JP2013520023A - 強磁性粉末組成物、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
鉄系軟磁性コア粒子は、水アトマイズ、ガスアトマイズ又は海綿鉄粉末であってもよいが、水アトマイズ粉末が好適である。
コア粒子は、好ましくはリン系である第1の無機絶縁層を備える。この第1のコーティング層を、水又は有機溶媒に溶解したリン酸で鉄系粉末を処理することによって達成することができる。水性溶媒に、防錆剤及び界面活性剤が場合により添加される。鉄系粉末粒子をコーティングする好適な方法は、米国特許第6348265号に記載されている。リン酸化処理を繰り返してもよい。鉄系コア粒子のリン系絶縁無機コーティングは、好ましくは、ドープ剤、防錆剤又は界面活性剤などの添加剤をなにも含まない。
鉄系粉末組成物への液体又は固体の添加はどれも、より複雑且つ高価な処理、又は最終複合材料の軟磁性性能の悪化をもたらす。したがって、どんな添加でも重量又は体積を最小限に抑えることが大きな関心事である。
本発明による粉末組成物は、潤滑剤、例えば、油又は固体状の潤滑剤を含む。好ましくは、潤滑剤は、非金属の非溶融接着微粒子潤滑剤である。微粒子潤滑剤は、重要な役割を果たし、ダイ壁潤滑を施す必要のない成形を可能にする。微粒子潤滑剤は、第一級及び第二級脂肪酸アミド、脂肪酸アルコール又はビスアミドからなる群から選択されてもよい。微粒子潤滑剤の潤滑部分は、12〜22個の炭素原子を含む飽和又は不飽和鎖であってもよい。微粒子潤滑剤は、好ましくは、ステアラミド、エルカミド、ステアリル−エルカミド、エルシル−ステアラミド、ベヘニルアルコール、エルシルアルコール、エチレン−ビスオレイルアミド、エチレン−ビスステアラミド(即ち、EBS若しくはアミドワックス)、又はメチレン−ビスステアラミドから選択されてもよい。潤滑剤は、組成物の0.01〜1重量%、又は0.01〜0.6重量%、又は0.05〜1重量%、又は0.05〜0.6重量%、又は0.1〜0.6重量%、又は0.2〜0.4重量%、又は0.3〜0.5重量%、又は0.2〜0.6重量%の量で存在してもよい。
本発明による強磁性粉末組成物の調製のための方法は、以下のステップを含む。
−軟磁性鉄系コア粒子をリン系無機化合物でコーティングしてリン系無機絶縁層を得ることで、コア粒子の表面を電気絶縁させるステップ。
−触媒を加水分解性金属−有機化合物に場合により添加するステップ。
−コーティングされたコア粒子と、少なくとも1の加水分解性金属−有機化合物とを混合して、以上に開示されているように前記粒子を前記金属−有機化合物で少なくとも部分的に被覆するステップ。
−前記コーティング及び被覆されたコア粒子と潤滑剤、例えば微粒子潤滑剤とを混合するステップ。
本発明による軟磁性複合材料を調製するための方法は、本発明による組成物を少なくとも約600MPaの成形圧力でダイにて一軸成形するステップと、ダイを、例えば、添加微粒子潤滑剤の溶融温度より低い温度まで場合により予備加熱するステップと、成形前に粉末を25〜100℃に場合により予備加熱するステップと、得られたグリーン体を抜き出すステップと、グリーン体を真空雰囲気、非還元雰囲気、不活性雰囲気又は弱酸化雰囲気中で500〜750℃の温度にて熱処理するステップとを含む。ダイの温度は重要であり、密度、透磁率及び電気抵抗などの磁気特性を調整するために利用され得る。概して、成形圧力が高いほど、(微粒子)潤滑剤を少なくし、ダイ温度を高くすることができる。より微細な粒径の粉末(例えば、100及び200メッシュ粉末)は、粗い粉末(例えば40メッシュ)と比較して、高いダイ温度に対してより敏感である。ダイ温度は、好ましくは、約30〜120℃、又は50〜100℃、又は60〜90℃、又は50〜90℃、又は50〜80℃に設定される。
約220μmの平均粒径を有し、粒子の5%未満が45μm未満の粒径を有する鉄系水アトマイズ粉末(40メッシュ粉末)に電気絶縁リン系薄層(Somaloy(いずれかの国における登録商標)700)をさらに設けた。その後、基準を除くすべての試料を、メチル及びフェニルメトキシシロキサン、メチルシルセスキオキサン、及びメトキシ変性フェニルシルセスキオキサンからなる0.03重量%の液体加水分解性金属−有機化合物と混合した。その後、すべての試料を表1に記載の微粒子潤滑剤と混合し、その後1100MPaにて、45mmの内径、55mmの外径及び5mmの高さを有するトロイドに成形した。ツールダイをステアリン酸アミド(SAA)試料に対して80℃に予備加熱し、EBS試料に対して100℃に予備加熱した。表1は、粉末特性及び抜き出し挙動を示す。
表2は、例1により処理された40メッシュ粉末の密度及び磁気特性を示す。大気の雰囲気中530℃での30分間にわたる熱処理法を実施した。得られた試料の比抵抗を4点測定によって測定した。磁気測定では、リングを一次回路用に100回、二次回路用に100回巻きつけて、ヒステリシスグラフを利用する測定を可能にした(Brockhaus MPG 100)。
試料を例1による加水分解性金属−有機化合物で処理し、さらにEBSと混合し、80℃のダイ温度を用いて800MPaで成形した。試料C及びDを0.2%のEBSのみと混合し、100℃のダイ温度を用いて1100MPaで成形した。基準試料を0.4重量%のKenolube(いずれかの国における登録商標)と混合し、800MPaで低温成形した。基準試料に対する熱処理は530℃で30分間であるのに対して、本発明による試料は、いずれも大気の雰囲気中で、表3に従って530℃又は550℃で30分間熱処理されている。その後、例2に従って磁気特性を測定した。
鉄系水アトマイズ粉末は、約40μmの平均粒径を有し、60%が45μm未満であり(200メッシュ粉末)、鉄粒子が、リン系電気絶縁コーティングによって囲まれている(Somaloy(いずれかの国における登録商標)110i)。その後、粉末を例1に記載されているように処理し、表4に記載の量の微粒子潤滑剤と混合した。
鉄系水アトマイズ粉末は、約40μmの平均粒径を有し、60%が45μm未満であり(200メッシュ粉末)、鉄粒子が、リン系電気絶縁コーティングによって囲まれている(Somaloy(いずれかの国における登録商標)110i)。その後、試料を、表5に記載されているように、0.005から0.070重量%の間の量のメチルメトキシシロキサン、メチルシルセスキオキサン、及びオリゴマーの3−アミノプロピル/プロピル−メトキシシランからなる加水分解性金属−有機化合物と混合し、その後0.3重量%又は0.5重量%のEBSと混合した。本発明によるすべての粉末を1100MPaにて、45mmの内径、55mmの外径及び5mmの高さを有するトロイドに成形した。ツールダイを90℃に予備加熱した。60℃のダイ温度を用いて、基準試料粉末1及び2をKenolube(いずれかの国における登録商標)とともにそれぞれ800MPa及び1100MPaで成形した。すべての試料に対する熱処理は、大気の雰囲気中で530℃にて30分間であった。得られた試料の比抵抗を4点測定によって測定した。
Claims (13)
- 軟磁性鉄系コア粒子を含む強磁性粉末組成物であって、該コア粒子の表面に少なくとも1のリン系無機絶縁層が設けられ、次いで金属−有機化合物(単数又は複数)で少なくとも部分的に被覆され、該金属−有機化合物(単数又は複数)の全量が、該粉末組成物の0.005から0.05重量%の間であり、該少なくとも1の金属−有機化合物が加水分解性であり、アルキルアルコキシシラン、アルキルアルコキシ(ポリ)シロキサン、アルキルアルコキシシルセスキオキサン、アリールアルコキシシラン、アリールアルコキシ(ポリ)シロキサン、アリールアルコキシシルセスキオキサン、又は該加水分解性金属−有機化合物の中心金属原子が代わりにTi、Al若しくはZrで構成される対応する化合物から選択され、該粉末組成物が潤滑剤をさらに含む、上記強磁性粉末組成物。
- 前記金属−有機化合物(単数又は複数)が、水素シルセスキオキサン、アリールシルセスキオキサン及び/又はアルキルシルセスキオキサンをさらに含む請求項1に記載の強磁性粉末組成物。
- 金属−有機化合物(単数又は複数)の全量が、前記組成物の0.010〜0.045重量%、好ましくは0.020〜0.040重量%、より好ましくは0.020〜0.035重量%の範囲である請求項1又は2に記載の強磁性粉末組成物。
- 前記潤滑剤が、前記組成物の0.01〜1重量%、好ましくは0.05〜1重量%、好ましくは0.05〜0.6重量%又は0.010〜0.06重量%、好ましくは0.1〜0.6重量%の量で存在する請求項1から3までのいずれか一項に記載の強磁性粉末組成物。
- 前記潤滑剤が微粒子潤滑剤である請求項1から4までのいずれか一項に記載の強磁性粉末組成物。
- 前記微粒子潤滑剤が、第一級及び第二級脂肪酸アミド、脂肪酸アルコール、又はビスアミドからなる群から選択される請求項4に記載の強磁性粉末組成物。
- 前記少なくとも1の加水分解性金属−有機化合物がモノマーであり、トリアルコキシ及びジアルコキシ−シラン、チタネート、アルミネート又はジルコネートの群から選択される請求項1から6までのいずれか一項に記載の強磁性粉末組成物。
- 前記少なくとも1の加水分解性金属−有機化合物がポリマー又はオリゴマーであり、アルキルアルコキシ(ポリ)シロキサン若しくはアリールアルコキシ(ポリ)シロキサン、又はそれらの誘導体及び中間体、或いは金属−有機化合物の中心金属原子が代わりにTi、Al若しくはZrで構成される対応する化合物から選択される請求項1から6までのいずれか一項に記載の強磁性粉末組成物。
- 前記少なくとも1の金属−有機化合物が、3−アミノプロピル−トリエトキシ−シラン、オリゴマーの3−アミノプロピル−メトキシ−シラン、メチルメトキシシロキサン、フェニルメトキシシロキサン、メトキシ末端メチルシルセスキオキサン、メトキシ末端フェニルシルセスキオキサン、メトキシ末端3−アミノプロピルシルセスキオキサン、若しくはメトキシ末端3−(2−アミノエチル)−アミノプロピルシルセスキオキサン、又はそれらの混合物であ
る請求項1から8までのいずれか一項に記載の強磁性粉末組成物。 - 前記絶縁された鉄系軟磁性粉末が、10〜600μmの平均粒径を有する請求項1から9までのいずれか一項に記載の強磁性粉末組成物。
- 強磁性粉末組成物を調製するための方法であって、
a)軟磁性鉄系コア粒子をリン系無機絶縁層でコーティングすることで、該コア粒子の表面を該リン系無機絶縁層によって電気的に絶縁するステップ、
b)該コーティングされた軟磁性鉄系コア粒子と、少なくとも1の金属−有機化合物であって、加水分解性であり、アルキルアルコキシシラン、アルキルアルコキシ(ポリ)シロキサン、アルキルアルコキシシルセスキオキサン、アリールアルコキシシラン、アリールアルコキシ(ポリ)シロキサン、アリールアルコキシシルセスキオキサン、又は加水分解性金属−有機化合物の中心金属原子が代わりにTi、Al若しくはZrで構成される対応する化合物から選択される上記金属−有機化合物(単数又は複数)とを混合して、該コア粒子が該金属−有機化合物(単数又は複数)によって少なくとも部分的に被覆され、該金属−有機化合物(単数又は複数)の全量が該組成物の0.005から0.05重量%の間となるようにするステップ、並びに
c)コーティング及び被覆されたコア粒子と潤滑剤とを混合するステップ
を含む、上記方法。 - 軟磁性複合材料を調製するための方法であって、
a)請求項1から10までのいずれか一項に記載の組成物を少なくとも約600MPaの成形圧力でダイにて一軸成形するステップ、
b)所望により、該ダイ予備加熱するステップ、
c)所望により、成形前に該粉末を25〜100℃に予備加熱するステップ、
d)得られたグリーン体を抜き出すステップ、並びに場合により
e)該グリーン体を真空雰囲気、非還元雰囲気、不活性雰囲気又は弱酸化雰囲気中で550〜750℃の温度にて熱処理するステップ、
を含む、上記方法。 - リンの含有量が複合部品の0.01〜0.15重量%であり、強磁性粉末における金属−有機化合物(単数又は複数)に由来するSi、Ti、Zr、Alの群から選択される添加金属元素の含有量が該複合部品の0.001〜0.03重量%である、請求項12により調製された、成形及び熱処理された軟磁性複合材料。
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