CN102834500A - 用于电子材料的清洁液组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种清洁液组合物，基于组合物的总重量，包含：0.05～20wt％碱性化合物、0.1～40wt％水溶性极性有机溶剂、0.01～10wt％有机磷酸化合物、0.01～10wt％聚羧酸类共聚物、0.001～10wt％烷醇胺盐、0.001～10wt％唑类化合物，及其余为水。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于平板显示器(FPD)的基板的清洁液组合物，该平板显示器包括液晶显示器、等离子体显示器、柔性显示器等。本申请要求2010年5月19日递交的韩国专利申请第10-2010-0046886号的权益，在此其全部内容通过引用并入本申请中。
背景技术
如同半导体装置一样，通常由液晶显示器代表的FPD通过膜形成、曝光、线路蚀刻等制造。在这些步骤中，诸如各种有机或无机材料等尺寸不大于1μm的颗粒，本身可能附着在基板表面上，造成基板污染。如果基板以其上附着有这种污染物的状态进行后续步骤，可能存在膜的针孔或坑、以及线路的切断或桥接，大大地降低产品的生产率。因此在各个步骤之间进行用于除去污染物的清洁步骤，为此引入各种清洁液。
韩国专利申请第10-2008-7003568号公开一种用于半导体装置的清除剂组合物，该组合物包含有机胺、有机膦酸、线形糖醇，及其余为水。然而，所述清除剂有限地用于半导体装置，因此难以应用于各种领域。此外，所述清除剂不能防止由铜(Cu)和Cu合金制成的线路被腐蚀，因此难以应用于包括由Cu或Cu合金制成的线路的FPD装置。
韩国专利第10-0503231号公开一种能够防止诸如铝(Al)、Cu等用于半导体和TFT-LCD的金属被腐蚀的清洁剂组合物，该清洁剂组合物包含特定的烷醇胺化合物、有机溶剂、螯合化合物、非离子型表面活性剂、及水。然而，该清洁剂组合物存在问题，因为在除去有机污染物和颗粒的能力方面，使用仅烷醇胺和有机溶剂的组合不理想，并且另外邻苯二酚或五倍子酸，其为基于聚羟基苯的螯合化合物，长期使用时可能造成沉积问题。
韩国专利申请第10-2006-7015165号公开一种用于半导体装置的基板清洁液，该基板清洁液包含有机酸、有机碱组分、表面活性剂、及水，且pH为1.5至小于6.5。然而，因为所述清洁液为酸性溶液，在起始清洁阶段不足以除去不大于1μm的非常小的有机或无机颗粒。
发明内容
因此本发明已切记相关技术遇到的上述问题，本发明的一个目的是提供一种清洁液组合物，所述清洁液组合物除去在制造FPD期间污染玻璃基板或金属层的有机污染物或颗粒的能力高，并且防止在FPD的基板上形成的Al、Al合金、Cu、Cu合金等金属线路腐蚀的能力高。
本发明的一个方面为提供一种清洁液组合物，基于组合物的总重量，包含0.05～20wt％碱性化合物、0.1～40wt％水溶性极性有机溶剂、0.01～10wt％有机磷酸化合物、0.01～10wt％聚羧酸类共聚物、0.001～10wt％烷醇胺盐、0.001～10wt％唑类化合物以及其余的水。
本发明的另一方面为提供一种制造用于液晶显示器的阵列基板的方法，所述方法包括使用上述清洁液组合物清洁基板。
本发明提供一种用于半导体装置的清洁液组合物。根据本发明，所述清洁液组合物能表现出从用于FPD的玻璃基板或金属层的表面除去有机污染物的高能力，且还表现出防止在基板上形成的由Al、Al合金、Cu、Cu合金等制成的金属线路腐蚀的高能力。此外，所述清洁液组合物包含大量的水，因此易于处理且环境友好。
附图说明
图1示出被有机污染物中的有机毡尖笔标记污染的玻璃基板在清洁前的照片；
图2示出被有机毡尖笔标记污染的玻璃基板在使用实施例4的清洁液组合物在清洁后的照片；
图3示出被其他有机污染物中的人的指纹污染的玻璃基板在清洁前的照片；以及
图4示出被指纹污染的玻璃基板在使用实施例4的清洁液组合物在清洁后的照片。
具体实施方式
根据本发明，一种清洁液组合物，基于组合物的总重量，包含0.05～20wt％碱性化合物、0.1～40wt％水溶性极性有机溶剂、0.01～10wt％有机磷酸化合物、0.01～10wt％聚羧酸类共聚物、0.001～10wt％烷醇胺盐、0.001～10wt％唑类化合物和其余的水。
包含在根据本发明的清洁液组合物中的碱性化合物可包括：季铵盐化合物，如四甲基氢氧化铵(TMAH)、四乙基氢氧化铵(TEAH)、四丙基氢氧化铵(TPAH)、四丁基氢氧化铵(TBAH)等；有机碱性化合物，包括诸如甲胺、乙胺、单异丙胺等的伯胺，诸如二乙胺、二异丙胺、二丁胺等的仲胺，诸如三甲胺、三乙胺、三异丙胺、三丁胺等的叔胺；烷醇胺，如胆碱、单乙醇胺、二乙醇胺、2-氨基乙醇、2-(乙氨基)乙醇、2-(甲氨基)乙醇、N-甲基二乙醇胺、二甲氨基乙醇、二乙氨基乙醇、次氨基三乙醇(nitrilotriethanol)、2-(2-氨基乙氧基)乙醇、1-氨基-2-丙醇、三乙醇胺、单丙醇胺、二丁醇胺等，这些物质可单独使用或以两种或更多种的混合物使用。
基于组合物的总重量，碱性化合物可以0.05～20wt％，且优选以0.1～10wt％的量使用。如果碱性化合物的量小于0.05wt％，则不能充分地除去细小的颗粒、有机污染物和无机污染物。相反，如果碱性化合物的量超过20wt％，则组合物的pH可能增加，由此对金属线路的腐蚀可能增加。
包含在根据本发明的清洁液组合物中的水溶性极性有机溶剂可包括N-甲基吡咯烷酮(NMP)、1，3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)、二甲基亚砜(DMSO)、二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基甲酰胺(DMF)、四氢糠醇、异佛尔酮、己二酸二乙酯、戊二酸二甲酯(dimthylglutarate)、环丁砜、γ-丁内酯(GBL)等，这些物质可单独使用或以两种或更多种的混合物使用。
基于组合物的总重量，水溶性极性有机溶剂可以0.1～40wt％，且优选以0.5～20wt％的量使用。如果水溶性极性有机溶剂的量小于0.1wt％，则不能期望因溶剂增加而清洁液组合物溶解污染物的能力增加。相反，如果水溶性极性有机溶剂的量超过40wt％，则减损经济利益，且无法预期环境优点。
包含在根据本发明的清洁液组合物中的有机磷酸化合物非常有效地从玻璃基板的上表面除去有机污染物或颗粒，且还控制清洁液组合物的总pH，由此在防止金属被腐蚀及表现出清洁效果两方面都起着重要的作用。
有机磷酸化合物可包括氨基三(亚甲基膦酸)、乙叉二膦酸、1-羟基乙叉-1，1-二膦酸、1-羟基丙叉-1，1-二膦酸、1-羟基丁叉-1，1-二膦酸、乙氨基二(亚甲基膦酸)、1，2-丙二胺四(亚甲基膦酸)、十二烷氨基二(亚甲基膦酸)、硝基三(亚甲基膦酸)、乙二胺二(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、己二胺四(亚甲基膦酸)、二乙撑三胺五(亚甲基膦酸)、环己烷二胺四(亚甲基膦酸)、羟基膦酰基乙酸、以及2-膦酰基-丁烷-1，2，4-三羧酸，这些物质可单独使用或以两种或更多种的混合物使用。
基于组合物的总重量，有机磷酸化合物以0.01～10wt％，且优选以0.05～5wt％的量使用。如果有机磷酸化合物的量小于0.01wt％，则可能降低清洁液组合物除去污染物颗粒的能力，且难以控制清洁液组合物的pH。相反，如果有机磷酸化合物的量超过10wt％，则可能降低组合物的pH，因而降低除去颗粒的能力且增加对金属线路的腐蚀。
包含在根据本发明的清洁液组合物中的聚羧酸类共聚物在金属表面上形成保护层以抑制金属与碱离子之间的过度反应，由此防止金属被腐蚀，且发挥着pH控制剂的作用。聚羧酸共聚物可包含由下式1表示的单体。
[式1]
在式1中，R1～R3独立地为氢原子、甲基、乙基、或-(CH2)m2COOM2，M1和M2独立地为氢原子、碱金属、碱土金属、或铵基，并且m1和m2独立地为0～2的整数。
其中，术语“铵基”不仅表示铵(NH4 +)，而且表示其中键合到氮原子上的一个或多个氢原子被其它取代基取代的铵。例如铵基可包含烷铵基。
碱金属可包括Li、Na、K、Rb、Cs、或Fr，且碱土金属可包括Ca、Sr、Ba、或Ra。
聚羧酸共聚物特定的实例可包括聚丙烯酸聚合物(PAA)、聚(甲基)丙烯酸甲酯共聚物(PMAA)、聚丙烯酸-顺丁烯二酸共聚物(PAMA)、聚丙烯酸-聚(甲基)丙烯酸甲酯共聚物(PAMAA)、聚顺丁烯二酸共聚物(PMA)、聚(甲基)丙烯酸甲酯-顺丁烯二酸共聚物(PMAMA)、及上述物质的盐，这些物质可单独使用或以两种或更多种的混合物使用。
基于组合物的总重量，聚羧酸共聚物可以0.01～10wt％，且优选以0.05～5wt％的量使用。如果聚羧酸共聚物的量小于0.01wt％，则防止金属线路被腐蚀的效果可能变差，且除去有机污染物的能力可能下降。相反，如果聚羧酸共聚物的量超过10wt％，则组合物的pH可能降低，因而可能降低除去颗粒的能力，且清洁液的粘度可能增加而不期望地降低冲洗能力。
包含在根据本发明的清洁液组合物中的烷醇胺盐在清洁具有金属图案和氧化物层的基板时防止金属被腐蚀及氧化物层被过度蚀刻，且赋予抑制清洁液pH变化的pH缓冲效果。用于制备烷醇胺盐的盐制备温度可维持在90℃或更低。
烷醇胺盐的烷基部分可由包括低级烷基(例如C1～C5烷基)的烷醇胺制备。另外，如果胺基具有一个或两个羟烷基，则可将其它取代基连接到该胺基，由此可使用其它低级烷醇胺盐，如二甲基甲醇胺盐。烷醇胺盐特定的实例包括单乙醇胺盐、二乙醇胺盐、三乙醇胺盐、单异丙醇胺盐、二异丙醇胺盐、以及三异丙醇胺盐，这些物质可单独使用或以两种或更多种的混合物使用。
烷醇胺盐可包括商购的产品，例如AB RUST CM(购自LABEMA Co.)、AB RUST A4(购自LABEMA Co.)、EMADOX-NA(购自LABEMA Co.)、EMADOX-NB(购自LABEMA Co.)、EMADOX-NCAL(购自LABEMA Co.)、EMADOX-102(购自LABEMA Co.)、EMADOX-103(购自LABEMA Co.)、EMADOX-D520(购自LABEMA Co.)、及AB RUSTAT(购自LABEMA Co.)。
基于组合物的总重量，烷醇胺盐以0.001～10wt％，且优选以0.01～3wt％的量使用。如果烷醇胺盐的量小于0.001wt％，则pH缓冲效果和防止金属线路被腐蚀的能力可能变差。相反，如果烷醇胺盐的量超过10wt％，则可能降低pH，由此降低清洁能力，且抗腐蚀能力不随烷醇胺盐量的增加而成比例地线性增加。
包含在根据本发明的清洁液组合物中的唑类化合物可由下式2表示。
[式2]
在式2中，R4、R5和R6独立地为氢原子、卤素原子、烷基、环烷基、烯丙基、芳基、氨基、烷氨基、硝基、氰基、巯基、烷巯基、羟基、羟烷基、羧基、羧烷基、酰基、烷氧基、或具有杂环的单价基。
其中，该烷基具有1～10个碳原子，该芳基具有5～12个碳原子，该烷氧基具有1～10个碳原子，及该杂环具有4～12个碳原子。
唑类化合物特定的实例可包括2，2′-[[[苯并三唑-1-基]甲基]亚氨基]二乙醇、2，2′-[[[甲基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亚氨基]二甲醇、2，2′-[[[乙基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亚氨基]二乙醇、2，2′-[[[甲基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亚氨基]二乙醇、2，2′-[[[甲基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亚氨基]二羧酸、2，2′-[[[甲基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亚氨基]二甲胺、以及2，2′-[[[胺-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亚氨基]二乙醇，这些物质可单独使用或以两种或更多种的混合物使用。
基于组合物的总重量，唑类化合物以0.001～10wt％，且优选以0.01～3wt％的量使用。当该组分的量落入上述范围内时，可最小化对金属层的损坏，且可增加经济利益。
另外，包含在根据本发明的清洁液组合物中的水没有特别的限制，但可包括电阻率(其为从水中去除离子的程度)为至少18MΩ/cm的去离子水。
使用根据本发明的清洁液组合物清洁基板可通过本领域内通常已知的方法进行。清洁方法可包括例如喷洒、旋转、浸渍、及使用超音波浸渍。根据本发明的清洁液组合物能表现出最大清洁效果的温度设定在20～80℃范围内，且优选设定在20～50℃范围内。此外，使用根据本发明的清洁液组合物清洁基板可进行30秒～10分钟的时间。
由下面的实施例可更好地理解本发明，这些实施例为了示例的目的而列出，但不解释为限制本发明。下面的实施例可由本领域内技术人员在本发明的范围内适当地修改。
实施例1～20及比较例1～3：清洁液组合物的制备
将预定量的下表中1所示组分混合并搅拌，由此制备清洁液组合物。
表1
A-1：四甲基氢氧化铵(TMAH)
A-2：四乙基氢氧化铵(TEAH)
A-3：单异丙胺(MIPA)
A-4：单乙醇胺(MEA)
B-1：N-甲基吡咯烷酮(NMP)
B-2：1，3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)
C-1：1-羟基乙叉-1，1-二膦酸
C-2：氨基三(亚甲基膦酸)
D-1：聚丙烯酸-顺丁烯二酸共聚物(PAMA)
D-2：聚(甲基)丙烯酸甲酯-顺丁烯二酸共聚物(PMAMA)
E-1：EMADOX-NB(购自LABEMA Co.)
E-2：EMADOX-D520(购自LABEMA Co.)
F-1：2，2′-[[[乙基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亚氨基]二乙醇
测试例：清洁液组合物的性能评估
1)Al、Cu蚀刻速率的评估
将具有
厚Al层的玻璃基板、及具有
厚Cu层的玻璃基板在实施例1～9、13、17、和比较例1～3的清洁液组合物中浸泡30分钟。其中，清洁液的温度为40℃，并且在浸泡之前和之后测量Al层和Cu层的厚度，并且由厚度变化计算Al层和Cu层的溶解速率。结果示于下表2中。
2)除去有机污染物-1的能力评估
为了评估除去有机污染物的能力，将尺寸5cmx5cm的玻璃基板的表面用人的指纹或有机毡尖笔污染，并且使用喷洒型玻璃基板清洁装置在40℃下用实施例3、4、7～20的清洁液组合物清洁被污染的基板2分钟。然后用超纯水清洗基板30秒，并且然后用氮干燥。当判断有机污染物已被除去时用○表示，并且当判断有机污染物仍未被除去时用X表示。结果示以下表2中。
另外，使用实施例4的清洁液组合物除去有机污染物的结果示于图1～4中。图1示出被有机污染物中的有机毡尖笔标记污染的玻璃基板在清洁前的照片，以及图2示出被有机毡尖笔标记污染的玻璃基板在清洁后的照片。图3示出被其他有机污染物中的人的指纹污染的玻璃基板在清洁前的照片，以及图4示出被指纹污染的玻璃基板在清洁后的照片。
3)除去有机污染物-2的能力评估
将玻璃基板在空气中静置24小时，由此被空气中的各种有机物、无机物、颗粒污染，然后使用喷洒型玻璃基板清洁装置在40℃用实施例3、4、7～20的清洁液组合物清洁2分钟。然后用超纯水清洗基板30秒并且然后使用氮干燥。随后，将0.5μl的超纯水滴在玻璃基板上，并测量清洁后的接触角。结果示于下表2中。
4)除去有机污染物-3的能力评估
用实施例3、9、13、17的清洁液组合物清洁被有机颗粒溶液污染的玻璃基板。具体地，玻璃基板被平均粒径为0.8μm的有机颗粒溶液污染，以3000rpm旋干1分钟，并且然后使用喷洒型玻璃基板清洁装置在40℃用上述清洁液组合物清洁2分钟。之后用超纯水清洗基板30秒且然后使用氮干燥。使用表面颗粒计数器(Topcon WM-1500)数出清洁之前和之后尺寸为0.1μm或更大的颗粒的数量。结果示于下表2中。
表2
由表2和图1～4的结果明显可知，根据本发明的清洁液组合物对Al或Cu表现出高的抗腐蚀性能，且除去有机污染物和颗粒的能力非常高。
Claims (10)
1.一种清洁液组合物，基于组合物的总重量，包含：0.05～20wt％碱性化合物、0.1～40wt％水溶性极性有机溶剂、0.01～10wt％有机磷酸化合物、0.01～10wt％聚羧酸类共聚物、0.001～10wt％烷醇胺盐、0.001～10wt％唑类化合物和其余的水。
2.根据权利要求1所述的清洁液组合物，其中所述碱性化合物为选自由四甲基氢氧化铵(TMAH)、四乙基氢氧化铵(TEAH)、四丙基氢氧化铵(TPAH)、四丁基氢氧化铵(TBAH)、甲胺、乙胺、单异丙胺、二乙胺、二异丙胺、二丁胺、三甲胺、三乙胺、三异丙胺、三丁胺、胆碱、单乙醇胺、二乙醇胺、2-氨基乙醇、2-(乙氨基)乙醇、2-(甲氨基)乙醇、N-甲基二乙醇胺、二甲氨基乙醇、二乙氨基乙醇、次氨基三乙醇、2-(2-氨基乙氧基)乙醇、1-氨基-2-丙醇、三乙醇胺、单丙醇胺和二丁醇胺组成的组中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的清洁液组合物，其中所述水溶性极性有机溶剂为选自由N-甲基吡咯烷酮(NMP)、1，3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)、二甲基亚砜(DMSO)、二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基甲酰胺(DMF)、四氢糠醇、异佛尔酮、己二酸二乙酯、戊二酸二甲酯、环丁砜和γ-丁内酯(GBL)组成的组中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的清洁液组合物，其中所述有机磷酸化合物为选自由氨基三(亚甲基膦酸)、乙叉二膦酸、1-羟基乙叉-1，1-二膦酸、1-羟基丙叉-1，1-二膦酸、1-羟基丁叉-1，1-二膦酸、乙氨基二(亚甲基膦酸)、1，2-丙二胺四(亚甲基膦酸)、十二烷氨基二(亚甲基膦酸)、硝基三(亚甲基膦酸)、乙二胺二(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、己二胺四(亚甲基膦酸)、二乙撑三胺五(亚甲基膦酸)、环己二胺四(亚甲基膦酸)、羟基膦酰基乙酸和2-膦酰基-丁烷-1，2，4-三羧酸组成的组中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的清洁液组合物，其中所述聚羧酸类共聚物包括下式1所示的单体：
[式1]
其中R1～R3独立地为氢原子、甲基、乙基或-(CH2)m2COOM2，M1和M2独立地为氢原子、碱金属、碱土金属或铵基，并且m1和m2独立地为0～2的整数。
6.根据权利要求5所述的清洁液组合物，其中所述聚羧酸类共聚物为选自由聚丙烯酸聚合物(PAA)、聚(甲基)丙烯酸甲酯共聚物(PMAA)、聚丙烯酸-顺丁烯二酸共聚物(PAMA)、聚丙烯酸-聚(甲基)丙烯酸甲酯共聚物(PAMAA)、聚顺丁烯二酸共聚物(PMA)、聚(甲基)丙烯酸甲酯-顺丁烯二酸共聚物(PMAMA)和它们的盐组成的组中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的清洁液组合物，其中所述烷醇胺盐为选自由单乙醇胺盐、二乙醇胺盐、三乙醇胺盐、单异丙醇胺盐、二异丙醇胺盐和三异丙醇胺盐组成的组中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的清洁液组合物，其中所述唑类化合物由下式2表示：
[式2]
其中R4、R5和R6独立地为氢原子、卤素原子、烷基、环烷基、烯丙基、芳基、氨基、烷氨基、硝基、氰基、巯基、烷巯基、羟基、羟烷基、羧基、羧烷基、酰基、烷氧基或具有杂环的单价基，其中所述烷基具有1～10个碳原子，所述芳基具有5～12个碳原予，所述烷氧基具有1～10个碳原子，并且所述杂环具有4～12个碳原子。
9.根据权利要求8所述的清洁液组合物，其中所述唑类化合物为选自由2，2′-[[[苯并三唑-1-基]甲基]亚氨基]二乙醇、2，2′-[[[甲基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亚氨基]二甲醇、2，2′-[[[乙基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亚氨基]二乙醇、2，2′-[[[甲基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亚氨基]二乙醇、2，2′-[[[甲基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亚氨基]二羧酸、2，2′-[[[甲基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亚氨基]二甲胺和2，2′-[[[胺-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亚氨基]二乙醇组成的组中的一种或多种。
10.一种制造用于液晶显示器的阵列基板的方法，包括使用权利要求1所述的清洁液组合物清洁基板。
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