CN102837005B - 一种具有表面拉曼增强活性的尺寸可控金纳米星的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有表面拉曼增强活性的尺寸可控金纳米星的制备方法，属于材料化学技术领域。本发明通过种子生长法合成一种具有表面拉曼增强活性的纳米材料--金纳米星。把聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂包裹的金纳米粒子作为种子液，并利用聚乙烯吡咯烷酮的还原能力将吸附于表面的氯金酸还原，使得粒子进一步沿着晶型方向生长，进而制得形貌各异的金纳米星粒子。同时通过改变反应比例，可以制得不同粒径，并且具有不同SERS活性的金纳米星材料。本发明提可制备出形貌均一，产率较高的金纳米星。
Description
技术领域
一种具有表面拉曼增强活性的尺寸可控金纳米星的制备方法，属于材料化学技术领域。
背景技术
拉曼光谱作为一种非弹性散射光谱，是通过对与入射光频率不同的散射光谱来分析分子的振动、转动，能够提供分子内部各种简正振动频率及有关振动能级方面的信息。传统的拉曼散射光谱信号较弱，作为信息读出手段往往缺乏高灵敏性。20世纪70年代中后期，Au、Ag、Cu上表面增强拉曼散射（SERS）效应的发现与证实，给拉曼光谱的研究应用注入了新的活力。目前已有报道证实一些具有锐边和尖端结构的物质能够显著增强表面拉曼散射。因此，开发具有此类结构的拉曼基质是目前材料化学领域研究的热点。金纳米星作为一种新型纳米材料有着尖锐的边缘和尖端结构，有着良好的光学特性。其核结构与尖端结构有着各自的等离子共振吸收，是表面增强拉曼散射的理想基质。不同粒径的金纳米星由于其表面尖刺的数量、长度及其金核的大小的不同对表面拉曼增强的效果也将不同。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有表面拉曼增强活性的尺寸可控金纳米星的制备方法，制备出形貌均一，产率较高的金纳米星。
本发明的技术方案：一种具有表面拉曼增强活性的尺寸可控金纳米星的制备方法，工艺步骤：
（1）金种合成
采用柠檬酸三钠还原氯金酸合成金种
（2）粒径较大金纳米星粒子的合成
采用种子生长法合成金纳米星
（3）粒径较小金纳米星粒子的合成
采用种子生长法，改变反应比例合成不同粒径的金纳米星。
（4）金纳米星修饰拉曼信标分子
采用步骤（2）与（3）合成的金纳米星分别与拉曼信标分子4-氨基苯硫酚（4-ATP）进行偶联，制得不同粒径的AuNS- ATP复合体。
所述金种的合成：
洁净的三角烧瓶中加入48.75mL的Milli-Q超纯水，而后向水中加入1.25mL的浓度为4g/L的氯金酸，加热，煮沸，紧接着加入1.2mL质量浓度1%的柠檬酸三钠溶液，边加热边搅拌，溶液颜色从淡黄色变成红色，反应持续6-8min以使柠檬酸三钠完全沉降，冷却至室温后，向溶液中加入0.3g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌过夜使其充分包裹在金纳米粒子上。最后将该溶液以6000rpm离心40min，去上清，沉淀重悬于4mL乙醇中，即为金种溶液。
所述粒径较大金纳米星的合成：
准确称取1.5g聚乙烯吡咯烷酮（分子量10000）于洁净的三角烧瓶中，接着加入N,N-二甲基甲酰胺15mL，磁力搅拌30min使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解。然后向溶液中加入0.082mL浓度为20g/L氯金酸，磁力搅拌8min后，立即加入0.05mL由步骤（1）制备的金种溶液，搅拌20min即可制得粒径较大（约80nm）的金纳米星。
所述粒径较小金纳米星的合成：
准确称取1.0g聚乙烯吡咯烷酮（分子量10000）于洁净的三角烧瓶中，接着加入N,N-二甲基甲酰胺10mL，磁力搅拌30min使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解。然后向溶液中加入0.06mL浓度为20g/L氯金酸，磁力搅拌8min后，立即加入0.1mL由步骤（1）制备的金种溶液，搅拌20min即可制得粒径较小的（约50nm）金纳米星。
所述金纳米星修饰拉曼信标分子：
分别取步骤（2）与（3）合成的金纳米星溶液100μL，加入2μL的100μM的4-氨基苯硫酚ATP乙醇溶液反应12 h，8000rpm离心5min，弃上清，用100μL的含0.01M的SDS和0.05M NaCl的0.5×TBE溶液分散所制得的不同粒径AuNS-ATP复合体， 4℃保藏、待用。
本发明的有益效果：本发明是通过种子生长法合成一种新型的具有表面拉曼增强活性的纳米材料--金纳米星。把聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂包裹的金纳米粒子作为种子液，并利用聚乙烯吡咯烷酮的还原能力将吸附于表面的氯金酸还原，使得粒子进一步沿着晶型方向生长，进而制得形貌各异的金纳米星粒子。同时通过改变反应比例，可以制得不同粒径，并且具有不同SERS活性的金纳米星材料。本发明提供了不同粒径金纳米星的制备方法，可制备出形貌均一，产率较高的金纳米星。
附图说明
图1粒径较大约80nm的金纳米星TEM图。
图2粒径较小约50nm的金纳米星TEM图。
图3不同粒径的金纳米星紫外-可见光图谱。
图4不同粒径金纳米星表面增强的拉曼图谱。
具体实施方式
实施例1
金种的合成
金种的合成方案为：所有的玻璃仪器都强酸浸泡，双蒸水清洗，晾干备用。实验中使用的水均为18.2 MΩ的Milli-Q 超纯水。向洁净的三角烧瓶中加入48.75mL的水，而后向水中加入1.25mL的浓度为4g/L的氯金酸，加热，煮沸，紧接着加入1.2mL 质量浓度1%的柠檬酸三钠溶液，边加热边搅拌，溶液颜色从淡黄色变成红色，反应持续6-8min以使柠檬酸三钠完全沉降，冷却至室温后，向溶液中加入0.3g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌过夜使其充分包裹在金纳米粒子上。最后将该溶液以6000rpm离心40min，去上清，沉淀重悬于4mL乙醇中，即为金种溶液。
粒径较大的金纳米星合成
粒径较大的金纳米星合成方案：准确称取1.5g聚乙烯吡咯烷酮（分子量10000）于洁净的三角烧瓶中，接着加入N,N-二甲基甲酰胺15mL，磁力搅拌30min使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解。然后向溶液中加入0.082mL浓度为20g/L氯金酸，磁力搅拌8min后，立即加入0.05mL制得的金种溶液，搅拌20min即可制得粒径较大的金纳米星。
粒径较小金纳米星的合成
粒径较小的金纳米星合成方案：准确称取1.0g聚乙烯吡咯烷酮（分子量10000）于洁净的三角烧瓶中，接着加入N,N-二甲基甲酰胺10mL，磁力搅拌30min使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解。然后向溶液中加入0.06mL浓度为20g/L氯金酸，磁力搅拌8min后，立即加入0.1mL制得的金种溶液，搅拌20min即可制得粒径较小的金纳米星。
金纳米星修饰拉曼信标分子
金纳米星修饰拉曼信标分子方案：分别取制得的不同粒径的金纳米星溶液100μL，加入2μL的100μM的4-氨基苯硫酚ATP乙醇溶液反应12 h，8000rpm离心5min，弃上清，沉淀即为不同粒径的AuNS- ATP复合体。用100μL的含0.01M的SDS和0.05M NaCl的0.5×TBE溶液分散所制得的不同粒径AuNS-ATP复合体，4℃保藏、待用。
不同粒径金纳米星的表征
将上述制得的金纳米星进行8000rpm离心5min，弃上清，沉淀重分散到100μL的乙醇中，重复三次。电镜表征：分别取7μL的上述处理过的样品滴加到碳膜支持的铜网上，在红外灯下进行干燥。投射电镜采用JEOL JEM-2100型号的电镜，其加速电压为200 kV。SERS表征：分别取100μL的上述样品加入到比色皿中，25℃表面拉曼增强仪器测定信号。
Claims (1)
1.一种具有表面拉曼增强活性的尺寸可控金纳米星的制备方法，工艺步骤：
（1）金种合成
采用柠檬酸三钠还原氯金酸合成金种：洁净的三角烧瓶中加入48.75mL的Milli-Q 超纯水，而后向水中加入1.25mL的浓度为4g/L的氯金酸，加热，煮沸，紧接着加入1.2mL质量浓度1%的柠檬酸三钠溶液，边加热边搅拌，溶液颜色从淡黄色变成红色，反应持续6-8min以使柠檬酸三钠完全沉降，冷却至室温后，向溶液中加入0.3g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌过夜使其充分包裹在金纳米粒子上，最后将该溶液以6000rpm离心40min，去上清，沉淀重悬于4mL乙醇中，即为金种溶液；
（2）粒径较大金纳米星粒子的合成
采用种子生长法合成金纳米星：准确称取1.5g分子量10000的聚乙烯吡咯烷酮于洁净的三角烧瓶中，接着加入N,N-二甲基甲酰胺15mL，磁力搅拌30min使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解；然后向溶液中加入0.082mL浓度为20g/L氯金酸，磁力搅拌8min后，立即加入0.05mL由步骤（1）制备的金种溶液，搅拌20min即可制得粒径较大的金纳米星；
（3）粒径较小金纳米星粒子的合成
采用种子生长法，改变反应比例合成不同粒径的金纳米星：准确称取1.0g分子量10000的聚乙烯吡咯烷酮于洁净的三角烧瓶中，接着加入N,N-二甲基甲酰胺10mL，磁力搅拌30min使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解；然后向溶液中加入0.06mL浓度为20g/L氯金酸，磁力搅拌8min后，立即加入0.1mL由步骤（1）制备的金种溶液，搅拌20min即可制得粒径较小的金纳米星；
（4）金纳米星修饰拉曼信标分子
采用步骤（2）与步骤（3）合成的金纳米星分别与拉曼信标分子4-氨基苯硫酚4-ATP进行偶联，制得不同粒径的AuNS- ATP复合体：分别取步骤（2）与步骤（3）合成的不同粒径的金纳米星溶液100μL，加入2μL的100μmol/L的4-氨基苯硫酚4-ATP乙醇溶液反应12 h，8000rpm离心5min，弃上清，沉淀即为不同粒径的AuNS- ATP复合体，用100μL的含0.01 mol/L的SDS和0.05 mol/L NaCl的0.5×TBE溶液分散所制得的不同粒径AuNS-ATP复合体，4℃保藏、待用。
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