KR20120114286A - 스캐닝 프로브 현미경을 작동하는 방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

AFM 이미징의 개선된 모드(PFT(Peak Force Tapping) Mode)가 힘을 피드백 변수로서 사용하여, 모든 기존의 AFM 동작 모드에 의해 얻어질 수 있는 스캔 속도를 유지하면서, 팁과 샘플의 상호작용력을 감소시킬 수 있다. 샘플 이미징 및 기계적 속성 매핑이, 개선된 분해능과 높은 샘플 처리율을 갖고 이뤄지며, 여기서 모드는 다양한 환경(가령, 기체, 유체, 및 진공)을 걸쳐 작동한다. 전문 사용자가 이미징을 모니터링할 필요가 없어짐으로써, 용이한 사용이 촉진된다.

Description

스캐닝 프로브 현미경을 작동하는 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS OF OPERATING A SCANNING PROBE MICROSCOPE}

관련 출원의 상호 참조

이 출원은 35 U.S.C. §119(e)에 따라, 2008년11월13일자로 출원된 미국 특허 가출원 제61/114,399호를 기초로 우선권 주장하며, 상기 가출원의 전체 내용은 본원에서 참조로서 포함된다.

발명의 기술분야

본 발명은 스캐닝 프로브 현미경(SPM: scanning probe microscope)(가령, 원자력 현미경(AFM: atomic force microscope))에 관한 것이며, 더 구체적으로는, 높은 속력, 팁과 샘플의 낮은 상호작용력, 및 높은 분해능으로 힘 제어(force control)를 제공하는 AFM 동작의 하나의 모드에 관한 것이다.

관련 기술의 설명

스캐닝 프로브 현미경(SPM), 가령, 원자력 현미경(AFM)은 통상적으로 팁을 갖는 프로브를 사용하며, 표면을 원자 치수 이하까지로 특징화하기 위해, 낮은 힘으로 팁이 샘플의 표면과 상호작용하도록 하는 장치이다. 일반적으로, 프로브가 샘플의 표면으로 도입되어 샘플의 특성의 변화를 검출할 수 있다. 팁과 샘플 간의 상대적 스태닝 움직임을 제공함으로써, 샘플의 특정 영역에 걸쳐 표면 특성 데이터가 획득될 수 있고, 상기 샘플의 대응하는 맵(map)이 생성될 수 있다.

통상의 AFM 시스템이 도 1에 개략적으로 도시된다. AFM(10)이 캔틸레버(15)를 갖는 프로브(12)를 포함하는 프로브 장치(12)를 이용한다. 스캐너(24)는 프로브와 샘플(22) 간의 상대적 움직임을 생성하고, 그동안 프로브와 샘플의 상호작용(probe-sample interaction)이 측정된다. 이러한 방식으로, 샘플의 이미지 또는 그 밖의 다른 측정치가 획득될 수 있다. 스캐너(24)는 3개의 상호 직교하는 방향(XYZ)으로 움직임을 생성하는 하나 이상의 액추에이터를 포함하는 것이 일반적이다. 종종, 스캐너(24)는, 샘플 또는 프로브를 3개 축 모두로 이동시키기 위한 하나 이상의 액추에이터(예를 들어, 압전기 튜브 액추에이터)를 포함하는 단일 일체형 유닛이다. 또는, 스캐너는 복수의 개별적 액추에이터의 개념적 또는 물리적 조합일 수 있다. 일부 AFM이 스캐너를 복수의 부품들, 가령, 샘플을 이동시키는 XY 액추에이터와, 프로브를 이동시키는 별도의 Z-액추에이터로 분리한다. 따라서 한스마(Hansma) 외의 US 특허 번호 RE 34,489, 엘링스(Elings) 외의 US 특허 번호 5,266,801, 및 엘링스(Elings) 외의 미국 특허 5,412,980에 기재되어 있는 바와 같이, 기기는 프로브와 샘플 간의 상대적 움직임을 생성할 수 있고, 그동안, 토포그래피 또는 그 밖의 다른 일부 샘플 속성을 측정한다.

특히, 스캐너(24)는 종종, 측정 프로브와 샘플 표면 간의 상대적 움직임을 생성하도록 사용되는 압전기 스택(종종, "피에조 스택(piezo stack)"), 또는 압전기 튜브를 포함한다. 피에조 스택은, 스택상에 배치되는 전극에 인가되는 전압을 기초로 하나 이상의 방향으로 움직이는 장치이다. 종종 피에조 스택은, 피에조 스택의 움직임을 안내(guide), 제한, 및/또는 증폭시키도록 기능하는 기계적 플렉서(mechanical flexure)와 조합되어 사용된다. 덧붙이자면, 2007년03월16일자로 출원된 출원 번호 11/687,304호 "Fast-Scanning SPM Scanner and Method of Operating Same"에 기재된 바와 같이, 플렉서는 하나 이상의 축에서 액추에이터의 강성도(stiffness)를 증가시키도록 사용된다. 액추에이터는 프로브, 샘플, 또는 둘 모두로 연결될 수 있다. 일반적으로, 액추에이터 조립체가, 프로브 또는 샘플을 수평방향, 즉, XY-평면으로 구동시키는 XY-액추에이터와, 프로브 또는 샘플을 수직방향, 즉 Z-방향으로 이동시키는 Z-액추에이터의 형태로 제공된다.

일반적인 구성에서, 프로브(17)는, 캔틸레버(15)의 공진 주파수에서, 또는 상기 공진 주파수 부근에서, 프로브(12)를 구동시키도록 사용되는 발진 액추에이터 또는 드라이브(16)로 연결된다. 대안적 구성이 캔틸레버(15)의 변위(deflection), 비틀림(torsion), 또는 그 밖의 다른 특성을 측정한다. 프로브(17)는 종종, 일체형 팁을 갖는 미세제작된 캔틸레버(17)이다.

일반적으로, APM 제어기(20)의 제어 하에서, AC 신호 공급원(18)으로부터 전자 신호가 인가되어, 액추에이터(16)(또는 스캐너(24))가 프로브(12)를 발진하게 구동할 수 있다. 일반적으로 제어기(20)에 의해, 피드백을 통해 프로브와 샘플의 상호작용이 제어된다. 특히, 액추에이터(16)는 스캐너(24) 및 프로브(12)로 연결될 수 있지만, 자가 구동식(self-actuated) 캔틸레버/프로브의 일부로서, 프로브(12)의 캔틸레버(15)와 일체형으로 형성될 수 있다.

일반적으로, 앞서 언급된 바와 같이, 프로브(12)의 발진의 하나 이상의 특성에서 변화를 검출함으로써, 샘플 특성이 모니터링될 때, 선택된 프로브(12)가 발진되고, 샘플(22)과 접촉하게 된다. 이와 관련해, 변위 검출 장치(25)가 사용되어, 빔을 프로브(12)의 후면으로 지향시키며, 그 후, 빔이 검출기(26)(가령, 4상 광검출기) 쪽으로 반사된다. 종종 변위 검출기는 광학 레버 시스템, 가령, 한스마(Hansma)외의 US 특허 번호 RE 34,489에 기재된 것이지만, 그 밖의 다른 임의의 변위 검출기(가령, 스트레인 게이지, 용량 센서 등)일 수 있다. 일반적으로 장치(25)의 감지 광원은 레이저(종종 가시 레이저 다이오드 또는 적외선 레이저 다이오드)이다. 또한 그 밖의 다른 광원(예를 들어, He-Ne 또는 또 다른 레이저 소스, SLD(superluminescent diode), LED, 광섬유, 또는 작은 스팟으로 포커싱될 수 있는 그 밖의 다른 임의의 광원)에 의해 감지 광 빔이 생성될 수 있다. 빔이 검출기(26)를 가로질러 병진운동할 때, (가령, 프로브(12)의 RMS 변위을 판단하기 위해) 신호 처리 블록(28)에 의해 적절한 신호가 처리된다. 그 후, 상호작용 신호(가령, 변위 신호)가 제어기(20)로 전송되며, 상기 제어기(20)는 신호를 처리하여, 프로브(12)의 발진의 변화를 판단할 수 있다. 일반적으로, 제어기(20)는 블록(30)에서 오류를 판단하고, 그 후, 팁과 샘플 간의 비교적 일정한 상호작용(또는 레버(15)의 변위)을 유지하도록(일반적으로, 프로브(12)의 발진의 셋포인트(setpoint) 특성을 유지하도록) (가령, PI 이득 제어 블록(32)을 이용해) 제어 신호를 발생시킨다. 일반적으로, 예를 들어, 스캐너(24)를 구동시키기 전에, 고전압 증폭기(34)에 의해, 제어 신호가 증폭된다. 예를 들어, 제어기(20)는 일반적으로, 셋포인트 값(A_S)에서 발진 진폭을 유지하도록 사용되어, 팁과 샘플 간의 실질적으로 일정한 힘을 보장할 수 있다. 또는, 셋포인트 위상 또는 주파수가 사용될 수 있다. 제어기(20)는 또한 일반적으로, 셋포인트에 의해 정의된 일정한 목표 값을 유지하는 것을 제어 목표로 갖는 피드백을 일컫는다.

제어기(20)에, 및/또는 별도의 제어기 또는 연결된 또는 자립형 제어기의 시스템에, 데이터 조작 동작, 가령, 포인트 선택, 커브 피팅(curve fitting), 및 간격 결정 동작을 수행하기 위해, 스캐닝 동안 제어기로부터 수집된 데이터를 수신하고, 획득된 데이터를 조작하는 워크스테이션(40)도 제공된다. 워크스테이션은 최종 정보를 메모리에 저장하고, 상기 정보를 추가적인 계산을 위해 사용하며, 및/또는 적절한 모니터상에 상기 정보를 디스플레이하거나, 유선이나 무선으로 상기 정보를 또 다른 컴퓨터나 장치로 전송할 수 있다. 메모리는 임의의 컴퓨터 판독형 데이터 저장 매체(가령, 컴퓨터 RAM, 하드 디스크, 네트워크 저장소, 플래시 드라이브, 또는 CD ROM, 그러나 이에 국한되지 않음)를 포함할 수 있다.

AFM이 다양한 모드, 접촉 모드 및 발진 모드로 동작하도록 설계될 수 있다. 프로브 조립체가 표면을 횡단해 스캐닝할 때 프로브 조립체의 캔틸레버의 변위에 응답하여, 샘플 및/또는 프로브 조립체를 샘플의 표면에 비교적 수직으로 상하로 이동시킴으로써, 작업이 이뤄진다. 일반적으로, 샘플의 표면에 적어도 일반적으로 평행한 "x-y" 평면에서 스캐닝이 발생하며, 상기 x-y 평면에 수직인 "z" 방향에서 수직방향 움직임이 발생한다. 많은 샘플이 편평한 평면으로부터 벗어난 거침도(roughness), 곡률(curvature), 및 경사도(tilt)를 가지며, 따라서 용어 "일반적으로 평행(generally parallel)"을 사용한다. 이러한 방식으로, 이러한 수직방향 움직임과 관련된 데이터가 저장되고, 그 후, 측정되는 샘플 특성에 대응하는 샘플 표면의 이미지, 가령, 표면 토포그래피를 구성하도록 사용될 수 있다. AFM 동작의 하나의 실전 모드(TappingMode™ AFM이라고 알려진 모드)(TappingMode™는 본 출원인의 상표명임)에서, 팁이 프로브의 관련 캔틸레버의 공진 주파수(또는 상기 공진 주파수의 고조파)에서, 또는 상기 주파수 부근에서 발진한다. 피드백 루프가, 팁과 샘플 간 이격간격(프로브와 샘플 간의 제어되는 간격)을 제어함으로써, 이러한 발진의 진폭을 일정하게 유지하도록 함으로써, "추적 힘(tracking force)"즉, 팁/샘플 상호작용으로부터 도출된 힘을 최소화할 수 있다. 대안적 피드백 장치가 위상 또는 발진 주파수를 일정하게 유지한다. 접촉 모드에서처럼, 이들 피드백 신호는 수집되고, 저장되며, 샘플을 특징짓기 위한 데이터로서 사용된다.

동작 모드에 무관하게, AFM은, 압전기 스캐너, 광학 레버 변위 검출기, 및 포토리소그래피 기법을 이용해 제작된 매우 작은 캔틸레버를 이용함으로써, 공기, 액체, 또는 진공 중에서 다양한 절연성 또는 전도성 표면상에서 원자 레벨까지 낮아진 분해능을 획득할 수 있다. AFM의 분해능 및 다용도성(versatility) 때문에, AFM은 반도체 제작에서부터 생물학적 연구 분야까지 다양한 분야에서 중요한 측정 장치이다. "SPM" 및 특정 유형의 SPM에 대한 머리글자가 본원에서, 현미경 장치, 또는 관련 기법(가령, "원자력 현미경 검사법(atomic force microscopy)")을 일컫는다.

대부분의 측정 장치처럼, 종종 AFM은 분해능과 획득 속도 간의 절충을 요구한다. 즉, 일부 현재 이용 가능한 AFM이 옹스트롬 이하의 분해능(sub-angstrom resolution)을 갖고 표면을 스캔할 수 있다. 이들 스캐너는 비교적 좁은 샘플 영역만 스캐닝할 수 있으며, 심지어 스캔 속도도 비교적 낮다.

기존의 상업적 AFM은, 높은 분해능(가령, 512×512 픽셀)과 낮은 추적 힘(tracking force)에서 수 미크론의 영역을 커버하기 위해 수 분이 소요되는 총 스캔 시간을 필요로 하는 것이 일반적이다. AFM 스캔 속도의 실전적 한계는, AFM이 팁 및/또는 샘플을 손상시키지 않거나 최소한만 손상시키기에 충분히 낮은 추적 힘을 유지하면서 스캐닝할 수 있는 최대 속도의 결과이다. APM이 작은 샘플 및 작은 스캔 크기에 대해 높은 분해능을 갖고 비디오 스캔 속도를 획득한 이 영역에서 큰 진보가 이뤄졌다.

그럼에도, 동작의 알려진 모드(가령, TappingMode™ AFM 모드 및 접촉 모드 둘 모두)와 관련된 특정한 현재 한계에 대한 개선이 요구됐다. 다시, 접촉 모드에서, 팁의 횡방향 스캐닝(lateral scanning)이 팁과 샘플 간에 큰 힘을 발생시키고, 이 힘은 팁과 샘플 모두를 해롭게 할 수 있다. 그리고 연성의 샘플, 가령, 생물 샘플 및 고분자를 이미징할 때, 표면이 파괴되어 측정치를 쓸모없게 만들거나, 적어도, 심각하게 변형시킴으로써, 분해능에 나쁜 영향을 미칠 수 있다. 여기서, 샘플과 프로브 간의 상대적 스캐닝 동작을 제공하고, 이에 따라, 샘플과 프로브 간의 상호작용을 제공함으로써, "이미징"은 샘플 표면의 복수의 포인트에서 SPM 데이터를 획득하는 것을 지칭하도록 사용된다.

TappingMode™ AFM은 더 낮은 힘 기법이며, 특히, 민감한 샘플에 대해 샘플 표면을 사상(mapping)하기 위한 AFM 동작의 가장 널리 사용되는 모드이다. 샘플에 대한 팁의 일반적인 힘은 약 수 nN 내지 수십 nN이다. 다시, 팁을 끌지(dragging) 않고, 팁을 발진시킴으로써, 전단력(shear force)이 최소화된다. 즉, TappingMode™ AFM는 샘플 표면에 작용하는 수직력(normal force)을 제어하기 어렵다는 문제점을 가진다. 일반적으로 사용자는, 샘플 프로파일의 최적의 재생을 얻기 위해, 팁과 샘플의 상호작용력을 최소화하도록, 프로브의 자유 대기 변위/진폭으로부터의 작은 변동인 셋포인트를 선택하도록 시도한다. 딜레마, 특히, 연성 샘플에 대한 딜레마는, 이미징 힘(imaging force)이 너무 낮은 경우, 팁이 샘플을 적절하게 추적하지 않을 것이며(즉, 스캔 동안 샘플과 상호작용을 유지), 반면에, 이미징 힘이 너무 높은 경우, 샘플의 손상/변형이 표면 토포그래피를 정확하게 반영하지 않은 이미지를 초래할 수 있다는 것이다. 결국, 이 힘이 더 잘 제어될수록(즉, 힘이 더 낮게 유지될수록), 샘플 및/또는 팁의 손상의 확률이 낮아지며, 따라서 분해능이 개선될 수 있다.

이들 모드 각각에서의 팁과 샘플 간 힘을 검토함으로써, 각각의 한계에 대해 통찰할 수 있다. TappingMode™ AFM 또는 Jumping Mode™ 동안, 프로브가 표면과 상호작용할 때(가령, 미국 특허 번호 5,229,606, 5,266,801 및 5,415,027를 참조할 수 있고, 이들 미국 특허의 전체 내용은 본원에서 참조로서 포함된다), 팁은 표면을 주기적으로 건드린다. 도 2A는 팁 움직임의 하나의 주기 "T" 내의 물리적 프로세스를 도시한다. 도 2A는 샘플 표면 위치를 참조하는 팁 궤적을 도시한다. 도 2B는 다양한 위치에서의 동시적인 팁 궤적에 대한 대응하는 상호작용력(interaction force)을 도시한다. 피크 위치 A_max에서, 팁이 샘플 표면으로부터 가장 멀리 위치하며, 샘플과 상호작용하지 않는다. 팁이 수평 축(0 팁과 샘플 간 이격간격)을 향해 하향으로 계속 이동함에 따라, 팁은 근거리장 반데발스 힘(near-field van der Waals force)(F_{a _ vdw})을 겪을 것이며, 이로 인해, 반데발스 인력을 통해 팁은 샘플과 스냅 접촉(snap into contact)할 수 있다. 샘플을 건드린 후, 팁은 시간 구역 δT 동안 척력적 상호작용(repulsive interaction) 상태를 유지한다. 이 시간 동안, 팁은 샘플을 지속적으로 접촉한다. 0점 이하의 위치는 팁이 샘플을 변형시켰고 위치가 샘플 표면 아래에 위치하도록 보일 수 있음을 나타낸다.

시간 δT 후, 팁이 표면으로부터 이탈될 때, 인력이 모세관 메니스커스(capillary meniscus)를 형성하여, 메니스커스가 파열되기 직전에 최대 부착력 F_{a _ max}을 보여줄 것이다. 그 후, 팁이 비-상호작용 영역으로 들어가고, 최대 이탈 위치(maximum departure position)까지 계속한다.

상호작용 없는 구역(interaction free zon)에서, 프로브가 표면으로부터 멀어질수록, 도 2B에 도시된 바와 같이, 상호작용력이, 기준선(baseline)을 형성하는 0 또는 실질적으로 0에 근접하게 된다. 도 2B에서, 수평 축 위의 힘은 척력이며, 반면에, 수평 축 아래의 힘은 순수 인력 또는 부착력을 나타낸다. 최대 척력 F_{r _ max}은 가장 낮은 팁 위치, 또는 샘플 표면에 대한 가장 작은 이격간격에 대응한다.

TappingMode™ AFM 및 JumpingMode™ AFM에서 알려진 종래의 모드에서, 팁 발진 진폭의 진폭 A_max 또는 RMS가 피드백 제어 파라미터로서 사용된다. 이러한 피드백 제어 장치의 일례가 도 1에 도시된다.

통상 이득 제어 피드백 루프를 이용해 구현되는 기존의 제어에서, 위치설정 액추에이터 및 캔틸레버는 검출 구성요소(예를 들면, 4분할 광검출기(quadrant photodetector))에 응답하며, AFM은 검출된 프로브 변위, 또는 캔틸레버(즉, 프로브) 움직임에 대응하는 RMA 신호를 팁과 표면의 상호작용의 지시자(indication)로서 이용하고, 상수 또는 RMS 변위을 유지하기 위한 피드백 루프를 이용한다.

그러나 종래의 AFM의 주요 단점은, 높은 분해능 이미징과 동시에, 정량적인 기계 속성 정보를 획득할 수 없다는 것이다. AFM은 주로 토포그래피 이미징에 집중했었다. 정량적 기계 매핑, 가령, 탄성, 가소성, 및 부착일(work of adhesion)을 획득함에 있어 거의 진전이 없었다.

덧붙이자면, TappingMode™ 제어는, 피드백을 이용해 팁과 표면의 상호작용을 제어하기 위해 측정된 변위 신호의 진폭 또는 위상을 이용한다. 특히, 진폭과 위상 모두, 적어도 하나의 상호작용 사이클을 이용하는 프로브/팁 발진의 평균적인 속성이다. 더 구체적으로, 평균은 팁 궤적 내 모든 위치에서 발생하는 프로브/샘플 상호작용과 관련된다(도 2). 따라서 제어 피드백이 실질적으로 순간적인 팁과 샘플의 상호작용을 기초로 할 수 없다. 본원에서 순간적인 상호작용은 도 2B의 상호작용의 임의의 포인트를 지칭한다(이하에서 더 상세히 설명).

덧붙이자면, 프로브가 샘플을 건드릴 때 간헐적으로 발생하는 이른바 스틱-인 상태(stick-in condition)를 해결하기 위해 TappingMode™ AFM이 만들어졌음을 명심하는 것이 중요하다. 프로브가 샘플을 건드릴 때, 모세관력(capillary force)이 팁을 포획하여, 벗어나지 못하게 하는 경향이 있을 것이다. TappingMode™에서의 프로브 발진의 진폭은 0으로 강하할 것이며, 이로 인해, 피드백 발진이 야기된다. 이 문제는 특정 강성도(일반적으로, 10N/m(Newton/meter) 내지 60N/m, 공칭값 40N/m)을 갖는 프로브를 이용하고, TappingMode™ AFM을 약 10㎚ 피크간 간격보다 높은 발진 진폭으로 동작시킴으로써, TappingMode™을 이용할 때 해결되었다. 이들 조건 하에서, 프로브가 표면을 건드릴 때, 태핑 프로브(tapping probe)의 운동 에너지가 충분한 정적 탄성 에너지로 변환되어, 모세관력을 극복할 수 있고, 이로써, 각각의 사이클에서 정상적 진폭(steady amplitude)이 보장될 수 있다. 이 모드의 한 가지 단점은 프로브에 저장된 운동 에너지가 또한 캔틸레버 스프링 상수에 비례한다는 것이다. 더 낮은 스프링 상수의 캔틸레버, 가령, 1N/m을 사용한다면, 다수의 물질을 측정할 때 TappingMode™이 불가능하다. 왜냐하면, 캔틸레버가 자신 고유의 공진 발진 에너지를 이용해 모세관 부착력을 극복할 수 없기 때문이다. 결과적으로, 대부분의 TappingMode™ 적용예는, 기술분야에서 일반적으로 알려진 강성의 캔틸레버를 레버로서 이용할 때에만 가능하다.

펄스형 힘 모드(PFM: pulsed-force mode)라고 알려진 SPM을 동작시키는 대안적 모드에서(가령, 미국 특허 번호 6,880,386 및 미국 특허 번호 7,129,486 참조), 각각의 사이클 동안 팁이 접촉 상태가 되고 접촉 상태에서 벗어나도록, 프로브의 발진의 진폭이 조절된다. 이 모드에서, 팁과 샘플의 상호작용력을 모니터링함으로써, 제어가 제공된다. 이 모드는 힘 곡선과 연계된 속성을 기초로 동작하며, 특정 위치에서의 물질 속성을 측정하기 위해 다른 일반적인 측정이 AFM 필드에서 이뤄진다. 힘 측정치는 일반적이며, 이른바 힘-체적 이미지(force-volume image)를 생성하도록 전체 샘플에 걸쳐 매핑될 수 있다.

PFM에서, 힘-간격 곡선(force-distance curve)의 형태를 분석하고, 데이터를 이용하여, 팁과 샘플 사이에 작용하는 힘을 제어함으로써, 획득된 데이터량이 SPM 동작의 다른 모드에 비교해서 낮아진다. 중요한 것은, PFM이 부착력에 의해 유도되는 변위뿐 아니라 결합에 의해 유도되는 변위를 실질적으로 초과하는 F_{r _i}(이하에서 설명됨), 또는 피크 펄스 힘에서 동작할 필요가 있다는 것이다. 따라서 제어 기준으로서 높은 척력이 요구된다. 이러한 높은 힘은 샘플 또는 팁에 손상을 일으킬 수 있으며, 따라서 높은 분해능 임지의 획득을 방해한다. 덧붙이자면, PFM은, 특히, 작동 속도 및 분해능 한계와 관련해 또 다른 한계를 갖고, 따라서 연성 샘플을 이미징하는 것이 구현되더라도, 모든 유형의 AFM 이미징 적용예에 대해 더 폭넓게 채용되지는 않는다. 덧붙이자면, 유체 환경(fluid environment)에서 이미징하는 것은, 캔틸레버 프로브가 샘플과 상호작용하지 않을 때조차 유체의 점성력이 큰 변위를 발생시키기 때문에, PFM에 또 다른 과제를 제시한다.

더 구체적으로, 표준 PFM AFM에서 이미징 속도가 제한되는 주요한 이유가 도 2C에 도시되어 있다. 도 2C는 시간에 따른 팁과 샘플의 상호작용력의 그래프이다. 상호작용력은 "A"에서 스냅 접촉(snap-to-contact)으로서 그려지고, 이 점에서 척력(팁 상의 샘플)이 "B"에서 시작된다. 부착력이 팁을 포인트 "D" 부근까지로 끌고 올 때 피크 척력이 "C" 부근에서 발생하며, "D"에서 팁은 샘플로부터 해방된다. 포인트 E는 캔틸레버 프로브가 샘플로부터 이탈할 때 캔틸레버 프로브의 변위 피크를 나타낸다. 포인트 C 및 E는 모두, 그들 자체가 변위 신호의 피크로서 나타난다. 피드백이 팁과 샘플의 상호작용을 적절하게 제어함을 보장하도록, C의 값이 E를 초과해야 한다. PFM의 또 다른 제약사항에서, 스캔을 계속하기 위해 필요한 기준 힘을 결정하는 것이 가능하기 전에, 특정 링-다운 주기(ring-down period)(공진 주파수에서의 프로브 발진의 사이클)가 필요하다. 캔틸레버가 "링-다운"(TappingMode™에서와 같은 자유 감쇠 프로세스(free decay process))하도록 기다리는 것이며, 이는 변조 주파수를 제한하고, 따라서 스캔 속도를 제한한다. 더 구체적으로, 프로브 공진 주파수보다 변조 주파수가 상당히 낮다(예를 들어, 프로브 공진 주파수의 5분의 1 이상 작다).

앞서 언급된 문제점에 추가로, 비교적 복잡하고 다기능의 AFM의 동작은, 특히, 초보 AFM 조작자 및/또는 복잡한 방식의 기기에 익숙하지 않은 과학자 또는 엔지니어에게, 시간 소모적이며 까다로울 수 있다. 예를 들어, 설정 및 작동 파라미터 값은 인자(가령, 샘플 물질의 유형, 예컨대, 샘플 물질이 강성인지 연성인지, 또는 전도성인지 비전도성인지, 유기물인지 합성물인지 생체물인지, 등)에 따라 달라지는 것이 일반적이다.

또 다른 측정 기법, 가령, 스캐닝 전자 현미경(SEM)에서, 샘플은 기기에 쉽게 장착되고, 사용자 훈련이나 경험이 거의 없이도, 바람직한 이미지가 얻어진다. 그러나 AFM은 종종, 다차원 토포그래피 및 기계적 속성(탄성도, 등)을 포함해 다양한 측정을 할 수 있을 때 선호되는 기법이다. 그럼에도, AFM은 툴에 대한 전문가적 지식을 요구하고,측정이 이뤄질 것을 요구한다. 이와 관련해, 사용자는 관심 위치를 찾고, (샘플 또는 프로브를 이동시킴으로써) 프로브의 팁을 샘플로 도입할 필요가 있다. 그 후, 측정 스캔이 개시되면, 사용자는, 통상적으로 안정한 피드백 루프를 유지함으로써, 팁이 샘플을 추적함을 확인할 필요가 있다.

덧붙이자면, 측정이 이뤄지면, 획득된 데이터를 해석하는 것이 종종 과제가 된다. 일반적으로, 이는, 인간의 판단에 의존한다는 한계와 함께, 물리학자 또는 전자 엔지니어의 지식과 경험을 요구하는 시간 소모적인 작업이 될 수 있다. AFM이 다양한 적용 가능성을 갖고 있기 때문에, AFM이 전문가의 수행 능력에 크게 의존하지 않는다면 바람직할 것이다. 예를 들어, 부정합 물질 속성 측정치, 가령, 샘플의 맵을 획득할 수 있다면, 생물학자 및 재료 과학 전문가는 AFM(사용하기 더 용이하다면)을 더 광범위하게 사용할 것이다. 이와 관련해, AFM 및/또는 작동 방법이, a) 측정 및 측정 준비 동안 피드백 안정성(feedback stability)을 유지해야 하는 과제와, b) 획득된 데이터를 해석해야 하는 과제를 축소하거나 제거하는 경우 사용의 편리함에 도움이 될 것이다.

이들 과제를 해결하기 위해, AFM 및 AFM의 현재 선호되는 동작 모드에 의해 제공되는 기본적인 과제가 고려되었다. 먼저, 알려진 AFM 모드에서의 안정성을 유지하는 것과 관련해, 제어기 조정(controller adjustment)이 중요하다. 대부분의 현재 상용화된 시스템에서, 사용자는 셋포인트와 이득(I(적분) 및 P(비례))을 모두 제어해야 한다. 셋포인트와 관련해, 제어는 모드에 따라 달라진다. 접촉 모드에서, 기기는 팁과 샘플 사이에 일정한 접촉력을 유지하도록 하며, 이는 비교적 간단하다. 그러나 AFM 동작의 가장 널리 사용되는 모드에서, 즉, 발진 모드, 또는 앞서 기재된 TappingMode™ AFM에서, 기본적으로, 셋포인트와 팁과 샘플 간 힘 간에 어떠한 단순한 관계도 없기 때문에, 셋포인트를 제어하는 것(진폭 또는 위상을 태핑(tapping)하는 것)은 복잡하다. 동일한 셋포인트 변화는 팁과 샘플의 높거나 낮은 상호작용력을 가리킬 수 있으며, 예를 들어, 가변적인 환경(가령 유체 대(V.) 대기)에서의 이미징과 관련해, 캔틸레버 역학(기본 공진 주파수 등)이 매우 중요하다.

안정하고 최적의 피드백은 또한, 적절한 이득을 인가할 것을 요구한다. 일반적으로 피드백은, 높은 이득 하에서 불안정하게 될 것이며, 낮은 이득 하에서는 감소된 추적 능력이 가질 것이다. 통상, 피드백이 안정되게 유지되고, 또한 충분한 추적 능력을 제공함을 확신하기 위해 사용자는 시행 착오법(trial and error)을 이용함으로써, P 및 I 이득을 조정한다. 그러나 TappingMode™ AFM에서, 피드백 역학은 셋포인트에 의해 크게 영향받는다. 즉, 동일한 이득이라도 상이한 진폭 셋포인트 하에서는 상이한 피드백 안정성을 보일 수 있다. 이득이 독립적으로 기능하지 않기 때문에, 이득 최적화 프로세스가 특히 복잡하다.

안정한 피드백은 또한, 셋포인트로부터의 발진 편차(deviation)가 검출될 때 적절한 이득을 인가할 것을 필요로 한다. 발진을 셋포인트로 복귀시키기 위해 이득이 조절되어야 한다. 피드백이 안정하게 유지됨을 확신하기 위해 사용자가 시행 착오법을 이용함으로써 P 및 I 이득이 조절된다. 그리고 이득은 독립적으로 기능하지 않기 때문에, 과제는 특히 복잡해진다.

측량(metrology) 분야에서, 전문 사용자 참여가 감소되고 안정한 피드백을 유지하는 AFM 시스템에 대한 바람에 응답하여, 해결책이 제안되었다. 그럼에도, 각각의 해결책은 상당한 한계점을 가진다.

리파이(Rifai) 및 유세프-토우미(Youcef-Toumi)의 "n automating atomic force microscopes: An adaptive control approach"과, 시터(Schitter)외의 "Fast contact-mode atomic force microscopy on biological specimen by model-based control"에서, 표준 P/I 제어기보다 더 높은 차수 또는 모델 기반의 제어기가 사용된다. 이러한 제어기는 설계하기 어렵고, 본질적으로 불완전하다. 중요한 것은, 이러한 제어기는 작동하기 전에 시스템 역학에 대한 정보를 필요로 한다는 것이다.

이러한 제어기는, 접촉 모드에서 AFM을 동작시킬 때 효과적일지라도, 앞서 언급된 바와 같이 시스템 역학이 변화하는 셋포인트에 따라 변화하기 때문에, AFM이 TappingMode™에서 동작할 때는 어려움을 가진다.

아스트롬(Astrom) 및 하글룬드(Hagglund)에서, 표준 P/I 제어기가 사용되지만, 안정적인 동작을 위해 필요한 튜닝이 자동화된다. 아스트롬 및 하글룬드는 위상 및 진폭 여백(margin)에 대한 사양서(specification)를 이용하는 단순한 레귤레이터(regulator)를 이용한다. 이러한 접근 방식에서, 목표 시스템은 응답 시간이 느린 대형 공장인 것이 일반적이다. 특히, 응답의 시간 규모는 일반적으로 분(minute)에서 시(hour)이다. 이러한 특성은 본질적으로, 응답 시간이 밀리초이고, 응답의 Q가 높은(낮은 에너지 소산) AFM 시스템과 직접 대비된다. 다시 말하면, 아스트롬 및 하글룬드에 의해 설명된 (응답 시간이 느린 단순한 레귤레이터를 이용하는) 제어기의 자동 튜닝(automatic tuning)은 대부분의 AFM 적용예에서 쓸모없을 것이다.

라이스(Rice)외의 미국 특허 번호 7,513,142에서 개시된 또 다른 시스템에서, 시스템은 불안정성(instability)의 개시(onset)를 검출하고, 그 후, 보정을 하도록 동작한다. 그러나 불안정성의 개시 부분과 제어 불능 불안정성(즉, 종료를 요구하는 정도의 불안정성과 측정 프로세스를 재시작할 정도의 불안정성) 사이의 시간 주기가 매우 짧기 때문에, 측정 프로세스를 종료해야 하기 전에 제어를 구현하는 것이 어렵다. 해당업계 종사자라면 알다시피, 시스템이 충분히 빠르게 응답할 수 없을 때 주로 히스테리시스(hysteresis)가 발생한다. 덧붙이자면, 이 해결책에서, 시스템은 측정된 발진을 기초로 판단을 한다. 허용될만한 노이즈 진폭이 정의되고, 상기 진폭이 초과되는 경우, 시스템은 이득을 조절한다. 한 가지 주요 문제는, 특히 AFM을 TappingMode™로 동작시킬 때, 그리고 특정 유형의 샘플을 측정할 때, 노이즈 진폭이 너무 복잡하다는 사실과 관련된다. TappingMode™ AFM에서, 발진은 팁과 샘플 간 상호작용력의 비-선형적 표현이다. 따라서 예를 들어, 태핑 진폭을 제어함으로써, 팁과 샘플의 상호작용력의 간접 제어가 제공된다. 상호작용력의 이러한 간접 제어는 변수(가령, 발진 고조파 및 시스템 발진, 가령, 피에조 액추에이터 자체로부터의 발진, AFM의 기계적 구성요소로부터의 발진)에 영향받기 쉽다. 이들 태핑 모드 역학에 의해, 특히, 변화하는 환경에서 이미징이 이뤄질 수 있을 때 강건한 제어 알고리즘을 형성하기가 극도로 어렵다.

따라서, 이들 시스템이 판단을 하기 위해 사용자 입력을 필요로 할지라도, 시스템이 불안정 상태가 되려할 때, 측정된 발진을 해독하고, 제어를 수정할 수 있는 능력이 제한된다. 다시 말하면, TappingMode™ AFM에서, 시스템 역학은 셋포인트(가령, 진폭 또는 위상)와 이득 모두에 따라 달라지며, 이로 인해, 불안정성을 수용할 수 있는 제어 알고리즘의 개발이 심각하게 복잡해진다.

요컨대, AFM에 대해 이득을 자동으로 조절하기 위한 과거의 시도가 있었지만, 이러한 방법이 특히 효과적이라고 증명되지는 않았다. 종래의 방법들은, 예측 불가능하며, 이득 조절을 통한 안정성 유지 시도에 부정적 영향을 미칠 수 있는 샘플 토포그래피와 작동 파라미터(가령, 셋포인트, 액추에이터 히스테리시스, 및 팁 형태) 모두를 다룰 수 없다. 따라서 자동 이득 조절은 대부분 효과적이지 않다.

다시 말하면, 이는, AFM 설정 및 동작 시 고려되어야 할 많은 스캔 파라미터 및 AFM 동작 동안 조정될 필요가 있는 스캔 파라미터와 관련해, 놀라운 일이 아니다. 예를 들어, 사용자는 이러한 스캔 제어 파라미터를 셋포인트, 스캔 속력, 비례 이득, 적분 이득, 구동 주파수, 구동 진폭, 및 그 밖의 다른 파라미터로서 조절할 필요가 있을 수 있다. 주의하지 않거나 상당한 경험이 없다면, 그리고 이따금 운이 없는 경우, 팁, 캔틸레버, 또는 샘플의 손상이 발생할 수 있고, 형편없거나 쓸모없는 결과가 얻어질 수 있으며, 모든 것이 잘 작동하는 것으로 나타나는 경우라도, 동작이 너무 비효율적이어서 스캐닝 시간이 최적의 상태에서 벗어나, 높은 처리량 적용예(가령, 반도체 산업)에서 문제가 될 수 있다.

현재, 복수의 수동으로 선택된 제어 파라미터들 중 임의의 하나의 값이, 최적치의 합리적인 범위 내에 있지 않을 경우, 형편없는 성능 및 허용될 수 없는 데이터가 도출될 가능성이 높을 것이다. 덧붙이자면, 특정 AFM 파라미터들 간의 비교적 복잡한 상호종속성(interdependencies)에 의해 종종, 대부분의 숙련된 AFM 조작자라 할지라도 시행 착오 절차를 겪을 수 있다.

AFM 설정(setup)을 수행할 때, 몇 가지 제어 파라미터의 값은, 상이한 동작 모드 및 이러한 이득을 설정하는 것이 요구되는 그 밖의 다른 경우에 대해, 피드백 루프 이득과 함께, 설정되어야 한다. 설정치는 파라미터(가령, 스캔 크기, 라인당 픽셀수(pixels per line), 스캔 라인 수, 스캔 속도, 팁 스캐닝 속력, 디지털-아날로그(D/A) 분해능, Z-중심 위치(Z-center position)(즉, Z-중심 전압 또는 Z 피에조 동작 범위의 중심), 팁 마모 제어, 및 샘플 손상 최소화)를 고려해야 하며, 상기 파라미터에 대해 설정되어야 한다.

AFM이 발진 모드(oscillatory mode), 가령,TappingMode™에서 동작하도록 설정될 때, 설정치는 발진과 연계된 진폭 및 셋포인트를 선택하는 것을 포함해야 한다. 덧붙이자면, 적분 이득(I-이득) 및 비례 이득(P-이득)에 대한 초기값도 역시 수동으로 설정된다. 이득 값을 선택하는 것은, 가령, 사용되는 발진 모드의 속성, 샘플 토포그래피, 경도, 및/또는 거칠기, 또는 샘플 및 상기 샘플이 위치하는 매질의 그 밖의 다른 임의의 기계적 특성 등의 인자에 따라 달라지기 때문에, 까다로울 수 있다. 예를 들어, 이득이 너무 낮게 설정되는 경우, 시스템은 비교적 느린 경향이 있고, 이는 팁이 샘플 표면을 추적하지 않는 결과를 초래할 수 있다. 이득이 너무 높게 설정되는 경우, 피드백 루프가 발진 또는 자신으로의 백피드(backfeeding)를 시작할 수 있고, 이로 인해, 상당한 잡음이 생성된 샘플 이미지에 바람직하지 않게 추가될 수 있다.

덧붙이자면, 이득 설정치가 초기에 우수할 수 있고, 일부 다른 인자(가령, 토포그래피 변화)가 있은 후, 추후 부적합해질 수 있다. 예를 들어, 샘플이 비교적 거친 경우, 이러한 높은 특징부의 토포그래피를 이미징하기 위해, 이득은 더 높게 설정되어, 피드백에서 허용가능한 발진 노이즈의 증가를 야기하는 것이 일반적이다. 샘플이 비교적 매끄럽거나 편평한 경우, 이득은 노이즈를 최소화하도록 더 낮아져야 한다. 낮은 이득으로 노이즈를 낮게 유지함으로써, 획득되는 편평한 영역의 분해능이 더 우수해지며, 이로써, AFM은 자신의 더 미세한 세부사항을 더 잘 이미징할 수 있다. 그러나 해당업계 종사자라면 알겠지만, 과도한 노이즈는, 초기의 높은 이득 설정이 샘플이 편평해질 때 너무 높게 끝나는 샘플의 편평해지는 영역을 따르는 이미징에 부정적인 영향을 미칠 수 있다.

역으로, 초기 낮은 이득 설정은, 샘플의 더 높은 특징부의 이미징을 종종 지연시켜, 이러한 특징부가 왜곡되거나 소실된 이미지를 생성한다.

일반적으로 쓸 수 있는 가장 높은 이득은 캔틸레버 역학에 따라 달라지기 때문에, 이들 설정치를 고려하는 것은 TappingMode™에서 동작할 때 더 문제가 된다. 캔틸레버 역학은 자유 공기 태핑 진폭 및 셋포인트의 함수이며, 따라서 이득을 튜닝하는 것은, 특히 초보 사용자에게 매우 어렵다. 실제로, 캔틸레버 역학 및 Z-액추에이터 응답 속도와 같은 인자가, 초기 셋포인트 및 이득을 설정할 때 이러한 난해함을 발생시킬 수 있으며, 조작자는 종종, 샘플 이미지가 보고 좋아질 때까지 시행 착오를 겪어야 한다.

불행히도, 하나가 다른 하나에 영향을 미칠 수 있기 때문에, 시행 착오는 오랜 시간 동안 진행될 수 있다. 예를 들어, 셋포인트가 낮아지면, 이득이 높게 설정될 수 있고, 그 반대의 경우도 가능하다. 그러나 낮아진 이득에 의해, 낮아진 셋포인트가 사용될 수 있는데, 이는 통상적으로 캔틸레버 응답을 증가시키지만, 반면에, 에러 발생률을 증가시키며, 증가된 에러 발생률은 스캐닝 동안 생성되는 이미지를 바람직하지 않게 흐리게 만들거나, 그 밖의 다른 식으로 왜곡시킬 수 있다.

결국, 피드백 발진이 발생하고, 그 후, 백 오프(back off)할 때까지 조작자가 일부 초기 파라미터 값, 이득, 및 셋포인트를 설정하고, 그 후, 각각의 값을 수동으로 하나씩 조절하는 결과가 종종 발생한다. 이 프로세스는 숙련된 AFM 조작자의 경우 합리적으로 잘 동작할 수 있지만, 종종 비효율적이고, 시간 소모적이며, 최적의 상태에서 벗어날 수 있다. 덧붙이자면, AFM 이미징의 역학적 속성을 해결하는 것은 아무런 역할도 하지 않으며, 종종, 조작자가 동작 동안 특정 설정치를 실시간으로(on the fly) 변경하거나 이미지 등을 관찰하고, 형편없이 이미징된 샘플의 부분들로 다시 돌아와서 조정된 파라미터 값으로 재-스캐닝하는 것을 필요로 한다. 다시 말하면, 이 프로세스는 극도로 느릴 수 있다.

따라서, 스캐닝 프로브 현미경 검사의 분야에서, 바람직하게는 사용하기 용이할 뿐 아니라, 고속 이미징을 유지하면서 팁과 샘플의 상호작용에 의해 발생하는 힘을 최소화할 수 있는 다양한 샘플에 대한 이미징 및 기계적 속성 측정을 위해, 이른바 "보고 바로 촬영(point and shoot)" 해결책이 필요했다.

본 발명의 바람직한 실시예는 PFT(Peak Force Tapping) Mode™라고 알려진 AFM 동작의 새로운 모드를 이용하며(PFT 모드와 PeakForce Tapping Mode는 뉴욕, 플레인 뷰에 소재하는 Veeco Instruments Inc.의 상표명이다), 기술자와 숙련된 사용자의 필요성을 최소화하는 제어 방식의 설계를 가진다. PFT Mode는 이미징 동안 본질적으로 사용자가 이득을 튜닝할 필요성을 제거한다. 덧붙여, PFT Mode에 의해, 이미징 동안 AFM의 사용이 추가로 용이해 진다. 덧붙이자면, PFT Mode에 의해, 작동 파라미터, 가령, 셋포인트(setpoint), Z-한계(Z-limit), 및 스캔 속도(scan rate)를 자동으로 제어하는 능력을 제공함으로써, AFM의 사용을 추가로 더 용이하게 한다.

기본적으로, 바람직한 실시예는 숙련된 사용자의 필요성을 제한하고, 팁을 샘플 표면에 실질적으로 수직으로 이동시키도록 동작하여, 팁이 샘플과 상호작용하도록 하고, 그 후, 샘플로부터 이탈하도록 하는 PFT Mode를 이용함으로써 구현되는 AFM에 관한 것이다. 피드백 회로는, 바람직하게는 최대 척력을 이용해, 임의의 상호작용 포인트에서 순간 상호작용력(가령, 샘플 표면에 실질적으로 직교하는 순간 상호작용력)을 이용한다. 이러한 새로운 동작 모드는 팁과 샘플의 상호작용 후의 프로브의 순간 응답을 이용하고(종래 기술에서처럼 링-다운을 기다릴 필요없이, 본 발명의 기법은 기준선, 즉 0 힘 기준을 결정하고, 실질적으로 순간적으로 팁을 표면으로 다시 강제로 가져간다), 정상적 상태 상호작용(steady state interaction)을 유지하고 샘플 상에서의 팁의 추적을 제어하기 위해 피드백 루프를 이용한다. 팁을 샘플 표면에 수직인 방향으로 이동시킴으로써, 이 모드는 TappingMode™ AFM의 이점도 가짐으로써, 래스터 스캐닝(raster scanning) 또는 그 밖의 다른 XY 평면에서의 상대적 프로브 샘플 움직임 동안 마찰력을 적어도 실질적으로 제거할 수 있다. 덧붙이자면, 이 모드의 구현이 기생 결합(parasitic coupling)을 최소화하여, PFM 및 appingMode™ AFM보다 (적어도 세자릿수 이상의) 훨씬 민감한 힘 제어가 이뤄질 수 있다. 이를 위해, AFM 분야에서 (교번 힘을 이용한) 알려진 최저 힘 이미징이 실현되고, 직접 제어됨으로써, AFM이 통상의 TappingMode™ AFM 속도를 넘어서는 속도에서(TappingMode™ 대역폭은 1㎑ 이하임), TappingMode™ AFM을 넘어서는 개선된 높은 분해능의 이미지를 제공할 수 있다.

PFT 모드의 추가적인 이점은, 수직방향 운동의 각각의 사이클이 각각의 픽셀에서, 하나의 힘 곡선을 생성하거나, 복수의 힘 곡선을 생성하고 이로써 높이 및 기계적 속성 데이터의 동시적인 획득 및 매핑이 가능하다는 것이다. 따라서 이 방법은 각각이 모든 개별 힘 곡선을 생성 및 분석하고, 그 후, 샘플에 대한 팁 태핑의 각각의 경우에서 대응하는 피크 상호작용력(peak interaction force)을 토대로 AFM을 측정 및 제어하기 때문에 PFT Mode(Peak Force Tapping Mode)라고 지칭되며, 여기서 이미징 속도가 TappingMode™ 이미징 속도보다 높다.

본 발명의 첫 번째 양태에 따르면, SPM을 작동하는 방법은, 프로브와 샘플 간의 상대적 움직임을 발생시키는 단계와, 프로브의 움직임을 검출하는 단계를 포함한다. 상기 방법은, 검출된 프로브 움직임으로부터, 기생적 프로브 변위(즉, 기생적 캔틸레버 움직임)에 실질적으로 독립적인 프로브와 샘플 간 상호작용을 복원한다.

본 발명의 또 다른 양태에서, SPM을 작동하는 방법은, 샘플에 대한 팁의 실질적으로 수직방향인 순환적 운동(clyclical movement)의 각각의 사이클 동안 프로브와 샘플 간 상호작용의 최대 척력을 약 10pN 미만으로 유지하면서 이미지를 생성하는 단계를 포함한다. 이러한 상호작용력은 직접적으로 제어되고, 정확하게 교정(calibrate)될 수 있다.

본 발명의 또 다른 양태에 따르면, SPM을 작동하는 방법은, 환경(가령, 대기, 기체, 유체, 및 진공)에 무관하게, 이미지 분해능을 5나노미터보다 우수하게 유지하면서, 사용자 개입 없이, 5nN 미만의 피크 힘(peak force)을 갖고 적어도 1시간 동안 이미지를 생성하는 단계를 포함한다.

본 발명의 또 다른 양태에서, SPM을 작동하는 방법은 각각의 이미징 픽셀에 대해 적어도 하나씩의 힘-간격 곡선(force-distance curve)을 생성하는 단계를 포함한다. 힘-간격 곡선은 반데발스 부착력(van der Waals adhesion), 탄성력, 팁과 샘플의 계면의 부착 일(work of adhesion), 가소성(가령, 경도와 점탄성도) 중 적어도 한 가지에 대한 정확한 측정치를 생성하기 위해 사용될 수 있다.

본 발명의 또 다른 양태에 따르면, SPM을 작동하는 PFT(Peak Force Tapping) 방법은, 약 0.01N/m 내지 1000N/m과 동일한 스프링 상수를 갖는 캔틸레버를 이용하는 단계를 포함한다(상기 단계에 의해, 캔틸레버는 약 10kPa 내지 100GPa에 걸쳐 기계적 속성을 매핑할 수 있다). 이러한 적용 가능한 캔틸레버의 범위는 ContactMode AFM(0.01-1 N/m) 및 TappingMode™ AFM(1 N/m - 40 N/m)에 일반적으로 적용 가능한 캔틸레버의 범위보다 수 자릿수만큼 더 넓다.

본 발명에 따라 구성된 SPM은 다양한 샘플(가령, 패터닝된 웨이퍼, 대기 및 유체 중에 있는 생체 샘플, 고분자, 박막(thin film), 데이터 저장 장치 부품)을 스캔할 수 있다.

본 발명의 추가적인 양태에 따르면, SPM을 작동하는 방법은 프로브의 팁을 샘플과 상호작용시키는 단계와, 그 후, 상호작용을 종료하는 단계와, 감쇠하는 프로브 발진을 야기하는 단계를 포함한다. 그 수, 상기 방법은 감쇠하는 프로브 발진의 링-다운(ring-down)이 실질적으로 완료되기 전에 상호작용을 반복하며, 프로브의 움직임을 검출한다.

본 발명의 또 다른 양태에서, 스캐닝 프로브 현미경(SPM)을 작동하는 방법은 프로브와 샘플 간의 상대적 움직임을 발생하는 단계와, 상기 프로브의 움직임을 검출하는 단계를 포함한다. 덧붙이자면, 상기 방법은, 검출된 프로브 움직임으로부터, 팁과 샘플 간의 실질적인 순간 힘(instantaneous force)을 복원하는 단계를 포함한다. 바람직하게는, 상기 방법은 피드백 셋포인트를 유지하도록, 발생하는 단계를 자동으로 제어한다.

본 발명의 또 다른 양태에서, 제어 루프는 지정된 동기화 간격(synchronization distance)에서 상호작용력을 제어한다. 상기 동기화 간격은, 변조 주기의 시작점에서부터 피드백을 제어하도록 선택된 점에 대응하는 시점까지의 시간으로 정의된다. 이 시점에서 발생하는 순간 힘은 피드백 제어 파라미터로서 사용되고, 보통, 피크 척력이 발생하는 점으로 선택된다.

다시 말하자면, Tapping Mode는, a) 간접적인 힘 제어와, b) 복수의 고조파 모드의 캔틸레버 공진 역학에 의해 복잡해진다. 또 다른 주요한 단점은 데이터 획득 동안 프로브 발진의 진폭 및 위상 중 어느 것도 팁과 샘플의 상호작용력과 단순한 관계를 갖지 않는다는 것이다. 이러한 복잡함 때문에, 원하는 이미지를 얻기 위해서는 피드백 최적화 프로세스에서 주관적인 판단이 이용되어야 하며, 이는 종종, 고품질 이미지를 얻기 위해서는, 최소한의 상호작용력과 최적으로 안정화된(최대 강건한) 피드백과 함께, 사용자가 AFM 전문가여야 함을 의미한다. 바람직한 실시예(PFT Mode)의 동기화된 피크 힘 제어가 캔틸레버 역학으로 인한 복잡함뿐 아니라 캔틸레버 공진과 그 고조파로 인해 야기되는 복잡함까지 해소한다. 또한 처음으로, PFT Mode는 상호작용력을 피드백 제어 파라미터로서 직접 사용한다. 접촉 모드 AFM에서조차, 열적, 또는 그 밖의 다른 시스템 인자로 인한 캔틸레버 변위의 일정한 드리프트(drift)가 정확한 힘 제어를 불가능하게 만든다. PFT Mode(Peak Force Tapping Mode)에서, 각각의 상호작용 주기에서 시스템은 프로브를 샘플에서 멀리 이동시킴으로써, 비-상호작용 기준선(non-interacting baseline)을 재확립한다. 이 프로세스에 의해, 프로브가 샘플과 상호작용할 때마다 상호작용력의 정확한 판단이 가능하다. 직접적인 힘 제어와, 캔틸레버 역학으로 인한 복잡함의 해소에 의해, 최고 품질 이미지를 얻기 위해 요구되는 기준이 단조로워진다. 따라서, 적절한 컴퓨터 프로그램을 설계함으로써, 제어 루프의 자동화가 구현될 수 있다. 피드백 성능을 최적화하기 위한 전문 사용자의 과거 경험(가령, 유사한 샘플에 대한 과거 경험)을 토대로 하는 주관적 판단도 역시 없어진다.

본 발명의 또 다른 양태에서, 자동으로 제어하는 단계는 시스템의 노이즈 배경(noise background)을 기초로 하는 제어를 위해 요구되는 최소 상호작용력을 자동으로 결정하는 단계를 포함한다. 제어 피드백 루프에서 셋포인트로서 사용될 수 있는 상호작용력이 이러한 최소 상호작용력이다.

본 발명의 또 다른 양태에서, 자동으로 제어하는 단계는,팁과 샘플의 상호작용의 5 주기(가령, 2.5㎳) 미만내에, 피드백 불안정성을 전문가의 시각적 판단보다 약 100배 더 빠르게 결정하는 단계를 포함한다.

본 발명의 또 다른 양태에서, 자동으로 제어하는 단계는 대응하는 피드백 루프의 이득을 자동으로 제어하는 단계를 포함한다.

본 발명의 추가적인 양태에서, 상기 방법은 자동으로 Z-한계를 제어하는 단계와, 바람직하게는 스캔 속도를 자동으로 제어하는 단계를 포함한다.

이러한, 그리고 그 밖의 다른 본 발명이 특징 및 이점이 이하의 상세한 설명과 첨부된 도면을 통해 더 명확해질 것이다. 그러나 본 발명의 바람직한 실시예를 나타내는 상세한 설명과 특정 예는, 예시에 불과하며, 한정하기 위한 것이 아님을 이해해야 한다. 본 발명의 범위 내에서 많은 변화와 수정이 이뤄질 수 있으며, 본 발명은 이러한 모든 변형을 포함한다.

본 발명의 바람직한 예시적 실시예가 첨부된 도면에서 도시되며, 여기서, 유사한 도면 부호는 유사한 부분을 나타낸다.
도 1은 "종래 기술"로 표기된 기존의 원자력 현미경의 블록도이다.
도 2A는 발진 AFM 모드에서의, 팁과 샘플의 이격간격 대 시간의 그래프이다.
도 2B는 발진 AFM 모드에서의, 상호작용력 대 시간의 그래프이다.
도 2C는 프로브와 샘플의 상호작용, "링-다운"을 도시하고, 제 2의 프로브와 샘플의 상호작용을 도시하는 SPM 힘 곡선의 그래프이다.
도 3은 바람직한 실시예에 따르는, 피드백 제어를 위한 순간 힘을 결정하는 힘 대 시간의 그래프이다.
도 4A는 시스템의 기생적 발진을 갖는, 주기적으로 변조되는 팁과 샘플의 상호작용력을 도시하는 프로브 변위 대 시간의 개략적 그래프이다.
도 4B는 기생 소스로 인한 수력학적 배경 발진만 갖는 캔틸레버 프로브 응답 대 시간의 그래프이다.
도 4C는 수력학적 배경 발진을 차감한 후, 변위 에러 대 시간의 그래프이다.
도 5A-5C는 a) 배경 차감 후의 변위 응답, b) 차감된 배경, c) 수력학적 배경 발진의 차감 후의 변위 에러 대 시간의 일련의 그래프이다.
도 6A는 바람직한 실시예의 기준선 평균 내는 방법을 도시한 힘 대 시간의 개략적 그래프이다.
도 6B는 팁과 샘플 간 이격간격 대 시간의 그래프이다.
도 6C는 캔틸레버 변위 대 시간의 그래프이다.
도 7은 팁과 샘플의 상호작용을 검출하기 위한 전체 사이클(RMS)에 걸친 힘을 평균내기 위한 종래 기술을 설명하는 힘 대 시간의 그래프이다.
도 8A는 바람직한 실시예에 따르는 게이트-제어식(gated) 평균 척력 제어를 도시하는 힘 대 시간 곡선이다.
도 8B는 바람직한 실시예에 따르는 게이트-제어식 평균 척력 제어를 실현하기 위해, 팁과 샘플의 상호작용을 인한 힘 응답과 함께 전송되는 입력 동기화 신호를 도시한다.
도 9A는 바람직한 실시예에 따르는 동기방식 평균내기(synchronous averaging)에서 사용되는 일련의 힘 곡선을 개략적으로 도시한다.
도 9B는 도 9A의 힘 곡선에서 적용되는 변위와 함께 전송되는 동기화 신호를 도시한 그래프이다.
도 9C는 도 9A의 동기방식 평균내기의 몇 번의 사이클 후의 힘 곡선 신호를 도시하는 그래프이다.
도 10은 하나의 실시예에 따라, PFT Mode에서 동작가능한 AFM의 개략적 블록도이다.
도 11은 바람직한 실시예에 따르는 방법을 도시하는 순서도이다.
도 12A는 시스템 셋포인트와 측정된 변위를 도시하는 힘 곡선의 개략적 그래프이다.
도 12B는 하나의 변조 사이클의 완료 후의 힘을 트리거함으로써, AFM 동작을 제어하는 종래 기술의 방법에 따라 생성되는 피드백 에러를 도시하는 개략적 도시이다.
도 12C는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라, 도 11B와 유사한, 피드백 에러를 도시한다.
도 13은 변위 배경 차감을 설명하는 바람직한 실시예에 따르는 방법을 도시하는 순서도이다.
도 14는 바람직한 실시예에 따르는, 록-인 증폭기(lock-in amplifier)를 이용하는 캔틸레버 변위 배경 차감을 도시하는 순서도이다.
도 15는 정규 체결 프로세스에서의 변위 배경 차감을 도시한 순서도이다.
도 16은 소잉 체결 프로세서에서의 변위 배경 차감을 도시한 순서도이다.
도 17은 바람직한 실시예에 따르는 기준선 계산을 도시하는 힘 대 시간의 그래프이다.
도 18은 순간 상호작용력을 결정하기 위해 사용되는 알고리즘을 설명하는 힘 대 시간의 그래프이다.
도 19는 순간 힘 제어 이미징의 방법을 설명하는 순서도이다.
도 20A 및 20B는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 순간 힘 제어 이미징을 이용할 때의 힘 대 시간과, z 위치를 각각 도시하는 그래프이다.
도 21A와 21B는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라, appingMode™ AFM와 순간 힘 제어 모드에서의 딥 트렌치 측정치를 도시하는 AFM 이미지이다.
도 22A는 힘 대 팁과 샘플의 이격간격의 그래프이며, 본 발명의 바람직한 실시예에 따르는 작은 진폭 척력 모드(SARF)를 도시한다.
도 22B는 SARF 모드에 대한 힘 대 시간을 도시하는 그래프이다.
도 23A는 본 발명의 실시예에 따라 작은 진폭 인력 모드(SAAF)를 도시하는 힘 대 팁과 샘플 간 이격간격의 그래프이다.
도 23B는 SAAF 모드에 대한 힘 대 시간을 도시하는 그래프이다.
도 24A는 안정한 피드백과 불안정한 피드백 간의 차이를 도시하며, AFM 이미징 동안 샘플 프로파일 및 이에 대응하는 추적 신호(높이)를 나타내는 스캔 위치에 대한 피드백 추적 신호의 개략적 그래프이다.
도 24B는 도 24A의 높이 신호에 대응하는 피드백 에러 신호의 개략적 그래프이다.
도 25는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라, 피드백 루프의 불안정성을 검출하도록 사용되는 피드백 신호 스팩트럼을 도시하는 주파수에 대한 스펙트럼 진폭의 개략적 그래프이다.
도 26A-D는 낙하 이벤트 동안 팁과 샘플의 상호작용력이 기준선에 가까움을 가리키는 낙하 검출을 도시하는 일련의 개략적 그래프이다.
도 27은 피드백 루프의 이득 제어를 도시하는 본 발명의 바람직한 실시예에 따르는 AFM의 개략적 도면이다.
도 28은 도 27의 발진 검출 알고리즘의 개략적 도시이다.
도 29는 도 28의 발진 검출 알고리즘에 의해 재샘플링되고 처리되는 데이터의 개략적 도시이다.
도 30은 PFT Mode로 AFM을 작동하는 바람직한 실시예의 구현예를 도시한 도면이다.
도 31은 PFT Mode에서 사용되기 위한 스캔 속도 제어 알고리즘의 순서도이다.
도 32A는 스캔 속도가 실질적으로 최적화될 때의, 팁과 샘플의 상호작용력의 개략적 그래프이다.
도 32B는 스캔 속도가 실질적으로 최적화되지 않을 때의, 팁과 샘플의 상호작용력의 개략적 그래프이다.
도 33은 바람직한 실시예에 따르는 Z-한계 제어의 방법을 도시하는 도면이다.
도 34는 바람직한 실시예의 기법을 이용하는 팁 반경 모니터링을 도시하는 팁과 샘의 상호작용력의 개략적 다이어그램이다.

바람직한 실시예는 프로브(팁)와 샘플 간의 상호작용력이 모니터링되어, 스캐닝 속도를 희생시키지 않으면서, 매우 낮은 힘에서 팁-샘플 이격을 제어하는 데 사용되는 AFM 작동의 최대 힘 태핑(PFT: Peak Force Tapping) 모드를 지향한다. 여기서 설명되는 기술은 프로브 팁-샘플 힘을 낮게 유지시킴으로써 고해상도를 제공하고, 샘플 표면의 실질적으로 실시간적인 성질 매핑을 실현한다. 바람직한 실시예는 고신뢰도 데이터(개선된 해상도)를 얻기 위한 능력을 유지시키면서, 내재적으로 안정적이고 장기적인 힘 제어를 촉진시킨다. 게다가, 종래의 TappingMode^TM AFM과 달리 튜닝이 요구되지 않기 때문에, AMF 셋업이 다른 AFM 모드에 비해 빠르고 쉽다. PFT 모드를 구동하는 핵심 개념이 그래픽 방식으로 제시되고 여기서 논의된다.

실제로, 순간 상호작용력을 이용하여 AFM 제어를 실현하기 전에 3가지 주된 문제점이 해결되어야 한다. 이러한 문제점은 여기서 규정되는 바와 같이, 1) 결합으로 인한 편향 배경의 수용과, 2) 기준선의 결정과, 3) 순간힘의 결정이다.

도 2A에서, 프로브에 접근하고 샘플로부터 프로브를 이격시키는(예를 들어, 프로브-샘플 이격을 주기적으로 변조시키기 위해 구동체를 이용하는) 변조 사이클은 주기 T로 표시된다. 제로 위치(수평축)는 표면을 나타내고, 수직축은 이격을 나타낸다. 프로브-샘플 이격이 수평 제로선을 가로지를 때, 영역 δT(팁-샘플 접촉의 윈도)로 표시되는 바와 같이, 팁은 샘플과 직접 접촉한다. 이 영역에 대응하는 상호작용력이 도 2B에 도시된다.

도 2A 및 2B에서, Amax는 샘플로부터 팁 정점의 최대 이격이고, Fa_vdw는 반데르발스 인력이며, Fa_max는 팁과 샘플 표면 간의 부착 작업과 모세관 상호작용으로 인한 최대 부착이다. 척력 및 인력 모두가 도 2B에 도시되는 바와 같이 기준선에 대해 연산된다. 여기서 제시되는 힘은 통상적으로 피라미드-형상인 전체 팁에 작용하는 총 힘이다. 실제로, 이 정점은 척력 구역에 들어갈 수 있고, 총 힘은 인력 상태로 유지된다. 이 경우에, 피드백은 피드백을 위해 지정된 동기화 위치(아래 설명되는 바와 같이 규정됨)에서 정점의 척력을 여전히 이용할 수 있으나, 이 점에서 총 힘은 인력이다. 이는 최고 이미징 해상도와 함께 최소 인력으로 작동하는 장점을 제공하는 데, 이는 샘플의 원자 또는 분자와 프로브의 정점(very apex)의 원자들 사이의 파울리 및 이온 척력으로부터 발생하는 정점 척력에 의해 제어가 결정되기 때문이다.

캔틸레버 편향 및 팁-샘플 상호작용력을 차별화시키는 것이 중요하다. 캔틸레버 편향을 이용하여 팁-샘플 상호작용력을 게이징하지만, 모든 편향이 팁-샘플 상호작용력을 나타내는 것은 아니며, 즉, 기생힘이 캔틸레버 편향에 기여한다. 예를 들어, 도 2C에 도시되는 바와 같이, 캔틸레버 편향은 시간의 함수로 제시되며, 도면은 실제 편향 데이터를 나타낸다. 점 "D" 이후의 발진은 시간에 따라 소멸하는 캔틸레버 자유 공진으로 인한 것이다. 이러한 공진 편향은 팁 표면 상호작용에 의해 야기되지 않으며, 기생 편향 기여분으로 간주된다(통상적으로 기생 캔틸레버 또는 프로브 모션에 대응함). 점 E는 팁이 샘플과 상호작용하지 않는 최대 편향점을 나타낸다. 데이터의 "평탄한" 부분은, 팁이 샘플과 상호작용하지 않을 때, 통상적으로 기생힘의 기계적 결합에 의해 야기되는 편향의 느린 변화를 또한 가질 수 있다. 이러한 결합은 변조 액추에이터 자체에 기인할 수도 있고, 및/또는 에어 또는 유체로부터의 감쇠력으로 인한 캔틸레버 응답에 기인할 수도 있다. 이러한 기생 효과는 차후 도면에서 더 설명될 것이다.

알려진 힘 제어 시스템에서, 제어는 일 주기 내에 발생하는 최대 힘을 기반으로 한다. 따라서 척력은, 피드백 루프에 의해 과거부터 사용된, 그리고 기생힘으로부터 차별화될 진실한 팁-샘플 상호작용에 대한 편향에 대한 기여분보다 커야만 한다. 이러한 힘 차별화 요건은 팁 및/또는 샘플을 손상시킬 수 있는 상대적으로 높은 이미징 힘을 요구하였으며, 따라서, 시스템이 높은 해상도를 얻는 것을 방해한다.

바람직한 실시예에서, RMS 또는 일정 편향이 도 3에 따라 결정되는 순간 상호작용력 Fr_i로 대체되며, 컨트롤러 셋포인트는 다음과 같다.

수식 (1)

Fbaseline은 프로브가 샘플과 접촉하지 않을 때 상호작용력이다. AFM에서, 힘은 캔틸레버 편향에 의해 통상적으로 표현된다. 이러한 경우에, Fbaseline은 팁이 표면과 상호작용하지 않을 때 캔틸레버 편향에 대응한다. Fr_i는 팁이 표면과 매우 인접하여 접촉하고 있을 때 상호작용력이다. 동기화 알고리즘을 이용하여 각각의 구동 주기의 시작 시간을 정렬시킬 수 있고, 따라서, 영역 δT(도 2A-2B)이 척력 및 그 최대힘Fr_max와 일치하게 된다. 주기의 시작으로부터 Fr_max 발생까지의 시간은 동기화 시간으로서, 정확하게 결정 및 제어될 수 있다(아래 추가적으로 설명됨). 동기화 시간 거리(Sync 거리)는 편향 응답과 변조 구동 신호 사이의 위상 지연을 측정함으로써 결정될 수 있다. (프로브가 xy 방향으로 고정될 때) Sync 거리가 결정되면, 동일한 Sync 거리가 모든 xy 라스터 스캐닝 위치 전체에 거쳐 사용된다. 이미징 중, 피드백은 Fr_i를 실질적으로 일정하게 유지하도록 작동하면서, Fr_i의 값이 Sync 거리에 의해 결정된다. Sync 거리는 변조 주기의 시작으로부터 상호작용 순간까지 거리로 일반화될 수도 있다.

동기화 거리 또는 Sync 거리는 정밀하게 제어될 수 있다. 예를 들어, 팁 발진 주기 T가 100㎲일 경우, 동기화 거리가 48㎲일 때, 48번째 ㎲에서 발생하는 상호작용력은 피드백 제어 파라미터로 이용될 것이다. 피드백 루프는 주기 시작으로부터 48번째 ㎲에서 순간 상호작용력 Fr_i (i=48㎲)을 유지하려 시도할 것이다. 더욱 일반적인 응용예에서, 상호작용 영역 δT 내의 임의의 점의 상호작용력이 피드백에 사용될 수 있다. δT는 Fa_vdw(반데르발스 인력 영역) 및 Fa_max(모세관 부착영역)의 영역을 포함하도록 2B에 표시된 영역 너머로 연장될 수도 있다. 모세관 부착 영역은 샘플 상의 특정 본드 및 기능화된 프로브에 의해 유도되는 결합력으로 인한 부착 상호작용일 수도 있다.

기준선의 정확한 측정을 달성하기 위해, 팁이 샘플과 상호작용하고 있지 않을 때 복수의 편향 데이터 점들이 수집되어, 평균화된 기준선 레벨을 발생시키는 데 사용된다. 다시, 최대힘 위치 후 변조 주기의 반 사이클 주변에 비-상호작용 영역(최대 이격/최고 거리)이 놓여야 하기 때문에 Sync 거리에 의해 비-상호작용 영역(최대 이격/최고 거리)가 결정될 수 있다. Sync 거리는 피드백 힘 작동점을 또한 결정하고, 실제 힘은 δFr에 의해 측정된다. δFr은 음의 값일 수도 있고, 양의 값일 수도 있다.

편향 신호에 대한 드리프트(가령, 열적인 드리프트)의 해로운 영향으로 인해, 대응하는 힘 Fr_i가 시간에 따라 변할 수 있다. (기준선 결정에 비교할 때) 상대적인 힘 δFr이 Fr_i 대신에 피드백 제어에 사용되는 것이 바람직하며, 이는 δFr이 팁-표면 상호작용을 더 정확하게 반영하기 때문이다. 이러한 상대적 값은 캔틸레버 편향에 대한 시스템 드리프트로 인한 악영향을 제거시킨다.

δFr은 팁이 샘플 사이를 스캔함에 따라 다양한 위치에서 시간에 걸쳐 δFr이 일정하게 유지되도록 피드백 루프에 의해 제어가능한 힘을 또한 나타낸다.

도 4A-4C에서, 캔틸레버 응답은, 샘플 표면과 상호작용할 때, 팁-표면 상호작용력과 배경 결합의 혼합이다. 이러한 응답은 도 4A에서 "오리지널"로 개략적으로 제시된다. 실제 팁-샘플 상호작용력은 Fr_i 위치(도 4C 참조)에만 있으며, 이는 기생 캔틸레버 또는 프로브 모션의 배경 내에 묻힌다. 오리지널 데이터로부터 배경을 뺌으로써(가령, 상호작용력 및 기생력으로 인한 프로브 모션), 상호작용력의 크기를 얻을 수 있다. 도 4B에 도시되는 배경은 에어 및 유체와 같은 환경 매체에 대한 캔틸레버 응답 및/또는 AFM 시스템으로부터의 공진의 기계적 결합에 의해 야기될 수 있다. 이는 샘플에 대해 캔틸레버가 이동함에 따라 레이저 간섭에 의해 또한 유도될 수 있다. 배경의 공통적 특성은, 팁이 샘플과 상호작용하고 있을 때에도, 주기적 변화를 나타내는 캔틸레버 편향이 팁 궤적과 유사하다는 점이다. 배경 실험 데이터를 성공적으로 차감한 결과가 도 5A-5C에 도시된다.

특히, 도 5A는 오리지널 프로브 편향 대 시간의 개략적 도해를 제시한다. 상술한 바와 같이, 프로브의 편향은 팁-샘플 상호작용의 제어에 사용될 수 있는 기생 소스에 의해 크게 영향받는다. 도시되는 바와 같이, 이러한 주기적 기생 편향은 "수력학적 배경"(예를 들어, 더욱 일반적 형태로 기생힘)으로 우리가 언급하는 저주파수 신호로 표현된다. 이러한 기생힘(수력, 마찰력 및 에어, 오프-축 모션, 레이저 간섭, 및 프로브가 샘플과 상호작용하지 않을 때 발생하는 임의의 주기적 모션을 포함)에 의한 프로브 편향에 대한 기여는 크다. 바람직한 실시예에서 제어 신호로 사용되어야 하는 실제 팁-샘플 상호작용력은 기생 배경 신호(도 5B 참조) 상에서 중첩되어, 실제 팁-샘플 상호작용력을 검출하는 도전이 될 수 있다. 다른 방식으로 말하자면, 프로브 편향(도 5A에 최소값의 제어가능한 힘old - 약 100 마이크로뉴튼 미만 내지 10피코-뉴튼 미만의 범위)에 대한 배경 기여에 의해 제어가능한 최소힘이 결정된다. 항상 그러하듯이, 팁-샘플 상호작용력에 의한 편향에 대한 기여와 편향에 대한 기생력 기여에 대해 낮은 진폭을 갖는 노이즈 신호 "N"이 존재한다.

도 5B 및 5C를 참조하면, 현재 바람직한 실시예에 대한 하나의 핵심 개념은 검출 신호로부터 (도 5B의) 기생 배경 신호를 빼서, 최소의 제어가능한 힘을 낮추는 것이다. 배경 신호는 제어되는 거리에 충분히 팁-샘플 이격을 증가시킴으로써 결정되어, 프로브가 샘플과 상호작용하지 않게 되고, 즉, 기생력만이 프로브의 검출된 편향에 기여한다. 제어되는 거리는 일반적으로 100nm보다 크지만, 이보다 작을 수도 있고, 장-범위 상호작용력이 프로브 편향에 기여하지 못하는 거리인 것이 이상적이다. 도 5C에 도시되는 바와 같이, 기생 배경을 뺀 후 편향에 대한 팁-샘플 상호작용력 기여분은 편향 신호를, 팁-샘플 상호작용과 연계된 클리어 피크(clear peak)를 갖게 한다. 특히, 비-주기적 노이즈가 항상 존재할 것이며, 이러한 경우에, 도 5C에 도시되는 바와 같이 최소의 제어가능한 힘(Min. Controllable Force_NEW)을 결정한다. 0.01N/m의 스프링 상수와 100um의 캔틸레버 길이를 갖는 초연성 캔틸레버의 경우에 이 힘은 약 1pN일 수 있다.

기생 배경 차감을 수행할 때 이용가능한 최소의 제어가능한 힘은 크게(예를 들어, 1000배) 약화되어, 바람직한 실시예들로 하여금 팁-샘플 이격을 제어하게 하여, 프로브-샘플 상호작용력이 pN 범위로 감소하게 된다. 차감이 하드웨어적으로 이루어질 수 있는 방법은 도 10을 참조하여 아래에서 설명된다.

도 10에서, "Z"는 팁 위치라 일반적으로 불리는 샘플 표면과 팁 사이의 수직 위치를 표시하는, 샘플 표면에 수직인 방향을 나타낸다.

전체적으로, 이러한 작은 힘을 검출하고 이러한 힘을 SPM 피드백 루프의 제어 파라미터로 이용하는 것이 바로 이러한 기능이다. 본 발명에 따른 SPM 작동으로 하여금, "순간 힘 제어"라 불리는 것들을 이용하여 샘플을 이미징할 수 있게 한다. 실시간 힘 검출을 이용한 순간 힘 제어는 개선된 제어를 제공하여, 이미지 해상도를 개선시키고 샘플 손상 기회를 최소화시킨다. 이러한 범주에서, 실시간 또는 순간 힘 검출은, 예를 들어 도 3에 도시되는 가변힘의 각각의 점이, 바람직한 실시예에 의해 검출될 수 있고 SPM 작동의 제어를 위해 순간적으로 사용될 수 있다는 것을 의미한다. 다시 말해서, 프로브와 샘플 사이의 각각의 상호작용 사이클 중(또는 둘 사이의 이격의 변조에 대한 각각의 사이클 중 - 힘 곡선 변조) 프로브-샘플 상호작용으로 인해 프로브에 가해지는 가변힘이 검출되고, AFM에 의해 이용되어 샘플을 실시간으로 이미징할 수 있다. 이러한 순간 힘 제어를 이용하여, 프로브-샘플 이격의 변조의 일 사이클일 수 있는 주기 내에서 임의의 상호작용점에서 AFM 제어를 제공할 수 있다. 변조의 임의의 사이클의 완료 이전에(다음 접근 이전에) 제어가 제공되기 때문에, 피드백 지연이 크게 감소한다. 이는 도 12A, 12B, 12C와 연계하여 추가로 도시될 것이다.

최대힘 태핑 제어의 또 다른 장점은, 캔틸레버 공진 주파수 근처에서 작동할 필요가 없다는 점이다. 이러한 작동은 천이 공진 응답, 순간 상호작용 제어를 가능하게 하기 때문에, 캔틸레버 지연을 실질적으로 제거할 수 있다.

다음에 도 6에서, 바람직한 실시예에 따르면, 힘 곡선의 기준선 평균화를 수행함으로써 AFM이 고속에서 작동할 수 있고, 시스템이 시간 지연이 거의 없이 프로브를 샘플과 상호작용하게 할 수 있다. 도 2C에 제시되는 종래의 기술에 반해, 본 AFM의 변조 주파수는 이미징 시스템 안정화를 위해 프로브 "링-다운"(ring-down)이 완료되었을 때까지 프로브-샘플 상호작용의 재구축을 기다린다는 요건에 의해 제한되지 않는다(팁이 샘플 표면으로부터 점프하여 떠난 후 프로브 발진이 약 1/e로 감소한다). 링-다운에 요구되는 시간은 Q/f에 비례하는 캔틸레버 동역학에 의해 결정되며 Q는 캔틸레버의 Q-팩터(quality factor)이고, f는 캔틸레버 공진 주파수이며, 일반적으로 사용되는 캔틸레버를 안정화시키기 위해 통상적으로 수십 밀리초다. 바람직한 실시예에서, 도 6에 도시되는 바와 같이, 링-다운 시, 캔틸레버 공진 주파수의 몇개의 사이클이 평균화되어, 본질적으로 실시간으로 제로 힘 점(즉, 휴지 기준선 위치)를 결정할 수 있고, 도 2C에 도시되는 시스템보다 훨씬 빨리 시스템은 프로브를 샘플과 상호작용하게 할 것이다. 실제로, 링-다운 시 캔틸레버 공진 주파수의 일 사이클의 평균을 수행함으로써, 견고한 제로 포인트 추정(기준선)이 실현될 수 있다. 그 결과, 변조 주파수가 시스템 안정성 훼손없이 크게 증가할 수 있다. 게다가, 더빠르게 작동하는 장점 추가로 인해 시스템 내 노이즈 효과가 감소한다.

매우 민감한 힘 검출을 이용한 측정의 경우, 초연성 캔틸레버(0.01 내지 0.3 N/m의 스프링 상수를 가짐)가 통상적으로 사용된다. 이러한 레버는 공진 주파수가 낮고 링-다운 시간이 매우 길다. 더욱 중요한 것은, 도 6C에 도시되는 바와 같이, 접착 유도 발진(접촉으로부터 스냅)이 훨씬 강하다는 것이다. 도 6C에서, 연성 캔틸레버의 편향 응답이 시간의 함수로 나타난다. 도시되는 바와 같이, 캔틸레버의 기생 발진은 상호작용힘을 훨씬 능가하여, 제어를 기본적으로 불가능하게 한다. 본 발명에 앞서서, 피드백의 정상 제어(steady control)를 갖기 위해 Fr_i가 최대치에 이르도록 사용자는 발진이 사라지기에 충분할만큼 오래 기다려야만 한다. 캔틸레버가 더욱 민감해짐에 따라, 링-다운 대기는 시간을 엄청 소요하게 된다. 본 발명의 바람직한 실시예는 프로브와 샘플 사이의 가장 가까운 위치로 동기식 정렬을 통해 상호작용 구역과 비-상호작용 구역을 분리시킴으로써 기준선을 결정한다. "상호작용 구역"에 대응하는 영역은 각 사이클의 기준 트리거 신호인 동기식 마커를 통해 잠긴다. 이 영역 내 임의의 편향점을 정상 상태 상호작용 제어에 대한 피드백 파라미터로 사용할 수 있다. 상호작용 구역 외부의 모든 편향 데이터는 일정하게 평균화되어, 도 3의 ΔFr의 연산을 위한 기준선으로 사용된다. 기준선 검출 및 동기식 제어의 조합에 의해, 상대적인 힘 δF가 순간적으로 정확하게 결정 및 제어될 수 있다. 이러한 제어는 도 6C에 도시되는 바와 같이, Fr_i를 기생 편향 한참 아래에 놓이게 한다.

정상 상태는 프로브/샘플의 상대적 모션의 각각의 사이클에서 상호작용력 곡선 형상의 특성의 조합 또는 일정 최소힘 또는 일정 최대힘을 의미한다.

본 기술의 다른 주된 장점은, 높은 진폭의 발진 데이터를 이용하여 기준선을 결정하는 기능이다. 캔틸레버의 공진 주파수가 알려져 있기 때문에, 대안의 실시예에서, 캔틸레버 공진 주파수의 정수배 사이클을 분석함으로써 비-상호작용 구역에서 평균이 결정될 수 있다. 정수 사이클 평균화는 발진 편향 데이터를 효과적으로 제거하여, 일정 기준선을 도출할 수 있다.

특히, 캔틸레버 공진 주파수는 주파수 스윕 및 열 튜닝(thermal tune)과 같은 공지 기술에 의해 또한 결정될 수 있다.

도 7, 8A, 8B를 참조하면, 바람직한 실시예는 여기서 "게이트 평균 척력 제어"(gated average repulsive force control)라 불리는 것을 또한 이용한다. 도 7은 AMF 작동시, 일련의 상호작용 주기를 포함한, 프로브 검출을 개략적으로 도시한다. 제어 파라미터로 힘을 이용하는 종래의 제어 기술은 팁-샘플 상호작용의 전체 사이클에 걸쳐 총 힘을 평균화하여, 힘 셋포인트에 대한 비교를 위한 RMS 값을 도출한다. 힘 곡선에 의해 도시되는 힘은 복잡하다. 상술한 바와 같이, 척력 및 인력이 모두 일 사이클 중 프로브 팁 상에서 작동한다. 예를 들어, 척력을 취소시키는 경향을 갖는 인력 부분(도 2C의 C-D)을 포함시킴으로써, 힘 민감도 및 이미징 해상도가 가장 자주 절충된다.

도 8A 및 8B를 참조하면, 게이트 평균 척력 제어가 도시된다. 본 실시예에서, 도 8B에 도시되는 것과 같은 시스템 동기화 신호를 이용하여, 힘 곡선의 인력 부분을 배제함으로써 힘 곡선(편향 곡선의 어두운 부분 "A"에 의해 도시됨)의 척력 부분(도 2C의 B-C)을 게이팅할 수 있다. 힘 곡선의 척력 부분에 기초하여 팁-샘플 이격을 제어함으로써, 힘 민감도 및 이미징 해상도가, 곡선의 인력 부분에 대한 악영향 감소로 인해 증가된다(즉, 인력은 장-범위 상호작용력이고, 따라서, 더 넓은 영역에 걸쳐 상호작용을 감지하여, 낮은 해상도를 도출한다). 게다가, 게이트는 게이트 평균화를 수행할 때 노이즈를 배제하도록 작동한다. 다시, 동기화 신호는 척력 영역만이 사용되도록 시간 조정된다. 이러한 작동은 도 8과 연계하여 도시 및 설명한 바와 같이 지정된 동기화 위치에서 게이트를 이용함으로써 보장된다.

위 사항을 더 고려하면, 도 9A 및 9B에 도시되는 바와 같이, 동기식 평균화를 이용하여 신호-잡음비를 추가적으로 개선시킬 수 있고, 따라서, 궁극적으로 거의 제로 힘 점에서의 제어를 제공할 수 있다. 다른 팁-샘플 검출 도해와 유사한 도 9A는 팁이 샘플과 상호작용함에 따라 프로브의 여러 사이클의 편향을 도시한다. 앞서 언급한 바와 같이, 노이즈 신호는 이러한 타입의 SPM/AFM 측정을 행할 때 항상 존재한다. 편향 신호를 대응하는 동기화 신호와 조합함으로써, 도 9B에 도시되는 바와 같이, 편향이 동기식 평균화가 수행된다. 그 결과, 노이즈 효과는 다음의 수식에 따라 크게 감소한다.

수식 (2)

이때, Di는 i번째 사이클의 데이터를 나타낸다. √N의 인자만큼 개선된 신호 -잡음비를 갖는 평균화된 신호는 최소 제어가능 힘이 감소되어(좁은 락-인 대역폭 이용가능), 도 9C에 도시된다.

도 10를 참조하면, PFT 모드로 작동가능한 AFM(100)은 프로브 홀더(108)에 장차고디고 팁(10)을 지지하는 캔틸레버(104)를 갖는 프로브(102)를 포함한다. 이 경우에, 팁-샘플 이격은 프로브 홀더(108)에 연결된 액츄에이터(112)(예를 들어, XYZ 압전 튜브)에 의해 변조된다. 그러나, Z 방향으로 샘플을 이동시킴으로써, 팁-샘플 이격을 변조시키는 AFM 기기에 바람직한 실시예를 적용할 수 있다.

작동 중, 프로브 편향은 프로브의 후방으로부터 광 빔 "L"을 검출기(114)(가령, 4개의 쿼드런트 포토검출기)를 향해 바운스시킴으로써 측정된다. 검출 신호는 그 후 아날로그-디지털 컨버터(103)로 전송된다. 디지털화된 신호는, AMF을 고속으로 작동시키면서 팁-샘플 힘을 낮게 유지시키기 위해 사용된다.

도 10에 도시되는 실시예에서, 팁-샘플 상호작용이 없는 프로브 편향이, 배경 제너레이터(105)에 송신된다. 배경 제너레이터는 팁과 샘플이 상호작용하지 않을 때 배경 신호에 대응하는 주기적 파형을 생성할 것이다. 이러한 파형은 DDS(Direct Digital Synthesis function generator)에 의해 발생될 수 있고, 이러한 DDS의 진폭 및 위상은 락-인 증폭기에 의해 결정되고 DDS의 입력은 배경 신호다. 이 파형은 동기화 신호의 도움으로 복수 사이클의 배경을 동기적으로 평균화함으로써 발생될 수도 있다. 비교기 회로(120)는 기생 배경(도 4C 및 5C)에 독립적인 팁-샘플 상호작용력을 나타내는 신호를 발생시키도록 배경 신호를 차감함으로써 총 편향 신호를 처리한다(아날로그 또는 디지털 회로가 설명될 수 있지만, 이러한 작동들이 임의의 종래의 아날로그 또는 디지털 회로에서 수행될 수 있고, 바람직한 실시예는 FPGA 구조를 이용하여 발명을 구현한다). 이 신호는 그 후 디지털 필터(122)를 통해 공급되고, 디지털 필터(122)는 포스트-차감 편향 에러를 처리하여, 레버의 처리된 링-다운 발진을 다수의 선택된 사이클로 제한한다. 필터링된 신호는 동기식 평균화 회로(123)로 송신되어, 신호-잡음비를 더 증가시킨다. 동기화의 도움으로 비-상호작용 영역의 데이터를 평균화함으로써, 기준선 평균화 회로(124)로부터 기준선이 결정된다. 비교기 회로(125)는 캔틸레버 DC 드리프트없이 팁-샘플 상호작용력을 나타내는 신호를 발생시키도록 기준선 신호를 차감함으로써 총 편향 신호를 처리한다. 이 신호는 다시 힘 검출기(126)로 송신된다.

Snyc 거리 연산기(135)는 시간 지연 형태로 구동 및 동기화 제어를 제공하는 Z 변조 DDS(블록 127)와 편향 간의 위상 시프트를 결정한다. 최대힘 또는 척력 게이트 위치 제너레이터(129)는 동기화 마커 및 동기화 시간 거리의 도움으로, 힘 검출기(126)를 위한 타이밍 신호를 발생시킨다. 힘 검출기(126)는 도 8A에 도시되는 게이트 영역 내에 최대 척력 또는 평균화된 척력을 식별함으로써 합산 회로(125)의 출력을 분석한다. 다시, 이러한 방식으로 힘 검출기(126)를 작동시킴으로써, 힘 곡선의 선택된 부분 상에서 힘 제어가 트리거링될 수 있고, 샘플과 팁 사이의 인력의 영향을 감소시킴으로써 높은 감도가 달성된다. 게다가, 검출기(126)의 게이트로부터 노이즈를 배제함으로써 신호-잡음비가 개선된다. 게이팅된 척력은 그 후 적절한 셋포인트에 비교되고(블록 128), 에러 신호가 발생되어 제어 블록(가령, PI 컨트롤러(130))에 송신된다. 제어 신호는 그 후 아날로그로 변환되고(컨버터(132)), 합산 회로(134)에 송신되어, 동기화 신호가 컨버터(136)를 이용하여 아날로그로 변환된 후 블록(127)으로부터의 동기화 신호와 조합된다. 합산 회로(134)의 출력은 팁과 샘플 간의 정상 상태 상호작용을 본질적으로 유지하기 위해 Z 위치(이 경우에 프로브)를 작동시키기 위한 Z-피조(112)에 인가된다. 대응하는 작동 방법이 도 13과 연계하여 아래에서 추가적으로 설명된다.

도 11을 참조하면, PFT 모드에 따른 AFM 작동 방법(300)이 도시된다. (튜닝이 요구되지 않는) 셋업 및 초기화 블록(302) 이후, 프로브가 발진 상태로 구동되어 샘플과 맞물린다. 바람직한 경우 블록(304)에서, 프로브와 샘플 간의 상대적인 XY 모션이 개시된다(스캐닝).

그 후 프로브의 모션이 검출되고, 특히, 프로브 편향이 검출되고 컨버터로 송신되어 추가적 처리가 이어지게 된다. 블록(306)에서, 이 방법은 앞서 설명한 프로브-샘플 상호작용을 복원하도록 작동하여, 락-인 증폭을 이용하여 또는 편향의 동기적 평균화를 이용하여 수력학적 배경 감산을 수행하는 것이 바람직하다. 블록(308)에서 출력을 필터링한 후(가령, 처리할 다수의 사이클의 링-다운을 선택한 후), 방법은 블록(310)에서, 바람직한 경우 힘 곡선의 척력 영역을 이용하여, 힘(최대 힘 편향/게이팅된 평균화)을 검출한다. 블록(312)에서, 힘은 사용자의 요망 상호작용력에 따라 설정된 셋포인트 힘과 비교된다. Z-액추에이터는 블록(316)에서 제어 신호에 응답하여, 팁-샘플 이격을 조정하고 셋포인트 힘을 유지시키며, 상기 제어 신호는 샘플의 이미지를 발생시키는 데 사용된다.

도 12A-12C를 참조하면, 순간 힘 피드백을 제공하기 위한 바람직한 실시예의 기능 도해가 도시된다. 도 12A에서, 여러 개의 도식적인 힘 대 시간 곡선이 여러 피크 척력과 함께 도시된다. 상호작용 Q 및 S는 셋포인트에 의해 규정된 임계 힘을 넘어서고, 상호작용 R은 셋포인트의 임계 힘 아래의 최대 척력을 나타낸다. 피드백 에러는 종래의 힘 피드백 시스템에 대해 도 12B에 도시된 바와 같이 제시된다. 특히, 척력이 셋포인트를 넘어서면, 제 1 상호작용에 대한 X에서의 제 1 최대 척력을 매핑하기 전에 지연 "d"가 도시된다. 이는 척력이 셋포인트를 넘어서기 시작할 때의 점부터 한참 후까지 피드백 에러가 구축되지 않는 상호작용 S와 유사하다.

이와 달리, 도 12C에 도시되는 바와 같이, 셋포인트보다 큰 임의의 힘에 대한 응답은 본질적으로 순간적으로 검출되며, 상술한 PFT 모드의 특징들로 인한 피드백 지연이 적고, 기생 배경 차감, 기준선 평균화 및 게이트 평균, 척력 제어를, 바람직한 경우 동기식 평균화와 조합하여 포함한다. 셋포인트 위의 힘들을 신속하게 식별할 수 있게 됨으로써, 팁-샘플 상호작용에 대응하는 힘이 최소화될 수 있고, 따라서, 고속 및 고해상도로 AFM 작동 측면에서 상당한 장점을 제공하게 된다. 이는 샘플 표면 변화가 응답 시간 및/또는 해상도를 제한할 수 있는 거친 샘플의 경우에 특히 사실에 가깝다.

알고리즘

배경의 정확한 차감을 보장하기 위해, 도 13 및 도 14에 도시되는 바와 같은 2개의 기법이 발전되어 있다.

도 13에서, 캔틸레버 편향 배경(편향 대한 기생 기여분)의 차감을 위한 알고리즘이 도시된다. 블록(402, 404)은 팁이 샘플로부터 충분히 멀리 떨어져서(가령, 30nm), 셋업 시 사용자 선택에 따라 표면 상에 척력 임펄스 상호작용이 존재하지 않게 된다. AFM 시스템은 복수의 사이클에 대해 캔틸레버 편향 데이터를 샘플링하여, 데이터를 복수의 세그먼트로 디지털화하며, 각각의 세그먼트는 주기 T를 갖는다. AMF 방법은 데이터의 각 세그먼트를 주기 T의 지삭에 정렬시키고, 그 후 데이터를 평균화한다. 그 다음, 방법(400)은 주기 T에 대한 배경으로 평균화된 세그먼트 데이터를 이용한다. 블록(408)은 예를 들어, FPGA 프로세서를 이용하여, 각각의 주기 T에서 측정된 데이터로부터 블록(406)으로부터 얻은 배경을 차감하도록 작동한다. 블록(408)은 피드백을 위해 배경 교정 데이터를 이용한다.

도 14에서, 배경 편향을 차감하기 위한 다른 알고리즘(500)이 도시된다. 리프트 높이를 연산하고 Z 피드백 오프로 팁을 리프팅하는 블록(502, 504)을 이용하여, 팁이 샘플과 상호작용하지 않음을 보장한다. 블록(506)은 기준으로 캔틸레버 프로브를 이동시키는 구동 신호와, 락-인 입력으로 캔틸레버 편향 데이터를 갖는 락-인 증폭기를 이용한다. 블록(508)에서, 락-인으로부터 얻은 진폭 및 위상 데이터를 이용하여 정현파 신호를 구성하고, 이 신호는 조정되어, 편향이 (노이즈 한도 내에서) 일정해질 때까지 편향 데이터를 차감하는 데 사용된다. 실시간 차감이 블록(510)에서 수행된다. 충분한 차감이 달성되면(팁이 표면과 상호작용하지 않을 때 일정 편향을 이용하여 결정됨), AFM은 블록(5120에서 피드백을 위해 배경 교정 데이터를 이용할 수 있다.

도 13 및 도 14에 따라 연산된 배경은 프로브가 샘플 표면에 접근함에 따라 실질적으로 변경된다. 이러한 변경은 프로브로부터 샘플 표면까지의 거리의 함수로 수력에 의해 야기된다. 이러한 변화는 프로브가 샘플과 실제 상호작용하기 전에 샘플에 대한 프로브의 근접도의 표시자로 기능할 수도 있다. 이를 알면, 지정된 배경 값에 도달할 때까지, 전동화된 결합이 고속으로 진행될 수 있고, 더 느린 결합 단계가 그 후 실행될 수 있다.

도 15 및 도 16에 도시되는 바와 같이, 배경 차감은 샘플 표면과 프로브의 결합 중 실행되는 것이 또한 바람직하다.

2개의 결합 방법 간의 차이는, 도 15의 정상 결합(600)이 스텝 모터만을 이용하여 샘플을 향해 프로브를 구동함으로써 샘플 표면을 검출한다는 점이다. 그러나, 도 16은 방법(700)이 샘플 표면을 검색함에 따라 각각의 모터 스텝에서 Z-피조로 프로브를 이동시키는 "소우잉"(sewing) 결합을 도시한다. 도 15를 먼저 참조하면, 방법(600)은 블록(602)에서, 예를 들어, 0.1nm 내지 약 3㎛의 고정 스텝에 따라 팁-샘플 이격을 감소시키기 위해 모터를 스테핑한다. 피드백 제어가 온 상태에서(본 발명에 따른 힘 검출), 피드백 루프는 블록(604)에서 샘플을 향해 팁을 이동시키도록 액추에이터를 제어한다. 블록(606)에서, 알고리즘은 표면이 검출되었는 지를 결정한다(즉, 임계 셋포인트 힘에 도달하였는 지를 결정한다). 검출되지 않은 경우, 블록(602)에서 모터를 추가적으로 스테핑하기 전에, 도 5와 연계하여 앞서 설명한 배경 차감 연산이 수행된다. 검출되었을 경우, 피드백이 분리되고, 피크힘과 최대 음 부착력 위치 간의 Z 움직임, 더하기, 소정의 마진(예를 들어, 10nm)를연산함으로써 리프트 높이가 연산되며, 팁은 블록(610)에서 상승할 수 있다(가령, 충돌 가능성을 최소화시키기 위해). 그 후, 블록(612)에서, 배경 차감 연산이 수행되고, 본 발명에 따른 피드백 제어가 블록(614)에서 다시 개시된다.

도 16에서, 블록(708, 712, 714, 716)은 도 15의 알고리즘(600)의 블록(606, 610, 612, 614)와 직접 대응한다. 그러나, 표면 검출 이전에, 당 분야에 알려진 것과 같은 소잉 결합을 이용하여, 블록(704)에서 모터를 하향으로 스테핑하기 전에, 블록(702)에서 팁을 리프팅하며, 이러한 경우에, 리프트는 모터 스텝의 1.5배다. 리프트의 양은 샘플의 타입, 등에 기초하여 사용자에 의해 선택될 수 있다. 그 후, 블록(706)에서 피드백이 온 되어, 본 발명에 따라 힘을 검출한다. 표면이 검출되지 않은 경우, 알고리즘(700)은 블록(702)에서 다른 리프트를 수행하기 전에, 블록(710)에서 배경 차감을 수행한다(블록(608)과 유사). 표면이 검출되면, SPM은 블록(716)에서 샘플을 이미징할 수 있다.

도 17은 팁-샘플 상호작용의 실제적 상황을 나타내고, 도 6과 관련한 앞서의 설명에 대한 보완 설명을 제공한다. Sync 거리 마커의 인근에서만 실제 팁-샘플 상호작용이 발생한다. 상호작용이 없는 영역에서, 부착력의 제거(break-off)(아카, 링-다운)로 인한 캔틸레버의 잔류 자체-발진이 존재한다. 이러한 발진은 기준선 변동을 야기하여, 도 3에 도시되는 δFr의 동일 변동을 가능하게 한다. 이러한 변화는 컨트롤러 노이즈가 될 것이다. 기준선 변동을 최소화시키기 위해, "기준선 평균" 영역 내로 표시되는 데이터는 점선으로 표시되는 단일 상수로 평균화된다. 이러한 일정 데이터는 각각의 피드백 사이클에서 δFr을 연산할 때 기준선으로 사용된다. "기준선 평균"을 위한 영역은, 데이터 품질에 따라 달라질 수 있다. Sync 거리에 관하여 발생하는 실제 팁-샘플 이격의 평균화를 방지하기 위해 Sync 거리보다 작을 필요가 잇다.

순간 상호작용력은 수식 (1)에 의해 연산된 힘 δFr을 이용함으로써 결정될 수 있고, 이 경우 Fr_i는 Sync 거리에서 순간 값일 수 있다. 도 18에 도시되는 바와 같이, 이는 게이트 평균을 통해 결정된 값일 수도 있다(도 7 및 8A/8B 참조). 게이트 평균 기법은 시간 구역 δt의 편향 값들을 이용하고, 이 시간 구역 내의 모든 데이터 점들을 평균화한다. 이는 신호-잡음비를 실질적으로 개선시킬 수 있다. Fr_i는 피드백 제어의 셋포인트로 기능한다. 이는 음의 δFr을 야기하는 값으로부터 높은 양의 δFr로 변할 수 있다. δFr에 대한 높은 양의 수치는 샘플과 더 강한 척력 상호작용을 의미한다.

도 19는 최대 힘 태핑(PFT)에 사용되는 순간 힘 제어의 과정(800)을 도시한다. 블록(802)에서, 액추에이터는 프로브 또는 샘플을 발진시켜서, 예를 들어, 0.1nm 내지 3㎛의 피크-투-피크 범위의 진폭을 갖는 상대적 모션을 생성할 수 있다. 이 시점에서, 팁은 샘플과 터치하지 않으며, 기준선 및 배경이 블록(804, 806)에서 결정될 수 있다. 배경이 결정되면, 블록(806)에서 검출된 편향으로부터 차감되어, 최소 편향가능 힘이 가능한 작다는 것을 보장할 수 있다. 블록(808)은 도 15 및 도 16에 세부적으로 제시된 바와 같이 결합에 의해 프로브를 샘플과 상호작용시키도록 작동한다. 샘플이 프로브와 상호작용하면, 주기 T에서 편향 데이터가 샘플링되고 디지털화되어, 블록(810)에서 Sync 거리(도 18), 순간 힘 Fr_i, 및 상대적 힘 δFr을 분석할 수 있다. 기준선 및 배경은 이 블록에서 도 14에 따라 재확인될 수 있다.

그 후 피드백을 이용하여 블록(812)에서 기설정 값으로 δFr 및 Fr_i를 유지시킬 수 있다. XY 스캐너가 블록(814)에서 또한 가동되어, 샘플에 대해 프로브를 재배치할 수 있고, 궁극적으로 토포그래픽 이미지뿐 아니라, 예를 들어, 탄성, 접착도, 및 에너지 소산을 표시하는 하나 이상의 기계적 이미지를 발생시킬 수 있다.

도 20에서, 도 20A의 시간 분해 측정 곡선은 도 20B에서 실제 공간 데이터로 변환된다. 특히, 도 20A는 일 변조 주기 내 시간의 함수로 상호작용력을 나타낸다. 도 20B는 일 변조 주기 내 팁-샘플 거리의 함수로 상호작용력을 나타낸다. 물질의 탄성은, 예를 들어, Oliver-Pharr 모델 또는 다른 접촉 기계적 모델을 이용하여(예를 들어, Oliver W C 및 Pharr G M 2004 Measurement of Hardness and Elastic Modulus by Instrumented Indentation ; Advances in Understanding and Refinements to Methodology J. Mater. Res. 19 3-20-2004 참조) 기울기의 위쪽 부분을 이용함으로써(도 20B의 세그먼트 DE 참조, 세그먼트 CDE는 단-범위 척력 상호작용을 도시) 종래의 방식으로 연산될 수 있다. 반데르발스 인력은 접근 곡선으로부터 결정될 수 있고, 팁이 샘플로부터 출발할 때 발생하는 모세관 부착 역시 연산될 수 있다(예를 들어, "Theoritical Investigation of the Distance Dependence of Capillary and Van der Waals forces in Scanning Force Microscopy", Stifter et al, Physical Review B, Vol. 62 No. 20, 11/15/2000 참조). 팁을 xy 평면에서 이동시키고 이러한 측정을 반복함으로써, 탄성, 반데르발스 부착 및 모세관 부착과 같은 샘플 성질이 전체 샘플 표면 영역에 대해, 또는 그 일부분에 대해, 이미징될 수 있다(세그먼트 EF는 인력 및 모세관력에 대응함). 더욱이, 접근 곡선 및 출발 곡선의 거리로부터, 샘플의 경도가 또한 이미징될 수 있다.

도 20B는 2개 타입의 데이터, 즉, 직접 측정 데이터 및 도출 데이터를 나타낸다. 직접 측정 데이터는 각각의 사이클 내에서 순간적으로 결정되는 상호작용력과 같은 파라미터다. 도출된 데이터는 곡선의 임의의 부분으로부터 각각의 상호작용 사이클 내의 연산된 데이터다. 이러한 데이터는 변형일 수 있고, 이러한 변형은 도 20B의 점 C로부터 점 D까지 투과 깊이에 의해 연산된다. 다른 예는 접근 고건(BCD) 및 수축 곡선(DEFG)에서 둘러싸인 영역에 의해 구획되는 소산 에너지다. 또 다른 예는 도 20B의 B와 F 사이의 거리를 통해 연산되는 부착력이다. 도출된 데이터 중 임의의 데이터가 피드백 제어 파라미터로 사용될 수 있다. 예를 들어, 변형이 피드백 파라미터로 선택될 때, 도 1의 제어 루프는 일정 피크 힘 대신에 일정 변형에 기초한 이미지를 생성할 것이다. 그외 다른 도출 데이터가 피드백 로프에서 동일 용도로 기능할 수 있다.

순간 힘 제어 이미징의 한가지 중요한 응용예는 딥 트렌치(deep trench) 측정에 있다. TappingMode^TM AFM을 이용하여 딥 트렌치를 이미징할 때(종횡비는 약 3:1, 이미징하기 가장 어려운 트렌치는 100nm 미만의 폭, 통상적으로 10nm 내지 100nm의 폭을 가짐), 측벽에서 강한 인력은 진폭 변화를 야기하여, 트렌피 깊이를 오측정하게 할 수 있다. 피드백으로 직접 척력을 이용하면, 피드백은 팁이 샘플과 접촉할 때 z-변화에만 응답한다. 그 결과, 힘 제어 피드백은 TappingMode^TM AFM보다 훨씬 신뢰도높게 딥 트렌치를 측정할 수 있다. 도 21A 및 21B는 이러한 측정 결과를 보여준다. 이러한 측정은 동일한 프로브 및 샘플을 동일한 샘플 위치에서 이용한다. 순간 힘 제어 피드백 루프는 팁이 트렌치 하부에 도달할 때의 실제 트렌치 깊이 측정을 부여할 수 있었다(도 21B). TappingMode^TM AFM은, 다른 한편, 팁을 미리 옮겨서 훨씬 얕은 깊이 측정을 도출할 수 있고, 어떤 트렌치 하부도 측정되지 않았다(도 21A).

도 22A/22B 및 23A/23B를 마지막으로 참조하면, 본 발명의 추가적인 특징들이 설명된다. 도 22A 및 22B에서, AFM은 팁-샘플 상호작용이 항상 척력 구역(소-진폭 척력 모드)에서 머무는 것을 보장하기에 충분히 작은 진폭(즉, 표면으로부터 수 나노미터 거리)으로 Z를 변조시키도록 작동한다. 이는 피크-투-피크 힘 차이(피크-투-피크 Z 변조에 대응하는 Fa-Fb) 또는 락-인 증폭기의 진폭 출력을 피드백으로 이용함으로써 달성된다. 피드백 파라미터는 진폭이 충분히 작을 경우 척력 구배에 비례하며, 이 경우에 힘 구배는 선형이다. 이러한 경우에, 피드백은 단-범위 화학적 결합력, 원자 해상도에 대응하는 힘에만 민감하다. 그 결과, 본 발명은 고해상도 이미지에 대해 이상적이다.

도 23A 및 23B에서, 도 22A/22B에 도시된 것과 유사한 구성이 도시되지만, 힘 곡선의 인력 부분이 이용된다(소-진폭 인력 모드). 이 경우에, 시스템은 팁-샘플 상호작용이 항상 인력 구역 내에 머무름을 보장하기에 충분히 작은 진폭으로 Z를 변조시킨다. 다시, 간단한 피크-투-피크 힘 차이(Fa-Fb), 또는 락-인 증폭기의 진폭 출력이 피드백으로 사용될 수 있어서, 힘 구배가 선형이도록 진폭이 충분히 작은 경우에 피드백 파라미터는 인력 구배에 비례한다. 본 발명은 팁이 샘플과 접촉하지 않기 때문에 샘플에 대해 덜 파괴적이다. 소-진폭 척력 모드에 비교할 때, 피드백 극성이 역전된다.

장점 - PFT 모드

PFT 모드 AFM 작동의 주된 장점은 1) 이미징 안정성이 개선되고, 2) 팁 또는 샘플의 손상이 적고 해상도가 높으며, 3) 추적 대역폭이 높거나 이미징 소도가 빠르며, 4) 직접 물리적인 양 측정이 가능하며, 5) 유체 이미징의 신뢰도가 뛰어나고, 6) 넓은 범위의 샘플 및 애플리케이션을 수용하기 위해 넓은 범위의 캔틸레버 타입으로부터 선택하는 기능이 있으며, 7) 사용이 용이하다는 점이다.

요약하자면, PFT 모드 AMF 작동의 장점은 수도 없이 많다. 상술한 장점들은 응용 관점에서 본 것이다. 이러한 장점은 작동 메커니즘의 진보를 반영한다.

이미징 안정성 개선: 내재적으로 안정한 장기 힘 제어가 주어졌을 때, 드리프트없는 샘플 이미지를 TappingMode^TM 속도로 높이, 강성, 부착도, 탄성, 및 소성의 기계적 성질 측정과 동시에 달성할 수 있다. 이 기술이 DC 드리프트에 의해 영향을 받지 않기 때문에(PFT 모드는 매 수백초마다 자신의 기준을 생성함), 전문 오퍼레이터없이도 정상(steady) 작동이 달성된다. 이에 따라, 이미지 일체성을 실질적으로 훼손하지 않으면서 수시간 또는 수일동안 (큰 샘플-긴 시간) 연속적인 이미징을 행할 수 있다. 이미징 안정성의 장점은, 수분 내지 수 시간이 걸릴 수 있는 결정 성장, 및 폴리머 상 변화 모니터링과 같은 인-프로세스 측정에 특히 유용하다.

팁 또는 샘플에 대한 손상이 적고 해상도가 높음: AFM 작동의 기존 모드에 비교할 때, PFT 모듈에 의해 제공되는 저-힘 고속 이미징은 낮은 평균 추적힘과, 팁 상의 횡방향 힘의 가상 제거와 조합하여, 다양한 범위의 샘플에 대해 고속 이미징의 상당한 진보를 제공한다. 예를 들어, 유체 내 얕은 DNA 샘플(2nm 폭의 DNA)과 함께 단일 분자 탄성이 측정될 수 있다. 비교하면, 유체 내 DNA를 이미징할 때, TappingMode^TM AFM은 적어도 2nm의 낮은 해상도를 갖는다. 게다가, 유체 내 DNA 강성의 측정은 TappingMode^TM AFM에서의 도전인 데, 왜냐하면, 이는 성질 정량화 기능을 갖지 않기 때문이고, 상대적인 기계적 성질 측정(가령, 상 이미지의 콘트래스트를 살핌으로써)만을 제공할 수 있기 때문이다. 기존 기술로, 분자 레벨까지의 성질 측정을 달성할 수 있다.

TappingMode^TM에 비교할 때, PFT 모드는 높은 해상도(가령, 100nm 미만의 해상도, 특히, 횡방향으로 약 1nm 미만이 바람직함) 및 적은 팁-샘플 힘(즉, 팁 및/또는 샘플에 대한 손상이 적음)으로 데이터를 얻을 수 있다. 이 기술은 작은 레버의 이용을 필요로하지 않으면서, 다른 알려진 힘 피드백 기술에 대해 상당한 속도 개선을 제공한다. 실제로, 소위 작은 캔틸레버(10kHz 이상)를 이용할 때 달성할 수 있는 대역폭에 비해 훨씬 높은 대역폭을 레버 응답이 갖도록, 큰 레버(60㎛ 이상)가 PFT 모드의 서브-공진에서 작동할 수 있다.

현재 바람직한 실시예의 추가적인 장점은 이미지가 전형적인 TappingMode^TM AFM 이미지를 넘어서는 정보를 제공하도록 매 화소마다 힘 곡선이 발생되는 것이다. 매 화소를 이용하여, 사용자는 강성, 부착도, 탄성, 소성, 등에 관한 정량적 정보를 얻을 수 있다. 다시, 기준선 팁-샘플 이격이 매 화소마다 조정되기 때문에, 생산성 및 이미지 신뢰도 측면에서의 큰 개선이 실현되도록 드리프트가 최소화된다.

높은 추적 대역폭 또는 높은 이미징 속도: 최대힘 태핑 이미지는 2kHz보다 높은 작동 대역폭에서 발생될 수 있다. 종래의 태핑 모드의 대역폭은 약 1kHz이고, 이는 주로 느린 캔틸레버 동역학 때문이다(팁-샘플 거리의 변화에 대해 캔틸레버 진폭의 응답이 느리다).

직접적인 기계적 성질 측정 기능: 개시되는 실시예는 탄성, 부착성, 에너지 소산, 등을 독립적으로 측정한다. 모든 이러한 요인들은 캔틸레버 발진의 상태(phase)에 기여한다. 따라서, 상태 채널을 이용하여 TappingMode^TM AFM의 기계적 성질 정보를 나타내지만, 측정되는 상태의 해석에서 모호성이 여전히 존재한다. PFT 모드는 직접적인 기계적 성질 측정을 제공함으로써 상태 해석 문제를 제거한다.

넓은 범위의 샘플 및 애플리케이션을 수용하기 위해 넓은 범위의 캔틸레버 타입 중에서 선택하는 기능: PFT 모드는 측정되는 최대 힘이 캔틸레버 동역학에 의해 제한받지 않기 때문에 캔틸레버 동역학에 대해 무감하다. 이는 진공, 에어, 유체에서 고속 이미징을 가능하게 한다.

일반적으로, TappingModeMT AFM은 0.3N/m보다 큰 스프링 상수를 갖는 캔틸레버를 요하고, PFT 모드는 0.01 N/m만큼이나 낮은 스프링 상수를 갖는 캔틸레버를 이용할 수 있다. 다시, 이는 PFT 모드가 모세관 부착력 극복을 위해 캔틸레버에 저장된 발진 에너지에 의존하지 않는다는 사실에 기인한다. 이 기술이 (최대 힘에 대한 트리거링을 행하는 피드백 회로의) 외부 액추에이션 요소를 이용하기 때문에 모세관힘을 극복하기 위한 메커니즘은 TappingMode^TM에서보다 훨씬 강력하고, (발진 프로브의 운동 에너지에 의해 공급되는) 캔틸레버 자체의 정적 탄성 에너지가 모세관힘을 극복함에 있어 샘플로부터 팁을 멀리 당긴다. 그 결과, 모세관층의 존재 하에 안정하게 작동하도록 캔틸레버 스프링 상수에 대한 제한이 거의 없다. 따라서, PFT 모드는 0.01N/m만큼이나 낮은 스프링 상수를 갖는 캔틸레버를 이용하여 안정한 태핑 제어 작동을 구현한다.

PFT 모드는 AFM 작동의 일 모드에서 0.01N/m로부터 1000N/m까지 캔틸레버를 이용할 수 있게 한다. 이는 단일 기기에 대해 가장 넓은 범위의 물질의 고해상도 기계적 성질 매핑을 가능하게 한다(10kPa부터 100Gpa의 탄성계수).

신뢰가능한 유체 이미징: 프로브의 공진 주파수에서 PFT 모드가 작동해야 한다는 점은, 유체에서 이미징할 때 주된 장점을 제공한다. 유체 내 다양한 기생 결합력으로 인해, 캔틸레버 튜빙이 TappingMode^TM 유체 이미지를 얻는 과정에서 어려운 단계다. PFT 모드는 캔틸레버를 튜닝할 필요가 전혀 없다(기준선 평균화, 배경 차감, 등). 더욱이, 훨씬 넓은 스프링 상수 범위로부터 캔틸레버를 선택하는 기능과 힘 제어 범위는 생물학적 샘플 이미지에 대해 훨씬 많은 공간을 이미징 제어에 부여한다.

사용 편의성: 추가적으로, 본질적으로 순간적인 힘 피드백이 주어졌을 때, 팁 크래싱이 거의 제거된다. 또한, 편향이 동적으로 교정되기 때문에, 튜닝이 일반적으로 요구되지 않으며, 따라서, 임의의 사용자에 의한 고속의 준비된 셋업이 달성될 수 있다.

되돌아보자면, 현재의 PFT 모드는 실시간 성질 매핑(즉, 순간 힘 제어)를 이용하여 초고 해상도를 제공하기 위해 매우 낮은 힘 이미징을 제공한다. 힘 제어는 최소한의 사용자 개입 또는 사용자 개입없이 샘플을 이미징하기에 충분히 긴 기간에 걸쳐 내재적으로 안정하다(본질적으로 드리프트가 없다). 시스템은 튜닝이 필요없기 때문에 빠르고 간단한 셋업을 가능하게 한다. 더욱이, 힘에 대한 정밀 제어는 팁 크래시를 기본적으로 제거하고, 이러한 기술/시스템은 샘플 표면에서의 횡방향 힘을 또한 본질적으로 제거한다. 시스템은 프로브를 샘플과 상호작용시키기 전에 프로브 링-다운을 기다릴 필요가 없기 때문에 캔틸레버 동역학에 무감하다. 그리고, 상술한 바와 같이, 넓은 범위의 캔틸레버가 사용자에게 가용하여, TappingMode^TM AFM 속도에서(2kHz 이상) 높이, 강성, 부착도, 탄성, 및 소성의 동시 측정을 얻을 수 있다. 현재의 PFT 모드는 이러한 특성과 함께 유체 내 2nm 폭의 DNA와 같은 샘플을 이미징할 수 있고, 단분자 탄성과 같은 개선된 기계적 성질 측정을 가능하게 한다.

본 발명의 바람직한 실시예는 PFT 모드를 이용하여 전문 사용자의 것과 유사한 품질을 갖는 고품질 이미지를 생성하는 기능을 초보 사용자에게 가능하게 한다. (팁-샘플 힘에 대해 복잡한 관계를 나타내는) 팁이 샘플과 상호작용함에 따라 셋포인트 진폭 또는 프로브 발진 위상으로부터의 편이에 기초하여 팁-샘플 상호작용을 제어함으로써 작동하는 TappingMode^TM AFM과 달리, PFT 모드는 일 사이클의 프로브 변조를 따라 각 점에서 팁-샘플 상호작용력에 기초하여 팁-샘플 상호작용을 제어한다. 상호작용력의 이와 같은 직접 제어는 제어를 단순화시키고, 바람직한 실시예로 하여금 복잡한 변수의 효과(캔틸레버 및 다른 기계적 구성요소(가령, 액추에이터)의 동역학 포함)를 최소화시킬 수 있게 하여, 안정성을 유지시킨다.

도 24A는 상승 영역(1004) 및 하강 영역(1006)을 포함하는 샘플 프로파일(높이)(1002)의 개략적 그래프(1000)를 도시한다. AFM에 의해 얻는 이미지(1008) 또는 추적 신호가 이 프로파일(1002) 상에서 중첩된다. 표시되는 방향으로 스캔이 계속됨에 따라, 안정한 피드백이 유지된다. 안정한 피드백은 자체-여기되는 경향(즉, 입력에 관계없이 발진 출력을 발생)이 없는 피드백 루프를 의미한다. 그러나, 점 "X"에서, 피드백은 불안정하게 되기 시작하고, 이미지는 더 노이지하게 나타나기 시작한다. 피드백 이득을 감소시킴으로써, 불안정한 피드백이 더 안정해질 수 있다(이미징 대역폭 감소, 이미징 속도 감소, 등을 대가로 함). 도 24B는 중첩된 추적 신호(1008)에 대응하는 에러 신호다. 중요한 점은, 불안정한 피드백의 높이 신호 및 에러 신호 모두 안정한 피드백의 경우보다 노이지하게 나타난다는 것이다. 이 현상은 아래 설명되는 본 발명의 자동 이득 편성 장치 및 방법에 사용될 것이다.

도 25는 피드백 불안정성 검출의 진폭 스펙트럼을 이용하여, 바람직한 실시예에 의해 사용되는 피드백 높이 또는 에러 신호를 개념적으로 제시한다. 이러한 스펙트럼은 안정한 피드백(1010)과 불안정한 피드백(1012) 모두에 대해 도시된다. 이 기준에 대해 몇가지 예는 다음과 같다: 1) 소정 주파수(f₀)에서의 스펙트럼 진폭. 주파수 f₀는 피드백 신호가 불안정할 때 피드백 신호의 스펙트럼 관찰로부터 또는 시스템 식별을 이용하여 결정된다. 2) 높이 또는 에러 신호의 RMS 에러. 3) 높이 또는 에러 신호의 표준 편차.

도 26A-D를 참조하면, 팁이 샘플과의 접촉을 잃을 때("패러슈팅"이라고 알려짐) 팁-샘플 힘의 도해가 도시된다. 도24A와 유사하게, 도 26A는 샘플 프로파일(1022)과, 샘플 프로파일 상에 중첩되는 AFM 추적(높이) 신호(1024)를 나타내는 개략적 도면(1020)을 도시한다. 이러한 경우에, "A"로 표시되는 영역에서, 팁은 이미지 스캔 중 샘플 표면과 접촉을 상실하고, 제어 시스템이 팁을 샘플 표면으로 복귀시키려 시도함에 따라 팁은 패러슈팅한다. 도 26B는 하향 기울기 표면 상에서(예를 들어, 도 26A의 1026), 에러 신호(측정된 팁-샘플 상호작용력과 셋포인트 간의 차이)가 음으로 나타나서, 제어 시스템으로 하여금 팁을 샘플을 향해 이동시키려 시도하게 한다. 평탄한 영역(1032)에서, 팁이 교정없이 표면을 추적하도록 에러가 제로다. 상향 기울기 표면(1030)에서, 에러는 양이고, 제어 시스템은 이 정보를 이용하여 팁을 샘플로부터 멀리 이동시키려 시도하게 된다. 그러나 (샘플의 하향 기울기부(1028)에 대응하는) 패러슈팅 영역 "A"에서, 에러는 하향 기울기 부분을 먼저 표시하고, 하지만, 피드백이 빠른 하향 기울기를 따를 수 없기 때문에, 팁-샘플 상호작용력이 0으로 감에 따라 팁은 표면의 추적을 중단한다(도 26C 참조).

패러슈팅 중 팁-샘플 상호작용력은 팁-샘플 거리에 관련되지 않는다. 따라서, 패러슈팅 중, 피드백 안정성이 절충된다. 이득 편성이 패러슈팅 주기 중 가동되지 않도록 패러슈팅 이벤트가 지향되는 것이 중요하다. PFT 모드를 이용한 패러슈팅을 검출하는 방법이 아래에서 설명된다.

팁-샘플 상호작용력 데이터를 확대시킨 도 26D는 (피드백 교정이 요구되는) 팁-샘플 상호작용의 영역에 대응하는 힘 곡선을 도시한다. 개별적인 팁-샘플 상호작용력 곡선의 확대는 도 20A에 도시된다. 상호작용력은 인력 영역 BC(접촉하도록 스탭 - 반데르발스 힘), 팁이 표면과 상호작용하여 그 발진 사이클을 계속함에 따라 척력 영역 CDE, 팁이 표면으로부터 멀리 당겨지려 시도함에 따라 부착 영역 EF, 그리고 분리되는 지점 F를 특징으로 할 수 있다. 예를 들어, TappingMode^TM에 대한 PFT 모드의 한가지 장점은, 상호작용력 곡선 상의 모든 점이 앞서 설명한 바와 같이, (다른 변조 사이클 구동 이전에 링-다운을 기다릴 필요없이) 표면을 추적하기 위해 컨트롤러에 의해 이용될 수 있다는 것이다. 패러슈팅 팁의 경우에, 패러슈팅은 다음의 기준 중 하나 이상에 의해 현재 바람직한 실시예에서 검출될 수 있다: 1) 일 발진 주기 내의 최대 힘/부착힘 또는 피크-투-피크 힘이 임계치보다 작다. 2) 피드백 에러 신호는 피크 힘이 제로 근처에 있음을 표시하는 2개의 임계값 사이에 있다. 3) 피드백 에러 신호의 소정 주파수에서의 표준 편차 및/또는 스펙트럼 진폭은 피드백 루프가 오픈되어 있음을 표시하는 임계값보다 작다.

AFM을 작동시키는 데 요구되는 기술을 최소화시키기 위해 PFT 모드로 작동가능한 AFM(1100)이 도 27에 개략적으로 도시된다. AFM(1100)은 팁(1106)을 지지하는 캔틸레버(1104)를 포함하는 프로브(1102)를 포함한다. 프로브(1102)는 프로브 홀더(1108)에 장착된다. 이러한 경우에, 프로브 홀더(1108)는 액추에이터(1110)에 연결된다. 액추에이터(1110)(가령, 압전 액추에이터)는 (샘플 표면에 수직인) Z 방향으로 프로브(1102)의 팁(1106)을 이동시킬 수 있다. 프로브(1102)가 샘플(1109)과 상호작용함에 따라, 그 편향은 레버(1104)의 후방을 향해 광 "L"의 빔을 지향시키는 광원(1114)(가령, 레이저 다이오드)을 포함하는 편향 검출 기법(1112)에 의해 모니터링된다. 레버(1104)는 ADC(1118)를 향한 편향을 표시하는 신호를 송신하는 검출기(1116)(가령, 쿼드런트 포토검출기)를 향해 빔 "L"을 반사한다. 아날로그 검출 신호가 ADC 블록(1118)에 의해 디지털로 변환된 후, 결과적인 신호가 PFT 모드 힘 검출 블록(1120)으로 송신된다. (팁-샘플 상호작용력을 점 단위로 추출하기 위한 상술한 장치 및 방법에 따라 결정되는) 검출된 힘 신호는 비교 회로(1122)로 소인된다. 바림직한 경우 최대 힘이 힘 셋포인트와 비교되고, 에러 신호가 PI 컨트롤러(1124)에 전송된다. PI 컨트롤러(1124)는 디지털 신호를 아날로그 신호로 변환하는 Z 스캔 DAC 블록(1126)에 송신되는 제어 신호를 출력하고, 상기 아날로그 신호는 팁-샘플 이격 제어를 위해 Z 압전 액추에이터(1110)에 인가된다. 상술한 구성요소들은 피드백 루프를 형성하여, 팁(1106)과 샘플(1109) 사이의 상호작용력이 힘 셋포인트에 따라 조절되게 된다.

작동시, DAC(1126)에 의해 출력되고 이득 제어 회로(1123)에 의해 최적화되는 Z 스캔 제어 신호는, Z 오프셋 DAC(1136)의 출력과, Z 변조 DDS(디렉트 디지털 합성기)(1138)에 의해 제공되는 PFT 모드의 발진 구동과 합산 회로(1139)에서 조합된다.

안정성을 촉진시키기 위해, 그리고, 따라서, 전문 사용자에 대한 필요성을 최소화시키기 위해, 이득 제어 회로(1123)를 이용하여 이득이 자동적으로 조정된다. Z 피조(1110)를 제어하는 데 사용되는 PI 컨트롤러(1124)로부터의 제어 신호는, 바람직한 경우 최대 힘에 대응하는 위치에서 높이 데이터를 리-샘플링시키는 블록(1128)에게로 또한 송신된다. 발진 검출 알고리즘(1130)을 그 후 이용하여, 높이 데이터에 발진이 있는지 여부, 즉, 불안정성의 개시가 나타나는지 여부를 결저한다. 시스템이 막 발진하기 시작하여 불안정해질 경우, 고주파수 노이즈가 검출될 것이다. 알고리즘(1130)이 노이즈의 양을 결정하는 방식은 도 28과 연계하여 아래에서 추가적으로 설명된다. 발진 검출 알고리즘(1130)은 본 섹션에서만 "노이즈"라고 불리는 불안정성의 양을 표시하는 신호를 출력한다. 이러한 불안정성은 노이즈처럼 나타나고, 피드백 루프에 의해 야기된다. 그러나, 피드백이 온 상태가 아닐 때 시스템의 다른 부분의 노이즈와 혼동해서는 안된다. 노이즈 허용 마진은 제품과 관련된 지정 파라미터이고, 스캐닝 중 얻은 샘플 러프니스 정보에 따라 이미징 개시 후 추가적으로 최적화될 수 있다. 예를 들어, 노이즈 허용오차는 샘플이 매우 평탄하다고 결정될 경우 감소될 수 있다. 회로(1132)의 에러 출력이 지정 마진을 넘어설 경우, 이득 컨트롤러(1134)는, 발진 검출 알고리즘(1130)으로부터 신호의 불안정성의 크기가 노이즈 허용 마진보다 작아질 때까지, 예를 들어, 작은 스텝으로 I 이득 및 P 이득을 (가령, 각각의 반복에서 5%) 감소시킴으로써, 컨트롤러(124)의 이득을 조정하기 위해 적절한 이득 제어 신호를 결정한다. 요약하자면, 각각의 이미징 위치에서, 시스템 안정성을 보장하도록 이득이 최적화될 수 있다.

이러한 자동 이득 편성을 활성화시킨 상태에서, AFM 작동 중 이득의 전문 사용자 조정 필요성이 제거된다.

피드백 이득의 자동화된 조정의 핵심 요소들 중 하나는 스캐닝 중 빠르고 정확하게 불안정성 개시를 결정하는 기능에 있다. 이러한 결정은 이러한 불안정성이 이득 컨트롤러에서 노이즈를 유도함에 따라 잘못 인식될 수 있는 알려지지 않은 토포그래피에 의해 복잡해지는 경우가 자주 있다. 도 28을 참조하면, 도 27의 발진 검출 블록(1130)을 구현하기 위한 알고리즘(1140)이 더 상세하게 설명된다. 높이는 AFM 시스템 상에서 교정되고 스캐너 Z 범위 및 캔틸레버 편향 감도, 등과 같은 시스템 특정 파라미터에 독립적이기 때문에, 높이 정보를 이용하여 불안정성 발진의 레벨을 결정할 수 있다. 노이즈 허용 마진(블록 1155)은 노이즈를 유도한 불안정성의 어용되는 크기로 규정된다. 이 마진이 높이 신호를 이용하여 검출될 때, 이러한 마진은 피드백 시스템에서 허용된 노이즈의 절대값을 제공한다. 예를 들어, 노이즈 허용 마진이 1nm일 경우, 블록(1146) 또는 블록(1148)으로부터 출력되는 불안정성이 수용가능한 것으로 간주된다. 100nm(범위)의 샘플 높이의 경우, 이러한 마진은 이미지 내 100의 신호-잡음비에 대응한다. 그러나, 1nm보다 작은 주름을 갖는 평탄한 샘플의 경우, 노이즈 허용 마진은 샘플 높이 신호보다 커야 할 것이다. 이러한 상황에서, 노이즈 허용 마진은 우수한 이미지를 얻기 위해 0.1nm로 감소되어야 한다(S/N = 10). 이러한 마진은 샘플 러프니스에 기초하여 자체 조정될 수 있다. AFM 작동 중 얻은 높이 데이터는 샘플 토폴라지 및 시스템 발진 모두를 반영한다. 일반적으로, 알고리즘(1140)은 불안정성 개시를 표시하기에 노이즈가 충분히 큰 지를 결정하기 위해 샘플 토폴라지를 필터링하도록 작동한다. 스캐닝 중, 샘플 토폴라지가 인접 화소에 큰 변화를 갖지 않음을 아는 것이 중요하다. 예를 들어 3개의 인접 점들 간의 높이 차를 연산함으로써, 동일한 토폴라지가 크게 필터링될 수 있다. 이는 다음의 수식을 이용하여 제시된다.

위치 x0 주변의 3개의 일련의 화소의 높이를 다음과 같다고 가정한다:

그래서,

(1) 및 (2)을 더하면,

따라서,

이때, 작은 위치 변화가 Δx이고, 높이 차이는 작다.

이러한 측면에서, 도 29를 참조하면, PI 컨트롤러(1124)(도 27)에 의해 출력되는 높이 제어 신호의 일례가 A 상에 도시된다. 이는 t2로부터 t5까지 발진하기 시작한다. 도 28을 다시 참조하면, 높이 데이터가 블록(1142)에서 리-샘플링된다. 리-샘플링은 바람직한 경우, 인접한 적어도 3개의 힘 곡선 중 피크 힘 위치에 있는 높이 데이터 점을 추출하는 것을 의미한다. 블록(1144)에서, 선택된 데이터 포인트 또는 화소의 수들 간에 높이의 차이가 결정된다. 예를 들어, 3개의 점이 선택된 경우, 연산은 다음과 같다:

수식 (5)

이 연산의 결과는 도 29C에 도시된다. 토폴로지 데이터는 매우 적은 잔재만을 남기고 대부분 필터링되지만, t2 및 t5 중 발진 데이터는 기본적으로 변화하지 않는다. 도 29D에 도시되는 바와 같이, 이러한 차이의 절대값 |H Diff(i)|는 소정 시기에 피드백이 얼마나 안정한가를 표시한다. 도 28을 참조하면, 이는 블록(1146)에서 진행된다. 이 단계는 본질적으로 발진 검출기처럼 작동한다. 그 후, 블록(1148)에서, 이동 평균이 결정될 수 있다. 비교적 긴 시간에 걸쳐 연산된 높이 차의 이동 평균을 결정함으로써, 피드백 루프의 안정도에 관한 기준선이 구축된다. 이동 평균 결정은 토폴라지에 큰 변화가 나타나는 샘플들에 대해서만 요구되어, 높이 차 연산에 사용되는 주어진 샘플에서 토폴라지가 필터링되지 않을 수 있다. 이러한 샘플은 예를 들어, 날카로운 스텝을 갖는 실리콘 격자를 포함한다. 이러한 경우에, 토폴라지의 급격한 변화는 높이차 출력 데이터에 큰 스파이크를 야기한다. 이러한 스파이크가 비교적 수명이 짧기 때문에, 이를 도 28, 블록(1149) 상에 도시되는 작동을 갖는 높이 차 데이터의 이동 평균에 비교함으로써, 이러한 스파이크가 완전히 제거될 것이다. 다른 한편, 발진이 존재할 경우, 문제가 있는 발진 노이즈는 토폴라지 변화보다 훨씬 오래 지속되는 것이 일반적이기에, 관련된 높이차 데이터가 이동 평균 데이터와 유사한 경향이 있고, 따라서 본질적으로 지나치게 된다.

방법(1140)을 계속하면, 블록(1149)에서, 블록(1146)에서 얻은 차이의 절대값이 이동 평균의 소정의 배수보다 작을 경우, 예를 들어, 블록(1148)에서 연산한 이동 평균 값의 4배보다 작을 경우, 발진 검출 알고리즘(1140)의 출력은 |H Diff(i)| 이다. 차이의 절대값이 배수보다 클 경우, 알고리즘(1140)의 출력은 이동 평균 값이다. 그 후 이 양의 RMS 값이 블록(1150)에서 결정된다. 이 값은 도 27과 관련하여 앞서 설명한 합산 회로(11520에 의해 "노이즈 허용 마진"에 비교된다. 마지막으로, 이득 제어 피드백(이득의 증가/감소)이 결정되고, 블록(1154)에서 회로(1132)의 에러 출력에 기초하여 PI 컨트롤러(1124)에 송신된다. (1130)의 출력이 노이즈 허용 마진(1155)보다 낮을 경우 이득이 증가한다. (1130)의 출력이 노이즈 허용 마진(1155)보다 높을 경우 이득은 감소한다.

PFT 모드를 이용한 AFM 작동의 특정 구현P가 도 30에 도시된다. PFT 모드를 활용하고 기기를 사용자 친화적으로 만들기 위해, (여기서 "자동 파일롯" 또는 "AFM 자동 파일로팅"이라고 불리는) 자동 이득 편성 제어가 다음과 같이 구현된다. 사용자는 요망 스캔 사이즈를 블록(1502)에서 규정한다. 결합 루틴은 블록(1504)에서 개시되어, 팁 및 샘플을 접촉시킨다. 그 후 AFM 시스템은 블록(1506)에서 "자동 파일로팅"이 ON 인지 여부를 결정한다. 온 상태가 아닐 경우, 이 루틴이 종료되고(블록 1530), AFM은 자동 이득 제어없이 오퍼레이터 제어 피드백을 이용하여 작동한다(일부 전문 사용자들은 측정의 모니터링을 수동 이득 및 셋포인트 조정 실시를 선호할 수 있다). 자동 파일로팅이 ON 상태일 경우, 블록(1510)의 DSP에서처럼, 공장에서 규정된 디폴트 값을 통해 작동 파라미터들이 블록(1508)에서 개시된다. 블록(1512)는 자동 파일롯 기능이 DSP에서 구현됨을 표시한다.

파라미터가 초기화되면, 스캔 사이즈가 블록(1514)에서 작은 값으로 설정된다. 작은 스캔(가령, 10nm)은 셋포인트 기준을 제공하기 위해 초기 피크 힘 셋포인트를 결정하도록 작은 이득에서 수행된다. 모든 AFM 이미징의 경우에, 피크 팁-샘플 상호작용력을 최소화시키면 팁 수명 및 샘플 일체성이 개선되는 결과를 나타낸다. 시스템은 시스템의 기본 노이즈에 관한 지식에 기초하여 최소 셋포인트를 결정할 수 있다. 예를 들어, 팁이 샘플과 상호작용하지 않을 때, 힘 검출 노이즈가 100pN일 경우, 셋포인트는 300pN으로 설정되어, 피드백 제어를 위해 충분한 신호-잡음비를 가능하게 할 것이다. 블록(1516)에서, 결합이 확인되고, 블록(1518)에서, 시스템은 최적화 시도로 초기 이득 및 셋포인트를 수정한다. 최적화는 반복적 프로세스로서, 다음의 과정을 포함한다.

1) 팁-샘플 상호작용이 없도록 팁을 리프팅함으로써 시스템 배경 노이즈를 결정하고,

2) 단계 1에서 결정된 최대힘 노이즈 배경보다 통상적으로 3배 높은 셋포인트를 결정하며,

3) 노이즈가 노이즈 허용 마진과 대략 동일할 때까지 이득을 (예를 들어, 반복적으로, 지정 단계에 따라) 증가시킨다.

블록(1520)에서 작은 스캔 사이즈로 이득 및 힘 셋포인트가 결정되면, 시스템은 블록(15220에서 사용자-입력 스캔 사이즈를 복원하고, 샘플 데이터 획득을 위한 AFM 작동을 개시한다.

블록(1524)에서, 시스템은 알고리즘이 이득 또는 셋포인트를 조정하고 있는 지 여부를 결정한다. 이득 또는 셋포인트가 알고리즘에 의해 조정되고 있지 않을 경우, 디폴트 이득/셋포인트 값이 블록(1526)에서 복원된다. 그 후 시스템은 블록(1528)에서 모니터링 루프(모니터링 모드)에 들어간다. 모니터링 모드는 발진이 임계치를 넘는지 여부를 결정한다. 넘을 경우, 이득이 조정될 수 있다(감소할 수 있다). 넘지 않을 경우, 이득은 더 우수한 추적을 위해 증가할 수 있다. 모니터링 모드는 패러슈팅 이벤트를 검출하도록 또한 동작할 수 있다. 상술한 바와 같이 패러슈팅 이벤트가 검출되면, 셋포인트는 최적 성능을 위해 증가될 수 있다. 셋포인트 증가는 바람직한 경우, 매번 5%의 증분으로 구현된다. 이러한 과정은 사용자에 의해 규정된 샘플 스캔 사이즈의 스캔이 완료될 때까지 계속된다.

프로브와 샘플 간의 상대적 위치가 2개의 개별적 개념을 나타냄을 지적하는 것이 중요하다. 팁이 주기적으로 이동하고 있기 때문에, 임의의 순간에서 프로브의 위치는 프로브 위치로 불린다. 모션의 1 주기 내 평균 위치는 평균 프로브 위치다. 예를 들어, 프로브가 "w"의 각주파수 및 "a"의 진폭으로 사인파 형태로 이동하고 있을 경우, 임의의 순간에서 프로브 위치는 a*sin(wt) 다. 그러나, 프로브의 평균 위치는 하나의 사인 사이클의 평균이 제로이기 때문에 제로다.

피드백 루프에 의해 제어되는 Z 위치는 평균 위치의 제어를 제공한다.

요약하자면, 상술한 피드백 제어는 프로브 발진/팁-샘플 상호작용의 각각의 변조 주기에서 실질적으로 동일한 피크 상호작용력을 유지할 수 있다. 이 방법은 노이즈 배경에 기초하여 피크 상호작용력과 연계된 셋포인트를 자동적으로 결정하고, 불안정성의 발진 크기에 따라 피드백 이득을 자동적으로 결정한다. 이와 같이 함으로써, AFM을 초보 사용자가 이용하여, 자체 최적화된 이득 및 셋포인트 값을 갖는 이미지를 얻을 수 있다.

TappingMode^TM에 반해, PFT 모드의 피드백 속성은 상당히 다르다. 대부분의 AFM 제어 기법에서, 피드백 루프는 일체형 및 차동 이득 제어를 이용하여 구현되고 또는 단순히 P/I 피드백 루프를 이용하여 구현된다. 피드백은 피크 힘의 기설정 값(셋포인트)와 현재 값 사이의 차이에 의해 구동된다. 이러한 차이는 앞서 설며한 바와 같이 에러 신호라고도 불린다. P/I 피드백 루프는 선형 보상기다. 이는, 피드백을 이용하여 보상될 에러 신호가 팁-샘플 상호작용과 함께 선형으로 변화할 경우 가장 예측가능한 거동을 갖는다. 피크 힘 에러는 내재적으로 선형의 속성을 갖는 데, 이는 이러한 에러가 팁-샘플 상호작용과 선형으로 성장하기 때문이다. 에러의 선형성은 넓은 범위의 샘플에 걸쳐 장기간 견고성을 갖는 P/I 이득의 자동 튜닝(이득 최적화라고도 함)을 달성하기 위한 핵심 요소다.

도 28 및 도 30에 설명된 이득 최적화는 가장 빠른 피드백 응답을 위해 최고 대역폭까지 이득을 증가시키도록 작동하여, 이미징도 빨라진다.

셋포인트 최적화는 상호작용 피크힘을 최소화시켜서 표면을 추적하는 데 필요한 셋포인트값을 최소화시키기 위해 도 28 및 도 30에서 설명되는 프로세스를 의미한다.

스캔 속도 최적화는 최고 가능한 스캔 속도를 달성하면서, 스캔 속도가 지정 마진(피크 힘 에러)으로 셋포인트를 작동시키도록 스캔 속도를 자동적으로 조정함을 의미한다. 예를 들어, 셋포인트 마진이 10nN 일 경우, 자동 이득 조정 및 셋포인트 조정은 10nN 미만의 피크힘에서 임의의 최적화된 값에 대해 작용할 것이다. 10nN에서의 셋포인트 조정이 안정성 유지에 불충분할 경우, 도 30의 자동 제어가 스캔 속도를 감소시키셔 최대 피크힘 에러가 10nN 내에 있음을 보장할 것이다.

스캔 속도는 도 31에 도시되는 바와 같이, PFT 모드를 이용한 최적화에 대해 자동적으로 조정될 수 있다. 도 31에서, 스캔 제어 알고리즘(1600)의 순서도가 도시된다. 이 경우에, AFM은 블록(1602)에서 PFT 모드로 작동하고 있고, 팁-샘플 상호작용의 각각의 사이클에서 피크 힘의 연속적 모니터링을 포함한다. 블록(1604)에서, 방법(1600)은 기설정 임계치보다 피크 힘이 큰지 여부를 결정한다. 예를 들어, 임게치는 8볼트보다 큰 측정치에 대응할 수 있다. 피크 힘이 기설정 임계치보다 클 경우, 스캔 속도 조정 신호가 스캐너로 송신되어, 블록(1608)에서 적절한 양으로 스캔 속도를 감소시킬 수 있다. 피크 힘이 기설정 임계치보다 크지 않을 경우, 방법은 블록(1606)에서 배경 변화가 특정 임계치(가령, 25볼트)보다 큰지 여부를 결정한다. 배경 변화가 특정 임계치보다 클 경우, 스캔 속도가 블록(1608)에서 감소한다. 그렇지 않을 경우, 전류 스캔 속도가 블록(1610)에서 유지된다. 이러한 최적 스캔 속도 제어는 PFT 모드로 작동할 때 매 화소마다 최적화될 수 있다. 따라서, PFT 모드는 가장 짧은 획득 시간 양 내에 고품질 이미지 획득에 관하여 이상적인 균형을 맞춘다. 블록(1606)을 추가적으로 설명하기 위해, 한 예로서, 도 32A 및 32B를 참조하면, 도 32A는 팁-샘플 상호작용력의 각 측부 상의 평탄한 배경 영역을 도시한다. 도 32B에서, 배경은 샘플 토폴라지의 변화에 의해 영향을 받는다 - 팁은 표면을 추적할 수 없어서 샘플에 부딪히게 된다. 이러한 경우에, 이 배경 변화가 식별되어 스캔을 느리게 하는데 사용된다.

PFT 모드는 자동 Z-한도 제어를 또한 구현하여, 이러한 AFM의 이용 편의성을 촉진시킨다. Z-한도 파라미터는 Z 피조 액추에이터의 동적 범위를 규정한다. 바람직한 경우, 프로브는 이 범위의 중심에 놓인다. Z-한도가 크면, 큰 토폴라지 변화를 갖는 샘플이 이미징될 수 있으나, 이와 동시에, 비트 해상도가 감소한다. 소정의 평탄한 샘플의 경우, Z-한도는 고해상도 토포그래피 이미지를 얻기 위해 조정될 필요가 있다. 앞서에서는 Z-한도 조정이 사용자 경험에 기초하였다. PFT 모드에서는, Z-한도 파라미터의 제어가 자동화된다. 이러한 관점에서, 도 33을 참조하면, 방법(1700)이 블록(1702)에서 PFT 모드로 작동을 개시한 후(Z-한도는 최대 Z 범위가 가능하도록 설정됨), 방법(1700)은 블록(1704)에서, 사용자에 의해 규정된 스캔 영역에 대응하는 샘플 표면의 하나의 완전한 프레임을 캡처한다. 프레임의 RMS 높이가 블록(1706)에서 연산된다. 블록(1708)에서 결정되는 바와 같이 RMS 높이가 임계치(가령, 10nm) 미만일 경우, 블록(1710)에서 Z-한도가 조정된다. 예를 들어, 임계치를 충족시키는 평탄한 샘플의 경우, Z-한도는 특정 값(가령, 2㎛)으로 감소될 수 있고, 프레임이 다시 스캐닝될 수 있다. 이는 사용자가 이미지에 만족하여 블록(1712)로 이동할 때까지 반복적으로 이루어질 수 있다. 바람직한 경우, 조정된 Z-한도는 사용자가 스캔 영역을 바꿀 때까지 유지된다.

자동화에 추가하여, PFT 모드는 품질 이미징을 보장하는 기능과, 샘플의 모든 스캔 위치(가령, 화소)에서 샘플의 기계적 성질 측정을 얻는 기능을 최대화시키는 데 유용하다. 예를 들어, PFT 모드를 이용하여 팁 반경 모니터링을 행할 수 있다. 고품질 이미지를 얻음에 있어 한가지 차질 사항은 날카로운 프로브 팁이 절충될 때를 사용자가 검출하는 것이 어렵다는 점이다. 팁은 팁의 오염(가령, 샘플로부터의 물질, 팁의 부착 환경 - 유체에서 이미징하거나 지류 샘플을 이미징할 때 자주 발생함)으로 인해, 및/또는 물리적 구조의 변화(팁 일부분 파괴 또는 마모)로부터 절충될 수 있다. 절충된 팁은 샘플 위치에서 얻은 힘 곡선을 리뷰함으로써 식별될 수 있다. 도 34는 팁 건강을 표시하는 힘 곡선의 일부분을 도시한다. 도 34에서, 도식적 그래프(1801)는 팁 궤적을 나타낸다. 이 궤적은 스캐너 제어 신호를 이용하여 규정된 임의적 형상과 사인파 신호의 일부분일 수 있다. 샘플에 가까운 위치에서, 반데르발스 인력은 도식적 그래프(1802)에서 세그먼트 A-B에 대개 그려졌고, (1802-1)은 비-상호작용 제로 힘 기준선을 나타낸다. 이 세그먼트의 기울기는 팁 반경을 이용하여 결정된다. 팁 반경이 크면, 점 A가 좌측으로 이동할 것이고, 이는 반데르발스 힘의 앞서의 개시에 대응한다. 세그먼트 A-B를 분석함으로써, 팁 반경을 추정할 수 있고, 팁이 여전히 날카로운 지 여부를 판정할 수 있다. 특히, 영역 A-B의 기울기는 팁 아티팩트의 표시를 제공한다(점선은 아티팩트가 존재할 때 응답을 도식적으로 제시한다). PFT 모드에서 하나 이상의 힘 곡선이 매 화소마다 발생하기 때문에, 팁 힘 모니터링은 스캔 중 실질적으로 순간적으로 발생할 수 있다. 따라서, 팁이 절충되는 지 여부를 식별하려 시도하기 위해 이미징을 멈추고 테스트 힘 곡선을 획득하기보다는, PFT 모드로 작동하는 AFM이 모든 스캔 위치에서(가령, 매 수백마이크로초마다) 자동적으로 이러한 조건을 식별할 수 있다. 식별될 경우, 스캔이 중단되고 사용자는 스캔 중단을 통지받을 수 있어서, 더이상 쓸모없는 데이터의 획득을 그만두고 사용자로 하여금 절충된 팁을 교체할 수 있게 한다.

팁 건강에 대한 다른 표시사항은 오염이다. 이러한 오염은 부착 작업으로 잘 알려져 있는 도 34의 도식적 그래프(1803)에서 음영 영역 "w"를 분석함으로써 결정된다. 팁이 표면으로부터 수축될 때 메니스커스를 형성할 수 있는 물 또는 다른 물질에 의해 팁이 오염될 경우, 부착 작업이 크다. 부착 작업이 크다는 것은 오염이 심하다는 것을 나타낸다. 힘 곡선이 매 화소마다 얻어지기 때문에, 오염에 관한 팁의 건강 역시 연속적으로 모니터링될 수 있다.

폴리에틸렌 글리콜(PEG) 또는 Dendron과 같은 소정의 화학적 조성과의 화학적 결합을 통해 팁이 기능화될 경우, 부착 작업이 의도적으로 도입된다. 이 경우에, 기능화된 팁은 화학적 성분이 특정 상호작용을 나타내는 분자 사이트와 상호작용할 때, 상당한 부착 작업을 발생시키고, 예를 들어, 폴리에틸렌 글리콜(PEG) 또는 Dendron에 결합을 발생시킨다. 이러한 상호작용을 모니터링함으로써, 부착 맵이 화학적 또는 생화학적 인지 맵이 될 수 있다.

도 34의 도시적 그래프(1802)의 접촉점 D에, 동기화된 전기적, 광학적, 자기적, 또는 열적 변동 또는 여기를 적용할 수도 있다. 전압, 전류, 열 특성, 자기 응답 또는 광학적 분광 응답의 동기적 검출은 실질적인 신호-잡음비 개선을 달성할 수 있고, 이는 점 D가 샘플 상호작용 부근(또는 필드 상호작용 부근)에서 제어를 나타내기 때문이다.

장점 - PFT 모드 및 이용 편의성

요컨데, PFT 모드는 비-전문 사용자에 의해 AFM을 작동시키는 여러 작동적 장점을 제공한다. 사용 편의성을 고려할 때, 여러 이미징 요인들이 전문 사용자에 대한 필요성을 최소화시키기 위해 도입되어야 한다. 먼저, 피드백 안정성이 유지되어야 하고, PFT 모드에 의해 가동되는 상술한 자동 이득 튜닝/편성을 이용하여,이득의 수동 조정을 위해 전문가가 존재할 필요없이 안정성이 실현된다. 그 후, 품질 이미지를 얻기 위해, AFM은 샘플 표면을 추적하여야 한다. 순간 팁-샘플 상호작용력에 대해 제어를 바이어스시킴으로써, 셋포인트 힘은 최소 에러로 최적 추적을 위해 선택될 수 있다. 또한, 상술한 바와 같은 스캔 속도 및 자동 Z-한도 제어가, 고품질 이미지 획득을 위한 기능이나 이미징 속도와의 타협없이 AFM을 작동시킬 때 전문가의 필요성을 최소화시키도록 또한 기능한다.

TappingMode^TM과 같은 AMF 작동의 알려진 발진 모드에 반해, PFT 모드는 완전히 다른 동적 영역에서 작동한다. 발진 모드 셋포인트는 통상적으로 발진 진폭 또는 위상이며, 팁과 샘플 간의 힘과 상호작용과 고도로 복잡한 관계를 갖는 파라미터다. 여기서 설명되는 바와 같이, PFT 모드는 팁이 샘플 표면과 상호작용하여 피드백 기법에서 대응하는 힘 정보를 이용함에 따라 각각의 팁 발진 점을 고려한다. 이에 따라, 바람직한 실시예는 사용자 제어 피드백없이 작동할 수 있고, 이미징 중 어떤 사용자 조정도 요구되지 않는다(에러 신호의 자동-최소화). PFT 모드는 튜닝과 함께 샘플과의 간헐적 접촉을 또한 제공하고, 튜닝없는 셋업을 가능하게 한다. 그 결과, 초보자는 튜닝 필요성 없이 소정 속도(가령, 1/2Hz, 256 화소) 이상에서 그리고 소정 분해능(가령, 1nN) 미만에서 이미징을 행할 수 있다.

게다가, 매 화소마다 힘 곡선을 제공함으로써, 사용자는 합리적 속도 및 소정 해상도에서 결정론적 데이터(가령, 부착)을 얻을 수 있고, 이미징 중 이를 행할 수 있다. 이는 (종래의 발진 모드와는 완전히 대조되는 선형 전달 함수를 표현하는) 팁과 샘플 간에 단일 상호작용에 기초한 응답을 가능하게 하는 힘(팁-샘플)에 대해 직접적인 피드백을 행함으로써 가동된다.

위 모든 개념들은 전기적 관점에서 이용될 수 있고(가령, STM), 기기들은 전류 로 피드백된다.

또한, 피드백의 복잡한 속성 때문에, 종래의 발진 모드에서 획득한 데이터는 복잡한 간접적 해석을 통상적으로 요구한다. PFT 모드에서는 태핑 "엔빌롭" 기반이 아니라 힘 곡선 기반이어서, 데이터의 직접 해석이 가능하다.

PFT 모드로 작동할 때의 다른 이점은 소정의 샘플을 더욱 효과적으로 이미징하는 기능을 포함한다. 예를 들어, 반도체 응용 분야에서, 좁은 트렌치를 AFM이 신뢰가능하게 이미징하지 못하기 때문에, 사용자는 AFM과 는 다른 계측 기기를 선택하여 이러한 측정을 수행하고자 할 수 있다. 그러나, PPT 모드에서는 피크 상호작용력이 직접 힘 피드백으로 사용되고, 팁이 매 힘 곡선마다 샘플과 접촉하고 있어서, 높은 종횡비의 샘플 특징부를 신뢰할 수 있게 측정할 수 있게 한다.

추가적으로, PFT 모드는 파라미터 드리프트를 제어하지 않는다. 예를 들어, TappingMode^TM AFM의 자유로운 진폭은 공기 중 구동 진폭 드리프트로 인해 또는 액체 내 유체 셀 구동 효율 드리프트로 인해 이미징 중 변화할 수 있어서, 팁/샘플 힘에 변화를 일으킬 수 있고, 팁/샘플 상호작용을 상실할 수 있다. 이러한 드리프트는 TappingMode^TM AFM이 장시간 안정한 이미징을 실행하는 것을 방해한다. PFT 모드를 이용하면, 사용자는 특히 액체 환경에서 종래의 발진하는 AFM 모드를 이용할 때 한 시간 미만에 비해, 한 시간 이상 동안 이미징을 행할 수 있다.

전체적으로, PFT 모드에서는 환경족 조건에 대한 캔틸레버 응답의 분리가 존재한다. 진공(유체) 및 대기에서의 이미징은 셋업에 영향을 미치지 않으면서 달성될 수 있고, 따라서, 기기를 이용하기 매우 쉽다. 발진 주파수는 캔틸레버 응답에 독립적으로 설정될 수 있고, 따라서, 유체에서의 이용을 매우 단순화시킨다. 특히, 알려진 간헐적 접촉 모드는 공진 시의 작동을 필요로하지만, PFT 모드는 서브-공진으로 작동하는 것이 바람직하다. 이는, 매우 작은 (평균이 아닌) 순간 힘(약 1μN 내지 1pN)d 기초한 제어 기능에 기인한다. 그 결과, AFM은 캔틸레버 Q가 서브공진에 관련이 없을 때도 피드백을 빠르게 이룰 수 있다(트랜스퍼 함수는 공진시 캔틸레버의 에너지 저장에 독립적이다). 마지막으로, PFT 모드에서는 상술한 바와 같이, 서브 1-10N/m 스프링 상수를 갖는 캔틸레버를 또한 이용할 수 있다.

본 발명을 실행시키는 발명자에 의해 고려된 최적 모드가 위에서 개시되었으나, 본 발명의 실현은 이에 제한되지 않는다. 본 발명의 특징의 다양한 추가, 수정예, 및 재구성이, 아래의 신규적 개념의 사상 및 범위로부터 벗어나지 않으면서 이루어질 수 있다.

Claims (21)

1. 스캐닝 프로브 현미경(SPM)을 작동하는 방법에 있어서, 상기 방법은
   프로브와 샘플 간의 주기적인 상대적 움직임을 발생하는 단계와,
   상기 프로브의 움직임을 검출하는 단계와,
   검출된 프로브 움직임으로부터, 팁과 샘플 간의 실질적인 순간 힘을 복원하는 단계와,
   피드백 셋포인트를 유지하도록, 상기 주기적인 상대적 움직임을 발생하는 단계를 자동으로 제어하는 단계
   를 포함하며, 상기 자동으로 제어하는 단계는 대응하는 피드백 루프의 이득을 자동으로 제어하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 스캐닝 프로브 현미경(SPM)을 작동하는 방법.
2. 제 1 항에 있어서,
   Z-한계(Z-limit)를 자동으로 제어하는 단계
   를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 스캐닝 프로브 현미경(SPM)을 작동하는 방법.
3. 제 1 항에 있어서,
   프로브와 샘플 간의 상대적 스캐닝 움직임을 제공하는 단계와, 상기 상대적 스캐닝 움직임을 제공하는 단계에서의 스캔 속도(scan rate)를 자동으로 제어하는 단계
   를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 스캐닝 프로브 현미경(SPM)을 작동하는 방법.
4. 제 1 항에 있어서, 피드백 셋포인트는 지정된 순간 힘(instantaneous force)이며, 지정된 순간 힘을 자동으로 최적화하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 스캐닝 프로브 현미경(SPM)을 작동하는 방법.
5. 제 1 항에 있어서, 주기적인 상대적 움직임을 발생하는 단계는 프로브와 샘플 간의 상대적인 발진 움직임을 제공하며, 발진 움직임의 하나의 사이클의 완료 전에 순간 힘이 식별되는 것을 특징으로 하는 스캐닝 프로브 현미경(SPM)을 작동하는 방법.
6. 제 1 항에 있어서, 순간 힘은 척력(repulsive force)인 것을 특징으로 하는 스캐닝 프로브 현미경(SPM)을 작동하는 방법.
7. 제 1 항에 있어서, 순간 힘에 대응하는 최소 제어가능한 힘은 약 1nN 미만인 것을 특징으로 하는 스캐닝 프로브 현미경(SPM)을 작동하는 방법.
8. 제 7 항에 있어서, 최소 제어가능한 힘은 약 10pN 미만인 것을 특징으로 하는 스캐닝 프로브 현미경(SPM)을 작동하는 방법.
9. 제 7 항에 있어서, 최소 제어가능한 힘을 감소시키기 위해, 검출된 프로브 움직임이 동기방식으로 평균 내어지는 것을 특징으로 하는 스캐닝 프로브 현미경(SPM)을 작동하는 방법.
10. AFM을 작동하는 방법에 있어서, 상기 방법은
    프로브가 샘플과 간헐적으로 상호작용하도록 하는 단계와,
    프로프의 발진의 각각의 변조 주기에서 프로브와 샘플 간에 실질적으로 동일한 피크 상호작용력(peak interaction force)을 유지하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 AFM을 작동하는 방법.
11. 제 10 항에 있어서, 상기 유지하는 단계는, 상호작용하도록 하는 단계의 사이클의 시작부분에 대한 고정된 동기화 간격에서 상호작용력을 검출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 AFM을 작동하는 방법.
12. 제 11 항에 있어서,
    상호작용하도록 하는 단계를 제어하기 위해, 동기방식으로 검출된 힘을 이용하는 피드백 제어 회로를 이용하는 단계
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 AFM을 작동하는 방법.
13. 제 12 항에 있어서, 동기방식으로 검출된 힘은 약 5pN 내지 1mN인 것을 특징으로 하는 AFM을 작동하는 방법.
14. 제 10 항에 있어서, 프로브와 샘플 간의 제어되는 간격은 약 100㎚ 초과인 것을 특징으로 하는 AFM을 작동하는 방법.
15. AFM을 작동하는 방법에 있어서, 상기 방법은
    프로브가 샘플과 간헐적으로 상호작용하도록 하는 단계와,
    프로브와 샘플 간에 스캐닝 운동(scanning movement)을 제공하는 단계와,
    상기 스캐닝 운동을 제공하는 단계 동안 프로브와 샘플 간의 셋포인트 힘을 유지하도록 피드백을 이용하는 단계와,
    노이즈 배경 신호(noise background signal)를 기초로 셋포인트를 자동으로 결정하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 AFM을 작동하는 방법.
16. 제 15 항에 있어서,
    불안정한 상태의 개시(onset)와 관련된 발진 크기(oscillation magnitude)를 기초로 피드백 이득을 자동으로 결정하는 단계
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 AFM을 작동하는 방법.
17. 제 15 항에 있어서, 상호작용하도록 하는 단계의 사이클의 시작부분에 대한 고정된 동기화 간격에서 상호작용력(nteraction force)을 검출하도록, 프로브의 움직임을 검출하는 단계
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 AFM을 작동하는 방법.
18. 제 15 항에 있어서,
    동기방식으로 검출된 힘을 이용한 피드백을 이용해, 프로브와 샘플 간 이격간격을 제어하는 단계
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 AFM을 작동하는 방법.
19. 스캐닝 프로브 현미경(SPM)을 작동하는 방법에 있어서, 상기 방법은
    프로브와 샘플 간의 주기적인 상대적 움직임을 발생시키는 단계와,
    프로브와 샘플을 상호작용시키는 단계와,
    상호작용시키는 단계를 기초로 프로브 움직임을 검출하는 단계와,
    검출된 프로브 움직임으로부터, 프로브와 샘플 간의 실질적인 순간 힘을 복원하는 단계와,
    프로브와 샘플 간의 지정된 순간 힘을 유지하도록 피드백을 이용해 프로브와 샘플 간의 평균 위치를 제어하는 단계와,
    피드백 이득, 셋포인트, 및 SPM의 스캔 속도 중 적어도 한 가지를 자동으로 최적화하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 스캐닝 프로브 현미경(SPM)을 작동하는 방법.
20. 제 19 항에 있어서, 복원하는 단계는, 기생적 프로브 변위(parastic probe deflection)에 실질적으로 독립적인 프로브와 샘플의 상호작용을 복원하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 스캐닝 프로브 현미경(SPM)을 작동하는 방법.
21. 제 20 항에 있어서, 기생적 프로브 변위는 SPM의 동작과 관련된 수력학적 배경(hydrodynamic background)에 의해 야기되는 것을 특징으로 하는 스캐닝 프로브 현미경(SPM)을 작동하는 방법.
    
    

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