CN105665741A - 一种简单的枝杈长度可调控的小尺寸金纳米星及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于贵金属纳米体系制备调控领域，涉及一种简单的枝杈长度可调控的小尺寸金纳米星及其制备方法。本发明通过一步生长法制备金纳米星并且在制备过程中添加光辐照，从而得到小尺寸金纳米星，并实现金纳米星枝杈长度的可调控。该制备方法利用常用的生物缓冲液试剂——HEPES，作为体系的还原剂、稳定剂以及形状诱导剂，在调节体系的pH值到7.0-7.5后直接加入一定量的氯金酸(HAuCl4)，并添加不同波长的光辐照，一段时间后即可形成小尺寸且不同枝杈长度的金纳米星。该方法操作简单，高效，绿色环保，得到稳定分散性好的不同枝杈长度的小尺寸金纳米星。
Description
技术领域
本发明属于贵金属纳米体系制备调控领域，涉及一种简单的枝杈长度可调控的小尺寸金纳米星及其制备方法。
背景技术
金纳米星(goldnanostar)是一种具有尖端结构的多分枝纳米颗粒。由于金纳米星不规则的尖端结构和较大的比表面积，所以它具有显著的散射能力。与此同时，金纳米星具有较大的摩尔消光系数，并且入射的电磁辐射更容易穿透金纳米星的尖端结构，从而使得金纳米星具有优异的光热转换效率。金纳米星具有非常优异的表面增强拉曼散射(Surface-EnhancedRamanScattering，SERS)效应，因此是组装SERS衬底的理想材料。
目前，最常用的制备金纳米星的方法有以下三种：
一、种子生长法
现在最常用制备金纳米星的方法是种子生长法。这个方法的制备有两个主要过程：首先，在常温下，用氯金酸(HAuCl4)和抗坏血酸预先合成金种；其次，通过添加表面活性剂(大多数为CTAB)还原，制备金纳米星。这些端封剂(表面活性剂或聚合物)首先吸附在金种的某些结晶面，通过改变沿特定的结晶方向生长的速度，从而引发其各项异性的生长。
二、一步生长法
一步生成法制备金纳米星，即在室温下，通过一系列反应物浓度和反应时间，在合适的还原剂和表面活性剂存在的条件下直接制备前驱体。一步法由于比较高的适用性还是得到广泛的应用。该法利用常用的生物缓冲液试剂——HEPES(4-羟乙基哌嗪乙磺酸)，作为体系的还原剂、稳定剂以及形状诱导剂，在调节体系的pH值到7.4左右后直接加入一定量的氯金酸(HAuCl4)，一段时间后(几十分钟至两个小时)即可形成金纳米星。
三、电子束刻蚀法
电子束刻蚀法是一种自上而下的制备方法，通过在特定的区域加工获得等离子体很强的电磁场增强效果。电子束刻蚀法可以根据需要，制备出特定的形状结构。但是电子束刻蚀法速度很慢，设备昂贵，这些因素限制了电子束刻蚀法的广泛应用。
在调控金纳米星枝杈方面，目前的研究状况如下所示：
WeipingQian小组在金纳米星制备方面集中在可控地制备具有不同分枝长度的金纳米星结构。通过一步生长法用来实现金纳米星的制备并对其进行了一定的延伸。通过调节HAuCl4和HEPES的浓度比达到可控的制备枝杈长度从5nm到25nm的金纳米星的目的。但是一步合成法具有对合成条件的高度敏感性，导致很难在生长过程中控制它的尺寸和形态。所以通过此种方法来调节金纳米星尺寸长度具有一定的困难性，并且难以控制金纳米星尺寸的精度范围。
董守安等人研究了晶种媒介的金纳米棒光化学二次生长及其长径比的精细调控。在单一组份的表面活性剂生长溶液中，以十六烷基三甲溴化胺(CTAB)封端的带正电荷的金纳米粒子作晶种，形貌均一的金纳米棒通过二次生长获得，其二次生长是在晶种媒介的化学生长反应达到平衡后于丙酮存在下用300nm的紫外光照射来实现。通过改变银离子的加入量，具有约10nm直径金纳米棒的长径比被精细调控在2.3～4.0范围内，相应的纵向等离子体带最大在730～840nm之间。另外，纵向等离子体带达到最大之后，进一步的紫外光照射使金纳米棒变短。通过这一途径，金纳米棒的长径比也能够调控在上述同样范围。此过程强调使用单一波长的紫外光照射使金纳米棒变短，但是，虽然可以调控金纳米棒，但是由于金纳米星尖端数量较多，调控金纳米星具有很大难度
综上所述，现今枝杈长度可控的小尺寸金纳米星的制备方法需要同时实现制备方法简单，高产量，精确控制小尺寸金纳米星的生成等多重要求。金纳米星在医疗诊断和传感检测方面有着很好的应用前景。金纳米星突出的光热转换性能使其在癌症的早期诊断和肿瘤的靶向治疗方面具有广阔的应用前景。除了光热治疗外，金纳米星能够吸附大范围分子，在作为纳米传感器和靶向药物传递平台方面提供了一个良好的平台。此外，金纳米星表现出来的表面功能化便捷性，使得金纳米星的表面电荷、疏水性能够被改变，因此能够提高浅表性疾病的治疗效率。为此，设计一种简单，高产率，能够实现枝杈长度可控的金纳米星将具有十分广泛的应用前景和潜在的商业价值。
发明内容
本发明的目的是实现一种简单的枝杈长度可调控的小尺寸金纳米星的制备。
现今常用的制备金纳米星的制备方法的不足存在以下几方面：
一、对于种子生长法来说，制备方法步骤复杂，反应条件苛刻，得到的金纳米星的尺寸偏大，光热转换率低。在制备过程中使用的还原剂大多为CTAB(十六烷基三甲基溴化胺)，这种物质可以溶解细胞膜，制备的金纳米星不适合直接用于生物体系。二、一步生长法简单、高效，且利用的还原剂为HEPES，绿色环保，生成的金纳米星具有很好的生物相容性，可以直接用于生物体系。但是一步合成法具有对合成条件的高度敏感性，导致很难在生长过程中控制它的尺寸和形态。三、电子束刻蚀法速度很慢，设备昂贵，这些因素限制了电子束刻蚀法的广泛应用。
而在金纳米星枝杈长度调控方面，采用一步生成法通过调节反应物的浓度比来实现金纳米星枝杈的可控具有一定的困难性，因为一步合成法具有对合成条件的高度敏感性，导致很难在生长过程中控制它的尺寸和形态。并且此方法难以控制金纳米星尺寸的精度范围。前人通过单一波长紫外光的辐照下实现金纳米棒长度变短，而金纳米星的尖端较多，相较于金纳米棒更难实现枝杈长度的精确控制。
一种枝杈长度可调控的小尺寸金纳米星，其特征是在制备过程中采用光辐照调控金纳米星枝杈的长度。所述的金纳米星尺寸为15-35nm。
进一步，所述的光辐照波长为330-370nm时，所述金纳米星的枝杈长度为9-11nm。
进一步，所述的光辐照波长为430-470nm时，所述金纳米星的枝杈长度为13-15nm。
进一步，所述的光辐照波长为530-570nm时，所述金纳米星的枝杈长度为16-18nm。
制备所述金纳米星的方法，包括以下步骤：
1)反应物的前期准备
将玻璃容器进行酒精和超纯水依次超声清洗；配制HEPES的浓度为100mM，HAuCl4溶液的浓度为10mM；在HEPES溶液滴加NaOH溶液调节pH在7.0—7.5之间；
2)利用光辐照制备金纳米星
用量筒量取调节pH后的HEPES溶液，选用300-600nm光的进行辐照，辐照过程中不断搅拌溶液，在烧杯中加入浓度为10mM的HAuCl4溶液，辐照5-10小时，得到枝杈长度不同的金纳米星。
进一步，辐照光源设备选用为氙灯。
进一步，其特征为搅拌设备选用磁力搅拌器。
进一步，所述步骤201)的辐照时间为5-7小时。
上述制备不同枝杈长度的金纳米星具有良好的光热效应，可以直接用于生物组织，可以直接应用于癌症的早期诊断和肿瘤的靶向治疗。
有益效果：
与现有技术相比较，本发明有以下有益效果：
1.实现了金纳米星的枝杈长度的可控制备，实验操作简单易行，实验条件容易满足，选取的反应物绿色环保。针对不同的应用，可选择性制备不同枝杈长度的金纳米星，小尺寸的金纳米星具有优异的光热转换效率，枝杈长度较长的金纳米星则具有优异的SERS性能。
2.制备方法简单、高效，绿色环保，生成的金纳米星具有很好的生物相容性，可以直接应用于生物体系。制备出的金纳米星可以再直接应用于癌症的早期诊断和肿瘤的靶向治疗。而且金纳米星能够作为纳米传感器和靶向药物传递平台方面展现很好的优势。
3.制备过程安全、绿色、易集成化生产。本制备方式高效、简单且有良好的自动化接口，能够为工业生产提供便利。如：在金纳米星制备过程中，加料、搅拌、控温等关键性操作可以完全实现自动化。而在制备过程中添加辐照可以通过控制光的波长能量等参数实现金纳米星不同枝杈长度的制备。并且在胶体制备完成后，离心分离、干燥等后处理工作同样可以实现流水作业，整个制备过程中无重复步骤。因此，本专利所提出的规则球形银纳米颗粒制备方法具备实现流水线封装作业前景。
附图说明
图1：本发明有益效果中作为对比的利用一步生长法制备的金纳米星的TEM图
图2：利用本发明技术，通过550nm波长辐照制备的金纳米星的TEM图
图3：利用本发明技术，通过450nm波长辐照制备的金纳米星的TEM图
图4：利用本发明技术，通过350nm波长辐照制备的金纳米星的TEM图
图5：本发明有益效果中作为对比利用一步生长法制备的金纳米星的枝杈长度统计结果
图6：利用本发明技术，通过550nm波长辐照制备金纳米星的枝杈长度统计结果
图7：利用本发明技术，通过450nm波长辐照制备金纳米星的枝杈长度统计结果
图8：利用本发明技术，通过350nm波长辐照制备金纳米星的枝杈长度统计结果
图9：利用“一步生长法”制备金纳米星，分别在550nm，450nm，350nm光辐照下制备金纳米星的吸收光谱图
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明专利做进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例，应包含权利要求书中的全部内容。
一种简单的枝杈长度可调控的小尺寸金纳米星的制备方法，以下对优选实施方式作具体阐释：
实施例1
1)反应物的前期准备。包括以下步骤：
101)准备50mL和10mL的量筒各一只，500mL烧杯一只，50mL烧杯两只，玻璃棒，广口瓶，50mL塑料离心管，10mL具塞刻度试管，移液枪，塑料滴管。将玻璃容器进行酒精和超纯水依次超声清洗。
102)配制浓度为100mM的HEPES溶液50mL，浓度为1M的NaOH溶液20mL，浓度10mM的HAuCl4溶液10mL.在HEPES溶液滴加10mL的NaOH溶液调节pH在为7.4。将HAuCl4置于10mL的具塞刻度试管内。将调节好pH的HEPES置于广口瓶中。
2)利用“一步生长法”直接制备金纳米星，包括以下步骤：
201)量取10mL的HEPES溶液置于50mL的烧杯中，置于磁力搅拌器上不断搅拌。在烧杯中用移液枪加入0.3mL的HAuCl4溶液，反应时间为5小时。
附图1为此实验利用“一步生长法”制备的金纳米星的TEM图，附图5为此实验利用一步生长法制备的金纳米星的枝杈长度统计结果。
实施例2
1)反应物的前期准备。包括以下步骤：
101)准备50mL和10mL的量筒各一只，500mL烧杯一只，50mL烧杯两只，玻璃棒，广口瓶，50mL塑料离心管，10mL具塞刻度试管，移液枪，塑料滴管。将玻璃容器进行酒精和超纯水依次超声清洗。
102)配制浓度为100mM的HEPES溶液50mL，浓度为1M的NaOH溶液20mL，浓度10mM的HAuCl4溶液10mL.在HEPES溶液滴加NaOH溶液调节pH在为7.4。将HAuCl4置于10mL的具塞刻度试管内。将调节好pH的HEPES置于广口瓶中。
2)利用光辐照制备金纳米星。包括以下步骤：
201)量取9mL的HEPES溶液置于50mL的烧杯中，置于氙灯下的磁力搅拌器上面，在烧杯中加入磁振子，不断搅拌溶液。在氙灯上添加550nm的滤波片，在550nm光的辐照下，在烧杯中用移液枪加入0.3mL的HAuCl4溶液，辐照时间为5小时。
附图2为此实验在550nm光辐照下制备的金纳米星的TEM图，附图6为此实验在550nm光辐照下制备的金纳米星的枝杈长度统计结果。
实施例3
1)反应物的前期准备。包括以下步骤：
101)准备50mL和10mL的量筒各一只，500mL烧杯一只，50mL烧杯两只，玻璃棒，广口瓶，50mL塑料离心管，10mL具塞刻度试管，移液枪，塑料滴管。将玻璃容器进行酒精和超纯水依次超声清洗。
102)配制浓度为100mM的HEPES溶液50mL，浓度为1M的NaOH溶液20mL，浓度10mM的HAuCl4溶液10mL.在HEPES溶液滴加NaOH溶液调节pH在为7.4。将HAuCl4置于10mL的具塞刻度试管内。将调节好pH的HEPES置于广口瓶中。
2)利用光辐照制备金纳米星。包括以下步骤：
201)量取10mL的HEPES溶液置于50mL的烧杯中，置于氙灯下的磁力搅拌器上面，在烧杯中加入磁振子，不断搅拌溶液。在氙灯上添加450nm的滤波片，在450nm光的辐照下，在烧杯中用移液枪加入0.3mL的HAuCl4溶液，辐照时间为5小时。
附图3为此实验在450nm光辐照下制备的金纳米星的TEM图，附图7为此实验在450nm光辐照下制备的金纳米星的枝杈长度统计结果。
实施例4
1)反应物的前期准备。包括以下步骤：
101)准备50mL和10mL的量筒各一只，500mL烧杯一只，50mL烧杯两只，玻璃棒，广口瓶，50mL塑料离心管，10mL具塞刻度试管，移液枪，塑料滴管。将玻璃容器进行酒精和超纯水依次超声清洗。
102)配制浓度为100mM的HEPES溶液50mL，浓度为1M的NaOH溶液20mL，浓度10mM的HAuCl4溶液10mL.在HEPES溶液滴加NaOH溶液调节pH在为7.4。将HAuCl4置于10mL的具塞刻度试管内。将调节好pH的HEPES置于广口瓶中。
2)利用光辐照制备金纳米星。包括以下步骤：
201)量取10mL的HEPES溶液置于50mL的烧杯中，置于氙灯下的磁力搅拌器上面，在烧杯中加入磁振子，不断搅拌溶液。在氙灯上添加350nm的滤波片，在350nm光的辐照下，在烧杯中用移液枪加入0.3mL的HAuCl4溶液，辐照时间为5小时。
附图4为此实验在350nm光辐照下制备的金纳米星的TEM图，附图8为此实验在350nm光辐照下制备的金纳米星的枝杈长度统计结果。附图9为利用“一步生长法”制备金纳米星，分别在550nm，450nm，350nm光辐照下制备金纳米星的吸收光谱图，随着枝杈长度的变短，金纳米星枝杈对应的等离局域表面共振峰发生蓝移。
Claims (9)
1.一种枝杈长度可调控的小尺寸金纳米星，其特征是在制备过程中采用光辐照调控金纳米星枝杈的长度。
2.按照权利要求1所述的金纳米星，其特征为所述的金纳米星尺寸为15-35nm。
3.按照权利要求1所述的金纳米星，其特征为所述的光辐照波长为330-370nm时，所述金纳米星的枝杈长度为9-11nm。
4.按照权利要求1所述的金纳米星，其特征为所述的光辐照波长为430-470nm时，所述金纳米星的枝杈长度为13-15nm。
5.按照权利要求1所述的金纳米星，其特征为所述的光辐照波长为530-570nm时，所述金纳米星的枝杈长度为16-18nm。
6.制备权利要求1-5任意一项所述金纳米星的制备方法，包括以下步骤：
1)反应物的前期准备
将玻璃容器进行酒精和超纯水依次超声清洗；配制HEPES的浓度为100mM，HAuCl4溶液的浓度为10mM；在HEPES溶液滴加NaOH溶液调节pH在7.0—7.5之间；
2)利用光辐照制备金纳米星
用量筒量取调节pH后的HEPES溶液，选用300-600nm光的进行辐照，辐照过程中不断搅拌溶液，在烧杯中加入浓度为10mM的HAuCl4溶液，辐照5-10小时，得到枝杈长度不同的金纳米星。
7.按照权利要求6所述的方法，其特征为辐照光源设备选用为氙灯。
8.按照权利要求6所述的方法，其特征为搅拌设备选用磁力搅拌器。
9.按照权利要求6所述的方法，其特征为所述步骤201)的辐照时间为5-7小时。
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