KR20110127421A - 전자재료용 세정액 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 조성물 총 중량에 대하여, 염기성 화합물 0.05 내지 20중량%, 수용성 극성유기용매 0.1 내지 40중량%, 유기인산 화합물 0.01 내지 10중량%, 폴리카르복실산계 공중합체 0.01 내지 10중량%, 알칸올아민염 0.001 내지 10중량%, 아졸계 화합물 0.001 내지 10중량% 및 잔량의 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 세정액 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 플렉서블 디스플레이 등의 플랫 패널 디스플레이(이하 ‘FPD’라 한다)용 기판의 세정액 조성물에 관한 것이다.
액정 디스플레이로 대표되는 FPD는, 반도체 디바이스와 같이, 성막, 노광, 배선 에칭 등의 공정을 거쳐 제조되며, 이러한 공정 중, 기판 표면에 각종의 유기물이나 무기물 등의 크기가 1㎛ 이하인 파티클(Particle)이 부착되어 기판의 오염을 야기한다. 이러한 오염물이 부착한 채로, 다음의 공정 처리를 실시했을 경우, 막의 핀홀이나 피트, 배선의 단선이나 브릿지(Bridge)가 발생하여, 제품의 제조수율을 크게 저하시킨다. 따라서 이러한 오염물을 제거하기 위한 세정이 각 공정간에 행해지고 있으며, 이를 위한 다양한 세정액이 소개되고 있다.
대한민국 출원 제10-2008-7003568호는 유기아민, 유기 포스폰산, 직쇄 당알코올 및 잔량의 물로 구성된 반도체 소자용 박리제 조성물을 개시하고 있다. 그러나, 상기 박리제는 용도가 반도체 소자로 국한되어 있어서 다양한 분야에 적용하기 어렵고, 구리 및 구리합금으로 이루어진 배선에 대한 방식능력을 갖추고 있지 않아서 구리 또는 구리합금으로 이루어진 배선을 포함하는 FPD 소자에 적용하기 어렵다.
대한민국 등록특허 제10-0503231호는 특정의 알칸올아민 화합물, 유기용매, 킬레이트 화합물, 비이온계 계면활성제 및 물을 포함하는, 알루미늄, 구리 등의 금속에 대한 부식방지력을 갖는 반도체 및 TFT-LCD용 세정제 조성물을 개시하고 있다. 그러나, 상기 세정제 조성물에 있어서 알칸올아민과 유기용매의 조합만으로는 유기 오염물 및 파티클의 제거력이 부족할 뿐만 아니라, 폴리하이드록시 벤젠계 킬레이트 화합물인 카테콜 또는 갈산 등의 경우 장기간 사용시 석출 문제를 야기할 수 있다.
대한민국 출원 제10-2006-7015165호는 유기산, 유기 알칼리 성분, 계면활성제 및 물을 함유하고, pH 가 1.5 이상 6.5 미만인 반도체 디바이스용 기판 세정액을 개시하고 있다. 그러나, 상기 세정액은 산성 범위의 용액이므로 세정 초기 단계의 1㎛ 이하의 매우 작은 유기물이나 무기물 파티클(Particle)의 제거성이 불충분한 단점이 있다.
본 발명은, 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 플랫 패널 디스플레이(FPD) 기판을 제작하는 공정에서 유리기판 또는 금속막질을 오염시키는 유기 오염물이나 파티클의 제거력이 우수하며; FPD 기판상에 형성되어 있는 알루미늄, 알루미늄합금, 구리, 구리합금 등의 금속배선에 대한 부식방지력이 우수한 세정액 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 조성물 총 중량에 대하여, 염기성 화합물 0.05 내지 20중량%, 수용성 극성유기용매 0.1 내지 40중량%, 유기인산 화합물 0.01 내지 10중량%, 폴리카르복실산계 공중합체 0.01 내지 10중량%, 알칸올아민염 0.001 내지 10중량%, 아졸계 화합물 0.001 내지 10중량% 및 잔량의 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 세정액 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은, 본 발명의 세정액 조성물을 사용하여 기판을 세정하는 공정을 포함하는 액정표시장치용 어레이 기판의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 세정액 조성물은 플랫 패널 디스플레이(FPD)의 유리기판 또는 금속막질 표면에 존재하는 유기 오염물 및 파티클의 제거력이 우수하고, 기판상에 형성되어 있는 알루미늄, 알루미늄합금, 구리, 구리합금 등의 금속배선에 대한 부식방지 효과가 우수하다. 또한, 다량의 물을 포함하고 있어서 취급이 용이하며 환경적으로도 유리하다.
도1은 유기 오염물 중 유기 사인펜 자국으로 오염된 유리기판의 세정 전 사진이다.
도2는 본 발명의 실시예4의 세정액 조성물로 유기 사인펜 자국으로 오염된 유리기판을 세정한 후의 사진이다.
도3은 유기 오염물 중 사람의 지문으로 오염된 유리기판의 세정전 사진이다.
도4는 본 발명의 실시예4의 세정액 조성물로 사람의 지문으로 오염된 유리기판을 세정한 후의 사진이다.
도2는 본 발명의 실시예4의 세정액 조성물로 유기 사인펜 자국으로 오염된 유리기판을 세정한 후의 사진이다.
도3은 유기 오염물 중 사람의 지문으로 오염된 유리기판의 세정전 사진이다.
도4는 본 발명의 실시예4의 세정액 조성물로 사람의 지문으로 오염된 유리기판을 세정한 후의 사진이다.
본 발명은, 조성물 총 중량에 대하여, 염기성 화합물 0.05 내지 20중량%, 수용성 극성유기용매 0.1 내지 40중량%, 유기인산 화합물 0.01 내지 10중량%, 폴리카르복실산계 공중합체 0.01 내지 10중량%, 알칸올아민염 0.001 내지 10중량%, 아졸계 화합물 0.001 내지 10중량% 및 잔량의 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 세정액 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 세정액 조성물에 포함되는 염기성 화합물로는 테트라메틸암모늄 히드록시드(TMAH), 테트라에틸암모늄 히드록시드(TEAH), 테트라프로필암모늄 히드록시드(TPAH), 테트라부틸암모늄 히드록시드(TBAH) 등의 4급 암모늄염 화합물; 메틸아민, 에틸아민, 모노이소프로필아민 등의 일급 아민, 디에틸아민, 디이소프로필아민, 디부틸아민 등의 2급 아민, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 트리이소프로필아민, 트리부틸아민 등의 3급 아민 등의 유기 염기 화합물; 콜린, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, ２-아미노에탄올, ２-(에틸아미노)에탄올, ２-(메틸아미노)에탄올, Ｎ-메틸디에탄올아민, 디메틸아미노에탄올, 디에틸아미노에탄올, 니트릴로트리에탄올, ２-(２-아미노에톡시)에탄올, １-아미노-２-프로판올, 트리에탄올아민, 모노프로판올아민, 디부타놀아민 등의 알칸올아민 등을 들 수 있으며, 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상이 함께 사용될 수 있다.
상기 염기성 화합물은 조성물의 총 중량에 대하여 0.05 내지 20중량%로 포함되는 것이 바람직하고, 0.1 내지 10중량%로 포함되는 것이 더욱 바람직하다. 염기성 화합물이 0.05중량% 미만으로 포함되면, 미세입자, 유기 오염물 및 무기 오염물에 대하여 충분한 세정효과를 얻을 수 없고, 20중량%를 초과하면 pH가 높아져서 금속 배선에 대한 부식이 증가한다.
본 발명의 세정액 조성물에 포함되는 수용성 극성유기용매로는 N-메틸피롤리돈(NMP), 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논(DMI), 디메틸설폭사이드(DMSO), 디메틸아세트아마이드(DMAc), 디메틸포름아마이드(DMF), 테트라히드로푸르푸릴알코올, 이소포론, 디에틸아디페이트, 디메틸글루타레이트, 술포란, 감마-부틸락톤(GBL) 등을 들 수 있으며, 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상이 함께 사용될 수 있다.
상기 수용성 극성용매는 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 40중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 20중량% 로 포함된다. 수용성 극성용매가 0.1중량% 미만으로 포함되면, 용매의 추가로 인한 세정제 조성물의 오염물에 대한 용해력 증가를 기대할 수 없고, 40중량%를 초과하여 포함될 경우 경제성이 저하되고, 환경적 이점도 기대할 수 없다.
본 발명의 세정액 조성물에 포함되는 유기인산 화합물은 유리기판 상에 위치하는 유기 오염물 혹은 파티클 제거에 우수한 효과를 나타낸다. 또한 세정액 조성물 전체의 pH를 조절함으로써 금속 부식방지 효과와 세정효과의 양립에 중요한 역할을 한다.
상기 유기인산 화합물로는 아미노트리(메틸렌포스폰산), 에틸리덴디포스폰산, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산, 1-히드록시프로필리덴-1,1-디포스폰산, 1-히드록시부틸리덴-1,1-디포스폰산, 에틸아미노비스(메틸렌포스폰산), 1,2-프로필렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 도데실아미노비스(메틸렌포스폰산), 니트로트리스(메틸렌포스폰산), 에틸렌디아민비스(메틸렌포스폰산), 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 헥센디아민테트라(메틸렌포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산), 시클로헥산디아민테트라(메틸렌포스폰산), 히드록시포스포노아세트산, 2-포스핀산 부탄-1,2,4-트리카르복실산 등을 들 수 있으며, 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상이 함께 사용될 수 있다.
상기 유기인산 화합물은 조성물 총 중량에 대하여, 0.01 내지 10중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 0.05 내지 5중량%으로 포함되는 것이 더욱 바람직하다. 유기인산 화합물이 0.01중량% 미만으로 포함되면 세정액 조성물의 오염물 혹은 파티클 제거력이 저하되고, 세정액 조성물의 pH 조절이 어려워지며, 10중량%를 초과하면 pH저하로 인하여 파티클에 대한 세정력이 저하되고 금속배선에 대한 부식이 증가하는 문제가 발생될 수 있다.
본 발명의 세정액 조성물에 포함되는 폴리카르복실산 공중합체는 금속의 표면에 보호막층을 형성하여 금속과 알칼리 이온의 과도한 반응을 억제하여 금속의 부식을 방지하며, pH 조절제 역할도 한다. 상기 폴리카르복실산 공중합체는 하기 화학식 1로 표시되는 단량체를 포함하는 것이 바람직하다.
[화학식1]
상기 식에서, R1 내지 R3는 각각 독립적으로 수소원자, 메틸기, 에틸기 또는 -(CH2)m2COOM2이며, 상기에서 M1 및 M2는 각각 독립적으로, 수소원자, 알칼리 금속, 알칼리 토금속 또는 암모늄기이며, m1 및 m2는 각각 독립적으로, 0 ~ 2 의 정수이다.
상기에서 알킬은 1 내지 10개의 탄소원자를 갖는다.
또한, 상기에서 "암모늄기"는 암모늄(NH4 +) 뿐만 아니라, 질소원자에 결합된 수소원자 중 하나 이상이 다른 치환기로 치환된 암모늄도 포함하는 것을 의미한다. 예컨대, 상기 암모늄기는 알킬암모늄 등을 포함한다.
상기에서, 알칼리 금속은 Li, Na, K, Rb, Cs 또는 Fr 이고, 알칼리 토금속은 Ca, Sr, Ba 또는 Ra이다.
상기 폴리카르복실산 공중합체의 구체적인 예로는, 폴리아크릴산 중합체(PAA), 폴리메틸(메타)아크릴산 공중합체(PMAA), 폴리아크릴산말레산 공중합체(PAMA), 폴리아크릴산메틸(메타)아크릴산 공중합체(PAMAA), 폴리말레산 공중합체(PMA), 폴리메틸(메타)아크릴산말레산 공중합체(PMAMA) 및 이들의 염 등을 들 수 있으며, 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상이 함께 사용될 수 있다.
상기 폴리카르복시산 공중합체는 조성물 총 중량에 대하여, 0.01중량% 내지 10중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 0.05중량% 내지 5중량%으로 포함되는 것이 더욱 바람직하다. 폴리카르복시산 공중합체가 0.01중량% 미만으로 포함되면 금속배선에 대한 부식방지력이 부족해질 뿐만 아니라 유기오염물에 대한 제거력이 저하되며, 10중량%를 초과하여 포함되면 pH저하로 인해 파티클 세정력이 오히려 저하될 뿐만 아니라 세정액의 점도 상승으로 인한 린스력 저하가 발생할 수 있다.
본 발명의 세정액 조성물에 포함되는 알칸올아민염은 금속 패턴 및 산화막이 존재하는 기판의 세정 공정시, 금속의 부식 및 산화막의 과식각을 방지하며, 세정액의 pH 변화를 억제하는 pH 완충 효과를 제공한다. 상기 알칸올아민염의 제조시 염 생성 반응의 온도는 90℃ 이하에서 유지되는 것이 바람직하다.
상기 알칸올아민염은 알킬 부분이 통상 저급 알킬 즉, C1 내지 C5 알킬인 알칸올아민으로부터 제조되는 것이 바람직하다. 또한, 아민기 중에 1개 또는 2개의 히드록시알킬기가 존재하는 경우, 다른 치환체가 아민기 중에 존재할 수 있으므로, 디메틸 메탄올아민염과 같은 다른 저급 알칸올아민염을 사용할 수도 있다. 상기 알칸올아민염의 구체적인 예로는 모노에탄올아민염, 디에탄올아민염, 트리에탄올아민염, 모노이소프로판올아민염, 디이소프로판올아민염, 트리이소프로판올아민염 등을 들 수 있으며, 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상이 함께 사용될 수 있다.
상기 알칸올아민염으로는 시판되는 제품을 구입하여 사용해도 무방하며, 시판 제품의 예로는 AB RUST CM(LABEMA Co. 제품), AB RUST A4(LABEMA Co. 제품), EMADOX-NA(LABEMA Co. 제품), EMADOX-NB(LABEMA Co. 제품), EMADOX-NCAL(LABEMA Co. 제품), EMADOX-102(LABEMA Co. 제품), EMADOX-103(LABEMA Co. 제품), EMADOX-D520(LABEMA Co. 제품) 및 AB Rust at(LABEMA Co. 제품) 등을 들 수 있다.
상기 알칸올아민염은 0.001 내지 10중량%로 포함되는 것이 바람직하고, 0.01 내지 3 중량%로 포함되는 것이 더욱 바람직하다. 알칸올아민염이 0.01중량% 미만으로 포함되면 pH 완충효과 및 금속배선에 대한 부식방지력이 부족해지고, 10중량%를 초과하여 포함되면 pH 저하로 인해 세정력이 떨어지며, 함량의 증가에 비례하여 부식 방지력이 선형으로 증가하지는 않는다.
본 발명의 세정액 조성물에 포함되는 아졸계화합물은 하기 화학식 2로 표시될 수 있다:
[화학식2]
상기 식에서 R4, R5 및 R6는 각각 독립적으로 수소원자, 할로겐원자, 알킬기, 시클로알킬기, 알릴기, 아릴기, 아미노기, 알킬아미노기, 니트로기, 시아노기, 메르캅토기, 알킬메르캅토기, 히드록시기, 히드록시알킬기, 카르복실기, 카르복시알킬기, 아실기, 알콕시기 또는 복소환을 갖는 1가의 기이다.
상기에서 알킬은 1 내지 10개의 탄소원자를 가지며, 아릴은 5 내지 12개의 탄소원자를 가지며, 알콕시기는 1 내지 10개의 탄소원자를 가지며, 복소환은 4 내지 12개의 탄소원자를 갖는다.
상기 아졸계화합물의 구체적인 예로는 2,2’-[[[벤조트리아졸-1일]메틸]이미노]비스에탄올, 2,2’-[[[메틸-1H -벤조트리아졸-1-일]메틸]이미노]비스메탄올, 2,2’-[[[에틸-1H -벤조트리아졸-1-일]메틸]이미노]비스에탄올, 2,2’-[[[메틸-1H -벤조트리아졸-1-일]메틸]이미노]비스에탄올, 2,2’-[[[메틸-1H -벤조트리아졸-1-일]메틸]이미노]비스카르복시산, 2,2’-[[[메틸-1H -벤조트리아졸-1-일]메틸]이미노]비스메틸아민, 2,2’-[[[아민-1H -벤조트리아졸-1-일]메틸]이미노]비스에탄올 등을 들 수 있으며, 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상이 함께 사용될 수 있다.
상기 아졸계화합물은 0.001 내지 10중량%로 포함되는 것이 바람직하고, 0.01 내지 3 중량%로 포함되는 것이 더욱 바람직하다. 상술한 범위를 만족하면 금속막의 손상을 최소화할 수 있으며, 경제적이다.
본 발명의 세정액 조성물에서 물은 특별히 한정되는 것은 아니나, 탈이온수를 사용하는 것이 바람직하며, 물속에 이온이 제거된 정도를 보여주는 물의 비저항 값이 18㏁/㎝ 이상인 탈이온수를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 세정액 조성물을 이용한 기판의 세정은 이 분야에 통상적으로 알려진 방법에 의하여 수행될 수 있다. 상기 세정방법으로는 예컨대, 스프레이(spray) 방식, 스핀(spin) 방식, 딥핑(dipping) 방식 및 초음파를 이용한 딥핑방식 등을 들 수 있다. 본 발명의 세정액 조성물이 가장 우수한 세정 효과를 나타내는 온도는 20 내지 80℃이며, 더욱 바람직한 온도는 20 내지 50℃이다. 또한 본 발명의 세정액 조성물을 사용하는 기판의 세정은 30초 내지 10분 동안 수행되는 것이 바람직하다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범위 내에서 당업자에 의해 적절히 변경될 수 있다.
실시예1 ~20 및 비교예1 ~ 3: 세정액 조성물의 제조
하기 표1에 기재된 구성성분들을 표시된 조성비로 혼합하고 교반하여 세정액 조성물을 제조하였다.
| 염기성 화합물 |
극성 유기용매 |
유기인산 | 폴리카르복실산계 공중합체 | 알칸올 아민염 |
아졸계 화합물 |
물 | |||||||
| 성분 | Wt% | 성분 | wt% | 성분 | wt% | 성분 | wt% | 성분 | wt% | 성분 | wt% | ||
| 실시예1 | A-1 | 0.5 | B-1 | 5 | C-1 | 0.5 | D-1 | 0.5 | E-1 | 0.5 | F-1 | 0.1 | 잔량 |
| 실시예2 | A-1 | 0.5 | B-1 | 5 | C-1 | 0.5 | D-1 | 0.5 | E-2 | 0.5 | F-1 | 0.1 | 잔량 |
| 실시예3 | A-1 | 1.0 | B-1 | 10 | C-1 | 1.0 | D-2 | 1.0 | E-1 | 1.0 | F-1 | 0.2 | 잔량 |
| 실시예4 | A-1 | 1.0 | B-1 | 10 | C-1 | 1.0 | D-2 | 1.0 | E-2 | 1.0 | F-1 | 0.2 | 잔량 |
| 실시예5 | A-1 | 0.5 | B-1 | 5 | C-2 | 0.5 | D-1 | 0.5 | E-1 | 0.5 | F-1 | 0.1 | 잔량 |
| 실시예6 | A-1 | 0.5 | B-1 | 5 | C-2 | 0.5 | D-1 | 0.5 | E-2 | 0.5 | F-1 | 0.1 | 잔량 |
| 실시예7 | A-1 | 1.0 | B-1 | 10 | C-2 | 1.0 | D-2 | 1.0 | E-1 | 1.0 | F-1 | 0.2 | 잔량 |
| 실시예8 | A-1 | 1.0 | B-1 | 10 | C-2 | 1.0 | D-2 | 1.0 | E-2 | 1.0 | F-1 | 0.2 | 잔량 |
| 실시예9 | A-2 | 1.0 | B-1 | 10 | C-1 | 1.0 | D-1 | 1.0 | E-1 | 1.0 | F-1 | 0.2 | 잔량 |
| 실시예10 | A-2 | 1.0 | B-1 | 10 | C-2 | 1.0 | D-2 | 1.0 | E-2 | 1.0 | F-1 | 0.2 | 잔량 |
| 실시예11 | A-2 | 1.0 | B-2 | 10 | C-1 | 1.0 | D-1 | 1.0 | E-1 | 1.0 | F-1 | 0.2 | 잔량 |
| 실시예12 | A-2 | 1.0 | B-2 | 10 | C-2 | 1.0 | D-2 | 1.0 | E-2 | 1.0 | F-1 | 0.2 | 잔량 |
| 실시예13 | A-3 | 1.0 | B-1 | 10 | C-1 | 1.0 | D-1 | 1.0 | E-1 | 1.0 | F-1 | 0.2 | 잔량 |
| 실시예14 | A-3 | 1.0 | B-1 | 10 | C-2 | 1.0 | D-2 | 1.0 | E-2 | 1.0 | F-1 | 0.2 | 잔량 |
| 실시예15 | A-3 | 1.0 | B-2 | 10 | C-1 | 1.0 | D-1 | 1.0 | E-1 | 1.0 | F-1 | 0.2 | 잔량 |
| 실시예16 | A-3 | 1.0 | B-2 | 10 | C-2 | 1.0 | D-2 | 1.0 | E-2 | 1.0 | F-1 | 0.2 | 잔량 |
| 실시예17 | A-4 | 1.0 | B-1 | 10 | C-1 | 1.0 | D-1 | 1.0 | E-1 | 1.0 | F-1 | 0.2 | 잔량 |
| 실시예18 | A-4 | 1.0 | B-1 | 10 | C-2 | 1.0 | D-2 | 1.0 | E-2 | 1.0 | F-1 | 0.2 | 잔량 |
| 실시예19 | A-4 | 1.0 | B-2 | 10 | C-1 | 1.0 | D-1 | 1.0 | E-1 | 1.0 | F-1 | 0.2 | 잔량 |
| 실시예20 | A-4 | 1.0 | B-2 | 10 | C-2 | 1.0 | D-2 | 1.0 | E-2 | 1.0 | F-1 | 0.2 | 잔량 |
| 비교예1 | TMAH | 1.0 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 잔량 |
| 비교예2 | NH4OH | 1.0 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 잔량 |
| 비교예3 | MEA | 1.0 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | 잔량 |
A-1: 테트라메틸암모늄 히드록시드(TMAH)
A-2: 테트라에틸암모늄 히드록시드(TEAH)
A-3: 모노이소프로필아민(MIPA)
A-4: 모노에탄올아민(MEA)
B-1: N-메틸피롤리돈(NMP)
B-2: 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논(DMI)
C-1: 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산
C-2: 아미노트리(메틸렌포스폰산)
D-1: 폴리아크릴산말레산 공중합체(PAMA)
D-2: 폴리메틸(메타)아크릴산말레산 공중합체(PMAMA)
E-1: EMADOX-NB(LABEMA Co. 제품)
E-2: EMADOX-D520(LABEMA Co. 제품)
F-1: 2,2’-[[[에틸-1H -벤조트리아졸-1-일]메틸]이미노]비스에탄올
시험예: 세정액 조성물의 특성 평가
1) 알루미늄, 구리 에칭 속도 평가
알루미늄막이 2000Å 두께로 형성된 유리기판 및 구리막이 2500Å 두께로 형성된 유리기판을 각각 실시예1 내지 실시예9, 실시예13, 실시예17 및 비교예1 내지 비교예3의 세정액 조성물에 30분간 침지시켰다. 이때 세정액의 온도는 40℃였으며, 알루미늄막 및 구리막의 두께를 침지시키기 이전과 이후에 측정하고, 알루미늄막 및 구리막의 용해속도를 두께 변화로부터 계산하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
2) 유기 오염물 제거력 평가-1
유기 오염물의 제거력을 평가하기 위해 5㎝ x 5㎝ 크기로 형성된 유리기판 표면을 사람의 지문 자국 또는 유기성분 사인펜으로 오염시키고, 오염된 기판을 스프레이식 유리 기판 세정장치를 이용하여 40℃에서 2분 동안 실시예3, 실시예4, 실시예7 내지 실시예20의 세정액 조성물로 세정하였다. 세정 후 초순수에 30초간 세척한 후 질소로 건조하였다. 이때 평가결과는 유기 오염물이 제거가 되었을 때, ○, 제거가 되지 않았을 때 X로 하기 표2에 표시하였다.
또한, 상기 실시예4의 세정액에 의한 유기 오염물 제거 결과를 도1 내지 도4에 나타내었다. 여기서, 도1은 유기 오염물 중 유기 사인펜 자국으로 오염된 유리기판의 세정전 사진이다. 도2는 유기 사인펜 자국으로 오염된 유리기판의 세정후 사진이다. 도3은 유기 오염물 중 사람의 지문으로 오염된 유리기판의 세정전 사진이다. 도4는 사람의 지문으로 오염된 유리기판의 세정후 사진이다.
3) 유기 오염물 제거력 평가-2
유리기판을 대기중에 24시간 방치하여 대기중의 각종 유기물, 무기물, 파티클 등으로 오염시킨 후, 스프레이식 유리 기판 세정장치를 이용하여 실시예3, 실시예4, 실시예7 내지 실시예20의 세정액 조성물로 40℃에서 2분동안 세정하였다. 세정 후 초순수에 30초 세척한 후 질소로 건조하였다. 상기 유리기판 위에 0.5㎕의 초순수 방울을 떨어뜨려 세정후의 접촉각을 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
4) 유기 오염물 제거력 평가-3
실시예3, 실시예9, 실시예13, 실시예17의 세정액 조성물을 가지고, 유기 파티클 솔루션으로 오염시킨 유리기판에 대한 세정을 실시하였다. 즉, 유리기판을 평균 입자 크기가 0.8㎛인 유기 파티클 솔루션으로 오염시키고 1분간 3000rpm으로 스핀(spin) 드라이한 후 스프레이식 유리 기판 세정장치를 이용하여 40℃에서 2분동안 각각의 세정액으로 세정하였다. 세정 후 초순수로 30초간 세척한 후 질소로 건조하였다. 세정 전후의 파티클 수는 표면입자측정기(Topcon WM-1500)를 사용하여 0.1㎛ 이상의 파티클 수를 측정하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
| Al 에칭속도 (Å/분) |
Cu 에칭속도 (Å/분) |
유기 지문 |
유기 사인펜 |
접촉각 | 세정전 파티클 수 | 세정후 파티클 수 |
제거율 (%) |
|
| 실시예1 | 0.3 | 0.5 | - | - | - | - | - | - |
| 실시예2 | 0.5 | 1.0 | - | - | - | - | - | - |
| 실시예3 | 0.4 | 1.0 | ○ | ○ | 25 | 3851 | 484 | 87 |
| 실시예4 | 0.5 | 0.8 | ○ | ○ | 24 | - | - | - |
| 실시예5 | 0.7 | 0.7 | - | - | - | - | - | - |
| 실시예6 | 0.6 | 0.6 | - | - | - | - | - | - |
| 실시예7 | 0.4 | 0.9 | ○ | ○ | 20 | - | - | - |
| 실시예8 | 0.3 | 0.6 | ○ | ○ | 21 | - | - | - |
| 실시예9 | 0.5 | 0.5 | ○ | ○ | 26 | 2936 | 532 | 82 |
| 실시예10 | - | - | ○ | ○ | 22 | - | - | - |
| 실시예11 | - | - | ○ | ○ | 23 | - | - | - |
| 실시예12 | - | - | ○ | ○ | 24 | - | - | - |
| 실시예13 | 0.6 | 0.4 | ○ | ○ | 24 | 2962 | 352 | 88 |
| 실시예14 | - | - | ○ | ○ | 25 | - | - | - |
| 실시예15 | - | - | ○ | ○ | 26 | - | - | - |
| 실시예16 | - | - | ○ | ○ | 30 | - | - | - |
| 실시예17 | 0.5 | 0.5 | ○ | ○ | 28 | 3187 | 478 | 85 |
| 실시예18 | - | - | ○ | ○ | 22 | - | - | - |
| 실시예19 | - | - | ○ | ○ | 25 | - | - | - |
| 실시예20 | - | - | ○ | ○ | 24 | - | - | - |
| 비교예1 | 완전박리 | 62 | - | - | - | - | - | - |
| 비교예2 | 완전박리 | 70 | - | - | - | - | - | - |
| 비교예3 | 완전박리 | 65 | - | - | - | - | - | - |
상기 표2의 시험결과 및 도1 내지 도4에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명의 세정액 조성물은 알루미늄과 구리에 대한 방식성능이 우수하며, 유기 오염물 및 파티클에 대한 세정능력도 매우 우수하였다.
Claims (10)
- 조성물 총 중량에 대하여, 염기성 화합물 0.05 내지 20중량%, 수용성 극성유기용매 0.1 내지 40중량%, 유기인산 화합물 0.01 내지 10중량%, 폴리카르복실산계 공중합체 0.01 내지 10중량%, 알칸올아민염 0.001 내지 10중량%, 아졸계 화합물 0.001 내지 10중량% 및 잔량의 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 세정액 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 염기성 화합물은 테트라메틸암모늄 히드록시드(TMAH), 테트라에틸암모늄 히드록시드(TEAH), 테트라프로필암모늄 히드록시드(TPAH), 테트라부틸암모늄 히드록시드(TBAH), 메틸아민, 에틸아민, 모노이소프로필아민, 디에틸아민, 디이소프로필아민, 디부틸아민, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 트리이소프로필아민, 트리부틸아민, 콜린, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, ２-아미노에탄올, ２-(에틸아미노)에탄올, ２-(메틸아미노)에탄올, Ｎ-메틸디에탄올아민, 디메틸아미노에탄올, 디에틸아미노에탄올, 니트릴로트리에탄올, ２-(２-아미노에톡시)에탄올, １-아미노-２-프로판올, 트리에탄올아민, 모노프로판올아민, 및 디부탄올아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 것임을 특징으로 하는 세정액 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 수용성 극성유기용매는 N-메틸피롤리돈(NMP), 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논(DMI), 디메틸설폭사이드(DMSO), 디메틸아세트아마이드(DMAc), 디메틸포름아마이드(DMF), 테트라히드로푸르푸릴알코올, 이소포론, 디에틸아디페이트, 디메틸글루타레이트, 술포란 및 감마-부틸락톤(GBL) 으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 것임을 특징으로 하는 세정액 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 유기인산 화합물은 아미노트리(메틸렌포스폰산), 에틸리덴디포스폰산, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산, 1-히드록시프로필리덴-1,1-디포스폰산, 1-히드록시부틸리덴-1,1-디포스폰산, 에틸아미노비스(메틸렌포스폰산), 1,2-프로필렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 도데실아미노비스(메틸렌포스폰산), 니트로트리스(메틸렌포스폰산), 에틸렌디아민비스(메틸렌포스폰산), 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 헥센디아민테트라(메틸렌포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산), 시클로헥산디아민테트라(메틸렌포스폰산), 히드록시포스포노아세트산 및 2-포스핀산 부탄-1,2,4-트리카르복실산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 것임을 특징으로 하는 세정액 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 폴리카르복실산계 공중합체는 하기 화학식1의 단량체를 포함하는 것을 특징으로 하는 세정액 조성물:
[화학식1]
상기 식에서, R1 내지 R3는 각각 독립적으로 수소원자, 메틸기, 에틸기 또는 -(CH2)m2COOM2이며, 상기에서 M1 및 M2는 각각 독립적으로, 수소원자, 알칼리 금속, 알칼리 토금속 또는 암모늄기이며, m1 및 m2는 각각 독립적으로, 0 ~ 2 의 정수이며, 상기에서 알킬은 1 내지 10개의 탄소원자를 갖는다. - 청구항 6에 있어서, 상기 폴리카르복실산계 공중합체는 폴리아크릴산 중합체(PAA), 폴리메틸(메타)아크릴산 공중합체(PMAA), 폴리아크릴산말레산 공중합체(PAMA), 폴리아크릴산메틸(메타)아크릴산 공중합체(PAMAA), 폴리말레산 공중합체(PMA), 폴리메틸(메타)아크릴산말레산 공중합체(PMAMA) 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 것임을 특징으로 하는 세정액 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 알칸올아민염은 모노에탄올아민염, 디에탄올아민염, 트리에탄올아민염, 모노이소프로판올아민염, 디이소프로판올아민염 및 트리이소프로판올아민염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 것임을 특징으로 하는 세정액 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 아졸계 화합물은 하기 화학식 2로 표시는 것을 특징으로 하는 세정제 조성물:
[화학식2]
상기 식에서 R4, R5 및 R6는 각각 독립적으로 수소원자, 할로겐원자, 알킬기, 시클로알킬기, 알릴기, 아릴기, 아미노기, 알킬아미노기, 니트로기, 시아노기, 메르캅토기, 알킬메르캅토기, 히드록시기, 히드록시알킬기, 카르복실기, 카르복시알킬기, 아실기, 알콕시기 또는 복소환을 갖는 1가의 기이며,
상기에서 알킬은 1 내지 10개의 탄소원자를 가지며, 아릴은 5 내지 12개의 탄소원자를 가지며, 알콕시기는 1 내지 10개의 탄소원자를 가지며, 복소환은 4 내지 12개의 탄소원자를 갖는다. - 청구항 8에 있어서, 상기 아졸계 화합물은 2,2’-[[[벤조트리아졸-1일]메틸]이미노]비스에탄올, 2,2’-[[[메틸-1H -벤조트리아졸-1-일]메틸]이미노]비스메탄올, 2,2’-[[[에틸-1H -벤조트리아졸-1-일]메틸]이미노]비스에탄올, 2,2’-[[[메틸-1H -벤조트리아졸-1-일]메틸]이미노]비스에탄올, 2,2’-[[[메틸-1H -벤조트리아졸-1-일]메틸]이미노]비스카르복시산, 2,2’-[[[메틸-1H -벤조트리아졸-1-일]메틸]이미노]비스메틸아민, 및 2,2’-[[[아민-1H -벤조트리아졸-1-일]메틸]이미노]비스에탄올로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 것임을 특징으로 하는 세정액 조성물.
- 청구항1의 세정액 조성물을 사용하여 기판을 세정하는 공정을 포함하는 액정표시장치용 어레이 기판의 제조방법.
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