CN102844666B - 操作扫描探针显微镜的方法和装置 - Google Patents

Abstract

AFM成像的改进模式（峰值力轻敲（PFT）模式）使用力作为反馈变量，以减少尖端-样品间相互作用力，同时维持所有现有AFM操作模式可实现的扫描速度。以提高的分辨率和高样品通过量实现了样品成像和机械属性映射，该模式可以在变化的环境（包括气体、液体和真空）中工作。通过消除对于专家用户监视成像的需要而便于容易使用。

Description

操作扫描探针显微镜的方法和装置

相关申请的交叉引用

本申请要求2008年11月13日提交的美国临时专利申请第61/114399号在35U.S.C.§119(e)下的优先权，该申请的全部内容通过引用专利并入本文。

技术领域

本发明针对包括原子力显微镜（AFM）的扫描探针显微镜（SPM），更具体地针对以高速度、小尖端-样品间相互作用力以及高分辨率提供力控制的AFM操作的模式。

背景技术

扫描探针显微镜（SPM）、诸如原子力显微镜（AFM）是这样的设备，其通常利用具有尖端并且使得该尖端以较小力与样品表面相互作用的探针来表征低至原子维度的表面。通常，将探针引到样品的表面以检测样品特征的改变。通过提供尖端与样品之间的相对扫描移动，可以在样品的特定区域上获得表面特征数据，并且可以生成样品的对应图（map）。

图1中示意性地示出了典型的AFM系统。AFM10利用包括具有悬臂15的探针12的探针设备12。扫描器24生成探针12与样品22之间的相对运动，同时测量探针-样品间的相互作用。以此方式，可以获得样品的图像或者其它测量结果。扫描器24通常包括一个或多个致动器，其通常在三个相互正交的方向（XYZ）上生成运动。通常，扫描器24是单个集成的单元，其包括一个或多个致动器，以在全部三个轴上移动样品或者探针，所述致动器例如是压电管致动器。可替代地，该扫描器可以是多个分离的致动器概念上或者物理上的组合。一些AFM将扫描器分为多个组件，例如移动样品的XY致动器以及移动探针的分离的Z致动器。因此，该仪器能够在探针与样品之间产生相对运动，同时测量样品的形貌（topography）或者一些其它的属性，如例如在Hansma等人的美国专利第RE34489号、Elings等人的美国专利第5266801号、以及Elings等人的美国专利第5412980号中所描述的。

值得注意的是，扫描器24通常包括压电叠堆（本文中通常称作“压电叠堆”）或者压电管，其被用于在测量探针与样品表面之间产生相对运动。压电叠堆是这样的设备，其基于施加到放置在叠堆上的电极的电压来在一个或多个方向上移动。压电叠堆通常与用于引导、约束、和/或放大压电叠堆的运动的机械弯曲部一起使用。另外，弯曲部用于在一个或多个轴上增加致动器的刚度，如在题为“Fast-ScanningSPMScannerandMethodofOperatingSame”的、2007年3月16日提交的申请第11/687304中描述的。致动器可以耦接到探针、或者样品、或者这两者。最典型地，以XY-致动器以及Z-致动器的形式提供致动器组合件，该XY-致动器在水平或者XY-平面上驱动探针或者样品，该Z-致动器在垂直或者Z-方向上移动探针或者样品。

在常用的配置中，探针通常耦接到振荡致动器或者驱动器16，其用于驱动探针12来以悬臂15的谐振频率或者接近所述谐振频率而振荡。替代布置测量悬臂15的偏斜、扭转或者其它特征。探针17通常是具有集成尖端17的微型制造的悬臂。

常见地，在SPM控制器20的控制下从AC信号源18施加电信号，以使得致动器16（或者扫描器24）驱动探针12来振荡。通常经由控制器20的反馈来控制探针-样品间相互作用。值得注意的是，可以将致动器16耦接到扫描器24以及探针12，但是可以与探针12的悬臂15集成地构成，以作为自致动的悬臂/探针的一部分。

通常，如上所述，所选择的探针12被振荡并且使其与样品22接触，同时，通过检测探针12的振荡的一个或多个特征的改变来监视样品特征。在这点上，通常利用偏斜检测装置25来将光束导向探针12的背侧，然后该光束被向着检测器26（诸如四象限光电检测器）反射。偏斜检测器通常是光学杠杆系统，诸如在Hansma等人的美国专利第RE34,489号中所描述的，但也可以是一些其它的偏斜检测器，诸如应变仪、电容传感器等等。装置25的感测光源典型地是激光器，通常是可见或者红外激光二极管。感测光束也可以由其它光源来生成，诸如He-Ne或者其它激光源、超发光二极管（SLD）、LED、光纤或者可以聚焦到小的光斑的任何其它光源。在光束转移穿过检测器26时，适当的信号被信号处理块28处理（例如以便确定探针12的均方根偏斜）。相互作用信号（例如，偏斜）然后被传送到控制器20，所述控制器20处理信号以确定探针12的振荡中的改变。通常，控制器20确定块30处的误差，然后（例如使用PI增益控制块32）生成控制信号，以维持尖端与样品之间的相对恒定的相互作用（或者杠杆15的偏斜），以典型地维持探针12的振荡的设定点特征。例如在驱动扫描器24之前，典型地通过高电压放大器34来典型地放大控制信号。例如，控制器20通常用于将振荡幅度维持在设定点值A_S处，以确保尖端与样品之间的大体恒定的力。作为替代，可以使用设定点相位或者频率。控制器20也被通常称作反馈，其中控制努力是为了维持由设定点定义的恒定的目标值。

在控制器20中，和/或在单独的控制器或者相连接的或者独立的控制器的系统中，还提供了工作站40，其从控制器40接收所收集的数据，并且操纵在扫描期间获得的数据已执行数据操纵操作，诸如点选择、曲线拟合、以及距离确定操作。工作站可以将所产生的信息存储在存储器中，将其用于额外的计算，和/或将其显示在适当的监视器上，和/或通过有线或者无线方式将其传送到另一个计算机或者设备。存储器可以包括任意计算机可读数据存储介质，示例包括、但不限于计算机RAM、硬盘、网络存储装置、闪存、或者CDROM。

可以设计AFM以在各种模式下操作，包括接触模式和振荡模式。在探针组合件的悬臂被扫描穿过样品的表面时，响应于所述探针组合件的悬臂的偏斜，通过相对于所述样品的表面垂直地向上和向下移动样品和/或探针组合件，来完成操作。扫描典型地在“x-y”平面中发生，该“x-y”平面至少大体与样品的表面平行，并且垂直移动在“z”方向上发生，“z”方向垂直于x-y平面。注意：许多样品具有粗糙度、曲率以及偏离平面的倾斜，因此使用术语“大体平行”。以此方式，与此垂直运动相关联的数据可以被存储并且然后用于构建于被测量的样品特征（例如表面形貌）相对应的样品表面的图像。在AFM操作的一种实际模式（被称作TappingMode^TMAFM（TappingMode（轻敲模式）^TMAFM是本受让人的商标））下，尖端在探针的相关联的悬臂的谐振频率或者其谐波上或者附近振荡。反馈环路尝试保持此振荡的幅度恒定，以典型地通过控制尖端与样品分离（探针与样品之间的受控制的距离），来使“跟踪力”（即，从尖端/样品相互作用产生的力）最小化。替代反馈布置保持相位或者振荡频率恒定。如在接触模式中那样，然后收集这些反馈信号，将其存储并且用作表征样品的数据。

无论其操作模式如何，AFM都可以通过使用压电扫描器、光学杠杆偏斜检测器、以及使用光刻技术制造的非常小的悬臂，来在空气、液体或者真空中的许多种绝缘或者导电表面上获得高至原子等级的分辨率。由于其分辨率和通用性，AFM在从半导体制造到生物学研究的许多不同的领域都是重要的测量设备。注意：“SPM”以及特定类型的SPM的缩略语在本文中可以用于指代显微镜装置或者相关联的技术，例如“原子力显微镜学”。

如同大多数测量设备，AFM通常需要分辨率与捕获速度之间的折衷。也就是说，一些当前可用的AFM可以以次埃分辨率来扫描表面。这些扫描器能够仅扫描相对较小的样品区域，并且即使那样，也是一相对较低的扫描速率。传统的商用AFM通常需要通常几分钟的总扫描时间来以高分辨率（例如，512×512像素）以及低跟踪力覆盖几微米的区域。AFM扫描速度的实际限制是最大速度的结果，该最大速度是AFM可以被扫描的最大速度，同时维持足够低以不对尖端和/或样品造成损坏或造成最小损坏的跟踪力。在此领域中已经取得了很大的进步，其中SPM已经实现了对于小样品和小扫描尺寸的高分辨率的视频扫描速率。

然而，考虑到当前与已知的操作模式（包括TappingMode^TMAFM和接触模式两者）相关联的限制，期望改进。再一次，在接触模式下，尖端的横向扫描在尖端和样品之间产生可以危害两者的大力。并且，在对诸如生物学样品和聚合物之类的软样品进行成像时，可能损坏表面，使得测量无用或者至少被严重变形，从而显著损失分辨率。注意：这里使用“成像”来指示在样品表面的多个点处获得SPM数据，这典型地是通过在样品和探针之间提供相对扫描运动并且相应地使样品和探针相互作用来进行的。

TappingMode^TMAFM是较低力的技术，并且是用来映射样品表面、尤其是易碎样品的最广泛使用的AFM操作模式。样品上的尖端典型的力为大约几nN到几十nN。再一次，通过振荡尖端，而不是拖拉尖端，使得剪力最小化。也就是说，TappingMode^TMAFM具有这样的缺陷：难以控制施加到样品表面上的正常的力。用户典型地尝试选择这样的设定点，其相对于探针的自由空间偏斜/幅度仅有小的变化，以便使尖端-样品相互作用力最小化，以得到样品轮廓的最佳再现。（尤其是对于软样品）的困境是：如果成像力太低，尖端将不适当地跟踪样品（即，在扫描期间维持与样品的相互作用），同时，如果成像力过高，样品的损坏/变形可能导致未精确反映表面形貌的图像。总之，可以将此力控制得越好（即，可以将其维持得越低），样品和/或尖端损坏的机会越小，并且可以由此提高分辨率。

对于这些模式中的每一个中的尖端-样品间力的回顾提供了对于每一个的限制的理解。当探针通过TappingMode^TMAFM或者JumpingMode（跳跃模式）^TM（例如参见美国专利第5229606号、5266801号、以及5415027号，其整体通过引用并入本文）与表面相互作用时，尖端周期性地触碰表面。图2A图示了尖端运动的一个周期“T”内的物理过程。图2A示出了关于样品表面位置的尖端轨迹。图2B示出了各个位置处相对于尖端轨迹的同时的对应的相互作用力。在峰值位置A_max处，尖端距样品表面最远，并且不与样品相互作用。当尖端继续朝着水平轴（尖端-样品间零分离）向下移动时，其将经受近场范德华力F_{a_vdw}，使得尖端通过范德华力吸引迅速与样品接触。在触碰样品之后，尖端在时区δT保持互相排斥作用。在此期间，尖端持续检出样品。零以下的位置标示尖端可能使样品变型，使得其位置表示在样品表面之下。

当在δT之后尖端离开表面时，引力将产生毛细管弯液面，在弯液面消散之后立刻呈现最大的附着力F_{a_max}。尖端然后进入非相互作用区域并且继续在最大离开位置。

在无相互作用的区域，当探针比表面更远时，相互作用力为零，或者足够接近零以形成基线，如在图2B中指示的。在图2B中，水平轴以上的力是排斥的，而水平轴以下的那些点表示净引力或者附着力。最大斥力F_{r_max}通常对应于最低或者最小尖端位置或者相对于样品表面的分离。

在TappingMode^TMAFM或者JumpingMode^TMAFM中公开的现有模式中，将幅度A_max或者尖端振荡幅度的均方根用作反馈控制参数。图1中示出了这种反馈控制装置的示例。

在典型地使用增益控制反馈环路、定位致动器以及悬臂响应检测组件（例如象限光电检测器）实现的传统的控制中，AFM使用与悬臂（即探针）运动相对应的检测到的探针偏斜或者均方根信号作为探针-表面间相互作用的指示，并且使用反馈环路来维持恒定的或者均方根偏斜。

传统AFM的另一个主要的限制是其不能在高分辨率成像的同时捕获定量机械属性信息。AFM主要关注形貌成像。在实现定量机械映射（包括弹性、塑性、附着作用）方面没有什么进展。

此外，TappingMode^TM控制使用所测量的偏斜信号的幅度或者相位来使用反馈控制尖端-表面间相互作用。值得注意的是，幅度和相位都是使用至少一个相互作用周期的探针/尖端振荡的平均属性。更特别的是，平均属于在尖端轨迹中的所有位置中发生的探针/样品相互作用（图2）。因此，控制反馈不可能基于基本上瞬时的尖端-样品间相互作用。注意：瞬时相互作用在本文中指图2B中的相互作用的（例如，两微秒内的）任意点（下面进一步讨论）。

另外，重要的是应注意TappingMode^TMAFM是被创建来克服所谓的陷入（stick-in）情况，其在探针间歇地触碰样品时发生。当探针触碰样品时，毛细管力将趋于截住尖端并且防止其释放。TappingMode^TM中探针振荡的幅度将下降至零，从而导致反馈振荡。当通过使用具有特定刚性的探针（通常10N/m（牛/米）到60N/m，标称值40N/m）来使用TappingMode^TM、同时以高于大约10nm峰峰值的振荡幅度操作TappingMode^TMAFM时，此问题得到克服。在这些条件下，当探针触碰表面时，轻敲的（tapping）探针的动能转换为足够的静弹性能，以克服毛细管力，确保每个周期中平稳的幅度。此模式的一个缺陷是探针中存储的动能也与悬臂弹簧常数成比例。当利用较低弹簧常数的悬臂（诸如1N/m）时，在测量许多材料时，TappingMode^TM是不可能的，因为悬臂不能使用其自身的谐振能量来克服毛细管附着力。因此，大多数TappingMode^TM应用仅在使用本领域通常被称作杠杆的刚性悬臂时是可能的。

在操作SPM的替代模式（被称作脉冲力模式或者PFM（例如参见美国专利第6880386号和美国专利第7129486号））中，调整探针的振荡的幅度，以使得在每周期期间尖端进入和离开接触状态。在此模式下，通过监视尖端-样品间相互作用力来提供控制。其基于与力曲线相关联的属性来操作，这是在AFM领域中作出的另一种测量特定位置处的材料属性的常用的测量方式。力测量是常用的，并且可以在整个样品上映射以创建所谓的力-容量（volume）图像。

在PFM中，通过分析力-距离曲线的形状，并且使用数据来控制尖端与样品之间产生的力，所需的数据的量与SPM操作的其它模式相比减少。重要的是，PFM典型地需要以F_{r_i}（下面讨论）或者峰值脉冲力操作，所述F_{r_i}或者峰值脉冲力操作基本上超过附着产生的偏斜以及耦合产生的偏斜。结果，需要高斥力作为控制参考。这种高斥力可能损坏样品或者尖端，并且从而妨碍捕获高分辨率的图像。此外，PFM具有其他限制，尤其是针对操作速度和分辨率限制，由此，尽管其被实现来对软样品成像，但其未被广泛采用于所有类型的AFM成像应用。另外，液体环境中的成像给PFM提供了进一步的挑战，因为液体中的粘力即使在悬臂探针不与样品相互作用时也产生大的偏斜。

更具体地，图2C中图示了在标准PFMAFM中成像速度受限制的主要原因。图2C是尖端-样品间相互作用力相对于时间的曲线图。相互作用力在“A”处呈现为接近接触（snap-to-contact），此时在“B”处斥力（样品对于尖端）产生。峰值斥力在大约“C”处出现，此时附着力拉尖端，直到大约点“D”为止，在点“D”处，尖端从样品释放。点E表示在悬臂探针与样品分离时悬臂探针的偏斜峰值。点C和E两者都表现为偏斜信号中的峰值。为了确保对尖端-样品间相互作用进行适当地反馈控制，C的值应当超过E。在PFM的另一个约束中，在可以确定继续扫描所需的基线力之前，需要特定的结束周期（探针以其谐振频率的振荡的周期）。等待悬臂“结束”（如在TappingMode^TM中那样的自由衰落过程）限制了调整频率，以及因而限制了扫描速度。更具体地，调整频率显著低于探针谐振频率（例如，探针谐振频率以下五分之一或者更多）。

除了上述问题之外，相对复杂和同样的AFM的设置和操作可能是耗时和繁琐的，尤其是对于AFM新手操作者和/或不熟悉复杂的度量衡设备的科学家或者工程师。例如，设置和操作参数值典型地取决于以下参数：特别是例如样品材料的类型（包括其硬还是软）、导电或者不导电、本质上是有机、合成还是生物的等等。

在诸如扫描电子显微镜之类的其它测量技术中，样品可以容易地放置在一起中，并且不需要多少用户训练或者专业知识就可以获得良好的图像。然而，考虑到其能够进行包括多维形貌和机械属性（弹性等）的许多领域的测量，AFM仍通常是优选的技术。然而，AFM最经常需要工具的专家知识以及需要进行的测量。在这点上，用户需要定位感兴趣的位置，将探针的尖端引到样品（通过移动样品或者探针）。然后，一旦启动了测量扫描，用户就需要确保尖端跟踪样品，这典型地是通过维持稳定的反馈环路来实现的。

此外，一旦进行了测量，解释所获得的数据通常是个挑战。通常，这些可能是耗时的任务，其最经常需要物理学家或者电子工程师的指示或者经验，限制依赖于人类判断。重要的是，由于AFM具有广泛可用性的潜力，因此如果AFM不非常依赖于专家执行能力的话，则将是有利的。例如，考虑到其能够获得不匹配的材料属性测量结果（包括样品的图），如果其更容易使用的话，生物学家和材料科学专家将更广泛地利用AFM。在这点上，如果AFM和/或操作的方法可以使得与a)维持反馈稳定性同时进行并且准备进行测量以及b)解释所获得的数据相关联的挑战最小化或者消除此挑战的话，将会对于容易使用起到帮助。

为了解决这些问题，考虑了AFM以及其当前优选的操作模式带来的根本挑战。一开始，关于在已知的AFM模式中维持稳定性，控制器调整是至关重要的。在大多数现有的商业系统中，用户必须控制设定点以及增益（I（积分增益）和P（比例增益））。关于设定点，控制取决于模式。在接触模式下，仪器尝试维持尖端与样品之间的恒定的接触力，这是相对直接的。然而，在AFM操作的最被广泛使用的模式（上述振荡模式或者TappingMode^TMAFM）下，控制设定点（轻敲幅度或者相位）是复杂的，因为最根本上在设定点与尖端-样品间力之间没有直接的关系。相同的设定点改变可以指示高或者低的尖端-样品间相互作用力，其中悬臂动态特性（基本谐振频率）会产生很大的影响，包括对于变化环境（例如液体相对于大气）中的成像。

稳定的和最优的反馈还需要应用适当的增益。总的来说，反馈在高增益下将变得不稳定，并且在低增益下将具有降低的跟踪性能。P和I增益将被通常采用试凑法的用户调整，以便确保反馈保持稳定，同时也提供足够的跟踪性能。然而，在TappingMode^TMAFM中，反馈动态特性很受设定点的影响，即，相同的增益在不同的幅度设定点下可能呈现不同的反馈稳定性。由于增益不独立操作，因此增益优化的过程尤其复杂。

在检测到相对于设定点的振荡中的偏移时，稳定的反馈也需要应用适当的增益。必须调整增益以将振荡返回到设定点。P和I增益被通常采用试凑法的用户调整，以便确保反馈保持稳定。并且，由于增益不独立地操作，因此挑战尤其复杂。

响应于期望在度量衡领域具有维持稳定的反馈、需要较少的专家用户参与的AFM系统，提出了解决方案。然而，每种解决方案具有明显的限制。

在Rifai和Youcef-Toumi的题为“关于自动原子力显微镜：自适应控制方式”以及Schitter等人的题为“通过基于模型的控制的针对生物学样本的快速接触模式原子力显微镜技术”的解决方案中，代替标准的P/I控制器，采用高阶或者基于模型的控制器。这种控制器难以设计并且本质上有缺陷。重要的是，这种控制器在操作之前需要与系统动态特性相关的信息。尽管当在接触模式下操作AFM时它们可能是有效的，但是考虑到如上所述系统动态特性随着变化的设定点而改变，当AFM在TappingMode^TM下操作时，它们通常难以工作。

在Astrom和Hagglund的方案中，采用标准的P/I控制器，但是使稳定操作所需的调谐自动化。Astrom和Hagglund采用使用关于相位和幅度余量的规范的简单的调节器。在此方式中，目标系统最典型地是具有慢时间响应的大型装置。具体地，响应的时间标度通常为若干分钟至若干小时。此特征在本质上与其中响应时间为若干毫秒且响应的Q较高（低能量耗散）的AFM系统形成直接的对比。换言之，Astrom和Hagglund所教导的控制的自动调谐（使用具有慢响应时间的简单调节器）对于大多数AFM应用而言将不起作用。

在Rice等人（美国专利第7513142号）公开的另一种系统中，系统工作来检测不稳定的起始，然后做出校正。然而，由于不稳定的起始与控制不稳定的结束（即，需要停止并且重新开始测量过程的幅度不稳定）之间的时间段太短，因此在必需停止测量过程之前难以实施控制。如本领域中能够理解的，当系统不能够足够快速地做出响应时，滞后主要负责。此外，在此解决方案中，系统基于所测量的振荡来进行判断。定义可接受的噪声幅度，如果超出该幅度，系统就调整增益。一个主要的问题涉及以下事实：噪声幅度过于复杂，尤其是在TappingMode^TM下操作AFM时，以及在测量特定类型的样品时。在TappingMode^TMAFM中，振荡是尖端与样品之间的相互作用力的非线性表示。因此，控制轻敲幅度例如提供尖端-样品间相互作用力的间接控制。相互作用力的此间接控制易受诸如（包括来自压电致动器自身以及AFM的机械组件的）振荡谐波和系统振荡之类的变量的影响。这些接触模式动态特性使得非常难以开发鲁棒的控制算法，尤其是当成像可能在变化的环境中发生时。

作为结果，尽管此系统需要用户输入来进行判断，但是其在系统要变为不稳定时解译所测量的振荡并且修改控制的能力受限制。再一次，在TappingMode^TMAFM中，系统动态特性取决于设定点（例如幅度或者相位）以及增益，其使得开发能够适应不稳定的控制算法的能力严重复杂化。

总而言之，尽管针对AFM以往已经进行了自动调整增益的尝试，此方法也未被证明特别有效。已知的方法可能不能处理样品形貌以及操作参数（诸如设定点、致动器之后以及尖端形状）两者，这可能无法预计地并且不利地影响通过增益调整来维持稳定性的任何尝试。结果，自动增益调整大部分是无效的。

再一次，鉴于在AFM设置和操作中必须考虑的许多扫描参数以及在AFM操作期间可能需要的那些参数，这并不奇怪。例如，用户可能需要调整诸如设定点、扫描速度、比例增益、积分增益、驱动频率、驱动幅度和其它参数之类的扫描控制参数。在没有特别关注、非常多的经验、以及有时一点运气的情况下，尖端、悬臂、或者样品损坏可能发生，可能得到差的或者不可用的结果，并且在每一项看起来适当操作的情形下，操作低效率可能非常严重，以至于扫描时间到处都不接近最优，这对于诸如半导体行业中的应用之类的高产量应用而言尤其有问题。

当前，如果若干个手动选择的控制参数中的任一个的值不是其最优值或者不在其最优值的合理范围内，那么差的性能和不可接受的数据将可能产生。另外，特定AFM参数之间存在的相对复杂的相互依赖关系通常使得设置成为繁琐且错误的程序，即使对于最有经验的AFM操作者也是如此。

在执行AFM设置时，若干控制参数的值必须与用于不同操作模式的反馈环路增益以及其中如要设置这种增益的其它实例一起设置。设置必须考虑和配置诸如扫描尺寸、每行的像素、像素行的数目、扫描速率、尖端扫描速度、数模（D/A）分辨率、Z中心位置（即，Z中心电压或者Z压电操作范围的中心）、尖端磨损控制、以及样本损坏最小化之类的参数。

当AFM被设置为在振荡模式（诸如TappingMode^TM）下操作，设置必须包括选择与振荡相关联的幅度与设定点。此外，也手动设置用于积分增益（I-增益）以及比例增益（P-增益）的初始值。选择增益值可能是繁琐的，因为其典型地取决于诸如被采用的振荡模式的性质、样本形貌、样本以及其所位于的介质的硬度和/或粗糙度或者任何其它机械特征之类的因素以及其它因素。例如，当增益被设置得过低时，系统响应区域相对较慢，可能导致尖端不跟随样本表面。当增益被设置得过高时，反馈环路可以开始震荡或者基于其自身来反馈，这可能不期望地为所生成的样本图像增加很多的噪声。

另外，增益设置可能一开始较好，仅在稍后诸如形貌之类的一些其它因素改变时才变为不适当。例如，当样品相对粗糙时，增益典型地应当被设置得更高，以便对这种高特征的形貌进行成像，同时反馈振荡噪声中任何产生的增加是可容忍的。当样品相对平滑或平坦时，增益应当被设置得更低以使噪声最小化。通过在低增益的情况下保持噪声较低，实现了平坦区域的更好的分辨率，从而使得AFM能够对其更精细的细节更好地成像。然而，如本领域中能够理解的，过度的噪声可能沿着样品的更平坦的区域不利地影响成像，其中当样品变平时一开始高的增益设置最后变得过高。相反地，一开始低的增益设置频繁地阻碍样品的更高的特征的成像产生其中这种更高的特征被扭曲或者丢失的图像。

当在TappingMode^TM下操作时，这些设置考虑甚至变得更加有问题，因为最高不可用的增益典型地取决于悬臂动态特性。悬臂动态特性是自由空间清除幅度以及设定点的函数，由此对增益进行调节非常困难，尤其是对于新手用户。实际上，诸如悬臂动态特性以及Z-致动器响应速度之类的因素可以在设置初始设定点和增益时产生这种困难，操作者通常求助于试凑法，直到样品图像开始看起来较好。

不幸的是，由于彼此相互影响，试凑法可能要进行较长时间。例如，当设定点被降低时，增益可以被设置得更高，反之亦然。然而，当较低的增益可以允许使用更低的设定点时（这典型地增加悬臂响应），其也增加错误产生率，这可以在扫描期间不期望地使所产生的图像模糊或者扭曲。

最后，经常的结果是操作者设置一些初始的参数值、增益和设定点并且然后手动地逐一调整每个值，直到反馈振荡发生并且然后补偿。尽管此过程对于有经验的AFM操作者来说可能足够好地工作，其是低效率的、耗时的、并且经常低于最优的。另外，其不解决AFM成像的动态特性，这通常要求操作者在操作期间实时地改变特定设置，或者观察图像等，返回并且利用调整后的参数值重新扫描样品中成像交叉的那些部分。再一次，此过程可能非常慢。

结果，扫描探针显微镜技术的领域需要可以被称为“对准并拍摄”的解决方案，其用于在广泛范围的样品上的成像以及机械属性测量，其优选地易于使用，并且能够使由尖端-样品间相互作用生成的力最小化，同时也维持快速的成像速度。

发明内容

优选实施例在其使对于有技能和有经验的用户的需要最小化的控制方案的设计中，利用被称作PeakForceTapping(PFT)Mode^TM（峰值力轻敲模式）（PFTMode和PeakForceTappingMode是纽约Plainview的VeecoInstrumentsInc.的商标）的AFM操作的新模式。PFT模式实质上消除了用户在成像的同时调谐增益的需要。此外，PFT模式通过提供自动控制诸如设定点、Z限制以及扫描速率之类的操作参数的能力来使得能够更加容易使用AFM。

基本上，优选实施例针对这样的AFM：其限制对于专家用户的需要，并且通过采用操作来使尖端基本上垂直于样品表面移动以使得尖端与样品相互作用并且然后离开样品的PFT模式来实现。反馈电路优选地使用最大斥力来在任意相互作用点使用瞬时的相互作用力（例如基本上与样品表面正交）。此新的操作模式利用尖端-样品间相互作用时探针的瞬时响应（无需像现有技术那样等待结束，本技术确定基线或者零力基准并且强有力地基本上瞬时地将尖端带回表面），使用反馈环路来维持稳态相互作用，并且控制尖端在样品上的轨迹。通过垂直于样品表面来移动尖端，此模式分享TappingMode^TMAFM的优点以至少基本上消除在光栅扫描期间的摩擦力或者XY平面中其它相对的探针样品运动。另外，此模式的实现方式使得寄生耦合最小化，从而可以实现比PFM和TappingMode^TMAFM敏感得多的力控制（至少三（3）个数量级的幅度）。这样做的话，实现并且直接控制了AFM领域中已知的最低力成像（使用替代力），从而允许AFM以超出典型的TappingMode^TMAFM速度（TappingMode^TM带宽低于1kHz）的速度提供超过TappingMode^TMAFM的改进的高分辨率图像。

PFT模式的额外的好处是：垂直移动的每个周期在每个像素处产生力曲线或者多个力曲线，从而允许同时捕获和映射高度和机械属性数据。此方法因此被称为峰值力轻敲（PFT）模式，因为其生成并且分析每个单个力曲线，然后在尖端轻敲在样品上的每个实例期间基于对应的峰值相互作用力以高于TappingMode^TM成像速度的成像速度测量和控制AFM。

根据本发明的第一方面，一种操作SPM的方法包括：产生探针与样品之间的相对运动并且检测探针的运动。所述方法从所接测得探针运动恢复基本上与寄生探针偏斜（即寄生悬臂运动）无关的探针-样品间相互作用。

在本发明的另一方面中，一种操作SPM的方法包括生成图像，同时在尖端相对于样品基本上垂直的周期性运动的每个周期期间维持不大于大约10pN的最大探针-样品间相互作用斥力。这种相互作用力可被直接控制并且精确校准。

根据本发明的另一个方面，一种操作SPM的方法包括以小于5nN的峰值力来在至少1小时内生成图像，而无需用户干预，同时维持好于5纳米的图像分辨率，而无论环境如何（包括空间环境、气体、液体、以及真空）。

在本发明的另一方面中，操作SPM的方法包括为每个成像像素生成至少一个力-距离曲线。该力-距离曲线可被用于产生范德华附着、弹性、尖端-样品间相互作用的附着的作用、诸如硬度和粘弹性之类的塑性中的一个或多个的精确测量。

根据本发明的另一方面，操作SPM的峰值力轻敲方法包括使用具有等于大约0.01N/m到1000N/m的弹簧常数（其可以使得具有在从10kPa到100GPa的范围内映射机械属性的性能）的悬臂。可应用的悬臂的此范围上比通常可应用于接触模式AFM（0.01-1N/m）以及TappingMode^TMAFM（1N/m–40N/m）的悬臂的范围大几个数量级。

根据本发明配置的SPM可被用于扫描很多种样品，包括有图案的晶片、环境和液体中的生物样品、聚合物、薄膜、以及数据存储设备组件。

根据本发明的另一方面，一种操作SPM的方法包括使探针的尖端与样品相互作用，然而终止该相互作用，产生衰落的探针振荡。其后，该方法在衰落的探针振荡的结束基本上完成时重复该相互作用，并且检测探针的运动。

在本发明的另一方面，一种操作扫描探针显微镜（SPM）的方法包括生成探针与样品之间的相对运动，然后检测探针的运动。另外，所述方法包括从所检测的探针运动恢复尖端与样品之间的基本上瞬时的力。优选地，该方法还自动控制所述生成步骤以维持反馈设定点。

在本发明的另一方面，控制环路在预先确定的同步距离处控制相互作用力。同步距离被定义为从调整周期的开始到与被选择来控制反馈的点相对应的时间的时间。在此时间点处出现的瞬时力被用作反馈控制参数，其通常被选作峰值斥力出现的点。

再一次，轻敲模式复杂之处在于：a）间接力控制以及b）多个谐波模式的悬臂谐振动态特性。另一个主要缺陷是在数据捕获期间探针振荡的幅度和相位与尖端-样品间相互作用力都不具有单调关系。作为这些复杂性的结果，在反馈优化过程中必须利用主观判断来获取期望的图像，这通常意味着用户必须是AFM专家，以便最小的相互作用力以及最稳定的（最鲁棒的）反馈来获得高质量图像。优选实施例（PFT模式）的同步峰值力控制消除了由于悬臂动态特性造成的复杂问题、以及由悬臂谐振及其谐波导致的复杂问题。而且，PFT模式第一次直接使用相互作用力作为反馈控制参数。即使在接触模式AFM中，由于热或者其它系统因素造成的悬臂偏斜的恒定偏移也使得精确的力控制不可能。在峰值力轻敲模式下，系统通过在每个相互作用周期中将探针移动到远离样品而重新建立非相互作用的基线。此过程在每次探针与样品相互作用时允许精确地确定相互作用力。通过直接的力控制以及消除由于悬臂动态特性造成的复杂问题，实现最高质量图像所需的标准变得单调。作为结果，可以通过涉及适当的计算机程序来实现控制环路的自动化。也消除了以下情况：专家用户基于其对于例如对简单的样品进行成像的过往的经验来进行主观判断以优化反馈性能。

在本发明的另一方面，自动控制步骤包括基于系统的噪声背景自动确定控制所需的最小相互作用力。此最小相互作用力可被用作控制反馈环路中的设定点。

在本发明的另一方面，自动控制步骤包括在比专家的视觉判断快大约100倍的小于5个尖端-样品间相互作用周期（例如2.5ms）内确定反馈不稳定。

在本发明的另一方面，自动控制步骤包括自动控制在对应的反馈环路中的增益。

在本发明的另一方面，所述方法包括自动Z限制控制，优选地是自动扫描速率控制。

根据下面的详细描述以及附图，本发明的这些和其它特征和优点将对于本领域技术人员来说变得显而易见。然而，应当理解：详细描述以及特定示例尽管表示本发明的优选实施例，但仅是以示例的方式给出的，而并非用于限制。在不偏离本发明的精神的境况下，可以在本发明的范围内做出许多改变和修改，本发明包括所有这样的修改。

附图说明

附图中图示了本发明的优选示例实施例，遍布各附图，相似的参考标号表示相似的部件/部分，附图中：

图1是适当地标有“现有技术”的常规原子力显微镜的框图；

图2A是振荡AFM模式下尖端-样品间分离相对于时间的曲线图；

图2B是振荡AFM模式下相互作用力相对于时间的曲线图；

图2C是图示探针样品相互作用、“结束”、以及第二探针样品相互作用的图示的SPM力曲线的曲线图；

图3是根据优选实施例的图示确定用于反馈控制的瞬时力的力相对于时间的曲线图；

图4A是图示随着系统中的寄生振荡周期性调整的尖端样品相互作用力的探针偏斜相对于时间的示意曲线图；

图4B是仅具有由于寄生源导致的流体动力背景振荡的悬臂探针响应相对于时间的示意图；

图4C是在扣除流体动力背景振荡之后的偏斜误差相对于时间的曲线图；

图5A-5C是一系列曲线图：a）扣除背景之前的偏斜响应，b）所扣除的背景，c）在扣除流体动力背景振荡之后偏斜误差相对于时间；

图6A是图示优选实施例的基线平均方法的力相对于时间的示意图示；

图6B是尖端-样品间分离相对于时间的曲线图示；

图6C是悬臂偏斜相对于时间的曲线图示；

图7是图示在整个周期上平均到力（RMS）以检测尖端样品相互作用的现有技术的力相对于时间的示意曲线；

图8A是根据优选实施例的图示选通平均斥力控制的示意力相对于时间的曲线；

图8B是根据优选实施例的与由于尖端-样品间相互作用造成的力响应一起发送的、用于实现选通平均斥力控制的输入同步信号的图示；

图9A是根据优选实施例的在同步平均中使用的一系列力曲线的示意图示；

图9B是图示与图9A的力曲线中应用的偏斜一起发送的同步信号的曲线图；

图9C是图示图9A的同步平均的几个周期之后的力曲线信号的曲线图；

图10是根据一个实施例的在PFT模式下可操作的AFM的示意框图；

图11是图示根据优选实施例的方法的流程图；

图12A图示系统设定点和所测量偏斜的力曲线的示意曲线图；

图12B是根据通过在完成一个调整周期之后触发力来控制AFM操作的现有技术方法产生的反馈误差的示意图示；

图12C是根据本发明的优选实施例的、与图11B类似的反馈误差的示意图示；

图13是图示根据例示偏斜背景扣除的优选实施例的方法的流程图；

图14是图示根据优选实施例的使用锁定放大器的悬臂偏斜背景扣除的流程图；

图15是图示常规结合过程中的偏斜背景扣除的流程图；

图16是图示缝合结合过程中的偏斜背景扣除的流程图；

图17是图示根据优选实施例的基线计算的力相对于时间的曲线图；

图18是图示用于确定瞬时相互作用力的算法的力相对于时间的曲线图；

图19是图示瞬时力控制成像的方法的流程图；

图20A和图20B分别是图示根据优选实施例的在使用瞬时力控制时力相对于时间以及z位置的曲线图；

图21A和图21B是图示根据优选实施例的使用TappingMode^TMAFM以及瞬时力控制模式的深沟测量的AFM图像；

图22A是图示根据优选实施例的小幅度斥力模式（SARF）的力相对于尖端-样品分离的曲线图；

图22B是图示用于SARF模式的力相对于时间的曲线图；

图23A是图示根据优选实施例的小幅度引力模式（SAAF）的力现对于尖端-样品间分离的曲线图；

图23B是图示用于SAAF模式的力相对于时间的曲线图；

图24A是图示稳定与不稳定反馈之间的差异的、示出在AFM成像器件简单轮廓与对应的跟踪信号（高度）的反馈跟踪信号相对于扫描位置的示意曲线图；

图24B是与图24A的高度信号相对应的反馈误差信号的示意曲线图；

图25是图示根据优选实施例的用于检测反馈环路的不稳定的反馈信号谱的谱幅度相对于频率的示意曲线图；

图26A-D是图示在降落时间期间指示尖端-样品间相互作用力大约在基线处的降落检测的一系列示意曲线图；

图27是图示反馈环路中的增益控制的、根据优选实施例的AFM的示意图；

图28是图27的振荡检测算法的示意图；

图29是通过图28的振荡检测算法重新采样和处理的数据的示意图示；

图30是图示在PFT模式下操作AFM的优选实施例的实现方式的图示；

图31是用于PFT模式的扫描速率控制算法的流程图；

图32A是当扫描速率被实质上优化时尖端-样品相互作用力的示意曲线图；

图32B是当扫描速率未被实质上优化时尖端-样品相互作用力的示意曲线图；

图33是图示根据优选实施例的Z限制控制的方法的图示；以及

图34是图示使用优选实施例的技术的尖端半径监视的示意尖端-样品相互作用力的图示。

具体实施方式

实施例针对AFM操作的峰值力轻敲（PFT）模式，其中探针（尖端）与样品之间的相互作用力被监视并被用于以非常低的力控制尖端-样品间的分离，并且不损失扫描速度。本文描述的技术通过将探针尖端-样品间的力维持得较低而提供高分辨率，并且实质上实现了样品表面的实时属性映射。优选实施例在本质上是稳定的，并且由此便于长期的力控制，同时维持捕获高完整性数据（提高的分辨率）的能力。此外，由于不需要调谐，因此不像传统的TappingMode^TMAFM那样，与利用其它AFM模式相比，AFM设置更快且更容易。在本文中图形化图示了并且讨论了驱动PFT模式的关键构思。

实践中，在可以实现使用瞬时相互作用力的AFM之前，有三个主要问题要解决。这些问题是：1）适应由于耦合造成的偏斜背景；2）确定基线；以及3）确定瞬时力，如本文中所定义的。

在图2A中，使探针与样品靠近和分离（例如，使用驱动力来周期性地调整探针-样品间的分离）的调整周期由周期T来表示。零位置（水平轴）表示表面，而垂直轴为分离。当探针-样品间分离越过水平零线时，尖端与样品直接接触，如由区域δT（尖端-样品间接触的窗口）所表示的。在图2B中绘制了与此区域相对应的相互作用力。

在图2A和2B中，A_max是尖端与样品的最大分离；F_{a_vdw}是范德华附着力；F_{a_max}是由于毛细管相互作用以及尖端与样品表面之间的附着的作用导致的最大附着。相对于图2B中所示的基线来计算斥力和附着力。应当注意：这里引用的力是在典型地为锥形的整个尖端上作用的总的力。实际上，最尖端的部分可以进入斥力区域，而总的力保持为引力。在此情况下，反馈在预先定义的用于反馈的同步位置（如下面讨论所定义的）可以仍然使用尖端相互作用斥力，尽管此点处的总的力是引力。这提供了以下益处：以最高的成像分辨率、以最大的相互作用力操作，因为控制是由尖端斥相互作用确定的，所述尖端斥相互作用源于探针的最尖端的源自与样品的原子或分子之间的Pauli和离子斥力。

区分悬臂偏斜与尖端-样品间相互作用力是重要的。当悬臂偏斜用于估计尖端-样品间作用力时，并非所有的偏斜表示尖端-样品间相互作用力；即，寄生力对于悬臂偏斜起作用。例如，如图2C所示，将悬臂偏斜绘制为时间的函数，该图表示实际的偏斜数据。点“D”之后的振荡是由于随着时间衰落的悬臂自由谐振。此谐振偏斜不是由尖端表面相互作用导致的，并且被视为寄生偏斜贡献（典型地对应于寄生悬臂或者探针动作）。点E表示尖端不与样品相互作用的最大偏斜点。当尖端不与样品相互作用时（典型地由寄生力的机械耦合导致），数据的“平坦”部分也可能具有较慢的偏斜变化。这种耦合可能是由于调整致动器自身和/或源于来自空气或者液体的阻尼力的悬臂响应导致的。其也可能是源自激光干涉。这些寄生效应将在后面的图中进一步例示。

在已知的力控制系统中，控制基于在一段时间内发生的最大的力。因此，对于要与寄生力区分开并且过去被反馈环路使用的真实的尖端-样本间相互作用，斥力必须大于任何对于偏斜的寄生作用。此区分力的要求需要相对较高的成像力，其可能损坏尖端和/或样品，从而阻止系统实现高分辨率。

在优选实施例中，RMS或者恒定偏斜被瞬时相互作用力F_{r_i}取代，其实根据图3确定的，其中控制器设定点为：

δF_r=F_{r_i}-F_基线公式（1）

F_基线是在探针不与样品接触时的相互作用力。其应当为零。在AFM中，力通常由悬臂偏斜来表示。在此情况下，当尖端不与表面相互作用时，F_基线对应于悬臂偏斜，F_{r_i}是在尖端与表面贴近进出时的相互作用力。同步算法用于对齐每个驱动周期的开始时间，由此区域δT（图2A-2B）与斥力以及其最大的F_{r_max}相符。从周期的开始到F_{r_max}的出现的时间是同步时间，其可以被确切确定以及控制（如下面进一步描述的）。同步时间距离（同步距离）可以通过测量偏斜响应与调整驱动信号之间的相位延迟来确定。一旦确定了同步距离（当探针在xy方向上是固定的），相同的同步距离遍及所有的xy光栅扫描位置都被使用。在成像期间，反馈操作以维持F_{r_i}基本恒定，而F_{r_i}的值由同步距离确定。注意：同步距离也可以被概括为从调整周期的开始到相互作用的瞬间的距离。

同步距离或者同步距离可以被确切地控制。例如，如果尖端振荡周期T是100μs，当同步距离是48μs时，在第48μs时出现的相互作用力将被用作反馈控制参数。反馈环路将尝试在从周期的开始第48μs时维持瞬时相互作用力F_{r_i}（i=48μs）。在更通用的应用中，相互作用区域δT内的相互作用力的任何点可被用于反馈。δT也可以扩展到超出图2B中标记的区域，以包括F_{a_vdw}（范德华引力区域）以及F_{a_max}（毛细管附着区域）的区域。所述毛细管附着区域也可以是由于功能化探针以及样品上的特定结合导致的结合力导致的附着相互作用。

为了实现基线的精确测量，在尖端不与样品相互作用时收集多个偏斜数据点并且被用于生成平均的基线等级。再一次，非相互作用区域（最大的分离/最大的距离）可被同步距离确定，因为此区域应当大约是峰值力位置之后的半个调整周期。同步距离也确定反馈力操作点，并且实际力是由δF_r测量的。δF_r可以是负的或者正的。

由于漂移（例如热）对于偏斜信号的不利影响，对应的力F_{r_i}可能随着时间变化。相对力δF_r（相对于基线确定）优选地用于反馈控制，而非F_{r_i}，因为其是尖端-表面件相互作用的更精确的反映。此相对值移除由于系统漂移对于悬臂偏斜造成的不利影响。

δF_r也表示通过反馈环路的可控制的力，从而当尖端扫描跨越样品时，δF_r随时间在各个位置保持恒定。

在图4A-4C中，当与样品表面相互作用时，悬臂响应是尖端-表面间相互作用力与背景耦合的混合。这种响应在图4A中示意性地表示为“原始”。真实的尖端-样品间作用力仅在F_{r_i}部分（图4C中所示），其掩藏在寄生悬臂或者探针动作的背景内。通过从原始数据中扣除背景（例如，探针动作包括由于相互作用力以及寄生力两者），可以获得相互作用力的幅度。如图4B所图示的背景可以由来自AFM系统的谐振的机械耦合和/或对于其环境介质（诸如空气和液体）的悬臂响应而导致。在悬臂相对于样品移动时，其也可以由激光干涉导致。背景的一般特征是显示周期性改变的悬臂偏斜类似于尖端估计，即使在尖端不与样品相互作用时也是如此。背景实验数据的成功扣除在图5A-图5C中示出。

更具体地，图5A示出了原始的探针偏斜相对于时间的示意图示。注意到，探针的偏斜非常受寄生源的影响，其可被用来控制尖端-样品间相互作用。如所示的，这些周期性寄生偏斜由低频信号表示，本文中我们将其称为例如“流体动力背景”，或者更一般地称作寄生力。这些寄生力（包括流体动力力、曳力和空气、离轴运动、激光干涉以及在探针不与样品相互作用时出现的任何其它周期性运动）对于探针偏斜的作用较大。在优选实施例中应当被用作控制信号的实际的尖端-样品间相互作用力叠加在寄生背景信号上（图5B），因此其对于检测实际的尖端-样品间相互作用力来说可能是个挑战。换言之，最小可控力由背景对于探针偏斜的作用来确定（图5A中视为最小可控力旧－大约小于1000微牛到小于10微微牛）。应注意，总是这样的情况，具有与寄生力对于偏斜的作用以及尖端-样品间作用力对于偏斜的作用相关的低幅度的噪声信号“N”存在。

转向图5B和图5C，如所注意到的，对于本优选实施例来说一个关键的构思是从偏斜信号中扣除寄生背景信号（图5B），从而降低最小可控力。背景信号通过充分地将尖端-样品间分离增加到可控的距离、从而探针不与样品相互作用（即，仅寄生力对于所检测的探针的偏斜起作用）来确定。所控制的距离典型地大于100nm（尽管其可以小于100nm），其理想地是这样的距离：以该长距离，相互作用力对于探针偏斜不起作用。如图5C所示，在扣除寄生背景之后尖端-样品间相互作用力对于偏斜的作用导致偏斜信号，其具有与尖端-样品间的相互作用相关联的清楚的峰值。应注意，非周期性噪声将总是存在，在此情况下，该非周期性噪声确定如图5C中所示的最小可控力（最小可控力_新）。对于具有0.01N/m的弹簧常数以及100um的悬臂长度的非常软的悬臂来说，此力可以大约为1pN。

以下变得显而易见：在执行寄生背景扣除时可利用的最小可控力很大地减少（例如减少三（3）个幅度等级），从而允许优选实施例控制尖端-样品间的分离，因此探针-样品间的相互作用力减小到pN等级。在硬件中可以实现此扣除的方法在下面参照图10进一步描述。

在图10中，“Z”表示垂直于样品表面的方向，指示尖端与样品表面之间的垂直位置，通常被称作尖端位置。

总的来说，主要是检测这种小力并且使用这种力作用SPM反馈环路中的控制参数的这种能力允许根据本发明的SPM操作来使用本文中所谓的“瞬时力控制”来对样品进行成像。使用实时力检测的瞬时力控制提供改进的控制，由此提高图像分辨率并且使样品损坏的机会最小化。在此上下文中，实时或者瞬时力检测意味着：例如图3中所图示的变化的力的基本上每个点可以被优选实施例检测并且被瞬时使用来控制SPM操作。换言之，在探针与样品之间的相互作用力的每个周期期间（或者在两者之间的分离的调整（即力曲线调整）的每个周期期间）由于探针-样品间相互作用导致的变化的力对于探针的作用被检测，并且可被AFM用于实时地对于样品进行成像。此瞬时力控制被用于在探针-样品间的分离的调整的一个周期内的任意相互作用点处提供AFM控制。由于在任何所谓的调整周期完成之前（在下一途径之前）提供控制，因此反馈延迟被极大地减少。这将结合图12A、12B和12C被进一步示出。

峰值力轻敲控制的另一个优点是其不需要在悬臂谐振频率附近操作。这种操作可以基本上消除由于瞬时谐振响应导致的悬臂延迟，使得瞬时相互作用控制成为可能。

下面转向图6，优选实施例也通过执行力曲线的基线平均以快速提取零力点，来允许AFM以高速操作，并且允许系统导致探针以非常小的时间延迟来与样品进行相互作用。与图2C所表示的现有技术形成对比，本AFM的调制频率不被以下要求限制：系统等待重新建立探针-样品间的相互作用，直到探针“结束（ring-down）”完成（在尖端跳开样品表面，探针振荡的衰落大约为1/e）以使成像系统稳定为止。结束所需的时间由悬臂动态特性来确定，其与Q/f成比例，其中Q是悬臂的品质因数，而f是悬臂谐振频率，其典型地是传统使用的悬臂稳定所需的几十毫秒。在优选实施例中，如图6所示，在结束时，悬臂响应频率的几个周期被基本上实时地平均以确定零力点（即，静止基线位置），并且允许系统导致探针与样品比如图2C所示的系统快得多地相互作用。实际上，通过在结束时对于即使悬臂谐振频率的一个周期进行平均，可以实现零点（基线）的鲁棒估计。结果，调整频率可被显著提高，而不损失系统稳定性。此外，操作得更快的附加好处当然是减少系统内的噪声的影响。

对于以非常敏感的力检测进行的测量，典型地使用非常软的悬臂（0.01N/m到0.3N/m的弹簧常数）。这些杠杆具有更低的谐振频率和非常长的结束时间。更重要的是，附着导致的振荡（摆脱接触）强得多，如图6C所示。在图6C中，将软悬臂的偏斜响应绘制为时间的函数。尖端轨迹也被绘制为位置参考（图6B）。如可以看到的，悬臂的寄生振荡远比相互作用力重要，从而使得控制基本上不可能。在本发明之前，用户必须等待足够长的时间以使振荡消失，从而F_{r_i}变为唯一的最大的，以便具有反馈的稳定控制。当悬臂变得更敏感时，等待结束变得惊人地耗时。本发明的优选实施例通过对于探针与样品之间的最靠近的位置的同步对齐，来分离相互作用区域与非相互作用区域，从而确定基线。对应于“相互作用区域”的区域通过同步标记锁定，其实每个周期开始处的参考触发信号。此区域中的偏斜的任意点可被用作稳态相互作用控制的反馈参数。相互作用区域之外的所有偏斜数据被平均为常数，并且用作用于计算图3中的ΔF_r的基线。通过组合基线检测和同步控制，可以精确地瞬时确定并且控制相对力δF。这种控制允许δF_{r_i}远低于寄生偏斜，如图6C中所图示的。

稳态再一次意味着恒定的最大力或者恒定的最小力、或者探针/样品相对运动的每个周期中的相互作用力曲线形状的特征的组合。

本技术的另一个主要优点是利用高幅度谐振数据确定基线的能力。由于悬臂的谐振频率是已知的，因此在替代实施例中，可以通过分析悬臂谐振频率的整数个周期来在非相互作用区域中确定平均。整数周期平均可以有效地去除谐振偏斜数据，从而产生恒定的基线。

应注意，悬臂谐振频率也可以通过诸如扫频和热调谐之类的已知技术来确定。

下面转向图7、图8A和图8B，优选实施例还利用本文中有时称作“选通平均斥力控制”的控制。图7示意性地示出了探针偏斜，包括AFM操作时的一系列相互作用周期。使用力作为控制参数的现有的控制技术将整个尖端-样品间相互作用周期上的总的力进行平均，从而产生用于与力设定点进行比较的RMS值。如本领域中所理解的，力曲线所图是力是复合的。斥力和引力在周期期间在探针尖端上操作，如上面所描述的。通过包括趋于消除斥力的引力部分（图2C中的C-D），力敏感性和成像分辨率被最经常地损害。

转向图8A和图8B，图示了选通平均斥力控制。在此实施例中，使用诸如图8B中所示的系统同步信号来通过排除力曲线的引力部分而“选通”力曲线的斥力部分（图2C中的B-C）（由偏斜曲线的阴影部分“A”图示）。通过基于力曲线的斥力部分来控制尖端-样品间的分离，由于减少了曲线的引力部分的不利影响（即，相互作用引力为长距离相互作用力，因此在大得多的区域上感测相互作用，产生较低的分辨率）而增加了力敏感性和成像分辨率。此外，选通操作以在执行选通平均时排除噪声。再一次，对同步信号进行定时，从而仅使用斥力区域。通过使用如所示并且结合图3描述的预先确定的同步位置处的选通来确保这种操作。

进一步，如图9A和图9B所示，也可以利用同步平均来进一步提高信噪比，并且从而最终在接近零力点处提供控制。类似于其它尖端-样品间的偏斜图示的图9A示出了在尖端与样品相互作用时探针的几个偏斜周期。如之前注意到的，在进行这些类型的SPM/AFM测量时，噪声信号总是存在。通过将偏斜信号与对应的同步信号进行组合（如图9B所示的）执行偏斜的同步平均。结果，根据以下公式极大地减少了噪声的影响：

公式（2）

其中D_i表示第i个周期中的数据。图9C中示出了其信噪比提高了√N倍（从而减少了最小可控力（可以使用窄锁定带宽））的经过平均的信号。

下面转向图10，可在PFT模式下操作的AFM100包括安装在探针座108中并且具有支撑尖端106的悬臂104的探针102。在此情况下，探针-样品间的分离由耦接到探针座108致动器112调整（例如，XYZ压电管）。然而，应当理解：优选实施例是用于通过在Z上移动样品来调整尖端-样品间的分离的那些AFM仪器。

在操作期间，通过将光束“L”弹离探针的背面并且弹向检测器114（诸如四象限光电检测器）来测量探针偏斜。然后，将偏斜信号传送到模数转换器103。数字化的信号用于将尖端-样品间的力维持得较低，同时以高速操作AFM。

在图10中所示的实施例中，没有探针-样品间的相互作用的探针偏斜被传送到背景生成器105。背景生成器将在尖端和样品不相互作用时产生对应于背景信号的周期性波形。此波形可以由DDS（直接数字合成函数生成器）生成，该DDS的幅度和相位由锁定放大器确定，其输入是背景信号。此波形也可以通过在同步信号的帮助下对于背景的几个周期进行同步平均来生成。比较器电路120通过扣除背景信号来处理总的偏斜信号，从而生成表示独立于寄生背景的尖端-样品间相互作用力的信号（图4C和图5C）。（注意，虽然可以描述模拟或者数字电路，但是应当理解：可以在任何模拟或者数字电路中执行操作，尽管优选实施例采用FPGA架构来实现本发明）。此信号然后通过数字滤波器122馈送，该数字滤波器122处理扣除后的偏斜误差以将杠杆的经过处理的结束振荡限制到多个所选择的周期。将经过滤波的信号传送到同步平均电路123以进一步增加信噪比。通过借助于同步来在非相互作用区域中对数据进行平均，根据基线平均电路124确定基线。比较器电路125通过扣除基线信号来处理总偏斜信号，以便生成没有悬臂DC漂移的表示尖端-样品间相互作用力的信号。此信号被进一步传送到力检测器126。

同步距离计算器135确定偏斜与Z调整DDS（块127）之间的相位偏移，该Z调整DDS以时间延迟的形式提供驱动和同步控制。峰值力或者斥力选通位置生成器129借助于同步标记以及同步时间距离来生成用于力检测器126的定时信号。力检测器126通过识别图8A中图示的选通区域内的峰值斥力或者平均斥力来分析求和电路125的输出。再一次，通过这样操作力检测器126，从而力控制可以在力曲线（例如斥力区域）的所选择的部分上被触发，通过减少样品与尖端之间的引力作用，实现了高敏感度。此外，信噪比通过从检测器126的选通中排除噪声来提高。然后，将选通的斥力与适当的设定点（块128）进行比较，生成误差信号并且将其传送到控制块（例如，PI控制器130）。然后，将控制信号转换为模拟的（转换器132）并且传送到求和电路134，以便在利用转换器136将同步信号转换为模拟的之后与来自块127的同步信号进行组合。然后，将求和电路134的输出应用到Z-压电112，以便驱使z位置（在此情况下是探针）维持尖端与样品之间的基本上稳态的相互作用。下面结合图13进一步详细描述对应的操作方法。

转向图11，示出了根据PFT模式的操作AFM的方法300。在设置和初始化块302（不需要调谐）之后，将探针驱动为振荡并且与样品接合。优选地，在块304中，开始探针与样品之间的相对XY运动（扫描）。

然后，检测探针的运动；具体地，探针偏斜被检测并且被传送到转换器，以用于进一步的处理。在块306中，该方法然后操作以如上所述地恢复探针-样本间的相互作用，优选地使用锁定放大或者更优选的偏斜的同步平均来优选地执行流体动力背景扣除。当在块308中对输出进行滤波（例如，选择多个结束周期来处理）之后，该方法优选地使用块310中的力曲线的斥力区域来检测力（峰值力检测/选通平均）。在块312中，然后将力与根据用于的期望相互作用力设置的设定点力进行比较。Z致动器响应于块316中的控制信号以调整尖端-样品间的分离并且维持设定点力，其中控制信号被用于生成样品的图像。

转向图12A-图12C，示出了优选实施例的提供瞬时力反馈的能力的图示。在图12A中，示出了具有不同的峰值斥力的几个示意性的力相对于时间的曲线。应注意，相互作用Q和S超出由设定点定义的阈值力，而相互作用R例示了低于设定点的峰值斥力。图12B中示出了现有技术力反馈系统的反馈误差。更具体地，一旦斥力超出设定点，对于第一相互作用，在X处在映射峰值斥力之前示出延迟“d”。这类似于标为S的相互作用，其中直到斥力开始超出设定点的点处很久之后，才建立反馈误差。

相反，如图12C中所示，考虑到由于上面讨论的PFT模式的特征（包括寄生背景扣除、基线平均和选通平均、斥力控制，优选地与同步平均组合）导致的较少的反馈延迟，基本上瞬时地检测对于大于设定点的任何力的响应。通过能够快速地识别设定点以上的力，可以将对应于尖端-样品间的相互作用的力最小化，从而提供高速度和高分辨率的在AFM操作方面的显著的优势。对于其中样品表面改变可以限制响应时间和/或分辨率的粗糙的样品来说尤其如此。

算法

为了确保背景的精确扣除，开发了两种机制，如图13和图14所示。

在图13中，示出了用于扣除悬臂偏斜背景（对于偏斜的寄生作用）的算法400。块402和404确保尖端距离样品足够远（例如30nm），因此，根据在设置时的用户选择，在表面上没有斥脉冲相互作用。块406包含几个子步骤。AFM系统在几个周期上对于悬臂偏斜数据进行采样，并且将数据数字化为多个段，其中每个段具有周期T。AFM方法将数据的每个段与周期T的开始对齐，然后对数据进行平均。接下来，方法400将经过平均的段数据用作周期T的背景。块408操作以使用利用FPGA处理器来从每个周期T中测量的数据中扣除从块406获得的背景。块408使用背景校正过的数据用于反馈。

在图14中，示出了用于扣除背景偏斜的另一种算法500。计算提升高度并且以无z反馈来提升尖端的块502和504用于确保尖端不与样品相互作用。块506使用锁定放大器，其中移动悬臂探针的驱动信号作为参考，并且悬臂偏斜数据作为锁定输入。在块508中，从锁定获得的幅度和相位数据用于构建正弦信号，并且此信号被调整和用于扣除偏斜数据，直到偏斜变为常量（噪声限制内）为止。在块510中执行实时扣除。一旦实现了足够的扣除（在尖端不与表面相互作用时使用恒定的偏斜确定的），AFM能够使用经过背景校正的数据，以用于块512中的反馈。

根据图13和图14计算的背景基本上随着探针接近样本表面而变化。这种变化由作为探针到样品表面的距离的函数的流体动力导致。这种变化也可以用作探针在实际与样品相互作用之前接近样品的指示。利用此知识，可以快速进行机动接合，直到达到预先定义的背景值为止；然后，可以执行较慢的接合步骤。

在探针与样品表面的接合期间，优选地也执行背景扣除，如图15和图16中所示。

两种接合方法之间的差异在于：图15中的“一般”接合600仅使用步进电机来向着样品驱动探针，以检测样品表面。然而，图16示出了在方法700搜索样品表面时在每个电机步进时利用Z-压电移动探针的“缝纫”接合。一开始参照图15，方法600一开始在块602中步进电机以减少根据例如0.1nm到大约3微米的固定步进的尖端-样品间分离。在具有反馈控制的情况下（根据本发明技术的力检测），反馈环路控制致动器在此情况下向着块604中的样品移动尖端。在块606中，算法确定是否已经检测到表面（即，是否应达到阈值设定点力）。如果否，则在块602中进一步步进电机之前执行上面结合图5描述的背景扣除操作。如果是，则释放反馈，并且通过计算峰值力与最大负附着力位置之间的z移动加上特定的容限（例如10nm）来计算提升高度，并且可以在块610中提升尖端（例如以使冲撞的机会最小化）。此后，在块612中，执行背景扣除操作，并且在块614中再一次启动根据本发明的技术的反馈控制。

在图16中，块708、712、714和716直接对应于图15的算法600的块606、610、612和614。然而，在检测表面之前，在块704中向下步进电机之前，在块702中利用诸如本领域中已知的缝纫接合来提升尖端；在此情况下，提升是电机步进的1.5倍。提升量可以是基于样品类型等而由用户选择的。其后，根据本发明的技术，在块706中启动反馈以检测力。如果未检测到表面，则在块702中进行另一次提升之前，算法700在块710（类似于块608）中执行背景扣除。一旦检测到表面，SPM可以在块716中对样品进行成像。

图17图示了尖端-样品间相互作用的实际情况，并且提供了对于上面结合图6进行的讨论的补充讨论。实际尖端-样品间相互作用仅在同步距离标记的附近进行。在无相互作用的区域，存在由于附着力的中断（又称为结束）导致的悬臂的剩余自振荡。这种振荡导致基线波动，导致与图3中所示的δFr相同的波动。这种变化将变为控制器噪声。为了使得基线波动最小化，将标记为在“基线平均”区域内的数据平均为单个常数，其由虚线表示。将此常数数据用作计算每个反馈周期中的δF_r的基线。用于“基线平均”的区域可以根据数据质量变化。其需要比同步距离更小，以避免平均在大约同步距离处发生的实际尖端-样品间相互作用。

可以通过使用由公式（1）计算的力δF_r来确定瞬时相互作用力，其中F_{r_i}可以是同步距离处的瞬时值。如图18中所图示的，其也可以是通过选通平均（也参见图7和图8A/8B）确定的值。选通平均方案使用时间区域δt中的偏斜值，并且对此时间区域中的所有数据点进行平均。这样做可以很大地提高信噪比。F_{r_i}用作反馈控制中的设定点。其可以从负δF_r变化到高的正δF_r。高的正数δF_r意味着与样品的更强的斥相互作用。

图19图示了用于峰值力轻敲（PFT）成像的瞬时力控制的程序800。在块802中，致动器振荡探针或者样品，以例如从0.1nm到3μm的峰峰值的范围的幅度产生相对运动。此时，尖端不接触样品，并且可以在块804和806中确定基线和背景。一旦确定了背景，在块806中其也被从所检测到的偏斜中扣除，以确保最小可检测力尽可能小。块808操作以使探针通过接合与样品相互作用，如图15和图16中详细描述的。一旦样品与探针相互作用，将周期T中的偏斜数据进行采样并且数字化，以在块810中分析同步距离（图18）、瞬时力F_{r_i}、以及相对力δF_r。可以在此块处根据图14重新检查基线和背景。

然后，在块812中，使用反馈来将δF_r和F_{r_i}维持在预先设定的值。在块814中，还启动XY扫描器，以相对于样品重新定位探针，并且最终生成形貌图像、以及例如指示弹性、附着、以及能量耗散的一个或多个机械图像。

在图20中，将图20A中的时域解测量曲线转换为图20B中的实际空间数据。更具体地，图20A是在一个调整周期中相互作用力作为时间的函数的绘图。图20B是一个调整周期中相互作用力作为尖端-样品间距离的函数的绘图。传统上可以使用例如Oliver-Pharr模型或者另一种接触机械模型来使用斜线的上部分（参见图20B中的段DE，段CDE图示近距离斥相互作用）来计算材料的弹性属性。（例如，参见OliverWC和PharrGM2004年的MeasurementofHardnessandElasticModulusbyInstrumentedIndentation:AdvancesinUnderstandingandRefinementstoMethodologyJ.Mater.Res193-20-2004）。可以根据逼近曲线（图20A和图20B中的段BC）来确定范德华引力，同时也可以计算在尖端离开样品时出现的毛细管附着。（例如，参见Stifter等人的“TheoreticalInvestigationoftheDistanceDependenceofCapillaryandVanderWaalsforcesinScanningForceMicroscopy”，PhysicalReviewB,Vol.62,No.20,11/15/2000）。通过在xy平面内移动尖端并且重复这些测量，可以对于整个样品表面区域或者其某一部分对诸如弹性、范德华附着以及毛细管附着（段EF对应于引力和毛细管力）之类的样品属性进行成像。此外，根据逼近曲线以及恢复（离开）曲线之间的差异，也可以对于样品的硬度进行成像。

图20B表示两种类型的数据，即直接测量数据和所导出的数据。直接测量数据为参数，诸如在每个周期内瞬时确定的相互作用力。所导出的数据是根据曲线的任意部分在每个相互作用周期内计算的数据。这种数据可以是变形，其通过图20B中从点C到点D的穿透深度计算。另一示例是由逼近曲线（BCD）以及撤销曲线（DEFG）中包围的区域定义的耗散能量。另一示例是通过图20B中的B与F之间的差异计算的附着力。所导出的数据中的任何数据可被用作反馈控制参数。例如，当变形被选作反馈参数时，图1中的控制环路将基于恒定变形、而不是恒定峰值力来产生图像。任何其它的所导出的数据可以用于反馈环路中的相同目的。

瞬时力控制的成像的一种重要的应用是深沟测量。当TappingMode^TMAFM用于对深沟进行成像时（纵横比约为3：1或者更大，其中成像最困难的沟具有次100nm的宽度，典型地为10nm-100nm），侧壁处的强引力可以导致幅度改变，从而导致沟深度的错误车辆。使用直接斥力作为反馈，在尖端与样品接触时，反馈仅对于z改变作出响应。结果，力控制的反馈测量深沟可以比TappingMode^TMAFM可靠得多。图21A和图21B提供了此测量的证实。测量使用相同的探针和相同样品位置处的样品。瞬时力控制反馈能够在尖端达到沟底部时给出实际的沟深度测量（图21B）。TappingMode^TMAFM在另一方面过早地移动尖端，产生浅得多的深度测量，并且为测量到沟底部（图21A）。

最后参照图22A/22B以及图23A/23B，描述本发明的附加特征。在图22A和图22B中，操作AFM以在足够小的幅度（例如次纳米）下调整Z，以确保尖端-样品间的相互作用总是停留在斥力区域（小幅度斥力模式），即离表面几纳米。这是通过使用峰峰力差（对应于峰峰Z调整的F_a-F_b）或者锁定放大器的幅度输出作为反馈来实现的。如果幅度足够小以使得力斜率是线性的，则反馈参数与斥力斜率成比例。在此情况下，反馈仅对于短距离化学键力（其对应于原子分辨率）是敏感的。结果，本发明的技术对于高分辨成像来说是理想的。

在图23A和图23B中，示出了与图22A/图22B中所示的类似的布置，但是利用了力曲线的引力部分（小幅度引力模式）。在此情况下，系统以足够小的幅度调整Z，以确保尖端-样品间的相互作用总是停留在引力区域。再一次，考虑到如果幅度足够小以使得力斜率是线性的，则反馈参数与引力斜率成比例，可以将简单的峰峰力差（Fa-Fb）或者锁定放大器的幅度输出用作反馈。此技术对于样品的损坏最小，因为尖端不与样品进行接触。与小幅度斥力模式相比，反馈极性是相反的。

优点—PFT模式

PFT模式AFM操作的主要优点为：1.改进的成像稳定性；2.更高的分辨率，同时对尖端或者样品损坏更小；3.更高的跟踪带宽或者更高的成像速度；4.直接的物理量测量能力；5.可靠的液体成像；6.从许多种类型的悬臂中选择来适应许多种样品和应用的能力；7.易于使用。

总而言之，PFT模式AFM操作的优点有很多。上面列出的优点是从应用角度而言的。这些优点是操作机制中的优势的反映。

改进的成像稳定性：考虑到本质上稳定的长期力控制，无偏移的样品成像可以与同时的以TappingMode^TM速度进行的高度、刚度、附着力、弹性和塑性机械属性测量一起实现。由于该技术不受DC漂移影响（PFT模式每几百微秒产生其自身的参考），即使没有专家操作者也能实现稳定操作。这允许几小时甚至几天的持续成像（大样品—长时间），而基本上不损坏图像整体性。成像稳定的优点对于处理中的测量来说尤其有用，像晶体生长和监视聚合物相位改变（其可能花费几分钟甚至几小时）。

更高的分辨率，同时对尖端或者样品损坏更小：在于现有的AFM操作模式相比较时，由PFT模式提供的低力高速成像与尖端上的低平均跟踪力和横向力的实际消除相结合，提供了在对于很多种样品的高速成像的显著的优势。例如，可以测量单分子弹性，以及液体中的窄DNA样品（例如2nm宽的DNA）。通过比较，当对于液体中的DNA进行成像时，TappingMode^TMAFM具有至少低2nm的分辨率。此外，利用TappingMode^TMAFM进行液体中DNA的刚度测量是有挑战性的，因为岂不具有属性量化能力，其主要仅能够提供相对机械属性测量（例如通过查看相位图像中的对比度）。在本发明的技术中，可以实现低至分子等级的属性测量。

与TappingMode^TM相比，PFT模式可以以更高的分辨率（例如小于100nm的分辨率，更优选地是小于1nm的横向分辨率）和更小的尖端-样品间力（即，对于尖端和/或样品的损坏较小）捕获数据。该技术相对于其它已知的力反馈技术提供了显著的速度提高，并且在不需要使用小杠杆的情况下就实现了。实际上，相当大的杠杆（>60μm长）可以在PFT模式下以次谐振操作，以使得杠杆响应具有远大于使用所谓的小悬臂（>10kHz）时可实现的带宽的带宽。

本优选实施例的附加优点是在每个像素处生成力曲线，以使得图像提供超出典型的TappingMode^TMAFM图像的信息。利用每个像素，用户可以获得有关刚度、附着力、弹性、塑性等的量化信息。再一次，由于在每个像素处校准基线尖端-样品间分离，因此使得漂移最小化，从而实现生产力和图像可靠性的较大提高。

更高的跟踪带宽或者更高的成像速度：应注意，可以以大于2kHz的操作带宽来生成峰值力轻敲图像。传统的轻敲模式带宽大约为1kHz，这主要是由于慢的悬臂动态特性（悬臂幅度对于尖端-样品间的距离的慢的响应）。

直接的机械属性测量能力：所公开的实施例独立地测量弹性、附着力、能量耗散等。所有这些因数对于悬臂振荡的相位起作用。因此，尽管利用相位信道表示TappingMode^TMAFM中的机械属性信息，但是在所测量的相位的解释中存在不清楚。PFT模式通过提供直接的直接属性测量来消除相位解释问题。

从许多种类型的悬臂中选择来适应许多种样品和应用的能力：PFT模式对于悬臂动态特性不敏感，因为所测量的峰值力不被悬臂动态特性限制。这允许真空、空气和液体中的高速成像。

典型地，TappingMode^TMAFM要求悬臂具有大于0.3N/m的弹簧常数，同时PFT模式可以使用具有低至0.01N/m的弹簧常数的悬臂。再一次，这是由于PFT模式不依赖于在悬臂中存储的谐振能量来克服毛细管附着力的事实。由于该技术利用（反馈电路的，优选地触发峰值力）外部的致动元件，用于克服毛细管力的机制远比TappingMode^TM更有力，其中为了克服毛细管力，悬臂自身的（由振荡探针的动能反馈的）静弹力能将尖端从样品拉开。结果，在存在毛细管层时，为了稳定操作对于悬臂弹簧常数实际上没有限制。PFT模式因此使用具有至少低至0.01N/m的弹簧常数的悬臂来使得能够实现稳定的轻敲控制操作。

PFT模式允许在AFM操作的一种模式下使用从0.01N/m到1000N/m的悬臂。其使得能够在单个仪器上实现材料的最宽范围的高分辨率机械属性映射（从10kPa到100GPa的弹性计量单位）。

可靠的液体成像：PFT模式不需要以探针的谐振频率操作的事实当在液体中成像时提供很大的优势。由于液体中的各种寄生耦合力，在成功获得TappingMode^TM液体图像的过程中，悬臂调谐是一个困难的步骤。PFT模式完全去除了调谐悬臂（基线平均、背景扣除等）的需要。此外，力控制的范围和从宽得多的弹簧系数范围中选择悬臂的能力给予了成像控制用于生物样品成像的多得多的空间。

易于使用：另外，考虑到基本上瞬时的力反馈，实际上消除了尖端冲撞。而且，由于偏斜被动态校正，通常需要调谐，因此可以实现由基本上任何用户的快速的、准备好的设置。

回顾一下，本PFT模式使用实时属性映射（即，瞬时力控制）提供了用于提供非常高的分辨率的非常低力的成像。力控制在足够长以在最小或者没有用户干预的情况下对样品进行成像的时间段本质上是稳定的（基本上无漂移）。系统允许更快、更简单的设置，因为不需要调谐（基线平均和流体动力背景校正）。此外，对于力的精确控制基本上消除了尖端冲撞，同时所述技术/系统也基本上消除了样品表面上的横向力。该系统通过不需要在使探针与样品相互作用之前等待探针结束（ring-down），而也对于悬臂动态特性不敏感。并且，如所讨论的，为了以TappingMode^TMAFM速度（>2kHz）获得高度、刚度、附着力、弹性和塑性的同时测量，对于用户有许多悬臂是可用的。本PFT模式可以对于液体中的具有这些特征的诸如2nm宽的DNA的样品进行成像，并且进行改进的诸如单分子弹性之类的机械属性测量。

PFT模式—易于使用

本发明的优选实施例使用PFT模式来允许新手用户具有产生具有类似于专家用户所产生的质量的高质量图像的能力。与通过在尖端与样品相互作用时（表示现对于尖端-样品间力的复合关系）基于相对于例如探针振荡的设定点幅度或者相位的偏移控制尖端-样品间相互作用来进行操作的TappingMode^TMAFM形成对照，PFT模式在探针调整的周期中基于每个点处的尖端-样品间相互作用力控制尖端-样品间相互作用。相互作用力的此直接控制简化了控制并且允许优选实施例使得复杂变量（包括悬臂以及包括致动器的其它机械组件的动态特性）的效应最小化，并且由此维持稳定性。

图24A示出了包括上升区域1004和下降区域1006的样品轮廓（高度）1002的示意曲线图1000。叠加在此轮廓1002上的由AFM获得的跟踪信号或者图像1008。当扫描在所指示的方向上继续时，维持稳定的反馈。稳定的反馈是指不趋于自激励的反馈环路，即，生成振荡输出，而无论输入如何。然而，在点“X”处，反馈开始变为不稳定，图像噪声开始变得更多。通过减少反馈增益，不稳定的反馈可能变得更加不稳定（代价是，成像带宽或者成像速度等降低）。图24B是对应于叠加的跟踪信号1008的误差信号。重要的是，不稳定的反馈的高度信号和误差信号显得比稳定反馈的高度信号和误差信号噪声更多。将在下面描述的本发明的自动增益调度装置和方法中利用此现象。

图25使用反馈高度或者误差信号的幅度谱的绘图概念性地图示了优选实施例使用的反馈不稳定性检测。对于稳定反馈1010和不稳定反馈1012两者示出了信号谱。可以基于若干标准中的一个或多个来量化地测量反馈不稳定性。这些标准中的一些示例为：1.特定频率（f0）处的谱幅度。使用系统标识或者根据观察反馈不稳定时反馈信号的谱来确定频率f0。2.高度的RMS误差或者误差信号。3.高度的标准偏差或者误差信号。

转向图26A-D，示出了在阶段不再与样品接触（也称为“降落（parachuting）”）时尖端-样品间力的图示。类似于图24A，图26A图示了示意图1010，其示出了样品轮廓1022以及叠加于其上的AFM跟踪（高度）信号1024。在此情况下，在标为“A”的区域中，在图像扫描期间尖端不再与样品接触，并且当控制系统尝试将尖端返回样品表面（典型地通过移动探针或者样品）时降落。图26B示出了在向下斜率表面上（例如图26A中的1026），误差信号（所测量的尖端-样品间的相互作用力与设定点之间的差异）变为负，导致控制系统尝试将尖端向着样品移动。在平坦的区域（1032）中，误差为零，以使得尖端跟踪表面，而无需校正。在向上斜率表面上（1030），误差为正并且控制系统使用此信息来尝试移动尖端远离样品。然而，在降落区域“A”中（对应于样品下斜率部分1028），误差首先指示向下斜率部分，但是由于反馈不能跟随快速下降的斜率，因此当尖端-样品间相互作用力变为零时尖端停止跟踪表面（参见图26C）。

在下降期间，尖端-样品间相互作用力不与尖端-样品间距离有关。因此，在降落期间，损失了反馈稳定性。重要的是：检测降落事件，以使得在降落周期期间禁止增益调度。下面描述使用PFT模式检测降落的方法。

示出了尖端-样品间相互作用力数据的缩放的图26D图示了对应于尖端-样品间相互作用的区域的力曲线（其中需要反馈校正）。图20A中示出了单个尖端-样品间相互作用力曲线的放大。相互作用力可以由以下表征：引力区域（接近接触—范德华力）、当尖端与表面相互作用并且继续其振荡周期时的斥力区域CDE、当尖端尝试拉离表面时的附着区域EF、以及然后其释放时的点F。PPT模式相对于例如TappingMode^TM的一个优势是相互作用力上的每一点可被控制器用于跟踪表面（无需在驱动另一个调整周期之前等待结束），如上文详细讨论的那样。为降落尖端的情况下，可以由以下标准中的一个或多个在当前优选的实施例中检测降落：1.振荡周期内的峰值力/附着力或者峰峰力小于阈值。2.反馈误差信号在指示峰值力接近零的两个阈值之间。3.反馈误差信号的特定的（多个）频率下的标准偏移和/或谱幅度小于指示反馈环路打开的阈值。

在PFT中可操作以使得操作AFM所需的技能最小化的AFM1100示意性地在图27中示出。AFM1100包括探针1102，其包括支撑尖端1106的悬臂1104。探针1102安装在探针座1108中。在此情况下，探针座1108耦接到致动器1110。致动器1110（诸如压电致动器）可以在“Z”方向（正交于样品表面）上移动探针1102的尖端1106。当探针1102与样品1109相互作用时，其偏斜由偏斜检测方案1112监视，其包括光源1114（例如激光二极管），其将光束“L”导向杠杆1104的背侧。杠杆1104将光束“L”向着检测器1116（例如象限光电检测器）反射，检测器1116向着ADC1118传送指示偏斜的信号。在模拟偏斜信号被ADC块1118转换为数字的之后，将剩余的信号传送给PFT模式力检测块1120。将所检测的力信号（根据上述用于逐点提取尖端-样品间相互作用力的上述装置和方法确定）被传送给比较电路1122。优选地，将峰值力与力设定点比较，并且将误差信号发送给PI控制器1124。PI控制器1124输出控制信号，其被传送给Z扫描DAC块1126，其将数字信号转换为模拟信号，该模拟信号被进一步应用于Z压电致动器1110以控制尖端-样品间的分离。上面提到的组件形成反馈环路，以使得根据力设定点调节尖端1106与样品1109之间的相互作用力。

在操作中，在求和电路1139处，由DAC1126输出并且由增益控制电路123优化的Z扫描控制信号与Z偏移DAC1136（下文进一步描述）的输出以及由Z调整DDS（直接数字综合器）1138提供的PFT模式的振荡驱动组合。

为了便于稳定，并且由此使对于专家用户的需要最小化，使用增益控制电路1123来自动调谐增益。用于控制Z压电1110的来自PI控制器1124的控制信号也被传送给块1128，其在优选地对应于峰值力的位置对于高度数据进行重新采样（参见块1120）。然后，利用振荡检测算法1130来确定在高度数据中是否存在振荡，即是否存在不稳定的开始。如果系统要振荡并且变得不稳定，则将检测到高频噪声。下面结合图28进一步详细描述算法1130确定噪声量的方式。振荡检测算法1130输出指示不稳定的幅度的信号，仅在此段中简称为“噪声”。这种不稳定性自身表现为噪声，并且是由反馈环路导致的。但是在反馈未开启时其不应当与系统的其它部分中的噪声相混淆。在求和电路1132处，将此噪声信号与噪声容限相比较。噪声容限是与产品相关联的预先确定的参数，并且其可以根据扫描期间所获取的样品粗糙度信息来在启动成像之后被进一步优化。例如，如果样品被确定为非常平坦，则可以降低噪声容许量。如果电路1132的误差输出超出预先确定的容限，则增益控制器1134确定适当的增益控制信号来例如通过以较小的步进（例如每次重复5%）降低I增益和P增益而调整控制器1124的增益，直到振荡检测算法1130得到的不稳定信号的幅度变为小于噪声容限。总之，在每个成像位置，可以优化增益以确保系统稳定性。

在此自动增益调度开启的情况下，消除了在AFM操作期间由专家用户调谐增益的需要。

反馈增益的自动调整中的关键因素之一是在扫描期间快速和精确地确定不稳定开始的能力。此确定由于未知的形貌通常是复杂的，所述未知的形貌可能会被误解为增益控制器中不稳定导致的噪声。转向图28，更详细地描述了用于实现图27的振荡检测块1130的算法1140。高度信息用于确定不稳定振荡的等级，因为高度被在任意AFM系统上校准并且不依赖于任何系统特定的参数（诸如扫描器Z范围以及悬臂偏斜灵敏度等等）。将噪声容限（块1155）定义为不稳定导致的噪声的所允许的幅度。当使用高度信号来检测此容限时，这种容限提供在反馈系统中允许的噪声的绝对值。例如，如果噪声容限是1nm，则将从块1146或者1148输出的任何不稳定性视为可接受。对于100nm（范围）的样品高度，这种容限对应于图像中100的信噪比。然而，对于具有小于1nm的波纹的平坦样品，噪声容限将大于样品高度信号。在这种情况下，噪声容限应当被降低至0.1nm以得到相当好的图像（S/N=10）。基于样品粗糙度，此容限可以是自调整的。AFM操作期间获得的高度数据反映样品形貌和系统振荡。通常，算法1140操作以滤除掉样品形貌，以便确定噪声是否足够大以指示不稳定的开始。重要的是了解：在扫描期间，样品形貌通常在相邻的像素中没有大的改变。通过计算例如三（3）个相邻点之间的高度差异，可以很大程度地滤除掉相同的形貌。使用以下公式示出这点：

假定位置x₀周围的3个连续像素的高度为

H(x₀-Δx)，H(x₀)，H(x₀+Δx)，因此

$H(x_0+\mathrm{\Δx})=H\left(x_0\right)+\frac{\mathrm{dH}}{\mathrm{dx}}{|}_{x=x_0}\mathrm{\Δx}+\frac{d^{2}H}{d{x}^2}{|}_{x=x_0}\mathrm{\Δ}{x}^2+\frac{d^{3}H}{d{x}^3}{|}_{x=x_0}\mathrm{\Δ}{x}^3+\frac{d^{4}H}{d{x}^4}{|}_{x=x_0}\mathrm{\Δ}{x}^4+---\left(1\right)$

$H(x_0-\mathrm{\Δx})=H\left(x_0\right)-\frac{\mathrm{dH}}{\mathrm{dx}}{|}_{x=x_0}\mathrm{\Δx}+\frac{d^{2}H}{d{x}^2}{|}_{x=x_0}\mathrm{\Δ}{x}^2-\frac{d^{3}H}{d{x}^3}{|}_{x=x_0}\mathrm{\Δ}{x}^3+\frac{d^{4}H}{d{x}^4}{|}_{x=x_0}\mathrm{\Δ}{x}^4+---\left(2\right)$

使公式1与公式2相加，我们得到：

$H(x_0+\mathrm{\Δx})+H(x_0-\mathrm{\Δx})=2H\left(x_0\right)+2\frac{d^{2}H}{d{x}^2}{|}_{x=x_0}\mathrm{\Δ}{x}^2+2\frac{d^{4}H}{d{x}^4}{|}_{x=x_0}\mathrm{\Δ}{x}^4+---\left(3\right)$

因此

$\frac{(H(x_0+\mathrm{\Δx})+H(x_0-\mathrm{\Δx})-2H\left(x_0\right))}{2}=\frac{d^{2}H}{d{x}^2}{|}_{x=x_0}\mathrm{\Δ}{x}^2+\frac{d^{4}H}{d{x}^4}{|}_{x=x_0}\mathrm{\Δ}{x}^4+---\left(4\right)$

随着小的位置改变Δx，高度差异将较小。

关于这点，参照图29，在A处示出了由PI控制器1124（图27）输出的高度控制信号的一个例子。在此情况下，反馈环路在t1与t2之间是稳定的。其开始从t2到t5振荡。返回参照图28，在块1142中对高度数据进行重新采样。在此上下文中重新采样意味着优选地在至少三个相邻的力曲线的峰值力位置处提取高度数据点。在块1144中，确定所选数目的数据点或像素之间的高度差异。例如，如果选择了三个点，则计算变为：

HDiff(i)＝(H(i-1)+H(i+1)-2*J(i))/2公式5

图29C中示出了此操作的结果。形貌数据被大部分滤除，仅剩余非常少的数据，但t2和t5期间的振荡数据基本不变。如图29D所示，此差异的绝对值|HDiff(i)|指示反馈在特定时间有多稳定。参照图28，这在块1146中进行。此步骤基本上像振荡检测器那样操作。然后，在块1148中，可以确定移动平均。通过确定高度差异的移动平均（其实在相对长的时间段上计算的），建立了反馈环路有多稳定的基线。确定移动平均仅对于在形貌上呈现显著改变以使得形貌在用于高度差异计算的给定样品中不能被滤除的那些样品来说是必需的。这种样品例如包括具有明显步进的硅栅。在这些情况下，形貌的快速改变导致高度差异输出数据的大的尖峰信号。由于这些尖峰信号通常存在时间较短，因此通过利用图28的块1149所示的操作将这些尖峰信号与高度差异数据的移动平均进行比较，将全部去除那些尖峰信号。另一方面，如果存在振荡，由于有问题的振荡噪声典型地比形貌改变持续得长得多，因此相关联的高度差异数据趋于类似于之前的移动平均数据并且因此被基本上忽略。

继续方法1140，在块1149中，如果在块1146中获得的差的绝对值小于移动平均的某个倍数（例如块1148中计算的移动平均值的四（4）倍），则振荡检测算法1140的输出为|HDiff(i)|。如果差的绝对值大于该倍数，则算法1140的输出是移动平均值。此量的RMS值然后在块1150中确定。通过求和电路1152将此值与“噪声容限”进行比较，如上面结合图27描述的。最后，增益控制反馈（增加/减少增益）被基于块1154中的电路1132的误差输出确定并且被传送到PI控制器1124。如果1130的输出低于噪声容限1155，则增加增益。如果1130的输出高于噪声容限1155，则降低增益。

图30中图示了使用PFT模式的AFM操作的特定实现方式。为了利用PFT模式并且使得仪器用户友好，如下实现上述自动增益调度控制（这里也成为“自动引导”或者“自动引导AFM”）。用户在块1502中定义期望的扫描尺寸。然后，在块1504中启动接合例程，使得尖端和样品接触。AFM系统然后确定“自动引导”是否在块1506上启动。如果否，则此例程完成（块1530），AFM使用操作者控制反馈来操作，而无需自动增益控制（一些专家用户可能优选监视其测量并且作出手动增益和设定点调整）。如果自动引导启动，则通过出厂定义的默认值来在块1508中对于操作参数进行初始化，如在块1510中的DSP那样。块1512指示在DSP中实现自动引导功能。

一旦对参数进行了初始化，就在块1514中将扫描尺寸设置为小值。以低增益执行小扫描（例如10nm），以确定初始的峰值力设定点和增益，以提供设定点参考。对于所有的AFM成像，使得峰值尖端-样品间相互作用力最小化通常导致改进的尖端寿命和样品完整性。系统可以基于系统中的基础噪声的指示来确定最小设定点。例如，如果在尖端不与样品相互作用时力检测噪声为100pN，则设定点可以设置为300pN，从而允许用于反馈控制的足够的信噪比。在块1516中，验证接合，在块1518中，系统修改初始增益和设定点，以试图对其进行优化。优化是一个重复的过程，包括：

1.通过提升尖端来确定系统背景噪声，以使得不存在尖端-样品间相互作用；

2.确定设定点，其通常是步骤1中确定的峰值力噪声背景的3倍；以及

3.增加增益（例如在预先确定的步骤中重复进行），直到噪声大约等于噪声容限为止。

一旦在块1520中以小扫描尺寸确定了增益和力设定点，系统在块1522中恢复用户输入的扫描尺寸，并且开始AFM操作以获取样品数据。

在块1524中，系统确定算法是调整增益还是调整设定点。如果增益或者设定点都未被算法调整，则在块1526中恢复默认增益/设定点值。系统然后在块1528中进入监视环路（监视模式）。监视模式确定振荡是否超出阈值。如果是，则可以调整增益（降低）。如果否，则可以增加增益，以更好地跟踪。监视模式也操作以检测降落事件。如果如上所述地检测到降落事件，则可以增加设定点，以为了最优的性能。优选地通过每次5%的增量来实现设定点增加（并且可选地验证如上所述的步骤1-3）。上述步骤继续，直到完成用户定义的样品扫描尺寸的扫描为止。

重要的是：指出探针和样品之间的相对位置表示两个不同的概念。由于尖端周期性地移动，则在任何瞬间探针的位置都被称为探针位置。运动的一个周期中的平均位置是平均探针位置。例如，如果探针随着角频率“w”和幅度“a”正弦地移动，则任何瞬间的探针位置是a*sin(wt)。然而，探针的平均位置为零，因为一个正弦周期中的平均为零。

由反馈环路控制的Z位置提供平均位置的控制。

总之，上述反馈控制能够在探针振荡/尖端-样品间相互作用的每个调整周期中维持基本上相等的峰值相互作用力。该方法基于噪声背景自动地确定与峰值相互作用力相关联的设定点，并且根据不稳定的振荡幅度来自动确定反馈增益。通过这样做，AFM可被用于由新手用户获得具有自优化的增益和设定点值的图像。

与轻敲模式形成对照的是，PFT模式中的反馈的性质显著不同。在大多数AFM控制方案中，使用整数和微分增益控制或者简单地使用P/I反馈环路来实现反馈环路。反馈由预先设置的值（设定点）与峰值力的当前值之间的差来驱动。此差也被称为误差信号，如上面描述的。P/I反馈环路是线性补偿器。如果用于使用反馈来进行补偿的误差信号也随着尖端-样品间的相互作用而线性变化，则其具有最佳可预测行为特性。峰值力误差本质上是线性的，因为这种误差随着尖端-样品间的相互作用而线性增加。误差的此线性是用于在大范围的样品上以长期鲁棒性实现P/I增益的自动调谐（也称为增益优化）的关键因素。

图28和图30中描述的增益优化操作以将增益增加到用于最快反馈响应的最高带宽，并且由此实现更快的成像。

设定点优化意味着图28和图30中描述的过程，以使得相互作用峰值力最小化，因此使得跟踪表面所需的设定点值最小化。

扫描速率优化意味着自动调整扫描速度，以使得扫描速率允许设定点以预先定义的容限（峰值力误差）来操作，同时实现最高可能的扫描速率。例如如果设定点容限是10nN，则自动增益调整和设定点调整将以低于10nN的峰值力在任何优选值上工作。如果10nN处的设定点调整不足以维持稳定性，则图30中的自动控制将把扫描速率降低，以确保最大的峰值力误差在10nN以内。

可以自动调整扫描速率，以便使用PFT模式进行优化，如图31所示。在图31中，示出了扫描控制算法1600的流程图。在此情况下，在块1602中的PFT模式下操作，其包括对于尖端-样品间相互作用的每个周期中峰值力的持续监视。在块1604中，方法1600确定峰值力是否大于预先设置的阈值。例如，阈值可以对应于对于8伏特的测量值。如果是这样，则将扫描速率调整信号传送到扫描器，以在块1608中将扫描速率减少适当的量。如果不是，则该方法在块1606中确定背景改变是否大于特定阈值（例如25伏特）。如果是，则在块1608中减少扫描速率。如果不是，则在块1610中维持当前的扫描速率。当在PFT模式下操作时，可以在每个像素处优化此最佳的扫描速率控制。由此，PFT模式确定了以最少的捕获时间捕获高品质图像的理想平衡。为了进一步解释块1606，作为示例，参照图32A和图32B，图32A图示了尖端-样品间相互作用力的周期的每一侧上的平坦背景区域。在图32B中，背景受样品形貌的改变的影响—尖端可能陷入样品，因为其不能够跟踪表面。在此情况下，此背景改变被识别并且用于使扫描变慢。

PFT模式也使得能够实现自动Z限制控制，从而进一步便于易于使用此AFM。Z限制参数定义Z压电致动器的动态范围。优选地，探针在此范围的重心。更大的Z限制允许对于具有大形貌变化的样品进行成像，但同时减少位分辨率。对于特定的平坦样品，Z限制需要被调整，以便捕获高分辨率的形貌图像。之前，Z限制调整基于用户的经验。在PFT模式下，Z限制参数的控制被自动化。在这点上，转向图33，在方法1700在块1702中启动PFT模式下的操作之后（Z限制被设置为允许最大的Z范围），在块1704中，方法1700捕捉对应于由用户定义的扫描区域的样品表面的一个完整的帧。然后，在块1706中计算帧的RMS高度。如果RMS高度小于如在块1708中确定的阈值（例如10nm），则在块1710中调整Z限制。例如，对于满足阈值的平坦样品，Z限制可以被减小到特定值，例如2微米，并且帧被重新扫描。这可以重复进行，直到用户对于图像满意并且移动到1712。优选地，维持经过调整的Z限制，直到用户改变扫描区域为止。

除了自动化之外，PFT模式还可用于使得在样品的每个扫描位置（例如像素）确保高质量成像并且获得样品的机械属性测量的能力最大化。例如，PFT模式可被用于执行尖端半径监视。获得高质量图像的一个主要问题是用户难以检测到合适锋利的探针尖端被损坏。探针可能由于污染（来自样品或者环境的材料附接到样品，这通常例如在液体中成像或者对于油状样品进行成像时发生）和/或物理结构的改变（尖端部分断裂或者磨损）而被损坏。被损坏的尖端可以通过回顾在样品位置处获得的力曲线而被识别。图34图示了指示尖端健康的力曲线的部分。在图34中，示意曲线图1801表示尖端轨迹。此轨迹可能是正弦信号以及使用扫描器控制信号定义的任意形状的一部分。在接近样品范德华引力的位置，在示意曲线图1802中绘制为段A-B，其中1802-1表示非相互作用的零力基线。使用尖端半径来确定此段的斜率。更大的尖端半径将导致点A向左移动，其对应于较早的范德华力的开始。通过分析段A-B，可以估计尖端半径并且作出有关尖端是否仍然锋利的判断。具体地，区域A-B的斜率提供尖端伪像的指示（虚线示意性地图示在存在伪像时的响应）。由于在PFT模式中，在每个像素处生成一条或多条力曲线，因此在扫描期间可能基本上瞬时地发生尖端力监视。因此，并非中断成像并且获得测试力曲线以尝试识别尖端是否被损坏，PFT模式中操作的AFM能够在每个扫描位置（例如每几百微秒）自动识别这种情况。如果被识别，则可以中断扫描，并且用户注意到这点，由此阻止获取其它无用数据并且允许用户替换损坏的尖端。

尖端健康的另一种指示是污染。这种污染通过分析图34中示意曲线1803中的阴影区域“w”来确定，其被称为附着功（workofadhesion）。如果尖端被水或者可能在尖端离开表面时形成弯月面的另一种物质污染，则附着功较高。更大的附着功表示更严重的污染。由于在每个像素处捕获力曲线，因此，也可以继续监视与污染有关的尖端的健康。

如果利用特定化学成分（诸如聚乙二醇（PEG）或者树突）通过化学键来使得尖端功能化，则有意引入附着功。在此情况下，功能化的尖端仅在化学成分与呈现特定相互作用（例如对于聚乙二醇（PEG）或者树突生成键）的分子点（site）相互作用时生成明显的附着功。通过监视此相互作用，附着图可能变为化学或者生化识别图。

也可以应用与图34中的示意曲线图1802中的接触点D同步的电、光、磁或者热扰动或者激励。电流、电压、热属性、磁响应或者光谱响应的同步检测可以实现大的信噪比改进，因为点D表示近样品相互作用（或者近场相互作用）处的控制。

优势—PFT模式以及易于使用

总之，PFT模式提供使得AFM能够由非专家用户操作的几个操作优势。当考虑易于使用时，必须考虑几个成像因素以使得对于专家用户的需要最小化。首先，必须维持反馈的稳定性，利用通过PFT模式使得能够实现的上述自动增益调谐/调度，实现了稳定性，而无需任何专家手动调整增益。接下来，为了获得高质量的图像，AFM必须跟踪样品表面。通过使控制基于瞬时尖端-样品间的相互作用力，可以选择设定点力以便以最小的误差实现最优的跟踪。而且，如上所述的扫描速率和自动Z限制控制也起作用来使得在操作AFM时对于专家的需要最小化，而不损失成像速度或者获得高质量图像的能力。

与诸如TappingMode^TM之类的AFM操作的已知振荡模式形成对比的是，PFT模式在完全不同的动态状态下操作。振荡模式设定点通常是振荡的幅度或者相位，即与尖端与样品之间的相互作用和力有高度复杂的关系的参数。如本文中所讨论，PFT模式考虑尖端与样品表面相互作用时尖端振荡的每个点，并且在其反馈方案中使用对应的力信息。这允许优选实施例在没有用户控制的反馈的情况下操作，其中在成像期间不需要用户调整（误差信号的自动最小化）。PFT模式还利用调谐（仅需要简单的预成像例程—图30）提供与尖端的间歇接触（及其已知的优点），并且允许无需调谐的设置。结果，新手可以在特定分辨率（例如1nN）之下、特定速度（例如1/2Hz，256像素）以上进行成像，而无需进行调谐。

此外，通过在每个像素处提供力曲线，用户能够以合理的速度和特定的分辨率获得确定性数据（例如附着），并且可以在成像的同时进行。这都是通过直接对于力（尖端-样品间）进行反馈来实现的，这允许响应基于尖端与样品之间的单个相互作用（表示线性传递函数—与已知的振荡模式形成直接对比）。

应注意，可以在电子背景以及其中仪器对于电流进行反馈（例如STM）的背景下利用上述所有构思。

而且，由于反馈的复杂性质，在传统的振荡模式下获得数据典型地需要复杂的间接解释。考虑到基于力曲线，而不是基于轻敲“包络（envelope）”，PFT模式允许对于数据的直接解释。

在PFT模式下操作另一个优点包括更有效地对于特定样品进行成像的能力。例如，在半导体应用中，AFM不能可靠地对于窄沟进行成像经常导致希望执行这种测量的用户选择度量衡制仪器，而非AFM。然而，在PFT模式下，峰值相互作用力被用作直接的力反馈，并且在每个力曲线中尖端与样品接触，从而使得能够实现对于高纵横比样品特征进行可信的测量。

另外，PFT模式不受控制参数漂移的影响。例如，TappingMode^TMAFM自由幅度可能在成像期间由于空气中的驱动幅度漂移或者液体中的液体单元驱动效率漂移而改变，从而导致尖端/样品间力的改变，并且可能导致失去尖端/样品相互作用。这种漂移妨碍TappingMode^TMAFM执行长时间的稳定成像。利用PFT模式，用户可以在大于1个小时的时间（包括夜间）内进行成像，而使用传统的振荡AFM模式只能进行小于1小时，特别是在液体环境中。

总之，在PFT模式下，存在对于环境情况的悬臂响应的去耦。在真空（液体）和大气中进行成像可以在不影响设置的情况下完成，由此使得仪器非常易于使用。可以独立于任何悬臂谐振来设置振荡频率，这极大地简化了液体中的使用。具体地，已知的间歇接触模式要求以谐振操作，而PFT模式优选地以次谐振操作。再一次，这是由于基于超小瞬时（非平均）力（大约1μN到1pN）进行控制的能力。结果，考虑到悬臂Q在次谐振下是无关的（传输函数与谐振下悬臂中的能量存储无关），AFM也可以更快地进行反馈。最后，PFT模式也允许使用具有次1-10N/m弹簧常数的悬臂，如上面所讨论的。

尽管上面公开了由发明人构思的执行本发明的最佳模式，本发明的实践不限于此。将显而易见的是：可以在不偏离基本的发明构思的精神和范围的情况下进行本发明的特征的各种添加、修改和重新布置。

Claims (12)

1.一种操作扫描探针显微镜的方法，包括：

产生探针与样品之间的周期性相对运动；

检测探针的运动；

从所检测的探针运动恢复尖端与样品之间的瞬时的力；

通过使控制基于尖端与样品之间的瞬时的力，自动控制所述产生步骤以维持反馈设定点；并且

其中所述自动控制步骤包括自动控制对应的反馈环路中的增益。

2.如权利要求1所述的方法，还包括自动控制Z限制。

3.如权利要求1所述的方法，还包括提供探针与样品之间的相对扫描运动，并且自动控制与所述提供步骤相关联的扫描速率。

4.如权利要求1所述的方法，其中反馈设定点是预先设置的瞬时力，在检测步骤之前，所述方法进一步包括自动优化所述预先设置的瞬时力。

5.如权利要求1所述的方法，其中所述产生步骤包括提供探针与样品之间的相对振荡运动，并且其中在完成一个周期的振荡运动之前、在恢复步骤期间标识瞬时力。

6.如权利要求1所述的方法，其中所述瞬时力是斥力。

7.如权利要求1所述的方法，其中与所述瞬时力是最小可控力，其小于大约1nN，其中所述最小可控力由背景对于探针偏斜的作用来确定。

8.如权利要求7所述的方法，其中所述最小可控力小于大约10pN。

9.如权利要求7所述的方法，其中所检测的探针运动被同步平均，以减少最小可控力。

10.一种操作扫描探针显微镜的方法，包括：

生成探针与样品之间的周期性相对运动；

使探针与样品相互作用；

基于所述相互作用步骤检测探针运动；

从所检测的探针运动恢复探针与样品之间的瞬时的力；

通过使控制基于探针与样品之间的瞬时的力，控制探针与样品之间的平均位置，以使用反馈环路维持探针与样品之间的预先设置的瞬时力；以及

自动优化所述扫描探针显微镜的反馈增益、设定点、以及扫描速率中的至少一个。

11.如权利要求10所述的方法，其中所述探针与样品之间的瞬时的力基本上与寄生探针偏斜无关。

12.如权利要求11所述的方法，其中所述寄生探针偏斜是由与所述扫描探针显微镜的操作相关联的流体动力背景导致的。