CN102834882A - 电解电容器用电解液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供可兼具低电阻化和高可靠性、利用中高压电解电容器用电解液，在中高压用电解电容器中为高频低电阻，进而可靠性也良好的电解电容器。通过在中高压电解电容器用电解液中添加通式：HOOC(CH2)nCOOH(式中，n表示9～11的整数。)所示的直链的饱和二羧酸，从而在电极箔表面形成疏水性覆膜，该疏水性覆膜抑制电极箔和水的水合反应，由此，可在电解液中添加大量的水，另外，在以乙二醇作为主要成分的溶剂中溶解壬二酸、癸二酸、1-甲基-壬二酸、1,6-癸二酸或它们的盐而成的中高压用电解液中，具有低电阻率特性，通过抑制电极箔的水合劣化，可良好地保持电解电容器的寿命特性。
Description
技术领域
本发明涉及电解电容器，特别是涉及在具有高频低电阻特性且中高压下的特性稳定的电解电容器中使用的电解电容器用电解液。
背景技术
电解电容器按如下而构成：将在铝或钽等在表面形成有绝缘性的氧化覆膜的阀金属用作阳极电极箔，将上述氧化覆膜层作为电介质，使成为电解质层的电解液与该氧化覆膜层的表面接触，进而，配置通常称为阴极的集电用的电极箔。
电解电容器用电解液如上直接与电介质层接触，作为真正的阴极起作用。即，电解液介于电解电容器的电介质和集电阴极之间，将电解液的电阻成分串联插入电解电容器。因此，该电解液的特性成为左右电解电容器特性的大的主要原因。
在电解电容器的现有技术中，作为用于中高压用电解电容器的电解液，为了谋求中高电压中的特性的稳定化，作为耐电压高且电极箔的劣化小的电解液，一般使用以乙二醇作为溶剂并将壬二酸、癸二酸、1-甲基-壬二酸、1,6-癸二酸或它们的盐用作溶质的电解液。
可是，近年来，为了应对高频，在电源的一次侧装入功率因数校正电路，随之，期望一种可耐受大的高频纹波电流的中高压用高频低电阻电解电容器。
以往，作为电解电容器的高频中的低电阻化的方法，通过降低电解液的电阻率进行应对。作为降低电解液的电阻率的方法，已知在电解液中大量混合水的方法。(专利文献1)
但是，若使用大量含有水的物质作为中高压电解电容器用电解液，则在进行高温放置试验的情况下，中高压电解电容器用阳极电极箔的氧化覆膜由于电解液中的水而溶解(水合劣化)，静电容量值相对于初始特性而增大，另外，耐压下降等，作为电解电容器的可靠性下降。
作为这样的减缓电极箔的水合劣化的方法，已知添加抑制电极箔和水的水合反应的添加剂的方法。(专利文献2)
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平11-145004号公报
专利文献2：日本特开2002-164260号公报
发明内容
发明要解决的课题
但是，在如专利文献2那样的中高压用电解电容器中，若使水的混合量比10wt%多，则添加剂对于电极箔的水合反应抑制效果不充分，因此，一直以来，在中高压用电解电容器中，无法使水的添加比10wt%多，无法充分地降低高频中的电阻。因此，未提出电解电容器，其在中高压用电解电容器中，可得到高频下的充分的低电阻特性，而且可靠性高。
因此，本发明的目的在于提供电解电容器，其在中高压用电解电容器中，为高频低电阻，而且可靠性也良好。
用于解决课题的手段
本发明为了解决上述课题而进行了潜心研究，明确了：作为其中之一的实施方式，通过在电解液中添加通式：HOOC(CH2)nCOOH(式中，n表示9～11的整数。)所示的直链的饱和二羧酸，形成被认为该直链的饱和二羧酸所具有的两个羧酸的羟基(-OH基)的氧配位键合于电极箔表面的铝的疏水性覆膜，该疏水性覆膜抑制电极箔和水的水合反应，由此，可在电解液中添加大量的水；明确了：通过添加该直链的饱和二羧酸，在向乙二醇添加有大量的水的溶剂中溶解壬二酸、癸二酸、1-甲基-壬二酸、1,6-癸二酸或它们的盐而成的中高压用电解液中，具有低电阻率特性，通过抑制电极箔的水合劣化，可良好地保持电解电容器的寿命特性。
即，本发明的一实施方式的电解电容器用电解液为一种电解电容器用电解液，其中，在乙二醇和全部电解液的15～50wt%的水中溶解壬二酸、癸二酸、1-甲基-壬二酸、1,6-癸二酸及其盐中的至少一种作为溶质，添加通式：HOOC(CH2)nCOOH(式中，n表示9～11的整数。)所示的直链的饱和二羧酸，从而将疏水性覆膜形成于电极箔。
进而，明确了：对本发明而言，作为另一实施方式，通过在电解液中添加脂肪酸烷醇酰胺，形成被认为该脂肪酸烷醇酰胺所具有的氮或醇的部分羟基(-OH基)的氧与电极箔表面的铝配位键合的疏水性覆膜，该疏水性覆膜抑制电极箔和水的水合反应，由此，可在电解液中添加大量的水，明确通过添加脂肪酸烷醇酰胺，在向乙二醇添加大量的水的溶剂中溶解壬二酸、癸二酸、1-甲基-壬二酸、1,6-癸二酸、或它们的盐而成的中高压用电解液中，具有低电阻率特性，通过抑制电极箔的水合劣化，可良好地保持电解电容器的寿命特性。
即，本发明的另一实施方式的电解电容器用电解液为一种电解电容器用电解液，其在乙二醇和全部电解液的15～50wt%的水中溶解壬二酸、癸二酸、1-甲基-壬二酸、1,6-癸二酸、及其盐中的至少一种作为溶质，添加脂肪酸烷醇酰胺，从而将疏水性覆膜形成于电极箔。
发明效果
根据本发明，提供一种电解电容器，其中，在中高压电解电容器用电解液中，通过在电解液中添加上述的n=9～11的直链的饱和二羧酸或脂肪酸烷醇酰胺，形成被认为它们配位键合于电极箔表面的疏水性覆膜，该疏水性覆膜抑制电极箔和水的水合反应，由此，可在电解液中添加大量的水，通过使用兼具低电阻化和可靠性的电解液，电解电容器在中高压用电解电容器中为高频低电阻，而且可靠性也良好。
具体实施方式
(第一实施方式)
作为本发明的第一实施方式的电解电容器用电解液，使用在乙二醇和全部电解液的15～50wt%的水中溶解壬二酸、癸二酸、1-甲基-壬二酸、1,6-癸二酸及其盐中的至少一种作为溶质并添加通式：HOOC(CH2)nCOOH(式中，n表示9～11的整数。)所示的直链的饱和二羧酸而成的电解电容器用电解液。
通式：HOOC(CH2)nCOOH(式中，n表示9～11的整数。)所示的直链的饱和二羧酸的添加量为全部电解液的0.1wt%以上，优选为0.5wt%以上，具有良好的电极箔的水合劣化抑制效果，低于该范围时，水合劣化的抑制效果变低。另外，该直链的饱和二羧酸即使添加至溶解界限附近也可得到低电阻的电解电容器用电解液。
水的含量为15～50wt%，优选为15～35wt%，低于该范围时，无法得到充分的电阻率降低效果，若超过该范围，则无法抑制电极箔的水合劣化。
作为用于本发明的电解液的壬二酸、癸二酸、1-甲基-壬二酸、1,6-癸二酸的盐，除铵盐以外，可例示：甲胺、乙胺、叔丁基胺、正丙基胺等伯胺盐、二甲基胺、乙基甲基胺、二乙基胺、二正丙基胺、二异丙基胺等仲胺盐、三正丙基胺、三甲基胺、三乙胺、三正丁基胺、二甲基乙胺等叔胺盐、二乙醇胺、三乙醇胺、萘二胺、苄胺等盐，但若特别使用仲胺盐，则发现更加良好的水合抑制效果。
另外，若添加选自由聚氧乙烯甘油、聚甘油、甘油构成的多元醇中的一种或两种以上，则火花电压上升。
而且，若添加选自由硝基苯甲酸、硝基苯酚、硝基苯甲醚构成的硝基化合物中的一种或两种以上，则可降低使用该电解液的电解电容器的内压上升，使电解电容器的高温寿命特性提高。
(实施例)
以下，通过实施例进一步具体地说明本发明的第一实施方式。(表1)对于本发明的第一实施方式的实施例、比较例，示出电解电容器用电解液的组成和电阻率。
[表1]
接着，对经由电解纸卷绕阳极箔和阴极箔的电容器元件含浸(表1)中所示的电解液，制作450V-6.8μF(φ10×20mmL)的电解电容器。另外，使用比较例3的电解液的电解电容器耐压低，因此，将制造电解电容器的老化(ageing)工序中的施加电压设为300V进行制作。而且，测定这些电解电容器的初始静电容量特性后，确认高温无负荷试验(105℃、放置1000小时)后的静电容量特性的变化率。将上述试验的结果示于(表2)。
[表2]
由(表1)可知，在如比较例1那样电解液中的水的添加量低于15wt%的情况下，电解液的电阻率高，不适于高频低电阻电解电容器用途，与此相对，在各实施例中，可充分地抑制电解液的电阻率，可得到适于高频低电阻电解电容器用途的电解液。
而且，由(表2)可知，若比较将水的添加量设为25wt%的实施例2～4和比较例2，则添加了通式：HOOC(CH2)nCOOH(式中，n表示9～11的整数。)所示的直链的饱和二羧酸的实施例2～4与未添加的比较例2相比，可抑制105℃高温无负荷放置试验后的静电容量变化率使其较低，确认到通过添加该通式：HOOC(CH2)nCOOH(式中，n表示9～11的整数。)所示的直链的饱和二羧酸，可抑制阳极电极箔的氧化覆膜劣化，使电解电容器的可靠性提高。特别是在添加了十三烷二酸的实施例2中发现显著的氧化覆膜劣化抑制效果。
另外，在将水分添加量设为15～50wt%的实施例1～6中，即使进行1000小时的105℃高温无负荷放置试验，静电容量变化率也被抑制在20%以下，可得到可靠性良好的电解电容器，与此相对，在水分添加量超过50wt%的比较例3中，105℃高温空载储存试验1000小时后的静电容量变化率显著增大，为36%，即使添加通式：HOOC(CH2)nCOOH(式中，n表示9～11的整数。)所示的直链的饱和二羧酸也无法抑制电极箔的水合劣化。
进而，将105℃高温无负荷试验继续至2000小时，结果得到电解液中的水分添加量为15～35wt%的实施例1～5的静电容量变化率稳定的特性。
(第二实施方式)
作为本发明的第二实施方式的电解电容器用电解液，添加脂肪酸烷醇酰胺代替上述第一实施方式中使用的直链的饱和二羧酸，除此以外，与上述第一实施方式同样地制备电解电容器用电解液。
作为电解液中添加的脂肪酸烷醇酰胺，可例示：椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、月桂酸二乙醇酰胺、油酸二乙醇酰胺、椰子油脂肪酸单乙醇酰胺、月桂酸异丙醇酰胺等。
脂肪酸烷醇酰胺的添加量为全部电解液的1～10wt%，优选为3～7wt%，特别优选为5wt%。低于该范围时，水合劣化的抑制效果变低，若超过该范围，则无法得到充分的电阻率降低效果。
另外，也可以并用第一实施方式中使用的通式：HOOC(CH2)nCOOH(式中，n表示9～11的整数。)所示的直链的饱和二羧酸添加于电解液。由此，可得到进一步的电阻率降低效果及水合抑制效果。
(实施例)
以下，通过实施例进一步具体地说明本发明的第二实施方式。
首先，如下述表3～5所示，制备第二实施方式的实施例及比较例的电解电容器用电解液，分别测定电阻率。进而，通过与第一实施方式同样的方法进行高温无负荷试验(105℃、放置1000小时)，确认试验后的静电容量特性的变化率。
首先，将验证电解液的水分含量的变化的结果示于(表3)。
[表3]
如由(表3)可知，在如比较例4那样电解液中的水的添加量低于15wt%的情况下，虽然105℃高温无负荷放置试验后的静电容量变化率低，但电解液的电阻率高，不适于高频低电阻电解电容器用途。另外，在如比较例5那样电解液中的水的添加量超过50wt%的情况下，电极箔的水合劣化显著，对于水分率60wt%的比较例5无法测定电阻率及静电容量特性的变化率。与此相对，在各实施例中，可充分地抑制电解液的电阻率，且也可抑制静电容量变化率使其低，可得到适于高频低电阻电解电容器用途的电解液。
接着，将验证脂肪酸烷醇酰胺的添加量的变化的结果示于(表4)。
[表4]
由(表4)可知，若与未添加脂肪酸烷醇酰胺的实施方式1的实施例2相比，实施例8、11～14虽然电阻率略有上升但可进一步抑制静电容量变化率使其较低。可知特别是在脂肪酸烷醇酰胺的添加量为3～7wt%的范围内的实施例8、12及13、尤其为5wt%的实施例8中，电阻率及静电容量变化率两者均可保持在良好的范围。
上述的实施例均并用脂肪酸烷醇酰胺和直链的饱和二羧酸，但在单独添加脂肪酸烷醇酰胺的情况下，如(表5)所示也可得到同样的效果。
[表5]
如(表5)所示，仅添加了脂肪酸烷醇酰胺的实施例15及16与比较例2相比，可抑制电阻率及静电容量的变化率使其低。可知，即使与并用添加脂肪酸烷醇酰胺和直链的饱和二羧酸的实施例11相比，实施例15及16的电阻率及静电容量的变化率也可保持在良好的范围。
另外，在第一及第二实施方式的各实施例中使用壬二酸作为溶质，但在使用癸二酸、1-甲基-壬二酸、1,6-癸二酸及它们的盐的情况下，也可确认到同样的效果。
工业上的可利用性
本发明的中高压电解电容器用电解液即使大量添加水也可抑制电极箔的水合劣化，因此，可制造在中高压用电解电容器中为高频低电阻，而且可靠性也良好的电解电容器。
Claims (6)
1.电解电容器用电解液，其特征在于，在乙二醇和全部电解液的15～50wt%的水中溶解壬二酸、癸二酸、1-甲基-壬二酸、1,6-癸二酸及其盐中的至少一种作为溶质，添加由通式(化学式1)所示的直链的饱和二羧酸，从而在电极箔形成疏水性覆膜，
(化学式1)
HOOC(CH2)nCOOH
式中，n表示9～11的整数。
2.电解电容器用电解液，其特征在于，在乙二醇和全部电解液的15～50wt%的水中溶解壬二酸、癸二酸、1-甲基-壬二酸、1,6-癸二酸及其盐中的至少一种作为溶质，添加脂肪酸烷醇酰胺，从而在电极箔形成疏水性覆膜。
3.电解电容器用电解液，其特征在于，在乙二醇和全部电解液的15～50wt%的水中溶解壬二酸、癸二酸、1-甲基-壬二酸、1,6-癸二酸及其盐中的至少一种作为溶质，添加由通式(化学式1)所示的直链的饱和二羧酸及脂肪酸烷醇酰胺，从而在电极箔形成疏水性覆膜，
(化学式1)
HOOC(CH2)nCOOH
式中，n表示9～11的整数。
4.如权利要求2或3所述的电解电容器用电解液，其特征在于，作为所述脂肪酸烷醇酰胺，使用月桂酸二乙醇酰胺。
5.电解电容器，其特征在于，使用权利要求1～4中任一项所述的电解电容器用电解液。
6.电解电容器，其特征在于，包括：在乙二醇和全部电解液的15～50wt%的水中溶解壬二酸、癸二酸、1-甲基-壬二酸、1,6-癸二酸、及其盐中的至少一种作为溶质的电解液，和形成了含有脂肪酸烷醇酰胺的疏水性覆膜的电极箔。
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