.03重量％的添加到基础粉末中的选自Si、Ti、Zr、Al的金属元素含量。该金属元素优选是Si。 
实施例 
要理解的是，本文所述的实施例和实施方案仅用于举例说明，本领域技术人员可据此想到各种修改或变动，并它们应包含在本申请的实质和范围内，并被认为在所附权利要求书的范围内。通过下列实施例例证本发明。 
实施例1 
使用具有大约220微米的平均粒度且少于5％的粒子具有低于45微米的粒度的铁基水雾化粉末（40目粉末），进一步为其提供电绝缘的基于磷的薄层（ 
Figure BDA00002267692300111
700）。然后将所有样品（参照物除外）与0.03重量％的由甲基和苯基甲氧基硅氧烷、甲基倍半硅氧烷和甲氧基改性的苯基倍半硅氧烷构成的液体可水解金属-有机化合物混合。然后将所有样品根据表1与微粒润滑剂混合，然后在1100MPa下模制成内径45毫米、外径55毫米且高5毫米的环芯（toroids）。将工具模头在硬脂酸酰胺（SAA）样品 的情况下预热至80℃，在EBS样品的情况下预热至100℃。表1显示了粉末性质的推出性能。 
表1.在OD55/ID45×H15mm环芯上测得的推出力 
  样品   Fs(kN)   Fd(kN)
  参照物(0.3重量％SAA)   165   96
  A1(0.30重量％SAA)   150   99
  B1(0.25重量％SAA)   148   110
  C1(0.30重量％EBS)   142   80
  D1(0.25重量％EBS)   155   91
  E1(0.20重量％EBS)   164   96
对根据本发明处理的样品而言，静态推出力（Fs）降低。与参照物相比，样品A和C表明用酰胺蜡（EBS）代替硬脂酸酰胺（SAA）可进一步改进粉末性质。由于推出性能改进，可降低润滑剂的量以改进压制密度和例如磁感应。因此样品D和E与参照物和B相比表现出改进的或至少相等的静态推出力（Fs）以及动态力（Fd）。 
实施例2 
表2显示根据实施例1处理的40目粉末的密度和磁性能。在空气气氛中进行在530℃的热处理工艺30分钟。通过四点测量法测量所得样品的比电阻率。为了进行磁性测量，将环在初级电路中盘绕100转并在次级电路中盘绕100转，以便能借助磁滞曲线图进行测量（Brockhaus MPG 100）。 
表2.40目粉末 
Figure BDA00002267692300131
从表2中可看出，根据本发明制成的压制体的电阻率显著改进，这又降低涡流损耗和铁芯损耗。 
实施例3 
用根据实施例1的可水解的金属-有机化合物处理样品，并进一步与EBS混合，并使用80℃的模头温度在800MPa下压制。将样品C和D仅与0.2％EBS混合，并以100℃的模头温度在1100MPa下压制。将参照样品与0.4重量％ 
Figure BDA00002267692300132
混合，并在800MPa下冷压制。参照样品的热处理为530℃30分钟，而根据本发明的样品根据表3在530℃或550℃下热处理30分钟，都在空气气氛中进行。此后根据实施例2测量磁性能。 
表3.40目粉末 
Figure BDA00002267692300141
从表3中可看出，与参照物相比，A的电阻率和因此AC损耗显著改进。甚至热处理过程中的温度提高也能实现电阻率的显著提高（B）。这有助于使用较低量微粒润滑剂（样品C&D）和/或较高热处理温度（样品B&D），这又改进了所得部件的密度、感应和DC损耗。样品D具有低EBS添加和提高的热处理温度，但仍设法表现出不太远离参照物的电阻率，但表现出铁芯损耗和DC损耗的显著改进。 
实施例4 
铁基水雾化粉末具有大约40微米的平均粒度且60％小于45微米（200目粉末），其中铁粒子被磷酸盐基电绝缘涂层（ 
Figure BDA00002267692300142
110i）包裹。然后如实施例1中所述处理该粉末并与根据表4的量的微粒润滑剂混合。 
将本发明的样品与EBS混合并使用80℃模头温度在800MPa下压制。将样品D和E仅与0.3％EBS混合并使用90℃模头温度在1100MPa下压制。 
作为对比例展示样品F和G。根据PCT/SE2009/050278A1表1制备样品F，不同的是使用200目粉末且可水解的金属-有机化合物的量保持在0.03重量％。样品G如样品F那样制备，但可水解的金属-有机化合物含量为0.4重量％。 
将参照样品与0.5重量％ 
Figure BDA00002267692300151
混合并在800MPa下冷压制。参照样品的热处理为500℃30分钟，而根据本发明的样品根据表4在500℃或550℃下热处理30分钟，都在空气气氛中。根据实施例2测量磁性能。 
表4.200-目粉末 
Figure BDA00002267692300152
*传送磁通量的部件的横截面积 
从表4可以看出，在比较参照物与A时，根据本发明制成的压制体的电阻率和因此AC损耗显著改进。使用相同量EBS时的情况表明，尽管温度提高（B & C），但电阻率仍保持高于或等于参照物，但具有改进或相等的铁芯损耗、DC损耗和AC损耗。还公开了添加较少EBS的情况，这产生了良好的电阻率和AC损耗以及较低的铁芯损耗和DC损耗。这可有利于使用较少量的微粒润滑剂（样品D和E）和/或较高的热处理温度（样 品B至E），这又改进了密度、感应和DC损耗。对具有较大横截面积（即30×30毫米）的部件清楚观察到对AC损耗的影响。但是，过度提高温度和降低润滑剂量在一些情况下会造成电阻率降低和AC损耗提高。 
表4中的结果表明，与现有技术状况的粉末例如F和G比较，在相同热处理温度下，根据本发明的样品（样品A至E）出人意料地具有高的电阻率、密度和低的损耗。 
实施例5 
铁基水雾化粉末具有大约40微米的平均粒度且60％小于45微米（200目粉末），其中铁粒子被磷酸盐基电绝缘涂层（ 
Figure BDA00002267692300161
110i）包裹。然后将该样品与0.005至0.070重量％的量的由甲基甲氧基硅氧烷、甲基倍半硅氧烷和低聚3-氨基丙基/丙基-甲氧基硅烷构成的可水解的金属-有机化合物混合，此后根据表5与0.3重量％或0.5％EBS混合。将本发明的所有样品在1100MPa下模制成内径45毫米、外径55毫米且高5毫米的环芯。将工具模头预热至90℃。将参照样品粉末1和2使用模头温度60℃分别在800MPa和1100MPa下与 
Figure BDA00002267692300162
一起模制。所有样品的热处理都是在空气气氛中530℃进行30分钟。通过四点测量法测量所得样品的比电阻率。 
表5显示了在改变可水解的金属-有机化合物的量和添加的润滑剂的量时对粉末性质和比电阻率的影响。 
表5.200-目粉末 
Figure BDA00002267692300163
Figure 1
＊ 
Figure BDA00002267692300172
＊＊800MPa80℃ 
表5表明，用根据本发明处理的粉末制成的部件与参照物相比，表现出改进的粉末性质以及明显较高的比电阻率。需要较低量的润滑剂，这可有利于较高的压制压力，这又产生了较高的密度。可水解化合物的量不足会造成差的涂层分布和不可接受的低的比电阻率（<0.005重量％），见B5。因此，根据本发明，可水解化合物的优选量为0.005至0.05重量％。 

Claims (13)

1.包含软磁铁基芯粒的铁磁粉末组合物，其中所述芯粒的表面具有至少一个基于磷的无机绝缘层并然后至少部分被金属-有机化合物覆盖，其中金属-有机化合物的总量为所述粉末组合物的0.005至0.05重量％，且至少一种金属-有机化合物是可水解的并选自烷基烷氧基硅烷、烷基烷氧基(聚)硅氧烷、烷基烷氧基倍半硅氧烷、芳基烷氧基硅烷、芳基烷氧基(聚)硅氧烷、芳基烷氧基倍半硅氧烷、或其中可水解金属-有机化合物的中心金属原子取而代之地由Ti、Al或Zr构成的相应化合物；且其中所述粉末组合物进一步包含润滑剂。
2.根据权利要求1的铁磁粉末组合物，其中所述金属-有机化合物进一步包含氢倍半硅氧烷、芳基倍半硅氧烷和/或烷基倍半硅氧烷。
3.根据权利要求1或2的铁磁粉末组合物，其中金属-有机化合物的总量为所述组合物重量的0.010-0.045％、优选0.020-0.040％或更优选0.020-0.035％。
4.根据权利要求1-3任一项的铁磁粉末组合物，其中所述润滑剂的量为所述组合物重量的0.01-1％，优选0.05-1％，优选0.05-0.6％或0.01-0.6％，优选0.1-0.6％。
5.根据权利要求1-4任一项的铁磁粉末组合物，其中所述润滑剂是微粒润滑剂。
6.根据权利要求4的铁磁粉末组合物，其中所述微粒润滑剂选自由伯和仲脂肪酸酰胺、脂肪酸醇或双酰胺组成的组。
7.根据权利要求1-6任一项的铁磁粉末组合物，其中所述至少一种可水解的金属-有机化合物是单体，并选自三烷氧基和二烷氧基-硅烷、钛酸盐/酯、铝酸盐/酯或锆酸盐/酯。
8.根据权利要求1-6任一项的铁磁粉末组合物，其中所述至少一种可水解的金属-有机化合物是聚合物或低聚物，并选自烷基烷氧基(聚)硅氧烷或芳基烷氧基(聚)硅氧烷、或它们的衍生物和中间体、或其中金属-有机化合物的中心金属原子取而代之地由Ti、Al或Zr构成的相应化合物。
9.根据权利要求1-8任一项的铁磁粉末组合物，其中所述至少一种金属-有机化合物是3-氨基丙基-三乙氧基-硅烷、低聚3-氨基丙基-甲氧基-硅烷、甲基甲氧基硅氧烷、苯基甲氧基硅氧烷、甲氧基封端的甲基倍半硅氧烷、甲氧基封端的苯基倍半硅氧烷、甲氧基封端的3-氨基丙基倍半硅氧烷、或甲氧基封端的3-(2-氨基乙基)-氨基丙基倍半硅氧烷、或它们的混合物。
10.根据权利要求1-9任一项的铁磁粉末组合物，其中所述绝缘铁基软磁粉末具有10-600微米的平均粒度。
11.制备铁磁粉末组合物的方法，包括：
a）用基于磷的无机绝缘层涂布软磁铁基芯粒，以使该芯粒的表面被基于磷的无机绝缘层电绝缘；
b）将所述被涂布的软磁铁基芯粒与金属-有机化合物混合，其中至少一种金属-有机化合物是可水解的并选自烷基烷氧基硅烷、烷基烷氧基(聚)硅氧烷、烷基烷氧基倍半硅氧烷、芳基烷氧基硅烷、芳基烷氧基(聚)硅氧烷、芳基烷氧基倍半硅氧烷、或其中可水解金属-有机化合物的中心金属原子取而代之地由Ti、Al或Zr构成的相应化合物，以使所述芯粒至少部分被所述金属-有机化合物覆盖；且金属-有机化合物的总量为所述组合物的0.005至0.05重量％；和
c）将所述涂布和覆盖的芯粒与润滑剂混合。
12.制备软磁复合材料的方法，包括：
a）在模头中在至少大约600MPa的压制压力下单轴压制根据权利要求1-10任一项的组合物；
b）任选地，将所述模头预热；
c）任选地，在压制前将所述粉末预热至25-100℃；
d）推出所得生坯体；和任选地
e）在真空、非还原性、惰性或弱氧化性气氛中在550-750℃的温度热处理所述坯体。
13.根据权利要求12制成的经压制和热处理的软磁复合材料，具有所述复合部件的0.01-0.15重量％的磷含量、和所述复合部件的0.001-0.03重量％的来自所述铁磁粉末中金属-有机化合物的选自Si、Ti、Zr、Al的添加的金属元素含量。
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