CN112823977A - 一种快速合成金纳米星的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速合成金纳米星的方法，包括：将抗坏血酸溶液添加到HAuCl4溶液中；加入一定量的AgNO3溶液；以及加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮溶液。
Description
技术领域
本发明涉及纳米生物材料制备技术领域。具体而言本，发明涉及一种快速合成金纳米星的方法。
背景技术
使用贵金属纳米颗粒(NP)进行表面增强拉曼光谱(SERS)的活性基底的开发是在单分子水平上检测和表征化学物种的重要课题。目前，SERS基底的主要应用集中在医学、生物学、国土安全、环境污染和食品污染领域。
近年来，人们投入了很多精力来开发具有更强表面拉曼增强(SERS)效果的纳米颗粒。贵金属纳米颗粒(NPs)因其具有良好的生物相容性、优良的光学和电学性能、极大的比表面积及表面易修饰性，在发展新型生物传感器用于蛋白质等生物分子的生化分析方面具有巨大的优势。
金纳米颗粒(AuNPs)的合成已取得了重大进展，使用适当的试剂可以轻松获得各种各样形状的纳米颗粒，例如纳米棒、纳米立方体、纳米棱镜、纳米线、纳米盒、纳米壳、三角形、六边形甚至纳米星等。在金纳米颗粒的各种几何形状中，金纳米星(AuNS)近年来备受关注。由于AuNS具有许多分支和尖锐的尖端，因此它们已经成为近红外(NIR)吸收和表面增强拉曼散射应用的基础材料。由于其高纵横比的尖峰将低能量等离激元模式定位在其尖端，因此AuNSs在NIR区域给出了一个占优势的局部表面等离振子共振(LSPR)峰。因此，金纳米星在分子检测、生物学免疫测定、细胞的暗场成像、等离激元生物传感器、表面拉曼增强检测等方面有广泛应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种快速合成金纳米星的方法，包括：
将抗坏血酸溶液添加到HAuCl4溶液中；
加入一定量的AgNO3溶液；以及
加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮溶液。
在本发明的一个实施例中，将抗坏血酸溶液添加到HAuCl4溶液中的同时，加入酸调节溶液pH为酸性。
在本发明的一个实施例中，快速合成金纳米星的方法还包括：在加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮溶液之后，对溶液进行离心，然后重新分散在超纯水中。
在本发明的一个实施例中，将溶液在4℃下以4000rpm的速度离心1.5h，然后重新分散在超纯水中。
在本发明的一个实施例中，将0.1M的抗坏血酸溶液添加到2.5×10-4M HAuCl4溶液中，并添加1M的HCl，之后，加入0.01M的AgNO3溶液，观察到溶液由无色透明快速变为深蓝色，然后加入0.1M的聚乙烯吡咯烷酮溶液，其中抗坏血酸溶液、HAuCl4溶液、HCl、AgNO3溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液的体积比大致为30:6000:1:12:20。
在本发明的一个实施例中，在800rpm的搅拌下将1.5mL的0.1M的抗坏血酸溶液添加到300mL 2.5×10-4M HAuCl4溶液中，并添加500μL 1M的HCl，之后，加入600μL 0.01M的AgNO3溶液，观察到溶液由无色透明快速变为深蓝色，然后加入1mL0.1M的聚乙烯吡咯烷酮溶液。
在本发明的一个实施例中，所述金纳米星的核心直径为38±4nm，分支结构的长度在7±3nm的范围内，分支的个数在8±4个的范围内。
在本发明的一个实施例中，金纳米星的核心和尖端被银完全覆盖。
本发明的实施例公开了一种快速合成金纳米星的方法。通常的金纳米星合成需要两个步骤，先合成金纳米球种子溶液，然后以种子溶液中的金纳米球为核心生长成为金纳米星颗粒。本方法不需要合成种子溶液一步即可合成金纳米星，使得金纳米星的合成更加简单快速。
附图说明
为了进一步阐明本发明的各实施例的以上和其它优点和特征，将参考附图来呈现本发明的各实施例的更具体的描述。可以理解，这些附图只描绘本发明的典型实施例，因此将不被认为是对其范围的限制。在附图中，为了清楚明了，相同或相应的部件将用相同或类似的标记表示。
图1示出根据本发明的一个实施例的金纳米星的制备方法。
图2示出通过本发明的实施例形成的金纳米星的透射电镜TEM图像。
具体实施方式
在以下的描述中，参考各实施例对本发明进行描述。然而，本领域的技术人员将认识到可在没有一个或多个特定细节的情况下或者与其它替换和/或附加方法、材料或组件一起实施各实施例。在其它情形中，未示出或未详细描述公知的结构、材料或操作以免使本发明的各实施例的诸方面晦涩。类似地，为了解释的目的，阐述了特定数量、材料和配置，以便提供对本发明的实施例的全面理解。然而，本发明可在没有特定细节的情况下实施。此外，应理解附图中示出的各实施例是说明性表示且不一定按比例绘制。
在本说明书中，对“一个实施例”或“该实施例”的引用意味着结合该实施例描述的特定特征、结构或特性被包括在本发明的至少一个实施例中。在本说明书各处中出现的短语“在一个实施例中”并不一定全部指代同一实施例。
通常的金纳米星合成需要两个步骤，先合成金纳米球种子溶液，然后以种子溶液中的金纳米球为核心生长成为金纳米星颗粒。本方法不需要合成种子溶液一步即可合成金纳米星，使得金纳米星的合成更加简单快速，具有操作简单、快速、可重复性强、成本低等优点。
图1示出根据本发明的一个实施例的金纳米星的制备方法。
如图1所示，首先，在步骤110，将各种浓度的AA(Ascorbic Acid，抗坏血酸)溶液添加到HAuCl4溶液中，同时加入酸调节溶液pH为酸性。
接下来，在步骤120，加入一定量的AgNO3溶液。
在步骤130，加入一定量的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)溶液。
在步骤140，对溶液进行离心，然后重新分散在超纯水中。获得金纳米星溶液。抗坏血酸作为还原剂将溶液中的AuCl4 -离子还原形成金纳米星，Ag+离子具有催化作用并调控金纳米星表面分支的个数和大小。
在本发明的一个实施例中，将0.1M的抗坏血酸溶液添加到2.5×10-4M HAuCl4溶液中，并添加1M的HCl，之后，加入0.01M的AgNO3溶液，观察到溶液由无色透明快速变为深蓝色，然后加入0.1M的聚乙烯吡咯烷酮溶液，其中抗坏血酸溶液、HAuCl4溶液、HCl、AgNO3溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液的体积比大致为30:6000:1:12:20。
例如，在一个示例中，在800rpm的搅拌下将1.5mL的0.1M的AA(Ascorbic Acid，抗坏血酸)溶液添加到300mL 2.5×10-4M HAuCl4溶液中，并添加500μL 1M的HCl。之后，快速加入600μL 0.01M的AgNO3溶液。观察到溶液由无色透明快速变为深蓝色。然后加入1mL0.1M的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)溶液。最后，将溶液在4℃下以4000rpm的速度离心1.5h，然后重新分散在超纯水中。
接下来，通过使用TEM透射电镜研究了金纳米星结构。
图2示出通过本发明的实施例形成的金纳米星的透射电镜TEM图像。如图2所示，通过本发明的实施例中的方法形成的金纳米星核心直径为38±4nm，分支结构的长度在7±3nm的范围内，分支的个数在8±4个的范围内。
本发明的实施例公开了一种快速合成金纳米星的方法。通常的金纳米星合成需要两个步骤，先合成金纳米球种子溶液，然后以种子溶液中的金纳米球为核心生长成为金纳米星颗粒。本方法不需要合成种子溶液一步即可合成金纳米星，使得金纳米星的合成更加简单快速。
尽管上文描述了本发明的各实施例，但是，应该理解，它们只是作为示例来呈现的，而不作为限制。对于相关领域的技术人员显而易见的是，可以对其做出各种组合、变型和改变而不背离本发明的精神和范围。因此，此处所公开的本发明的宽度和范围不应被上述所公开的示例性实施例所限制，而应当仅根据所附权利要求书及其等同替换来定义。
Claims (8)
1.一种快速合成金纳米星的方法，包括：
将抗坏血酸溶液添加到HAuCl4溶液中；
加入一定量的AgNO3溶液；以及
加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮溶液。
2.如权利要求1所述的快速合成金纳米星的方法，其特征在于，将抗坏血酸溶液添加到HAuCl4溶液中的同时，加入酸调节溶液pH为酸性。
3.如权利要求1所述的快速合成金纳米星的方法，其特征在于，还包括：
在加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮溶液之后，对溶液进行离心，然后重新分散在超纯水中。
4.如权利要求3所述的快速合成金纳米星的方法，其特征在于，将溶液在4℃下以4000rpm的速度离心1.5h，然后重新分散在超纯水中。
5.如权利要求1所述的快速合成金纳米星的方法，其特征在于，将0.1M的抗坏血酸溶液添加到2.5×10-4M HAuCl4溶液中，并添加1M的HCl，之后，加入0.01M的AgNO3溶液，观察到溶液由无色透明快速变为深蓝色，然后加入0.1M的聚乙烯吡咯烷酮溶液，其中抗坏血酸溶液、HAuCl4溶液、HCl、AgNO3溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液的体积比大致为30:6000:1:12:20。
6.如权利要求1所述的快速合成金纳米星的方法，其特征在于，在800rpm的搅拌下将1.5mL的0.1M的抗坏血酸溶液添加到300mL 2.5×10-4M HAuCl4溶液中，并添加500μL 1M的HCl，之后，加入600μL 0.01M的AgNO3溶液，观察到溶液由无色透明快速变为深蓝色，然后加入1mL0.1M的聚乙烯吡咯烷酮溶液。
7.如权利要求1所述的快速合成金纳米星的方法，所述金纳米星的核心直径为38±4nm，分支结构的长度在7±3nm的范围内，分支的个数在8±4个的范围内。
8.如权利要求1所述的快速合成金纳米星的方法，其特征在于，金纳米星的核心和尖端被银完全覆盖。
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